CN114368790A - 一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：a.将氧化钴、碳酸锂、氧化镁、氧化铝、钒酸铵原料混合均匀，其中锂元素与钴元素摩尔比为1.04‑1.06，氧化镁的质量分数为0.05％‑0.2％，氧化铝的质量分数为0.05％‑0.5％，钒酸铵的质量分数为0.05％‑0.5％；b.将步骤a中混合好的原料置于500‑1080℃的煅烧设备中恒温烧结2‑20h，烧结完成后冷却至室温后取出；c.将步骤b中得到的产物粉碎过筛后即得到镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料。本发明通过掺杂镁铝钒元素，提高了钴酸锂在4.5V电压下的稳定性的循环性能，在高电压充放电条件下容量发挥更好。

Description

一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于工作电压高、体积小、质量轻、比能量高，并有无污染、自放电小，能循环使用等优势，因此成为21世纪发展的理想能源。为锂离子电池主要组成部分正极材料的发展进程在很大程度上制约着锂离子电池的发展。锂钴氧化合物(LiCoO2)相对于其他正极材料具有制备工艺简单、比容量大、循环性能以及安全性能好等而率先实现商业化。钴酸锂的具有充电容量相对较低、充电速度慢、使用寿命短的缺点。钴酸锂在反复充放电过程中，由于L i+的反复嵌入与脱出，使活性物质的结构在多次收缩和膨胀后发生改变，同时导致LiCoO2发生粒间脱落，导致电池的内阻增大，容量减小。
随着对高压钴酸锂正极材料结构研究的不断深入和制备工艺的不断优化，人们发现，高压钴酸锂需要从材料的晶胞结构、一次品晶体结构、成品颗粒结构、材料表界面化学以及材料大规模生产工艺技术过程进行优化，才可以使得高压钴酸锂材料表现出更为优异的综合性能。
(1)晶胞结构：主要通过掺杂或共掺杂而实现调控，达到优化材料的能级结构/离子传输通道的目的，从而提升材料电子电导率/离子电导率或者结构稳定性，进而提升材料的倍率性能和高压循环性能等；
(2)一次颗粒的晶体形貌：通过控制合成条件改变晶体的优势生长方向、晶粒大小、晶粒堆积方式。这一层面的优化可以优化电化学活性/惰性界面的面积、应力释放路径、锂离子扩散路径，从而提升电池的倍率性能、循环稳定性和能量密度等；
(3)成品颗粒结构：成品颗粒是大颗粒、小颗粒级配形成的颗粒，可以通过改变大小颗粒的粒径、改变级配比、大小一次颗粒的形貌、大小一次颗粒的大小及分布，获得最佳的材料加工性能、极片压实密度、颗粒力学强度，从而提升电池的能量密度等；
(4)材料的表界面化学：主要指颗粒表界面共包覆、颗粒浅层元素浓度梯度化、表界面化学稳定化，这种优化可以提升材料高温存储性能及安全性能。
其中，通过掺杂或共掺杂的方式调控钴酸锂的晶胞结构，从而提高钴酸锂材料的电导率和稳定性的方法，由于操作简单，受到的最为广泛的关注。
在现有技术中，常采用Al3+作为掺杂材料，由于Al3+与Co3+有相近的离子半径，同时α-LiAlO2与LiCoO2有相似的层状结构，引入Al不会破坏材料的层状结构，因此引入Al3+可以提高钴酸锂正极材料结构的稳定性，但是Al3+掺杂并不能改善钴酸锂材料充电容量相对较低、充电速度慢的缺点。因此，需要寻找其他掺杂材料，与Al3+共掺杂钴酸锂，同时改善钴酸锂正极材料充电容量相对较低、充电速度慢、使用寿命短的缺点。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下内容：
一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将KL-III型氧化钴、碳酸锂、氧化镁、氧化铝、钒酸铵原料混合均匀，其中锂元素与钴元素摩尔比为1.04-1.06，氧化镁的质量分数为0.05％-0.2％，氧化铝的质量分数为0.05％-0.5％，钒酸铵的质量分数为0.05％-0.5％；
b.将步骤a中混合好的原料置于500-1080℃的煅烧设备中恒温烧结2-20h，烧结完成后冷却至室温后取出；
c.将步骤b中得到的产物粉碎过筛后即得到镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料。
具体地，所述氧化镁为纳米氧化镁，所述氧化铝为纳米氧化铝。
具体地，所述步骤a中的混合设备为高速混合设备、行星式混料机或三维混合设备，混合时间为10-180min。
具体地，所述步骤b中的煅烧设备为箱式炉、气氛辊道炉或推板炉。
具体地，所述步骤b中的在空气气氛或氧气气氛中进行。
具体地，所述步骤c中的粉碎方式为万能粉碎、对辊粉碎、机械粉碎或气流粉碎。
具体地，所述步骤c中过筛采用200-500目筛网。
本发明采用钴酸锂与Mg、Al、V共掺杂，同时改进了合成需要的工艺条件，生成需要的高电压材料，具有以下有益效果：
1.Al3+与Co3+有相近的离子半径，同时α-LiAlO2与LiCoO2有相似的层状结构，引入Al不会破坏材料的层状结构；
2.Al3+的掺杂可以起到提高电压和稳定结构的作用；
3.Mg2+取代Co3+后结构稳定性得以增强,价带出现电子态空穴，提高了电导率；
4.掺杂V会减小正极材料的晶胞体积，但晶胞参数c变大，此外，掺杂V能使正极材料的充电平台降低，放电平台增高，减小材料的极化效应，从而使材料在高电位下具有更好的循环性能；
5.提高了钴酸锂在4.5V电压下的稳定性的循环性能，在高电压充放电条件下容量发挥更好。
附图说明
图1a)为本发明实施例1制备得到的正极材料的5000倍的SEM图；
图1b)为本发明实施例1制备得到的正极材料的10000倍的SEM图；
图1c)为本发明实施例1制备得到的正极材料的20000倍的SEM图；
图2为本发明实施例1制备得到的正极材料的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
实施例1
(1)称取KL-III型钴酸锂200g，电池级碳酸锂95.25g，氧化镁0.4g；氧化铝0.93g，钒酸铵0.97g，在行星球磨机内混合60min。
(2)将混合粉末转移至匣钵中，将匣钵转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率由室温升温至1060℃煅烧10h，烧结过程中连续通入空气作为氧气源；待自然冷却至室温后，取出。
(3)将所得样品放置在小型万能粉碎机中，粉碎20s，将粉碎后的样品倒入325目的筛网中进行过筛处理，收集过筛后的样品，得到共掺杂的正极材料粉末，D50＝16.5μm。
(4)将制备的LiCoO2样品、导电剂SP和粘结剂PVDF按质量比90∶5∶5混匀，加入粘结剂NMP，搅拌均匀后，涂覆于12μm厚的铝箔上，极片在120℃干燥8h后，辊压至85μm厚、裁切成Φ＝12mm的圆形正极片。以金属锂片为负极，1mol/LLiPF6(DMC+EC+DMC体积比1∶1∶1)为电解液，Celgard聚丙烯微孔膜为隔膜，在充满干燥氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式半电池。在0.2C倍率，4.5V条件下测得放电比容量为188.8Mah/g。
实施例2
(1)将KL-III型氧化钴、碳酸锂、纳米氧化镁、纳米氧化铝、钒酸铵原料放入高速混合设备中混合10min，其中锂元素与钴元素摩尔比为1.04，纳米氧化镁的质量分数为0.05％，纳米氧化铝的质量分数为0.05％，钒酸铵的质量分数为0.05％；
b.将步骤a中混合好的原料置于500℃的箱式炉中，在空气氛围中恒温烧结2h，烧结完成后自然冷却至室温后取出；
c.将步骤b中得到的产物粉碎过200目筛后，即得到镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料。所得产物D50为16.2μm，在0.2C倍率，4.5V电压下放电容量：188.7Mah/g。
实施例3
(1)将氧化钴、碳酸锂、纳米氧化镁、纳米氧化铝、钒酸铵原料放入三维混合设备中混合100min，其中锂元素与钴元素摩尔比为1.05，纳米氧化镁的质量分数为0.1％，纳米氧化铝的质量分数为0.3％，钒酸铵的质量分数为0.3％；
b.将步骤a中混合好的原料置于800℃的箱式炉中，在空气氛围中恒温烧结10h，烧结完成后自然冷却至室温后取出；
c.将步骤b中得到的产物粉碎过350目筛后，即得到镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料。所得产物D50为16.4μm，在0.2C倍率，4.5V电压下放电容量：188.2Mah/g。
实施例4
(1)将氧化钴、碳酸锂、纳米氧化镁、纳米氧化铝、钒酸铵原料放入三维混合设备中混合180min，其中锂元素与钴元素摩尔比为1.06，纳米氧化镁的质量分数为0.2％，纳米氧化铝的质量分数为0.5％，钒酸铵的质量分数为0.5％；
b.将步骤a中混合好的原料置于1080℃的箱式炉中，在空气氛围中恒温烧结20h，烧结完成后自然冷却至室温后取出；
c.将步骤b中得到的产物粉碎过500目筛后，即得到镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料。所得产物D50为16.2μm，在0.2C倍率，4.5V电压下放电容量：188.9Mah/g。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将氧化钴、碳酸锂、氧化镁、氧化铝、钒酸铵原料混合均匀，其中锂元素与钴元素摩尔比为1.04-1.06，氧化镁的质量分数为0.05％-0.2％，氧化铝的质量分数为0.05％-0.5％，钒酸铵的质量分数为0.05％-0.5％；
b.将步骤a中混合好的原料置于500-1080℃的煅烧设备中恒温烧结2-20h，烧结完成后冷却至室温后取出；
c.将步骤b中得到的产物粉碎过筛后即得到镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化镁为纳米氧化镁，所述氧化铝为纳米氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的混合设备为高速混合设备、行星式混料机或三维混合设备，混合时间为10-180min。
4.根据权利要求1所述的一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的煅烧设备为箱式炉、气氛辊道炉或推板炉。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的在空气气氛或氧气气氛中进行。
6.根据权利要求1所述的一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的粉碎方式为万能粉碎、对辊粉碎、机械粉碎或气流粉碎。
7.根据权利要求1所述的一种镁铝钒共掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中过筛采用200-500目筛网。
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