CN108807981A - 一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂电池正极材料技术领域，提供一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，通过将小粒径的钴源与大粒径的钴酸锂半成品、掺杂元素等混合煅烧，制备出钴酸锂成品材料，喷入适量的水避免了混合物在运输及煅烧过程中由于重力作用而出现分层，这种材料不仅能够达到大小两种粒径钴酸锂半成品混合包覆的压实密度，还能拥有更高的放电容量和更好的循环性能，同时省去了小颗粒钴酸锂半成品的制备过程，从而能够有效节约成本，进而提高生产效益。

Description

一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，尤其涉及一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法。
背景技术
钴酸锂因具有能量密度高、循环性能好、充放电电压平稳等优点，一直是广泛使用的锂离子电池正极材料，但由于钴酸锂材料价格高昂，使得其主要应用在能量密度要求高的3C电子产品中，特别是近年来钴原料价格一路飚升，大大增加了钴酸锂材料的制备成本，也极大地限制了钴酸锂材料的应用范围，目前行业内普遍采用的钴酸锂材料制备工艺如下：先制备出大小两种粒径的掺杂型钴酸锂材料，然后将它们以一定的比例与包覆元素进行混合，最终煅烧过筛得到钴酸锂成品材料，此工艺制备出的钴酸锂材料具有压实密度高、循环性能好的特点，但制备工序繁多，需要三次配料混合、三次煅烧、三次过筛，制备成本很高。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，旨在解决现有的高能量密度型钴酸锂材料制备工序繁多，成本高的问题。
一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法包括下述步骤：
步骤S1、将钴源A与锂源、掺杂元素L的来源化合物进行混合、烧结、粉碎、过筛，得到大粒径的钴酸锂材料R；
步骤S2、选择含有掺杂元素M的小粒径钴源B，将钴源B与钴酸锂材料R、锂源以及掺杂元素N的来源化合物质进行第一次混合，然后喷入适量的水，进行第二次混合，得到最终的混合物；
步骤S3、将最终的混合物放入高温箱式炉中煅烧，粉碎过筛后即得到高能量密度型钴酸锂材料。
进一步的，步骤S1中钴源A与锂源的锂钴元素摩尔比为1～1.07，掺杂元素L为Al、Mg、Ti、Zr、Si、F等元素中的一种或多种，钴酸锂材料R的粒径为15～20μm。
进一步的，步骤S2中第一次混合时混合物中的锂钴元素摩尔比为1，钴源B的粒径为2～6μm，掺杂元素M为Al、Mg、Ti、Ni、Mn等元素中的一种或多种；掺杂元素M的来源化合物是含有该元素的氢氧化物、草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氧化物中的一种或其中几种的混合物，掺杂元素M的掺杂量范围是200～5000ppm，掺杂元素N为Al、Mg、Ti、Zr、Si、F等元素中的一种或多种，掺杂量范围是200～5000ppm，第一次混合的时间为1～3h，第二次混合的时间为0.5～2h，喷入的水量为第一次混合后物料总质量的0.5～2％。
进一步的，步骤S1中钴源A和步骤S2中的钴源B是掺杂型或不掺杂型的四氧化三钴、氧化钴、氧化亚钴和氢氧化钴其中的一种或多种的混合物，钴源A和B的种类可以相同或者不相同，锂源是碳酸锂、氢氧化锂和草酸锂其中的一种或多种的混合物。
进一步的，步骤S3中，煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为3～10h。
本发明的有益效果是：本发明通过将小粒径的钴源与大粒径的钴酸锂半成品、掺杂元素等混合煅烧，制备出钴酸锂成品材料，喷入适量的水避免了混合物在运输及煅烧过程中由于重力作用而出现分层，这种材料不仅能够达到大小两种粒径钴酸锂半成品混合包覆的压实密度，还能拥有更高的放电容量和更好的循环性能，同时省去了小颗粒钴酸锂半成品的制备过程，从而能够有效节约成本，进而提高生产效益。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1的循环性能对比图；
图2是本发明实施例1的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法包括下述步骤：
步骤S1、将钴源A与锂源、掺杂元素L的来源化合物进行混合、烧结、粉碎、过筛，得到大粒径的钴酸锂材料R。
具体的，钴源A与锂源的锂钴元素摩尔比为1～1.07，掺杂元素L为Al、Mg、Ti、Zr、Si、F等元素中的一种或多种，钴酸锂材料R的粒径为15～20μm。钴源A是掺杂型或不掺杂型的四氧化三钴、氧化钴、氧化亚钴和氢氧化钴其中的一种或多种的混合物，钴源A和B的种类可以相同或者不相同，锂源是碳酸锂、氢氧化锂和草酸锂其中的一种或多种的混合物。
步骤S2、选择含有掺杂元素M的小粒径钴源B，将钴源B与钴酸锂材料R、锂源以及掺杂元素N的来源化合物质进行第一次混合，然后喷入适量的水，进行第二次混合，得到最终的混合物。
具体的，第一次混合时混合物中的锂钴元素摩尔比为1，钴源B的粒径为2～6μm，掺杂元素M为Al、Mg、Ti、Ni、Mn等元素中的一种或多种；掺杂元素M的来源化合物是含有该元素的氢氧化物、草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氧化物中的一种或其中几种的混合物，掺杂元素M的掺杂量范围是200～5000ppm，掺杂元素N为Al、Mg、Ti、Zr、Si、F等元素中的一种或多种，掺杂量范围是200～5000ppm，第一次混合的时间为1～3h，第二次混合的时间为0.5～2h，喷入的水量为第一次混合后物料总质量的0.5～2％。钴源B是掺杂型或不掺杂型的四氧化三钴、氧化钴、氧化亚钴和氢氧化钴其中的一种或多种的混合物，钴源A和B的种类可以相同或者不相同，锂源是碳酸锂、氢氧化锂和草酸锂其中的一种或多种的混合物。
步骤S3、将最终的混合物放入高温箱式炉中煅烧，粉碎过筛后即得到高能量密度型钴酸锂材料。
具体的，煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为3～10h。
本发明通过将小粒径的钴源与大粒径的钴酸锂半成品、锂源、掺杂元素(Al、Mg、Ti等)混合后煅烧，制备出压实密度高、放电容量高且循环性能好的钴酸锂成品材料。在煅烧的过程中，小粒径的钴源会与锂源反应生成小颗粒的钴酸锂，因此制备的成品相当于大小两种粒径的钴酸锂材料混搭得到的，从而能够具有很高的压实密度。加入Al、Mg、Ti等元素进行混合，既起到掺杂又起到包覆的作用，能稳定钴酸锂材料的晶体结构，阻碍材料表面钴元素的溶解，从而能有效提高材料的循环性能。第一次混合后喷入适量的水避免了混合物后续在运输及煅烧过程中由于重力作用而出现分层，保证了产品质量，与常规的大小两种粒径钴酸锂半成品混合包覆工艺相比，本发明的方法省去了小颗粒钴酸锂半成品的制备过程，从而能够有效节约成本，进而提高生产效益。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例1：
1)称取10Kg掺铝的四氧化三钴，按锂钴元素的摩尔比为1.025加入碳酸锂，并加入1000ppm的Mg(OH)2进行混合、烧结，最终粉碎过筛得到粒径为18μm的钴酸锂材料。
2)称取8Kg第一步里粒径为18μm的钴酸锂材料和1.5Kg粒径为6μm掺杂有Al4000ppm、Mg500ppm的四氧化三钴，按最终混合物中锂钴元素的摩尔比为1加入适量碳酸锂，并加入2000ppmMgF2、2000ppmTiO2混合2h，然后喷入混合后物料总质量0.5％的水，继续混合30min，得到最终的混合物。
3)将最终的混合物放入高温箱式炉在空气气氛中800℃下煅烧，煅烧5h后经粉碎过筛，即得到高能量密度型的钴酸锂正极材料。
实施例2：
1)称取10Kg掺铝四氧化三钴，按锂钴元素的摩尔比为1.025加入碳酸锂，并加入1000ppm的Mg(OH)2进行混合、烧结，最终粉碎过筛得到粒径为18μm的钴酸锂材料。
2)称取8Kg第一步里粒径为18μm的钴酸锂材料和1.5Kg粒径为6μm掺杂有Al4000ppm、Mg500ppm的四氧化三钴，按最终混合物中锂钴元素的摩尔比为1加入适量碳酸锂，并加入2000ppmLiF、1000Al(OH)3、2000ppmTiO2混合2h，然后喷入混合后物料总质量0.5％的水，继续混合30min，得到最终的混合物。
3)将最终的混合物放入高温箱式炉在空气气氛中850℃下煅烧，煅烧3h后经粉碎过筛，即得到所需的高能量密度型的钴酸锂正极材料。
对比例1：
1)称取10Kg掺铝的四氧化三钴，按锂钴元素的摩尔比为1.025加入碳酸锂，并加入1000ppmMg(OH)2进行混合、烧结，最终粉碎过筛得到粒径为18μm的钴酸锂材料。
2)称取5Kg掺铝的四氧化三钴，按锂钴元素的摩尔比为1.005加入碳酸锂，并加入1000ppmMg(OH)2进行混合、烧结，最终粉碎过筛得到粒径为6μm的钴酸锂材料。
分别称取8kg粒径为18μm的钴酸锂材料和2kg粒径为6μm的钴酸锂材料，加入2000ppmMgF2、2000ppmTiO2后混合2h，得到最终的混合物，将最终的混合物放入高温箱式炉在空气气氛中800℃下煅烧5h，煅烧后经粉碎过筛，即得到压实密度高、电化学性能优良的钴酸锂正极材料。
电化学性能测试：
按照下述方法对实施例1、实施例2和对比例1所得的钴酸锂正极材料分别进行电化学性能进行测试：分别将实施例和对比例得到的正极材料作为正极活性物质，锂片为负极，组装扣式电池。正极片中m(活性物质)：m(乙炔黑)：m(PVDF)＝80:12:8，采用蓝电测试系统进行电池性能测试，测试条件：测试温度为25℃；充放电电压为2.8V～4.6V；充放电倍率为0.1C。实施例1、实施例2和对比例1所组装的扣式电池的充放电测试结果如下表所示：
实验结果 实施例1 实施例2 对比例1
压实密度(g/cm3) 4.06 4.04 4.04
首次放电比容量(mAh/g) 218.6 217.4 215.2
首次充放电效率(％) 95.9 95.3 94.6
50圈循环容量保持率(％) 96.8 96.5 95.7
从上表可以看出，实施例1和实施例2制备出的钴酸锂正极材料，在压实密度、循环容量保持率、放电比容量、充放电效率的整体电性能上均优于对比例1，实施例1和实施例2采用的制备方法中只须两次混合、煅烧、过筛，而对比例1需要三次混合、煅烧、过筛的操作，这表明将大粒径的钴酸锂半成品与小颗粒的钴源、锂源、掺杂元素混合后煅烧这种“两步”法制备的钴酸锂成品材料在性能上完全能达到常规的大小两种粒径钴酸锂混合包覆“三步”工艺的效果，甚至要优于常规方法，在2.8V～4.6V的电压范围内，实施例1制备的钴酸锂成品材料在0.1C首次放电比容量达到218.6mAh/g，50周循环容量保持率达到96.8％，由于本发明提供的方法省去了小颗粒钴酸锂半成品的制备过程，因此能够大大节约生产成本，提高生产效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将钴源A与锂源、掺杂元素L的来源化合物进行混合、烧结、粉碎、过筛，得到大粒径的钴酸锂材料R；
步骤S2、选择含有掺杂元素M的小粒径钴源B，将钴源B与钴酸锂材料R、锂源以及掺杂元素N的来源化合物质进行第一次混合，然后喷入适量的水，进行第二次混合，得到最终的混合物；
步骤S3、将最终的混合物放入高温箱式炉中煅烧，粉碎过筛后即得到高能量密度型钴酸锂材料。
2.如权利要求1所述一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中钴源A与锂源的锂钴元素摩尔比为1～1.07，掺杂元素L为Al、Mg、Ti、Zr、Si、F等元素中的一种或多种，钴酸锂材料R的粒径为15～20μm。
3.如权利要求1所述一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中第一次混合时混合物中的锂钴元素摩尔比为1，钴源B的粒径为2～6μm，掺杂元素M为Al、Mg、Ti、Ni、Mn等元素中的一种或多种；掺杂元素M的来源化合物是含有该元素的氢氧化物、草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氧化物中的一种或其中几种的混合物，掺杂元素M的掺杂量范围是200～5000ppm，掺杂元素N为Al、Mg、Ti、Zr、Si、F等元素中的一种或多种，掺杂量范围是200～5000ppm，第一次混合的时间为1～3h，第二次混合的时间为0.5～2h，喷入的水量为第一次混合后物料总质量的0.5～2％。
4.如权利要求1-3任一项所述一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中钴源A和步骤S2中的钴源B是掺杂型或不掺杂型的四氧化三钴、氧化钴、氧化亚钴和氢氧化钴其中的一种或多种的混合物，钴源A和B的种类可以相同或者不相同，锂源是碳酸锂、氢氧化锂和草酸锂其中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求1所述一种低成本高能量密度型钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为3～10h。
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