JP2000136374A - 炭素質研磨剤及びその製造方法 - Google Patents
炭素質研磨剤及びその製造方法Info
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- JP2000136374A JP2000136374A JP31186998A JP31186998A JP2000136374A JP 2000136374 A JP2000136374 A JP 2000136374A JP 31186998 A JP31186998 A JP 31186998A JP 31186998 A JP31186998 A JP 31186998A JP 2000136374 A JP2000136374 A JP 2000136374A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体基板を表面研磨するＣＭＰ法などの微
細な研磨加工に用いることのできる炭素質研磨剤、及び
その工業的に有利な製造方法を提供すること。 【解決手段】 アグリゲートのストークスモード径Ｄst
(nm)が４０nm以上であって、異物除去により１μm 以上
のグリットを含まないカーボンブラックからなる炭素質
研磨剤。製造方法はアグリゲートのストークスモード径
Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを酸化処理し
て表面改質した易水分散性カーボンブラックを水中に均
一分散させたのち、グリットに対応する所定の重力加速
度を付加して遠心分離器によりグリットを除去し、次い
で濾過、乾燥する。
細な研磨加工に用いることのできる炭素質研磨剤、及び
その工業的に有利な製造方法を提供すること。 【解決手段】 アグリゲートのストークスモード径Ｄst
(nm)が４０nm以上であって、異物除去により１μm 以上
のグリットを含まないカーボンブラックからなる炭素質
研磨剤。製造方法はアグリゲートのストークスモード径
Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを酸化処理し
て表面改質した易水分散性カーボンブラックを水中に均
一分散させたのち、グリットに対応する所定の重力加速
度を付加して遠心分離器によりグリットを除去し、次い
で濾過、乾燥する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細研磨加工、例
えば半導体基板などの表面研磨に用いられる炭素質研磨
剤及びその製造方法に関する。
えば半導体基板などの表面研磨に用いられる炭素質研磨
剤及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板の溝部に金属線を配線する際
に埋め込んだ酸化膜や層間絶縁膜などの被研磨膜を研磨
して平坦化する手段としてＣＭＰ法(Chemical Mechanic
al Po-lishing)がある。ＣＭＰ法は、半導体基板の研磨
する面を回転する研磨盤上の研磨布に押しつけ、研磨剤
を分散させたスラリーを供給しながら研磨するものであ
り、例えば絶縁膜と配線用金属膜の表面が同一平面とな
るように研磨するものである。しかしながら、この場合
配線用金属膜の表面に傷がついたり、研磨粒子が埋め込
まれて残留してくるなどの難点がある。
に埋め込んだ酸化膜や層間絶縁膜などの被研磨膜を研磨
して平坦化する手段としてＣＭＰ法(Chemical Mechanic
al Po-lishing)がある。ＣＭＰ法は、半導体基板の研磨
する面を回転する研磨盤上の研磨布に押しつけ、研磨剤
を分散させたスラリーを供給しながら研磨するものであ
り、例えば絶縁膜と配線用金属膜の表面が同一平面とな
るように研磨するものである。しかしながら、この場合
配線用金属膜の表面に傷がついたり、研磨粒子が埋め込
まれて残留してくるなどの難点がある。
【０００３】これらの難点を排除し、研磨後の研磨粒子
の残存量を極力少なくするために、有機高分子化合物か
らなる粒子または少なくとも炭素を主成分とする粒子を
研磨粒子として用いて被加工膜を研磨し、及び研磨後に
前記研磨粒子を燃焼させることにより除去する半導体装
置の製造方法（特開平７−86216 号公報）が提案されて
いる。
の残存量を極力少なくするために、有機高分子化合物か
らなる粒子または少なくとも炭素を主成分とする粒子を
研磨粒子として用いて被加工膜を研磨し、及び研磨後に
前記研磨粒子を燃焼させることにより除去する半導体装
置の製造方法（特開平７−86216 号公報）が提案されて
いる。
【０００４】また、ＣＭＰ法に適した研磨剤として、特
開平９−１９４８２３号公報には、窒化珪素、炭化珪素
及びグラファイトから選択された材料からなる研磨粒子
を溶媒に分散させた研磨剤が開示されており、更に、特
開平９−１９９４５５号公報には、窒化珪素、炭化珪素
及びグラファイトから選択された１つの材料からなる研
磨粒子を分散させた研磨剤を用いて被ポリッシング材を
ポリッシングすることを特徴とするポリッシング方法が
開示されている。
開平９−１９４８２３号公報には、窒化珪素、炭化珪素
及びグラファイトから選択された材料からなる研磨粒子
を溶媒に分散させた研磨剤が開示されており、更に、特
開平９−１９９４５５号公報には、窒化珪素、炭化珪素
及びグラファイトから選択された１つの材料からなる研
磨粒子を分散させた研磨剤を用いて被ポリッシング材を
ポリッシングすることを特徴とするポリッシング方法が
開示されている。
【０００５】これらの公報において、例えば特開平７−
８６２１６号公報には、研磨粒子として用いられる少な
くとも炭素を主成分とする材料として、カーボンブラッ
クを用いることができることが記載されている。
８６２１６号公報には、研磨粒子として用いられる少な
くとも炭素を主成分とする材料として、カーボンブラッ
クを用いることができることが記載されている。
【０００６】しかしながら、工業的に量産されるオイル
ファーネス法により生産されるカーボンブラックには、
原料油中のキノリン不溶分やコークス残分などがカーボ
ンブラック生成反応時にコークス化してコークス粒を発
生し易く、また発生炉煉瓦の剥離片や製造装置から生じ
る各種金属錆片などが異物として混入してくる。これら
の異物はグリットと呼ばれ、そのままあるいは微粉砕し
た上でサイクロン、金網による分級、磁気分離機、気流
式分級機などの方法で除去されている。
ファーネス法により生産されるカーボンブラックには、
原料油中のキノリン不溶分やコークス残分などがカーボ
ンブラック生成反応時にコークス化してコークス粒を発
生し易く、また発生炉煉瓦の剥離片や製造装置から生じ
る各種金属錆片などが異物として混入してくる。これら
の異物はグリットと呼ばれ、そのままあるいは微粉砕し
た上でサイクロン、金網による分級、磁気分離機、気流
式分級機などの方法で除去されている。
【０００７】このようにしてグリットを除去したカーボ
ンブラックは最大の用途であるゴム補強用をはじめ着色
用、導電性付与用などの諸分野において有用されてい
る。しかしながら、これらのカーボンブラックを微細な
研磨加工が要求される半導体基板面の研磨剤としてその
まま使用することはできない。それはカーボンブラック
のアグリゲート粒子の大きさが０．０４〜０．６０μm
であるのに対して微粉砕されたグリットであっても最大
２００μm 程度の大きさがあり、研磨面を大きく損傷す
ることとなるためである。また、カーボンブラックに混
入しているこれらのグリットを、研磨剤として使用し得
る程度にまで機械的に除去することは事実上不可能であ
る。
ンブラックは最大の用途であるゴム補強用をはじめ着色
用、導電性付与用などの諸分野において有用されてい
る。しかしながら、これらのカーボンブラックを微細な
研磨加工が要求される半導体基板面の研磨剤としてその
まま使用することはできない。それはカーボンブラック
のアグリゲート粒子の大きさが０．０４〜０．６０μm
であるのに対して微粉砕されたグリットであっても最大
２００μm 程度の大きさがあり、研磨面を大きく損傷す
ることとなるためである。また、カーボンブラックに混
入しているこれらのグリットを、研磨剤として使用し得
る程度にまで機械的に除去することは事実上不可能であ
る。
【０００８】これらのグリットを除去するためにカーボ
ンブラックとの比重差を利用して、例えば適宜な媒体に
分散させて、分散液の自然沈降や遠心沈降によりグリッ
トを除去する方法も考えられるが、カーボンブラックは
疎水性であって水などの分散媒体中には分散させ難く、
更に分散液中において再凝集し易いのでこれらの方法に
よってもグリットを除去することは不可能に近い。
ンブラックとの比重差を利用して、例えば適宜な媒体に
分散させて、分散液の自然沈降や遠心沈降によりグリッ
トを除去する方法も考えられるが、カーボンブラックは
疎水性であって水などの分散媒体中には分散させ難く、
更に分散液中において再凝集し易いのでこれらの方法に
よってもグリットを除去することは不可能に近い。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
本出願人が先に開発、提案した易水分散性カーボンブラ
ック（例えば特願平９−332405号）を利用して、カーボ
ンブラックが水中に均一に微分散した水分散液を作製
し、この分散液に適宜な遠心加速度を作用させることに
よりある大きさ以上のグリットを選択的に分離できるこ
とを見出した。そして、このようにしてグリットを除去
したカーボンブラックはＣＭＰ法などの研磨剤として使
用し得ることを確認した。
本出願人が先に開発、提案した易水分散性カーボンブラ
ック（例えば特願平９−332405号）を利用して、カーボ
ンブラックが水中に均一に微分散した水分散液を作製
し、この分散液に適宜な遠心加速度を作用させることに
よりある大きさ以上のグリットを選択的に分離できるこ
とを見出した。そして、このようにしてグリットを除去
したカーボンブラックはＣＭＰ法などの研磨剤として使
用し得ることを確認した。
【００１０】本発明は上記の知見に基づいて開発された
ものであり、その目的は半導体基板を表面研磨するＣＭ
Ｐ法などの微細な研磨加工に用いることのできる炭素質
研磨剤を提供すること、及びその工業的に有利な製造方
法を提供することにある。
ものであり、その目的は半導体基板を表面研磨するＣＭ
Ｐ法などの微細な研磨加工に用いることのできる炭素質
研磨剤を提供すること、及びその工業的に有利な製造方
法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭素質研磨剤は、アグリゲートのスト
ークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上であって、異物除
去により１μm 以上のグリットを含まないカーボンブラ
ックからなることを構成上の特徴とする。
めの本発明による炭素質研磨剤は、アグリゲートのスト
ークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上であって、異物除
去により１μm 以上のグリットを含まないカーボンブラ
ックからなることを構成上の特徴とする。
【００１２】また、その製造方法は、アグリゲートのス
トークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラ
ックを酸化処理して表面改質した易水分散性カーボンブ
ラックを水中に均一分散させたのち、グリットに対応す
る所定の重力加速度を付加して遠心分離器によりグリッ
トを除去し、次いで濾過、乾燥することを構成上の特徴
とする。
トークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラ
ックを酸化処理して表面改質した易水分散性カーボンブ
ラックを水中に均一分散させたのち、グリットに対応す
る所定の重力加速度を付加して遠心分離器によりグリッ
トを除去し、次いで濾過、乾燥することを構成上の特徴
とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の炭素質研磨剤を構成する
カーボンブラックとしては、ファーネスブラックをはじ
めサーマルブラック、アセチレンブラックなど特に限定
されるものではないが、工業的に量産される安価なファ
ーネスブラックを用いることが好ましい。カーボンブラ
ックの粒子径やストラクチャーなどのコロイダル特性も
特に限定されないが、望ましくは窒素吸着比表面積(N2S
A)が３０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量が１４０ml/100g 以下
である。
カーボンブラックとしては、ファーネスブラックをはじ
めサーマルブラック、アセチレンブラックなど特に限定
されるものではないが、工業的に量産される安価なファ
ーネスブラックを用いることが好ましい。カーボンブラ
ックの粒子径やストラクチャーなどのコロイダル特性も
特に限定されないが、望ましくは窒素吸着比表面積(N2S
A)が３０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量が１４０ml/100g 以下
である。
【００１４】カーボンブラックを構成する基本粒子は球
形であって表層部は擬黒鉛構造を呈しており、研磨剤と
して好適である。また、これらのカーボンブラック基本
粒子は数個〜数十個が融着結合して最小構成単位である
一次凝集体（アグリゲート）を形成している。一方、こ
れらのカーボンブラックには、絶対量は極めて少ないも
のの上述のように製造過程において、コークス粒や煉瓦
剥離片、金属錆片などの異物がグリットとして混入して
くる。これらのグリットは、研磨時に研磨面を傷つけ、
その大きさが大きい程研磨面を著しく損傷することとな
る。
形であって表層部は擬黒鉛構造を呈しており、研磨剤と
して好適である。また、これらのカーボンブラック基本
粒子は数個〜数十個が融着結合して最小構成単位である
一次凝集体（アグリゲート）を形成している。一方、こ
れらのカーボンブラックには、絶対量は極めて少ないも
のの上述のように製造過程において、コークス粒や煉瓦
剥離片、金属錆片などの異物がグリットとして混入して
くる。これらのグリットは、研磨時に研磨面を傷つけ、
その大きさが大きい程研磨面を著しく損傷することとな
る。
【００１５】しかしながら、カーボンブラックに混入し
たグリットの大きさがアグリゲートに比べて著しく小さ
い場合には、グリットによる研磨面の損傷を実質的に抑
止することができる。すなわち、アグリゲートがある値
より大きく、一方グリットの大きさがある値より小さい
場合には、微細研磨用の研磨剤として使用することが可
能となる。かかる観点から、本発明は、アグリゲートの
ストークスモード径Ｄst(nm)の値を４０nm以上に設定す
るとともに、異物を除去して１μm 以上のグリットを全
く含まないカーボンブラックを炭素質研磨剤とするもの
である。なお、グリットは大きさのみでなく混入量も磨
耗性能に関係するためグリット量は少ないことが望まし
く、０．０１％以下に制御することが好ましい。
たグリットの大きさがアグリゲートに比べて著しく小さ
い場合には、グリットによる研磨面の損傷を実質的に抑
止することができる。すなわち、アグリゲートがある値
より大きく、一方グリットの大きさがある値より小さい
場合には、微細研磨用の研磨剤として使用することが可
能となる。かかる観点から、本発明は、アグリゲートの
ストークスモード径Ｄst(nm)の値を４０nm以上に設定す
るとともに、異物を除去して１μm 以上のグリットを全
く含まないカーボンブラックを炭素質研磨剤とするもの
である。なお、グリットは大きさのみでなく混入量も磨
耗性能に関係するためグリット量は少ないことが望まし
く、０．０１％以下に制御することが好ましい。
【００１６】これらの特性、すなわちアグリゲートのス
トークスモード径Ｄst(nm)の値、及び１μm 以上のグリ
ット量は下記の方法によって測定した値が用いられる。 (1)アグリゲートのストークスモード径Ｄst(nm)：ＪＩ
Ｓ Ｋ6221(1982) 5「乾燥試料の作り方」に基づいて乾
燥したカーボンブラック試料を少量の界面活性剤を含む
２０容量％エタノール水溶液と混合してカーボンブラッ
ク濃度１００mg/lの分散液を作成し、これを超音波で十
分に分散させて試料とする。ディスク・セントリフュー
ジ装置（英国Joyes Lobel 社製）を６０００rpm の回転
数に設定し、スピン液（２重量％グリセリン水溶液、２
５℃）を１５ml加えた後、１mlのバッファー液（２０容
量％エタノール水溶液、２５℃）を注入する。次いで、
温度２５℃のカーボンブラック分散液０．５mlを注射器
で加えた後、遠心沈降を開始し、同時に記録計を作動さ
せて図１に示す分布曲線（横軸：カーボンブラック分散
液を注射器で加えてからの経過時間、縦軸：カーボンブ
ラックの遠心沈降に伴い変化した特定点での吸光度）を
作成する。この分布曲線より各時間Ｔを読み取り、次式
（数１）に代入して各時間に対応するストークス相当径
を算出する。
トークスモード径Ｄst(nm)の値、及び１μm 以上のグリ
ット量は下記の方法によって測定した値が用いられる。 (1)アグリゲートのストークスモード径Ｄst(nm)：ＪＩ
Ｓ Ｋ6221(1982) 5「乾燥試料の作り方」に基づいて乾
燥したカーボンブラック試料を少量の界面活性剤を含む
２０容量％エタノール水溶液と混合してカーボンブラッ
ク濃度１００mg/lの分散液を作成し、これを超音波で十
分に分散させて試料とする。ディスク・セントリフュー
ジ装置（英国Joyes Lobel 社製）を６０００rpm の回転
数に設定し、スピン液（２重量％グリセリン水溶液、２
５℃）を１５ml加えた後、１mlのバッファー液（２０容
量％エタノール水溶液、２５℃）を注入する。次いで、
温度２５℃のカーボンブラック分散液０．５mlを注射器
で加えた後、遠心沈降を開始し、同時に記録計を作動さ
せて図１に示す分布曲線（横軸：カーボンブラック分散
液を注射器で加えてからの経過時間、縦軸：カーボンブ
ラックの遠心沈降に伴い変化した特定点での吸光度）を
作成する。この分布曲線より各時間Ｔを読み取り、次式
（数１）に代入して各時間に対応するストークス相当径
を算出する。
【００１７】
【数１】
【００１８】数１において、ηはスピン液の粘度(0.935
cp)、Ｎはディスク回転スピード(6000 rpm)、ｒ1 はカ
ーボンブラック分散液注入点の半径(4.56 cm) 、ｒ2 は
吸光度測定点までの半径(4.82 cm) 、ρCBはカーボンブ
ラックの密度(g/cm3) 、ρ1はスピン液の密度(1.00178
g/cm3) である。
cp)、Ｎはディスク回転スピード(6000 rpm)、ｒ1 はカ
ーボンブラック分散液注入点の半径(4.56 cm) 、ｒ2 は
吸光度測定点までの半径(4.82 cm) 、ρCBはカーボンブ
ラックの密度(g/cm3) 、ρ1はスピン液の密度(1.00178
g/cm3) である。
【００１９】このようにして得られたストークス相当径
と吸光度の分布曲線（図２）における最大頻度のストー
クス相当径を、アグリゲートのストークスモード径Ｄst
(nm)とする。
と吸光度の分布曲線（図２）における最大頻度のストー
クス相当径を、アグリゲートのストークスモード径Ｄst
(nm)とする。
【００２０】(2)１μm 以上のグリット量（％）：カー
ボンブラックを少量の界面活性剤を含む水に分散させて
均一な分散液を調製し、分散液を孔径１μm のメンブレ
ンフィルターを用いて濾過し、フィルターを通過するカ
ーボンブラックが認められなくなるまで純水で洗浄した
のち、乾燥してフィルター上の残渣をミクロ天秤で秤量
してカーボンブラックに対する割合を求める。
ボンブラックを少量の界面活性剤を含む水に分散させて
均一な分散液を調製し、分散液を孔径１μm のメンブレ
ンフィルターを用いて濾過し、フィルターを通過するカ
ーボンブラックが認められなくなるまで純水で洗浄した
のち、乾燥してフィルター上の残渣をミクロ天秤で秤量
してカーボンブラックに対する割合を求める。
【００２１】本発明の炭素質研磨剤は次の方法により製
造することができる。まず、アグリゲートのストークス
モード径Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを酸
化処理して、易水分散性の表面性状に改質する。酸化処
理の方法は特に限定されるものではないが、湿式酸化に
よる液相酸化が好ましい。酸化剤としては、例えば次亜
塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過硫酸、過硼酸、過炭酸な
どの酸及びその塩類が用いられ、塩類としてはアンモニ
ウム塩やアルカリ金属塩などが好ましい。また、過酸化
水素や硝酸などを使用することもできる。
造することができる。まず、アグリゲートのストークス
モード径Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを酸
化処理して、易水分散性の表面性状に改質する。酸化処
理の方法は特に限定されるものではないが、湿式酸化に
よる液相酸化が好ましい。酸化剤としては、例えば次亜
塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過硫酸、過硼酸、過炭酸な
どの酸及びその塩類が用いられ、塩類としてはアンモニ
ウム塩やアルカリ金属塩などが好ましい。また、過酸化
水素や硝酸などを使用することもできる。
【００２２】酸化処理は、これらの酸化剤の適宜濃度の
水溶液中にカーボンブラックを混合分散して、攪拌しな
がら処理温度、処理時間、カーボンブラックと酸化剤と
の量比などを適宜制御することにより行われる。この場
合、酸化処理によりカーボンブラック表面に形成される
官能基として、親水性のカルボキシル基やヒドロキシル
基が形成されることが好ましく、特に親水性のカルボキ
シル基とヒドロキシル基の総和量が３μeq／m2となるよ
うに酸化改質することが好ましい。なお、この官能基の
末端水素の一部または全部をアルカリ金属やアンモニウ
ム塩に置換すると水分散性能をより向上させることがで
きる。
水溶液中にカーボンブラックを混合分散して、攪拌しな
がら処理温度、処理時間、カーボンブラックと酸化剤と
の量比などを適宜制御することにより行われる。この場
合、酸化処理によりカーボンブラック表面に形成される
官能基として、親水性のカルボキシル基やヒドロキシル
基が形成されることが好ましく、特に親水性のカルボキ
シル基とヒドロキシル基の総和量が３μeq／m2となるよ
うに酸化改質することが好ましい。なお、この官能基の
末端水素の一部または全部をアルカリ金属やアンモニウ
ム塩に置換すると水分散性能をより向上させることがで
きる。
【００２３】酸化処理後のカーボンブラックが分散した
溶液は酸性状態にあるためカーボンブラックは凝集して
いるので、過剰の酸化剤を水酸化ナトリウム水溶液やア
ンモニア水溶液などのアルカリ水溶液で中和して凝集体
を解きほぐしたのち、濾過分離して中和塩を充分に洗浄
除去する。このようにして分離、洗浄して精製されたカ
ーボンブラックは乾燥して易水分散性カーボンブラック
が得られる。なお、特に精製する必要がある場合には電
気透析あるいは逆浸透膜やルーズ R.Oなどの分離膜を用
いて残塩を分離して精製することが好ましい。
溶液は酸性状態にあるためカーボンブラックは凝集して
いるので、過剰の酸化剤を水酸化ナトリウム水溶液やア
ンモニア水溶液などのアルカリ水溶液で中和して凝集体
を解きほぐしたのち、濾過分離して中和塩を充分に洗浄
除去する。このようにして分離、洗浄して精製されたカ
ーボンブラックは乾燥して易水分散性カーボンブラック
が得られる。なお、特に精製する必要がある場合には電
気透析あるいは逆浸透膜やルーズ R.Oなどの分離膜を用
いて残塩を分離して精製することが好ましい。
【００２４】このようにして表面改質した易水分散性カ
ーボンブラックを水中に添加し、攪拌混合して均一な分
散液を調製し、分散液を遠心分離器により所定の重力加
速度を付加してグリットを遠心分離する。この際、重力
加速度の設定はカーボンブラックの比重が略１．８程度
であり、グリットの比重はいずれもカーボンブラックの
比重より大きいので、遠心分離器の回転速度を所定の値
に制御して遠心分離を行うことにより、形態が大きく、
比重の高いグリットから優先的に分離される。なお、易
水分散性カーボンブラックの水分散液を調製する場合に
分散液の粘度は２０cp（センチポイズ）以下に設定する
ことが望ましい。粘度が２０cpを越えると、微小グリッ
トが分散液中に浮遊してカーボンブラックとの分離が困
難となるためである。
ーボンブラックを水中に添加し、攪拌混合して均一な分
散液を調製し、分散液を遠心分離器により所定の重力加
速度を付加してグリットを遠心分離する。この際、重力
加速度の設定はカーボンブラックの比重が略１．８程度
であり、グリットの比重はいずれもカーボンブラックの
比重より大きいので、遠心分離器の回転速度を所定の値
に制御して遠心分離を行うことにより、形態が大きく、
比重の高いグリットから優先的に分離される。なお、易
水分散性カーボンブラックの水分散液を調製する場合に
分散液の粘度は２０cp（センチポイズ）以下に設定する
ことが望ましい。粘度が２０cpを越えると、微小グリッ
トが分散液中に浮遊してカーボンブラックとの分離が困
難となるためである。
【００２５】遠心分離器によりグリットが除去されたカ
ーボンブラック分散液は濾過によりカーボンブラックを
分離し、分離したカーボンブラックを１００℃〜１１０
℃の温度に加熱、乾燥して本発明の炭素質研磨剤が製造
される。この炭素質研磨剤を用いて研磨する場合、例え
ばＣＭＰを行う場合には炭素質研磨剤を純水中に適宜な
濃度に分散させ、好ましくは粘度が１０cp以下のスラリ
ーを調製して使用される。
ーボンブラック分散液は濾過によりカーボンブラックを
分離し、分離したカーボンブラックを１００℃〜１１０
℃の温度に加熱、乾燥して本発明の炭素質研磨剤が製造
される。この炭素質研磨剤を用いて研磨する場合、例え
ばＣＭＰを行う場合には炭素質研磨剤を純水中に適宜な
濃度に分散させ、好ましくは粘度が１０cp以下のスラリ
ーを調製して使用される。
【００２６】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２７】実施例１〜３ 窒素吸着比表面積(N2SA)、ＤＢＰ吸油量が異なり、アグ
リゲートのストークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上の
３種類のファーネスカーボンブラックを試料として用い
た。これらの各カーボンブラック３０００g を、１．５
Ｎの過硫酸アンモニウム水溶液６０リットル中に入れ、
攪拌速度８００rpm で攪拌しながら６５℃の温度で１２
時間酸化反応した。次いで、水酸化カリウム水溶液で中
和したのち濾別して酸化処理したカーボンブラックを分
離した。分離したカーボンブラックを純水中に分散さ
せ、分散液を限外濾過膜〔旭化成（株）製、AHP-1010、
分画分子量 50000〕により濾別して残塩を精製除去し
た。
リゲートのストークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上の
３種類のファーネスカーボンブラックを試料として用い
た。これらの各カーボンブラック３０００g を、１．５
Ｎの過硫酸アンモニウム水溶液６０リットル中に入れ、
攪拌速度８００rpm で攪拌しながら６５℃の温度で１２
時間酸化反応した。次いで、水酸化カリウム水溶液で中
和したのち濾別して酸化処理したカーボンブラックを分
離した。分離したカーボンブラックを純水中に分散さ
せ、分散液を限外濾過膜〔旭化成（株）製、AHP-1010、
分画分子量 50000〕により濾別して残塩を精製除去し
た。
【００２８】このようにして易水分散性カーボンブラッ
クが水中に均一に分散した分散液（濃度１０重量％）を
作製し、連続遠心分離器により１５０００Ｇの遠心力を
付加して遠心分離してグリットを除去した。その後、分
散液を濾過してカーボンブラックを分離して乾燥し、炭
素質研磨剤を製造した。
クが水中に均一に分散した分散液（濃度１０重量％）を
作製し、連続遠心分離器により１５０００Ｇの遠心力を
付加して遠心分離してグリットを除去した。その後、分
散液を濾過してカーボンブラックを分離して乾燥し、炭
素質研磨剤を製造した。
【００２９】比較例１〜３ 実施例１〜３で用いた同一のファーネスカーボンブラッ
クをそのまま試料として、炭素質研磨剤とした。
クをそのまま試料として、炭素質研磨剤とした。
【００３０】これらの炭素質研磨剤についてアグリゲー
トのストークスモード径Ｄst(nm)及びグリット量を測定
し、また純水に分散して濃度２０重量％の研磨液を調製
して下記の方法により研磨液の粘度及び研磨特性を試験
した。得られた結果を表１に示した。 ストークスモード径Ｄst(nm)；上記の方法による。 １μm 以上のグリット量（％）；上記の方法による。 グリット量（％）；炭素質研磨剤１００ｇを純水に分
散させて、この分散液を目開き１５０μm 及び４５μm
の篩目に通して残存量を測定し、その割合を求めた。 分散液の粘度；回転振動式粘度計〔山一電機（株）
製、VM-100A-L 〕を用いて２０wt％の分散液の粘度を２
５℃の恒温槽内で測定した。 研磨特性；鏡面研磨したシリコンウエハ上に研磨液を
滴下しながらバフ研磨して、引っ掻き傷の発生状況を目
視観察した。
トのストークスモード径Ｄst(nm)及びグリット量を測定
し、また純水に分散して濃度２０重量％の研磨液を調製
して下記の方法により研磨液の粘度及び研磨特性を試験
した。得られた結果を表１に示した。 ストークスモード径Ｄst(nm)；上記の方法による。 １μm 以上のグリット量（％）；上記の方法による。 グリット量（％）；炭素質研磨剤１００ｇを純水に分
散させて、この分散液を目開き１５０μm 及び４５μm
の篩目に通して残存量を測定し、その割合を求めた。 分散液の粘度；回転振動式粘度計〔山一電機（株）
製、VM-100A-L 〕を用いて２０wt％の分散液の粘度を２
５℃の恒温槽内で測定した。 研磨特性；鏡面研磨したシリコンウエハ上に研磨液を
滴下しながらバフ研磨して、引っ掻き傷の発生状況を目
視観察した。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１の結果から、アグリゲートのストーク
スモード径Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを
酸化して表面改質処理した易水分散性カーボンブラック
を用い、この易水分散性カーボンブラックを水中に分散
させた分散液に所定の重力加速度を付加してグリットを
遠心沈降分離した実施例１〜３の炭素質研磨剤は、グリ
ットが効果的に除去され、特に１μm 以上の大きなグリ
ットが全く含まれない程度にまで除去されている。
スモード径Ｄst(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを
酸化して表面改質処理した易水分散性カーボンブラック
を用い、この易水分散性カーボンブラックを水中に分散
させた分散液に所定の重力加速度を付加してグリットを
遠心沈降分離した実施例１〜３の炭素質研磨剤は、グリ
ットが効果的に除去され、特に１μm 以上の大きなグリ
ットが全く含まれない程度にまで除去されている。
【００３３】したがって、本発明の炭素質研磨剤は水中
への分散性に優れているとともにアグリゲートのストー
クスモード径Ｄst(nm)の大きさに比べて残存するグリッ
トの大きさは極めて小さく、この炭素質研磨剤を研磨粒
子として用いた場合には研磨面の損傷を効果的に抑止す
ることができる。更に、本発明の炭素質研磨剤は研磨面
に残留した場合にも容易に燃焼除去することが可能であ
る。これに対してカーボンブラックに酸化改質処理、及
び遠心沈降分離処理を施さない比較例１〜３では水中に
分散させることが困難であり、更に研磨液とした場合に
は研磨面の損傷が著しいことが判る。
への分散性に優れているとともにアグリゲートのストー
クスモード径Ｄst(nm)の大きさに比べて残存するグリッ
トの大きさは極めて小さく、この炭素質研磨剤を研磨粒
子として用いた場合には研磨面の損傷を効果的に抑止す
ることができる。更に、本発明の炭素質研磨剤は研磨面
に残留した場合にも容易に燃焼除去することが可能であ
る。これに対してカーボンブラックに酸化改質処理、及
び遠心沈降分離処理を施さない比較例１〜３では水中に
分散させることが困難であり、更に研磨液とした場合に
は研磨面の損傷が著しいことが判る。
【００３４】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の炭素質研磨剤
は、アグリゲートの大きさに比べて存在するグリットが
著しく小さいカーボンブラック、具体的にはアグリゲー
トのストークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上であっ
て、異物除去により１μm 以上のグリットを含まないカ
ーボンブラックにより構成されているので、研磨面の損
傷を効果的に抑止することが可能となる。したがって、
例えば半導体基板を表面研磨するＣＭＰ法などの微細研
磨用の研磨剤として極めて有用である。また、本発明の
製造方法によれば、この炭素質研磨剤を工業的に有利な
方法で効率よく製造することができる。
は、アグリゲートの大きさに比べて存在するグリットが
著しく小さいカーボンブラック、具体的にはアグリゲー
トのストークスモード径Ｄst(nm)が４０nm以上であっ
て、異物除去により１μm 以上のグリットを含まないカ
ーボンブラックにより構成されているので、研磨面の損
傷を効果的に抑止することが可能となる。したがって、
例えば半導体基板を表面研磨するＣＭＰ法などの微細研
磨用の研磨剤として極めて有用である。また、本発明の
製造方法によれば、この炭素質研磨剤を工業的に有利な
方法で効率よく製造することができる。
【図１】Ｄstの測定時におけるカーボンブラック分散液
を加えてからの経過時間とカーボンブラックの遠心沈降
による吸光度の変化を示した分布曲線である。
を加えてからの経過時間とカーボンブラックの遠心沈降
による吸光度の変化を示した分布曲線である。
【図２】Ｄstの測定時に得られるストークス相当径と吸
光度の関係を示す分布曲線である。
光度の関係を示す分布曲線である。
Claims (2)
- 【請求項１】 アグリゲートのストークスモード径Ｄst
(nm)が４０nm以上であって、異物除去により１μm 以上
のグリットを含まないカーボンブラックからなることを
特徴とする炭素質研磨剤。 - 【請求項２】 アグリゲートのストークスモード径Ｄst
(nm)が４０nm以上のカーボンブラックを酸化処理して表
面改質した易水分散性カーボンブラックを水中に均一分
散させたのち、グリットに対応する所定の重力加速度を
付加して遠心分離器によりグリットを除去し、次いで濾
過、乾燥することを特徴とする炭素質研磨剤の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31186998A JP2000136374A (ja) | 1998-11-02 | 1998-11-02 | 炭素質研磨剤及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31186998A JP2000136374A (ja) | 1998-11-02 | 1998-11-02 | 炭素質研磨剤及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000136374A true JP2000136374A (ja) | 2000-05-16 |
Family
ID=18022405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31186998A Pending JP2000136374A (ja) | 1998-11-02 | 1998-11-02 | 炭素質研磨剤及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000136374A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100435965C (zh) * | 2006-11-28 | 2008-11-26 | 厦门大学 | 一种分离微纳米材料的方法 |
| JP2013514159A (ja) * | 2009-12-29 | 2013-04-25 | サンーゴバン アブレイシブズ，インコーポレイティド | 家庭用品表面の清掃方法 |
| CN112823195A (zh) * | 2019-09-17 | 2021-05-18 | Ａｇｃ株式会社 | 研磨剂、玻璃的研磨方法、以及玻璃的制造方法 |
-
1998
- 1998-11-02 JP JP31186998A patent/JP2000136374A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100435965C (zh) * | 2006-11-28 | 2008-11-26 | 厦门大学 | 一种分离微纳米材料的方法 |
| JP2013514159A (ja) * | 2009-12-29 | 2013-04-25 | サンーゴバン アブレイシブズ，インコーポレイティド | 家庭用品表面の清掃方法 |
| CN112823195A (zh) * | 2019-09-17 | 2021-05-18 | Ａｇｃ株式会社 | 研磨剂、玻璃的研磨方法、以及玻璃的制造方法 |
| US11370939B2 (en) | 2019-09-17 | 2022-06-28 | AGC Inc. | Polishing slurry, method for polishing glass, and method for manufacturing glass |
| US11518912B2 (en) | 2019-09-17 | 2022-12-06 | AGC Inc. | Polishing slurry, method for polishing glass, and method for manufacturing glass |
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