CN103592406B - 一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的痫愈胶囊的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶Ｇ薄层板和体积比为70~100：5~10：1~5，优选为80~100：6~9：1~4，更优选为90：8：2的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、异丙醇和正丁醇，优选为三氯甲烷；所述B溶液选自乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙二醇、甲醇和二恶烷，优选为甲醇；所述C溶液选自甲酸、冰醋酸、二甲醚、甲酸甲酯和水，优选为甲酸。本发明能够有效控制所述药物的质量，使所述药物质量达到稳定、可控、高效及安全。

Description

一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的痫愈胶囊的检测方法

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物的检测方法，特别是涉及一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的胶囊剂，例如痫愈胶囊的检测方法。

背景技术

癫痫无论是原发性或继发性，均可造成神经元损害、智力减退、外伤、甚至突然意外的死亡等。治疗最重要的目的是控制发作，维持神经精神功能的正常，而控制发作的主要手段是药物治疗。有明确病灶的、药物治疗无效的或产生无法耐受的毒副作用的病人需考虑手术治疗。

惊风是小儿并发于多种疾病过程中的一个急症。现代医学一般按发作期和缓解期分别治疗。发作期以镇痉有保持呼吸道通畅为要；缓解期以治疗原发病为主。一般惊风发作，需要到医院治疗，较为安全。缓解恢复期，除治疗原发病外，主要是饮食调养。因此，食疗也仅适用于缓解恢复期，有增强体质，加速康复，减少发作的功效。

面肌痉挛（又称半面痉挛、面肌抽搐）为一侧面部肌肉不自主的无痛性阵发性抽搐。每当情绪激动时（如高兴、生气、接见不认识的人等），抽搐越发频繁、严重。病程长、症状重者可使眼裂变小，影响视物、看书；由于频繁的面部抽搐，致使患者口眼歪斜，不愿与人接触，影响患者的社交和工作，病人的思想压抑也甚大。面肌痉挛和原发性三叉神经痛多见于一侧和老年人，虽然有多种治疗方法，包括手术治疗，但进颅手术存在并发症、术后疾病复发、神经功能丧失等风险，中西医结合治疗既不破坏神经功能，又可避免手术风险，而且无痛、无创，尤其适合不能手术的老年患者。

痫愈胶囊（标准编号WS-10525（ZD-0525）-2002，国药准字Z20025728）的处方为黄芪140g，党参140g，丹参140g，柴胡70g，酸枣仁105g，远志70g，天麻105g，钩藤105g，石菖蒲70g，胆南星70g，当归140g，僵蚕105g，六神曲70g，郁金70g，甘草70g，制白附子35g，制成1000粒。其具有豁痰开窍，安神定惊，息风解痉的功效。用于风痰闭阻所致的癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛。

中国专利ZL200510096351.8公开了一种治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物及其制备方法。该药物由天麻、钩藤、僵蚕、黄芪、党参、丹参、柴胡、酸枣仁、远志、石菖蒲、胆南星、当归、郁金、制白附子、六神曲、甘草等多味中药材组成，具有协同作用，符合中药组方原则，能够达到标本兼治的目的。

在现有的治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物，例如痫愈胶囊的检测方法中，仅对黄芪进行了薄层色谱（TLC）鉴别，而未制定其他成分，特别是丹参的鉴别方法。而丹参作为重要原料药材对于该药物的质量和疗效影响很大。为进一步控制该产品的质量、保证疗效，需要对该产品的检测方法进行完善。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物的检测方法，该检测方法能够有效控制药物的质量，从而更好地满足医疗需要。

本发明的目的是采用如下技术方案来实现的。

一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物，的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶Ｇ薄层板和体积比为70~100：5~10：1~5，优选为80~100：6~9：1~4，更优选为90：8：2的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、异丙醇和正丁醇，优选为三氯甲烷；所述B溶液选自乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙二醇、甲醇和二恶烷，优选为甲醇；所述C溶液选自甲酸、冰醋酸、二甲醚、甲酸甲酯和水，优选为甲酸。

上述检测方法中，所述展开剂为体积比为90：8：2的三氯甲烷-甲醇-甲酸。

上述检测方法中，采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参包括如下步骤：

（1）取所述药物加入乙醇，加热回流，滤过，滤液加水溶解，加酸调节pH值至1~2，以乙酸乙酯提取，蒸干，加甲醇溶解，作为供试品溶液；

（2）取原儿茶醛对照品，加甲醇制成对照品溶液；

（3）吸取上述步骤（1）和步骤（2）的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，采用体积比为70~100：5~10：1~5，优选为80~100：6~9：1~4，更优选为90：8：2的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、异丙醇和正丁醇，优选为三氯甲烷；所述B溶液选自乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙二醇、甲醇和二恶烷，优选为甲醇；所述C溶液选自甲酸、冰醋酸、二甲醚、甲酸甲酯和水，优选为甲酸，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇液，检视。

上述检测方法中，采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参包括如下步骤：

（1）取所述药物加入乙醇，加热回流，滤过，滤液加水溶解，加酸调节pH值至1~2，以乙酸乙酯提取，蒸干，加甲醇溶解，作为供试品溶液；

（2）取原儿茶醛对照品，加甲醇制成对照品溶液；

（3）吸取上述步骤（1）和步骤（2）的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，采用体积比为90：8：2的三氯甲烷-甲醇-甲酸，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇液，检视。

在一个具体实施方案中，采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参包括如下步骤：

（1）取所述药物10g，加70%乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；

（2）另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

（3）吸取上述步骤（1）和步骤（2）的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积比为90：8：2的三氯甲烷-甲醇-甲酸，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇液，检视。

上述检测方法还包括采用薄层色谱法检测所述药物中的黄芪，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶Ｇ薄层板和体积比为11~17：5~10：1~5，优选为13：7：2的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自二氯甲烷、三氯甲烷、环己烷、正丁醇和苯，优选为三氯甲烷；所述B溶液选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇和乙醇，优选为甲醇；所述C溶液选自冰醋酸、甲酸、水、二甲醚和甲酸甲酯，优选为水。

上述检测方法中，所述展开剂为体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水。

上述检测方法中，采用薄层色谱法检测所述药物中的黄芪包括如下步骤：

（1）取所述药物加入三氯甲烷，加热回流，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，以加水饱和的正丁醇提取，加氢氧化钠洗涤，以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

（2）取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成对照品溶液；

（3）吸取上述步骤（1）和步骤（2）的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，采用体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，加热，检视。

在一个具体实施方案中，采用薄层色谱法检测所述药物中的黄芪包括如下步骤：

（1）取所述药物10g，加三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3次（20ml、20ml、10ml），合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

（2）另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

（3）吸取上述步骤（1）和步骤（2）的两种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及365nm的紫外光灯下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。

上述检测方法中，所述药物包括下列重量份的原料药：

优选地，所述药物包括下列重量份的原料药：

上述检测方法中，所述药物的制备方法如下：

将僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十四味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃下相对密度为1.36的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，用80%乙醇适量制粒，70℃干燥，装入胶囊，制粒，即得。

上述检测方法中，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明确定了丹参的薄层色谱鉴别检测方法，且经过方法学考察证明本方法灵敏度高、重复性好，且阴性无干扰，整个试验过程可操作性强，可以作为控制本品内在质量的指标之一。

丹参作为痫愈胶囊中的一味主药，确保丹参的质量从而能够更加好的控制痫愈胶囊的质量。现有技术中未收录丹参的薄层色谱鉴定，本发明可以检测丹参的质量，从而能够控制痫愈胶囊的质量稳定、可靠。

与现有技术相比，本发明了增加了丹参的薄层色谱鉴定，此方法阴性无干扰，样品重现性良好，可以作为鉴别，例如痫愈胶囊中丹参的依据。

本发明通过对治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物，例如痫愈胶囊中丹参进行检测，能够有效控制痫愈胶囊的质量，使痫愈胶囊质量达到稳定可控，从而更好地满足医疗的需要。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1是痫愈胶囊中丹参的薄层色谱鉴别图；其中样品1表示原儿茶醛对照品；2表示样品1；3表示样品2；4表示样品3；5表示空白对照品（阴性对照品）。

具体实施方式

下面通过实施例详细说明本发明，应当理解，下述实施例仅用于说明本发明，而不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1痫愈胶囊的处方及制备方法

处方：

制法：以上十六味，僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十四味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.36（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，用80%乙醇适量制粒，70℃干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。

性状：本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色颗粒及粉末；味苦。

实施例2痫愈胶囊中丹参的薄层色谱鉴定

1、试验条件：双层展开缸（上海信宜）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。

2、试验步骤：取实施例1制备的胶囊内容物10g，加70%乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

再取按痫愈胶囊处方比例和工艺制备的不含丹参的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下：

处方：

制法：以上十六味，僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.36（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，即得。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液（样品2-4）、对照品溶液和阴性对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（70：5：7）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%三氯化铁乙醇液，立即观察。结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

实施例3痫愈胶囊中丹参的薄层色谱鉴定

1、试验条件：双层展开缸（上海信宜）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。

2、试验步骤：取实施例1制备的胶囊内容物10g，加70%乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

再取按痫愈胶囊处方比例和工艺制备的不含丹参的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下：

处方：

制法：以上十六味，僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.36（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，即得。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液（样品2-4）、对照品溶液和阴性对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（100：10：5）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%三氯化铁乙醇液，立即观察。结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

实施例4痫愈胶囊中丹参的薄层色谱鉴定

1、试验条件：双层展开缸（上海信宜）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。

2、试验步骤：取实施例1制备的胶囊内容物10g，加70%乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

再取按痫愈胶囊处方比例和工艺制备的不含丹参的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下：

处方：

制法：以上十六味，僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.36（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，即得。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液（样品2-4）、对照品溶液和阴性对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（90：8：2）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%三氯化铁乙醇液，立即观察。结果显示（参见图1），供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。其结果比实施例2和3更清楚。

实施例5痫愈胶囊中丹参的薄层色谱鉴定

1、试验条件：双层展开缸（上海信宜）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。

2、试验步骤：取实施例1制备的胶囊内容物10g，加70%乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

再取按痫愈胶囊处方比例和工艺制备的不含丹参的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下：

处方：

制法：以上十六味，僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.36（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，即得。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液（样品2-4）、对照品溶液和阴性对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（60：4：7）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%三氯化铁乙醇液，立即观察。结果显示（参见图1），供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点重合，未见分离。

实施例6痫愈胶囊中丹参的薄层色谱鉴定

1、试验条件：双层展开缸（上海信宜）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。

2、试验步骤：取实施例1制备的胶囊内容物10g，加70%乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

再取按痫愈胶囊处方比例和工艺制备的不含丹参的阴性样品（阴性样品的处方及制备请参见实施例2-5），同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（8：5：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%三氯化铁乙醇液，立即观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，未显示相同颜色的清晰斑点。

实施例7痫愈胶囊中黄芪的薄层色谱鉴定

1、试验条件：双层展开缸（上海信宜）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（国药集团化学试剂有限公司）；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。

2、试验步骤：取实施例1制备的药物10g，加三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3次（20ml、20ml、10ml），合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。

Claims (7)

1.一种用于治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物的检测方法，所述药物包括下列重量份的原料药：黄芪100～300份，党参100～300份，丹参100～300份，柴胡30～100份，酸枣仁50～200份，远志30～150份，天麻50～200份，钩藤50～200份，石菖蒲30～150份，胆南星30～150份，当归100～300份，僵蚕50～200份，六神曲30～150份，郁金30～150份，甘草30～150份，制白附子10～60份；

所述检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参，其中，所述采用薄层色谱法检测药物中的丹参包括如下步骤：

(1)取所述药物加入乙醇，加热回流，滤过，滤液加水溶解，加酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯提取，蒸干，加甲醇溶解，作为供试品溶液；

(2)取原儿茶醛对照品，加甲醇制成对照品溶液；

(3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积比为90：8：2的三氯甲烷-甲醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇液，检视。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参包括如下步骤：

(1)取所述药物10g，加70％乙醇35ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干无乙醇味，加水20ml溶解，加1mol/L盐酸调pH至1-2，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积比为90：8：2的三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇液，检视。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用薄层色谱法检测所述药物中的黄芪，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶G薄层板和体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水作为展开剂。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的黄芪包括如下步骤：

(1)取所述药物加入三氯甲烷，加热回流，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，以加水饱和的正丁醇提取，加氢氧化钠洗涤，以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

(2)取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成对照品溶液；

(3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，加热，检视。

5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的黄芪包括如下步骤：

(1)取所述药物10g，加三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及365nm的紫外光灯下检视。

6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述药物包括下列重量份的原料药：

7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述药物的制备方法如下：

将僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余黄芪等十四味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃下相对密度为1.36的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，用80％乙醇适量制粒，70℃干燥，装入胶囊，制粒，即得。