CN103472519B - 包含改性pva的偏振膜以及具有该偏振膜的光学叠层体 - Google Patents

包含改性pva的偏振膜以及具有该偏振膜的光学叠层体 Download PDF

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Abstract

本发明提供包含改性PVA的偏振膜以及具有该偏振膜的光学叠层体。本发明提供偏振膜，构成该偏振膜的基体材料和PVA类树脂的密合性良好，并且在拉伸工序及搬运工序中，PVA类树脂不易从基体材料上剥离，具有优异的外观。本发明的偏振膜通过在基体材料上设置PVA类树脂的层、并对基体材料和PVA类树脂的层一体地进行拉伸而得到，PVA类树脂包含改性PVA，该改性PVA的存在量使得以所述PVA类树脂整体为基准的改性比例为0.04mol%～1.4mol%。

Description

包含改性PVA的偏振膜以及具有该偏振膜的光学叠层体
技术领域
本发明涉及包含改性聚乙烯醇(PVA)的偏振膜以及具有该偏振膜的光学叠层体。特别是，本发明涉及偏振膜及具有该偏振膜的光学叠层体，设置于构成所述偏振膜的基体材料上的PVA类树脂在用于制造偏振膜的拉伸工序等中不易从基体材料上剥离，具有优异的外观。
背景技术
近年来，已开发出液晶显示装置、PDP(等离子体显示屏)、有机EL(场致发光)显示装置等多种图像显示装置。就这些图像显示装置而言，在大画面化的同时，装置整体的薄型化也得到了发展。
作为构成图像显示装置的部件，在液晶显示装置中，有诸如配置在液晶元件两侧的、具有偏振膜的光学叠层体。通常，光学叠层体具有偏振膜和配置在该偏振膜两侧的保护膜，所述偏振膜是使在基体材料上涂敷PVA类树脂而形成的层吸附二色性物质来进行染色、并进行单向拉伸而获得的。由PVA类膜经单向拉伸而得到的偏振膜的厚度，典型的为数十μm。
为了实现图像显示装置整体的薄型化，对用以实现光学叠层体的薄型化、特别是减小偏振膜的厚度而获得薄型起偏镜的方法进行了研究。作为制作薄型起偏镜的方法，包括例如将基体材料和PVA类树脂层的叠层体在高温下辅助性地进行气体氛围中的拉伸之后，在硼酸水溶液中进行拉伸的方法(专利文献1)。根据该方法，能够将基体材料和PVA类树脂层的叠层体拉伸至高于现有技术的倍率，由此可以制作出薄型偏振膜。
但是，为了获得薄型偏振膜而欲将基体材料和PVA类树脂层的叠层体拉伸至高倍率时，若基体材料和PVA类树脂层的密合力低，在拉伸工序中，可能会导致PVA类树脂层从基体材料上剥离并卷成卷儿。另外，如上所述在硼酸水溶液中进行拉伸时，还可能会因PVA类树脂层中的异物、气泡而导致层发生断裂，PVA类树脂层从基体材料上完全剥离。此外，在搬运所制作的薄型起偏镜时，也可能会引起PVA类树脂层从基体材料上剥离。PVA类树脂层从基体材料上剥离是导致薄型偏振膜、包含该薄型偏振膜的光学叠层体、或使用该薄型偏振膜的图像显示装置的制造成品率低下的原因之一。
因此，期望使基体材料和PVA类树脂层的密合力提高，在搬运及拉伸工序、水溶液中拉伸时，PVA类树脂层不会从基体材料剥离。
作为提高基体材料和PVA类树脂层的密合力的方法，已考虑了例如在形成PVA类树脂层之前对基体材料实施电晕处理等表面处理的方法。作为与该方法组合使用或替代该方法的方法，还考虑了在基体材料上形成被称为底涂层的易粘接层的方法(专利文献2)。
这种方法在应用于现有拉伸倍率或厚度的偏振膜的情况下，能够在一定程度上提高热塑性树脂基体材料和PVA类树脂层的密合性。但是，在应用于薄型偏振膜时，实际情况是未必可得到充分的结果。另外还确认到，对于在基体材料上形成易粘接层之后再设置PVA类树脂层的方法，在涂敷PVA类树脂时，会因树脂溶液的涂刷困难(ハジキ)引起被称为条痕(スジ)的外观不良。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-073563号公报
专利文献2：日本特开2011-128486号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有技术的课题而提出的，其主要目的在于提供偏振膜及具有该偏振膜的光学叠层体，其中，构成所述偏振膜的基体材料和PVA类树脂的密合性良好，在拉伸工序及搬运工序中，PVA类树脂不易从基体材料上剥离，具有优异的外观。
解决问题的方法
本发明人等发现，通过将设置于基体材料上的PVA类树脂层中使用的PVA类树脂中的特定比例用改性PVA进行置换，能够将基体材料和PVA类树脂层的密合性提高到可耐受薄型偏振膜制造工艺的水平，并基于该见解完成了本发明。
具体而言，本发明的偏振膜是通过在基体材料上设置PVA类树脂的层并对基体材料和PVA类树脂的层一体地进行拉伸而得到的偏振膜，其中，PVA类树脂包含改性PVA，改性PVA的存在量使得以PVA类树脂整体为基准的改性比例为0.04mol%～1.4mol%。
在本发明中，改性PVA优选为乙酰乙酰基改性PVA。
另外，以PVA类树脂整体的重量为基准的改性PVA的存在量优选为30重量%以下。
在实施方式之一中，本发明的偏振膜是通过将设置在基体材料上的PVA类树脂的层至少拉伸至5倍而得到的。
另外，在实施方式之一中，本发明的偏振膜中的拉伸后的PVA类树脂的层的厚度为10μm以下。
本发明还涉及包含上述偏振膜的图像显示装置用光学叠层体。
发明的效果
根据本发明，可提高基体材料和PVA类树脂层的密合力，在搬运或拉伸工序、水溶液中拉伸时，PVA类树脂层不会从基体材料上剥离，并且可得到优异的外观，由此，能够改善薄型偏振膜、包含该薄型偏振膜的光学叠层体、或使用该薄型偏振膜的图像显示装置的制造成品率。
附图说明
图1是本发明的优选实施方式的偏振膜的剖面示意图；
图2是本发明的优选实施方式的光学叠层体的剖面示意图；
图3是本发明的另一优选实施方式的光学叠层体的剖面示意图；
图4为示意图，示出了本发明的偏振膜的制造方法的一个实例。
符号说明
10 偏振膜
11 基体材料
12 PVA类树脂层
13 粘合剂层
14 分离层
15 粘接剂层
16 光学功能膜
41 热塑性树脂基体材料
42 涂敷机
43、45、48 烘箱
44 叠层体
46 染色浴
47 硼酸水溶液中拉伸浴
49 偏振膜
具体实施方式
下面，对本发明的优选实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
1.偏振膜
图1是本发明的优选实施方式的偏振膜的剖面示意图。偏振膜10具有基体材料11和PVA类树脂层12，该偏振膜10通过在基体材料11上设置PVA类树脂层12、并对基体材料11和PVA类树脂层12一体地进行拉伸来制作。对于用于本发明的偏振膜的基体材料的种类及拉伸条件等，将在后面按照其与制造方法的关系进行详细阐述，但优选将设置于基体材料上的PVA类树脂的层至少拉伸至5倍。
用于本发明的偏振膜的PVA类树脂包含改性PVA。在本发明的偏振膜中，改性PVA的存在量使得以PVA类树脂整体为基准的改性比例为0.04mol%～1.4mol%。
在本说明书中，所谓“改性比例”是指：以PVA类树脂整体为基准的乙酰乙酰基改性乙烯基单体单元的比例。由乙酰乙酰基改性PVA的皂化度和改性度计算乙酰乙酰基改性PVA的平均分子量，从而算出乙酰乙酰基改性PVA中的乙酰乙酰基改性乙烯基单体单元的比例(mol%)。同样地，由PVA的皂化度计算PVA的平均分子量，并由混合比计算出以PVA类树脂整体为基准的乙酰乙酰基改性乙烯基单体单元的比例。
作为改性PVA，优选使用如下述通式所示的乙酰乙酰基改性PVA。
[化学式1]
在本说明书中，所谓“改性度”是指，乙酰乙酰基改性PVA中的乙酰乙酰基改性乙烯基单体单元的比例(%)，是设定乙酰乙酰基改性PVA的上述通式中的1＋m＋n＝100%时的n的比例(%)。另外，以PVA类树脂整体的重量为基准，改性PVA优选以30重量%以下的量存在。
虽然并无特殊限定，但优选使用皂化度为97mol%以上的PVA作为乙酰乙酰基改性PVA。另外，就所使用的乙酰乙酰基改性PVA的pH而言，优选在将该乙酰乙酰基改性PVA制成4%水溶液进行测定时，其pH在3.5～5.5的范围内。
就本发明的偏振膜而言，其拉伸后的PVA类树脂层的厚度优选为10μm以下、更优选为7μm以下、进一步优选为5μm以下。偏振膜的厚度为10μm以下的情况下，可以称其为“薄型偏振膜”。另一方面，偏振膜的厚度优选为0.5μm以上、更优选为1.5μm以上。若厚度过薄，则可能导致所获得的偏振膜的光学特性降低。
优选偏振膜在波长380nm～780nm的任意波长下显示吸收二色性。
偏振膜的单体透射率优选为40.0%以上、更优选为41.0%以上、进一步优选为42.0%以上。
偏振膜的偏振度优选为99.8%以上、更优选为99.9%以上、进一步优选为99.95%以上。
本发明的偏振膜的碘含量优选为2.3kcps以下、进一步优选为2.2kcps以下。另一方面，每单位厚度偏振膜的碘含量优选为0.30kcps/μm以上。偏振膜的硼酸含量优选为1.5g/(400mm×700mm□)以下。
上述偏振膜的使用方法可采用任意适当的方法。具体而言，上述PVA类树脂层可以在与上述基体材料成为一体的状态下使用，也可以通过实施必要的处理将上述PVA类树脂层从上述基体材料上剥离后，将其作为偏振膜使用，还可以将剥离下来的PVA类树脂层转印到其它部件上使用。
2.光学叠层体
本发明的光学叠层体具有上述偏振膜。图2(a)和(b)是本发明的优选实施方式的光学叠层体的剖面示意图。光学叠层体100依次具有由基体材料11’和PVA类树脂层12’构成的偏振膜、粘合剂层13、及分离层14。光学叠层体200依次具有由基体材料11’和PVA类树脂层12’构成的偏振膜、粘接剂层15、光学功能膜16、粘合剂层13、及分离层14。本实施方式中，不将制作偏振膜时的基体材料11’从PVA类树脂层12’剥离，而是直接将其用作光学部件。基体材料11’可作为例如PVA类树脂层12’的保护膜发挥功能。
图3(a)和(b)是本发明的另一优选实施方式的光学叠层体的剖面示意图。光学叠层体300依次具有分离层14、粘合剂层13、PVA类树脂层12’、粘接剂层15、及光学功能膜16。在光学功能膜叠层体400中，除了光学叠层体300的构成以外，经由粘合剂层13在PVA类树脂层12’和分离层14之间设置第二光学功能膜16’。本实施方式中，去掉了上述基体材料。
构成本发明的光学叠层体的各层的叠层并不限定于图示的例子，可以采用任意适当的粘合剂层或粘接剂层。就粘合剂层而言，代表性的情况是由丙烯酸类粘合剂形成。就粘接剂层而言，代表性的情况是由乙烯醇类粘接剂形成。上述光学功能膜可作为例如偏振膜保护膜、相位差膜等发挥功能。
3.制造方法
本发明的偏振膜可以通过下述制造方法制造，所述制造方法包括：在热塑性树脂基体材料等基体材料上形成PVA类树脂层而制作叠层体的工序(工序A)、用碘对PVA类树脂层进行染色的工序(工序B)、以及在硼酸水溶液中对叠层体进行水溶液中拉伸的工序(工序C)。下面，针对各个工序进行说明。
A-1.工序A
再次结合图1进行说明：偏振膜10通过在基体材料11上设置PVA类树脂层12，并对基体材料11和PVA类树脂层12一体地进行拉伸来制作。PVA类树脂层12的形成方法可采用任意适当的方法。优选通过在基体材料11上涂布含有PVA类树脂的涂布液并进行干燥来形成PVA类树脂层12。
上述基体材料的构成材料可采用热塑性树脂等任意适当的材料。在一个实施方式中，作为基体材料的构成材料，优选使用非晶质的(未结晶化的)聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂。其中，特别优选使用非晶性的(难结晶化的)聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂。作为非晶性的聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂的具体例，可举出：还含有作为二元羧酸的间苯二甲酸的共聚物、还含有作为二元醇的环己烷二甲醇的共聚物。
上述基体材料在后述的工序C中吸收水，而水起到增塑剂的作用，可进行增塑。其结果，能够使拉伸应力大幅降低，可以拉伸至高倍率，基体材料的拉伸性可比气体氛围中的拉伸时更优异。其结果是，能够制作具有优异的光学特性(例如，偏振度)的偏振膜。基体材料的吸水率优选为0.2%以上、进一步优选为0.3%以上。另一方面，基体材料的吸水率优选为3.0%以下、进一步优选为1.0%以下。通过使用这样的基体材料，能够防止制造时基体材料的尺寸稳定性显著降低、导致所得偏振膜的外观劣化等不良情况。另外，能够防止水溶液中拉伸时基体材料断裂、或PVA类树脂层从基体材料剥离的情况。需要说明的是，吸水率是根据JIS K7209而求得的值。
在本发明中，所述“气体氛围中的拉伸”是指，未浸渍在水中或水溶液中，而是在气体氛围中进行的拉伸。
基体材料的玻璃化转变温度(Tg)优选为170℃以下。通过使用这样的基体材料，能够抑制PVA类树脂层的结晶化，同时能够充分地确保叠层体的拉伸性。此外，考虑到水引起的基体材料的增塑、以及良好地进行水溶液中拉伸的问题，更优选基体材料的玻璃化转变温度(Tg)为120℃以下。在一个实施方式中，基体材料的玻璃化转变温度优选为60℃以上。通过使用这样的基体材料，在对含有上述PVA类树脂的涂布液进行涂布、干燥时，能够防止基体材料发生变形(例如，凹凸、松弛、褶皱等的产生)等不良情况，从而良好地制作叠层体。另外，能够在适宜的温度(例如，60°C左右)良好地进行PVA类树脂层的拉伸。基体材料的玻璃化转变温度可如下地进行调整：例如，使用在构成材料中导入了改性基团这样的结晶化材料，并进行加热。需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)是根据JIS K7121而求得的值。
在另一实施方式中，在对含有PVA类树脂的涂布液进行涂布、干燥时，如果基体材料不会发生变形，则基体材料的玻璃化转变温度也可以低于60℃。该情况下，作为基体材料的构成材料，可举出例如聚丙烯、聚甲基戊烯等烯烃类树脂。
基体材料的拉伸前的厚度优选为20μm～300μm、更优选为50μm～200μm。若基体材料的拉伸前的厚度不足20μm，则可能导致PVA类树脂层的形成变得困难。若基体材料的拉伸前的厚度超过300μm，例如，有可能在工序B中，基体材料吸收水需要长时间，并且拉伸需要过大的负载。
上述PVA类树脂可采用任意适当的树脂。可列举例如：聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化而获得。乙烯-乙烯醇共聚物通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物进行皂化而获得。PVA类树脂的皂化度通常为85mol%～100mol%，优选为95.0mol%～99.95mol%、进一步优选为99.0mol%～99.93mol%。皂化度可以根据JIS K6726-1994而求得。通过使用这样的皂化度的PVA类树脂，可获得耐久性优异的薄型偏振膜。在皂化度过高的情况下，有可能发生凝胶化。
PVA类树脂的平均聚合度可根据目的而适当选择。平均聚合度通常为1000～10000、优选为1200～4500、进一步优选为1500～4300。需要说明的是，平均聚合度可以根据JIS K6726-1994而求得。
就上述涂布液而言，代表性的情况是使上述PVA类树脂溶解于溶剂中而成的溶液。作为溶剂，可举出例如：水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二元醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、乙二胺、二亚乙基三胺等胺类。这些溶剂可以单独使用或将两种以上组合使用。其中，优选水。相对于溶剂100重量份，溶液的PVA类树脂浓度优选为3重量份～20重量份。这样的树脂浓度下，能够形成密合于热塑性树脂基体材料的均匀的涂布膜。
也可以在涂布液中配合添加剂。作为添加剂，可举出例如增塑剂、表面活性剂等。作为增塑剂，可举出例如乙二醇、丙三醇等多元醇。作为表面活性剂，可举出例如非离子型表面活性剂。这些添加剂可以基于下述目的而使用：进一步提高所得到的PVA类树脂层的均匀性、染色性、及拉伸性。
作为涂布液的涂布方法，可以采用任意适当的方法。例如，可举出辊涂法、旋涂法、线棒涂布法、浸涂法、模涂法、幕涂法、喷涂法、刮涂法(逗点式涂布法等)等。
上述涂布液的涂布、干燥温度优选为50℃以上。
PVA类树脂层的拉伸前的厚度优选为20μm以下。另一方面，拉伸前的厚度优选为2μm以上、更优选为4μm以上。若厚度过薄，可能导致所获得的薄型偏振膜的光学特性降低。
可以在形成PVA类树脂层之前对基体材料实施表面处理(例如，电晕处理等)，也可以在基体材料上形成易粘接层。通过进行这样的处理，能够提高基体材料和PVA类树脂层的密合性。
A-2.工序B
工序B中，用碘对PVA类树脂层进行染色。具体而言，通过使碘吸附于PVA类树脂层来进行染色。作为吸附方法，可举出例如使PVA类树脂层(叠层体)浸渍于含有碘的染色液中的方法、在PVA类树脂层上涂敷该染色液的方法、将该染色液喷雾于PVA类树脂层的方法等。优选采用使叠层体浸渍于染色液的方法。这是由于碘可以良好地吸附于PVA类树脂层。
上述染色液优选为碘水溶液。相对于水100重量份，碘的配合量优选为0.1重量份～0.5重量份。为了提高碘相对于水的溶解度，优选在碘水溶液中配合碘化物。作为碘化物，可举出例如碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。其中，优选碘化钾。相对于水100重量份，碘化物的配合量优选为0.02重量份～20重量份、更优选为0.1重量份～10重量份。就染色液的染色时的液温而言，为了抑制PVA类树脂的溶解，优选为20℃～50℃。使PVA类树脂层浸渍于染色液的情况下，为了确保PVA类树脂层的透射率，浸渍时间优选为5秒钟～5分钟。另外，可以对染色条件(浓度、液温、浸渍时间)进行设定，使得最终获得的偏振膜的偏振度或单体透射率在规定的范围内。在一个实施方式中，设定浸渍时间，使得所获得的偏振膜的偏振度为99.98%以上。在另一实施方式中，设定浸渍时间，使得所获得的偏振膜的单体透射率为40%～44%。
优选工序B在后述的工序C之前进行。
A-3.工序C
工序C中，对上述叠层体进行水溶液中拉伸(硼酸水溶液中拉伸)。通过进行水溶液中拉伸，可以在低于上述基体材料及PVA类树脂层的玻璃化转变温度(代表性的温度为80℃左右)的温度下进行拉伸，能够在抑制PVA类树脂层的结晶化的同时，实现高倍率的拉伸。由此，能够制作出具有优异光学特性(例如，偏振度)的薄型偏振膜。
叠层体的拉伸方法可以采用任意适当的方法。具体而言，可以是固定端拉伸，也可以是自由端拉伸(例如，使叠层体在圆周速率不同的辊间通过而进行单向拉伸的方法)。叠层体的拉伸可以通过一阶段进行，也可以通过多阶段进行。在通过多阶段进行的情况下，后述的拉伸倍率是各阶段拉伸倍率的积。
水溶液中拉伸优选将叠层体浸渍于硼酸水溶液中而进行(硼酸水溶液中拉伸)。通过使用硼酸水溶液作为拉伸浴，能够为PVA类树脂层赋予耐受拉伸时施加的张力的刚性和不溶解于水的耐水性。具体而言，硼酸在水溶液中可通过生成四羟基硼酸阴离子并与PVA类树脂形成氢键而发生交联。其结果是，能够赋予PVA类树脂层以刚性和耐水性而实现良好的拉伸，从而可制作出具有优异光学特性(例如，偏振度)的薄型偏振膜。
上述硼酸水溶液优选通过使硼酸和/或硼酸盐溶解于作为溶剂的水中来获得。就硼酸浓度而言，相对于水100重量份，优选为1重量份～10重量份。通过使硼酸浓度为1重量份以上，能够有效地抑制PVA类树脂层的溶解，能够制作更高特性的薄型偏振膜。需要说明的是，除硼酸或硼酸盐以外，也可以使用将硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解于溶剂中而得到的水溶液。
通过上述染色工序(工序B)预先使碘吸附于PVA类树脂层的情况下，优选在上述拉伸浴(硼酸水溶液)中配合碘化物。通过配合碘化物，能够抑制吸附于PVA类树脂层的碘的溶出。碘化物的具体例如上所述。相对于水100重量份，碘化物的浓度优选为0.05重量份～15重量份、更优选为0.5重量份～8重量份。
工序C中的拉伸温度(拉伸浴的液温)优选为40℃～85°C、更优选为50℃～85℃。在这样的温度下，可抑制PVA类树脂层的溶解，并且可拉伸至高倍率。如上所述，在一个实施方式中，基体材料的玻璃化转变温度(Tg)按照其与PVA类树脂层的形成的关系，优选为60℃以上。该情况下，若拉伸温度低于40℃，即使考虑到水引起的基体材料的增塑，也存在无法良好地进行拉伸的隐患。另一方面，拉伸浴的温度越是高温，PVA类树脂层的溶解性越高，越可能无法得到优异的光学特性。叠层体在拉伸浴中的浸渍时间优选为15秒钟～5分钟。
通过采用水溶液中拉伸(硼酸水溶液中拉伸)，能够拉伸至高倍率，从而能够制作出具有优异光学特性(例如，偏振度)的薄型偏振膜。具体而言，相对于叠层体的原长，最大拉伸倍率优选为5.0倍以上。在本说明书中，所述“最大拉伸倍率”是指叠层体在即将断裂之前的拉伸倍率，指的是比另行确认的叠层体发生断裂时的拉伸倍率低0.2的值。
A-4.其它工序
本发明的偏振膜的制造方法中，除了上述工序A、工序B及工序C以外，还可以包括其它工序。作为其它工序，可举出例如：不溶化工序、交联工序、和上述工序C不同的拉伸工序、清洗工序、干燥(水分率的调节)工序等。其它工序可在任意适当的时机进行。
就上述不溶化工序而言，代表性的情况是通过使PVA类树脂层浸渍于硼酸水溶液中而进行。通过实施不溶化处理，能够赋予PVA类树脂层以耐水性。相对于水100重量份，该硼酸水溶液的浓度优选为1重量份～4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。优选不溶化工序在制作叠层体之后、工序B及工序C之前进行。
就上述交联工序而言，代表性的情况是通过使PVA类树脂层浸渍于硼酸水溶液中而进行。通过实施交联处理，能够赋予PVA类树脂层以耐水性。相对于水100重量份，该硼酸水溶液的浓度优选为1重量份～4重量份。另外，在上述染色工序之后进行交联工序的情况下，优选进一步配合碘化物。通过配合碘化物，能够抑制吸附于PVA类树脂层的碘的溶出。相对于水100重量份，碘化物的配合量优选为1重量份～5重量份。碘化物的具体例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。优选交联工序在上述工序C之前进行。在优选的实施方式中，依次进行工序B、交联工序及工序C。
作为和上述工序C不同的拉伸工序，可举出例如将上述叠层体在高温(例如，95°C以上)进行气体氛围中的拉伸的工序。这种气体氛围中的拉伸工序优选在硼酸水溶液中拉伸(工序C)及染色工序之前进行。可以将这种气体氛围中的拉伸工序定位为对硼酸水溶液中拉伸的预备的或辅助的拉伸，因此，以下将其称为“气体氛围中的辅助拉伸”。
通过组合气体氛围中的辅助拉伸，有时可以将叠层体拉伸至更高倍率。其结果是，能够制作出具有更优异的光学特性(例如，偏振度)的薄型偏振膜。例如，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂作为基体材料时，与仅进行硼酸水溶液中拉伸的情况相比，组合了气体氛围中的辅助拉伸和硼酸水溶液中拉伸的情况下能够在抑制基体材料的取向的同时进行拉伸。就该基体材料而言，随着其取向性提高，拉伸张力变大，会导致难以进行稳定的拉伸、或者基体材料发生断裂。因此，通过在抑制基体材料的取向的同时进行拉伸，能够将叠层体拉伸至更高倍率。
另外，通过组合气体氛围中的辅助拉伸，可使PVA类树脂的取向性提高，由此，在进行硼酸水溶液中拉伸后也可以提高PVA类树脂的取向性。具体而言，由于预先通过气体氛围中的辅助拉伸提高了PVA类树脂的取向性，因此可以推定，在进行硼酸水溶液中拉伸时，PVA类树脂易与硼酸发生交联，在硼酸形成结点的状态下被拉伸，由此，在硼酸水溶液中拉伸后，PVA类树脂的取向性也得到提高。其结果是，能够制作出具有优异光学特性(例如，偏振度)的薄型偏振膜。
气体氛围中的辅助拉伸的拉伸方法与上述工序C同样，可以是固定端拉伸，也可以是自由端拉伸(例如，使叠层体在圆周速率不同的辊间通过而进行单向拉伸的方法)。另外，拉伸可以通过一阶段进行，也可以通过多阶段进行。在通过多阶段进行的情况下，后述的拉伸倍率是各阶段拉伸倍率的积。本工序中的拉伸方向优选和上述工序C的拉伸方向基本相同。
气体氛围中的辅助拉伸的拉伸倍率优选为3.5倍以下。气体氛围中的辅助拉伸的拉伸温度优选为PVA类树脂的玻璃化转变温度以上。拉伸温度优选为95℃～150℃。需要说明的是，将气体氛围中的辅助拉伸和上述硼酸水溶液中拉伸组合时，相对于叠层体的原长，其最大拉伸倍率优选为5.0倍以上、更优选为5.5倍以上、进一步优选为6.0倍以上。
就上述清洗工序而言，代表性的情况时通过使PVA类树脂层浸渍于碘化钾水溶液中而进行。上述干燥工序中的干燥温度优选为30℃～100℃。
图4是示出本发明的偏振膜的制造方法的一个实例的示意图。
利用涂敷机42在PET等热塑性树脂基体材料4上涂敷聚乙烯醇类树脂水溶液并在烘箱43中进行干燥，由此制作出在热塑性树脂基体材料上成膜有聚乙烯醇类树脂层的叠层体44。接着，通过在烘箱45中对叠层体进行气体氛围中的高温拉伸，生成由经过拉伸的热塑性树脂基体材料和发生取向的聚乙烯醇类树脂层构成的拉伸中间产物。然后，通过在染色浴46中将拉伸中间产物浸渍于具有二色性物质的水溶液中，使拉伸中间产物吸附二色性物质，生成包含二色性物质发生了取向的聚乙烯醇类树脂层的着色中间产物。接着，通过在硼酸水溶液中拉伸浴47中对着色中间产物进行硼酸水溶液中拉伸，并在烘箱48中进行干燥，可生成厚度优选为10μm以下那样的偏振膜49，所述偏振膜49包含二色性物质发生了取向的聚乙烯醇类树脂层。
实施例
下面，结合实施例具体地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。需要说明的是，在实施例及比较例中获得的偏振膜的各评价项目的评价方法如下所述。
1、密合性
在制作偏振膜后进一步在硼酸水溶液中拉伸偏振膜的情况下，拉伸至PVA类树脂层发生断裂时，将由断裂引起PVA类树脂从基体材料上剥离的情况记作×，将即使发生断裂，PVA类树脂层也未从基体材料上剥离的情况记作○。
2、外观
对于在制作偏振膜时进行硼酸水溶液中的拉伸的过程中，PVA类树脂层是否发生了溶解、以及肉眼观察所得偏振膜的状态时是否观察到了条痕等斑驳进行了确认，将既未观察到溶解又未观察到条痕等斑驳的情况记作○。
实施例1
作为基体材料，准备了A-PET(无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜(三菱树脂(株)制商品名：Nobakuria SHO46200μm)，并对其表面实施了电晕处理(58W/m2/min)。另一方面，准备添加了1wt%乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制，商品名：GOHSEFIMER Z200(聚合度1200、皂化度99.0%以上、乙酰乙酰基改性度4.6%))的PVA(聚合度4200、皂化度99.2%)，从而准备改性比例为0.04mol%的PVA类树脂的5.5wt%的涂敷液，用涂布器进行涂敷、使得干燥后的膜厚为10μm，在60℃的气体氛围中通过热风干燥进行10分钟干燥，制作了在基体材料上设置有PVA类树脂的层的叠层体。
需要说明的是，改性比例如下地进行计算。即，由乙酰乙酰基改性PVA的皂化度(99.0%)和改性度(4.6%)，计算出乙酰乙酰基改性PVA的平均分子量(Mw＝48.26)，从而算出乙酰乙酰基改性PVA中的乙酰乙酰基改性乙烯基单体单元的比例(0.00953mol)。同样地，由PVA的皂化度(99.2%)计算出PVA的平均分子量(MW＝44.34)，并由混合比(添加1.0wt%)计算出以PVA类树脂整体为基准的乙酰乙酰基改性乙烯基单体单元的比例(0.000423mol)。若将该比例换算成百分率，则为0.0423mol%。
接着，将该叠层体首先在空气中、130℃进行自由端拉伸至1.8倍，生成拉伸叠层体。然后，进行通过将拉伸叠层体在液温30℃的硼酸不溶化水溶液中浸渍30秒钟，使拉伸叠层体中所含的PVA分子发生了取向的PVA层进行不溶化的工序。对于本工序的硼酸不溶化水溶液，相对于水100重量%，使硼酸含量为3重量%。通过对该拉伸叠层体进行染色而生成着色叠层体。着色叠层体是通过将拉伸叠层体在液温30℃的含有碘及碘化钾的染色液中浸渍任意时间、使得最终生成的构成高功能偏振膜的PVA层的单体透射率为40～44%，由此使拉伸叠层体中所含的PVA层吸附碘而得到的。在本工序中，染色液以水为溶剂，使碘浓度为0.08～0.25重量%的范围内，并使碘化钾浓度为0.56～1.75重量%的范围内。碘和碘化钾的浓度之比为1比7。接着，进行如下工序，即，通过将着色叠层体在30℃的硼酸交联水溶液中浸渍60秒钟，对吸附有碘的PVA层的PVA分子彼此之间实施交联处理。就本工序的硼酸交联水溶液而言，使硼酸含量相对于水100重量%为3重量%，并使碘化钾含量相对于水100重量%为3量量%。然后，使拉伸温度为70℃，将所得着色叠层体在硼酸水溶液中沿着与之前在空气中的拉伸同样的方向拉伸至3.3倍，获得最终的拉伸倍率为5.94倍的样品偏振膜。将光学膜叠层体从硼酸水溶液中取出，用碘化钾含量相对于水100重量%为4重量%的水溶液对附着在PVA层表面的硼酸进行清洗。通过利用60℃的热风的干燥工序对经过清洗的光学膜叠层体进行干燥。
肉眼确认所得偏振膜的外观。
另外，在硼酸水溶液中进行拉伸，直到PVA类树脂层断裂为止，对PVA类树脂层相对于基体材料的密合性进行了评价。
[实施例2]
除了将添加的乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制商品名：GOHSEFIMERZ200(聚合度1200、皂化度99.0%以上、乙酰乙酰基改性度4.6%))的添加量变更为5wt%以外，按照与实施例1相同的方法制作了样品并进行了评价。
[实施例3]
除了将添加的乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制商品名；GOHSEFIMERZ200(聚合度1200、皂化度99.0%以上、乙酰乙酰基改性度4.6%))的添加量变更为10wt%以外，按照与实施例1相同的方法制作了样品并进行了评价。
[实施例4]
除了将添加的乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制商品名：GOHSEFIMERZ200(聚合度1200、皂化度99.0%以上、乙酰乙酰基改性度4.6%))的添加量变更为30wt%以外，按照与实施例1相同的方法制作了样品并进行了评价。
[实施例5]
除了将添加的乙酰乙酰基改性PVA变更为(日本合成化学工业(株)制商品名：GOHSEFIMER Z410(聚合度2200、皂化度97.5～98.5%、乙酰乙酰基改性度4.6%))以外，按照与实施例3相同的方法制作了样品并进行了评价。
[实施例6]
对A-PET(无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜(三菱树脂(株)制商品名：NobakuriaSHO46200μm)进行电晕处理(58W/m2/min)，并以干燥后的膜厚为10μm的方式涂敷了添加有10wt%乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制商品名：GOHSEFIMER Z410(聚合度2200、皂化度97.5～98.5%、乙酰乙酰基改性度4.6%))的PVA(聚合度4200、皂化度99.2%)，在60℃干燥10分钟，生成了叠层体。将该叠层体在温度60℃的硼酸水溶液中拉伸至5.0倍，并对外观进行了确认。另外，在硼酸水溶液中进行拉伸，直到PVA断裂为止，对PVA的密合性进行了评价。
[比较例1]
对A-PET(无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜(三菱树脂(株)制商品名：NobakuriaSHO46200μm)进行电晕处理(58W/m2/min)，并以干燥后的膜厚为10μm的方式涂敷了PVA(聚合度4200、皂化度99.2%)，在60℃干燥10分钟，生成了叠层体。将该叠层体在空气中、130℃进行自由端拉伸至1.8倍，生成拉伸叠层体，然后，通过对拉伸叠层体染色而生成着色叠层体，再将着色叠层体在拉伸温度70℃的硼酸水溶液中沿着与之前的拉伸同样的方向拉伸至3.3倍，并对外观进行了确认。另外，在硼酸水溶液中进行拉伸，直到PVA断裂为止，对PVA的密合性进行了评价。
[比较例2]
除了将添加的乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制商品名：GOHSEFIMERZ200(聚合度1200、皂化度99.0%以上、乙酰乙酰基改性度4.6%))的添加量变更为40wt%以外，按照与实施例1相同的方法制作了样品并进行了评价。
[比较例3]
对A-PET(无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜(三菱树脂(株)制商品名：NobakuriaSHO46200μm)进行电晕处理(58W/m2/min)，并以干燥后的膜厚为1μm的方式涂敷乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业(株)制商品名：GOHSEFIMER Z200(聚合度1200、皂化度99.0%以上、乙酰乙酰基改性度4.6%))的5wt%水溶液，在60℃干燥10分钟，生成了叠层体。接着，以干燥后的膜厚为10μm的方式涂敷PVA(聚合度4200、皂化度99.2%)，在60℃干燥10分钟而生成叠层体。将该叠层体在空气中、130℃进行自由端拉伸至1.8倍，生成拉伸叠层体，然后，通过对拉伸叠层体染色而生成着色叠层体，再将着色叠层体在拉伸温度70℃的硼酸水溶液中沿着与之前的拉伸同样的方向拉伸至3.3倍，并对外观进行了确认。另外，在硼酸水溶液中进行拉伸，直到PVA断裂为止，对PVA的密合性进行了评价。
[表1]
根据本发明可以确认，正如实施例1～实施例6的结果所显示的那样，通过添加适当量的乙酰乙酰基改性PVA，可兼顾密合性和外观。
与此相对，在未添加乙酰乙酰基改性PVA的比较例1中，在密合性的评价中确认到了PVA的剥离。另外，在添加了大量乙酰乙酰基改性PVA的比较例2及将乙酰乙酰基改性PVA用作易粘接层(底涂层)的比较例3中，分别确认到硼酸水溶液中拉伸时PVA的溶解或涂敷PVA时PVA溶液的涂刷困难引起的被称为条痕的外观不良。

Claims (5)

1.偏振膜，其通过在基体材料上设置PVA类树脂的层，并对所述基体材料和所述PVA类树脂的层一体地进行拉伸而得到，
其中，所述PVA类树脂包含改性PVA，以所述PVA类树脂整体的重量为基准，所述改性PVA的存在量为30重量％以下，且该改性PVA的存在量使得以所述PVA类树脂整体为基准的改性比例为0.04mol％～1.4mol％，
所述改性PVA为乙酰乙酰基改性PVA。
2.根据权利要求1所述的偏振膜，其是通过将设置于所述基体材料上的所述PVA类树脂的层至少拉伸至5倍而得到的。
3.根据权利要求1所述的偏振膜，其是通过将设置于所述基体材料上的所述PVA类树脂的层至少拉伸至5倍而得到的。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏振膜，其中，所述拉伸后的所述PVA类树脂的层的厚度为10μm以下。
5.图像显示装置用光学叠层体，其包含权利要求1～4中任一项所述的偏振膜。
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