CN103884668A - 一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 - Google Patents
一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103884668A CN103884668A CN201410048901.8A CN201410048901A CN103884668A CN 103884668 A CN103884668 A CN 103884668A CN 201410048901 A CN201410048901 A CN 201410048901A CN 103884668 A CN103884668 A CN 103884668A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- determination
- vicinal diketones
- total
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，包括步骤：1）一定浓度的过氧化物溶液的配制；2）蒸馏前添加一定体积、一定浓度的过氧化物溶液于样品中；3）样品采取直接加热蒸馏的方式，整个蒸馏约6分钟完成；4）蒸馏前添加一定体积、一定浓度的盐酸溶液至25ml馏液收集容量瓶，馏液定容至满刻度时PH约为1.2，使联二酮与邻苯二胺完全反应生成2,3-二甲基喹喔啉；5）用分光光度计比色测定，计算总联二酮含量。本发明的快速分析法具有快速、操作简单、方便，准确，灵敏度高等优点，重复性、再现性的变异系数均少于5%，回收率达80%以上，分析时间从EBC法的120分钟缩短至30分钟，检测效率比EBC法提高了3倍。
Description
技术领域
本发明属于啤酒生产的检测分析技术领域，具体涉及一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法。
背景技术
啤酒总联二酮含量包括游离的双乙酰和戊二酮、前驱体a–乙酰乳酸和a–乙酰羟基丁酸转化生成联二酮的总和。戊二酮在啤酒中的含量远较双乙酰低，其味阈值（1mg/L)又远较双乙酰（0.1mg/L)高，对啤酒风味不起什么大的作用，对啤酒风味起主要作用的是双乙酰，它被认为是衡量啤酒成熟与否的决定性指标，当含量超过其味阈值0.10ppm，会给啤酒带来不愉快的馊饭味。双乙酰是啤酒的关键控制指标，最终关系到产品的质量。
控制好成品啤酒双乙酰的前提是控制好半成品总联二酮。目前国外测定半成品总联二酮含量的方法很多，主要包括EBC法、气相色谱法，国内大部分啤酒企业仍多使用国标GB/T4928啤酒分析方法。国标法用于检测半成品总联二酮存在较大的缺陷，检测的不是总联二酮含量，仅是半成品游离联二酮和部分前驱体转化成联二酮的总和，检测值明显偏低，导致在啤酒包装杀菌、贮存过程中，酒体中的前驱物又慢慢转化成双乙酰，从而造成成品酒双乙酰超标；气相色谱法因色谱仪费用昂贵，只有少数啤酒企业有能力配置，导致该方法难以在国内啤酒企业推广；同时，色谱法和EBC法，均需对啤酒半成品作前处理，60℃水浴90分钟使联二酮前驱体转化为联二酮，耗时较长。
可见，控制好半成品总联二酮含量意义重大，而如何建立一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，则是我们分析工作中急需解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，有快速、操作简单、方便，准确，灵敏度高等优点，重复性、再现性的变异系数均少于5%，回收率达80%以上，分析时间从EBC法的120分钟缩短至30分钟，检测效率比EBC法提高了3倍。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的分析方法，包括以下步骤：
1）5%的过氧化氢溶液的配制：用20ml的刻度吸管准确吸取16.7ml市售的30%（m/m）过氧化氢至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度；
0.2%的过氧乙酸溶液的配制：用量程1000ul-5000ul的移液枪准确吸取1.33ml市售的15%（m/m）过氧乙酸至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度；两种溶液均需放冰箱低温保存，可存放一周；
2）用量筒取100ml发酵液的上清液于500ml长颈平底烧瓶，如果发酵液明显混浊，需用离心或过滤方法使之澄清，用量程10ul-100ul的移液枪准确添加5%的过氧化氢溶液100ul于其中；或用量程1000ul-5000ul的移液枪准确添加0.2%的过氧乙酸溶液5ml于其中，摇匀，盖塞，待蒸馏用；
3）其蒸馏装置由500ml长颈平底烧瓶、带防溅球的弯头、球形冷凝管、接液弯头组成；采取直接加热蒸馏的方式，开始蒸馏的速度稍慢，以免泡沫溢出，整个蒸馏过程控制在6分钟，蒸馏过程不添加消泡油；
4）馏液接于25ml收集容量瓶中，蒸馏前收集容量瓶需添加1ml4M盐酸，定容至刻度的馏液PH为1.2；分别吸取馏出液10.0ml于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入10g/L邻苯二胺溶液0.50ml，第二支不加作空白，摇匀，置于暗处放置20分钟，然后加入4M盐酸溶液2ml；于第二支管中加入4M盐酸溶液2.5ml，混匀，待测；
5）用10mm的石英比色皿，于波长335nm下，以空白作参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度，计算联二酮的总和（以总双乙酰表示）。
借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果是：
1、本发明采用过氧化物（双氧水、过氧乙酸）与联二酮前驱物氧化脱羧生成联二酮的技术，EBC法和气相色谱法前处理均需60℃水浴90分钟，该方法最大的优点是检测速度快，前处理无需时间，并且简单易行，能达到良好的定量检测效果。
2、本发明通过添加一定体积、浓度的盐酸溶液至馏液接收容量瓶，调整蒸馏液PH值，避免联二酮与啤酒挥发物中的络合物发生副反应，明显提高了联二酮与邻苯二胺反应的回收率。
3、本发明的方法重复性、再现性的变异系数均少于5%，回收率达80%以上，分析时间从EBC法的120分钟缩短至30分钟，检测效率比EBC法提高了3倍。
4、该方法使用过氧化物如双氧水和过氧乙酸，安全毒性低，不会对检测人员身体造成毒害，安全性高。
附图说明
图1是啤酒半成品的蒸馏装置结构图。
图2是5%双氧水添加量在0-0.5ml范围其对应的总联二酮含量（单位：mg/L)。
10：蒸馏器
20：容量瓶
30：长颈平底烧瓶
40：电炉
具体实施方式
一、工作原理
本发明以国标GB/T4928啤酒分析方法为基础，采用一定浓度的过氧化物（如过氧化氢，过氧乙酸）使联二酮前驱物完成氧化脱羧反应，生成联二酮，通过蒸馏将联二酮蒸馏出来，在PH约为1.2的酸性条件下与邻苯二胺反应，生成2,3-二甲基喹喔啉，在波长335nm下测其吸光度，其测定结果为总联二酮，包括游离的联二酮、前驱体a-乙酰乳酸和a-乙酰-a-羟基丁酸转化生成的联二酮的总和（以总双乙酰表示）。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。
二、实验所需仪器
1、带有防溅球的弯头11、球形冷凝管12和接液弯头13的蒸馏器10；
2、容量瓶20：25ml；
3、长颈平底烧瓶30：500ml；
4、1500W可调电炉40；
5、紫外分光光度计：备有10mm石英比色皿。
三、试剂
1、4mol/L盐酸溶液：按GB/T601配制（此溶液需用重蒸水配制）；
2、10g/L邻苯二胺溶液：称取邻苯二胺0.100g，溶于4mol/L盐酸溶液中，并定容至10ml,摇匀，放于暗处。此溶液当天配制与使用；若配制出来的溶液呈红色，应重新更换试剂；
3、5%双氧水：用20ml的刻度吸管准确吸取16.7ml市售的30%（m/m)过氧化氢至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，可放冰箱低温保存一周；
4、0.2%过氧乙酸：用量程1000ul-5000ul的移液枪准确吸取1.33ml市售的15%（m/m)过氧乙酸至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，可放冰箱低温保存一周；
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1
1、样品
1）待测样品来源：发酵液-啤酒大生产的发酵液或实验室发酵瓶/管的发酵液；
2）样品前处理
如有酵母等混浊样品用滤纸或离心处理。
2、检测分析方法
1）5%的过氧化氢溶液的配制：用20ml的刻度吸管准确吸取16.7ml市售的30%（m/m)过氧化氢至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度；溶液均需低温放冰箱保存，可存放一周。
2）用量筒取100ml发酵液的上清液于500ml长颈平底烧瓶30，如果发酵液明显混浊，需用离心或过滤方法使之澄清，用量程10ul-100ul的移液枪准确添加5%的过氧化氢溶液100ul于其中；或用量程1000ul-5000ul的移液枪准确添加0.2%的过氧乙酸溶液5ml于其中，摇匀,盖塞，待蒸馏用。
3）请参阅图1所示，蒸馏装置是由500ml长颈平底烧瓶30、带防溅球的弯头11、球形冷凝管12、接液弯头13组成；可调电炉40的功率为1500w，采取电直接加热蒸馏的方式，开始蒸馏的速度稍慢，以免泡沫溢出，整个蒸馏过程控制在6分钟，蒸馏过程不添加消泡油。
4）馏液接于25ml收集容量瓶20中，蒸馏前收集容量瓶20需添加1ml4M盐酸，馏液定容至满刻度时PH约为1.2。分别吸取馏出液10.0ml于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入10g/L邻苯二胺溶液0.50ml，第二支不加作空白，摇匀，置于暗处放置20分钟，然后加入4M盐酸溶液2ml，于第二支管中加入4M盐酸溶液2.5ml，混匀，待测。
5）用10mm的石英比色皿，于波长335nm下，以空白作参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度。计算联二酮的总和（以总双乙酰表示）。
试样的总双乙酰含量按式计算：X=A335*2.4；
式中：X—试样的总双乙酰含量，mg/L；
A335—试样在335nm波长下，用10mm的石英比色皿，测得的吸光度；
2.4-吸光度与双乙酰含量的换算系数。
3、测试结果分析
检测后的验证程序：方法评价指标包括加标回收率、重现性、重复性等达到样品的分析要求。
样品的重复性、再现性的变异系数均少于5%；在发酵液中加入不同浓度的双乙酰，回收率达80%以上。
对5罐不同发酵液分析总联二酮含量，结果如下表1所示：
表15罐不同发酵液总联二酮含量
4、灵敏度与线性关系和回收率
由A、B、C三位不同分析人员在同一天重复检测某一发酵液总联二酮含量6次，根据标准偏差和平均值计算重复性变异系数（RSD）；根据总标准偏差、总平均值计算再现性变异系数（RSD）。重复性、再现性RSD<5%，较为理想。具体见下表2所示：
表2FT0713°啤酒满罐第7天总联二酮含量
同时以一定浓度双乙酰标液添加至以上发酵液样品中，添加双乙酰标液浓度是样品总联二酮含量的50%、100%，各六份，分别测定其含量，将平均实测值与理论值比较，计算回收率，回收率为80%以上，较为理想，具体见下表3所示：
表3FT0713°啤酒满罐第7天总联二酮含量回收率试验
实施例2
1、样品
1）待测样品来源：发酵液-啤酒大生产的发酵液或实验室发酵瓶/管的发酵液；
2）样品前处理
如有酵母等混浊样品用滤纸或离心处理。
2、检测分析方法
1）0.2%的过氧乙酸溶液的配制：用量程1000ul-5000ul的移液枪准确吸取1.33ml市售的15%（m/m）过氧乙酸至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。两种溶液均需低温放冰箱保存，可存放一周。
2）用量筒取100ml发酵液的上清液于500ml长颈平底烧瓶30中，如果发酵液明显混浊，需用离心或过滤方法使之澄清，用量程10ul-100ul的移液枪准确添加5%的过氧化氢溶液100ul于其中；或用量程1000ul-5000ul的移液枪准确添加0.2%的过氧乙酸溶液5ml于其中，摇匀,盖塞，待蒸馏用。
3）请参阅图1所示，蒸馏装置由500ml长颈平底烧瓶30、带防溅球的弯头11、球形冷凝管12、接液弯头13组成；可调电炉40的功率为1500w,采取电炉直接加热蒸馏的方式，开始蒸馏的速度稍慢，以免泡沫溢出，整个蒸馏过程控制在6分钟，蒸馏过程不添加消泡油。
4）馏液接于25ml收集容量瓶中，蒸馏前收集容量瓶需添加1ml4M盐酸，馏液定容至满刻度时PH约为1.2。分别吸取馏出液10.0ml于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入10g/L邻苯二胺溶液0.50ml，第二支不加作空白，摇匀，置于暗处放置20分钟，然后加入4M盐酸溶液2ml，于第二支管中加入4M盐酸溶液2.5ml，混匀，待测。
5）用10mm的石英比色皿，于波长335nm下，以空白作参比，测定其吸光度。计算联二酮的总和（以总双乙酰表示）。
试样的总双乙酰含量按式计算：X=A335*2.4；
式中：X—试样的总双乙酰含量，mg/L；
A335—试样在335nm波长下，用10mm的石英比色皿，测得的吸光度；
2.4—吸光度与双乙酰含量的换算系数。
3、测试结果分析
对5罐不同发酵液分析总联二酮含量，结果如下表4所示：
表45罐不同发酵液的总联二酮含量
4、灵敏度与线性关系和回收率
由A、B、C三位不同分析人员在同一天重复检测某一发酵液总联二酮含量6次，根据标准偏差和平均值计算重复性变异系数（RSD）；根据总标准偏差、总平均值计算再现性变异系数（RSD）。重复性、再现性RSD<5%，较为理想。具体见表5：
表5FT1918°啤酒满罐第9天的总联二酮含量
同时以一定浓度双乙酰标液添加至以上发酵液样品中，添加标液浓度是样品总联二酮含量的50%、100%，各六份，分别测定其含量，将平均实测值与理论值比较，计算回收率，回收率为80%以上，较为理想，具体见表6：
表6FT1918°啤酒第9天总联二酮含量回收率试验
5.过氧化物添加量的确定
过氧化物的添加量则是该方法的技术关键点。在蒸馏过程中加入一定量的过氧化物，联二酮的前驱物a-乙酰乳酸和a–乙酰羟基丁酸则被过氧化物氧化生成联二酮。但当过氧化剂添加量不足，a-乙酰乳酸和a–乙酰羟基丁酸未能完全转化为联二酮，导致总联二酮检测值偏低；同时，蒸馏过程中也可能会发生副反应，即过量的过氧化物会与蒸馏液中游离的双乙酰反应生成乙酸，使检测结果偏低。可见，选择合适的过氧化物添加量尤为重要。
过氧化物以双氧水为例，通过对双氧水不同添加量的研究，双氧水添加量在0-0.025ml,总联二酮是明显升高；0.025-0.1ml,总联二酮是缓慢升高；超过0.1ml，总联二酮呈下降趋势。
最终发现：双氧水添加量为0.1ml时，总联二酮结果为最大值，表明此时前驱物转化完全而又不会出现副反应消耗游离双乙酰。因此，双氧水最佳添加量确定为：每100ml半成品样品添加5%双氧水为0.1ml，具体见图2所示。
6、蒸馏收集物的酸碱度对联二酮与邻苯二胺反应的影响
1）在下列一组收集蒸馏液的添加4M HCL酸度递增的样品中，检测到的总联二酮含量见下表7所示。
表7添加不同量的4M HCL于接收容量瓶中检测相应的总联二酮含量试验
从上表7可以看出，蒸馏收集物的酸碱度对联二酮和邻苯二胺反应存在较大的影响。当4M HCL的添加量为1ml,PH值约为1.2时，测得的发酵液总联二酮含量为最大；当4M HCL的添加量>1ml，测得的发酵液总联二酮含量并无递增。究其原因，在蒸馏液PH值下，啤酒挥发物中的络合物与联二酮部分络合，从而使联二酮不能完全与邻苯二胺反应；而在PH值<1.2，啤酒挥发物中的络合物不与联二酮进行络合反应，联二酮则直接冷却与邻苯二胺结合。
2）下面对馏液接收瓶添加1ml4M HCL与否对联二酮和邻苯二胺反应回收率的影响作一试验，具体见表8所示。
表8馏液接收瓶添加4M HCL与否对联二酮与邻苯二胺反应回收率的影响试验
从表8可以看出，接收馏液不进行盐酸酸化，随着添加双乙酰的量递增，发酵液联二酮的加标回收率反而减少；如果馏液接收瓶进行盐酸酸化，不同水平的双乙酰添加量，回收率均达80%以上，较为理想。
7、快速分析法与国标法GB/T4928的对比（过氧化物以双氧水为例）
取四罐不同品种的发酵液，分别用GC法、快速法检测满罐1至8天其联二酮含量，结果具体见表9所示。
表9快速分析法与国标法检测发酵液联二酮含量结果对比（单位：mg/L）
从上表9可以看出，国标法检测的仅是半成品游离联二酮和部分前驱体转化成联二酮的总和，其检测值比快速分析法检测的总联二酮明显偏低，从而会导致成品酒双乙酰反弹超标。
8、快速分析法与气相色谱法的对比（过氧化物以双氧水为例）
取39个品种不同、总联二酮浓度不同的发酵液样品，分别用GC法、快速法检测，对其检测结果做成对t检验。
表10快速分析法与气相色谱法检测发酵液总联二酮含量结果对比（单位：mg/L）
表11t-检验:成对双样本均值分析
| 变量1 | 变量2 | |
| 平均 | 0.641225641 | 0.648092308 |
| 方差 | 0.344675217 | 0.381785595 |
| 观测值 | 39 | 39 |
| 泊松相关系数 | 0.993396807 | |
| 假设平均差 | 0 | |
| df | 38 | |
| t Stat | -0.566047792 | |
| P(T<=t)单尾 | 0.287344555 | |
| t单尾临界 | 1.685954461 | |
| P(T<=t)双尾 | 0.57468911 | |
| t双尾临界 | 2.024394147 |
判定：设α=0.05，因为P(T<=t)双尾＝0.57468911>0.05，所以气相色谱法、快速法的检测结果在95%的置信区间内没有显著性差异。
综上所述，快速分析半成品总联二酮的方法解决了国标法双乙酰前驱物不完全转化,检验结果易受蒸馏过程电压波动、蒸馏时间、以及样品摄入的氧气量的影响而重现性较差，前驱物在啤酒中随时间的延长而转化为双乙酰，可能造成成品酒的双乙酰超标的问题。
而欧洲啤酒协会(EBC)法中，需对啤酒半成品作前处理，联二酮前驱体转化为联二酮需90分钟，而快速法通过蒸馏前添加过氧化物使联二酮前驱体氧化生成联二酮，无需转化时间。快速法具有快速，操作简单、方便，准确，灵敏度高等优点，重复性、再现性的变异系数均少于5%，回收率达80%以上，与气相色谱法的检测结果对比在95%的置信区间内没有显著性差异，分析时间从120分钟缩短至30分钟，检测效率比原来提高了3倍，该方法适合任何啤酒企业，无需设备投入，在啤酒行业中具有较好的推广应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：在蒸馏过程中，采用一定浓度的过氧化物（如过氧化氢，过氧乙酸）使联二酮前驱物完成氧化脱羧反应，生成联二酮，再与邻苯二胺反应，生成2,3-二甲基喹喔啉，在波长335nm下测其吸光度。
2.根据权利要求1所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）一定浓度的过氧化物溶液的配制，该过氧化物溶液包含过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液；
2）蒸馏前添加一定体积、一定浓度的过氧化物溶液于发酵液样品中；
3）发酵液样品采取直接加热蒸馏的方式，蒸馏装置带球型冷凝管、防溅球弯头，整个蒸馏约6分钟完成；
4）蒸馏前添加一定体积、一定浓度的盐酸溶液至25ml馏液收集容量瓶，馏液定容至满刻度时PH约为1.2；
5）在波长335nm下，用分光光度计比色测定，计算总联二酮含量（以总双乙酰表示）。
3.根据权利要求2所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：步骤1）中，过氧化氢溶液的浓度为5%，其配制工艺为：用20ml的刻度吸管准确吸取16.7ml市售的30%（m/m)过氧化氢至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度；
过氧乙酸溶液的浓度为0.2%，其配制工艺为：用量程1000ul-5000ul的移液枪准确吸取1.33ml市售的15%（m/m)过氧乙酸至100ml棕色容量瓶，用蒸馏水定容至刻度；两种溶液均需放冰箱低温保存，可存放一周。
4.根据权利要求2所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：步骤2）中，用量筒取100ml发酵液上清液于500ml长颈平底烧瓶，用量程10ul-100ul的移液枪准确添加5%的过氧化氢溶液100ul于其中；或用量程1000ul-5000ul的移液枪准确添加0.2%的过氧乙酸溶液5ml于其中，摇匀，盖塞，待蒸馏用。
5.根据权利要求2所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：步骤3）中，蒸馏装置由500ml长颈平底烧瓶、带防溅球的弯头、球形冷凝管、接液弯头组成；电炉的功率为1500w,发酵液样品采取直接加热蒸馏的方式，整个蒸馏约6分钟完成。
6.根据权利要求2所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于： 步骤4）中，馏液接于25ml收集容量瓶中，蒸馏前收集容量瓶需添加1ml4M盐酸，馏液定容至刻度时PH约为1.2。
7.根据权利要求6所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：分别吸取馏出液10.0ml于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入10g/L邻苯二胺溶液0.50ml，第二支不加作空白，摇匀，置于暗处放置20分钟，然后加入4M盐酸溶液2ml；于第二支管中加入4M盐酸溶液2.5ml，混匀，待测。
8.根据权利要求2所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：步骤5)中，用10mm的石英比色皿，于波长335nm下，以空白作参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度，计算联二酮的总和(以总双乙酰表示)。
9.根据权利要求7所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：试样的总双乙酰含量按式计算：X＝A335*2.4
式中：X—试样的总双乙酰含量，mg/L；
A335—试样在335nm波长下，用10mm的石英比色皿，测得的吸光度；
2.4-吸光度与双乙酰含量的换算系数。
10.根据权利要求7所述的快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法，其特征在于：样品的重复性、再现性的变异系数均少于5％；在发酵液中加入不同浓度的双乙酰，回收率达80％以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410048901.8A CN103884668B (zh) | 2014-02-12 | 2014-02-12 | 一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410048901.8A CN103884668B (zh) | 2014-02-12 | 2014-02-12 | 一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103884668A true CN103884668A (zh) | 2014-06-25 |
| CN103884668B CN103884668B (zh) | 2016-07-06 |
Family
ID=50953685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410048901.8A Active CN103884668B (zh) | 2014-02-12 | 2014-02-12 | 一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103884668B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105911001A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-31 | 上海必诺检测技术服务有限公司 | 一种原子吸收间接测定啤酒中双乙酰含量的方法 |
| CN106198787A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-07 | 西北大学 | 3,3`‑二氨基联苯胺及其喹喔啉类似物在双乙酰检测方面的用途以及检测方法 |
| CN108226326A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-06-29 | 西北大学 | 邻苯二胺的四氢喹喔啉衍生物在检测邻二羰基化合物含量方面的用途及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0735725A (ja) * | 1993-07-15 | 1995-02-07 | Kagome Co Ltd | 加工飲食品に含まれるジアセチルの測定方法 |
| CN102778527A (zh) * | 2012-07-19 | 2012-11-14 | 贵州茅台酒股份有限公司 | 一种测定白酒中双乙酰含量的方法 |
-
2014
- 2014-02-12 CN CN201410048901.8A patent/CN103884668B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0735725A (ja) * | 1993-07-15 | 1995-02-07 | Kagome Co Ltd | 加工飲食品に含まれるジアセチルの測定方法 |
| CN102778527A (zh) * | 2012-07-19 | 2012-11-14 | 贵州茅台酒股份有限公司 | 一种测定白酒中双乙酰含量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 邓凤仙: "《以控制总联二酮含量来确定_乙酰乳酸脱羧酶添加工艺》", 《啤酒科技》, 31 March 2003 (2003-03-31), pages 40 * |
| 韩波等: "《瓶装啤酒中双乙酰含量的变化及其控制》", 《酿酒》, 30 June 1996 (1996-06-30), pages 28 - 29 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105911001A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-31 | 上海必诺检测技术服务有限公司 | 一种原子吸收间接测定啤酒中双乙酰含量的方法 |
| CN105911001B (zh) * | 2016-04-12 | 2018-08-21 | 上海必诺检测技术服务有限公司 | 一种原子吸收间接测定啤酒中双乙酰含量的方法 |
| CN106198787A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-07 | 西北大学 | 3,3`‑二氨基联苯胺及其喹喔啉类似物在双乙酰检测方面的用途以及检测方法 |
| CN106198787B (zh) * | 2016-06-29 | 2019-04-05 | 西北大学 | 3,3’-二氨基联苯胺及其喹喔啉类似物在双乙酰检测方面的用途以及检测方法 |
| CN108226326A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-06-29 | 西北大学 | 邻苯二胺的四氢喹喔啉衍生物在检测邻二羰基化合物含量方面的用途及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103884668B (zh) | 2016-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100432667C (zh) | 一种测定白酒中吡嗪类化合物的方法 | |
| CN101825576A (zh) | 微生物发酵液中乙醇含量的快速检测方法及试剂盒 | |
| Hsieh et al. | Using SNIF-NMR method to identify the adulteration of molasses spirit vinegar by synthetic acetic acid in rice vinegar | |
| CN103884668A (zh) | 一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 | |
| Sochorova et al. | Electrochemical and others techniques for the determination of malic acid and tartaric acid in must and wine | |
| Gallignani et al. | Derivative Fourier transform infrared spectrometric determination of ethanol in alcoholic beverages | |
| CN103063790B (zh) | 一种用于检测煤气中硫化氢含量的方法 | |
| CN103760266A (zh) | 一种用高效液相色谱法检测发酵酒中尿素含量的方法 | |
| CN102590371A (zh) | 一种检测烤烟根系分泌物中有机酸种类和含量的方法 | |
| CN105628815A (zh) | 一种测定发酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的方法 | |
| CN115950871B (zh) | 聚羟基脂肪酸酯含量的检测方法、装置、系统、设备 | |
| CN110687239B (zh) | 一种测定试样中杂质衍生物色谱响应相对质量校正因子的方法 | |
| CN104374728A (zh) | 水中挥发酚含量的检测方法 | |
| CN113655012B (zh) | 一种高cod废水总氮测试方法 | |
| CN109870519B (zh) | 一种利用蔗糖和果糖折算含量来表征茶叶中蔗糖掺杂水平的检测方法 | |
| CN109632780B (zh) | 一种检测atp的比色方法及试剂盒 | |
| CN109470637B (zh) | 一种测定乙醇脱氢酶活性的方法 | |
| CN113933406A (zh) | 一种白酒样品中甲醛含量的检测方法 | |
| CN105806801A (zh) | 奶制品中山梨酸钾的检测方法 | |
| CN111707746A (zh) | 食品中不同砷形态含量的检测方法 | |
| CN103308575B (zh) | 一种生物传感分析仪测定谷氨酸含量的检测方法及用途 | |
| CN111257447A (zh) | 一种分析食品总糖中不可交换氢的稳定氢同位素比值的方法 | |
| CN111999371A (zh) | 一种测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值的方法 | |
| CN105954219A (zh) | 一种葡萄酒中双乙酰含量的测定方法 | |
| CN105259124A (zh) | 一种检测一氧化碳气体中的五羰基铁浓度的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170606 Address after: 523569 Sima village, Changping Town, Dongguan, Guangdong Patentee after: Dongguan Zhujiang Beer Co., Ltd. Address before: 511462, room 62, No. 501 approach Avenue, Nansha District, Guangdong, Guangzhou Patentee before: Guangzhou Nansha Zhujiang Beer Co., Ltd. |