CN103890127A - 研磨剂浆料及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种即使对碳化硅和氮化镓等高硬度材料也可以高研磨速度进行研磨的研磨剂浆料。本发明的研磨剂浆料由含有氧化锰粒子和锰酸根离子的浆料构成，用于研磨以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料。本发明的浆料中，氧化锰粒子优选在1.0质量％以上，氧化锰优选为二氧化锰，锰酸根离子优选为高锰酸根离子。如果采用本发明的研磨剂浆料，则即使是碳化硅和氮化镓等高硬度的难以切削的材料也可高速地平滑研磨。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于研磨高硬度材料的研磨剂浆料，特别涉及可高速且平滑地研磨碳化硅和氮化镓等高硬度材料的研磨技术。
背景技术
半导体器件中，在被称为所谓的功率器件的电子半导体元件中，为了高耐压化和大电流化，作为基板提出了使用碳化硅、氮化镓、金刚石等代替以往使用的硅。由于这些碳化硅等制造的基板与硅基板相比具有大带隙，因而可以耐受更高的电压。可以认为，碳化硅和氮化镓等制造的基板具有高耐压特性是由于构成碳化硅等的原子的原子排列比硅密集。
另一方面，碳化硅和氮化镓等制造的基板由于硬度特别高，有使用以往使用的研磨剂几乎无法研磨的问题。碳化硅等由于如上所述原子排列密集，是硬度特别高的物质，碳化硅和氮化镓是莫氏硬度9、金刚石是莫氏硬度10的高硬度材料。研磨这些高硬度材料，作为研磨粒子，使用金刚石、氧化铝等硬度高的材料。但是，如果使用金刚石等研磨，只进行机械研磨，容易因此在基板在产生缺陷和形变，有器件的可靠性欠缺的可能性。基板硬度越高，这样的倾向就越被强调。
为了应对上述问题，作为碳化硅和氮化镓这样的高硬度材料的研磨材料，提出了在氧化硅和氧化铝等研磨粒子中添加过氧化氢、臭氧、高锰酸等氧化性溶液的方案（专利文献1～3）。此外，提出了通过在使用氧化铬的同时使用粉末或液体氧化剂来提高研磨力的研磨材料（专利文献4），和通过使用特定形状的研磨粒子、在不添加氧化性溶液的情况下来提高研磨力的研磨材料（专利文献5）。接着，作为研磨粒子和氧化剂，还提出了可适用的材料（专利文献6、7、8）。进一步，为了高硬度材料的研磨处理，还提出了通过对氧化硅和碳化硅研磨粒子进行涂覆而在最表层上配置了二氧化锰的方案（专利文献9）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2009－238891号公报
专利文献2：日本专利特开2010－182782号公报
专利文献3：日本专利特表2011-513991号公报
专利文献4：日本专利特开2001－205555号公报
专利文献5：日本专利特开2011－121153号公报
专利文献6：日本专利特开2000－160138号公报
专利文献7：日本专利特表2002-526594号公报
专利文献8：国际公开WO2010/120784号公报
专利文献9：美国专利申请公开第2010/0258528号说明书
发明内容
发明所要解决的技术问题
如上所述，虽然提出了多种研磨材料，但由于碳化硅和氮化镓等高硬度材料极难切削，即使在使用了这些研磨材料的情况下，与以往作为基板使用的硅等相比，其研磨速度也非常缓慢。另外，如专利文献9，在通过涂覆等在最表层配置了二氧化锰的磨粒中添加高锰酸进行研磨处理的情况下，如果使用莫氏硬度6以下的磨粒则可高效地研磨处理高硬度材料，但不能避免浆料的研磨能力的经时劣化。特别地，被指出在长时间使用，即循环连续使用浆料的情况下并不适合。在这样的背景下，本发明提供一种即使是对高硬度材料也可以以高研磨速度平滑地进行研磨的研磨剂浆料，该研磨剂浆料可容易地制造，且可循环连续使用。
解决技术问题所采用的技术方案
解决上述问题的本发明涉及一种研磨剂浆料，该研磨剂浆料由含有氧化锰粒子和锰酸根离子的浆料构成，浆料中的锰酸根离子在0.1质量％以上，其用于研磨以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料。如果如本发明的研磨剂浆料这样使固体状的氧化锰粒子在浆料中与锰酸根离子共存，则在研磨碳化硅和氮化镓等高硬度构件的情况下，也可发挥高研磨力。此处，本发明中“莫氏硬度”指以设定为1～10的10个级别的标准物质为基准，代表损伤容易度指标的硬度基准。作为以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料，可例举碳化硅、氮化镓、金刚石等。
认为本发明的研磨剂浆料发挥高研磨力的原因是，利用浆料中可产生各种氧化值的金属元素的氧化性粒子、和由与构成该氧化性粒子的金属元素相同的金属元素构成的更具氧化力的高价离子的共存，通过其金属原子的氧化值的变动，促进浆料中的氧化性粒子与离子之间的可逆反应，该可逆反应可变换为相对于所研磨的物质的微观·化学表面状态发挥出更合适的研磨特性的形态。于是，本发明者着眼于发生该氧化值变动的金属元素锰，在同时使用氧化锰粒子和锰酸根离子的情况下，发现了发挥特别高的研磨力的研磨剂浆料，从而想到了本发明。
本发明的研磨剂浆料中，作为氧化锰粒子可采用氧化锰（II）MnO、三氧化二锰（III）Mn2O3、二氧化锰（IV）MnO2、四氧化三锰Mn3O4等，特别理想的是氧化力高的二氧化锰。另外，作为锰酸根离子，可采用MnO4 －、MnO4 2－、MnO4 3－、MnO4 6 －等，特别理想的是具有高氧化性能的高锰酸根离子（MnO4 －）。在研磨剂浆料中同时含有二氧化锰（MnO2）和高锰酸根离子（MnO4 －）的情况下，研磨力特别高。
本发明的研磨剂浆料中的锰酸根离子在0.1质量％以上。即使在5.0质量％以上也未发现使用初期的研磨力的进一步提高，另一方面，如果超过3.0质量％则浆料的循环使用能力有降低的倾向。为此，本发明的研磨剂浆料中的锰酸根离子优选在0.1质量％～3.0质量％。这里，研磨剂浆料中锰酸根离子的含量可利用离子色谱仪和吸光光度分析法测定。
另外，研磨剂浆料中的氧化锰粒子优选1.0质量％以上，特别优选2.0质量％以上。这样的研磨剂浆料的研磨力特别高。另外，研磨剂浆料的处理上，为了确保合适的流动性，优选35质量％以下，特别优选10质量％以下。
本发明中，在研磨剂浆料中锰酸根离子与氧化锰的摩尔浓度比优选0.01以上，更优选0.2以上的比例。氧化锰的摩尔浓度指，将作为研磨粒子的各个氧化锰粒子的重量使用对应的分子量对物质的量进行换算后，除以溶剂重量，作为摩尔浓度算出的值。对于锰酸根离子，也以锰酸根离子供给物质使用与上述氧化锰的摩尔浓度同样的方法算出。
研磨剂浆料优选中性至碱性，即优选pH5.5以上，进一步优选pH7以上。更优选pH5.5～pH10.5，进一步，最优选pH7～10。本发明的研磨剂浆料中所含的锰酸根离子虽然已知通常在酸性溶液中会发挥高氧化性能，但另一方面，与锰酸根离子共存的氧化锰粒子有在酸性下难以维持分散状态而易于凝集的倾向，凝集的粒子有时会划伤研磨对象。此外，由于在强碱性下锰酸根离子会被迅速地还原成氧化锰，因而有不能发挥高氧化性能的倾向。
本发明的研磨剂浆料在研磨以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料的情况下有效。而且，在重复使用本发明的研磨剂浆料的情况下也可进行长时间研磨处理。本发明的研磨剂浆料不像以往那样通过氧化性液体的分解来发挥研磨作用，其特征是，通过来源于氧化锰粒子的锰离子和锰酸根离子的平衡使研磨作用持续来进行研磨处理。为此，研磨剂浆料不仅像以往那样一次性（流挂）使用，而且在重复（循环）使用中也可长时间维持高表面精度的研磨处理。
如上所述，本发明的研磨剂浆料适用于以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料、例如碳化硅、氮化镓、金刚石等的研磨，特别适合于碳化硅的研磨。
发明的效果
如果采用本发明的研磨剂浆料，即使是碳化硅和氮化镓等高硬度的难以切削的材料也可高速地平滑研磨。
附图说明
图1：锰酸根离子浓度与研磨速度的相关图。
图2：A/B与研磨速度的相关图。
具体实施方式
以下，对本发明的最佳实施方式进行说明。
[实施例1]
研磨剂浆料的制造：电解MnO2（三井金属矿业株式会社（三井金属鉱業社）制）的微粒粉末（D500.30μｍ，比表面积48.7m2/g,微晶粒径2.0nm，种类γ-MnO2,以下所示的实施例2～10、比较例1和2使用同样的微粒粉末作为研磨粒子）20g与纯水980g混合，在其中加入KMnO4（和光纯药株式会社（和光純薬社）制）9.8g并搅拌，制造研磨剂浆料。此外，平均粒径D50是激光衍射·散射法粒径分布中体积基准的积分分数中的50%径。该平均粒径的D50测定为了在测定前分散氧化物粒子而实施了超声波分散处理3分钟，使用激光衍射·散射法粒径分布测定装置（堀场制作所株式会社（堀場製作所（株））制：LA-920）测定。此外，微晶粒径为通过谢乐法（日文：シェラー法）测定得到的数值。此外，比表面积为通过BET法测定得到的数值。
研磨试验：使用上述研磨剂浆料，以以下步骤进行研磨。研磨对象使用直径2英寸或3英寸的磨削（日文：ラッピング）过的4H-SiC基板。研磨对基板的Si面进行。作为研磨装置，使用MAT社（エム·エー·ティー社）制单面研磨机BC-15。安装于平台的研磨垫使用新田·哈斯株式会社（ニッタ·ハース社）制SUBA#600。平台的转速为60rpm，外周部速度设定为7163cm/分钟。此外，载体转速为60rpm，外周部速度设定为961cm/分钟。此外，研磨时的荷重设为200gf/cm2。研磨剂浆料液的供给量设为200mL/分钟。另外，研磨时间设为3小时。
研磨性能评价：研磨后的评价如下进行。研磨前后的表面粗糙度Ra（JISB0601，日本工业标准B0601）通过原子力显微镜“Dimention3100”（数字仪器（Digital Instruments）公司制）测定该基板的表面、使用同公司的软件“Nanoscope5V”分析测定结果而得。测定条件设为：测定范围＝10μｍ×10μｍ，测定点512×512个点，扫描速度＝1Hz。此外，由研磨前后的基板的质量差与SiC的密度（3.10g/cm3）算出研磨速度（nm/分钟）。其评价结果示于表1。
[实施例2]
除KMnO4的添加量设为29.4g之外，进行与实施例1同样的操作。评价结果示于表1。
[实施例3]
除KMnO4的添加量设为58.8g之外，进行与实施例1同样的操作。评价结果示于表1。
[实施例4]
电解MnO2的微粒粉末40g和纯水960g混合，在其中加入KMnO49.6g并搅拌，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[实施例5]
除KMnO4的添加量设为28.8g之外，进行与实施例4同样的操作。结果示于表1。
[实施例6]
除KMnO4的添加量设为57.6g之外，进行与实施例4同样的操作。结果示于表1。
[实施例7]
电解MnO2的微粒粉末100g和纯水900g混合，在其中加入KMnO49.0g并搅拌，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[实施例8]
除KMnO4的添加量设为27.0g之外，进行与实施例7同样的操作。结果示于表1。
[实施例9]
除KMnO4的添加量设为54.0g之外，进行与实施例7同样的操作。结果示于表1。
[实施例10]
除了添加NaMnO4180g以代替KMnO4之外，进行与实施例7同样的操作。结果示于表1。
[实施例11]
除KMnO4的添加量设为4.9g之外，进行与实施例1同样的操作。结果示于表1。
[实施例12]
除KMnO4的添加量设为7.35g之外，进行与实施例1同样的操作。结果示于表1。
[实施例13]
除KMnO4的添加量设为9.8g之外，进行与实施例1同样的操作。结果示于表1。
[实施例14]
除KMnO4的添加量设为14.7g之外，进行与实施例1同样的操作。结果示于表1。
[实施例15]
除KMnO4的添加量设为19.6g之外，进行与实施例1同样的操作。结果示于表1。
[实施例16]
电解MnO2的微粒粉末200g和纯水800g混合，在其中加入KMnO44.0g并搅拌，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[实施例17]
该实施例17以锰酸锂（LiMn2O4）（三井金属矿业株式会社制）在浓度为0.1N的HNO3溶液中，于95℃酸洗120分钟所得到的λ-MnO2微粒粉末（D500.72μm，比表面积16.0m2/g，微晶粒径70nm）作为研磨粒子。该λ-MnO220g和纯水980g混合，在其中加入KMnO4（和光纯药株式会社制）29.4g并搅拌，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[实施例18]
该实施例18与实施例1同样，以将电解MnO2的微粒粉末在800℃下烧成处理生成的Mn2O3（D501.77μm，比表面积4.0m2/g，微晶粒径9.7nm）作为研磨粒子。该Mn2O3微粒粉末20g和纯水980g混合，在其中加入KMnO429.4g并搅拌，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[实施例19]
该实施例19中，将Mn3O4（三井金属矿业株式会社制）微粒粉末（D501.04μm，比表面积4.9m2/g，微晶粒径9.6nm）20g和纯水980g混合，在其中加入KMnO429.4g并搅拌，制造研磨剂浆料使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[比较例1]
电解MnO2的微粒粉末40g与纯水960g混合，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[比较例2]
电解MnO2的微粒粉末150g与纯水850g混合，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[比较例3]
胶体二氧化硅的微粒粉末100g与纯水900g混合，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[比较例4]
胶体二氧化硅的微粒粉末100g和纯水900g混合，在其中加入KMnO49.0g并搅拌，制造研磨剂浆料。使用该研磨剂浆料，进行与实施例1同样的研磨评价。结果示于表1。
[比较例5]
除KMnO4的添加量设为0.8g之外，进行与实施例16同样的操作。结果示于表1。
[表1]
A：浆料中的锰酸根离子的摩尔浓度(mol/L)
B:浆料中的研磨粒子的摩尔浓度(mol/L)
表1中，A值为根据所述计算方法求出的锰酸根离子浓度，B值为氧化锰粒子的摩尔浓度。由表1的结果可知，在使用含有氧化锰粒子与锰酸根离子的实施例的研磨剂浆料研磨4H-SiC基板的情况下，与比较例3、4的胶体二氧化硅研磨粒子相比，研磨速度非常高，可实现高表面精度。
此外，关于表1所示的研磨粒子为MnO2的结果（实施例1～16，比较例5），考察了其锰酸根离子浓度或A/B值与研磨速度的关系。图1表示对锰酸根离子浓度与研磨速度的相关性进行考察的图，图2表示对A/B值与研磨速度的相关性进行考察的图。图1及图2中，●记号是比较例5的结果，◆记号是实施例1～16的结果。
通过图1的图可知，要使研磨速度在2nm/分钟以上，则锰酸根离子浓度必须在0.1质量％以上；此外，要使研磨速度在6nm/分钟以上，则锰酸根离子浓度必须在0.3质量％以上。另外，由图2的图可知，A/B值在0.01以上则研磨速度高至2nm/分钟以上；此外，要使研磨速度在8nm/分钟以上则A/B值必须在0.2以上。此外，A/B值即使超过4.0也未观察到研磨速度的进一步提高。即使在研磨粒子不同的实施例17、18和19的情况下，根据锰酸根离子浓度和A/B值所呈现的研磨速度也相同。
接着，对循环使用研磨剂浆料进行研磨处理的结果进行说明。进行评价的研磨剂浆料为实施例1、实施例3、实施例12、比较例4。
评价方法为，使用各研磨剂浆料1kg对5或10片直径2英寸的研磨过的4H-SiC基板连续进行2小时的Si面的研磨（总计研磨10小时或20小时）。研磨条件与上述实施例1的研磨评价时的条件相同。此外，研磨剂浆料以200mL/分钟循环使用。其结果示于表2。
[表2]
如表2所示，通过实施例1与比较例4的研磨处理结果可知，循环重复使用也只使实施例1的研磨剂浆料的研磨速度有非常小的降低。与此相对，比较例4的研磨剂浆料循环重复使用则在10小时重复研磨处理的期间研磨速度大幅降低，不能得到稳定的表面精度。
此外，由实施例3、实施例12的结果发现，如果锰酸根离子浓度高，则随着时间的经过，研磨速度有降低的倾向。由此可知，在长时间的使用中特别优选锰酸根离子浓度为4.0质量％以下。此外，可知关于A/B值特别优选1.5以下。
产业上利用的可能性
如果采用本发明，则可高速地平滑研磨碳化硅和氮化镓等高硬度的难以切削材料，可实施连续的研磨处理，因此可实现高硬度的难以切削材料的高效研磨处理。
Claims (11)
1.一种研磨剂浆料，其特征在于，由含有氧化锰粒子和锰酸根离子的浆料构成，浆料中的锰酸根离子在0.1质量％以上，其用于研磨以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料。
2.如权利要求1所述的研磨剂浆料，其特征在于，浆料中的氧化锰粒子在1.0质量％以上。
3.如权利要求1或2所述的研磨剂浆料，其特征在于，氧化锰为二氧化锰。
4.如权利要求1～3中任一项所述的研磨剂浆料，其特征在于，锰酸根离子为高锰酸根离子。
5.如权利要求1～4中任一项所述的研磨剂浆料，其特征在于，高硬度材料为碳化硅。
6.如权利要求1～5中任一项所述的研磨剂浆料，其特征在于，浆料的pH在5.5以上。
7.如权利要求1～6中任一项所述的研磨剂浆料，其特征在于，浆料中的锰酸根离子在0.1质量％以上，4.0质量％以下。
8.如权利要求1～7中任一项所述的研磨剂浆料，其特征在于，锰酸根离子与氧化锰的摩尔浓度比在0.01以上1.5以下。
9.如权利要求1～8中任一项所述的研磨剂浆料，其特征在于，锰酸根离子与氧化锰的摩尔浓度比在0.2以上1.5以下。
10.一种研磨方法，其特征在于，使用权利要求1～9中任一项所述的研磨剂浆料对以莫氏硬度计硬度在8以上的高硬度材料进行研磨。
11.如权利要求10所述的研磨方法，其特征在于，重复使用研磨剂浆料进行研磨。
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