CN103503068A - 磁盘基板的制造方法 - Google Patents

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CN103503068A CN201280021893.7A CN201280021893A CN103503068A CN 103503068 A CN103503068 A CN 103503068A CN 201280021893 A CN201280021893 A CN 201280021893A CN 103503068 A CN103503068 A CN 103503068A
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Abstract

本发明提供能够减少氧化铝扎入及基板表面波纹的磁盘基板的制造方法。一种磁盘基板的制造方法，其具有下述(1)～(4)的工序。(1)使用含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A，对被研磨基板的研磨对象面进行研磨的工序；(2)使用含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子、及水的研磨液组合物B，对前述工序(1)中获得的基板的研磨对象面进行研磨的工序；(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序；(4)使用含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C，对工序(3)中获得的基板的研磨对象面进行研磨的工序。

Description

磁盘基板的制造方法
技术领域
本发明涉及磁盘基板的制造方法及磁盘基板的研磨方法。
背景技术
近年来，磁盘驱动器进行小型化·大容量化，因而要求高记录密度化。为了进行高记录密度化，需要缩小单位记录面积并提高变弱的磁信号的检测灵敏度，因此，正在进行用于进一步减少磁头的飞浮高度的技术开发。就磁盘基板而言，为了应对磁头的低飞浮化和确保记录面积，而严格地要求提高平滑性及平坦性(表面粗糙度、波纹、端面下沉(端面ダレ)的减少)以及减少表面缺陷(残留磨粒、擦痕、突起、凹坑等的减少)。
针对这样的要求，从兼顾更平滑且损伤少这样的表面品质的提高与生产率的提高的观点出发，在硬盘基板的制造方法中，大多采用具有2阶段以上的研磨工序的多段研磨方式。通常，在多段研磨方式的最终研磨工序即精加工研磨工序中，为了满足表面粗糙度的减少、擦痕、突起、凹坑等损伤的减少这样的要求，可以使用包含胶态二氧化硅粒子的精加工用研磨液组合物，在精加工研磨工序之前的研磨工序(也称为粗研磨工序)中，从提高生产率的观点出发，可以使用包含氧化铝粒子的研磨液组合物(例如专利文献1)。
在将氧化铝粒子用作磨粒的情况下，有时由于因氧化铝粒子扎入基板所引起的纹理擦痕(texture scratch)，而引起介质的缺陷。为了解决该问题，提出了下述的磁盘基板的制造方法，其具有下述的工序，即，使用含有平均二次粒径为0.1～0.7μm的氧化铝粒子及酸的研磨液组合物而以规定的研磨负载对基板进行研磨的粗研磨工序，以及使用含有胶态粒子的研磨液组合物而以规定的研磨量对粗研磨工序中获得的基板进行研磨的精加工研磨工序(例如专利文献2)。
最近，作为进一步减少氧化铝粒子对基板的扎入的技术，提出了一种研磨液组合物，其包含特定粒径的氧化铝粒子、和具有特定粒度分布的二氧化硅粒子(例如专利文献3)。
另外，作为减少表面粗糙度的技术，提出了进行2个阶段使用氧化铝粒子的研磨这样的技术(例如专利文献4)，进一步提出了为了使研磨工序简略化，具体地进行2个阶段使用铈土的研磨这样的技术(例如专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-63530号公报
专利文献2：日本特开2007-168057号公报
专利文献3：日本特开2009-176397号公报
专利文献4：日本特开昭63-260762号公报
专利文献5：日本特开2006-95677号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在磁盘基板的制造工序中，对于基板的表面品质的所需特性进一步变得严苛起来，要求使磁头飞浮高度减少，相应地，特别是要求减少氧化铝扎入及波纹。
就波纹的减少而言，精加工研磨液使用了物理力小且研磨速度低的胶态二氧化硅作为磨粒，对于借助于该精加工研磨液的改善而言，在实际生产上存在困难，需要通过借助于将氧化铝用作磨粒的粗研磨液的粗研磨工序来减少波纹。然而，在将氧化铝粒子用作研磨材料的情况下，氧化铝粒子容易扎入基板，在即使通过精加工研磨工序也无法除去而残留下来时，介质基板会引起磁转换特性的减少，即，信噪比(SNR)的减少。
因此，本发明提供下述磁盘基板的制造方法，即，粗研磨工序后的基板表面的氧化铝粒子的扎入少，且能够减少波纹，还能够进一步减少精加工研磨工序后的基板表面的突起缺陷及波纹。
用于解决问题的方案
本发明的一个形态涉及具有下述(1)～(4)的工序的磁盘基板的制造方法(以下，还称为“本发明的基板制造方法”。)。
(1)将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(以下，还称为“工序(1)”)；
(2)将含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(以下，还称为“工序(2)”。)；
(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序(以下，还称为“工序(3)”。)；
(4)将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(以下，还称为“工序(4)”)。
本发明的其他形态涉及具有下述(1)～(4)的工序的磁盘基板的研磨方法(以下，还称为“本发明的研磨方法”。)。
(1)将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序；
(2)将含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序；
(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序；
(4)将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序。
发明的效果
根据本发明，可以有效地制造能够减少粗研磨后的氧化铝扎入及波纹、以及精加工研磨后的突起缺陷及波纹的基板，由此，可起到能够生产率良好地制造提高了基板品质的磁盘基板这样的效果。
具体实施方式
本发明基于如下见解，即，一种包括粗研磨工序和精加工研磨工序的磁盘基板的制造方法，其通过包括如下工序的构成，从而能够减少粗研磨工序后的基板上的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及精加工研磨工序后的基板上的突起缺陷及基板表面波纹，其中，所述构成包括如下工序：作为前述粗研磨工序，包括使用含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A的粗研磨工序和使用含有规定的二氧化硅粒子及水的研磨液组合物B的粗研磨工序这两个工序，进而，在对前述粗研磨工序后的基板进行清洗后，包括使用含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C的精加工研磨工序。
本说明书中氧化铝扎入是指，使用氧化铝粒子作为研磨材料的研磨后的前述氧化铝粒子扎入基板。另外，本说明书中“突起缺陷”是指，氧化铝等研磨粒子、研磨中产生的研磨屑。氧化铝扎入数和/或突起缺陷数可以通过例如研磨后获得的基板表面的显微镜观察、扫描型电子显微镜观察、表面缺陷检查装置来进行评价。
通过使用本发明的基板制造方法而能够有效减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及波纹、以及精加工研磨工序后的突起缺陷及波纹的理由并不清楚，但可推定为，在相当于粗研磨工序的第二工序的工序(2)中，通过使用具有规定的平均一次粒径和标准偏差的二氧化硅粒子，从而能够抑制研磨垫—基板间的摩擦振动，减少氧化铝对基板的扎入及基板表面波纹。可推定为，进一步利用工序(3)对粗研磨后的基板进行清洗后，通过进行相当于精加工研磨工序的工序(4)，从而能够防止氧化铝粒子进入精加工研磨工序，进而能够减少氧化铝扎入。但是，本发明并不限定于这些机理。
通常，就磁盘而言，使经精研削工序后的玻璃基板、经镀敷Ni-P工序的铝合金基板，经过粗研磨工序、精加工研磨工序而进行研磨，经过记录部形成工序而加以制造。另外，前述研磨的各工序之间有时可包括冲洗工序、清洗工序。
[被研磨基板]
本发明的基板制造方法中的被研磨基板是磁盘基板或用于磁盘基板的基板，具体来说，可列举出镀敷有Ni-P的铝合金基板，硅酸玻璃、铝硅酸玻璃、晶化玻璃、强化玻璃等玻璃基板。其中，作为本发明的被研磨基板，优选为镀敷有Ni-P的铝合金基板。
上述被研磨基板的形状没有特别限定，例如只要是盘状、板状、扁坯状、棱柱状等具有平面部的形状，透镜等具有曲面部的形状即可。其中，优选盘状的被研磨基板。在盘状的被研磨基板的情况下，其外径例如为2～95mm左右，其厚度例如为0.5～2mm左右。
[工序(1)：第1粗研磨]
本发明的基板制造方法具有如下工序，即，将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(工序(1))。作为工序(1)中使用的研磨机，没有特别限定，可以使用磁盘基板研磨用的公知的研磨机。
作为使用研磨液组合物A对被研磨基板进行研磨的方法，有如下方法，即，利用贴附了无纺布状的有机高分子系研磨布等研磨垫的平板夹住被研磨基板，边将本发明的研磨液组合物供给到研磨机，边使平板、被研磨基板移动，对被研磨基板进行研磨。
工序(1)在后述的工序(2)之前进行。从减少氧化铝扎入及基板表面波纹的观点出发，优选在工序(1)与工序(2)之间具有对被研磨基板进行冲洗处理的工序(中间冲洗工序)。因此，若还考虑生产率，则优选不将被研磨基板从工序(1)中使用的研磨机中取出而在相同的研磨机内进行。作为用于冲洗处理的冲洗液，没有特别限定，从制造成本的观点出发，可以使用蒸馏水、离子交换水、纯水及超纯水等水。另外，从提高生产率的观点出发，优选在工序(1)与工序(2)之间不具有对被研磨基板进行清洗的工序(工序(1)中获得的基板的清洗工序(例如后述的工序(3)这样的清洗工序))。作为所使用的研磨机，没有特别限定，可以使用磁盘基板研磨用的公知的研磨机。就冲洗处理工序而言，具体来说，可以包括下述操作：将冲洗液供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行冲洗处理。另外，本说明书中“冲洗处理”是指以排出残留在基板表面的磨粒、研磨屑为目的处理，在于研磨机中安装有被研磨基板的状态下供给冲洗液来进行该处理。另外，本说明书中“冲洗处理”是指，与为了使基板表面平坦化而边使基板表面溶解边利用磨粒进行磨削(化学机械研磨)的研磨处理不同的处理。
[工序(2)第2粗研磨]
本发明的基板制造方法具有如下工序，即，将含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(工序(2))。
工序(2)在前述的工序(1)之后且在后述工序(3)之前进行。从减少氧化铝扎入及基板表面波纹的观点、以及防止氧化铝进入精加工研磨工序中的观点出发，优选在工序(2)之后也具有对被研磨基板进行冲洗处理的工序。另外，从提高生产率的观点出发，工序(2)优选使用与工序(1)中使用的研磨机相同的研磨机。这里，“与工序(1)中使用的研磨机相同的研磨机”是指，利用1个研磨机进行1个被研磨基板的工序(1)和工序(2)。另外，工序(2)中使用的研磨液组合物B的供给速度、将研磨液组合物B供给到研磨机的方法与工序(1)的情况相同。
[工序(3)：清洗]
从减少氧化铝扎入及基板表面波纹的观点、以及防止氧化铝进入精加工研磨工序的观点出发，本发明的基板制造方法具有对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序(工序(3))。工序(3)的清洗优选使用清洗剂组合物对作为被清洗基板的实施了前述粗研磨后的基板进行清洗。工序(3)在前述的工序(2)之后且在后述的工序(4)之前进行。作为工序(3)的清洗方法，可列举出例如(a)将工序(2)中获得的基板浸渍到后述的清洗剂组合物中的方法、(b)射出清洗剂组合物，将清洗剂组合物供给到前述基板的表面上的方法。
前述方法(a)中，作为基板浸渍到清洗剂组合物中的浸渍条件，没有特别限定，例如从安全性及操作性的观点出发，清洗剂组合物的温度优选为20～100℃、更优选为20～60℃，从借助于清洗剂组合物的清洗性和生产效率的观点出发，浸渍时间优选为10秒～30分钟，更优选为2～20分钟。另外，从提高残留物的除去性及残留物的分散性的观点出发，优选能够对清洗剂组合物施加超声波振动。作为超声波的频率，优选为20～2000kHz、更优选为40～2000kHz、进一步优选为40～1500kHz。
就前述方法(b)而言，从促进残留物的清洗性、油成分的溶解性的观点出发，优选为：射出施加了超声波振动的清洗剂组合物，使基板的表面与清洗剂组合物接触，对该表面进行清洗的方法；或者通过射出将清洗剂组合物供给到被清洗基板的表面上，利用清洗用刷对供给了清洗剂组合物后的该表面进行擦洗，从而进行清洗的方法。进一步优选通过射出将施加了超声波振动的清洗剂组合物供给到清洗对象的表面，并且使用清洗用刷对供给了清洗剂组合物后的该表面进行擦洗，从而进行清洗。
作为将清洗剂组合物供给到被清洗基板的表面上的手段，可以使用喷嘴等的公知手段。另外，作为清洗用刷，没有特别限定，可以使用例如尼龙刷、PVA(聚乙烯醇)海绵刷等的公知的清洗用刷。作为超声波的频率，只要与前述方法(a)中优选采用的值相同即可。
工序(3)中，除了包括前述方法(a)和/或前述方法(b)以外，还可以包括1个以上的如下工序，即，使用摇动清洗、利用旋转器等的旋转的清洗、桨叶式清洗等公知的清洗的工序。
[工序(4)：精加工研磨]
本发明的基板制造方法具有如下所述的工序，即，将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(工序(4))。
工序(4)在工序(3)之后进行。从防止氧化铝进入精加工研磨工序的观点及减少精加工研磨工序后的基板上的突起缺陷、基板表面波纹的观点出发，工序(4)中使用的研磨机优选使用与工序(1)及工序(2)中使用的研磨机不同的研磨机。这里，“与工序(1)及工序(2)中使用的研磨机不同的研磨机”是指，与工序(1)及工序(2)中使用的研磨机不同的另一研磨机。另外，工序(4)中使用的研磨液组合物C的供给速度、将研磨液组合物C供给到研磨机的方法与工序(1)的情况相同。
就本发明的基板制造方法而言，通过包括前述的第1粗研磨工序(1)、第2粗研磨工序(2)、清洗工序(3)、及精加工研磨工序(4)，从而能够有效减少粗研磨工序后的基板上的氧化铝扎入、基板表面的波纹及精加工研磨工序后的基板上的突起缺陷、和基板表面的波纹。
[工序(1)及工序(2)的研磨垫]
作为工序(1)及工序(2)中使用的研磨垫，没有特别限定，可以使用绒面类型(スエ一ドタイプ)、无纺布类型、聚氨酯独立发泡类型、或将这些层叠而成的二层类型等的研磨垫，从提高研磨速度的观点出发，优选绒面类型的研磨垫。绒面类型的研磨垫由基层和与基层垂直的具有纺锤状气孔的发泡层构成。作为基层的材质，可列举出填充由棉等的天然纤维或合成纤维构成的无纺布、苯乙烯丁二烯橡胶等橡胶状物质而得的基层等，从减少粗研磨工序后的基板表面的波纹、减少氧化铝扎入的观点出发，优选为能够获得高硬度的树脂膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚酯膜，更优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。另外，作为发泡层的材质，可列举出聚氨酯、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、天然橡胶、合成橡胶等，从提高基于减少粗研磨工序后的基板表面的波纹、减少氧化铝扎入的观点的、压缩率等物性的控制性和研磨时的耐摩耗性的观点出发，优选为聚氨酯弹性体。
另外，从提高研磨速度的观点、减少基板表面波纹的观点出发，工序(1)及工序(2)中使用的研磨垫的平均气孔径优选为10～100μm、更优选为20～80μm、进一步优选为30～60μm、更进一步优选为35～55μm。
[工序(1)中的研磨负载]
研磨负载是指，研磨时对被研磨基板的研磨面施加的平板的压力。从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入的观点出发，工序(1)中的研磨负载优选为30kPa以下、更优选为25kPa以下、进一步优选为20kPa以下、进一步更优选为18kPa以下、进一步更优选为16kPa以下、进一步更优选为14kPa以下。另外，从减少基板表面波纹、提高研磨速度的观点出发，前述研磨负载优选为3kPa以上、更优选为5kPa以上、进一步优选为7kPa以上、进一步更优选为8kPa以上、进一步更优选为9kPa以上。因此，若综合这些观点，则前述研磨负载优选为3～30kPa、更优选为5～25kPa、进一步优选为7～20kPa、进一步更优选为8～18kPa、进一步更优选为9～16kPa、进一步更优选为9～14kPa。前述研磨负载的调整可以根据对平板或基板等施加的空气压或叠加的负载来进行。
[工序(1)中的研磨量]
从减少镀敷缺陷的观点、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入的观点及减少基板表面波纹的观点出发，工序(1)中被研磨基板的每单位面积(1cm2)的研磨量优选为0.4mg以上、更优选为0.6mg以上、进一步优选为0.8mg以上。另一方面，从提高生产率的观点出发，优选为2.6mg以下、更优选为2.1mg以下、进一步优选为1.7mg以下。因此，若综合这些观点，则前述研磨量优选为0.4～2.6mg、更优选为0.6～2.1mg、进一步优选为0.8～1.7mg。
[研磨液组合物A的供给速度]
从减少成本的观点、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入的观点及减少基板表面波纹的观点出发，以每1cm2被研磨基板计，工序(1)中的研磨液组合物A的供给速度优选为0.25mL/分钟以下、更优选为0.2mL/分钟以下、进一步优选为0.15mL/分钟以下。另外，从提高研磨速度的观点、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入的观点及减少基板表面波纹的观点出发，以每1cm2被研磨基板计，前述供给速度优选为0.01mL/分钟以上、更优选为0.025mL/分钟以上、进一步优选为0.05mL/分钟以上。因此，若综合这些观点，以每1cm2被研磨基板计，前述供给速度优选为0.01～0.25mL/分钟、更优选为0.025～0.2mL/分钟、进一步优选为0.05～0.15mL/分钟。
[将研磨液组合物A供给到研磨机的方法]
作为将研磨液组合物A供给到研磨机的方法，可列举出例如使用泵等进行连续供给的方法。在将研磨液组合物供给到研磨机时，除了以包含所有成分的1种液体的形式进行供给的方法以外，考虑到研磨液组合物的保存稳定性等，还可以分成多个配合用成分液，以2种液体以上的方式进行供给。在后者的情况下，例如在供给配管中或被研磨基板上将上述多个配合用成分液混合，制成研磨液组合物A。
[冲洗处理工序中的研磨负载]
从减少粗研磨工序后的基板上的氧化铝扎入的观点及减少精加工研磨工序后的基板上的突起缺陷的观点出发，冲洗处理工序中的研磨负载优选为25kPa以下、更优选为20kPa以下、进一步优选为15kPa以下、进一步更优选为14kPa以下。另外，从提高研磨速度的观点出发，前述研磨负载优选为3kPa以上、更优选为5kPa以上、进一步优选为7kPa以上、进一步更优选为9kPa以上。因此，若综合这些观点，前述研磨负载优选为3～25kPa、更优选为5～20kPa、进一步优选为7～15kPa、进一步更优选为9～14kPa。可认为通过将研磨负载设定在上述范围内，从而能够抑制氧化铝粒子挤入到基板中，能够有效减少氧化铝扎入。
[冲洗处理工序中的冲洗液的供给速度]
从有效减少粗研磨工序后的基板上的氧化铝扎入及精加工研磨工序后的基板上的突起缺陷的观点、以及防止氧化铝进入精加工研磨工序的观点出发，以被研磨基板1cm2计，冲洗处理工序中的冲洗液的供给速度优选为0.25～4mL/分钟、更优选为0.8～2.5mL/分钟、进一步优选为1～2mL/分钟。另外，从同样的观点出发，冲洗处理工序中的冲洗液的供给时间优选为5～60秒、更优选为7～30秒、进一步优选为10～20秒。另外，将冲洗处理工序中的冲洗液供给到研磨机的方法可以与将前述的研磨液组合物A供给到研磨机的方法同样地进行。
[工序(2)中的研磨负载]
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，工序(2)中的研磨负载优选为18kPa以下、更优选为15kPa以下、进一步优选为13kPa以下、进一步更优选为11kPa以下。另外，从提高研磨速度的观点出发，前述研磨负载优选为3kPa以上、更优选为4kPa以上、进一步优选为5kPa以上、进一步更优选为6kPa以上、进一步更优选为7kPa以上。因此，若综合这些观点，前述研磨负载优选为3～18kPa、更优选为4～15kPa、进一步优选为5～13kPa、进一步更优选为6～11kPa、进一步更优选为7～11kPa。可认为通过将研磨负载设定在上述范围内，从而能够减少基板表面波纹，并且还能够抑制氧化铝粒子挤入到基板中，有效减少氧化铝扎入。
[工序(2)中的研磨量]
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少氧化铝粒子进入精加工研磨工序及精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，工序(2)中被研磨基板的每单位面积(1cm2)的研磨量优选为0.0004mg以上、更优选为0.004mg以上、进一步优选为0.01mg以上。另一方面，从提高生产率的观点出发，优选为0.85mg以下、更优选为0.43mg以下、进一步优选为0.26mg以下、进一步更优选为0.1mg以下。因此，若综合这些观点，前述研磨量优选为0.0004～0.85mg、更优选为0.004～0.43mg、进一步优选为0.01～0.26mg、进一步更优选为0.01～0.1mg。
[研磨液组合物B的供给速度]
工序(2)中的研磨液组合物B的供给速度可以与前述的研磨液组合物A的供给速度相同地进行。
[将研磨液组合物B供给到研磨机的方法]
将研磨液组合物B供给到研磨机的方法与将前述的研磨液组合物A供给到研磨机的方法相同。从提高生产率的观点出发，工序(2)优选使用与前述工序(1)相同的研磨机进行。另外，从减少氧化铝扎入的观点出发，研磨液组合物B优选通过与供给研磨液组合物A的供给手段不同的供给手段进行供给。
[工序(4)的研磨垫]
工序(4)中使用的研磨可以使用与工序(1)及工序(2)中使用的研磨垫同种的研磨垫。从减少精加工研磨工序后的突起缺陷、基板表面波纹、擦痕及表面粗糙度的观点出发，工序(4)中使用的研磨垫的平均气孔径优选为1～50μm、更优选为2～40μm、进一步优选为3～30μm、进一步更优选为3～10μm。
[工序(4)中的研磨负载]
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，工序(4)中的研磨负载优选为16kPa以下、更优选为14kPa以下、进一步优选为13kPa以下、进一步更优选为12kPa以下。另外，从减少基板表面波纹的观点、提高研磨速度的观点出发，前述研磨负载优选为7.5kPa以上、更优选为8.5kPa以上、进一步优选为9.5kPa以上。因此，若综合这些观点，前述研磨负载优选为7.5～16kPa、更优选为8.5～14kPa、进一步优选为9.5～13kPa、进一步更优选为9.5～12kPa。
[工序(4)中的研磨量]
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷、基板表面波纹、擦痕及表面粗糙度的观点出发，工序(4)中的、被研磨基板的每单位面积(1cm2)的研磨量优选为0.085mg以上、更优选为0.13mg以上、进一步优选为0.17mg以上。另外，从提高生产率的观点出发，优选为0.85mg以下、更优选为0.6mg以下、进一步优选为0.43mg以下。因此，若综合这些观点，前述研磨量优选为0.085～0.85mg、更优选为0.13～0.6mg、进一步优选为0.17～0.43mg。
[研磨液组合物C的供给速度]
工序(4)中的研磨液组合物C的供给速度可以与前述的研磨液组合物A的供给速度相同地进行。
[将研磨液组合物C供给到研磨机的方法]
将研磨液组合物C供给到研磨机的方法可以与将前述的研磨液组合物A供给到研磨机的方法同样地进行。
[研磨液组合物A]
从提高研磨速度的观点出发，工序(1)中使用的研磨液组合物A含有氧化铝粒子。
[氧化铝粒子]
作为前述氧化铝粒子，可列举出α氧化铝、中间氧化铝、无定形氧化铝、热解法氧化铝等，从提高研磨速度的观点出发，优选α氧化铝，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及表面波纹的观点出发，优选中间氧化铝。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，氧化铝粒子的平均二次粒径优选为0.1～0.8μm、更优选为0.1～0.75μm、进一步优选为0.1～0.7μm、进一步更优选为0.15～0.7μm、进一步更优选为0.2～0.7μm、进一步更优选为0.2～0.68μm、进一步更优选为0.2～0.65μm、进一步更优选为0.25～0.55μm、进一步更优选为0.25～0.40μm。该平均二次粒径可以通过实施例记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中的氧化铝粒子的含量优选为0.01～30重量％、更优选为0.05～20重量％、进一步优选为0.1～15重量％、进一步更优选为1～10重量％、进一步更优选为1～6重量％。另外，从减少基板表面波纹、提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中所含的氧化铝粒子在研磨材料整体中所占的含量优选为5重量％以上、更优选为10重量％以上、进一步优选为15重量％以上。
〔α氧化铝〕
本说明书中，α氧化铝是指，通过X射线衍射在晶体中确认到α氧化铝特有的结构的结晶性氧化铝粒子的总称。α氧化铝特有的结构可以通过例如X射线衍射光谱中的2θ区域35.1～35.3°(104面)、43.2～43.4°(113面)、57.4～57.6°(116面)等有无具有顶点的峰来确认。另外，本说明书中只要没有特别限定，则α氧化铝特有峰是指104面的峰。
从提高研磨速度、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面的波纹的观点出发，前述α氧化铝的α化率优选为50～99％、更优选为60～97％、进一步优选为60～80％。这里，α化率是指，将使用了WA-1000(α化率99.9％的α氧化铝、昭和电工公司制)的X射线衍射法中来自2θ＝35.1～35.3°的104面的峰面积设为99.9％时的α氧化铝特有峰的相对面积的数值，具体来说，可以通过实施例中记载的方法求得。另外，就α化率而言，还可以混合多种前述范围内的α氧化铝来使用。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，α氧化铝的平均二次粒径优选为0.1～0.8μm、更优选为0.1～0.75μm、进一步优选为0.15～0.7μm、进一步更优选为0.2～0.65μm、进一步更优选为0.25～0.6μm、进一步更优选为0.25～0.55μm、进一步更优选为0.25～0.4μm。另外，该平均二次粒径可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中的α氧化铝的含量优选为0.01～30重量％、更优选为0.05～20重量％、进一步优选为0.1～15重量％、进一步更优选为0.5～10重量％、进一步更优选为1～10重量％、进一步更优选为1.5～6重量％。
〔中间氧化铝〕
从提高研磨速度、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、基板表面波纹、表面粗糙度的观点出发，研磨液组合物A优选含有中间氧化铝。中间氧化铝是指除了α氧化铝以外的结晶性氧化铝粒子的总称，具体来说，可列举出γ-氧化铝、δ氧化铝、θ氧化铝、η氧化铝、κ氧化铝、及它们的混合物等。从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、基板表面波纹及表面粗糙度的观点、提高研磨速度的观点出发，中间氧化铝中优选γ氧化铝、δ氧化铝、θ氧化铝及它们的混合物、更优选γ氧化铝及θ氧化铝、进一步优选θ氧化铝。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，中间氧化铝的平均二次粒径优选为0.01～0.6μm、更优选为0.05～0.5μm、进一步优选为0.1～0.4μm、进一步更优选为0.1～0.35μm。另外，该平均二次粒径可以通过与前述的α氧化铝的情况同样的方法求得。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中的中间氧化铝的含量优选为0.001～27重量％、更优选为0.01～15重量％、进一步优选为0.1～10重量％、进一步更优选为0.2～5重量％、进一步更优选为0.4～5重量％、进一步更优选为0.5～2重量％。
就研磨液组合物A而言，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，作为氧化铝粒子，优选含有α氧化铝和中间氧化铝、更优选含有α氧化铝和θ氧化铝。
在使用α氧化铝和中间氧化铝的情况下，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，α氧化铝与中间氧化铝的重量比(α氧化铝的重量％/中间氧化铝的重量％)优选为90/10～10/90、更优选为85/15～40/60、进一步优选为85/15～50/50、进一步更优选为85/15～60/40、进一步更优选为85/15～70/30、进一步更优选为80/20～75/25。
〔二氧化硅粒子〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹的观点出发，研磨液组合物A优选进一步含有二氧化硅粒子。作为二氧化硅粒子，可列举出胶态二氧化硅、热解法二氧化硅、表面修饰后的二氧化硅等。其中，从减少粗研磨工序后的基板的表面波纹、减少氧化铝扎入的观点出发，优选胶态二氧化硅。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、减少基板表面波纹及提高研磨速度的观点出发，二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)优选为5～150nm、更优选为10～130nm、进一步优选为20～120nm、进一步更优选为30～100nm、进一步更优选为40～75nm。另外，该平均一次粒径可以通过实施例中记载的方法求得。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、减少基板表面波纹及提高研磨速度的观点出发，二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差优选为8～55nm、更优选为10～50nm、进一步更优选为15～50nm。另外，该标准偏差可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、减少基板表面波纹及提高研磨速度的观点出发，二氧化硅粒子的一次粒径(D10)优选为1～130nm、更优选为5～120nm、进一步优选为10～110nm、进一步更优选为20～90nm、进一步更优选为20～70nm。另外，该一次粒径(D10)可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、减少基板表面波纹及提高研磨速度的观点出发，二氧化硅粒子的一次粒径(D90)优选为10～160nm、更优选为15～140nm、进一步优选为20～130nm、进一步更优选为40～110nm、进一步更优选为65～85nm。另外，该一次粒径(D90)可以通过实施例中记载的方法求得。
在并用氧化铝粒子与二氧化硅粒子的情况下，从减少氧化铝扎入、提高研磨速度及减少基板表面波纹的观点出发，粗研磨工序后的氧化铝粒子与二氧化硅粒子的重量比(氧化铝粒子重量/二氧化硅粒子重量)优选为10/90～80/20、更优选为15/85～75/25、进一步优选为20/80～65/35、进一步更优选为20/80～60/40。
在并用氧化铝粒子与二氧化硅粒子的情况下，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入、提高研磨速度及减少基板表面波纹的观点出发，氧化铝粒子的平均二次粒径(D50)与二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)之比(氧化铝平均二次粒径/二氧化硅平均一次粒径)优选为1～100、更优选为2～50、进一步优选为4～20、进一步更优选为4～15、进一步更优选为4～12、进一步更优选为4～10。
作为研磨液组合物A中所含的二氧化硅粒子的含量，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选为0.1重量％以上、更优选为0.5重量％以上、进一步优选为1重量％以上、进一步更优选为1.5重量％以上、进一步更优选为2重量％以上。另外，从减少基板表面波纹及经济性的观点出发，该含量优选为30重量％以下、更优选为25重量％以下、进一步优选为20重量％以下、进一步更优选为15重量％以下、进一步更优选为10重量％以下、进一步更优选为5重量％以下。因此，若综合这些观点，二氧化硅粒子的含量优选为0.1～30重量％、更优选为0.5～25重量％、进一步优选为1～20重量％、进一步更优选为1.5～15重量％、进一步更优选为2～10重量％、进一步更优选为2～5重量％。
〔二烯丙基胺聚合物〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物A优选含有二烯丙基胺聚合物。这可被认为是，二烯丙基胺聚合物在研磨液中带正电，吸附到基板表面而形成保护膜，抑制了氧化铝扎入及氧化铝附着。这里，“二烯丙基胺聚合物”是指，具有下述结构单元的聚合物，所述结构单元是二烯丙基胺类这样的具有2个烯丙基的胺化合物作为单体被导入而得的结构单元。另外，本发明中使用的二烯丙基胺聚合物为水溶性。这里，“水溶性”是指相对于20℃的水100g的溶解度为2g以上。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，前述二烯丙基胺聚合物优选具有选自下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元中的1种以上的结构单元。
Figure BDA0000408314970000171
前述通式(I-a)及(I-b)中，R1表示氢原子、可具有羟基的碳原子数1～10的烷基或碳原子数7～10的芳烷基。这里，可具有羟基的碳原子数1～10的烷基可以是直链状、支链状、环状中的任一种，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，优选为可具有羟基的碳原子数1～4的烷基，更优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、各种丁基、2-羟乙基、2-羟丙基、3-羟丙基，进一步优选为甲基、乙基。另外，作为碳原子数7～10的芳烷基，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，可优选列举出苄基、苯乙基等。其中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，R1优选为氢原子、甲基、乙基、苄基，更优选为甲基、乙基。在二烯丙基胺聚合物具有上述通式(I-a)及(I-b)的结构单元的情况下，R1可以相同也可以不同。
前述通式(I-a)及(I-b)所示的结构单元可以为酸加成盐的形态。作为酸加成盐，可列举出例如盐酸盐、氢溴酸盐、醋酸盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、氨基磺酸盐、甲烷磺酸盐等。这些当中优选盐酸盐、氢溴酸盐、醋酸盐。
前述通式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羟基的碳原子数1～10的烷基或碳原子数7～10的芳烷基。可具有羟基的碳原子数1～10的烷基或碳原子数7～10的芳烷基的优选形态如前述R1中的说明所示。
另外，前述通式(I-c)及(I-d)中，R3表示碳原子数1～4的烷基或碳原子数7～10的芳烷基，D-表示一价的阴离子。
前述碳原子数1～4的烷基可以为直链状、支链状中的任一种，可列举出例如甲基、乙基、丙基、异丙基、各种丁基，其中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，优选甲基、乙基。作为前述碳原子数7～10的芳烷基，从相同的观点出发，可优选列举出苄基、苯乙基等。作为D-所示的一价的阴离子，可列举出例如卤素离子、甲基硫酸根离子、乙基硫酸根离子。
通式(I-c)及(I-d)中，作为＞N+R2R3·D-所示的部分结构(季铵盐结构单元的部分结构)的具体例，可列举出N，N-二甲基氯化铵、N，N-二乙基氯化铵、N，N-二丙基氯化铵、N，N-二丁基氯化铵、N-甲基-N-苄基氯化铵、N-乙基-N-苄基氯化铵、及与这些氯化物对应的溴化物类、碘化物类、甲基硫酸盐类。其中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，更优选N，N-二甲基氯化铵、N-甲基-N-苄基氯化铵，更优选为N，N-二甲基氯化铵。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，前述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元当中，优选具有选自前述通式(I-c)及(I-d)所示的结构单元中的一种以上，更优选具有前述通式(I-c)所示的结构单元。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的前述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元的总含量优选为30～100摩尔％、更优选为35～90摩尔％、进一步优选为40～80摩尔％、进一步更优选为40～60摩尔％。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，前述二烯丙基胺聚合物优选还具有下述通式(Ⅱ)所示的结构单元。
Figure BDA0000408314970000191
就前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的前述通式(II)所示的结构单元的含量而言，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选为10～60摩尔％、更优选为20～60摩尔％、进一步优选为30～60摩尔％、进一步更优选为40～60摩尔％。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的、通式(I-a)～(I-d)的结构单元与通式(II)的结构单元的摩尔比(通式(I-a)～(I-d)/通式(II))优选为100/0～30/70、更优选为90/10～30/70、进一步优选为80/20～40/60、进一步更优选为70/30～40/60、进一步更优选为60/40～40/60。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及减少基板表面波纹、减少擦痕的观点、以及提高研磨速度的观点出发，前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的、前述通式(I-a)～(I-d)及通式(II)的结构单元的总含量优选为50摩尔％以上、更优选为60摩尔％以上、进一步优选为70摩尔％以上、进一步更优选为80摩尔％以上、进一步更优选为90摩尔％以上、进一步更优选为95摩尔％以上、进一步更优选为97摩尔％以上、进一步更优选为100摩尔％。
前述二烯丙基胺聚合物可以具有除了前述通式(I-a)～(I-d)及通式(II)以外的结构单元。作为其他结构单元，可列举出来自烯属不饱和磺酸化合物的结构单元、来自烯属不饱和羧酸化合物的结构单元、来自丙烯酰胺化合物的结构单元。
作为前述烯属不饱和磺酸化合物，可列举出苯乙烯磺酸、α-甲基苯乙烯磺酸、乙烯基甲苯磺酸、乙烯基萘磺酸、乙烯基苄基磺酸、2丙烯酰胺2甲基丙烷磺酸、丙烯酰氧基乙基磺酸、甲基丙烯酰氧基丙基磺酸等。这些磺酸还可以以碱金属盐、铵盐的形式使用。作为碱金属盐，可例示出锂盐、钠盐、钾盐。其中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、及它们的钠盐。
作为前述烯属不饱和羧酸化合物，可列举出2-丙烯酸、3-丁烯酸、3-丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸及它们的盐。作为这些羧酸的盐，还可以以碱金属盐、铵盐的形式使用。作为碱金属盐，可列举出锂盐、钠盐、钾盐。这些当中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选为2-丙烯酸、3-丁烯酸、3-丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己烯酸及其盐。
作为前述丙烯酰胺化合物的构成，可列举出丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-(异丙基)丙烯酰胺等。这些当中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选为丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺，更优选为丙烯酰胺。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、减少擦痕的观点、以及提高研磨速度的观点出发，前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的、除了通式(I-a)～(I-d)的结构单元及通式(II)的结构单元以外的结构单元的含量优选为0～30摩尔％、更优选为0～20摩尔％、进一步优选为0～10摩尔％、进一步更优选为0～5摩尔％，进一步更优选基本上不含有。
〔前述二烯丙基胺聚合物的制造方法〕
就前述水溶性二烯丙基胺聚合物而言，可以通过在极性溶剂中，在自由基引发剂的存在下，使二烯丙基胺类的酸加成盐和/或季铵盐、以及根据需要添加的用于导入二氧化硫及其他的结构单元的前述化合物发生聚合来制造。
作为前述极性溶剂，可列举出例如水、无机酸(盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸等)或其水溶液、无机酸的金属盐(氯化锌、氯化钙、氯化镁等)的水溶液、有机酸(甲酸、醋酸、丙酸、乳酸等)或其水溶液、或者极性有机溶剂(醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等)等，也可以为它们的混合物。另外，其中优选水系溶剂。
作为前述自由基引发剂，可以优选使用例如在分子中具有偶氮基的水溶性自由基引发剂或过硫酸盐系自由基引发剂，更优选过硫酸盐系自由基引发剂。
作为前述二烯丙基胺类的酸加成盐，可列举出二烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺、N-乙基二烯丙基胺、N-丙基二烯丙基胺、N-丁基二烯丙基胺、N-2-羟乙基二烯丙基胺、N-2-羟丙基二烯丙基胺、N-3-羟丙基二烯丙基胺等的盐酸盐、氢溴酸盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、氨基磺酸盐、甲烷磺酸盐。作为前述二烯丙基胺类的季铵盐，可列举出二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二甲基溴化铵、二烯丙基二甲基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基二甲基铵、乙基硫酸二烯丙基二甲基铵、二烯丙基二乙基氯化铵、二烯丙基二乙基溴化铵、二烯丙基二乙基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基二乙基铵、乙基硫酸二烯丙基二乙基铵、二烯丙基甲基苄基氯化铵、二烯丙基甲基苄基溴化铵、二烯丙基甲基苄基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基甲基苄基铵、乙基硫酸二烯丙基甲基苄基铵、二烯丙基乙基苄基氯化铵、二烯丙基乙基苄基溴化铵、二烯丙基乙基苄基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基乙基苄基铵、乙基硫酸二烯丙基乙基苄基铵等。这些当中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选为二烯丙基胺、二烯丙基二甲基氯化铵、甲基硫酸二烯丙基二甲基铵、二烯丙基二乙基氯化铵、二烯丙基甲基苄基氯化铵，更优选为二烯丙基二甲基氯化铵。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，二烯丙基胺聚合物的重均分子量优选为1000以上、更优选为1500以上、进一步优选为2000以上、进一步更优选为4000以上，另外，优选为200000以下、更优选为150000以下、进一步优选为100000以下、进一步更优选为50000以下、进一步更优选为20000以下、进一步更优选为15000以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，二烯丙基胺聚合物的重均分子量优选为1000～200000、更优选为1000～150000、进一步优选为1000～100000、进一步更优选为1500～50000、进一步更优选为2000～20000、进一步更优选为4000～15000。另外，该重均分子量可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、减少擦痕的观点、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中所含的二烯丙基胺聚合物的含量优选为0.001重量％以上、更优选为0.005重量％以上、进一步优选为0.007重量％以上、进一步更优选为0.01重量％以上，另外，优选为1.0重量％以下、更优选为0.5重量％以下、进一步优选为0.3重量％以下、进一步更优选为0.1重量％以下、进一步更优选为0.05重量％以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、减少擦痕的观点、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中所含的二烯丙基胺聚合物的含量优选为0.001～1.0重量％、更优选为0.005～0.5重量％、进一步优选为0.007～0.3重量％、进一步更优选为0.007～0.1重量％、进一步更优选为0.01～0.05重量％。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、减少擦痕的观点、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中的二烯丙基胺聚合物与氧化铝粒子的含量比(二烯丙基胺聚合物的含量/氧化铝含量)优选为0.001～0.1、更优选为0.001～0.05、进一步优选为0.002～0.05、进一步更优选为0.002～0.02、进一步更优选为0.003～0.02、进一步更优选为0.003～0.01。
〔酸〕
从提高研磨速度、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物A优选含有酸。研磨液组合物A中的酸的使用包括酸及或其盐的使用。作为所使用的酸，可列举出硝酸、硫酸、亚硫酸、过硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、氨基磺酸等无机酸，2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1，-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰基丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酰基丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酰基琥珀酸等有机膦酸，谷氨酸、吡啶甲酸、天冬氨酸等氨基羧酸，柠檬酸、酒石酸、草酸、硝基乙酸、马来酸、草酰乙酸等羧酸等。其中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，更优选为磷酸、硫酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)及它们的盐。
这些酸及其盐可以单独或混合2种以上使用，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，优选混合使用2种以上，进一步优选混合选自磷酸、硫酸、柠檬酸、酒石酸及1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸中的2种以上的酸来使用。
在使用这些酸的盐的情况下，没有特别限定，具体来说，可列举出金属、铵、烷基铵等。作为上述金属的具体例，可列举出属于周期表(长周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族的金属。这些当中，从提高研磨速度的观点出发，优选为与属于1A族的金属或铵的盐。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物A中的前述酸的含量优选为0.001～5重量％、更优选为0.01～4重量％、进一步优选为0.05～3重量％、进一步更优选为0.1～2重量％、进一步更优选为0.1～1重量％。
〔氧化剂〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，前述研磨液组合物A优选含有氧化剂。作为氧化剂，可列举出过氧化物、高锰酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类等。这些当中，优选为过氧化氢、硝酸铁(III)、过醋酸、过(氧化)硫酸铵、硫酸铁(III)及硫酸铁铵(III)等，从提高研磨速度的观点、表面不附着金属离子且通用而廉价的观点出发，更优选为过氧化氢。这些氧化剂可以单独或混合使用2种以上。
从提高研磨速度、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物A中的前述氧化剂的含量优选为0.01重量％以上、更优选为0.05重量％以上、进一步优选为0.1重量％以上，从相同的观点出发，优选为4重量％以下、更优选为2重量％以下、进一步优选为1.5重量％以下、进一步更优选为1重量％以下。因此，为了在确保表面品质的同时提高研磨速度，上述含量优选为0.01～4重量％、更优选为0.05～2重量％、进一步优选为0.1～1.5重量％、进一步更优选为0.1～1重量％。
〔水〕
研磨液组合物A含有作为介质的水。作为水，可以使用蒸馏水、离子交换水、纯水及超纯水等。为了研磨液组合物的处理变得容易，研磨液组合物A中的水的含量优选为55～99重量％、更优选为70～98重量％、进一步优选为80～97重量％、进一步更优选为85～97重量％。
〔其他成分〕
研磨液组合物A中可以根据需要配合其他成分。作为其他成分，可列举出增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂、高分子化合物等。研磨液组合物A中的这些其他任意成分的含量优选在不损害本发明的效果的范围配合，优选为0～10重量％，更优选为0～5重量％。
〔研磨液组合物A的pH〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹、以及提高研磨速度的观点出发，前述研磨液组合物A的pH优选使用前述的酸、公知的pH调整剂调整到pH1～6，更优选为pH1～4、进一步优选为pH1～3、进一步更优选为pH1～2。另外，上述pH为25℃下的研磨液组合物的pH，可以使用pH计进行测定，是电极浸渍40分钟后的数值。
〔研磨液组合物A的制备方法〕
研磨液组合物A例如可以通过公知的方法将氧化铝粒子及水、以及根据需要所添加的二氧化硅粒子、二烯丙基胺聚合物、氧化剂、酸及其他成分来混合而进行制备。在混合二氧化硅粒子的情况下，可以在浓缩后的浆料的状态下进行混合，也可以用水等稀释后再进行混合。作为其他方式，还可以将研磨液组合物A制备成浓缩物。前述混合没有特别限定，可以使用均相混合机、均化器、超声波分散机及湿式球磨机等搅拌机等来进行。
[研磨液组合物B]
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，工序(2)中使用的研磨液组合物B含有二氧化硅粒子。所使用的二氧化硅粒子与研磨液组合物A中使用的二氧化硅粒子相同，优选为胶态二氧化硅。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)为40nm以上、更优选为45nm以上、进一步优选为50nm以上、进一步更优选为53nm以上、进一步更优选为55nm以上、进一步更优选为60nm以上，从相同的观点出发，为110nm以下、更优选为105nm以下、进一步优选为90nm以下、进一步更优选为80nm以下、进一步更优选为75nm以下、进一步更优选为67nm以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)为40～110nm、更优选为45～105nm、进一步优选为50～90nm、进一步更优选为53～80nm、进一步更优选为55～75nm、进一步更优选为60～67nm。若二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)在前述范围内，则可认为能够有效抑制研磨切削时的摩擦振动，有效减少氧化铝扎入。另外，该平均一次粒径可以通过实施例中记载的方法求得。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差为40nm以上、优选为43nm以上、更优选为44nm以上，从相同的观点出发，为60nm以下、优选为57nm以下、更优选为54nm以下、进一步优选为50nm以下、进一步更优选为46nm以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差为40～60nm、优选为40～57nm、更优选为40～54nm、进一步优选为40～50nm、进一步更优选为43～50nm、进一步更优选为44～46nm。若一次粒径的标准偏差在前述范围内，则可认为有效抑制研磨切削时的摩擦振动，因而减少了基板表面波纹及氧化铝扎入。另外，该标准偏差可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的一次粒径(D10)优选为5nm以上、更优选为10nm以上、进一步优选为15nm以上、进一步更优选为20nm以上、进一步更优选为25nm以上、进一步更优选为26nm以上，从相同的观点出发，优选为105nm以下、更优选为100nm以下、进一步优选为95nm以下、进一步更优选为90nm以下、进一步更优选为70nm以下、进一步更优选为50nm以下、进一步更优选为30nm以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的一次粒径(D10)优选为5～105nm、更优选为10～100nm、进一步优选为15～95nm、进一步更优选为20～90nm、进一步更优选为20～70nm、进一步更优选为25～50nm、进一步更优选为26～30nm。另外，该一次粒径(D10)可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的一次粒径(D90)优选为50nm以上、更优选为60nm以上、进一步优选为65nm以上、进一步更优选为70nm以上，从相同的观点出发，优选为120nm以下、更优选为115nm以下、进一步优选为110nm以下、进一步更优选为100nm以下、进一步更优选为80nm以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹、以及提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物B中所用的二氧化硅粒子的一次粒径(D90)优选为50～120nm、更优选为60～115nm、进一步优选为65～110nm、进一步更优选为70～100nm、进一步更优选为70～80nm。另外，该一次粒径(D90)可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所含的二氧化硅粒子的含量优选为0.1重量％以上、更优选为0.5重量％以上、进一步优选为1重量％以上、进一步更优选为2重量％以上。另外，从经济性的观点出发，该含量优选为30重量％以下、更优选为25重量％以下、进一步优选为20重量％以下、进一步更优选为15重量％以下、进一步更优选为10重量％以下。因此，若综合这些观点，则二氧化硅粒子的含量优选为0.1～30重量％、更优选为0.5～25重量％、进一步优选为1～20重量％、进一步更优选为2～15重量％、进一步更优选为2～10重量％。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹的观点出发，研磨液组合物B中所含的二氧化硅粒子在研磨材料整体中所占的含量优选为60重量％以上、更优选为80重量％以上、进一步优选为90重量％以上、进一步更优选为100重量％。另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中所含的氧化铝粒子在研磨材料整体中所占的含量优选为40重量％以下、更优选为20重量％以下、进一步优选为10重量％以下、进一步更优选为5重量％以下、进一步更优选基本上不含有氧化铝粒子。
〔杂环芳香族化合物〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B优选含有杂环芳香族化合物。这可被认为是，由于杂环芳香族化合物具有正电荷，因而吸附到基板表面而形成保护膜，防止氧化铝的再附着。作为优选的杂环芳香族化合物，可列举出嘧啶、吡嗪、哒嗪、吡啶、1，2，3-三嗪、1，2，4-三嗪、1，2，5-三嗪、1，3，5-三嗪、1，2，4-噁二唑、1，2，5-噁二唑、1，3，4-噁二唑、1，2，5-噻二唑、1，3，4-噻二唑、3-氨基吡唑、4-氨基吡唑、3，5-二甲基吡唑、吡唑、2-氨基咪唑、4-氨基咪唑、5-氨基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、咪唑、苯并咪唑、1，2，3-三唑、4-氨基-1，2，3-三唑、5-氨基-1，2，3-三唑、1，2，4-三唑、3-氨基-1，2，4-三唑、5-氨基-1，2，4-三唑、3-巯基-1，2，4-三唑、1H-四唑、5-氨基四唑、1H-苯并三唑、1H-甲苯并三唑、2-氨基苯并三唑、3-氨基苯并三唑、或它们的烷基取代物或胺取代物。作为前述烷基取代物的烷基，可列举出例如碳数1～4的低级烷基，更具体来说，可列举出甲基、乙基。另外，作为前述胺取代物，可列举出1-[N，N-双(羟基亚乙基)氨基甲基]苯并三唑、1-[N，N-双(羟基亚乙基)氨基甲基]甲苯并三唑。这些当中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及入手容易性的观点出发，优选为1H-四唑、1H-苯并三唑、1H-甲苯并三唑、吡唑，更优选为1H-四唑、1H-苯并三唑、吡唑，进一步优选为1H-苯并三唑、吡唑。另外，杂环芳香族化合物可以使用1种也可以使用2种以上。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的杂环芳香族化合物的含量优选为0.001重量％以上、更优选为0.005重量％以上、进一步优选为0.01重量％以上、进一步更优选为0.05重量％以上、进一步更优选为0.1重量％以上、进一步更优选为1重量％以上，从减少粗研磨工序后的基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的基板表面波纹的观点出发，优选为8重量％以下、更优选为5重量％以下、进一步优选为3重量％以下，因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的杂环芳香族化合物的含量优选为0.001～8重量％、更优选为0.001～5重量％、进一步优选为0.005～3重量％、进一步更优选为0.01～3重量％、进一步更优选为0.05～3重量％、进一步更优选为0.1～3重量％、进一步更优选为1～3重量％。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的、二氧化硅粒子与杂环芳香族化合物的含量比[二氧化硅粒子的含量(重量％)/杂环芳香族化合物的含量(重量％)]优选为0.01～3000、更优选为1～1000、进一步优选为2～100、进一步更优选为3～10。
〔多元胺化合物〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B优选含有多元胺化合物。这可被认为是，由于多元胺化合物具有正电荷，因而吸附到基板表面而形成保护膜，防止氧化铝的再附着。
从考虑到臭气和/或沸点的操作性的观点、及减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹的观点出发，前述多元胺化合物中的氮原子(N)的个数优选为2个以上。另外，从相同的观点及维持研磨速度的观点出发，氮原子(N)的数优选为20个以下、更优选为5个以下、进一步优选为3个以下。因此，若综合这些观点，前述多元胺化合物中的氮原子(N)的个数优选为2～20个、更优选为2～5个、进一步优选为2～3个。
从考虑到臭气和/或沸点的操作性的观点出发，前述多元胺化合物优选具有羟基。从考虑到臭气和/或沸点的操作性的观点、及减少精加工研磨工序后的基板上的突起缺陷的观点出发，羟基的个数优选为1个以上、更优选为2个以上，从维持粗研磨工序中的研磨速度的观点出发，优选为5个以下、更优选为3个以下。因此，若综合这些观点，则羟基的个数优选为1～5个、更优选为1～3个、进一步优选为2～3个。
前述多元胺化合物具有氮原子和羟基两者时，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹的观点出发，氮原子与羟基的总个数优选为2～10个、更优选为2～5个、进一步优选为2～4个、进一步更优选为3～4个。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板波纹的观点出发，作为优选的多元胺化合物，可列举出乙二胺、N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、1，2-二氨基丙烷、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、六亚甲基二胺、3-(二乙基氨基)丙基胺、3-(二丁基氨基)丙基胺、3-(甲基氨基)丙基胺、3-(二甲基氨基)丙基胺、N-氨基乙基乙醇胺、N-氨基乙基异丙醇胺、N-氨基乙基-N-甲基乙醇胺、二亚乙基三胺、及三亚乙基四胺等脂肪族胺化合物，哌嗪、2-甲基哌嗪、2、5-二甲基哌嗪、N-甲基哌嗪、N-(2-氨基乙基)哌嗪及羟乙基哌嗪等脂环式胺化合物。这些当中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及减少胺臭、提高水中的溶解性的观点出发，优选为N-氨基乙基乙醇胺、N-氨基乙基异丙醇胺、N-氨基乙基-N-甲基乙醇胺、哌嗪、N-(2-氨基乙基)哌嗪、羟乙基哌嗪，更优选为N-氨基乙基乙醇胺、N-(2-氨基乙基)吡哌嗪、羟乙基哌嗪，进一步优选为N-氨基乙基乙醇胺、羟乙基哌嗪，进一步更优选为N-氨基乙基乙醇胺。另外，多元胺化合物可以使用1种也可以使用2种以上。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的多元胺化合物的含量优选为0.001重量％以上、更优选为0.01重量％以上、进一步优选为0.05重量％以上、进一步更优选为0.08重量％以上，从相同的观点出发，优选为10重量％以下、更优选为5重量％以下、更优选为1重量％以下、进一步优选为0.5重量％以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的多元胺化合物的含量优选为0.001～10重量％、更优选为0.01～5重量％、进一步优选为0.05～1重量％、进一步更优选为0.08～0.5重量％。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及防止氧化铝进入精加工研磨工序的观点出发，研磨液组合物中的、二氧化硅粒子与多元胺化合物的含量比[二氧化硅粒子含量(重量％)/多元胺化合物含量(重量％)]优选为0.01～30000、更优选为0.1～10000、进一步优选为5～5000、进一步更优选为10～1000、进一步更优选为25～500、进一步更优选为25～200、进一步更优选为30～200、进一步更优选为30～50。
进一步，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及防止氧化铝进入精加工研磨工序的观点出发，研磨液组合物B中的、杂环芳香族化合物与多元胺化合物的含量比[杂环芳香族化合物的含量(重量％)/多元胺化合物的含量(重量％)]优选为0.001～10000、更优选为0.01～1000、进一步优选为0.1～100、进一步更优选为0.5～50、进一步更优选为0.6～30、进一步更优选为0.7～15、进一步更优选为0.8～10、进一步更优选为0.8～2。
〔具有阴离子性基团的高分子〕
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B优选含有具有阴离子性基团的高分子(以下还称为“阴离子性高分子”。)。这可被认为是，阴离子性高分子在研磨时吸附于研磨垫，在研磨垫表面形成水合层，抑制研磨垫的振动，并且还进一步提高氧化铝粒子的分散性，抑制氧化铝的扎入及基板表面波纹。另外，该阴离子性高分子为水溶性。这里，“水溶性”是指，相对于20℃的水100g的溶解度为2g以上。
作为阴离子性高分子的阴离子性基团，可列举出羧酸基、磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯基、膦酸基等。这些阴离子性基团可以为盐的形态。从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，阴离子性高分子优选为具有磺酸基及羧酸基中的至少一种的阴离子性高分子，更优选为具有磺酸基的阴离子性高分子。
在阴离子性基团形成盐的情况下，没有特别限定，具体来说，可列举出与金属、铵、烷基铵等的盐。作为金属的具体例，可列举出属于周期表(长周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族的金属。作为烷基铵的具体例，可列举出四甲基铵、四乙基铵、四丁基铵等。这些当中，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，优选为属于1A、3B或8族的金属、铵，更优选为属于1A族的金属、铵，进一步优选为铵、钠及钾。
就阴离子性高分子而言，可以通过例如使具有磺酸基的单体、具有羧酸基的单体等具有阴离子性基团的单体聚合而获得。这些单体的聚合可以为无规聚合、嵌段聚合或接枝聚合中的任一种，优选为无规聚合。
作为具有磺酸基的单体的具体例，可列举出异戊二烯磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、苯乙烯磺酸、甲代烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、异戊烯磺酸、萘磺酸等，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，优选为2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、苯乙烯磺酸、萘磺酸。作为具有羧酸基的单体，可列举出例如衣康酸、(甲基)丙烯酸、马来酸等，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，优选为(甲基)丙烯酸。作为具有磷酸酯基或膦酸基的单体，可列举出例如乙烯基膦酸、甲基丙烯酰氧基甲基磷酸、甲基丙烯酰氧基乙基磷酸、甲基丙烯酰氧基丁基磷酸、甲基丙烯酰氧基己基磷酸、甲基丙烯酰氧基辛基磷酸、甲基丙烯酰氧基癸基磷酸、甲基丙烯酰氧基月桂基磷酸、甲基丙烯酰氧基硬脂基磷酸、甲基丙烯酰氧基1、4-二甲基环己基磷酸。
另外，阴离子性高分子中还可以使用除了上述以外的单体。作为其他单体，可列举出例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、p-甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物，(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸辛酯等(甲基)丙烯酸烷基酯类，丁二烯、异戊二烯、2-氯-1，3-丁二烯、1-氯-1，3-丁二烯等脂肪族共轭二烯，(甲基)丙烯腈等氰化乙烯基化合物。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，作为阴离子性高分子的优选具体例，可列举出聚丙烯酸、(甲基)丙烯酸/异戊二烯磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/异戊二烯磺酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/马来酸共聚物、萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、蒽磺酸甲醛缩合物、密胺磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸、改性木质素磺酸、氨基芳基磺酸苯酚甲醛缩合物、苯乙烯磺酸聚合物、苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸烷基酯/苯乙烯磺酸共聚物，从相同的观点出发，优选为选自聚丙烯酸、(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、萘磺酸甲醛缩合物、苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物中的1种以上，更优选为选自(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、萘磺酸甲醛缩合物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物中的1种以上。
在阴离子性高分子为(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物的情况下，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，来自2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的结构单元在构成共聚物的全部结构单元中所占的含有率优选为5～95摩尔％、更优选为5～90摩尔％、进一步优选为5～85摩尔％、进一步更优选为10～80摩尔％、进一步更优选为20～60摩尔％、进一步更优选为30～50摩尔％、进一步更优选为40～50摩尔％。另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，(甲基)丙烯酸与2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的聚合摩尔比((甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸)优选为95/5～5/95、更优选为95/5～10/90、进一步优选为95/5～15/85、进一步更优选为95/5～20/80、进一步更优选为95/5～40/60、进一步更优选为95/5～50/50、进一步更优选为80/20～50/50、进一步更优选为70/30～50/50、进一步更优选为60/40～50/50。
另外，在阴离子性高分子为苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物的情况下，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，来自苯乙烯磺酸的结构单元在构成共聚物的全部结构单元中所占的含有率优选为30～95摩尔％、更优选为35～90摩尔％、进一步优选为40～85摩尔％、进一步更优选为45～80摩尔％。另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，苯乙烯与苯乙烯磺酸的聚合摩尔比(苯乙烯/苯乙烯磺酸)优选为5/95～70/30、更优选为10/90～65/35、进一步优选为15/85～60/40、进一步更优选为20/80～55/45、进一步更优选为40/60～55/45。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，阴离子性高分子的重均分子量优选为500以上、更优选为1000以上、进一步优选为1500以上、进一步更优选为5000以上，从相同的观点出发，优选为12万以下、更优选为10万以下、进一步优选为3万以下、进一步更优选为2万以下、进一步更优选为1万以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，阴离子性高分子的重均分子量优选为500～12万、更优选为1000～10万、进一步优选为1000～3万、进一步更优选为1500～3万、进一步更优选为5000～2万、进一步更优选为5000～1万。另外，在阴离子性高分子为(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物的情况下，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，其重均分子量优选为500以上、更优选为1000以上、进一步优选为1500以上、进一步更优选为5000以上、进一步更优选为8000以上，从相同的观点出发，优选为12万以下、更优选为10万以下、进一步优选为3万以下、进一步更优选为2万以下、进一步更优选为1万以下。因此，在阴离子性高分子为(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物的情况下，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，其重均分子量优选为500～12万、更优选为500～3万、进一步优选为1000～3万、进一步更优选为1500～3万、进一步更优选为5000～2万、进一步更优选为8000～2万、进一步更优选为8000～1万。该重均分子量可以使用凝胶渗透色谱(GPC)，通过实施例中记载的方法求得。
从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的阴离子性高分子的含量优选为0.001重量％以上、更优选为0.005重量％以上、进一步优选为0.01重量％以上、进一步更优选为0.015重量％以上、进一步更优选为0.02重量％以上、进一步更优选为0.03重量％以上，另外，优选为1重量％以下、更优选为0.5重量％以下、进一步优选为0.2重量％以下、进一步更优选为0.1重量％以下。因此，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的阴离子性高分子的含量优选为0.001～1重量％、更优选为0.005～0.5重量％、进一步优选为0.01～0.2重量％、进一步更优选为0.01～0.1重量％、进一步更优选为0.015～0.1重量％、进一步更优选为0.02～0.1重量％、进一步更优选为0.03～0.1重量％。
另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的、二氧化硅粒子与阴离子性高分子的含量比[二氧化硅粒子含量(重量％)/阴离子性高分子含量(重量％)]优选为0.1～30000、更优选为0.5～10000、进一步优选为1～5000、进一步更优选为5～2500、进一步更优选为20～1000、进一步更优选为25～500、进一步更优选为30～500、进一步更优选为30～300。
进一步，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的、杂环芳香族化合物与阴离子性高分子的含量比[杂环芳香族化合物的含量(重量％)/阴离子性高分子的含量(重量％)]优选为0.01～10000、更优选为0.05～1000、进一步优选为0.1～100、进一步更优选为0.5～100、进一步更优选为0.6～75、进一步更优选为0.7～50、进一步更优选为0.8～20、进一步更优选为0.8～2。
进一步，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B中的、多元胺化合物与阴离子性高分子的含量比[多元胺化合物的含量(重量％)/阴离子性高分子的含量(重量％)]优选为0.01～10000、更优选为0.05～1000、进一步优选为0.1～500、更优选为0.5～100、进一步优选为0.5～50、进一步更优选为0.6～25、进一步更优选为0.6～10、进一步更优选为0.8～2。
从提高研磨速度的观点、减少粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物B优选含有酸、氧化剂。对于优选的酸、氧化剂，与前述的研磨液组合物A的情况相同。另外，对于研磨液组合物B中所用的水、研磨液组合物B的pH、研磨液组合物B的制备方法，也与前述的研磨液组合物A的情况相同。
[研磨液组合物C]
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，工序(4)中使用的研磨液组合物C含有二氧化硅粒子。所使用的二氧化硅粒子与研磨液组合物A中使用的二氧化硅粒子相同，优选为胶态二氧化硅。另外，从减少粗研磨工序后的氧化铝扎入的观点以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物C优选不含有氧化铝粒子。
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物C中所用的二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)优选为5～50nm、更优选为10～45nm、进一步优选为15～40nm、进一步更优选为20～35nm。另外，该平均一次粒径可以通过实施例中记载的方法求得。
另外，从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差优选为5～40nm、更优选为10～35nm、进一步优选为15～30nm。另外，该标准偏差可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，二氧化硅粒子的一次粒径(D10)优选为5～60nm、更优选为15～50nm、进一步优选为20～45nm、进一步更优选为25～35nm。另外，该一次粒径(D10)可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹、以及提高研磨速度的观点出发，二氧化硅粒子的一次粒径(D90)优选为10～70nm、更优选为20～60nm、进一步优选为25～50nm、进一步更优选为30～45nm。另外，该一次粒径(D90)可以通过实施例中记载的方法求得。
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物C中所含的二氧化硅粒子的含量优选为0.3～20重量％、更优选为0.5～20重量％、进一步优选为1～15重量％、进一步更优选为1～10重量％、进一步更优选为2～13重量％、进一步更优选为2～10重量％、进一步更优选为2～6重量％。
从减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物C优选含有选自杂环芳香族化合物、多元胺化合物、及具有阴离子性基团的高分子中的1种以上，更优选含有2种以上，进一步优选含有杂环芳香族化合物、多元胺化合物、及具有阴离子性基团的高分子。对于杂环芳香族化合物、多元胺化合物、或具有阴离子性基团的高分子的优选的使用方式，与前述的研磨液组合物B的情况相同。
从提高研磨速度的观点、以及减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的观点出发，研磨液组合物C优选含有酸、氧化剂。对于酸、氧化剂的优选的使用方式，与前述的研磨液组合物A的情况相同。另外，对于研磨液组合物C中所用的水、研磨液组合物C的pH、研磨液组合物C的制备方法，与前述的研磨液组合物A的情况相同。
[清洗剂组合物]
工序(3)的清洗中，优选使用清洗剂组合物。作为前述清洗剂组合物，可以使用含有碱剂、水、以及根据需要的各种添加剂的组合物。
〔碱剂〕
前述清洗剂组合物中使用的碱剂可以为无机碱剂及有机碱剂中的任一种。作为无机碱剂，可列举出例如氨、氢氧化钾、及氢氧化钠等。作为有机碱剂，可列举出例如选自羟基烷基胺、四甲基氢氧化铵、及胆碱中的一种以上。这些碱剂可以单独使用，也可以混合二种以上使用。
从提高清洗剂组合物在基板上的残留物的分散性、提高保存稳定性的的观点出发，作为前述碱剂，优选为选自氢氧化钾、氢氧化钠、单乙醇胺、甲基二乙醇胺、及氨基乙基乙醇胺中的至少1种，更优选为选自氢氧化钾及氢氧化钠中的至少1种。
从表现出对清洗剂组合物在基板上的残留物的高清洗性、并且提高处理时的安全性的观点出发，清洗剂组合物中的碱剂的含量优选为0.05～10重量％、更优选为0.05～3重量％。
从提高基板上的残留物的分散性的观点出发，清洗剂组合物的pH优选为8～13、更优选为9～13、进一步优选为10～13、进一步更优选为11～13。另外，上述的pH为25℃下的清洗剂组合物的pH，可以使用pH计(东亚电波工业株式会社、HM-30G)测定，是电极浸渍到清洗剂组合物中40分钟后的数值。
〔各种添加剂〕
前述清洗剂组合物中，除了包含碱剂以外，还可以包含非离子表面活性剂、螯合剂、醚羧酸酯或脂肪酸、阴离子性表面活性剂、水溶性高分子、消泡剂(除了相当于成分的表面活性剂以外。)、醇类、防腐剂、抗氧化剂等。
从提高基板上的残留物的分散性、以及提高浓缩时·使用时的保存稳定性的观点出发，若将水的含量与除了水以外的成分的含量的总量设为100重量％，则前述清洗剂组合物中所含的除了水以外的成分的含量优选为10～60重量％、更优选为15～50重量％、进一步优选为15～40重量％。
前述清洗剂组合物可以稀释后使用。若考虑清洗效率，则稀释倍率优选为10～500倍、更优选为20～200倍、进一步优选为50～100倍。稀释用的水可以与前述的研磨液组合物相同。
根据本发明的基板制造方法，可提供减少了粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的磁盘基板，因而还能够适于要求高度的表面平滑性的垂直磁记录方式的磁盘基板的研磨。
[研磨方法]
作为其他方式，本发明涉及具有上述的工序(1)、工序(2)、工序(3)及工序(4)的研磨方法。即，作为其他方式，本发明涉及研磨方法，其具有如下工序：将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(1)；将含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子、及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(2)；对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序(3)；以及将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序(4)。对于本发明的研磨方法中的被研磨基板、研磨垫、研磨液组合物A～C的组成、清洗剂组合物、以及研磨的方法及条件而言，可以与上述的本发明的基板制造方法相同。
通过使用本发明的研磨方法，可优选提供减少了粗研磨工序后的氧化铝扎入及基板表面波纹、以及精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的磁盘基板，特别是垂直磁记录方式的磁盘基板。作为本发明的研磨方法中的前述被研磨基板，如上所述，可列举出磁盘基板、磁记录用介质的基板的制造中使用的基板，尤其优选垂直磁记录方式用磁盘基板的制造中使用的基板。
实施例
如下所述地制备研磨液组合物A、B及C，在下述条件下进行工序(1)、工序(2)、工序(3)及工序(4)，进行被研磨基板的研磨。其结果示于表4～7。研磨液组合物的制备方法、使用的添加剂、各参数的测定方法、研磨条件(研磨方法)及评价方法如下所述。
[研磨液组合物A的制备]
使用下述表1所示的氧化铝磨粒1～4、柠檬酸、硫酸、过氧化氢、水、及根据情况使用的下述表2所示的胶态二氧化硅磨粒2或5、以及下述表3的添加剂A-1～A-4，制备研磨液组合物A(下述表4～7)。除了氧化铝粒子及二氧化硅粒子以外的研磨液组合物A中的各成分的含量为柠檬酸：0.2重量％、硫酸：0.4重量％、过氧化氢：0.4重量％，研磨液组合物的pH为1.4。
[研磨液组合物B的制备]
使用下述表2所示的胶态二氧化硅磨粒2～9、硫酸、过氧化氢、水、以及根据情况使用的下述表3的添加剂B-1～D-2，制备研磨液组合物B(下述表4～7)。除了二氧化硅粒子以外的研磨液组合物B中的各成分的含量为硫酸：0.2重量％、过氧化氢：0.2重量％，研磨液组合物的pH为1.6。
[研磨液组合物C的制备]
使用下述表2所示的胶态二氧化硅磨粒1、硫酸、过氧化氢、水、及下述表3的添加剂B-1、C-1及D-1，制备研磨液组合物C。研磨液组合物C中的各成分的含量为胶态二氧化硅磨粒1：3.0重量％、硫酸：0.3重量％、过氧化氢：0.3重量％、添加剂B-1：0.01％、添加剂C-1：0.01％、添加剂D-1：0.02％，研磨液组合物的pH为1.5。
[表1]
(表1)
Figure BDA0000408314970000401
[表2]
(表2)
[表3]
Figure BDA0000408314970000403
[制造例1、添加剂B-6的制造]
如下所述地制造上述表3的添加剂B-6。向1L的四口烧瓶中加入异丙基醇180g(KISHIDA化学制)、离子交换水270g、苯乙烯18g(KISHIDA化学制)、苯乙烯磺酸钠32g(和光纯药工业制)，将2，2’偶氮双(2-甲基丙脒)2盐酸盐8.9g(V-50、和光纯药工业制)作为反应引发剂，在83±2℃下聚合2小时，进一步进行2小时熟化，然后，通过在减压下除去溶剂，获得白色粉末的添加剂B-6。另外，除了添加剂B-6以外的添加剂直接使用市售品。
[氧化铝粒子的平均二次粒径的测定]
将0.5％Poise 530(花王公司制；特殊聚羧酸型高分子表面活性剂)水溶液作为分散介质，投入下述测定装置内，接着按照透射率为75～95％的方式投入氧化铝粒子，然后，施加5分钟超声波后，测定粒径。
测定机器：堀场制作所制激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA920
循环强度：4
超声波强度：4
[氧化铝的α化率的测定方法]
使氧化铝浆料20g在105℃下干燥5小时，将所得的干燥物用乳钵粉碎，获得粉末X射线衍射用试样。通过粉末X射线衍射法分析各试样，将104面的峰面积加以比较。利用粉末X射线衍射法的测定条件如下所述。
测定条件；
装置：(株)Rigaku制、粉末X射线解析装置RINT2500VC
X射线产生电压：40kV
放射线：Cu-Kα1射线(λ＝0.154050nm)
电流：120mA
扫描速度(Scan Speed)：10度/分钟
测定步骤：0.02度/分钟
α化率(％)＝α氧化铝特有峰面积÷WA-1000的峰面积×100
另外，各峰的面积通过所得的粉末X射线衍射光谱，使用粉末X射线衍射装置所带有的粉末X射线衍射图案综合解析软件JADE(MDI公司)来计算。利用上述软件的计算处理是基于上述软件的处理说明书(Jade(Ver.5)软件、处理说明书Manual No.MJ13133E02、理学电机株式会社)来算出的。另外，WA-1000是α化率99.9％的α-氧化铝(昭和电工公司制)。
[二氧化硅粒子的平均一次粒径及一次粒径的标准偏差的测定]
将用日本电子制透射型电子显微镜(TEM)(商品名“JEM-2000FX”、80kV、1～5万倍)观察二氧化硅粒子所得的照片以图像数据的方式用扫描仪输入个人电脑，使用解析软件“WinROOF(Ver.3.6)”(销售商：三谷商事)对1000个以上的二氧化硅粒子数据求出1个1个的二氧化硅粒子的当量圆直径，将其设为直径，用表计算软件“EXCEL”(微软公司制)得到体积基准的粒径的标准偏差(标本标准偏差)。另外，用前述表计算软件“EXCEL”，基于由粒子直径换算为粒子体积而得到的二氧化硅粒子的粒径分布数据，将全部粒子中的某粒径的粒子的比例(体积基准％)表示为从小粒径侧累计的累积频率，得到累积体积频率(％)。基于所得的二氧化硅粒子的粒径及累积体积频率数据，相对于粒径标绘出累积体积频率，由此可以得到粒径对累积体积频率图表。前述图表中，将从小粒径侧累计的累积体积频率为50％的粒径设为二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)。另外，将从小粒径侧累计的累积体积频率为10％的粒径设为二氧化硅粒子的一次粒径(D10)、将从小粒径侧累计的累积体积频率为90％的粒径设为二氧化硅粒子的一次粒径(D90)。
[添加剂A(A-1～A-4)及B(B-1～B-6)的重均分子量的测定方法]
使用凝胶渗透色谱(GCP)，在以下条件下测定添加剂A(A-1～A-4)及B(B-1～B-6)的重均分子量。
<添加剂A(A-1～A-4)的GPC条件>
·测定装置：L-6000型高效液相色谱(日立制作所公司制)
·柱：Asahipak GS-220HQ+GS-620HQ(昭和电工公司制)
·柱温度：30℃
·洗脱液：0.4mol/L氯化钠水溶液
·流速：1.0mL/分钟
·试样量：5mg/mL
·注入量：100μL
·检测器：RI(Shodex RISE-61、昭和电工公司制)
·换算标准聚乙二醇(分子量106、194、440、600、1470、4100、7100、10300、12600、23000American Polymer Standards Service公司制)
<添加剂B(B-1～B-3)的GPC条件>
·测定装置：HLC-8220GPC(东曹公司制)
·柱：TSK gel G4000PWXL+TSK gel G2500PWXL(东曹制)
·柱温度：40℃
·洗脱液：0.2M磷酸缓冲剂/CH3CN＝9/1体积比
·流速：1.0mL/分钟
·试样量：5mg/mL
·注入量：100μL
·检测器：RI(东曹公司制)
·换算标准：聚丙烯酸Na(分子量125、4100、28000、115000创和科学公司制及American Polymer Standards Service公司制)
<添加剂B-4的GPC条件>
·测定装置：HLC-8220GPC(东曹公司制)
·柱：G4000SWXL+G2500SWXL(东曹制)
·洗脱液：0.2M磷酸缓冲剂/CH3CN＝7/3体积比
·温度：40℃
·流速：1.0mL/min
·试样量：5mg/mL
·注入量：100μL
·检测器：RI(东曹公司制)
·标准物质：聚乙二醇(2.4万、10.1万、18.5万、54万：东曹制、25.8万、87.5万创和科学制)
<添加剂B-5的GPC条件>
·测定装置：HLC-8220GPC(东曹公司制)
·柱：G4000SWXL+G2500SWXL(东曹制)
·洗脱液：30mM醋酸钠/CH3CN＝6/4体积比(pH6.9)
·温度：40℃
·流速：1.0mL/min
·试样量：5mg/mL
·注入量：100μL
·检测器：UV280nm(东曹公司制)
·标准物质：聚苯乙烯(Mw842万，9.64万，A-500(东曹公司制)、Mw3万，4000(西尾工业公司制)、Mw90万(chemco公司制))
<添加剂B-6的GPC条件>
·测定装置：HLC-8120GPC(东曹公司制)
·柱：TSKgelα-M+TSKgelα-M(东曹制)
·保护柱：TSK guard columnα(东曹制)
·洗脱液：60mmol/L磷酸，50mmol/L LiBr/DMF
·温度：40℃
·流速：1.0mL/分钟
·试样量：3mg/mL
·注入量：100μL
·检测器：RI(东曹公司制)
·换算标准：聚苯乙烯(分子量3600、30000：西尾工业株式会社公司制。9.64万、842万：东曹株式会社制、92.9万：chemco公司制)
[被研磨基板]
被研磨基板使用镀敷有Ni-P的铝合金基板。另外，该被研磨基板为厚度1.27mm、直径95mm(中心部直径25mm的开孔圆环型)。
[被研磨基板的研磨]
各工序中的研磨条件如下所示。另外，工序(1)及工序(2)中使用相同的研磨机，工序(4)中使用与工序(1)及工序(2)不同的研磨机。
[工序(1)的研磨条件]
研磨试验机：两面研磨机(9B型两面研磨机、SpeedFam公司制)
研磨垫：绒面类型(发泡层：聚氨酯弹性体)、厚1.0mm、平均气孔径43μm(FILWEL公司制)
平板转速：45rpm
研磨负载：9.8kPa或12.3kPa(设定值)
研磨液供给量：100mL/分钟(0.076mL/(cm2·分钟))
研磨量：1.0～1.2mg/cm2
投入的基板的张数：10张(两面研磨)
冲洗条件：
·平板转速：45rpm
·研磨负载：9.8kPa或12.3kPa(设定值)
·离子交换水供给量：2L/分钟、10秒钟
[工序(2)的研磨条件]
研磨试验机：两面研磨机(9B型两面研磨机、SpeedFam公司制、与工序(1)相同)
研磨垫：绒面类型(发泡层：聚氨酯弹性体)、厚1.0mm、平均气孔径43μm(FILWEL公司制、与工序(1)相同)
平板转速：45rpm
研磨负载：9.8kPa(设定值)
研磨液供给量：100mL/分钟(0.076mL/(cm2·分钟))
研磨量：0.02～0.04mg/cm2
冲洗条件：
·平板转速：20rpm
·研磨负载：1.4kPa
·离子交换水供给量：2L/分钟、15秒钟
[工序(3)的清洗条件]
通过清洗装置在以下条件下清洗工序(2)中获得的基板。
1.将基板在放入有包含0.1重量％的KOH水溶液的pH12的碱性清洗剂组合物的槽内浸渍5分钟。
2.用离子交换水对浸渍后的基板进行20秒钟涮洗。
3.将涮洗后的基板移送至安装有清洗刷的刷洗清洗部件中进行清洗。
[工序(4)的研磨条件]
研磨试验机：两面研磨机(9B型两面研磨机、SpeedFam公司制、与工序(1)及工序(2)中使用的研磨机不同的研磨机)
研磨垫：绒面类型(发泡层：聚氨酯弹性体)、厚1.0mm、平均气孔径5μm(FILWEL公司制)
平板转速：40rpm
研磨负载：9.8kPa(设定值)
研磨液供给量：100mL/分钟(0.076mL/(cm2·分钟))
研磨量：0.2～0.3mg/cm2
投入的基板的张数：10张(两面研磨)
工序(4)后进行冲洗及清洗。工序(4)后的冲洗在与前述工序(2)相同条件下进行，清洗在与前述工序(3)相同条件下进行。
[工序(3)后的氧化铝扎入的评价方法]
测定机器：OSA7100(KLA Tencor公司制)
评价：将工序(3)中获得的基板，除了设定为研磨量0.05mg/cm2以外，在与工序(4)相同的条件下，使用研磨液组合物C进行研磨，进行冲洗及清洗后，任意选择4张基板，以10000rpm对各个基板照射激光，测定氧化铝扎入数。将存在于该4张基板的各两面的氧化铝扎入数(个)的总数除以8，算出每个基板面的氧化铝扎入数(个)。将其结果以将比较例1设为100时的相对值的形式示于下述表4～7。另外，冲洗在与工序(2)相同的条件下进行，清洗在与工序(3)相同的条件下进行。
[工序(4)后的突起缺陷数的评价方法]
测定机器：OSA7100(KLA Tencor公司制)
评价：从在工序(4)后在与前述工序(3)相同的条件下进行了清洗后的基板中，任意选择4张基板，以8000rpm对各基板照射激光，测定突起缺陷数。将存在于该4张基板的各两面的突起缺陷数(个)的总数除以8，算出每个基板面的突起缺陷数(个)。将其结果以将比较例1设为100时的相对值的形式示于下述表4～7。
[工序(3)及(4)后的基板表面波纹的评价方法]
从研磨后的10张基板中任意选择2张，对所选择的各基板的两面每隔120°对于4点(计16点)在下述条件下进行测定。算出该16点的测定值的平均值来作为基板的波纹。将比较例1的基板的波纹作为基准值100，求出各实验例的基板的波纹的相对值。结果示于表4～7。
机器：Zygo New View5032
镜头：2.5倍Michelson
变焦比：0.5
移除(remove)：滚筒(Cylinder)
滤波器：FFT Fixed Band Pass、波纹波长：0.2～1.45mm
区域：4.33mm×5.77mm
[表4]
Figure BDA0000408314970000471
[表5]
Figure BDA0000408314970000481
[表6]
Figure BDA0000408314970000491
[表7]
如上述表4～7所示，显示出：就实施例1～49的基板制造方法而言，与比较例1及参考例1～3的基板制造方法相比，工序(3)后(粗研磨结束后)的氧化铝扎入及基板表面波纹减少，工序(4)后(精加工研磨结束后)的突起缺陷数及基板表面波纹减少。另外，如上述表5～7所示，显示出：通过向研磨液组合物A中添加添加剂A(二烯丙基胺共聚物)，从而工序(3)后(粗研磨结束后)的氧化铝扎入及基板表面波纹进一步减少，工序(4)后(精加工研磨结束后)的突起缺陷数及基板表面波纹进一步减少。进而，如上述表6～7所示，显示出：通过向研磨液组合物B中添加添加剂B(具有阴离子性基团的高分子)、添加剂C(多元胺化合物)、及添加剂D(杂环芳香族化合物)，从而工序(3)后(粗研磨结束后)的氧化铝扎入及基板表面波纹进一步减少，工序(4)后(精加工研磨结束后)的突起缺陷数及基板表面波纹进一步减少。
[具有全部工序(1)～(4)的构成的重要性的确认]
进行从上述表4的实施例1的基板制造方法中省略了粗研磨工序(2)、清洗工序(3)及精加工研磨工序(4)中的任一工序的基板制造方法(比较例2～4)，与实施例1相同地评价工序(4)后的突起缺陷数。将其结果以将实施例1的突起缺陷数设为100时的相对值的形式示于表8。
[表8]
Figure BDA0000408314970000511
如上述表8所示，确认到：本发明的基板制造方法通过具有全部工序(1)～工序(4)，从而能够减少工序(3)后(粗研磨结束后)的氧化铝扎入，能够减少工序(4)后(精加工研磨结束后)的突起缺陷数。
实际生产中，在突起缺陷数及基板表面的波纹多的情况下，无法用作磁盘用基板，因而被再研磨或废弃，由此，对于本发明的减少精加工研磨工序后的突起缺陷及基板表面波纹的效果而言，期待基板收率的提高。
[沉降(roll off)的评价]
将实施例1的工序(2)中使用的研磨液组合物B的胶态二氧化硅磨粒2变为磨粒10，除此以外，在与实施例相同的条件的参考例4和实施例1中，在下述条件下测定粗研磨工序(1)～(2)后的基板的0.5mm沉降。将所得的结果示于下述表9。另外，就前述测定而言，从投入的基板10张中选择1张，在该1张的基板中测定3点(任意)，将该3点的平均值作为测定结果。就0.5mm沉降的值而言，该值为正且越大，则表示基板的端部上翘，且可以说沉降得到了抑制。
〔0.5mm沉降的测定〕
将距离基板最端部3.0mm及4.0mm的基板表面分别作为A点及B点，将A点与B点连接而成的延长线作为第1基准线。测定该第1基准线、与距离基板最端部0.5mm的基板表面C点的距离，将最短的距离作为0.5mm沉降(nm)。
<测定条件>
测定机器：商品名Zygo New View 5032
镜头：2.5倍
变焦(zoom)：0.5倍
解析软件：Zygo Metro Pro
[表9]
如上述表9所示，显示出：通过在粗研磨工序(2)中使用规定的胶态二氧化硅，从而作为伴随着本发明的其他效果而言，沉降得到抑制(端部下沉得到抑制)。
产业上的可利用性
本发明的基板制造方法能够适用于例如记忆硬盘等中所用的磁盘基板的制造。
在一个或多个方式中，本发明进而涉及以下方案；
<1>
一种磁盘基板的制造方法，其具有下述(1)～(4)的工序，即，
(1)将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序，
(2)将含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子、及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序，
(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序，
(4)将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序；
<2>
根据<1>所述的磁盘基板的制造方法，其在前述工序(1)与前述工序(2)之间具有对被研磨基板进行冲洗处理的工序；
<3>
根据<1>或<2>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中的研磨负载为30kPa以下、优选为25kPa以下、更优选为20kPa以下、进一步优选为18kPa以下、进一步更优选为16kPa以下、进一步更优选为14kPa以下，和/或，为3kPa以上、优选为5kPa以上、更优选为7kPa以上、进一步优选为8kPa以上、进一步更优选为9kPa以上，和/或，为3～30kPa、优选为5～25kPa、更优选为7～20kPa、进一步优选为8～18kPa、进一步更优选为9～16kPa、进一步更优选为9～14kPa；
<4>
根据<1>～<3>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中的被研磨基板的每单位面积(1cm2)的研磨量为0.4mg以上、优选为0.6mg以上、更优选为0.8mg以上，和/或，为2.6mg以下、优选为2.1mg以下、更优选为1.7mg以下，和/或，为0.4～2.6mg、优选为0.6～2.1mg、更优选为0.8～1.7mg；
<5>
根据<1>～<4>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述氧化铝粒子为α氧化铝、中间氧化铝、无定形氧化铝、或热解法氧化铝，优选为α氧化铝与中间氧化铝的组合、更优选为α氧化铝与θ氧化铝的组合；
<6>
根据<5>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的研磨液组合物A中的前述α氧化铝与前述中间氧化铝的重量比(α氧化铝的重量％/中间氧化铝的重量％)为90/10～10/90、优选为85/15～40/60、更优选为85/15～50/50、进一步优选为85/15～60/40、进一步更优选为85/15～70/30、进一步更优选为80/20～75/25；
<7>
根据<1>～<6>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述氧化铝粒子的平均二次粒径为0.1～0.8μm、优选为0.1～0.75μm、更优选为0.1～0.7μm、进一步优选为0.15～0.7μm、进一步更优选为0.2～0.7μm、进一步更优选为0.2～0.68μm、进一步更优选为0.2～0.65μm、进一步更优选为0.25～0.55μm、进一步更优选为0.25～0.40μm；
<8>
根据<1>～<7>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的研磨液组合物A中的前述氧化铝粒子的含量为0.01～30重量％、优选为0.05～20重量％、更优选为0.1～15重量％、进一步优选为1～10重量％、进一步更优选为1～6重量％；
<9>
根据<1>～<8>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A还含有二氧化硅粒子；
<10>
根据<9>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)为5～150nm、优选为10～130nm、更优选为20～120nm、进一步优选为30～100nm、进一步更优选为40～75nm；
<11>
根据<9>或<10>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差为8～55nm、更优选为10～50nm、进一步优选为15～50nm；
<12>
根据<9>～<11>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述氧化铝粒子与前述二氧化硅粒子的重量比(氧化铝粒子重量/二氧化硅粒子重量)为10/90～80/20、优选为15/85～75/25、更优选为20/80～65/35、进一步更优选为20/80～60/40；
<13>
根据<9>～<12>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述氧化铝粒子的平均二次粒径(D50)与前述二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)之比(氧化铝平均二次粒径/二氧化硅平均一次粒径)为1～100、优选为2～50、更优选为4～20、进一步优选为4～15、进一步更优选为4～12、进一步更优选为4～10；
<14>
根据<1>～<13>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A含有二烯丙基胺聚合物；
<15>
根据<14>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二烯丙基胺聚合物具有选自下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元中的1种以上的结构单元；
[化3]
Figure BDA0000408314970000561
[这里，上述通式(I-a)及(I-b)中，R1表示氢原子、可具有羟基的碳原子数1～10的烷基或碳原子数7～10的芳烷基。另外，上述通式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羟基的碳原子数1～10的烷基或碳原子数7～10的芳烷基，R3表示碳原子数1～4的烷基或碳原子数7～10的芳烷基，D-表示一价的阴离子。]
<16>
根据<15>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的前述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元的总含量为30～100摩尔％、优选为35～90摩尔％、更优选为40～80摩尔％、进一步优选为40～60摩尔％；
<17>
根据<14>～<16>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二烯丙基胺聚合物还具有下述通式(Ⅱ)所示的结构单元；
[化4]
Figure BDA0000408314970000571
<18>
根据<17>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二烯丙基胺聚合物的全部结构单元中的、通式(I-a)～(I-d)的结构单元与通式(II)的结构单元的摩尔比(通式(I-a)～(I-d)/通式(II))为100/0～30/70、优选为90/10～30/70、更优选为80/20～40/60、进一步优选为70/30～40/60、进一步更优选为60/40～40/60；
<19>
根据<14>～<18>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A中的前述二烯丙基胺聚合物的含量为0.001重量％以上、优选为0.005重量％以上、更优选为0.007重量％以上、进一步优选为0.01重量％以上，和/或，为1.0重量％以下、优选为0.5重量％以下、更优选为0.3重量％以下、进一步优选为0.1重量％以下、进一步更优选为0.05重量％以下，和/或，为0.001～1.0重量％、优选为0.005～0.5重量％、更优选为0.007～0.3重量％、进一步优选为0.007～0.1重量％、进一步更优选为0.01～0.05重量％；
<20>
根据<1>～<19>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(1)中使用的前述研磨液组合物A的pH为pH1～6、优选为pH1～4、更优选为pH1～3、进一步优选为pH1～2；
<21>
根据<1>～<20>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中的研磨负载为18kPa以下、优选为15kPa以下、更优选为13kPa以下、进一步更优选为11kPa以下，和/或，为3kPa以上、优选为4kPa以上、更优选为5kPa以上、进一步优选为6kPa以上、进一步更优选为7kPa以上，和/或，为3～18kPa、优选为4～15kPa、更优选为5～13kPa、进一步优选为6～11kPa、进一步更优选为7～11kPa；
<22>
根据<1>～<21>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中的被研磨基板的每单位面积(1cm2)的研磨量为0.0004mg以上、优选为0.004mg以上、更优选为0.01mg以上，和/或，为0.85mg以下、优选为0.43mg以下、更优选为0.26mg以下、进一步更优选为0.1mg以下，和/或，为0.0004～0.85mg、优选为0.004～0.43mg、更优选为0.01～0.26mg、进一步优选为0.01～0.1mg；
<23>
根据<1>～<22>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)为40nm以上、优选为45nm以上、更优选为50nm以上、进一步优选为53nm以上、进一步更优选为55nm以上、进一步更优选为60nm以上，和/或，为110nm以下、优选为105nm以下、更优选为90nm以下、进一步优选为80nm以下、进一步更优选为75nm以下、进一步更优选为67nm以下，和/或，优选为45～105nm、更优选为50～90nm、进一步优选为53～80nm、进一步更优选为55～75nm、进一步更优选为60～67nm；
<24>
根据<1>～<23>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差为40nm以上、优选为43nm以上、更优选为44nm以上，和/或，为60nm以下、优选为57nm以下、更优选为54nm以下、进一步优选为50nm以下、进一步更优选为46nm以下，和/或，优选为40～57nm、更优选为40～54nm、进一步优选为40～50nm、进一步更优选为43～50nm、进一步更优选为44～46nm；
<25>
根据<1>～<24>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述二氧化硅粒子的含量为0.1重量％以上、优选为0.5重量％以上、更优选为1重量％以上、进一步优选为2重量％以上，和/或，为30重量％以下、优选为25重量％以下、更优选为20重量％以下、进一步优选为15重量％以下、进一步更优选为10重量％以下，和/或，为0.1～30重量％、优选为0.5～25重量％、更优选为1～20重量％、进一步优选为2～15重量％、进一步更优选为2～10重量％；
<26>
根据<1>～<25>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B含有杂环芳香族化合物；
<27>
根据<26>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述杂环芳香族化合物为嘧啶、吡嗪、哒嗪、吡啶、1，2，3-三嗪、1，2，4-三嗪、1，2，5-三嗪、1，3，5-三嗪、1，2，4-噁二唑、1，2，5-噁二唑、1，3，4-噁二唑、1，2，5-噻二唑、1，3，4-噻二唑、3-氨基吡唑、4-氨基吡唑、3，5-二甲基吡唑、吡唑、2-氨基咪唑、4-氨基咪唑、5-氨基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、咪唑、苯并咪唑、1，2，3-三唑、4-氨基-1，2，3-三唑、5-氨基-1，2，3-三唑、1，2，4-三唑、3-氨基-1，2，4-三唑、5-氨基-1，2，4-三唑、3-巯基-1，2，4-三唑、1H-四唑、5-氨基四唑、1H-苯并三唑、1H-甲苯并三唑、2-氨基苯并三唑、3-氨基苯并三唑、或它们的烷基取代物或胺取代物，优选为1H-四唑、1H-苯并三唑、1H-甲苯并三唑、或吡唑，更优选为1H-四唑、1H-苯并三唑、或吡唑，进一步优选为1H-苯并三唑、或吡唑；
<28>
根据<26>或<27>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述杂环芳香族化合物的含量为0.001重量％以上、优选为0.005重量％以上、更优选为0.01重量％以上、进一步优选为0.05重量％以上、进一步更优选为0.1重量％以上、进一步更优选为1重量％以上，和/或，为8重量％以下、优选为5重量％以下、更优选为3重量％以下，和/或，为0.001～8重量％、优选为0.001～5重量％、更优选为0.005～3重量％、进一步优选为0.01～3重量％、进一步更优选为0.05～3重量％、进一步更优选为0.1～3重量％、进一步更优选为1～3重量％；
<29>
根据<26>～<28>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述二氧化硅粒子与前述杂环芳香族化合物的含量比[二氧化硅粒子的含量(重量％)/杂环芳香族化合物的含量(重量％)]为0.01～3000、优选为1～1000、更优选为2～100、进一步优选为3～10；
<30>
根据<1>～<29>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B含有多元胺化合物；
<31>
根据<30>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述多元胺化合物中的氮原子(N)的个数为2个以上，和/或，为20个以下、优选为5个以下、更优选为3个以下，和/或，为2～20个、优选为2～5个、更优选为2～3个；
<32>
根据<30>或<31>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述多元胺化合物为脂肪族胺化合物或脂环式胺化合物，和/或，为乙二胺、N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、1，2-二氨基丙烷、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、六亚甲基二胺、3-(二乙基氨基)丙基胺、3-(二丁基氨基)丙基胺、3-(甲基氨基)丙基胺、3-(二甲基氨基)丙基胺、N-氨基乙基乙醇胺、N-氨基乙基异丙醇胺、N-氨基乙基-N-甲基乙醇胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、哌嗪、2-甲基哌嗪、2、5-二甲基哌嗪、N-甲基哌嗪、N-(2-氨基乙基)哌嗪、或羟乙基哌嗪，优选为N-氨基乙基乙醇胺、N-氨基乙基异丙醇胺、N-氨基乙基-N-甲基乙醇胺、哌嗪、N-(2-氨基乙基)哌嗪、或羟乙基哌嗪，更优选为N-氨基乙基乙醇胺、N-(2氨基乙基)哌嗪、羟乙基哌嗪，进一步优选为N-氨基乙基乙醇胺、羟乙基哌嗪，进一步更优选为N-氨基乙基乙醇胺；
<33>
根据<30>～<32>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述多元胺化合物的含量为0.001重量％以上、优选为0.01重量％以上、更优选为0.05重量％以上、进一步优选为0.08重量％以上，和/或，为10重量％以下、优选为5重量％以下、更优选为1重量％以下、进一步优选为0.5重量％以下，和/或，为0.001～10重量％、优选为0.01～5重量％、更优选为0.05～1重量％、进一步优选为0.08～0.5重量％；
<34>
根据<30>～<33>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述二氧化硅粒子与前述多元胺化合物的含量比[二氧化硅粒子含量(重量％)/多元胺化合物含量(重量％)]为0.01～30000、优选为0.1～10000、更优选为5～5000、进一步优选为10～1000、进一步更优选为25～500、进一步更优选为25～200、进一步更优选为30～200、进一步更优选为30～50；
<35>
根据<30>～<34>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述杂环芳香族化合物与前述多元胺化合物的含量比[杂环芳香族化合物的含量(重量％)/多元胺化合物的含量(重量％)]为0.001～10000、优选为0.01～1000、更优选为0.1～100、进一步优选为0.5～50、进一步更优选为0.6～30、进一步更优选为0.7～15、进一步更优选为0.8～10、进一步更优选为0.8～2；
<36>
根据<1>～<35>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B含有具有阴离子性基团的高分子；
<37>
根据<36>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述具有阴离子性基团的高分子为水溶性；
<38>
根据<36>或<37>所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述具有阴离子性基团的高分子为具有羧酸基、磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯基、或膦酸基的高分子，优选为具有磺酸基及羧酸基中的至少一种的高分子，更优选为具有磺酸基的高分子；
<39>
根据<36>～<38>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述具有阴离子性基团的高分子为聚丙烯酸、(甲基)丙烯酸/异戊二烯磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/异戊二烯磺酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/马来酸共聚物、萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、蒽磺酸甲醛缩合物、密胺磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸、改性木质素磺酸、氨基芳基磺酸-苯酚-甲醛缩合物、苯乙烯磺酸聚合物、苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物、或(甲基)丙烯酸烷基酯/苯乙烯磺酸共聚物，优选为选自聚丙烯酸、(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、萘磺酸甲醛缩合物、苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物中的1种以上，更优选为选自(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物、萘磺酸甲醛缩合物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙烯/苯乙烯磺酸共聚物中的1种以上；
<40>
根据<36>～<39>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述具有阴离子性基团的高分子的重均分子量为500以上、优选为1000以上、更优选为1500以上、进一步优选为5000以上，和/或，为12万以下、优选为10万以下、更优选为3万以下、进一步优选为2万以下、进一步更优选为1万以下，和/或，为500～12万、优选为1000～10万、更优选为1000～3万、进一步优选为1500～3万、进一步更优选为5000～2万、进一步更优选为5000～1万，或者，在前述具有阴离子性基团的高分子为(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸共聚物的情况下，为500以上、优选为1000以上、更优选为1500以上、进一步优选为5000以上、进一步更优选为8000以上，和/或，为12万以下、优选为10万以下、更优选为3万以下、进一步优选为2万以下、进一步更优选为1万以下，和/或，为500～12万、优选为500～3万、更优选为1000～3万、进一步优选为1500～3万、进一步更优选为5000～2万、进一步更优选为8000～2万、进一步更优选为8000～1万；
<41>
根据<36>～<40>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述具有阴离子性基团的高分子的含量为0.001重量％以上、优选为0.005重量％以上、更优选为0.01重量％以上、进一步优选为0.015重量％以上、进一步更优选为0.02重量％以上、进一步更优选为0.03重量％以上，和/或，为1重量％以下、优选为0.5重量％以下、更优选为0.2重量％以下、进一步优选为0.1重量％以下，和/或，为0.001～1重量％、优选为0.005～0.5重量％、更优选为0.01～0.2重量％、进一步优选为0.01～0.1重量％、进一步更优选为0.015～0.1重量％、进一步更优选为0.02～0.1重量％、进一步更优选为0.03～0.1重量％；
<42>
根据<36>～<41>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述二氧化硅粒子与前述具有阴离子性基团的高分子的含量比[二氧化硅粒子含量(重量％)/阴离子性高分子含量(重量％)]为0.1～30000、优选为0.5～10000、更优选为1～5000、进一步优选为5～2500、进一步更优选为20～1000、进一步更优选为25～500、进一步更优选为30～500、进一步更优选为30～300；
<43>
根据<36>～<42>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述杂环芳香族化合物与前述具有阴离子性基团的高分子的含量比[杂环芳香族化合物的含量(重量％)/阴离子性高分子的含量(重量％)]为0.01～10000、优选为0.05～1000、更优选为0.1～100、进一步优选为0.5～100、进一步更优选为0.6～75、进一步更优选为0.7～50、进一步更优选为0.8～20、进一步更优选为0.8～2；
<44>
根据<36>～<43>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B中的前述多元胺化合物与前述具有阴离子性基团的高分子的含量比[多元胺化合物的含量(重量％)/阴离子性高分子的含量(重量％)]为0.01～10000、优选为0.05～1000、更优选为0.1～500、进一步优选为0.5～100、更优选为0.5～50、进一步优选为0.6～25、进一步更优选为0.6～10、进一步更优选为0.8～2；
<45>
根据<1>～<44>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(2)中使用的前述研磨液组合物B的pH为pH1～6、优选为pH1～4、更优选为pH1～3、进一步优选为pH1～2；
<46>
根据<1>～<45>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(3)的清洗使用含有碱剂的清洗剂组合物进行，前述清洗剂组合物中的碱剂的含量为0.05～10重量％、优选为0.05～3重量％；
<47>
根据<1>～<46>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(3)的清洗使用含有碱剂的清洗剂组合物进行，前述清洗剂组合物的pH为8～13、优选为9～13、更优选为10～13、进一步优选为11～13；
<48>
根据<1>～<47>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(4)中的研磨负载为16kPa以下、优选为14kPa以下、更优选为13kPa以下、进一步优选为12kPa以下，和/或，为7.5kPa以上、优选为8.5kPa以上、更优选为9.5kPa以上，和/或，为7.5～16kPa、优选为8.5～14kPa、更优选为9.5～13kPa、进一步优选为9.5～12kPa；
<49>
根据<1>～<48>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(4)中的被研磨基板的每单位面积(1cm2)的研磨量为0.085mg以上、优选为0.13mg以上、更优选为0.17mg以上，和/或，为0.85mg以下、优选为0.6mg以下、更优选为0.43mg以下，和/或，为0.085～0.85mg、优选为0.13～0.6mg、更优选为0.17～0.43mg；
<50>
根据<1>～<49>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(4)中使用的前述研磨液组合物C中的前述二氧化硅粒子的平均一次粒径(D50)为5～50nm、优选为10～45nm、更优选为15～40nm、进一步优选为20～35nm；
<51>
根据<1>～<50>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(4)中使用的前述研磨液组合物C中的前述二氧化硅粒子的一次粒径的标准偏差为5～40nm、优选为10～35nm、更优选为15～30nm；
<52>
根据<1>～<51>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述工序(4)中使用的前述研磨液组合物C的pH为pH1～6、优选为pH1～4、更优选为pH1～3、进一步优选为pH1～2；
<53>
根据<1>～<52>中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
前述被研磨基板为镀敷有Ni-P的铝合金基板，或包括硅酸玻璃、铝硅酸玻璃、晶化玻璃、强化玻璃的玻璃基板，优选为镀敷有Ni-P的铝合金基板；
<54>
一种磁盘基板的研磨方法，其具有下述(1)～(4)的工序，即，
(1)将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序，
(2)将含有平均一次粒径(D50)为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子、及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序，
(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序，
(4)将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，使前述研磨垫和/或前述被研磨基板移动，对前述研磨对象面进行研磨的工序；
<55>
根据<54>所述的磁盘基板的研磨方法，其中，
<2>～<53>中任一项所述的磁盘基板的制造方法中的“制造方法”为“研磨方法”。

Claims (9)

1.一种磁盘基板的制造方法，其具有下述(1)～(4)的工序，即，
(1)将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使所述研磨对象面与研磨垫接触，使所述研磨垫和/或所述被研磨基板移动，对所述研磨对象面进行研磨的工序，
(2)将含有平均一次粒径D50为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子及水的研磨液组合物B供给到工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使所述研磨对象面与研磨垫接触，使所述研磨垫和/或所述被研磨基板移动，对所述研磨对象面进行研磨的工序，
(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序，
(4)将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使所述研磨对象面与研磨垫接触，使所述研磨垫和/或所述被研磨基板移动，对所述研磨对象面进行研磨的工序。
2.根据权利要求1所述的磁盘基板的制造方法，其中，
所述研磨液组合物A还含有二氧化硅粒子。
3.根据权利要求1或2所述的磁盘基板的制造方法，其中，
所述研磨液组合物A含有二烯丙基胺聚合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
所述研磨液组合物B含有具有阴离子性基团的高分子。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
所述研磨液组合物B含有杂环芳香族化合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
所述研磨液组合物B含有多元胺化合物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的磁盘基板的制造方法，其中，
所述被研磨基板为镀敷有Ni-P的铝合金基板。
8.一种磁盘基板的研磨方法，其具有下述(1)～(4)的工序，即，
(1)将含有氧化铝粒子及水的研磨液组合物A供给到被研磨基板的研磨对象面，使所述研磨对象面与研磨垫接触，使所述研磨垫和/或所述被研磨基板移动，对所述研磨对象面进行研磨的工序，
(2)将含有平均一次粒径D50为40～110nm且一次粒径的标准偏差为40～60nm的二氧化硅粒子及水的研磨液组合物B供给至工序(1)中获得的基板的研磨对象面，使所述研磨对象面与研磨垫接触，使所述研磨垫和/或所述被研磨基板移动，对所述研磨对象面进行研磨的工序，
(3)对工序(2)中获得的基板进行清洗的工序，
(4)将含有二氧化硅粒子及水的研磨液组合物C供给到工序(3)中获得的基板的研磨对象面，使所述研磨对象面与研磨垫接触，使所述研磨垫和/或所述被研磨基板移动，对所述研磨对象面进行研磨的工序。
9.根据权利要求8所述的磁盘基板的研磨方法，其中，
所述被研磨基板为镀敷有Ni-P的铝合金基板。
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