CN103575685B - 一种同时测定溴离子和碘离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时测定溴离子和碘离子的方法,利用溴离子和碘离子的紫外区的光吸收特性,采用双波长分光光度法同时测定水中溴离子和碘离子,分析过程简单快速,测定成本低,可用于海水、河水、湖水、地下水、饮用水、卤水等体系中微量溴离子和碘离子的同时快速测定。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种分析测试方法,尤其涉及一种同时测定溴离子和碘离子的方法。
【背景技术】
溴离子和碘离子广泛存在于海水、河水、湖水、地下水、饮用水、卤水等体系中,其含量的测定对溴碘资源提取工艺评价、相关产品质量监测、饮用水质量和水环境评估等均有重要意义。
国家标准GB/T23845-2009《无机化工产品中溴化物测定通用方法》和煤炭行业标准MTT893-2000《煤矿水中溴的测定方法》中提供的方法是在微酸性介质中氯胺T将溴离子氧化成单质溴,再与酚红反应生成四溴酚红,溶液颜色随溴离子含量的增大呈黄绿色至紫色,在一定浓度范围内,吸光度与溴离子含量成正比。化工行业标准HG/T3811-2006《工业溴化物试验方法》中提供了溴离子测定方法有电位滴定法和沉淀滴定法。其中电位滴定法是在硝酸酸性条件下,以淀粉作指示剂,用硝酸银滴定;沉淀滴定法测定原理是曙红钠盐作为指示剂,被溴化银沉淀表面吸附后,会因结构改变引起颜色变化。煤炭行业标准MTT892-2000《煤矿水中碘离子的测定方法》中提供的碘离子测定方法是碘-淀粉光度法,即先用氧化剂将碘离子氧化成单质碘后与淀粉显色。中国科学院青海盐湖研究所的陈玉锋在他的硕士论文《油田水中溴、碘离子分析方法的改进和研究》中总结归纳了溴离子、碘离子的常见分析方法。溴离子的测定方法还有荧光素光度法、催化动力学法、色谱法、电化学分析法等;碘离子的测定方法还有催化动力学法、色谱法、电化学分析法等。
吴世汉在《阴极溶出伏安法同时测定土壤中溴和碘》,采用AD-2A型极谱仪以银基汞膜为工作电极,在不同电位下分别溶出,利用各溶出峰电流与溴、碘离子浓度成正比的关系,在微酸条件下同时测定溴、碘。刘树文等在《X射线荧光光谱法测定东营地区卤水中的氯溴碘》中以K2SO4+Na2SO4为载体吸附卤水后烘干压片、在X射线荧光光谱仪(端窗铑X射线管)上同时测定卤水中的氯、溴、碘(氯/溴为10、氯/碘均为20)。吴育良等在《用氯离子选择性电极同时分析水中Cl-、Br-、I-的含量》中多次标准加入法和迭代法同时测定分析出氯、溴、碘含量(氯/溴、氯/碘均为10),但该方法在氯与溴、碘浓度相差较大时无法测定。丁永胜等在《离子色谱法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子》中采用DionexDX-500离子色谱仪和ED40电化学检测器测定高氯体系中的溴、碘,从实验数据看出,离子色谱测定微量溴、碘时,由于氯、溴出峰位置接近,高含量氯会影响溴的含量测定,而且碘的出峰时间约在10-12min。
这些分析方法大部分针对单一离子,而不能同时测定溴、碘。溶出伏安法、X射线荧光光谱法和离子色谱法可同时测定溴、碘。但是上述同时测定溴、碘的分析方法或者是所需仪器价格昂贵、或者是操作繁琐、耗时长,尤其是高含量氯的存在会对测定产生干扰、甚至会导致无法测定。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中同时测定水中微量溴离子和碘离子时仪器昂贵、操作繁琐、耗时长、高氯干扰大等缺点,提供一种成本低廉、简单快速同时测定水中溴离子和碘离子的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下述技术方案:
一种同时测定溴离子和碘离子的方法,包括下述步骤:
步骤A:绘制溴和碘的标准曲线,包括:
A1.配制系列碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述碘离子标准溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值,获得所述碘离子在所述λ1、λ2处的标准曲线;
A2.配制系列溴离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述溴离子标准溶液在波长λ2处的吸光度值,获得所述溴离子在所述λ2处的标准曲线,其中,所述λ1在250.0nm-225.0nm之间,所述λ2在220.0nm-205.0nm之间;
步骤B:对待测样品进行预处理;
步骤C:对所述样品进行检测:在紫外分光光度计上采用石英比色皿测定所述待测溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值;
步骤D:计算所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度,所述溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为:和 其中:
——待测液在波长λ1处的吸光度值,
——待测液在波长λ2处的吸光度值,
——待测液中碘离子和溴离子在波长λ2处的吸光度值,
——待测液中碘离子和溴离子的浓度(mmol/L),
k1、k2、k3——相应标准曲线的斜率(L/mmol),
b1、b2、b3——相应标准曲线的截距。
在本发明提供的实施例中,步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中含悬浮物,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理:
步骤B1:对所述待测样品进行滤膜过滤;
步骤B2:调节上述待测样品的pH值在2~4之间;
步骤B3:调节上述待测样品的pH值在5~8之间。
在本发明提供的实施例中,步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中为澄清的水样,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理:
步骤B11:调节所述待测样品的pH值在2-4之间;
步骤B12:调节上述待测样品的pH值在5-8之间。
在本发明提供的实施例中,步骤B1中,所述滤膜的孔径为0.45微米。
在本发明提供的实施例中,步骤B2和步骤B11中,调节待测样品的PH值在2-4之间,具体为,通过在待测样品加入盐酸或硫酸调节溶液pH值在2-4之间。
在本发明提供的实施例中,步骤B3和步骤B12,调节上述待测样品的PH值在5-8之间,具体为,通过在待测样品加入碱性溶液调节溶液pH值在5-8之间。
在本发明提供的实施例中,所述盐酸的浓度为0.02-12mol/L,所述硫酸的浓度为0.01-18mol/L。
在本发明提供的实施例中,所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡的水溶液中的至少一种,所述碱性溶液的浓度为0.01-10mol/L。
采用上述技术方案,本发明的有益效果在于:
本发明上述实施例提供的同时测定溴离子和碘离子的方法,利用溴离子和碘离子的紫外区的光吸收特性,采用双波长分光光度法同时测定水中溴离子和碘离子,分析过程简单快速,测定成本低,可用于海水、河水、湖水、地下水、饮用水、卤水等体系中微量溴离子和碘离子的同时快速测定。
【附图说明】
图1为本发明实施例提供的同时测定溴离子和碘离子的方法的步骤流程图;
图2为溴离子和碘离子的紫外吸收光谱图;
图3a为实施例一提供的溴离子在220.0nm处的标准曲线;
图3b为实施例一提供的碘离子在250.0nm处的标准曲线;
图3c为实施例一提供的碘离子在220.0nm处的标准曲线;
图4a为实施例二提供的溴离子在205.0nm处的标准曲线;
图4b为实施例二提供的碘离子在225.0nm处的标准曲线;
图4c为实施例二提供的碘离子在205.0nm处的标准曲线;
图5a为实施例三提供的溴离子在212.5nm处的标准曲线;
图5b为实施例三提供的碘离子在237.5nm处的标准曲线;
图5c为实施例三提供的碘离子在212.5nm处的标准曲线。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参阅图1,图1为本发明实施例提供的同时测定溴离子和碘离子的方法的步骤流程图100,从图1中可见,同时测定溴离子和碘离子的方法包括下述步骤:
步骤A:绘制溴和碘的标准曲线;
A1.配制系列碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定碘离子标准溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值,获得碘离子在所述λ1、λ2处的标准曲线;
A2.配制系列溴离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定溴离子标准溶液在波长λ2处的吸光度值,获得溴离子在λ2处的标准曲线,其中,λ1在250.0nm-225.0nm之间,λ2在220.0nm-205.0nm之间;
请参阅图2,图2为溴离子和碘离子的紫外吸收光谱图。从图2中可见,碘离子在250.0nm-190.0nm有紫外光吸收,溴离子在220.0nm-190.0nm有紫外光吸收,根据这一原则同时为了避免常见阴离子如氟离子、氯离子、硫酸根等的干扰,本发明将上述λ1、λ2双波长选择范围在250.0nm-205.0nm之间,且λ1在250.0nm-225.0nm之间,λ2在220.0nm-205.0nm之间,而在此波长范围内碱金属和碱土金属阳离子在紫外区则没有吸收。
步骤B:对待测样品进行预处理:
在一优选实施例中,步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中含悬浮物,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理:
步骤B1:对待测样品进行滤膜过滤;
进一步地,上述滤膜的孔径为0.45微米。可以理解,选择孔径为0.45微米的滤膜只是其中优选的一种方式,实际中还可以选取其他孔径的滤膜。
步骤B2:调节上述待测样品的pH值在2-4之间;
进一步地,通过在待测样品加入盐酸或硫酸调节溶液pH值在2-4之间。
其中,上述盐酸的浓度为0.02-12mol/L,上述硫酸的浓度为0.01-18mol/L。
可以理解,自然环境水体系中通常会溶解少量大气中的二氧化碳,使得体系中含有碳酸根和碳酸氢根,而由于碳酸根和碳酸氢根的存在,会对本发明提供的同时测定溴离子和碘离子的方法产生严重干扰,因此,采用在待测样品中加入酸性物质以排除碳酸根和碳酸氢根;而为使待测样品中碳酸根和碳酸氢根排除彻底,同时又不会因为加入的酸性物质过多而造成浪费,故将待测样品的溶液pH值调节溶液pH值在2-4之间。
步骤B3:调节上述待测样品的pH值在5-8之间。
进一步地,通过在待测样品加入碱性溶液调节溶液pH值在5-8之间。
其中,碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡的水溶液中的至少一种,碱性溶液的浓度为0.01-10mol/L。
可以理解,由于在待测样品加入盐酸或硫酸调节溶液pH值在2-4之间,会使得待测样品中含有大量氢离子,而氢离子和氢氧根的存在也会对溴离子的准确测定造成影响,所以,在排除碳酸根和碳酸氢根之后需将溶液pH值回调至近中性。
在另一优选实施例中,步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中为澄清的水样,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理:
步骤B11:调节待测样品的pH值在2-4之间;
步骤B12:调节待测样品的pH值在5-8之间。
可以理解,步骤B11及步骤B12和上述步骤B2和B3调节待测样品的PH值所采用的物质及其含量范围和依据的理由均相同,在这里不再赘述。
步骤C:对样品进行检测:在紫外分光光度计上采用石英比色皿测定待测溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值;
步骤D:计算所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到待测溶液中溴离子和碘离子浓度,溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为: 和 其中:
——待测液在波长λ1处的吸光度值,
——待测液在波长λ2处的吸光度值,
——待测液中碘离子和溴离子在波长λ2处的吸光度值,
——待测液中碘离子和溴离子的浓度(mmol/L),
k1、k2、k3——相应标准曲线的斜率(L/mmol),
b1、b2、b3——相应标准曲线的截距。
本发明上述实施例提供的同时测定溴离子和碘离子的方法,利用溴离子和碘离子的紫外区的光吸收特性,采用双波长分光光度法同时测定水中溴离子和碘离子,分析过程简单快速,测定成本低,可用于海水、河水、湖水、地下水、饮用水、卤水等体系中微量溴离子和碘离子的同时快速测定。
以下通过实施例进一步阐述本发明,这些实施例仅用于举例说明的目的,并没有限制本发明的范围。除注明的具体条件外,实施例中的试验方法均按照常规条件进行。
实施例1:某地区地下卤水中溴、碘离子含量同时测定
标准曲线的绘制:配制0-0.12mmol/L碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定并绘制碘离子在250.0nm和220.0nm两个波长处的标准曲线 配制0-2.0mmol/L溴离子标准溶液,采用石英比色皿,在紫外分光光度计上测定溶液在波长220.0nm处的吸光度值,获得溴离子在220.0nm处的标准曲线 请参阅图3a、图3b及图3c分别为溴离子在220nm处、碘离子在250.0nm和220.0nm波长处的标准曲线。
样品的预处理:以0.45微米孔径的滤膜过滤,取10mL卤水样,以0.02mol/L盐酸调节溶液pH值为4,将其中的碳酸根和碳酸氢根除去;再用5mol/L氢氧化钠调节溶液pH值在8,在25mL容量瓶中定容待测,耗时5min。
样品的检测:采用石英比色皿,以蒸馏水为空白,在紫外分光光度计上测定溶液在波长250.0nm和220.0nm处的吸光度值分别为0.073、1.319,耗时1min。
计算该待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到该待测溶液中溴离子和碘离子浓度:溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为: 及吸光度的加和性:根据上述公式计算得到溶液中溴离子和碘离子浓度 原地下卤水中 测定六个平行样品,相对标准偏差为0.5%、溴离子,碘离子回收率分别为101.5%、98.7%。
实施例2:某海域海水中溴、碘离子含量同时测定。
标准曲线的绘制:配制0-0.12mmol/L碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定并绘制碘离子在225.0nm和205.0nm两个波长处的标准曲线 配制0-0.3mmol/L溴离子标准溶液,采用石英比色皿,在紫外分光光度计上测定溶液在波长205.0nm处的吸光度值,获得溴离子在220.0nm处的标准曲线 图4a、图4b及图4c分别为溴离子在205.0nm处、碘离子在225.0nm和205.0nm波长处的标准曲线。
样品的预处理:以0.45微米孔径的滤膜过滤,取10mL海水样,以12mol/L盐酸调节溶液pH值为2,将其中的碳酸根和碳酸氢根除去;再用10mol/L氢氧化钾调节溶液pH值在5,在25mL容量瓶中定容待测,耗时4.5min。
样品的检测:采用石英比色皿,以蒸馏水为空白,在紫外分光光度计上测定溶液在波长225.0nm和205.0nm处的吸光度值分别为0.263、0.810,耗时1min。
计算该待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系: 及吸光度的加和性:计算得到溶液中溴离子和碘离子浓度 原海水中 测定六个平行样品,相对标准偏差为1%、溴离子,碘离子回收率分别为99.5%、97.2%。
实施例3:某咸水湖水中溴、碘离子含量同时测定
标准曲线的绘制:配制0-0.12mmol/L碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定并绘制碘离子在237.5nm和212.5nm两个波长处的标准曲线 配制0-0.6mmol/L溴离子标准溶液,采用石英比色皿,在紫外分光光度计上测定溶液在波长205.0nm处的吸光度值,获得溴离子在212.5nm处的标准曲线 图5a、图5b及图5c分别为溴离子在212.5nm处、碘离子在237.5nm和212.5nm波长处的标准曲线。
样品的预处理:以0.45微米孔径的滤膜过滤,取10mL卤水样,以18mol/L硫酸调节溶液pH值为3,将其中的碳酸根和碳酸氢根除去;再用0.01mol/L氢氧化钡调节溶液pH值在6.5,在25mL容量瓶中定容待测,耗时5min。
样品的检测:采用石英比色皿,以蒸馏水为空白,在紫外分光光度计上测定溶液在波长237.5nm和212.5nm处的吸光度值分别为0.457、0.861,耗时1min。
计算该待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系: 及吸光度的加和性:计算得到溶液中溴离子和碘离子浓度 原咸水湖水中 测定六个平行样品,相对标准偏差为0.8%、溴离子,碘离子回收率分别为102.1%、92.8%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤A:绘制溴和碘的标准曲线,包括:
A1.配制系列碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述碘离子标准溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值,获得所述碘离子在所述λ1、λ2处的标准曲线;
A2.配制系列溴离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述溴离子标准溶液在波长λ2处的吸光度值,获得所述溴离子在所述λ2处的标准曲线,其中,所述λ1在250.0nm-225.0nm之间,所述λ2在220.0nm-205.0nm之间;
步骤B:对待测样品进行预处理;
步骤C:对所述样品进行检测:在紫外分光光度计上采用石英比色皿测定所述待测溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值;
步骤D:计算所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度,所述溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为: 和 其中:
——待测液在波长λ1处的吸光度值,
——待测液在波长λ2处的吸光度值,
——待测液中碘离子和溴离子在波长λ2处的吸光度值,
——待测液中碘离子和溴离子的浓度,mmol/L,
k1、k2、k3——相应标准曲线的斜率,L/mmol,
b1、b2、b3——相应标准曲线的截距;
步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中含悬浮物,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理:
步骤B1:对所述待测样品进行滤膜过滤;
步骤B2:调节上述待测样品的pH值在2~4之间;
步骤B3:调节上述待测样品的pH值在5~8之间;
步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中为澄清的水样,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理:
步骤B11:调节所述待测样品的pH值在2~4之间;
步骤B12:调节上述待测样品的pH值在5~8之间。
2.根据权利要求1所述的同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,步骤B1中,所述滤膜的孔径为0.45微米。
3.根据权利要求1所述的同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,步骤B2和步骤B11中,调节待测样品的pH值在2-4之间,具体为,通过在待测样品加入盐酸或硫酸调节溶液pH值在2-4之间。
4.根据权利要求1所述的同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,步骤B3和步骤B12,调节上述待测样品的pH值在5-8之间,具体为,通过在待测样品加入碱性溶液调节溶液pH值在5-8之间。
5.根据权利要求3所述的同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为0.02-12mol/L,所述硫酸的浓度为0.01-18mol/L。
6.根据权利要求4所述的同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡的水溶液中的至少一种,所述碱性溶液的浓度为0.01-10mol/L。
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Also Published As
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