CN103717769A - 燃料电池隔板用不锈钢 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种接触电阻特性和实用性优异的燃料电池隔板用不锈钢。本发明的不锈钢包含C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0%以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16%～40%，且含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下中的一种以上，剩余部分由Fe和不可避免的杂质形成。而且，将不锈钢的表面通过光电子能谱法进行测定时，检测到F。并且，将Cr和Fe的峰分离为金属峰与金属峰以外的峰，由其结果算出的金属形态以外的Cr和Fe的原子浓度的合计与金属形态的Cr和Fe的原子浓度的合计的比率为3.0以上。

Description

燃料电池隔板用不锈钢
技术领域
本发明涉及耐腐蚀性（corrosion resistance）优异且接触电阻（contactresistance）特性和接触电阻维持能力优异的燃料电池隔板用不锈钢（stainless steel separator for fuel cells）。
背景技术
近年来，从地球环境保护（environmental conservation）的观点出发，正在开展发电效率（electric power generation efficiency）优异，不排出二氧化碳（not emitting carbon dioxide）的燃料电池的开发。这种燃料电池是使氢与氧反应（reaction of hydrogen with oxygen）而产生电的燃料电池，因此其基本构造具有如三明治的构造（a sandwich structure），由电解质膜（an electrolyte membrane）即离子交换膜（ion-exchange membrane）、2个电极（燃料极（a fuel electrode）和空气极（an air electrode））、氢和氧（空气）的扩散层以及2个隔板（separators）构成。而且，根据所使用的电解质的种类，开发有磷酸型燃料电池（phosphoric acid fuel cell）、熔融碳酸盐型燃料电池（molten sodium carbonate fuel cell）、固体氧化物型燃料电池（solid oxide fuel cell）、碱型燃料电池（alkaline fuel cell）和固体高分子型燃料电池（solid polymer fuel cell）等。
在上述燃料电池中，固体高分子型燃料电池，与熔融碳酸盐型和磷酸型燃料电池等相比，具有以下特征：（1）运转温度非常低，为80℃左右；（2）可进行电池本体的轻量化、小型化；（3）启动快（a short transienttime）、燃料效率（fuel efficiency）、输出密度（output density）高等。因此，固体高分子型燃料电池应该用作电动汽车（electric vehicles）的搭载用电源或家庭用、携带用的小型分散型电源（compact distributedpower sources for home use），是现在最受注目的燃料电池之一。
固体高分子型燃料电池基于介由高分子膜而从氢和氧提取电的原理，如图1所示，其构造是将高分子膜和在该膜的表面和背面使担载有白金系催化剂的（carrying a platinum catalyst）炭黑等电极材料进行一体化而得的膜-电极接合体（MEA：Membrane-Electrode Assembly，厚度数十～数百μm）利用碳纤维布等气体扩散层2、3和隔板4、5进行夹持，将其作为单一的构成要素（unit cell），使隔板4与5之间产生电动势的结构。此时，将气体扩散层与MEA一体化的情况也很多。将数十至数百个该单个电池单元串联地连接，构成燃料电池组（form a fuelcell stack）使用。
对于隔板，除作为隔开单个电池单元间的隔壁（partition）的作用以外，还要求以下功能：（1）运送所产生的电子的导电体（conductors carryingelectrons generated）；（2）氧（空气）、氢的流路（channels for oxygen（air）and hydrogen）（分别为图1中的空气流路6、氢流路7）、以及（3）所生成的水、排出气体的排出流路（channels for water and exhaust gas）（分别为图1中的空气流路6、氢流路7）。
如此地，为了将固体高分子型燃料电池供于实用，需要使用耐久性、导电性优异的隔板，而目前为止实用化的固体高分子型燃料电池，使用石墨等碳素材（carbonaceous materials）的材料作为隔板。此外，在研究探讨钛合金等各种素材。然而，这种碳制隔板存在以下缺点：容易由于冲击导致破损，难以紧凑化，且用于形成流路的加工成本高。尤其成本的问题已成为燃料电池普及的最大障碍。因此，在尝试应用金属素材，尤其是不锈钢来代替碳素材。
在专利文献1中公开有将容易形成钝化膜（a passivation film）的金属作为隔板使用的技术。然而，钝化膜的形成会导致接触电阻的上升，导致发电效率的下降。因此，指出这些金属素材与碳素材相比，具有接触电阻大且耐腐蚀性差等应该改善的问题。
为了解决上述问题，在专利文献2中公开有通过在SUS304等金属隔板的表面实施镀金（a metallic separator plated with gold），从而降低接触电阻，确保高输出的技术。然而，薄的镀金中难以防止产生针孔（pinhole），反过来，厚的镀金花费成本。
在专利文献3中公开有使碳粉末（carbon powders）分散于铁素体系不锈钢基材，得到改善了导电性的隔板的方法。然而，即使在使用碳粉末的情况下，隔板的表面处理也花费相应的成本。此外，也指出了存在实施了表面处理的隔板在安装时产生划痕等情况下，耐腐蚀性（corrosionresistance）显著地下降的问题。
在这种状况下，本发明的发明人等作为直接使用不锈钢素材本身，通过控制表面形状，从而兼得接触电阻和耐腐蚀性的技术，申请了专利文献4。专利文献4涉及不锈钢板，其特征在于，表面粗糙度曲线的局部波峰的平均间隔为0.3μm以下，由此，可以将接触电阻为20mΩ·cm2以下。根据该技术，能以不锈钢素材提供燃料电池隔板素材，但仍优选在燃料电池设计中进一步改善接触电阻特性，需要稳定地表现出接触电阻10mΩ·cm2以下。
而且，燃料电池中，在暴露于高电位的正极（空气极）中，因表面劣化而容易导致接触电阻的增加，因此，隔板也需要在使用环境下可以长期维持接触电阻10mΩ·cm2以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-180883号公报
专利文献2：日本特开平10-228914号公报
专利文献3：日本特开2000-277133号公报
专利文献4：日本特开2005-302713号公报
发明内容
本发明是鉴于该情况而完成的，其目的是提供一种接触电阻特性和接触电阻维持能力优异的燃料电池隔板用不锈钢。
本发明的发明人等为了提高燃料电池隔板用不锈钢的接触电阻特性且能够长时间地维持该接触电阻，进行了深入研究。研究的结果发现，通过使钢表面包含氟（Fluorine），对通过光电子能谱法（X-ray Photoelectron Spectroscopy）（以下也有时称为XPS）进行测定时的Cr和Fe的峰强度，将金属以外的峰与金属的峰的比设为一定值以上，可提高接触电阻特性和接触电阻维持能力。
本发明是基于上述发现而完成的，其特征如下所示。
[1]一种燃料电池隔板用不锈钢，其特征在于，以质量%（mass%）计包含C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0%以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16%～40%，且含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下中的一种以上，剩余部分由Fe和不可避免的杂质形成，其中，将该不锈钢的表面通过光电子能谱法进行测定时，检测到F，而且，满足下述条件：
金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥3.0
其中，上述金属形态以外（Cr＋Fe）是将Cr和Fe的峰分离为金属峰和金属峰以外的峰，由其结果算出的金属以外的形态的Cr和Fe的原子浓度（atomic concentration）的合计。上述金属形态（Cr＋Fe）是将Cr和Fe的峰分离为金属峰和金属峰以外的峰，由其结果算出的金属形态的Cr和Fe的原子浓度的合计。
[2]如上述[1]所述的燃料电池隔板用不锈钢，其特征在于，上述不锈钢以质量%计进一步含有合计为1.0%以下的Nb、Ti、Zr中的一种以上。
根据本发明，可以得到接触电阻特性优异且可长时间维持该接触电阻的实用性优异的燃料电池隔板用不锈钢。
通过使用本发明的不锈钢代替以往的高价碳、镀金作为隔板，可以提供便宜的燃料电池，能够促进燃料电池的普及。
附图说明
图1是表示燃料电池的基本构造的模式图。
图2是表示通过XPS测定本发明的试样表面时的基于宽扫描的光谱的图。
图3是表示通过XPS测定本发明的试样表面时的Fe2p光谱的图。
图4是表示通过XPS测定本发明的试样表面时的Cr2p光谱的图。
图5是表示金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）与耐久性试验前后的接触电阻值增加量的关系的图。
具体实施方式
以下，具体地说明本发明。
首先，对本发明中作为对象的不锈钢进行说明。
在本发明中，对于作为素材使用的不锈钢，只要具有燃料电池的工作环境下所需的耐腐蚀性，则对钢种等没有特别的限制。但是，为了确保基本的耐腐蚀性，需要含有16质量%以上的Cr。Cr含量小于16质量%时，不能承受长时间地作为隔板使用。优选为18质量%以上。另一方面，若Cr含量大于40质量%，则有时因σ相的析出导致韧性下降，因此将Cr含量设为40质量%以下。
以下，示出成分组成。应予说明，成分中所涉及的“%”表述，只要无特别说明，则意味着质量%。
C：0.03%以下
C与不锈钢中的Cr进行反应，作为Cr碳化物析出于晶界（precipitate chromium carbonitride in the grain boundary），因此导致耐腐蚀性的下降。因此，C的含量越少越好，若C为0.03%以下，则不会使耐腐蚀性显著地下降。进一步优选为0.015%以下。
Si：1.0%以下
Si是用于脱氧的有效的元素，在不锈钢的熔炼阶段进行添加。然而，若过量地含有，则不锈钢会硬质化（causes hardening of the stainlesssteel sheet），延展性下降（decrease ductility），因此设为1.0%以下。进一步优选为0.01%～0.6%。
Mn：1.0%以下
Mn具有与不可避免地混入的S成键，降低固溶于不锈钢的S的效果，是抑制S的晶界偏析（suppresses segregation of sulfur at the grainboundary），防止热轧时的裂纹（prevents cracking of the steel sheetduring hot rolling）有效的元素。然而，即使添加大于1.0%，添加的效果也几乎不会增加。反过来，由于过量添加会导致成本上升。因此，Mn设为1.0%以下。
S：0.01%以下
S是与Mn成键而形成MnS，从而使耐腐蚀性下降的元素，因此越低越好。若为0.01%以下，则不会使耐腐蚀性显著地下降。因此，S设为0.01%以下
P：0.05%以下
P导致延展性的下降，因此越低越好，若为0.05%以下，则不会使延展性显著地下降。因此，P设为0.05%以下
Al：0.20%以下，
Al是作为脱氧元素而使用的元素。另一方面，若过量地含有，则导致延展性的下降。因此，Al设为0.20%以下。
N：0.03%以下
N是对于抑制不锈钢的间隙腐蚀等局部腐蚀有效的元素。然而，若添加大于0.03%，则在不锈钢的熔炼阶段添加N时需要长时间，因此导致生产率下降，同时钢的成型性下降。因此，N设为0.03%以下。
Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下中的一种以上
Ni：20%以下
Ni是使奥氏体相稳定化的元素，在制造奥氏体系不锈钢时进行添加。此时，若Ni含量大于20%，则由于过量地消耗Ni而导致成本上升。因此，Ni设为20%以下。
Cu：0.6%以下
Cu是对改善不锈钢的耐腐蚀性有效的元素。然而，若添加大于0.6%，则热加工性变差，不仅导致生产率的下降，而且由于过量地添加Cu而导致成本上升。因此，Cu设为0.6%以下
Mo：2.5%以下
Mo是对抑制不锈钢的间隙腐蚀等（crevice corrosion）局部腐蚀有效的元素。然而，若添加大于2.5%，则不锈钢显著地脆化而生产率下降，同时由于过量地消耗Mo而导致成本上升。因此，Mo设为2.5%以下。
使Nb、Ti、Zr中的一种以上合计为1.0%以下
在本发明中，除上述元素以外，为了提高耐晶界腐蚀性，可以添加Nb、Ti、Zr中的一种以上。然而，合计大于1.0%时会导致延展性下降。此外，为了避免元素添加所致的成本上升，在进行添加的情况下，优选Ti、Nb、Zr合计为1.0%以下。
剩余部分是Fe和不可避免的杂质。
接着，对本发明中所涉及的隔板用不锈钢所应该具备的特性进行说明。
本发明的不锈钢的特征在于，将表面通过光电子能谱法进行测定时，检测到F，而且，满足下述条件：
金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥3.0
其中，上述金属形态以外（Cr＋Fe）是将Cr和Fe的峰分离为金属峰和金属峰以外的峰，由其结果算出的金属形态以外的Cr和Fe的原子浓度的合计。上述金属形态（Cr＋Fe）是将Cr和Fe的峰分离为金属峰和金属峰以外的峰，由其结果算出的金属形态的Cr和Fe的原子浓度的合计。
图2表示通过XPS测定本发明的不锈钢表面时的XPS测定中的宽扫描光谱。根据图2，在利用相对灵敏系数（Relative Sensitivity Factor）的定量中，可以得到0.1at%以上的值，可以明确地检测到F。
图3表示基于XPS的Fe的2p的光谱，图4表示Cr的2p的光谱。可知在图3、图4中均分离为金属以外的峰和金属的峰。Fe和Cr两者中，均在键能最低的部分检测到金属的峰，能够与金属以外（例如，化合物状态）的峰区别。因此，可以将金属以外的峰与金属的峰分离，获得它们的比。具体而言，将Cr和Fe以相对灵敏系数进行定量（原子浓度），进一步使用通过峰分离而分离各自的峰的结果，算出由皮膜得到的Cr和Fe的原子浓度的合计即金属以外的形态的Cr和Fe的原子浓度的合计与由金属部分得到的Cr和Fe的原子浓度的合计即金属形态的Cr和Fe的原子浓度的合计的比。此外，进行耐久性试验，测定试验前后的接触电阻值而算出其增加量。耐久性试验是在pH3的硫酸溶液中，在800mVvs SHE、温度80℃的条件下保持试样24小时。
图5是表示将通过光电子能谱法测定表面时检测到F的不锈钢的表面通过XPS进行测定时的、金属以外的形态的Cr和Fe的原子浓度合计与金属形态的Cr和Fe的原子浓度合计的比，即，金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）与耐久性试验前后的接触电阻值增加量的关系的图。根据图5可知，在表面检测到F，且金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）为一定值以上时，接触电阻值增加量少。由图5可知，金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）与接触电阻增加量具有良好的关系，为了作为上述耐久试验中的耐久性的基准使接触电阻增加量设为10mΩ·cm2（20kgf/cm2）以下，将金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）设为4.0以上就可以，为了设为30mΩ·cm2（20kgf/cm2）以下，设为3.0以上就可以。
由此，在本发明中，将不锈钢的表面通过光电子能谱法测定表面时，检测到F，而且，满足下述条件。通过将金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）设为3.0以上而可将接触电阻增加量设为30mΩ·cm2（20kgf/cm2）以下，并且可将耐久试验前的接触电阻设为10mΩ·cm2以下。
金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥3.0，
并且，优选为（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥4.0。
另外，金属以外的形态的峰与金属形态的峰的分离可以通过利用Sherly法除去光谱的背景，利用使用了高斯型的峰的最小平方法的峰拟合法来进行。
虽然尚未明确通过在表面存在F且将金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）设为3.0以上而使接触电阻值和耐久性试验前后的接触电阻增加量小的理由，但推定与以下有关：F容易与Fe、Cr形成稳定的化合物；由于金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）与表面氧化膜的厚度对应，形成有较厚的厚度的氧化层。
作为赋予表面F的方法，可以使用氢氟酸浸渍处理等。此外，金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）可以通过控制退火后的酸浸渍处理等处理条件而设为本发明范围内。例如，可以通过在酸性溶液中进行了电解处理后浸渍于酸性溶液的处理中使处理时间、处理液的温度变化而设为本发明的范围内。作为一个例子，通过延长处理时间，可以增大金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）。
对本发明的燃料电池隔板用不锈钢的制造方法没有特别的限制，可以按照以往公知的方法进行，若言及优选的制造条件，则如下所述。
将调整为合适成分组成的钢片加热至1100℃以上的温度后，进行热轧，然后以800～1100℃的温度实施退火后，反复进行冷轧和退火而制成不锈钢。所得的不锈钢板的板厚优选为0.02～0.8mm左右。接着，在最终退火后，优选进行前处理（电解处理或酸浸渍），其后，实施酸处理。作为电解条件的一个例子，可以采用在3%H2SO4的硫酸浴中以2A/dm2、55℃进行30sec的方法。此外，作为酸浸渍的一个例子，可以采用在HCl：H2O=1：3（体积比）的混合液中以55℃浸渍30sec的方法。
作为酸处理的一个例子，可以采用在5%氢氟酸和1%硝酸的混合溶液中，以55℃浸渍40秒钟～120秒钟的方法。
实施例1
将表1所示的化学组成的钢在真空溶解炉中进行熔炼，将所得的钢锭加热至1200℃后，通过热轧而制成板厚5mm的热轧板。将所得的热轧板以900℃退火后，通过酸洗进行脱氧化皮，接着，反复进行冷轧和退火酸洗，制造板厚0.2mm的不锈钢板。
接着，实施退火，以表2所示的条件进行前处理（电解处理或酸浸渍），进行浸渍于酸洗溶液的酸处理。应予说明，电解处理是在表2所示的浴中，以溶液温度为55℃、电流密度为2A/dm2、处理时间为30秒钟的条件进行，作为前处理的酸浸渍是在表2所示的溶液中，以溶液温度为55℃、处理时间为30秒钟的条件进行。此外，酸处理是在表2所示的溶液和浴温度、时间下进行。
对通过以上而得到的不锈钢测定接触电阻，同时进行利用XPS的测定而评价存在于最表面的元素。进而，进行耐久性试验，与耐久性试验前同样地测定接触电阻，从而求出接触电阻增加量。应予说明，耐久性试验是，在pH3的硫酸溶液中以800mVvs SHE、80℃的条件保持试样24小时。
接触电阻是使用东丽株式会社制的碳纸CP120，使上述碳纸CP120与钢接触，测定附加了20kGf/cm2的负荷时的电阻值。
XPS的测定使用KRATOS制AXIS-HS。使用AIKα单色X射线源（monochromatized AIKαx-ray source）进行测定，通过装置附属的相对灵敏系数进行主要成分的定量（Atomic%）。由其结果，将F进行定量，并且，对于Cr和Fe的2p，分离为金属峰和它以外的峰，取得它们的比，从而得到关于皮膜厚度的信息。具体而言，将Cr和Fe以相对灵敏系数进行定量（原子浓度），进而将各自的峰分离为金属和它以外的峰，使用其结果算出由皮膜得到的Cr和Fe的原子浓度的合计即金属以外的形态的Cr和Fe的原子浓度的合计与由金属部分得到的Cr和Fe的原子浓度的合计即金属形态的Cr和Fe的原子浓度的合计的比。
另外，对于在耐久试验前的阶段接触电阻不是10mΩ·cm2以下的不锈钢，未进行金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）和耐久试验后的接触电阻的测定。
通过以上而得到的结果示于表3。
Figure BDA0000463031080000111
Figure BDA0000463031080000121
Figure BDA0000463031080000131
由表3可知，在检测到F，且金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥3.0的本发明例中，接触电阻为10mΩ·cm2以下，且接触电阻增加量为30mΩ·cm2以下。而且可知检测到F，且金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥4.0的本发明例中，接触电阻增加量为10mΩ·cm2以下，接触电阻维持特性更加优异。
实施例2
实施例1中所使用的板厚0.2mm的不锈钢板中，使用表1的钢编号2和3。作为前处理，在3%的硫酸溶液中实施电解处理。溶液温度设为55℃，电流密度设为2A/dm2，处理时间设为30秒钟。酸处理是在钢2中为在5%氢氟酸和1%硝酸的混合溶液中进行，在钢3中是在5%氢氟酸溶液中进行。酸溶液的温度均为55℃，浸渍时间设为40秒钟～120秒钟。为了进行比较，也制作了未进行酸浸渍的试样。对所得的试样的表面进行XPS测定，求出F的有无和金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）的比率，进行接触电阻的测定。进一步进行耐久性试验，与耐久性试验前同样地测定接触电阻，从而求出接触电阻增加量。它们的测定和数据解析法与实施例1相同。应予说明，耐久性试验是在pH3的硫酸溶液中添加0.1ppm的F离子，以800mVvs SHE、80℃的条件保持试样20小时。
所得的结果示于表4。
Figure BDA0000463031080000151
在实施例中采用的条件下，可以通过将酸浸渍时间设为60秒钟以上而使F存在，且将金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）设为3.0以上。在这些实施例中，耐久试验前的接触电阻低至10mΩ·cm2以下，耐久试验后的接触电阻增加量为30mΩ·cm2以下。尤其可知，在检测到F且金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）为3.5以上的试验No3、4、8中，耐久试验后的接触电阻增加量为10mΩ·cm2以下，其中，4.0以上的试验No3、4中，接触电阻增加量为5mΩ·cm2以下，低接触电阻的维持能力高。在试验No1中，金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）为3.0，但不含F，试验前的接触电阻高（因此未进行耐久试验）。此外可知，虽然试验No2和6含F，但金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）小于3.0，试验前的接触电阻和耐久试验后的接触电阻增加量均很大，性能差。
符号说明
1 膜-电极接合体
2 气体扩散层
3 气体扩散层
4 隔板
5 隔板
6 空气流路
7 氢流路

Claims (2)

1.一种燃料电池隔板用不锈钢，其特征在于，以质量%计包含C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0%以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16%～40%，且含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下中的一种以上，剩余部分由Fe和不可避免的杂质形成，
将该不锈钢的表面通过光电子能谱法进行测定时，
检测到F，而且，满足下述条件：
金属形态以外（Cr＋Fe）/金属形态（Cr＋Fe）≥3.0，
其中，所述金属形态以外（Cr＋Fe）是将Cr和Fe的峰分离为金属峰和金属峰以外的峰，由其结果算出的金属以外的形态的Cr和Fe的原子浓度的合计，所述金属形态（Cr＋Fe）是将Cr和Fe的峰分离为金属峰和金属峰以外的峰，由其结果算出的金属形态的Cr和Fe的原子浓度的合计。
2.如权利要求1所述的燃料电池隔板用不锈钢，其特征在于，所述不锈钢以质量%计进一步含有合计为1.0%以下的Nb、Ti、Zr中的一种以上。
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