CN103713061A - 一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其步骤为：（1）配制标准溶液；（2）配制酶液；（3）建立标准曲线；（4）采用顶空-气相色谱进行样品检测；（5）结果计算。本发明利用生物酶与顶空气相色谱相结合的方式测定过氧化氢含量。本方法的有益效果在于，采用了上述的方法测定过氧化氢的含量，具有专一性强，准确度高，方便快捷、测定时间短，抗干扰能力强等优点，并适合样品批量检测。

Description

一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法
技术领域
本发明涉及过氧化氢含量含量检测技术领域，具体涉及一种利用生物酶结合顶空-气相色谱测定过氧化氢含量的方法。
背景技术
过氧化氢（H2O2）俗名双氧水,是一种具有强氧化性、腐蚀性的无色液体,可作为消毒剂、脱氯剂、漂白剂、氧化剂和聚合反应的引发剂等，被广泛应用于工业、农业、化工、医药、造纸、国防等领域中。准确测定过氧化氢含量对提高过氧化氢作用效率，控制其反应过程具有重要意义。
目前，检测过氧化氢的方法主要有下述几类：常规滴定法、分光光度法、化学发光法、荧光光度法、色谱法、酶化学法、电化学分析法等。其中，碘量法是工厂实践中应用最广泛的过氧化氢测定方法,该方法操作简单，但灵敏度低，干扰因素多，具有费时、费料、终点色变不明显等不足。因此建立一种简便、快速、准确测定过氧化氢含量的方法具有现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，克服目前测定过氧化氢含量的方法所存在的弊端。本发明的利用过氧化氢酶能够降解过氧化氢产生氧气的原理，然后采用顶空-气相色谱法在所限定的条件下测定产生的氧气量，得到样品中过氧化氢的含量。本发明可以实现快速测定，操作简单且易掌握，其分析结果准确度高，具有一定的实用性，适合批量检测。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其具体包括以下步骤：
（1）配制过氧化氢标准溶液：将过氧化氢试剂按国家标准GB6684-2002进行化学法标定；
（2）配制酶液：称取适量的过氧化氢酶，加入缓冲液溶解，然后稀释至一定刻度；
（3）建立标准曲线：在多个顶空样品瓶中均分别加入足量体积的所述酶液，并密封样品瓶，然后用微量进样器往不同顶空样品瓶中依次加入不同量的所述过氧化氢标准溶液，将样品瓶放于水浴锅中，在适当温度下反应后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，根据氧气信号峰面积与过氧化氢量之间的对应关系得到一条标准曲线；
（4）样品检测：量取适量的待测样品，将待测样品用微量进样器加入至已密封的，且装有所述酶液的顶空样品瓶中，将样品瓶放于水浴锅中，在适当温度下反应后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的氧气色谱峰面积；
（5）结果计算：将步骤（4）所得峰面积与步骤（3）标准曲线进行比较，得到样品中过氧化氢的含量。
进一步优化的，步骤（1）中所述过氧化氢标准溶液的浓度为0.5～5.0mol/L。
进一步优化的，步骤（2）中所述酶液的浓度为0.5～10.0g/L。
进一步优化的，步骤（3）中所述加入的酶液体积为1.0～5.0mL，加入的过氧化氢标准溶液体积为0.0～2.0mL。
进一步优化的，步骤（3）和（4）中所述放置样品瓶的水浴锅温度为25～50℃，反应时间为5～30min。
进一步优化的，步骤（3）和（4）中所述的顶空进样器的操作条件为：进样器加热炉温度65～90℃；顶空瓶在烘箱中的平衡时间1.0～5.0min。
进一步优化的，步骤（3）和（4）中所述的气相色谱操作条件为：柱温为60～90℃；载气为高纯氮气，其流速为3.5～4.5mL/min；检测器为热导检测器（TCD），检测器温度为180～200℃。
进一步优化的，步骤（4）中所述的取适量的待测样品，其体积为0.1～3.0mL。
进一步优化的，上述方法具体包括如下步骤：
（1）配制过氧化氢标准溶液：将过氧化氢试剂按国家标准GB6684-2002进行化学法标定。
（2）配制酶液：准确称0.05～1.0g过氧化氢酶，加入缓冲液溶解，然后稀释至100mL，所得酶液中酶的含量为0.5～10.0g/L。
（3）建立标准曲线：在一系列的顶空样品瓶中分别加入1.0～5.0mL的酶液，并密封样品瓶，然后往不同顶空样品瓶中依次加入0.0～2.0mL浓度为0.5～5.0mol/L的过氧化氢标准溶液，将样品瓶放于水浴锅中，在25～50℃下反应5～30min时间后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得氧气信号峰面积与过氧化氢量之间能得到一条标准曲线。
（4）样品检测：准确量取0.1～3.0mL的待测样品，将其用进样器加入至已密封的，且装有酶液的顶空样品瓶中，将样品瓶放于水浴锅中，在25～50℃下反应5～30min时间后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的氧气色谱峰面积。
（5）结果计算：将步骤（4）所得峰面积与步骤（3）标准曲线进行比较，通过计算得到样品中过氧化氢的含量。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果为：
（1）该方法操作简便，专一性强；
（2）该方法的准确性好，灵敏度较高；
（3）测定过程时间短；
（4）抗干扰能力强；
（5）适合批量检测。
附图说明
图1为实例中氧气信号峰面积-过氧化氢量对应关系的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。本发明并不局限于以下实施方式。实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明，对于涉及本发明的简单变化均应属于本发明的保护范围。
实施例1过氧化尿素中过氧化氢含量的测定
（1）配制过氧化氢标准溶液：准确量取2.0mL质量百分比浓度为30%的过氧化氢溶液，加入去离子水稀释至100mL,然后按国家标准GB6684-2002进行化学法标定。
（2）配制酶液：准确称0.4g过氧化氢酶，加入磷酸盐缓冲液溶解，然后稀释至100mL。
（3）建立标准曲线：在一系列的顶空样品瓶中分别加入3.0mL的酶液，并密封样品瓶，然后往不同顶空样品瓶中依次加入0、0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5mL过氧化氢标准溶液，将样品瓶放于水浴锅中，在37℃下反应5min时间后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，由所得氧气信号峰面积与过氧化氢量之间的对应关系得到一条标准曲线，如图1所示。
（4）样品检测：准确称取5.000g过氧化尿素样品，溶于去离子水中，然后加水定容至100mL得到过氧化尿素水溶液，作为待测样品。准确量取0.2mL的待测样品，将其用微量进样器加入至已密封的，且装有3mL酶液的顶空样品瓶中，将样品瓶放于水浴锅中，在37℃下反应5min时间后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的氧气色谱峰面积。所述的顶空样品瓶、进样器的操作条件为：进样器加热炉温度70℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间4.0min。所述的气相色谱操作条件为：柱温为70℃；载气为高纯氮气，其流速为3.5mL/min；检测器为热导检测器（TCD），检测器温度为200℃。
（5）结果确定：将步骤（4）所得峰面积与步骤（3）标准曲线进行比较，通过得到样品中过氧化氢的含量。测定数据结果如表1所述。
表1
Figure BDA0000449807880000041
实施例2过氧化氢漂白废液中残余过氧化氢含量的测定
（1）配制过氧化氢标准溶液：准确量取2.0mL质量百分比浓度为30%的过氧化氢溶液，加入去离子水稀释至100mL,然后按国家标准GB6684-2002进行化学法标定。
（2）配制酶液：准确称0.4g过氧化氢酶，加入磷酸盐缓冲液溶解，然后稀释至100mL。
（3）建立标准曲线：在一系列的顶空样品瓶中分别加入3.0mL的酶液，并密封样品瓶，然后往不同顶空样品瓶中依次加入0、0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5mL过氧化氢标准溶液，将样品瓶放于水浴锅中，在37℃下反应5min时间后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，由所得氧气信号峰面积与过氧化氢量之间的对应关系得到一条标准曲线，如图1所示。
（4）样品检测：准确量取1.0mL的待测样品，将其用进样器加入至已密封的，且装有3mL酶液的顶空样品瓶中，将样品瓶放于水浴锅中，在37℃下反应5min时间后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的氧气色谱峰面积。所述的顶空样品瓶、进样器的操作条件为：进样器加热炉温度70℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间4.0min。所述的气相色谱操作条件为：柱温为70℃；载气为高纯氮气，其流速为3.5mL/min；检测器为热导检测器（TCD），检测器温度为200℃。
（5）结果：将步骤（4）所得峰面积与步骤（3）标准曲线进行比较，得到样品中过氧化氢的含量。测定结果如表2所示。
表2
Figure BDA0000449807880000051
Figure BDA0000449807880000061
由上述实例和结果可知，根据本发明提供的方法可以实现批量检测，操作简单且易掌握，其检测结果准确度高，抗干扰能力强，测量时间短，具有一定的实用性。

Claims (8)

1.一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于，包括下述的步骤：
（1）配制过氧化氢标准溶液：将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定； 
（2）配制酶液：称取适量的过氧化氢酶，加入缓冲液溶解，然后稀释至一定刻度；
（3）建立标准曲线：在多个顶空样品瓶中均分别加入足量体积的所述酶液，并密封样品瓶，然后用微量进样器往不同顶空样品瓶中依次加入不同量的所述过氧化氢标准溶液，将样品瓶放于水浴锅中，在适当温度下反应后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，根据氧气信号峰面积与过氧化氢量之间的对应关系得到一条标准曲线；
（4）样品检测：量取适量的待测样品，将待测样品用微量进样器加入至已密封的，且装有所述酶液的顶空样品瓶中，将样品瓶放于水浴锅中，在适当温度下反应后，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的氧气色谱峰面积；
（5）结果计算：将步骤（4）所得峰面积与步骤（3）标准曲线进行比较，得到样品中过氧化氢的含量。
2.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述过氧化氢标准溶液的浓度为0.5~5.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述的通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述酶液的浓度为0.5~ 10.0 g/L。
4.根据权利要求1所述的通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（3）中所加入的酶液体积为1.0~5.0 mL，加入的过氧化氢标准溶液体积为0.0~2.0 mL。
5.根据权利要求1所述的通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（3）和（4）中所述温度均为25~50℃，反应时间为5~30min。
6.根据权利要求1所述的通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（3）和（4）中所述的微量进样器、顶空样品瓶的操作条件为：进样器加热炉温度65~90℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间1.0~5.0 min。
7.根据权利要求1所述的通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（3）和（4）中所述的气相色谱操作条件为：柱温为60~90℃；载气为高纯氮气，其流速为3.5~4.5 mL/min；检测器为热导检测器（TCD），检测器温度为180~200℃。
8.根据权利要求1所述的通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（4）中所述待测样品的体积为0.1~3.0 mL。
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