CN103816919A - 一种用于低温烟气脱氮的scr催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于低温烟气脱氮的选择性催化还原（SCR）催化剂，以及该催化剂的制备方法和应用。本催化剂以锰的氧化物为活性组分，以铜和铈氧化物作为助剂，锐钛矿型二氧化钛为载体。本发明的SCR催化剂相较于传统的SCR催化剂具有低温活性优异、寿命长的特点。因此具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于空气污染治理的催化剂，更具体地说，涉及一种用于低温烟气脱氮的选择性催化还原（SCR）催化剂，以及该催化剂的制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物（NOx）是大气污染主要成分之一，它可以形成酸雨和光化学烟雾，形成较高的地面臭氧浓度，也参与形成空气中的飘尘(PM2.5)，对人体健康和生态环境构成巨大威胁。NOx是光化学烟雾污染、城市灰霾天气、酸雨腐蚀性大气等系列环境问题的重要根源。由于氮氧化物可以在大气层中长距离传输，其所引起的全球性和区域性污染问题也日益凸显。针对氮氧化物在排放中的处理措施大致有二种，即从源头上控制排放和通过烟气脱氮实现尾部控制技术，第一种是直接控制燃料燃烧所产生的NOx的数量，第二种是将已生成的NOx还原为无害的氮气，从而降低进入大气环境的NOx排放量。烟气脱氮技术是目前最有效也是研究最多的NOx治理方法。
常用的烟气脱氮方法有非选择性催化还原法、选择性催化还原法、吸附法等，其中选择性催化还原法（SCR）是目前最成熟、应用最广泛的方法，其原理是向含有氮氧化物的尾气中喷入氨、尿素或其他含氮化合物类还原剂，在SCR催化剂存在的条件下将其中的NOx还原成氮气和水。
NH3-SCR烟气脱氮法的关键是催化剂的选取，金属氧化物催化剂是目前SCR催化剂领域研究最多，也是相对最为成熟的催化剂，其中在工程实践中应用最广泛的是以锐钛矿结构的TiO2为载体的钒钛催化剂(V2O5/TiO2)。该催化剂在高效净化NOx的同时具备良好的抗硫抗水性能，在350～450℃的温度区间内有良好的反应活性。
但是传统的SCR催化剂多为单活性组分或双活性组分类催化剂，在实际应用中存在着低温活性较差、制备工艺较为复杂的问题。
现有技术中，已知可用于SCR催化剂的活性组分或助剂包括锰氧化物、铜氧化物，以及稀土类氧化物等。其中锰氧化物含有很多游离氧，使其在SCR催化过程中能完成催化循环，因而在低温SCR反应过程中表现出较高的活性，但是其没有抗SO2和H2O毒化的性能，容易失活，从而导致寿命较低；金属铜氧化物有好的热稳定性和选择性，且其成本低廉，制作简单，以及无二次污染。但是其活性温度窗口较窄，在250～350℃有良好的中温脱氮活性，但是低温脱氮活性却很低，抗SO2和H2O毒化的性能也较差；稀土类氧化物大多数是以助催化剂的添加成份进入催化剂中，可以改善活性组分的活性或载体的热性能，从而提高催化剂整体上的催化性能，例如CeO2可以增加催化剂表面氧的浓度、增进催化剂的热稳定性和抗烧结能力、提高催化剂的储氧能力，从而加快脱氮反应速度。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于低温烟气脱氮的SCR催化剂及其制备方法和应用，能够解决现有技术中所存在的SCR催化剂在150～250℃温度区间（即本发明所称的“低温”）内无法同时具有高的活性和寿命的技术问题；本发明还能解决现有技术中所存在的SCR催化剂制备工艺复杂，生产成本偏高的技术问题。
本发明所述的用于低温烟气脱氮的SCR催化剂，其包含活性组分MnOx，助剂铜氧化物及稀土氧化物，载体TiO2。
所述催化剂中，各组分的摩尔比，以元素计，优选为Mn：Cu：RE（稀土元素）：Ti为0.25～0.35:0.05～0.1:0.05～0.1:1；更优选为，0.28～0.32:0.06～0.08:0.06～0.08:1；最优选为0.3:0.07:0.07:1。
所述载体优选为锐钛矿型TiO2。
所述稀土氧化物优选为铈氧化物。
上述任意一种用于低温烟气脱氮的SCR催化剂的制备方法，包括：
（1）按上述摩尔比例将二氧化钛、硝酸锰、硝酸铜、稀土的硝酸盐溶于100-200ml无水乙醇中，混合均匀获得混合溶液A；
（2）向混合溶液A中缓慢滴加适量的碳酸钠溶液，调节溶液的pH值，得混合液B；
（3）将混合液B在超声仪器中进行超声分散，使溶液混合均匀；搅拌至形成均匀悬浊液，常温下老化8-15小时；
（4）将步骤（3）所得混合物进行抽滤洗涤，重复若干次，直到滤液的pH值达到7为止；
（5）于60-120℃下将步骤（4）所得的沉淀物干燥4-8小时；
（6）于300-700℃下将干燥后的沉淀物煅烧3-10小时，冷却后，经过研磨、过筛获得催化剂。
所述制备方法的步骤（1）中，无水乙醇的用量优选为150ml。
所述制备方法的步骤（2）中，调节后所得的pH值优选为8-12，更优选为10。
所述制备方法的步骤（3）中，老化时间优选为12小时；超声分散时间优选为5min；搅拌时间优选为20min。
所述制备方法的步骤（4）中，洗涤的重复次数优选为3-4次。
所述制备方法的步骤（5）中，干燥温度优选为80℃，干燥时间优选为6小时。
所述制备方法的步骤（6）中，焙烧温度优选为500℃，焙烧时间优选为6小时；研磨后优选在60目下过筛。
上述任意一种SCR催化剂在低温烟气脱氮中的应用。
其中的操作条件可采用常规的低温烟气脱氮反应条件，优选为：NOx为40ml/min，NH3为40ml/min、O2为45ml/min、空速为18000h-1，反应温度为150～250℃。
其中，反应温度更优选为150～180℃。
在所述应用中，反应温度为150℃时SCR催化剂的活性达到80％。
在所述应用中，反应温度为180℃时SCR催化剂的活性达到90％。
本发明的SCR催化剂相较于传统的SCR催化剂具有低温活性优异、寿命长的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明提供的用于低温烟气脱氮的SCR催化剂予以进一步地说明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
按照摩尔比为Mn：Cu：Ce：Ti=0.35:0.1:0.1:1，称取一定质量的硝酸锰、硝酸铜、硝酸铈和二氧化钛，溶于150ml无水乙醇中，混合均匀获得混合溶液A；向混合液A中缓慢滴加200ml碳酸钠溶液，调节溶液pH值至10，得混合液B；将混合液B在超声仪器中进行超声分散5min，使溶液混合均匀；磁力慢搅20min至形成均匀悬浊液，常温下置于空气中老化12小时；将老化后的混合物进行抽滤洗涤，重复3～4次，直到滤液pH达到7为止；启动电热鼓风干燥箱，于80℃下将所得的沉淀物干燥6h；启动马弗炉，500℃下将干燥后的沉淀物煅烧6h。冷却后，经过研磨、60目过筛获得催化剂。
实施例2
按照实施例1所述的步骤制备摩尔比为Mn：Cu：Ce：Ti=0.25:0.05:0.05:1的催化剂。
实施例3
按照实施例1所述的步骤制备摩尔比为Mn：Cu：Ce：Ti=0.3:0.07:0.07:1的催化剂。
对比例1
按照实施例1所述的步骤制备摩尔比为Mn：Cu：Ce：Ti=0.38:0.19:0.19:1的催化剂。
对比例2
按照实施例1所述的步骤制备摩尔比为Mn：Cu：Ce：Ti=0.18:0.05:0.05:1的催化剂。
对比例3
以硝酸铁替代硝酸铜，按照实施例1所述的步骤制备摩尔比为Mn：Fe：Ce：Ti=0.3:0.07:0.07:1的催化剂。
对比例4
以硝酸铬替代硝酸铜，按照实施例1所述的步骤制备摩尔比为Mn：V：Ce：Ti=0.3:0.07:0.07:1的催化剂。
活性测试
将制得的催化剂放入固定床管式反应器中，以管式电炉把反应器加热到需要的反应温度。将模拟烟气和还原剂NH3通入反应器，其中模拟烟气以N2，O2，NO/N2(以N2稀释的NO)混合而成。检测进口和出口的NO的浓度值，计算NO的转化率。反应器中，在低温条件和催化剂的作用下发生SCR反应，氮氧化物被还原为氮气。具体而言，活性测试中的工艺条件：NO为40ml/min，NH3为40ml/min、O2为45ml/min、空速为18000h-1，反应温度分别为150℃和180℃。
寿命测试
在进入反应物的模拟烟气中于180℃条件下加入24ml/min的SO2或水蒸气，或同时加入总量为24ml/min的SO2或水蒸气（两者体积比为1：1），其他操作步骤同上述活性测试方法，考察催化剂活性不出现明显下降的持续时间。最终的测试结果如表1所示。
从活性测试和寿命的结果可以看出，本发明的发明人经过大量辛苦的试验，通过对催化剂中活性组分及助剂组成和含量的筛选，出乎意料地发现本发明的催化剂无论是活性，还是抗SO2和/或水蒸气的性能均明显优于现有的低温烟气脱氮催化剂。
Claims (16)
1.一种低温烟气脱氮的SCR催化剂，其特征在于，包含活性组分MnOx，助剂铜氧化物及稀土氧化物，载体TiO2，其中各组分的摩尔比，以元素计，Mn：Cu：RE（稀土元素）：Ti为0.25～0.35:0.05～0.1:0.05～0.1:1。
2.根据权利要求1所述的SCR催化剂，其特征在于，Mn：Cu：RE：Ti为0.28～0.32:0.06～0.08:0.06～0.08:1。
3.根据权利要求2所述的SCR催化剂，其特征在于，Mn：Cu：RE：Ti为0.3:0.07:0.07:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的SCR催化剂，其特征在于，载体为锐钛矿型TiO2。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的SCR催化剂，其中稀土元素为Ce。
6.一种制备权利要求1至5中任一项所述SCR催化剂的方法，包括：
（1）按上述摩尔比例将二氧化钛、硝酸锰、硝酸铜、稀土的硝酸盐溶于100-200ml无水乙醇中，混合均匀获得混合溶液A；
（2）向混合溶液A中缓慢滴加适量的碳酸钠溶液，调节溶液的pH值，得混合液B；
（3）将混合液B在超声仪器中进行超声分散，使溶液混合均匀；搅拌至形成均匀悬浊液，常温下老化8-15小时；
（4）将步骤（3）所得混合物进行抽滤洗涤，重复若干次，直到滤液的pH值达到7为止；
（5）于60-120℃下将步骤（4）所得的沉淀物干燥4-8小时；
（6）于300-700℃下将干燥后的沉淀物煅烧3-10小时，冷却后，经过研磨、过筛获得催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，无水乙醇的用量为150ml。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，调节后所得的pH值为8-12。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，调节后所得的pH值为10。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，老化时间为12小时；超声分散时间为5min；搅拌时间为20min。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，洗涤的重复次数为3-4次。
12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，干燥温度为80℃，干燥时间为6小时。
13.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6小时；研磨后在60目下过筛。
14.权利要求1至5中任一项所述SCR催化剂在低温烟气脱氮中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，其中的反应条件为：NOx为40ml/min，NH3为40ml/min、O2为45ml/min、空速为18000h-1，反应温度为150～250℃。
16.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，反应温度为150～180℃。
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