CN104374728A - 水中挥发酚含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种水中挥发酚含量的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的水中挥发酚含量的检测方法，包括以下步骤：移取水样，加入甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙红色或红色，注入硫酸铜溶液，加热蒸馏，以已加入氢氧化钠溶液的容量瓶收集馏出液，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向比色管中注入馏出液，用盐酸溶液调至酸性,以所得酸性溶液作参比溶液，测定馏出液的吸光度。按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。该检测方法，苯酚的回收率达到94.0%以上，最低检出限度为0.lmg/L，标准偏差0.05，变异系数为3%，方法具有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。

Description

水中挥发酚含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种水中挥发酚含量的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
背景技术
工业废水中含有酚类，不仅使BOD 值增大，其毒性会妨碍水生物的生存与繁殖，危害农业生产。饮用水源中所含的挥发酚类，是一种致癌物质，严重危害人体健康。由于长江水质被工业废水污染，生活中挥发酚含量大大超过国家生活饮用水标准。对动力发电站的工业废水也必须严格监控其中的挥发酚含量。
一般化验室对水中微量挥发酚的测定是采用4-氨基氨替比啉比色法，此法的分析原理是在碱性介质中，在氧化剂的存在下，4-氨基氨替比啉与酚反应，生成红色氨替比啉染料，以分光光度法测定之。其缺点是所采用的试剂不稳定，当羟基对位有取代基时，有些取代基阻止显色反应。当样品中含有对位酚时，分析结果会偏低。另外，分析过程中蒸馏时间很长，萃取操作手续复杂。
因此，急需找到一种简便快速准确地监测水中挥发酚含量的分析方法。
因此，急需找到一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的监测水中挥发酚含量的分析方法。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的监测水中挥发酚含量的分析方法。
本发明所述的水中挥发酚含量的检测方法，包括以下步骤：
准确移取l00ml水样注入全玻蒸馏器中，加入一滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙红色或红色，注入2ml硫酸铜溶液，加热蒸馏，以预先已加入5.00ml的l.00mol/L氢氧化钠溶液的l00ml容量瓶收集馏出液，蒸馏至刻度时停止蒸馏，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向一支25ml比色管中注入l5-20ml馏出液，用盐酸溶液调至酸性,以所得酸性溶液作参比溶液，用lcm石英比色皿，在235nm处，测定馏出液的吸光度。按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。
优选的，本发明所述的标准曲线回归方程绘制方法为向8个预先已加入5.0ml浓度为0.500mol/L的氢氧化钠溶液的50ml容量瓶中，分别加入0，0.50，l.00，3.00，5.00，l0.00，20.00，30.00ml浓度为10μg/ml的标准苯酚溶液，以蒸馏水调至刻度，按样品馏出液方法测定各溶液的吸光度，对所得数据进行线性回归，求得标准曲线线性回归方程。
标准曲线线性回归方程为：Y = 0.llX + 0.00l5。
本发明所述的检测方法，采用紫外分光光度法测定微量挥发酚，其反应原理是在碱性介质中，酚生成酚盐，产生酚盐阴离子，由于未共用电子的增加，使P-π共轭加强，导致紫外吸收光谱向红外位移，以微酸性（或中性）酚溶液作参比溶液，所得相同浓度酚的碱性溶液的紫外差值吸收光谱，呈现两个吸收峰，光谱峰高与酚浓度成正比。采用紫外差值分光光度法，对水中微量挥发酚的测定进行了试验，并将此方法与4-氨基氨替比啉比色法进行了比较，得到了满意的结果。
用紫外差值分光光度法测定工业废水中微量挥发酚含量有以下优点：
（l）此法对于对位取代酚也有响应，因此当样品中含有对位取代酚时，能得到更准确的分析结果。
（2）分析时所用的样品少，蒸馏时间减少了一半；分析过程中不用显色，简化了操作手续，提高了分析速度。
（3）使用稳定而廉价的试剂，避免了由于试剂变质而造成的浪费。
本发明所述的检测方法，采用紫外差值分光光度法对水中微量挥发酚的测定，在仪器读数范围内吸光度与浓度成直线关系，苯酚的回收率达到94.0%以上，最低检出限度为0.lmg/L，对0.5mg/L的苯酚溶液测定l0 个结果，标准偏差0.05，变异系数为3%，方法具有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。
具体实施方式
实施例一：
（1）标准曲线回归方程绘制方法为向8个预先已加入5.0ml浓度为0.500mol/L的氢氧化钠溶液的50ml容量瓶中，分别加入0，0.50，l.00，3.00，5.00，l0.00，20.00，30.00ml浓度为10μg/ml的标准苯酚溶液，以蒸馏水调至刻度，按样品馏出液方法测定各溶液的吸光度，对所得数据进行线性回归，求得标准曲线线性回归方程：Y = 0.llX + 0.00l5。
（2）准确移取l00ml水样注入全玻蒸馏器中，加入一滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙红色或红色，注入2ml硫酸铜溶液，加热蒸馏，以预先已加入5.00ml的l.00mol/L氢氧化钠溶液的l00ml容量瓶收集馏出液，蒸馏至刻度时停止蒸馏，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向一支25ml比色管中注入l5-20ml馏出液，用盐酸溶液调至酸性,以所得酸性溶液作参比溶液，用lcm石英比色皿，在235nm处，测定馏出液的吸光度。按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。
实施例二：实际水样的测定
按本发明所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。
表-l 检测结果
。 

Claims (2)

1.水中挥发酚含量的检测方法，包括以下步骤：
准确移取l00ml水样注入全玻蒸馏器中，加入一滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙红色或红色，注入2ml硫酸铜溶液，加热蒸馏，以预先已加入5.00ml的l.00mol/L氢氧化钠溶液的l00ml容量瓶收集馏出液，蒸馏至刻度时停止蒸馏，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向一支25ml比色管中注入l5-20ml馏出液，用盐酸溶液调至酸性,以所得酸性溶液作参比溶液，用lcm石英比色皿，在235nm处，测定馏出液的吸光度；
按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。
2.如权利要求1所述的水中挥发酚含量的检测方法，其特征在于所述的标准曲线回归方程绘制方法为向8个预先已加入5.0ml浓度为0.500mol/L的氢氧化钠溶液的50ml容量瓶中，分别加入0，0.50，l.00，3.00，5.00，l0.00，20.00，30.00ml浓度为10μg/ml的标准苯酚溶液，以蒸馏水调至刻度，按样品馏出液方法测定各溶液的吸光度，对所得数据进行线性回归，求得标准曲线线性回归方程。
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