CN102944640A - 一种安宫牛黄栓的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种安宫牛黄栓的质量控制方法，本发明涉及中药药物的质量控制方法。本发明是要解决现有方法无法对胆红素进行定量测定而提出的改进的一种安宫牛黄栓的质量控制方法。方法：一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄；二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量，即完成了安宫牛黄栓的质量控制。本发明应用于安宫牛黄栓的质量控制领域。
Description
技术领域
本发明涉及中药药物的质量控制方法。
背景技术
安宫牛黄栓是黄连、黄芩、栀子、郁金的提取物和体外培育牛黄、人工麝香、珍珠、朱砂、雄黄、冰片、水牛角浓缩粉的细粉的组合物，按中药制备栓剂的常规工艺制备。控制最终产品的质量是按国家注册药品标准执行，现依据国家食品药品监督于2012年02月发布的《关于征求进一步加强含麝香等药材中成药品种监督管理意见的通知》(食药监办注函〔2012〕67号)，对于国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种的其他剂型或规格，可以将处方中的牛黄以体外培育牛黄等量替代投料。体外培育牛黄是国家一类中药新药，药学研究表明体外培育牛黄的性状、结构、成分及其含量、药理、临床疗效与天然牛黄基本一致，无明显不良反应。原标准鉴别人工牛黄时，只进行了定性测定，未进行定量测定，故有必要进一步研究该品种的质量控制方法，而体外培育牛黄的质量控制指标以猪去氧胆酸为对照进行了人工牛黄的定性测定，同时对胆红素进行了定量测定，因此质量控制指标远高于原标准。
发明内容
本发明是要解决现有方法无法对胆红素进行定量测定而提出的改进的一种安宫牛黄栓的质量控制方法。
一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄：
a、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶(10～50)mL将切碎的安宫牛黄栓与无水乙醇进行混合，加热回流提取0.5～3h，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：将猪去氧胆酸对照品溶于无水乙醇中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中猪去氧胆酸对照品的浓度为0.2～1.0mg/mL；
c、色谱制备：将步骤a制备的供试品溶液与步骤b制备的对照品溶液点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇为展开剂，喷以体积百分含量比为5％～20％硫酸乙醇溶液，在100～120℃加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂中环己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的体积比为20∶25∶2∶3；
二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量：
A、对照品溶液的制备：将胆红素对照品溶于二氯甲烷中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中胆红素对照品的浓度为50～70μg/mL；
B、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶(2～10)mL将切碎的重量差异项下的安宫牛黄栓与乙二胺四醋酸二钠溶液进行混合，加热完全溶解后，放冷混匀后加入水饱和的二氯甲烷，超声处理后冰水浴处理，然后摇匀后离心，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得胆红素；其中，所述乙二胺四醋酸二钠溶液浓度为0.2mol/L，所述水饱和的二氯甲烷与安宫牛黄栓的体积质量比为(40～60)mL∶1g；
C、高效液相色谱法测定胆红素含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液为流动相，采用高效液相色谱法测定胆红素含量；其中，所述高效液相色谱法检测波长为450nm，所述流动相中乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液体积比(99～1)∶15。
发明效果：本发明提高了清热解毒，镇惊开窍药物《安宫牛黄栓》的质量控制方法，增加了专属性强的安宫牛黄栓中是否含有人工牛黄的鉴别方法，并能定量测定安宫牛黄栓中体外培育牛黄中胆红素含量，更有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。
本发明测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，线性相关关系为r＝0.9999，表明胆红素在0.0638～1.276μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。回归收率为99.89％，RSD为1.79％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种安宫牛黄栓的质量控制方法按以下步骤实现：
一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄：
a、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶(10～50)mL将切碎的安宫牛黄栓与无水乙醇进行混合，加热回流提取0.5～3h，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：将猪去氧胆酸对照品溶于无水乙醇中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中猪去氧胆酸对照品的浓度为0.2～1.0mg/mL；
c、色谱制备：将步骤a制备的供试品溶液与步骤b制备的对照品溶液点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇为展开剂，喷以体积百分含量比为5％～20％硫酸乙醇溶液，在100～120℃加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂中环己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的体积比为20∶25∶2∶3；
二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量：
A、对照品溶液的制备：将胆红素对照品溶于二氯甲烷中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中胆红素对照品的浓度为50～70μg/mL；
B、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶(2～10)mL将切碎的重量差异项下的安宫牛黄栓与乙二胺四醋酸二钠溶液进行混合，加热完全溶解后，放冷混匀后加入水饱和的二氯甲烷，超声处理后冰水浴处理，然后摇匀后离心，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得胆红素；其中，所述乙二胺四醋酸二钠溶液浓度为0.2mol/L，所述水饱和的二氯甲烷与安宫牛黄栓的体积质量比为(40～60)mL∶1g；
C、高效液相色谱法测定胆红素含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液为流动相，采用高效液相色谱法测定胆红素含量；其中，所述高效液相色谱法检测波长为450nm，所述流动相中乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液体积比(99～1)∶15。
本实施方式效果：本实施方式提高了清热解毒，镇惊开窍药物《安宫牛黄栓》的质量控制方法，增加了专属性强的安宫牛黄栓中是否含有人工牛黄的鉴别方法，并能定量测定安宫牛黄栓中体外培育牛黄中胆红素含量，更有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。
本实施方式测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，线性相关关系为r＝0.9999，表明胆红素在0.0638～1.276μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。回归收率为99.89％，RSD为1.79％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二b中超声处理是在超声机的功率180W，频率42kHz条件下进行的。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二b中冰水浴处理时间为20～60分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二b中离心是1000～3000r/min，离心5～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二b中微孔滤膜为0.22μm微孔滤膜。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
通过以下试验验证本发明有益效果：
试验1：
取哈药集团世一堂制药厂生产的批号为20120905的安宫牛黄栓进行试验：
一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄：
a、供试品溶液的制备：取安宫牛黄栓10粒，切碎，按质量体积比为1g∶20mL将切碎的安宫牛黄栓与无水乙醇进行混合，加热回流提取1h，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：将猪去氧胆酸对照品溶于无水乙醇中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中猪去氧胆酸对照品的浓度为0.5mg/mL；
c、色谱制备：将步骤a制备的供试品溶液与步骤b制备的对照品溶液取样6μl点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇为展开剂展开2次，取出，晾干，喷以体积比为10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂中环己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的体积比为20∶25∶2∶3；
二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量：
按照中国药典2010版一部附录中高效液相色谱法测定：
A、对照品溶液的制备：将胆红素对照品溶于二氯甲烷中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中胆红素对照品的浓度为60μg/mL；
B、供试品溶液的制备：按质量体积比为0.5g∶5mL将切碎的重量差异项下的安宫牛黄栓与乙二胺四醋酸二钠溶液(配制时适当加热使完全溶解，放冷，临用新制)进行混合，加热完全溶解后，放冷混匀后加入50mL水饱和的二氯甲烷，密塞，称定重量，功率180W，频率42kHz超声处理后冰水浴30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，2000r/min，离心10min，取二氯甲烷液，用微孔滤膜(0.22μm)滤过，取续滤液，即得胆红素；
C、高效液相色谱法测定胆红素含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和质量浓度为1％醋酸水溶液为流动相，采用高效液相色谱法测定胆红素含量；其中，所述高效液相色谱法检测波长为450nm，所述流动相中乙腈和质量浓度为1％醋酸水溶液体积比95∶5，本试验中理论板数：按胆红素峰计算应不低于3000(避光操作)；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl注入液相色谱仪，测定，采用高效色谱法测定安宫牛黄栓中含有体外培育牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计，含量为7.33mg/粒。
试验2：
取哈药集团世一堂制药厂生产的批号为20120906的安宫牛黄栓进行试验：
一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄：
a、供试品溶液的制备：取安宫牛黄栓10粒，切碎，按质量体积比为1g∶20mL将切碎的安宫牛黄栓与无水乙醇进行混合，加热回流提取1h，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：将猪去氧胆酸对照品溶于无水乙醇中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中猪去氧胆酸对照品的浓度为0.5mg/mL；
c、色谱制备：将步骤a制备的供试品溶液与步骤b制备的对照品溶液取样6μl点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇为展开剂展开2次，取出，晾干，喷以体积比为10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂中环己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的体积比为20∶25∶2∶3；
二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量：
按照中国药典2010版一部附录中高效液相色谱法测定：
A、对照品溶液的制备：将胆红素对照品溶于二氯甲烷中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中胆红素对照品的浓度为60μg/mL；
B、供试品溶液的制备：按质量体积比为0.5g∶5mL将切碎的重量差异项下的安宫牛黄栓与乙二胺四醋酸二钠溶液(配制时适当加热使完全溶解，放冷，临用新制)进行混合，加热完全溶解后，放冷混匀后加入50mL水饱和的二氯甲烷，密塞，称定重量，功率180W，频率42kHz超声处理后冰水浴30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，2000r/min，离心10min，取二氯甲烷液，用微孔滤膜(0.22μm)滤过，取续滤液，即得胆红素；
C、高效液相色谱法测定胆红素含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和质量浓度为1％醋酸水溶液为流动相，采用高效液相色谱法测定胆红素含量；其中，所述高效液相色谱法检测波长为450nm，所述流动相中乙腈和质量浓度为1％醋酸水溶液体积比95∶5，本试验中理论板数：按胆红素峰计算应不低于3000(避光操作)；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl注入液相色谱仪，测定，采用高效色谱法测定安宫牛黄栓中含有体外培育牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计，含量为6.82mg/粒。
用本试验方法重复测定20批安宫牛黄栓样品，胆红素的含量结果如表1所示：
表1胆红素的含量
| 批号 | 含量(mg/粒) | 批号 | 含量(mg/粒) |
| 201200704 | 7.16 | 20120705 | 7.64 |
| 20120706 | 6.38 | 20120723 | 6.85 |
| 20120724 | 8.26 | 20120728 | 7.47 |
| 20120729 | 8.09 | 20120811 | 7.72 |
| 20120812 | 8.19 | 20120813 | 8.41 |
| 20120818 | 8.13 | 20120819 | 7.62 |
| 20120820 | 7.95 | 20120826 | 8.22 |
| 20120827 | 8.37 | 20120828 | 7.84 |
| 20120829 | 8.06 | 21020830 | 6.53 |
| 20120901 | 6.72 | 20120902 | 7.58 |
由表1可知，本试验经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，线性相关关系为r＝0.9999，表明胆红素在0.0638～1.276μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。回归收率为99.89％，RSD为1.79％。
Claims (5)
1.一种安宫牛黄栓的质量控制方法，其特征在于安宫牛黄栓的质量控制方法按以下步骤实现：
一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄：
a、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶10～50mL将切碎的安宫牛黄栓与无水乙醇进行混合，加热回流提取0.5～3h，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：将猪去氧胆酸对照品溶于无水乙醇中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中猪去氧胆酸对照品的浓度为0.2～1.0mg/mL；
c、色谱制备：将步骤a制备的供试品溶液与步骤b制备的对照品溶液点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇为展开剂，喷以体积百分含量为5％～20％硫酸乙醇溶液，在100～120℃加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂中环己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的体积比为20∶25∶2∶3；
二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量：
A、对照品溶液的制备：将胆红素对照品溶于二氯甲烷中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中胆红素对照品的浓度为50～70μg/mL；
B、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶2～10mL将切碎的重量差异项下的安宫牛黄栓与乙二胺四醋酸二钠溶液进行混合，加热完全溶解后，放冷混匀后加入水饱和的二氯甲烷，超声处理后冰水浴处理，然后摇匀后离心，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得胆红素；其中，所述乙二胺四醋酸二钠溶液浓度为0.2mol/L，所述水饱和的二氯甲烷与安宫牛黄栓的体积质量比为40～60mL∶1g；
C、高效液相色谱法测定胆红素含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液为流动相，采用高效液相色谱法测定胆红素含量；其中，所述高效液相色谱法检测波长为450nm，所述流动相中乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液体积比99～1∶15。
2.根据权利要求1所述的一种安宫牛黄栓的质量控制方法，其特征在于步骤二b中超声处理是在超声机的功率180W，频率42kHz条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的一种安宫牛黄栓的质量控制方法，其特征在于步骤二b中冰水浴处理时间为20～60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种安宫牛黄栓的质量控制方法，其特征在于步骤二b中离心是1000～3000r/min，离心5～30min。
5.根据权利要求1所述的一种安宫牛黄栓的质量控制方法，其特征在于步骤二b中微孔滤膜为0.22μm微孔滤膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130227 |