CN114790012B - 一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将四氧化三钴和锂源混合，加入纳米氢氧化钴和镁源得到混合物料；(2)对步骤(1)得到的混合物料进行焙烧处理得到所述钴酸锂正极材料；其中，步骤(1)所述锂源包括碳酸锂和氢氧化锂，所述碳酸锂和氢氧化锂的质量比为(5:5)～(3:7)本发明通过将常规的钴酸锂制备工艺中使用单一锂源优化为碳酸锂+氢氧化锂工艺，并通过工艺改善，加入少量氢氧化钴和镁源，将常规的大颗粒与小颗粒分开烧结的方案简化为一次烧结，达到原先同等的压实密度和电化学性能。

Description

一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
钴酸锂正极材料由于具有较高的能量密度和较高的压实密度，是目前3C产品中最主要应用的正极材料之一，然而为了达到较高的压实密度，通常采用大小颗粒搭配的方式来组成成品材料。大颗粒烧结需要相应的大颗粒四氧化三钴前驱体，小颗粒烧结则需要对应的小颗粒四氧化三钴，从原料端开始就需要进行设计匹配，产线也需要区分大颗粒和小颗粒，投入方面较大，同时导致加工工艺复杂，成本消耗巨大。
CN103022475A公开了一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法。其所述方法包括如下步骤：(1)将电池级碳酸锂、粒度为2.5～5μm的四氧化三钴，以及掺杂原料氧化镁、氧化铝、氧化钛或氧化锆，进行原材料称量；对混合好的生料，进行一次烧结；(2)将电池级碳酸锂、粒度为5～9μm的四氧化三钴，进行球磨混合；对混合好的生料，进行一次烧结；(3)将步骤(1)和(2)制得的粉末，分别称取，进行球磨混合，进行二次烧结。
CN113247963A公开了一种高压实的高倍率型高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其所述方法采用固相混合、烧结和破碎分级的步骤，合理控制工艺参数制备D50为11.1～15.0μm的单晶钴酸锂材料和D50为3.0～5.0μm的类单晶钴酸锂材料，并将两种材料级配后，再与包覆物混合后，进行二次烧结、粗破碎和解离，得到所需的钴酸锂正极材料。
上述方案所述钴酸锂正极材料均通过混合大小粒径钴酸锂来提高压实密度，存在有工艺复杂，消耗成本较大的问题，因此，开发一种压实密度高，倍率性能好且操作简单的钴酸锂正极材料是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用，本发明通过将常规的钴酸锂制备工艺中使用单一锂源优化为碳酸锂+氢氧化锂工艺，并通过工艺改善，加入少量氢氧化钴和镁源，将常规的大颗粒与小颗粒分开烧结的方案简化为一次烧结，达到原先同等的压实密度和电化学性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种钴酸锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将四氧化三钴和锂源混合，加入纳米氢氧化钴和镁源得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料进行焙烧处理得到所述钴酸锂正极材料；
其中，步骤(1)所述锂源包括碳酸锂和氢氧化锂，所述碳酸锂和氢氧化锂的质量比为(5:5)～(3:7)，例如：5:5、4.5:5.5、4:6、3.5:6.5或3:7等。
本发明使用两种不同的锂盐和两种不同的钴源，利用活性差异，经过一次烧结即获得大小颗粒混合的钴酸锂正极材料，大大简化了工艺流程，氢氧化锂活性较高，优先反应使得部分四氧化三钴长大，形成大颗粒，碳酸锂活性稍低，会与另一部分四氧化三钴反应，得到中等颗粒，而加入的少部分纳米氢氧化钴，则经过烧结反应，形成小颗粒，最终一次烧结同时获得这三部分的颗粒，进而获得与大小颗粒混合同等的压实密度。
优选地，步骤(1)所述锂源中锂的摩尔量和四氧化三钴中钴的摩尔量之比为(1.05～1.1):1，例如：1.05:1、1.06:1、1.07:1、1.08:1、1.09:1或1.1:1等。
优选地，步骤(1)所述纳米氢氧化钴和四氧化三钴的质量比为(0.01～0.02):1，例如：0.01:1、0.012:1、0.015:1、0.018:1或0.02:1等。
优选地，步骤(1)所述镁源包括氢氧化镁。
优选地，所述镁源和四氧化三钴的质量比为(0.0005～0.001):1，例如：0.0005:1、0.0006:1、0.0007:1、0.0008:1、0.0009:1或0.001:1等。
优选地，步骤(1)所述混合的装置包括高速混合机。
优选地，步骤(2)所述焙烧处理的温度为900～1100℃，例如：900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等。
优选地，所述焙烧处理的时间为18～24h，例如：18h、19h、20h、22h或24h等。
作为本发明的优选方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将四氧化三钴、碳酸锂和氢氧化锂混合，其中，碳酸锂和氢氧化锂的质量比为(5:5)～(3:7)，加入四氧化三钴质量的1～2％的纳米氢氧化钴和0.05～0.1％的镁源得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在900～1100℃下焙烧18～24h得到所述钴酸锂正极材料。
第二方面，本发明提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料通过如第一方面所述方法制得。
第三方面，本发明提供了一种正极极片，所述正极极片包含如第二方面所述的钴酸锂正极材料。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第三方面所述的正极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过将常规的钴酸锂制备工艺中使用单一锂源优化为碳酸锂+氢氧化锂工艺，并通过工艺改善，加入少量氢氧化钴和镁源，将常规的大颗粒与小颗粒分开烧结的方案简化为一次烧结，达到原先同等的压实密度和电化学性能。
(2)本发明所述钴酸锂正极材料的压实密度可达4.10g/cc以上，同时4.4V下扣电容量可达168.2mAh/g以上，通过调整制备过程中氢氧化钴的添加量和镁源的添加量，所述钴酸锂正极材料的压实密度达到4.2g/cc，4.4V下扣电容量达到170.2mAh/g。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1所述钴酸锂的制备工艺对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴与244.7g碳酸锂和278g一水氢氧化锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.06:1)，再加入20g纳米氢氧化钴和0.8g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂正极材料。
实施例2
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴与244.7g碳酸锂和278g一水氢氧化锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.06:1)，再加入15g纳米氢氧化钴和0.6g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在950℃下焙烧20h得到所述钴酸锂正极材料。
实施例3
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴与244.7g碳酸锂和278g一水氢氧化锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.06:1)，再加入8g纳米氢氧化钴和0.8g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂正极材料。
实施例4
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴与244.7g碳酸锂和278g一水氢氧化锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.06:1)，再加入25g纳米氢氧化钴和0.8g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂正极材料。
实施例5
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴与244.7g碳酸锂和278g一水氢氧化锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.06:1)，再加入20g纳米氢氧化钴和0.2g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂正极材料。
实施例6
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴与244.7g碳酸锂和278g一水氢氧化锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.06:1)，再加入20g纳米氢氧化钴和1.2g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂正极材料。
对比例1
本对比例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g大颗粒(粒径为17μm)四氧化三钴与485g碳酸锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.05:1)，再加入0.8g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(2)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂大母材。
(3)将1000g小颗粒四氧化三钴与470g碳酸锂加入到高速混合机中(Li/Co＝1.02:1)，再加入0.8g氢氧化镁，混合30min，得到混合物料装入到匣钵中；
(4)将步骤(1)得到的混合物料在1000℃下焙烧20h得到所述钴酸锂小母材。
(5)将步骤(2)和(4)中的大小母材按照8:2的比例混合后得到钴酸锂成品。
所述制备方法的工艺流程和实施例1所述制备方法的工艺流程对比图如图1所示。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，步骤(1)仅使用碳酸锂作为锂源，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1区别仅在于，步骤(1)不加入氢氧化钴，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
将实施例1-6和对比例1-3得到的钴酸锂正极材料制成正极极片，金属锂片为负极装配扣式电池进行充放电对比测试，测试其压实密度和0.5C倍率下的放电比容量，测试结果如表1所示：
表1
压实密度(g/cc) 0.5C下放电比容量(mAh/g)
实施例1 4.20 170.2
实施例2 4.15 170.0
实施例3 4.10 169.9
实施例4 4.15 168.2
实施例5 4.20 170.1
实施例6 4.20 168.5
对比例1 4.20 170.5
对比例2 3.95 170.2
对比例3 4.05 169.8
由表1可以看出，由实施例1-6可以看出，本发明所述钴酸锂正极材料的压实密度可达4.10g/cc以上，同时4.4V下扣电容量可达168.2mAh/g以上，通过调整制备过程中氢氧化钴的添加量和镁源的添加量，所述钴酸锂正极材料的压实密度达到4.2g/cc，4.4V下扣电容量达到170.2mAh/g。
由实施例1和实施例3-4对比可得，本发明所述钴酸锂正极材料的制备过程中，氢氧化钴的添加量会影响制得钴酸锂正极材料的性能，将纳米氢氧化钴和四氧化三钴的质量比控制在(0.01～0.02):1，制得钴酸锂正极材料的性能较好，若纳米氢氧化钴的占比过低，成品中的小颗粒较少，压实密度偏低，若纳米氢氧化钴的占比过高，则整体的Li/Co比偏低，会导致容量变低。
由实施例1和实施例5-6对比可得，本发明所述钴酸锂正极材料的制备过程中，镁源的添加量会影响制得钴酸锂正极材料的性能，将镁源和四氧化三钴的质量比控制在(0.0005～0.001):1，制得钴酸锂正极材料的性能较好，若镁源的占比过低，会影响材料的导电性，进而导致容量变低，若镁源的占比过高，则由于掺杂量太高，也会导致容量偏低。
由实施例1和对比例1-3对比可得，本发明通过使用两种不同的锂盐和两种不同的钴源，利用活性差异，经过一次烧结即获得大小颗粒混合的钴酸锂正极材料，大大简化了工艺流程。所述方法中，氢氧化锂活性较高，优先反应使得部分四氧化三钴长大，形成大颗粒，碳酸锂活性稍低，会与另一部分四氧化三钴反应，得到中等颗粒，而加入的少部分纳米氢氧化钴，则经过烧结反应，形成小颗粒，最终一次烧结同时获得这三部分的颗粒，进而获得与大小颗粒混合同等的压实密度。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将四氧化三钴和锂源混合，加入纳米氢氧化钴和镁源得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料进行焙烧处理得到所述钴酸锂正极材料；
其中，步骤(1)所述锂源包括碳酸锂和氢氧化锂，所述碳酸锂和氢氧化锂的质量比为(5:5)～(3:7)，所述纳米氢氧化钴和四氧化三钴的质量比为(0.01～0.02):1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源中锂的摩尔量和四氧化三钴中钴的摩尔量之比为(1.05～1.1):1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镁源包括氢氧化镁。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁源和四氧化三钴的质量比为(0.0005～0.001):1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的装置包括高速混合机。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧处理的温度为900～1100℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理的时间为18～24h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将四氧化三钴、碳酸锂和氢氧化锂混合，其中，碳酸锂和氢氧化锂的质量比为(5:5)～(3:7)，加入四氧化三钴质量的1～2％的纳米氢氧化钴和0.05～0.1％的镁源得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在900～1100℃下焙烧18～24h得到所述钴酸锂正极材料。
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