CN103570082A - 一种钴酸锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属锂离子电池正极材料的技术领域，具体涉及一种钴酸锂材料的制备方法，通过配混、烧结、破碎，得到两种不同粒径的钴酸锂，按照一定的方法混合后制得高性能的钴酸锂材料。本发明所公开的方法可操作性强，便于工业化生产，产品性能优异稳定。
Description
技术领域
本发明属锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种钴酸锂材料的制备方法。
背景技术
近几年伴随着手机、笔记本电脑、数码相机、数码摄像机、数码播放器、蓝牙耳机等日常使用的便携式产品的普及化，锂离子电池的需求量不断增加。锂电正极材料是锂离子电池的核心关键材料，占电池成本的1/3～1/2，其性能和质量直接影响到锂离子电池的容量、寿命、安全性等重要性能。钴酸锂占整个正极材料市场约75%份额，是被应用最多最广的锂离子电池正极材料。
近年来，锂离子电池技术不断提升，例如18650圆柱型电池，其放电容量已从上世纪90年代初期的1200mAh提高到现在的2600mAh，未来将达到或超过3000mAh，这些高容量电池仍主要采用钴酸锂材料，在向着高效、低成本、绿色环保的方向发展的同时，对其放电容量、循环寿命、安全性能等综合性能，尤其对能量密度提出更高要求，而提高钴酸锂材料的压实密度是提高能量密度的一个重要手段。
目前国内外对提高钴酸锂材料压实密度已经有一些方法。例如，在专利CN200710031382.4的公开文本中，披露的方法是采用分步合成工艺：第一次合成时采用过量的锂使得在较低的温度下即可得到较大的钴酸锂颗粒，然后在二次合成前将粒度小、比表面积大的碳酸钴和碳酸锂的混合粉体通过机械造粒的方式粘附在第一步合成的钴酸锂大颗粒上面。这种方法可以有效地提高钴酸锂正极材料的颗粒粒度和振实密度，从而提高正极材料的压实密度和体积比容量。但此方案工艺路线繁琐复杂，很难有效进行过程控制，且制备过程能源消耗大。又如在专利CN201010170808.6的公开文本中，披露了一种通过添加添加剂与表面修饰剂来制备复合钴酸锂的方法，该方法亦能够有效地提升钴酸锂的电性能，但是对于压实的提升有限，而且使用过多的添加剂也增添了大量的生产管理成本。
因此，需要一种方法简单、便于工业化生产，能够稳定控制材料压实的方法来制备高压实密度钴酸锂材料。
发明内容
本发明的目的是向本领域提供一种高压实密度钴酸锂材料的制备方法，方法简单，可操作性强，便于工业化生产，通过控制球形度、形貌和大小颗粒掺混的方法，有效填充材料空间，获得更高的压实密度，产品性能优异且稳定。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钴酸锂材料的制备方法主要包括以下步骤，
（1）将钴源原料、锂源原料及掺杂元素充分混合，得到均匀分散混合物。
（2）将混合物分别在不同温度下烧结，破碎后得到不同粒径的大颗粒产物和小颗粒产物；
（3）分别破碎分散后，大颗粒产物和小颗粒产物按一定比例进行混合，充分混合后得最终钴酸锂材料。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的钴源可以是四氧化三钴、氧化亚钴、羟基氧化钴、碳酸钴或氢氧化钴中的一种或其中几种的混合物。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的锂源可以是碳酸锂或氢氧化锂中的一种或其中几种的混合物。
上述制备方法中，步骤（1）中所述掺杂元素可以是Mn、Ni、Zr、Cr、Fe、Ti、Cu、Zn、Nb、Na、K、Ca、Mg、Sr、Ba、Sn或Al等中的一种或几种；掺杂元素可以是含有该元素的氢氧化物、草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氧化物中的一种或其中几种的混合物；掺杂元素掺杂量范围为0~2000ppm。
上述制备方法中，步骤（1）所述的混合物中锂钴的摩尔比约为0.90~1.10。
上述制备方法中，步骤（2）中所述大颗粒产物的烧结温度范围为900~1200℃；小颗粒产物的烧结温度范围为500~1050℃。 上述制备方法中，步骤（2）中所述烧结的时间为3~18h。
上述制备方法中，步骤（2）中装钵时需保证物料在匣钵内分布均匀。
上述制备方法中，步骤（2）中所述的破碎料中，其中大颗粒的粒径范围为D50=12~22μm，小颗粒的粒径范围为D50=3~10μm。
上述制备方法中，步骤（3）中所述大颗粒钴酸锂与小颗粒钴酸锂的混合比例约为6: 4~9:1。
本发明的一种钴酸锂材料的制备方法，可有效控制大颗粒材料的球形度及散布，稳定的提升了材料的压实性能；采用合适的大小颗粒掺混比例，使材料颗粒间空隙最小化，从而提升材料的整体压实水平；本方法工艺简单，可操作性强，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例3中制得的钴酸锂材料电镜照片；
图2为实施例3中制得的钴酸锂材料全电池循环曲线图。
具体实施方法
以下通过附图和实施例具体说明本发明的实施方式。
实施例1
一种钴酸锂材料的制备方法，将67.2kg四氧化三钴、32.4kg碳酸锂、0.2kg硝酸锌和0.15kg氢氧化钠混合，在1200℃保温18h，破碎得到D50=22μm的大颗粒钴酸锂；将45.26kg四氧化三钴、21.46kg碳酸锂、0.25kg氢氧化钾及0.13kg二氧化钛混合，在500℃保温3h，破碎得D50=3μm的小颗粒钴酸锂；按6:4比例混合上述两种大小颗粒钴酸锂，得最终产品。测得其粒度为14.4μm，使用极片压实密度达到4.2g/cm3，比容量达到146mAh/g。
对比例1
将65.9kg四氧化三钴、33.4kg碳酸锂混合，在1025℃保温6h，破碎得D50=14.5μm钴酸锂，测得其使用极片压实密度为3.95g/ cm3，比容量为142mAh/g。
实施例2
一种钴酸锂材料的制备方法，将66.5kg四氧化三钴、22.4kg碳酸锂、5.8kg氢氧化锂、0.677kg碳酸镁和0.15kg碳酸锶混合，在900℃保温3.5h，破碎得到D50=20μm的大颗粒钴酸锂；将7.43kg氧化亚钴、3.68kg碳酸锂、0.05kg草酸镁混合，在1050℃保温3h，破碎得D50=10μm的小颗粒钴酸锂；按9:1比例混合上述两种大小颗粒钴酸锂，得最终产品。测得其粒度为19μm，使用极片压实密度达到4.25g/cm3，比容量达到143mAh/g。
实施例3
一种钴酸锂材料的制备方法，将65.9kg四氧化三钴、33.2kg碳酸锂、0.3kg氧化钙和0.6kg氧化铝混合，在1040℃保温6h，破碎得到D50=19μm的大颗粒钴酸锂；将16.7kg四氧化三钴、8.5kg碳酸锂及0.08kg二氧化锆混合，在820℃保温5h，破碎得D50=6μm的小颗粒钴酸锂；按8:2比例混合上述两种大小颗粒钴酸锂，得最终产品。测得其粒度为16.5μm，使用极片压实密度达到4.3g/cm3，比容量达到147mAh/g。
实施例4
一种钴酸锂材料的制备方法，将64.2kg羟基氧化钴、10.2kg四氧化三钴、33.5kg碳酸锂、0.4kg氢氧化钡和0.35kg硝酸铬混合，在1080℃保温8h，破碎得到D50=20μm的大颗粒钴酸锂；将29.1kg四氧化三钴、13.8kg碳酸锂及0.13kg草酸铌混合，在1020℃保温5h，破碎得D50=7μm的小颗粒钴酸锂；按7:3比例混合上述两种大小颗粒钴酸锂，得最终产品。测得其粒度为16μm，使用极片压实密度达到4.15g/cm3，比容量达到145mAh/g。
实施例5
一种钴酸锂材料的制备方法，将78.5kg氢氧化钴、20.3kg氢氧化锂混合，在980℃保温6h，破碎得到D50=16.5μm的大颗粒钴酸锂；将13.2kg碳酸钴、4.38kg碳酸锂、0.15kg草酸锰混合，在1000℃保温5h，破碎得D50=8μm的小颗粒钴酸锂；按8.5:1.5比例混合上述两种大小颗粒钴酸锂，得最终产品。测得其粒度为15μm，使用极片压实密度达到4.1g/cm3，比容量达到144mAh/g。
Claims (10)
1.一种钴酸锂材料的制备方法，充分混合钴源原料、锂源原料及掺杂元素，形成均匀分散的混合物；将混合物在一定温度下烧结3~18小时，破碎；将大小颗粒破碎料按一定比例进行混合，得最终钴酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的钴源是四氧化三钴、羟基氧化钴、氧化亚钴或氢氧化钴中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的锂源是碳酸锂或氢氧化锂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂元素是Mn、Ni、Zr、Cr、Fe、Ti、Cu、Zn、Nb、Na、K、Ca、Mg、Sr、Ba、Sn或Al中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂元素是含有该元素的氢氧化物、草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氧化物中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1或4所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂元素掺杂量范围为0~2000ppm。
7.根据权利要求1、2或3所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的混合物中锂和钴的摩尔比为0.90~1.10。
8.根据权利要求1所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于大颗粒料的烧结温度为900~1200℃；小颗粒料的烧结温度为500~1050℃。
9.根据权利要求1所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的破碎料大颗粒范围是D50=12~22μm，小颗粒范围是D50=3~10μm。
10.根据权利要求1或9所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于大小颗粒的混合比例为6:4~9:1。
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| PB01 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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