CN101168009A - 一种猴枣牛黄散的质量控制方法 - Google Patents

一种猴枣牛黄散的质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种猴枣牛黄散的质量控制方法,修订了原有猴枣牛黄散的质量控制标准,增加了胆红素、猴枣、石菖蒲、草豆寇、甘草的薄层鉴别方法、猪去氧胆酸的薄层检查方法,还增加了朱砂和胆酸的含量测定方法。本发明的猴枣牛黄散的质量控制方法,具有较强的专属性,更有效地控制了产品的质量,确保了人体用药的安全性和有效性。

Description

一种猴枣牛黄散的质量控制方法
技术领域
本发明涉及复方制剂中药的质量控制方法,具体地说涉及的是猴枣牛黄散的质量控制方法。
背景技术
猴枣牛黄散是一种治疗小儿惊风临床应用疗效肯定的药物,已上市多年,由猴枣、猪牙皂、(体外培育)牛黄、细辛、珍珠、川贝母(蛇胆汁制)、琥珀、石菖蒲、朱砂、草豆蔻、人工麝香、硝石、冰片、白矾(煅)、甘草、全蝎(制)按中药散剂常规工艺制备。该产品标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册,标准号WS3-B-2050-95,原标准中仅有川贝、琥珀、珍珠、朱砂、全蝎的显微鉴别及牛黄的薄层鉴别,鉴别项目少,缺乏含量测定项目,不能反映出产品中是否含有猴枣、是否以体外培育牛黄投料而不是以人工牛黄投料以及产品中朱砂的含量,未能全面控制药品质量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现产品标准中鉴别项目少、缺乏含量测定项目、未能全面控制药品质量的缺点,提供一种鉴定项目详细、同时有两种含量测定项目、具有很强的专属性、能有效控制产品质量的猴枣牛黄散的质量控制的方法。
本发明的技术方案是:在原质量控制标准基础上增加了(1)采用薄层色谱法,用胆红素阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的体外培育牛黄;(2)采用薄层色谱法,用猴枣阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的猴枣;(3)采用薄层色谱法,用石菖蒲阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的石菖蒲;(4)采用薄层色谱法,用草豆蔻和小豆蔻明阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的草豆蔻;(5)采用薄层色谱法,用甘草阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的甘草;(6)采用薄层色谱法,用胆酸、猪去氧胆酸对照品检查猴枣牛黄散中投料是体外培育牛黄而不是人工牛黄(即不得检出猪去氧胆酸)(国家食品药品监督管理部门要求);(7)采用薄层扫描法,测定猴枣牛黄散中胆酸的含量;(8)采用滴定法,测定猴枣牛黄散中朱砂的含量。
1.用胆红素阳性对照鉴别猴枣牛黄散中含有体外培育牛黄的较佳的薄层色谱条件是:(1)供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加三氯甲烷-冰醋酸(4:1)的混合溶液,超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;(2)对照品溶液的制备取胆红素加三氯甲烷-冰醋酸(4∶1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)薄层条件点样于硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10∶3∶0.1∶0.1)作展开剂,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
2.用猴枣阳性对照鉴别猴枣牛黄散中含有猴枣的较佳的薄层色谱条件是:(1)供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加甲醇超声处理,滤过,滤液挥干,残渣加水溶解,先用氯仿提取,氯仿液弃去,水层再用乙醚提取,乙醚提取液挥干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;(2)对照药材溶液的制备取猴枣药材粉末加甲醇超声处理,滤过,滤液作为对照药材溶液;(3)薄层条件点样于硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(7.5∶2.5)作展开剂,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱主斑点相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.用石菖蒲阳性对照鉴别猴枣牛黄散中含有石菖蒲的较佳的薄层色谱条件是:(1)供试品溶液的制备  取猴枣牛黄散加石油醚回流提取,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯溶解,作为供试品溶液;(2)对照药材溶液的制备  取石菖蒲药材,加石油醚回流提取,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯溶解,作为对照药材溶液;(3)薄层条件  点样于硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-丙酮(12∶8∶1.5)为展开剂,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点。
4.用草豆蔻和小豆蔻明(Cardamonin,分子式C16H14O4,分子量270,mp201~202℃)阳性对照鉴别猴枣牛黄散中含有草豆蔻的较佳的薄层色谱条件是:(1)供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加石油醚回流提取,弃去石油提取液,药渣加乙醚回流提取,乙醚提取液挥干,残渣加无水乙醇溶解,作为供试品溶液;(2)对照药材溶液的制备取草豆蔻药材先加石油醚回流提取,弃去石油提取液,药渣加乙醚回流提取,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇溶解,作为对照药材溶液;(3)对照品溶液的制备取小豆蔻明加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;(4)薄层条件  点样于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(14∶5∶1)作展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,显相同的鲜黄色斑点。
5.用甘草对照药材鉴别猴枣牛黄散中含有甘草的较佳的薄层色谱条件是:(1)供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加石油醚回流提取,弃去石油提取液,药渣加乙醚回流提取,弃去乙醚提取液,药渣加入甲醇回流提取,甲醇提取液蒸干,残渣用甲醇溶解,加于中性氧化铝柱上,先用甲醇洗脱,再用40%甲醇洗脱,收集40%甲醇洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解,作为供试品溶液;(2)对照药材溶液的制备取甘草药材加乙醚回流提取,弃去乙醚液,药渣加甲醇回流提取,滤过,提取液蒸干,残渣用甲醇溶解,同供试品溶液制备法操作,制得甘草对照药材溶液;(3)薄层条件点样于硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液作展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热,日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
6.用胆酸、猪去氧胆酸对照品检查猴枣牛黄散中投料是体外培育牛黄而不是人工牛黄的较佳的薄层色谱条件是:(1)供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加甲醇超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;(2)对照品溶液的制备取胆酸、猪去氧胆酸,分别加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)薄层条件点样于硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液作展开剂,喷以10%磷目酸乙醇溶液,加热,日光下检视,供试品色谱中不得检出与猪去氧胆酸对应的斑点。
7.用薄层扫描法测定猴枣牛黄散中胆酸含量的较佳的条件是:(1)供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加甲醇超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液,加热回流,加稀盐酸调节pH至酸性,用乙酸乙酯提取,提取液滤过,回收溶剂,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;(2)对照品溶液的制备取胆酸加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)薄层条件  点样于硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液作展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热,薄层扫描测定,即得。
本品按干燥品计算,每1g含体外培育牛黄以胆酸(C24H40O5)计,不得少于3.0mg。
该测定方法经过方法学验证,阴性样品对测定无干扰,线性相关关系为r=0.996,胆酸在0.2-1.8μg范围内呈良好的线性关系。回收率为99.5%(n=6),RSD为3.3%。用本方法测定8批猴枣牛黄散样品,胆酸的含量结果如下:
  批号     4024-1     5003-3   5005-2   5015-1   5016-3   5017-1    5020-2   5021
  胆酸含量(mg/g)     6.0     5.7   5.9   6.4   5.7   7.4    7.4   6.8
8.用滴定法测定猴枣牛黄散中朱砂含量的较佳的条件是:取猴枣牛黄散,加硫酸,硝酸钾,加热,放冷,缓缓加水,滴加1%高锰酸钾溶液,再滴加2%硫酸亚铁溶液,加硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵滴定液滴定。本品每1g含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为26~38mg。
该测定方法经过方法学验证,重现性好(RSD=0.45%),阴性回收率为97.81%(RSD=0.69%)。用本方法测定8批猴枣牛黄散样品,朱砂的含量结果如下:
批号   4005-1   5003-3   5005-2    5015-1    5016-3     5017-1  5019-2     5021
含量mg/g 31 33 33 31 32 32 33 32
本发明的显微镜下观察除川贝母、琥珀、珍珠、朱砂、金蝎外,增加了猪牙皂的粉末鉴定,即取本品,在显微镜下观察,石细胞成群或单个散在,类圆形、长圆形、或不规则形,壁厚,胞腔较小,直径15-53m(猪牙皂)。
本发明的积极效果是:本发明提高了猴枣牛黄散的质量控制的方法,增加了专属性强的猴枣牛黄散中是否含有体外培育牛黄、猴枣、石菖蒲、草豆蔻、甘草的薄层鉴别和有否掺入人工牛黄的薄层检查,并能定量测定猴枣牛黄散中胆酸和朱砂的含量,具有很强的专属性,更有效地控制产品的质量,确保人体的用药安全性和有效性。
具体实施方案
下面结合实施例详细叙述本发明的技术方案。
实施例:取申请人生产的批号为5003-3的猴枣牛黄散。
1.鉴别猴枣牛黄散中含有体外培育牛黄(胆红素):
取猴枣牛黄散0.16g,加三氯甲烷-冰醋酸(4∶1)的混合溶液5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷-冰醋酸(4∶1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10∶3∶0.1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
2.鉴别猴枣牛黄散中含有猴枣:
取猴枣牛黄散10支内容物,置带塞三角瓶中,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置80℃水浴上挥干,残渣加水20ml溶解并转移至分液漏斗中,先用氯仿提取两次,每次10ml,氯仿液弃去,水层再用乙醚提取两次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猴枣对照药材粉末0.1g,加甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(7.5∶2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱主斑点相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.鉴别猴枣牛黄散中含有石菖蒲:
取猴枣牛黄散0.5g,置小滤纸筒中,滤纸筒口用棉线扎紧,置50ml烧瓶中,加30ml石油醚(30~60℃),水浴上回流提取1小时,倾出石油醚提取液,石油醚提取液置60℃水浴上挥干,残渣加醋酸乙酯1ml溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g,加石油醚(30~60℃)30ml,水浴上回流提取1小时,滤过,石油醚提取液置60℃水浴上挥干,残渣加醋酸乙酯1ml溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取石菖蒲对照药材溶液1μl,供试品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-丙酮(12∶8∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点。
4.鉴别猴枣牛黄散中含有草豆蔻:
取猴枣牛黄散0.5g,置小滤纸筒中,滤纸筒口用棉线扎紧,置50ml烧瓶中,加30ml石油醚(30~60℃),水浴上回流提取1小时,弃去石油醚提取液,小滤纸筒及烧瓶置水浴上挥尽石油醚,加乙醚30ml,水浴上回流提取1小时,倾出乙醚提取液,置水浴上挥干,残渣加无水乙醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取草豆蔻对照药材1g,置50ml烧瓶中,先加石油醚(30~60℃)30ml回流提取1小时,滤过,残渣和小烧瓶置水浴上挥尽石油醚,加乙醚30ml,水浴上回流提取1小时,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取小豆蔻明对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取草豆蔻对照药材溶液和小豆蔻明对照品溶液各4μl,供试品溶液8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(14∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风稍加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,显相同的鲜黄色斑点。
5.鉴别猴枣牛黄散中含有甘草:
取猴枣牛黄散0.5g,置小滤纸筒中,滤纸筒口用棉线扎紧,置50ml烧瓶中,加30ml石油醚(30~60℃),水浴上回流提取1小时,弃去石油醚提取液,小滤纸筒及烧瓶置水浴上挥尽石油醚,加乙醚30ml,水浴上回流提取1小时,弃去乙醚提取液,小滤纸筒及烧瓶置水浴上挥尽乙醚,加入甲醇30ml,水浴上回流提取1小时,甲醇提取液置水浴上蒸干,残渣用少量甲醇溶解,加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径2.0cm)上,先用甲醇40ml洗脱,再用40%甲醇40ml洗脱,收集40%甲醇洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g,置50ml烧瓶中,加乙醚30ml,水浴上回流提取1小时,滤过,弃去乙醚液,残渣挥尽乙醚,加甲醇30ml,继续加热回流提取1小时,滤过,提取液蒸干,残渣用少量甲醇溶解,同供试品溶液制备法操作,制得甘草对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板(预制板)上,以乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)10℃以下放置过夜的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
6.检查猴枣牛黄散中投料是体外培育牛黄而不是人工牛黄(不得检出猪去氧胆酸):
取猴枣牛黄散10支内容物,置带塞三角瓶中,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷目酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟,供试品色谱中,在与胆酸对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;在与猪去氧胆酸对照品色谱相应位置上,不得显相同颜色的斑点。
7.猴枣牛黄散中胆酸含量的测定:
取猴枣牛黄散粉末0.8g,精密称定,置100ml带塞锥形瓶中,加甲醇45ml,超声处理30分钟,滤过,用甲醇10ml分次洗涤残渣和滤器,合并滤液和洗液,蒸干甲醇,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),提取液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,回收溶剂,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品(在105℃干燥至恒重),精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,精密吸取对照品溶液1μl和3μl,供试品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约15分钟,在薄层板上覆盖同样大小的洁净玻璃板,周围用透明胶带封住,照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB薄层扫描法)进行扫描,λs=380nm,λR=650nm。测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。按猴枣牛黄散干燥品计算,每1g含体外培育牛黄以胆酸(C24H40O5)计,为5.7mg。
8.猴枣牛黄散中朱砂含量的测定:
取猴枣牛黄散粉末0.7g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸25ml,硝酸钾2g,电炉上加热使成微黄色溶液,放冷,缓缓加水50ml,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.01mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.01mol/L)相当于1.163mg的硫化汞(HgS)。猴枣牛黄散每1g含朱砂以硫化汞(HgS)计,为33mg。
9.取本品,进行显微镜下的粉末鉴定:
取本品,置显微镜下观察:淀粉粒广卵形或贝壳形,直径40~60μm,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可见(川贝母)。石细胞成群或单个散在,类圆形、长圆形、或不规则形,壁厚,胞腔较小,直径15-53μm(猪牙皂)。不规则碎块淡黄绿色或棕黄色,透明或半透明(琥珀)。不规则碎块无色,半透明,有光泽,有时可见细密波状纹理(珍珠)。不规则小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛(全蝎)。
本发明的猴枣牛黄散的质量控制方法,除粉末鉴定部分外,不仅适用于散剂的质量控制,还可用于同样处方的其他口服制剂包括片剂、胶囊剂、口服液、颗粒剂等的药物的质量控制。

Claims (2)

1.一种猴枣牛黄散的质量控制方法,包括显微镜下观察进行粉末鉴定,还包括如下步骤:
(1)采用薄层色谱法,用胆红素阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的体外培育牛黄,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加三氯甲烷-冰醋酸4∶1的混合溶液,超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;b.对照品溶液的制备  取胆红素加三氯甲烷-冰醋酸4∶1混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;c.薄层条件点样于硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸10∶3∶0.1∶0.1作展开剂,日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;
(2)采用薄层色谱法,用猴枣阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的猴枣,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加甲醇超声处理,滤过,滤液挥干,残渣加水溶解,先用氯仿提取,氯仿液弃去,水层再用乙醚提取,乙醚提取液挥干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;b.对照药材溶液的制备取猴枣药材粉末加甲醇超声处理,滤过,滤液作为对照药材溶液;c.薄层条件  点样于硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯7.5∶2.5作展开剂,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱主斑点相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(3)采用薄层色谱法,用石菖蒲阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的石菖蒲,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加石油醚回流提取,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯溶解,作为供试品溶液;b.对照药材溶液的制备取石菖蒲药材,加石油醚回流提取,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯溶解,作为对照药材溶液;c.薄层条件点样于硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-丙酮12∶8∶1.5为展开剂,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热,日光下检视;供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点;
(4)采用薄层色谱法,用草豆蔻和小豆蔻明阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的草豆蔻,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加石油醚回流提取,药渣加乙醚回流提取,乙醚提取液挥干,残渣加无水乙醇溶解,作为供试品溶液;b.对照药材溶液的制备取草豆蔻药材加石油醚回流提取,弃去石油醚提取液,药渣加乙醚回流提取,乙醚提取液挥干,残渣加无水乙醇溶解,作为对照药材溶液;c.对照品溶液的制备取小豆蔻明加无水乙醇制成每1m1含2mg的溶液,作为对照品溶液;d.薄层条件  点样于硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇14∶5∶1作展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热,日光下检视;供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,显相同的鲜黄色斑点;
(5)采用薄层色谱法,用甘草阳性对照鉴别猴枣牛黄散中的甘草,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加石油醚回流提取,弃去石油醚提取液,药渣加乙醚回流提取,弃去乙醚提取液,药渣加入甲醇回流提取,甲醇提取液蒸干,残渣用甲醇溶解,加于中性氧化铝柱上,先用甲醇洗脱,再用40%甲醇洗脱,收集40%甲醇洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解,作为供试品溶液;b.对照药材溶液的制备取甘草药材,加乙醚回流提取,滤过,弃去乙醚液,药渣加甲醇回流提取,滤过,提取液蒸干,残渣用甲醇溶解,同供试品溶液制备法操作,制得甘草对照药材溶液;c.薄层条件点样于硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水7∶2.5∶2.5的上层溶液作展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热,日光和紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(6)采用薄层色谱法,用胆酸、猪去氧胆酸对照品检查猴枣牛黄散中投料是体外培育牛黄不是人工牛黄,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加甲醇超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液,b.对照品溶液的制备取胆酸、猪去氧胆酸,分别加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;c.薄层条件  点样于硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20∶25∶2∶3的上层溶液为展开剂,喷以10%磷目酸乙醇溶液,加热,日光下检视;供试品色谱中,在与胆酸对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;在与猪去氧胆酸对照品色谱相应位置上,不得显相同颜色的斑点;
(7)采用薄层扫描法,测定猴枣牛黄散中胆酸的含量,其操作条件为:a.供试品溶液的制备取猴枣牛黄散加甲醇超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液,加热回流,加稀盐酸调节pH至酸性,用乙酸乙酯提取,提取液滤过,回收溶剂,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;b.对照品溶液的制备取胆酸加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;c.薄层条件点样于硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇20∶2 5∶2∶3的上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热,薄层扫描测定,即得;本品按干燥品计算,每1g含体外培育牛黄以胆酸计,不得少于3.0mg;
(8)采用滴定法,测定猴枣牛黄散中朱砂的含量,其操作条件为:取猴枣牛黄散加硫酸、硝酸钾,加热,放冷,缓缓加水,滴加1%高锰酸钾溶液,再滴加2%硫酸亚铁溶液,加硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵滴定液滴定,即得;本品每1g含朱砂以硫化汞计,应为26~38mg。
2.根据权利要求1所述的一种猴枣牛黄散的质量控制方法,其特征在于显微镜粉末鉴定,包括:取本品,置显微镜下观察,见石细胞成群或单个散在,类圆形、长圆形、或不规则形,壁厚,胞腔较小,直径15~53μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101816682A (zh) * 2010-05-10 2010-09-01 贵州神奇药业股份有限公司 氨酚咖黄烷胺片的质量检测方法
CN102944640A (zh) * 2012-11-27 2013-02-27 哈药集团中药二厂 一种安宫牛黄栓的质量控制方法
CN108614067A (zh) * 2018-05-14 2018-10-02 贵州医科大学 一种羊胆水的质量控制方法

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