CN103134895A - 一种复方黄柏制剂的鉴别方法 - Google Patents
一种复方黄柏制剂的鉴别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103134895A CN103134895A CN2012104036094A CN201210403609A CN103134895A CN 103134895 A CN103134895 A CN 103134895A CN 2012104036094 A CN2012104036094 A CN 2012104036094A CN 201210403609 A CN201210403609 A CN 201210403609A CN 103134895 A CN103134895 A CN 103134895A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- methyl alcohol
- golden cypress
- medicinal material
- thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Abstract
本发明涉及一种由黄柏、虎杖等多味中药制成的复方制剂的鉴别方法。本发明为该组方制剂提供了一套可靠、稳定、全新的检测方法，使该制剂的工艺控制更加严格合理，质量更加稳定，为患者用药的有效性、安全性提供了保障。
Description
技术领域
本发明是一种复方黄柏制剂的鉴别方法，属于中药的技术领域。
背景技术
为了达到防治慢性前列腺炎的目的，本申请人研制了复方黄柏制剂，并曾递交了一份专利申请号为“201010138468.9”，名称为“一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物及制法”的申请。所述制剂是由下列有效药物原料组成：黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g。优选为：黄柏250－300g、虎杖200－250g、萹蓄200－250g、瞿麦200－250g、白茅根180－220g、野菊花180－220g、淫羊藿140－165g、车前子140－165g。最佳组合：黄柏289g、虎杖236.5g、萹蓄236.5g、瞿麦236.5g、白茅根210g、野菊花210 g、淫羊藿158 g、车前子158g。
药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控的基础之上，才能不断的更新发展。采用薄层色谱法对主药黄柏进行定性鉴别，对企业和检验部门来说，如果方法简便、专属性强、重现性好，是非常理想的选择。2010版《中国药典》中，黄柏鉴别方法是“取本品粉末0.2g，加1％醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加l％醋酸甲醇20mI，同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(30：15：4)的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。”并且多数文献中记载的现有技术都与该方法类似，但是这些方法在本产品中都无法有效的使用，因为其他药材成分干扰严重、斑点不清晰。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种复方黄柏制剂的鉴别方法，这种方法针对如下产品向相关的生产、检测机构提供检测的指标、检测的手段、技术方法等，以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，所针对产品的包括片剂、分散片、胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、丸剂、散剂、滴丸剂、凝胶剂、口服液体制剂。
所述产品的制备工艺如下：淫羊藿加乙醇1－3次，每次1－3小时，乙醇用量为药材的3－8倍，合并煎液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，备用；黄柏、虎杖、萹蓄、瞿麦、白茅根、野菊花、车前子及经乙醇提取后的淫羊藿，加水煎煮1－5次，每次1－3小时，每次加水量为药材的6－10倍，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入乙醇至含醇量为20－80%，静置12－36小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，与淫羊藿的提取液混合，浓缩，然后分别制成多种口服剂型,包括:片剂、胶囊剂、颗粒剂。
其中胶囊剂制备工艺如下：淫羊藿加60%乙醇提取2次，每次2小时，每次60%乙醇的加入量为药材的6倍，合并煎液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，备用；黄柏、虎杖、萹蓄、瞿麦、白茅根、野菊花、车前子及经60%乙醇提取后的淫羊藿，加水煎煮3次，每次2小时，每次加水量为药材的8倍，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入乙醇至含醇量为50%，静置24小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，与淫羊藿的提取液混合，浓缩，减压干燥，得干膏，加入淀粉，粉碎后过筛，用无水乙醇制粒，整粒，装胶囊，即得胶囊剂。
或者是专利申请号为：“201010138468.9”，名称为“一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物及制法”所述的制剂也适用。另外，按《中国药典》2005版名称，黄柏指川黄柏。但是来源于芸香科植物黄檗，也就是习称的“关黄柏”也曾作为黄柏入药。所以本方法同样适用于“关黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g”制成的制剂。
我国中药材来源复杂，药材的种植、采摘、加工、贮存远未做到标准化，因此质量非常参差，大大影响了成药的质量稳定性。至此需要科学的检测方法对中成药加以衡量。每个中成药试剂是一个大复方，是一个药用系统，即使所谓的单方，其组分也是复杂的。而中药组方多为复方，方中包括多味药，每一种药含有多种成分，因此如何排除成分间的相互干扰是检测方法的研究重点。
本发明是这样构成的：所述药物制剂的是由下列有效药物原料组成：黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g。黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别测试方法如下：取本品或内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6-8.5：0.5-1.5：1-2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。具体来说：取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
本申请人进过大量实验研究，所提供的方法适合本产品的检测方法。
实验例 鉴别测试方法研究
1、组合物中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法
1．1 溶液的制备
1．1．1 供试品溶液：取本品1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液。
1．1．2 对照药材溶液：取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL。
1．1．3 对照品溶液：取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
1．1．4 空白对照溶液：按本品的处方配比及制法，取除黄柏外的其他药材，制成空白样品，取1g加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL制成缺黄柏的空白对照溶液。
1．2 鉴别
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。空白对照在与黄柏对照药材、盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，未出现斑点。
2、胶囊剂中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法
| 条件 | 结果 |
| 苯：醋酸乙酯：甲醇：浓氨试液=12：6：3：0.6为展开剂，硅胶G板 | Rf值偏高 |
| 正丁醇：冰醋酸：水=7：1：2为展开剂，硅胶G板 | 分离不清晰 |
| 醋酸乙酯:丁酮:甲酸:水= 10：7：1：1为展开剂，硅胶G板 | 分离不清晰 |
| 硅胶G板，乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6：0.5：1为展开剂 | Rf值略偏高 |
| 硅胶G板，乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=8.5：1.5：2.5为展开剂 | Rf值略偏低 |
| 硅胶G板，乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂 | 分离清晰，Rf值适中，阴性无干扰 |
经过筛选，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6-8.5：0.5-1.5：1-2.5为展开剂可以实施。最佳展开条件：硅胶G为固定相，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，在此条件下，黄柏药材、盐酸小檗碱的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
具体的实施方式
实施例1：取本品或制剂内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例2：取本品或制剂内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6：0.5：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例3：取本品或制剂内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=8.5：1.5：2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例4：取本品或制剂内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6.5：0.8：1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例5：取本品或制剂内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7.5：1：1.8为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例6：取本品或制剂内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=8：1.2：2.3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
Claims (2)
1.一种复方黄柏制剂的鉴别方法，该药物制剂是由下列有效药物原料组成：黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g，其特征在于：
黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别测试方法如下：取本品或内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6-8.5：0.5-1.5：1-2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
2.按照权利要求1所述的复方黄柏制剂的鉴别方法，其特征在于：
黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别测试方法如下：取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104036094A CN103134895A (zh) | 2011-11-25 | 2012-10-22 | 一种复方黄柏制剂的鉴别方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110380323.4 | 2011-11-25 | ||
| CN201110380323 | 2011-11-25 | ||
| CN2012104036094A CN103134895A (zh) | 2011-11-25 | 2012-10-22 | 一种复方黄柏制剂的鉴别方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103134895A true CN103134895A (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=48494999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012104036094A Pending CN103134895A (zh) | 2011-11-25 | 2012-10-22 | 一种复方黄柏制剂的鉴别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103134895A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103630648A (zh) * | 2013-10-15 | 2014-03-12 | 滨州医学院附属医院 | 一种抗感染药物的检测方法 |
| CN107632103A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-26 | 浙江金大康动物保健品有限公司 | 一种参虎败毒颗粒中三种药材的同时薄层鉴别方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110018178A (ko) * | 2009-08-17 | 2011-02-23 | 대한민국(관리부서 : 산림청 국립산림과학원장) | 황벽나무 수피로부터 분리한 화합물, 이의 분리방법 및 상기 화합물의 용도 |
| CN102210814A (zh) * | 2010-04-02 | 2011-10-12 | 张金荣 | 一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物及制法 |
-
2012
- 2012-10-22 CN CN2012104036094A patent/CN103134895A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110018178A (ko) * | 2009-08-17 | 2011-02-23 | 대한민국(관리부서 : 산림청 국립산림과학원장) | 황벽나무 수피로부터 분리한 화합물, 이의 분리방법 및 상기 화합물의 용도 |
| CN102210814A (zh) * | 2010-04-02 | 2011-10-12 | 张金荣 | 一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物及制法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 解玉波: "中药六类新药柏杖前列腺胶囊的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库医药卫生科技辑》, no. 5, 15 May 2007 (2007-05-15) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103630648A (zh) * | 2013-10-15 | 2014-03-12 | 滨州医学院附属医院 | 一种抗感染药物的检测方法 |
| CN107632103A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-26 | 浙江金大康动物保健品有限公司 | 一种参虎败毒颗粒中三种药材的同时薄层鉴别方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sharma et al. | Identification, purification and quantification of andrographolide from Andrographis paniculata (burm. F.) Nees by HPTLC at different stages of life cycle of crop | |
| Sharma et al. | In-Vitro α-amylase, α-glucosidase inhibitory activities and in-vivo anti-hyperglycemic potential of different dosage forms of guduchi (tinospora cordifolia [willd.] miers) prepared with ayurvedic bhavana process | |
| Mohapatra et al. | Influence of extraction methods and solvent system on the chemical composition and antioxidant activity of Centella asiatica L. leaves | |
| CN108226321B (zh) | 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱 | |
| Ferraz-Filha et al. | Tabebuia roseoalba: in vivo hypouricemic and anti-inflammatory effects of its ethanolic extract and constituents | |
| CN103230517B (zh) | 一种沙参麦冬汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| Silva et al. | Pharmacognostical analysis and protective effect of standardized extract and rizonic acid from Erythrina velutina against 6-hydroxydopamine-induced neurotoxicity in Sh-Sy5Y cells | |
| CN102274401A (zh) | 一种治疗胃病的中药制剂及其制备方法和检测方法 | |
| CN102539588A (zh) | 消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法 | |
| Kumar et al. | The validated pharmaceutical standard operating procedure and quality control study of the coded polyherbal tablet formulation AYUSH SG-5 | |
| CN103134895A (zh) | 一种复方黄柏制剂的鉴别方法 | |
| Avula et al. | Liquid chromatography for separation and quantitative determination of adrenergic amines and flavonoids from Poncirus trifoliatus Raf. fruits at different stages of growth | |
| Selfayan et al. | Inhibitory effect of Capparis spinosa extract on pancreatic alpha-amylase activity | |
| Garg et al. | Fingerprint profile of selected ayurvedic churnas/preparations: An overview | |
| CN107184661A (zh) | 醋延胡索粉直接口服中药饮片 | |
| CN101732552B (zh) | 清肺化痰丸的质量检测方法 | |
| CN102038869B (zh) | 中药制剂保幼化风丹的检测方法 | |
| Bapat et al. | Bio-analytical studies on the process of detoxification and safety evaluation of Aconitum laciniatum and Abrus precatorius for use in ayurvedic preparations | |
| Rahman et al. | Evaluation of anxiolytic and sedative-like activities of methanolic extract of Euphorbia hirta leaves in mice | |
| CN103134896A (zh) | 一种治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法 | |
| Sivaraman et al. | CNS depressant and antiepileptic activities of the methanol extract of the leaves of Ipomoea aquatica Forsk | |
| CN103134894A (zh) | 用于治疗慢性前列腺炎的中药组合物的检测方法 | |
| CN101224259B (zh) | 一种复方南板蓝根颗粒的检测方法 | |
| CN102590430B (zh) | 六味锦鸡儿制剂的检测方法 | |
| CN107202856A (zh) | 一种治疗感冒的中药制剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130605 |