CN103764857B - 钪萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从含有钙、镁、钪的酸性溶液中有选择性地萃取钪并且以低成本进行回收的方法。本发明的钪萃取方法中，采用由下述通式表示的酰胺衍生物构成的萃取剂对含有钙、镁和钪的酸性溶液进行溶剂萃取。式中，R1和R2分别表示相同或相异的烷基，R3表示氢原子或烷基。优选上述酰胺衍生物为甘氨酰胺衍生物、组氨酰胺衍生物、赖氨酰胺衍生物和天冬氨酰胺衍生物中的任意一种以上。优选预先将上述酸性溶液的pH调节为1以上且4以下。

Description

钪萃取方法
技术领域
本发明涉及钪萃取方法，更详细而言，涉及一种从含有钙、镁和钪的酸性溶液中高效地分离、萃取钪的方法。
背景技术
在稀土元素中原子序数最小的钪，被用作卤化金属灯的材料、合金的添加元素、催化剂陶瓷（catalystceramics）的添加元素等。但是，钪的价格昂贵，生产量有限，并且分离提纯也困难，因此钪的利用也受到了限制。
已知红土矿等氧化镍矿中含有微量的钪。氧化镍矿中所含的钪，可从对氧化镍矿添加硫酸并加压浸出而获得的浸出液中回收。
例如，在专利文献1中公开了通过实施下列工序，可从氧化矿石回收镍和钪的技术内容：（1）在高温高压下用酸将氧化矿石浸出而获得含有镍和钪的浸出液的浸出工序；（2）在该浸出液中加入中和剂而调整pH为2～4的范围，从而将浸出液中的铁和铝以沉淀物的方式去除的第一中和工序；（3）通过在第一中和工序中去除沉淀物之后的溶液中加入中和剂而调整pH为超过4～7.5的范围，从而将溶液中的钪以沉淀物的方式回收的第二中和工序；以及（4）进一步加入中和剂而调整pH为超过7.5，从而将溶液中的镍以沉淀物的方式回收的第三中和工序。
但是，若要采用专利文献1中所述的方法在工业上实施，则会产生各种问题。例如，由于第一中和工序中的pH调节范围与第二中和工序中的pH调节范围接近，因此，在第一中和工序中，随着铁和铝，钪也一起沉淀，有可能导致钪的萃取率降低；在第二中和工序中，随着钪，铁和铝也一起沉淀，有可能导致钪的纯度降低；而上述任一种情况都是不希望的。另外，通过添加中和剂而产生大量的沉淀物，但是，通常在酸中添加碱所获得的沉淀物的性状不稳定且过滤性差，有可能伴随设备规模的扩大等成本增加。因此，优选尽量减少中和工序的次数，提出了采用溶剂萃取等方法从含钪的溶液中仅选择性地分离钪的方案。
在专利文献2中公开了如下内容:在除了钪以外还至少含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相含钪溶液中加入有机溶剂，将钪成分萃取于有机溶剂中，接着，为了将随着钪一起萃取至有机溶剂中的微量成分进行分离，加入盐酸水溶液进行洗涤，在去除微量成分之后，在有机溶剂中加入氢氧化钠水溶液，从而将有机溶剂中残留的钪形成为含有Sc(OH)3的浆液（slurry），将对此过滤得到的Sc(OH)3用盐酸进行溶解，获得氯化钪水溶液，向其中加入草酸获得草酸钪沉淀，过滤沉淀，将微量杂质分离出滤液中后，通过预烧成获得高纯度的氧化钪。
但是，当使用专利文献2的方法时，不仅钪，而且杂质成分也以无法忽视的程度被萃取于有机溶剂中。特别是在氧化镍矿经酸浸出并进行中和而得到的浸出液中，存在大量的钙或镁等，因此，存在需要洗涤操作和成本的课题以外，还存在伴随着洗涤而发生的排液处理等的课题。
另外，专利文献3中公开了一种具有二甘醇酰胺酸骨架的、被称为DODGAA的萃取剂。对该萃取剂而言，其在水中的溶解度非常小，不仅能够完全焚烧处理，而且具有与以往的磷系化合物相匹敌的优良的稀土类金属萃取能力和选择性分离能力，而且合成的成本低。
但是，由于钪受pH的影响大，即使是采用上述专利文献3所示的萃取剂萃取钪时，若pH不保持在一定值以上也得不到实用的萃取率。而且，在适于钪萃取的pH区域中，除钪外，钙和镁的萃取率也均提高，因此难以有选择性地仅分离出钪。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-313928号公报
专利文献2：日本特开平9-291320号公报
专利文献3：日本特开2007-327085号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供从含有钙、镁、钪的酸性溶液中有选择性地萃取钪，并以低成本进行回收的方法。
为了解决上述课题，本发明人等反复进行了精心的研究，结果发现通过使用由酰胺或酰胺衍生物构成的萃取剂进行溶剂萃取，能够实现上述目的，从而完成了本发明。
解决课题的方法
具体而言，本发明中提供如下技术方案。
（1）本发明是一种钪萃取方法，其中，采用由下述通式（I）表示的酰胺衍生物构成的萃取剂对含有钙、镁和钪的酸性溶液进行溶剂萃取，从前述酸性溶液中萃取前述钪。
式（I）中，R1和R2分别表示相同或相异的烷基。烷基既可以是直链也可以是支链。R3表示氢原子或烷基。
（2）另外，如本发明（1）所述的钪萃取方法，其中，前述酰胺衍生物是甘氨酰胺衍生物、组氨酰胺衍生物、赖氨酰胺衍生物和天冬氨酰胺衍生物中的任意一种以上。
（3）另外，如本发明（1）或（2）所述的钪萃取方法，其中，在将前述酸性溶液的pH调整为1以上且4以下范围的情况下，对前述酸性溶液进行前述溶剂萃取。
（4）另外，如本发明（1）至（3）中任一项所述的钪萃取方法，其中，前述酸性溶液是将硫酸与氧化镍矿石混合而浸出有镍的溶液。
发明效果
基于本发明，不同于以往的萃取剂，即使在低pH区域也能够以高收率萃取钪，因此能够有效地与钙或镁分离。另外，在实际操作中的萃取级数少，能够压缩设备规模，因此能够以低成本回收钪。
附图说明
图1是表示使用实施例的萃取剂从含有钙、镁和钪的酸性溶液中萃取钪的结果的图。
图2是表示使用比较例的萃取剂从含有钙、镁和钪的酸性溶液中萃取钪的结果的图。
具体实施方式
下面，详细说明本发明的具体实施方式，但本发明并不受下述实施方式的任何限定，可在本发明的目的范围内施加适当的改变后实施。
本发明是采用由酰胺或酰胺衍生物构成的萃取剂对含有钙、镁和钪的酸性溶液进行溶剂萃取，从上述酸性溶液中萃取上述钪。
＜萃取剂＞
萃取剂是由下述通式（I）表示的酰胺衍生物构成。
式（I）中，取代基R1和R2分别表示相同或相异的烷基。烷基既可以是直链也可以是支链。R3表示氢原子或烷基。
在本发明中，通过将烷基导入酰胺的骨架中，提高亲油性并能够用作萃取剂。
上述酰胺衍生物是甘氨酰胺衍生物、组氨酰胺衍生物、赖氨酰胺衍生物和天冬氨酰胺衍生物中的任意一种以上。当酰胺衍生物是甘氨酰胺衍生物时，上述甘氨酰胺衍生物能够采用如下方法合成。首先，在以通式NHR1R2（R1、R2与上述取代基R1、R2相同）表示的结构的烷基胺中，加入2-卤化乙酰卤化物（2-halogenatedacetylhalide），通过亲核取代反应，将胺的氢原子取代为2-卤化乙酰基（2-halogenatedacetyl），由此，获得2-卤化(N,N-二)烷基乙酰胺（2-halogenated(N,N-di)alkylacetamide）。
接着，在甘氨酸或N-烷基甘氨酸衍生物中加入上述2-卤化(N,N-二)烷基乙酰胺，通过亲核取代反应，将甘氨酸或N-烷基甘氨酸衍生物的氢原子之一取代为(N,N-二)烷基乙酰胺基。通过这两个阶段的反应，能够合成甘氨酸烷基酰胺衍生物。
此外，若用组氨酸、赖氨酸、天冬氨酸来代替甘氨酸时，则能够合成组氨酰胺衍生物、赖氨酰胺衍生物、天冬氨酰胺衍生物。
＜钪的萃取＞
在使用根据上述方法合成的萃取剂进行钪离子萃取时，一边调整含有目的钪离子的酸性水溶液，一边将该酸性水溶液加入上述萃取剂的有机溶液中进行混合。基于此，能够有选择性地将目的钪离子萃取于有机相中。
对萃取了钪离子后的有机溶剂进行分离收取，在其中加入pH值被调节为低于上述酸水溶液的反萃取初始溶液进行搅拌，由此将目的钪离子萃取于有机溶剂中进行分离，进而，通过从有机溶剂中反萃取目的钪离子，能够将目的钪离子回收于水溶液中。作为反萃取溶液，例如，优选使用将硝酸、盐酸、硫酸进行稀释而成的水溶液。另外，通过适当改变有机相与水相的比率，也能够浓缩钪离子。
有机溶剂只要是能够溶解萃取剂和萃取的金属种类的溶剂均可任意使用，例如，可以举出氯仿（三氯甲烷）、二氯甲烷等的氯类溶剂，苯、甲苯、二甲苯等的芳烃，己烷等的脂肪烃等。这些有机溶剂既可以单独使用也可以混合多种使用，也可以混合如1-辛醇等的醇类。
萃取剂的浓度可根据钪的浓度进行适宜设定。另外，搅拌时间和萃取温度可以根据钪离子的酸性水溶液和萃取剂的有机溶液的条件进行适宜设定。
为了从含有钙、镁和钪的酸性水溶液中有效回收钪，优选一边将含有钙、镁和钪的酸性水溶液的pH调节为1以上且4以下，一边加入萃取剂的有机溶液。更优选一边调节上述pH为1.5以上且3.5以下，一边加入萃取剂的有机溶液。若pH低于1，则有可能无法充分萃取钪，因此不优选。若pH超过4，则不仅会萃取钪，而且会萃取钙和镁，因此不优选。
实施例
下面，基于实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不受这些记载的任何限制。
<实施例>
[D2EHAG的合成]
作为由酰胺或酰胺衍生物构成的钪萃取剂的一个例子，合成了下述通式（I）表示的甘氨酰胺衍生物、即导入了两个2-乙基己基的N,N-二(2-乙基己基)乙酰胺-2-甘氨酸（N,N-di(2-ethylhexyl)acetamic-2-glycine，下称“D2EHAG”）。
D2EHAG的合成是通过如下方式实施。首先，如下述反应式（II）所示，分别称取市售的二(2-乙基己基)胺2.41g（0.1mol）和三乙胺1.01g（0.1mol），向其中加入氯仿进行溶解，接着一边保持在冰浴下的温度一边进行搅拌，慢慢滴加2-氯乙酰氯13.5g（0.12mol）。滴加结束后，在室温下搅拌3小时。搅拌结束后，采用1mol/l的盐酸洗涤1次，然后用离子交换水洗涤几次，分离收取氯仿相。
接着，加入适量（约10～20g）无水硫酸钠，在进行脱水后减压过滤，用蒸发器蒸除溶剂，获得了黄色液体29.1g。使用核磁共振分析装置（NMR）鉴定该黄色液体（反应生成物）的结构，结果确认上述黄色液体是2-氯－N,N-二(2-乙基己基)乙酰胺（下称“CDEHAA”）。此外，相对于作为原料的二(2-乙基己基)胺而言，CDEHAA的收率为85%。
接着，如下述反应式（III）所示，在氢氧化钠8.0g（0.2mol）中加入甲醇进行溶解，进而加入甘氨酸15.01g（0.2mol），对所得到的溶液一边在室温下搅拌一边慢慢滴加12.72g（0.04mol）的上述CDEHAA。滴加结束后，一边保持在60℃一边搅拌15小时。结束搅拌后，使用蒸发器将反应液中的溶剂蒸除，在残留物中加入氯仿进行溶解。在该溶液中添加1mol/l的硫酸，从而调整pH为1～5左右的酸性后，用离子交换水洗涤几次，分离收取氯仿相。
在该氯仿相中加入适量的无水硫酸镁进行脱水，过滤。再次减压去除溶剂，获得了12.5g的黄色糊状体。以上述CDEHAA量为基准的收率为87%。通过NMR和元素分析来鉴定黄色糊状体的结构，结果确认是D2EHAG。通过上述工序，获得了实施例的萃取剂。
[钪的萃取]
使用上述萃取剂进行了钪的萃取分离。原液（sourceliquid）的组成为钪4.5mg/l、镁2.4mg/l、钙4.0mg/l。
将上述原液分别取3mL并在其中添加硫酸调节pH为1.0～4.0而获得多种硫酸酸性溶液，将该硫酸酸性溶液和同体积（3mL）的含有0.01mol/l的萃取剂的正十二烷溶液加入试验管中，并放入25℃恒温库内，振荡24小时。此时，硫酸溶液的pH是使用浓度为0.1mol/l的硝酸、硝酸铵和氨来调节。
振荡后，分离收取水相，使用ICP-AES测定了钪浓度、钙浓度和镁浓度。另外，用2mol/l的硝酸对有机相进行了反萃取。而且，使用ICP-AES测定了反萃取相中的钪浓度、钙浓度和镁浓度。根据它们的测定结果，以“有机相中的物质量/（有机相中的物质量＋水相中的物质量）”的方式定义并求出了钪、钙和镁的萃取率。将结果示于图1中。图1的横坐标是硫酸酸性溶液的pH，纵坐标是钪、钙或镁的萃取率。在曲线图中，菱形表示钪的萃取率，方形表示钙的萃取率，三角形表示镁的萃取率。
<比较例>
[DODGAA的合成]
作为比较例的萃取剂，使用了以往公知的稀土类金属萃取剂N,N-二辛基-3-氧杂戊烷-1,5-酰胺酸（下称“DODGAA”）。
DODGAA的合成是通过如下方式进行。首先，如下述反应式（IV）所示，取二甘醇酸酐4.2g放入圆底烧瓶中，并加入二氯甲烷40mL使其悬浮。然后，将二辛胺（纯度98%）7g溶解在二氯甲烷10mL中，通过滴加漏斗缓慢加入。一边在室温下搅拌，一边确认二甘醇酸酐发生反应而溶液变得透明，并结束反应。
接着，用水洗涤上述溶液，去除了水溶性杂质。然后，在水洗后的溶液中加入作为脱水剂的硫酸钠。并且，对溶液进行抽吸过滤后，使用蒸发器使溶剂蒸发。然后，使用己烷进行重结晶（3次）之后，进行真空干燥。所得到的物质的收量为9.57g，以上述二甘醇酸酐为基准的收率为94.3%。并且，通过NMR和元素分析鉴定了所得到的物质的结构，结果确认是纯度99%以上的DODGAA。
[钪的萃取]
除了萃取剂是DODGAA以外，采用与实施例相同的方法萃取钪。将结果示于图2中。图2的横坐标是硫酸酸性溶液的pH，纵坐标是钪、钙或镁的萃取率。在曲线图中，菱形表示钪的萃取率，方形表示钙的萃取率，三角形表示镁的萃取率。
<结果>
通过使用实施例的萃取剂（D2EHAG），确认能够在宽的pH区域内以高萃取率萃取钪，能够有效地从镁或钙中分离（图1）。另一方面，在使用比较例的萃取剂（DODGAA）时，确认若不设定pH为2.5以上，则无法获得工业上满意的钪萃取率，而且，不仅萃取钪还萃取作为杂质的镁、钙，分离困难（图2）。

Claims (5)

1.下述通式(I)表示的酰胺衍生物在钪萃取中的应用，
通式(I)中，R1和R2分别表示相同或相异的烷基，所述烷基是直链或支链，R3表示氢原子或烷基。
2.如权利要求1所述的应用，其中，所述酰胺衍生物是甘氨酰胺衍生物。
3.一种钪萃取方法，其中，采用下述通式(I)表示的钪萃取剂对含有钙、镁和钪的酸性溶液进行溶剂萃取，从所述酸性溶液中萃取所述钪，
通式(I)中，R1和R2分别表示相同或相异的烷基，所述烷基是直链或支链，R3表示氢原子或烷基。
4.如权利要求3所述的钪萃取方法，其中，一边调节所述酸性溶液的pH为1以上且4以下的范围，一边对所述酸性溶液进行所述溶剂萃取。
5.如权利要求3或4所述的钪萃取方法，其中，所述酸性溶液是将硫酸与氧化镍矿石混合而浸出有镍的溶液。
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