CN108614067A - 一种羊胆水的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了羊胆水的质量控制方法，该方法包括：鉴别方法、固体检查、含量测定方法；本方法具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制羊胆水的质量，是一种上佳的质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及质量检测技术领域，具体涉及一种羊胆水的质量控制方法。
背景技术
胆汁作为一类重要的动物药，在临床及制药工业上占有愈来愈重要的地位，羊胆水来源于牛科动物山羊或绵羊的胆囊中所得的新鲜胆汁，具有清火、明目、解毒和抗炎等功效，用于风湿痹痛，咳嗽痰喘，子宫下垂，脱肛，痈疮肿毒，疥癣瘙痒，脚气，但是有关羊胆水的质量控制现今还不完善，因此通过大量的实验和研究提供了一种能够准确、快速、稳定的羊胆水的质量控制方法，为羊胆水的质量控制提供可靠依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确、快速、稳定的羊胆水的质量控制方法，克服现有技术的不足。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种羊胆水的质量控制方法，该方法包括以下步骤：
a、鉴别方法：包括供试品样品溶液制备、对照药材溶液制备、薄层色谱条件；
b、固体检查：取新鲜羊胆汁，摇匀，精密量取10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算供试品中新鲜胆汁干燥后所得重量；
c、含量测定方法：包括供试品溶液制备、对照品溶液制备、色谱条件。
所述步骤a中供试品样品溶液制备：取羊胆水0.5ml，置70℃水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品样品溶液。
所述步骤a中对照药材溶液制备：取羊胆粉对照药材10mg，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液。
所述步骤a中薄层色谱条件为：照薄层色谱法吸取制备出的两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板，以30:20:4:4的异丙醇-三氯甲烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3.5％磷钼酸的20％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和波长为365nm的紫外光灯下检视。
所述步骤c中供试品溶液制备：取羊胆水5ml，精密量取，置50ml容量瓶中，加入甲醇30ml，超声处理15min，放冷，用甲醇定容，滤过，精密吸取续滤液5ml蒸干，加20％氢氧化钠10ml回流2h，放冷，加稀盐酸调节pH为2-3，用乙酸乙酯萃取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯层溶液并蒸干，加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，即得。
所述步骤c中对照品溶液制备：称取胆酸对照品0.01352g，精密称定，置于2ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得每1ml含胆酸6.76mg的对照品溶液，再精密吸取上述溶液加10％甲醇稀释制得每1ml含胆酸1.352mg的对照品溶液。
所述步骤c中色谱条件为：色谱柱柱温为35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液按照45：55的体积比为流动相，检测波长192nm，进样量10μl，理论板数按胆酸峰计算≥6000。
本发明的有益效果在于：本发明采用了鉴别方法、固体检查、含量测定方法对羊胆水的质量进行控制及测定，具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制羊胆水的质量，是一种上佳的质量控制方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一
一种羊胆水的质量控制方法，该方法包括以下步骤：
a、鉴别方法：供试品样品溶液制备：取羊胆水0.5ml，置70℃水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品样品溶液，对照药材溶液制备：取羊胆粉对照药材10mg，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液，薄层色谱条件：照薄层色谱法吸取制备出的两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板，以30:20:4:4的异丙醇-三氯甲烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3.5％磷钼酸的20％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和波长为365nm的紫外光灯下检视；
b、固体检查：取新鲜羊胆汁，摇匀，精密量取10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算供试品中新鲜胆汁干燥后所得重量；
c、含量测定方法：供试品溶液制备：取羊胆水5ml，精密量取，置50ml容量瓶中，加入甲醇30ml，超声处理15min，放冷，用甲醇定容，滤过，精密吸取续滤液5ml蒸干，加20％氢氧化钠10ml回流2h，放冷，加稀盐酸调节pH为2-3，用乙酸乙酯萃取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯层溶液并蒸干，加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，即得供试品溶液，对照品溶液制备：称取胆酸对照品0.01352g，精密称定，置于2ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得每1ml含胆酸6.76mg的对照品溶液，再精密吸取上述溶液加10％甲醇稀释制得每1ml含胆酸1.352mg的对照品溶液，色谱条件：色谱柱柱温为35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液按照45：55的体积比为流动相，检测波长192nm，进样量10μl，理论板数按胆酸峰计算≥6000。
实施例二
一种羊胆水的质量控制方法，该方法包括以下步骤：
a、鉴别方法：供试品样品溶液制备：取羊胆水0.5ml，置70℃水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品样品溶液，对照药材溶液制备：取羊胆粉对照药材10mg，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液，薄层色谱条件：照薄层色谱法吸取制备出的两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板，以30:20:4:4的异丙醇-三氯甲烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3.5％磷钼酸的20％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和波长为365nm的紫外光灯下检视；
b、固体检查：取新鲜羊胆汁，摇匀，精密量取10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算供试品中新鲜胆汁干燥后所得重量；
c、含量测定方法：供试品溶液制备：取羊胆水5ml，精密量取，置50ml容量瓶中，加入甲醇30ml，超声处理15min，放冷，用甲醇定容，滤过，精密吸取续滤液5ml蒸干，加20％氢氧化钠10ml回流2h，放冷，加稀盐酸调节pH为2-3，用乙酸乙酯萃取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯层溶液并蒸干，加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，即得供试品溶液，对照品溶液制备：称取胆酸对照品0.01352g，精密称定，置于2ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得每1ml含胆酸6.76mg的对照品溶液，再精密吸取上述溶液加10％甲醇稀释制得每1ml含胆酸1.352mg的对照品溶液，色谱条件：色谱柱柱温为35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液按照45：55的体积比为流动相，检测波长192nm，进样量10μl，理论板数按胆酸峰计算≥6000。
实施例三
一种羊胆水的质量控制方法，该方法包括以下步骤：
a、鉴别方法：供试品样品溶液制备：取羊胆水0.5ml，置70℃水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品样品溶液，对照药材溶液制备：取羊胆粉对照药材10mg，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液，薄层色谱条件：照薄层色谱法吸取制备出的两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板，以30:20:4:4的异丙醇-三氯甲烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3.5％磷钼酸的20％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和波长为365nm的紫外光灯下检视；
b、固体检查：取新鲜羊胆汁，摇匀，精密量取10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算供试品中新鲜胆汁干燥后所得重量；
c、含量测定方法：供试品溶液制备：取羊胆水5ml，精密量取，置50ml容量瓶中，加入甲醇30ml，超声处理15min，放冷，用甲醇定容，滤过，精密吸取续滤液5ml蒸干，加20％氢氧化钠10ml回流2h，放冷，加稀盐酸调节pH为2-3，用乙酸乙酯萃取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯层溶液并蒸干，加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，即得供试品溶液，对照品溶液制备：称取胆酸对照品0.01352g，精密称定，置于2ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得每1ml含胆酸6.76mg的对照品溶液，再精密吸取上述溶液加10％甲醇稀释制得每1ml含胆酸1.352mg的对照品溶液，色谱条件：色谱柱柱温为35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液按照45：55的体积比为流动相，检测波长192nm，进样量10μl，理论板数按胆酸峰计算≥6000。
下面结合具体实验例对本发明做进一步的说明：
试药羊胆粉对照药材(批号：121524-201202)购自中国食品药品检定研究院，冰醋酸、三氯甲烷、异丙醇、甲醇、硫酸、磷钼酸均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司，硅胶G板分别来自三个不同厂家，青岛海洋化工厂分厂硅胶G，烟台黄海江友薄层层析硅胶板G，青岛鼎康硅胶G，羊胆水5批，均在采收地采宰杀现场收集山羊和绵羊，经鉴定如表1所示：
表1羊胆水不同批次
| 编号 | 批号 | 采收地 |
| 1 | 20161218 | 贵州花溪 |
| 2 | 20161221 | 贵州习水 |
| 3 | 20170222 | 贵州凤冈 |
| 4 | 20170223 | 贵州凤冈 |
| 5 | 20170224 | 贵州金沙 |
实验例一
薄层色谱条件和系统适用性试验：
取羊胆水0.5ml，置70℃水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品样品溶液，对照药材溶液制备：取羊胆粉对照药材10mg，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液，薄层色谱条件：照薄层色谱法吸取制备出的两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板，以30:20:4:4的异丙醇-三氯甲烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3.5％磷钼酸的20％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和波长为365nm的紫外光灯下检视，采用该方法对3批羊胆水样品进行分析，结果显示在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实验例二
固体检查：取新鲜羊胆汁，摇匀，精密量取10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算供试品中新鲜胆汁干燥后所得重量(g/ml)(见表2)
表2羊胆水总固体重量
由表2中数据可知，5批羊胆水总固体含量范围是0.061～0.093g/ml。
实验例三
色谱条件：色谱柱柱温为35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液按照45：55的体积比为流动相，检测波长192nm，进样量10μl，按照该色谱条件吸取对照品溶液和供试品溶液个10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱结果显示胆酸的保留时间约为10.5分钟，在本试验条件下胆酸与其他组分峰的分离度大于1.5，供试品色谱中与对照品色谱中保留时间一致的色谱峰紫外光谱图一致，说明本方法专属性良好，理论板数以胆酸峰计算为8000。
实验例四
测定：采取不同批次羊胆水5ml各2份，按照本方法制得供试品溶液与对照品溶液，采用本方法的谱条件吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱并计算，结果如表3所示：
表3羊胆水含量测定结果
结果显示，5批羊胆水药材中胆酸含量在8.529mg/ml～37.93mg/ml。
由上可知本方法利用薄层色谱法对羊胆水进行鉴别，不仅能够对总固体进行研究，还能对羊胆水进行含量测定，结果显示，本方法稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应羊胆水的质量，是一种上佳的检测方法。
Claims (7)
1.一种羊胆水的质量控制方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、鉴别方法：包括供试品样品溶液制备、对照药材溶液制备、薄层色谱条件；
b、固体检查：取新鲜羊胆汁，摇匀，精密量取10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算供试品中新鲜胆汁干燥后所得重量；
c、含量测定方法：包括供试品溶液制备、对照品溶液制备、色谱条件。
2.根据权利要求1所述的羊胆水的质量控制方法，其特征在于：所述步骤a中供试品样品溶液制备：取羊胆水0.5ml，置70℃水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品样品溶液。
3.根据权利要求1所述的羊胆水的质量控制方法，其特征在于：所述步骤a中对照药材溶液制备：取羊胆粉对照药材10mg，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液。
4.根据权利要求1所述的羊胆水的质量控制方法，其特征在于：所述步骤a中薄层色谱条件为：照薄层色谱法吸取制备出的两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板，以30:20:4:4的异丙醇-三氯甲烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3.5％磷钼酸的20％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和波长为365nm的紫外光灯下检视。
5.根据权利要求1所述的羊胆水的质量控制方法，其特征在于：所述步骤c中供试品溶液制备：取羊胆水5ml，精密量取，置50ml容量瓶中，加入甲醇30ml，超声处理15min，放冷，用甲醇定容，滤过，精密吸取续滤液5ml蒸干，加20％氢氧化钠10ml回流2h，放冷，加稀盐酸调节pH为2-3，用乙酸乙酯萃取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯层溶液并蒸干，加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，即得。
6.根据权利要求1所述的羊胆水的质量控制方法，其特征在于：所述步骤c中对照品溶液制备：称取胆酸对照品0.01352g，精密称定，置于2ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得每1ml含胆酸6.76mg的对照品溶液，再精密吸取上述溶液加10％甲醇稀释制得每1ml含胆酸1.352mg的对照品溶液。
7.根据权利要求1所述的羊胆水的质量控制方法，其特征在于：所述步骤c中色谱条件为：色谱柱柱温为35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液按照45：55的体积比为流动相，检测波长192nm，进样量10μl，理论板数按胆酸峰计算≥6000。
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