KR20150123553A - 편광자의 제조 방법 - Google Patents

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KR20150123553A
KR20150123553A KR1020140050095A KR20140050095A KR20150123553A KR 20150123553 A KR20150123553 A KR 20150123553A KR 1020140050095 A KR1020140050095 A KR 1020140050095A KR 20140050095 A KR20140050095 A KR 20140050095A KR 20150123553 A KR20150123553 A KR 20150123553A
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설우환
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 연신된 편광자 형성용 필름에 대하여 가교 단계에서 연신 회복 및 재연신 공정을 수행함으로써, 편광자 형성용 필름에 가해지는 연신 응력을 줄여, 낮은 수축력을 갖는 편광자를 제조할 수 있는 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

편광자의 제조 방법 {PREPARING METHOD FOR POLARIZER}
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)는 화상표시장치의 하나로서, 전형적인 화상표시장치인 음극선관((Cathode-ray tube, CRT)에 비해 경박단소화 및 저소비전력을 실현할 수 있는 장점이 있다. 액정표시장치는 CRT와는 달리 스스로 빛을 내는 소자가 아니기 때문에, 액정패널 이외에 광원을 필요로 한다. 이러한 액정표시장치의 광원으로는 주로 형광램프가 사용되며, 액정표시장치의 액정패널의 양면에는 제1(하판) 및 제2편광판(상판)이 각각 부착된다. 제1 및 제2편광판은 램프에서 나오는 광을 차단하거나 통과시켜준다.
통상적으로 편광판은 제1편광자 보호필름, 편광자 및 제2편광자 보호필름으로 구성되는 적층체의 한면에는 액정셀과의 접합을 위한 접착제층과 다른 한면에는 표면보호필름을 구비하는 구조를 갖는다. 이때 상판 편광판과 하판 편광판으로서 동일한 구성의 편광판이 액정셀의 양면에 접합될 수 있다.
한편, 최근에는 액정표시장치가 대형화 및 박형화되고 그 용도도 확대됨에 따라 편광판의 기능 향상에 대한 요구가 증가하고 있으며, 이에 따라 상판 편광판과 하판 편광판으로서 서로 다른 특성이 부여된 편광판이 각각 적용되고 있다. 예컨대, 상판 편광판으로는 편광자의 시인측 면에 편광자 보호필름 이외에 광시야각 보상 필름, 기능성 코팅층(하드코팅층, 대전방지층, 반사방지층 등) 또는 이들의 적층체 등이 더 구비된 편광판이 적용되고, 하판 편광판으로는 편광자의 백라이트 유닛측 면에 편광자 보호필름 이외에 휘도 향상 필름, 확산 보호 필름 또는 이들의 적층체 등이 구비된 편광판이 적용되고 있다. 이와 같은 다른 특성을 부여하기 위한 기능성 필름, 코팅층 또는 적층체는 각각 재료, 두께, 연신 방향, 투습도 등의 물성이 서로 상이하다.
통상의 편광판은 일정 방향으로 연신되고 2색성 염료로 염색된 폴리비닐알콜(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름을 편광자로서 포함하고 있는데, 연신된 PVA 필름은 연신축 방향으로 수축된다. 특히 편광자 상에 서로 다른 기능성 필름, 코팅층 또는 적층체가 구비된 편광판이 각각 상판 편광판과 하판 편광판으로 적용되는 경우에는 이들의 투습도에 차이로 인해 수축률이 커지고, 이로 인하여 액정패널이 휘게 되는 컬(curl) 현상이 심하게 발생한다. 이로 인해, 빛이 새는 현상이 발생하여 액정 패널의 불량을 야기할 수 있다.
한국공개특허 제2010-38413호에는 광학필름, 편광판, 및 화상 표시 장치가 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 대안을 제시하지 못하였다.
한국공개특허 제2010-38413호
본 발명은 수축력이 낮은 편광자를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 연신된 편광자 형성용 필름에 대하여 가교 단계에서 연신 회복 및 재연신 공정을 수행하는, 편광자의 제조 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 연신 회복 및 재연신 공정은 1회 이상 수행하는, 편광자의 제조 방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 회복 전 연신비 대비 90% 이하가 되는 연신비까지 수행되는, 편광자의 제조 방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 연신에 의해 발생하는 응력이 0 MPa이 되는 지점의 연신비까지 수행되는, 편광자의 제조 방법.
5. 위 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 누적 연신비가 최종 누적 연신비 대비 60% 이상일 때 수행되는, 편광자의 제조 방법.
6. 위 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 누적 연신비가 최종 누적 연신비 대비 80% 이상일 때 수행되는, 편광자의 제조 방법.
7. 위 1 내지 6 중 어느 한 항의 방법에 의해 편광자를 제조하는 단계; 및 상기 편광자의 적어도 일면에 보호 필름을 접합하는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 편광자 형성용 필름에 가해지는 연신 응력을 줄여, 낮은 수축력을 갖는 편광자를 제조할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 방법에 의해 제조된 편광자를 포함하는 편광판은 수축이 억제되어, 이를 구비한 표시장치의 빛샘 등의 문제를 억제할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 2의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 3의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 4은 실시예 4의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 5은 실시예 5의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예 6의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 7의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 8은 실시예 8의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
도 9는 실시예 9의 방법에서 편광자 형성용 필름의 연신비, 각 연신비에 따른 연신 응력을 나타낸 도면이다.
본 발명은 연신된 편광자 형성용 필름에 대하여 가교 단계에서 연신 회복 및 재연신 공정을 수행함으로써, 편광자 형성용 필름에 가해지는 연신 응력을 줄여, 낮은 수축력을 갖는 편광자를 제조할 수 있는 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 편광자 제조 방법을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 편광자의 제조 방법은 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세, 건조 등의 단계를 포함한다. 각 공정의 반복 횟수, 공정 조건 등은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한 특별히 한정되지 않으며, 연신 단계는 별개의 독립적인 단계로서 수행되거나, 팽윤, 염색 및 가교 단계 중 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있다.
연신 방법은 대표적으로 건식 연신, 습식 연신, 또는 상기 두 종류의 연신 방법을 혼합한 하이브리드 연신 등을 들 수 있는데, 이하에서는 습식 연신을 일례로 하여 본 발명의 편광자의 제조방법을 설명하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 단계들 중에서 열처리 단계를 제외한 나머지 단계는 항온 수조(bath) 내에 편광자 형성용 필름을 침지한 상태에서 수행된다
편광자 형성용 필름은 이색성 물질, 즉 요오드 등에 의해 염색 가능한 필름이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
팽윤 단계는 미연신된 편광자 형성용 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 편광자 형성용 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹 방지제와 같은 불순물을 제거하고 편광자 형성용 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 통상 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용할 수 있으며, 여기에 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨을 첨가하는 경우 고분자 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상시킬 수 있다.
글리세린 및 요오드화칼륨의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 팽윤용 수용액 총 중량 중 각각 7중량% 이하, 11중량% 이하일 수 있다.
팽윤조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 50℃일 수 있다. 팽윤조의 온도가 상기 범위 내인 경우, 이후에 연신 및 염색 효율이 우수하며, 과도한 팽윤에 의한 필름의 팽창을 방지할 수 있다.
염색 단계는 편광자 형성용 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 편광자 형성용 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 염색용 수용액 중 0.4 내지 400mmol/L일 수 있고, 바람직하게는 0.8 내지 275mmol/L, 보다 바람직하게는 1 내지 200mmol/L일 수 있다.
염색용 수용액은 염색 효율 개선을 위해 용해보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트튬, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티타늄 등을 들 수 있으며, 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 요오드화칼륨이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색용 수용액 총 중량 중 0.01 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%일 수 있다.
염색조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 42℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 38℃일 수 있다.
염색조에 편광자 형성용 필름을 침지하는 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.5 내지 20분일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 10분일 수 있다.
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 편광자 형성용 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다. 이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나, 요오드는 가교반응이 불안정한 경우 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아, 충분한 가교반응이 요구된다.
가교용 수용액은 용매인 물과 붕산, 붕산나트륨 등의 붕소 화합물을 포함하며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매를 더 포함할 수 있다.
붕소 화합물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 1 내지 10중량%일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 6중량%일 수 있다. 붕소 화합물의 함량이 1중량% 미만인 경우 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 강직성을 부여하기 어려울 수 있고, 10중량% 초과인 경우 무기계 가교제의 가교 반응이 과다하게 활성화되어 유기계 가교제의 가교 반응이 효과적으로 진행되기 어려울 수 있다.
가교용 수용액은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성을 얻기 위하여 소량의 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물은 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 0.05 내지 15중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다.
붕소 화합물과 요오드화물의 중량비는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1:0.1-3.5일 수 있고, 바람직하게는 1:0.5-2.5일 수 있다.
가교용 수용액은 제조되는 편광자의 색상 내구성 개선을 위해 알칼리금속 염화물을 더 포함할 수 있다.
알칼리금속 염화물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염화리튬, 염화나트륨, 염화칼륨 등을 들 수 있다.
알칼리금속 염화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화물 1몰에 대하여 0.22 내지 4.5몰비, 바람직하게는 0.3 내지 3.0몰비로 포함될 수 있다. 알칼리금속 염화물의 함량이 상기 범위 내인 경우 색상 내구선 개선 효과가 극대화될 수 있다.
가교조의 온도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 20 내지 70℃일 수 있고, 바람직하게는 40 내지 60℃ 일 수 있다.
가교조에 편광자 형성용 필름을 침지하는 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분일 수 있다.
연신 단계는 가교시에 수행되나, 이와 별개로 팽윤 및 염색 단계 중 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있고, 독립적인 단계로 더 수행될 수도 있다.
연신 단계의 순서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색 단계 이전, 이후 또는 가교 단계 이후에 수행될 수 있으며, 팽윤 단계, 염색 단계 및 가교 단계로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있다.
본 발명은 연신된 편광자 형성용 필름에 대하여 가교 단계에서 연신 회복 및 재연신 공정을 수행한다.
본 명세서에서 연신된 편광자 형성용 필름은 연신비가 증가하고 있거나, 일정한 연신비로 연신 응력이 가해져 있는 상태의 편광자 형성용 필름을 의미한다. 그리고, 연신 회복 공정은 그러한 필름에 대하여 기결정된 연신비로 연신비를 낮추는 공정을 의미한다.
통상의 편광자 제조 공정은 롤 투 롤 공정으로 편광자 형성용 필름을 롤러로 이송시키면서 수행되고, 연신은 팽윤, 연색 및 가교 단계에서 각 단계마다 후방에 위치한 후방 롤러를 전방에 위치한 전방 롤러보다 빨리 회전시켜 수행된다. 즉, 최종 누적 연신비까지 연신 회복 없이 계속 연신비가 상승하게 된다.
그러나, 본 발명은 가교 단계에서 연신 회복 공정을 거쳐 기결정된 연신비까지 연신비를 낮춘 다음, 다시 재연신 공정을 거쳐 연신비를 증가시킨다.
편광자 형성용 필름의 연신시에 배향에 의해 야기된 결정화에 의해서 편광자 형성용 필름의 연신 응력이 증가하는데, 연신 회복 공정을 거치는 경우 결정화가 감소하면서 연신 응력이 감소하게 된다.
그리고, 연신 회복 공정이 가교 단계에서 수행되므로 편광자 형성용 필름의 결정화가 감소된 상태에서 가교가 수행되고, 이러한 경우에는 재연신 공정을 거쳐도 결정화가 억제된다. 따라서, 연신 회복 및 재연신 공정을 거치지 않은 경우에 비해 최종 연신 이후에도 결정화 정도가 낮아, 연신 응력이 낮다.
연신 응력은 편광자의 수축력과 선형 비례 관계에 있으므로, 전술한 연신 회복 및 재연신 공정을 거침으로써, 보다 낮은 수축력을 가지는 편광자를 제조할 수 있다. 연신 회복 및 재연신 공정은 1회만 수행될 수도 있고, 복수회 수행될 수도 있다.
연신비를 조금이라도 감소시키기만 하면 필름에 가해지는 연신 응력이 감소하고, 재연신시에 보다 적은 응력으로 최종 누적 연신비까지 도달할 수 있어 편광자의 수축력을 저하시킬 수 있으므로 상기 기결정된 연신비는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 편광자 형성용 필름의 회복 전 연신비 대비 90% 이하가 되는 연신비까지 수행될 수 있다. 그러한 경우에 편광자 형성용 필름에 가해지는 연신 응력이 크게 감소하여 보다 낮은 수축력을 갖는 편광자를 제조할 수 있다.
연신 회복 공정은 바람직하게는 편광자 형성용 필름에 가해지는 연신 응력이 0 MPa이 되는 지점의 연신비까지 수행될 수 있다. 편광자 형성용 필름은 연신에 의해 연신비 대비 일정 비율만큼 영구 변형되는데, 필름의 연신비를 영구 변형된 지점의 연신비까지 회복하는 경우에 필름에 가해지는 연신 응력이 0 MPa가 된다. 구체적인 예를 들자면, 편광자 형성용 필름을 5.8배 연신하여 필름이 연신 전 길이 대비 2.7배로 영구적으로 늘어난 경우에, 필름의 연신비를 필름의 연신 전 길이 대비 2.7배로 조정하여 필름에 가해지는 연신 응력이 0 MPa가 되도록 할 수 있다. 이와 같이, 연신 응력이 0 MPa가 되도록 연신 회복 공정을 거치는 경우 재연신 공정에서 최소의 연신 응력을 가해서 최종 누적 연신비까지 필름을 연신할 수 있으므로, 수축력 저하 효과를 극대화 할 수 있다.
연신 회복 공정의 수행 시기는 가교 단계 내라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 편광자 형성용 필름의 누적 연신비가 최종 누적 연신비 대비 60% 이상일 때 수행될 수 있다. 그러한 경우에 연신 응력 감소폭이 커 수축력 저하 효과가 크다. 수축력 저하 효과 극대화의 측면에서 바람직하게는 편광자 형성용 필름의 누적 연신비가 최종 누적 연신비 대비 80% 이상일 때 수행될 수 있고, 가장 바람직하게는 누적 연신비가 최종 누적 연신비에 도달했을 때 연신 회복 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 가교 단계 이후에 수세 단계를 더 포함할 수 있다.
수세 단계는 가교가 완료된 편광자 형성용 필름을 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 편광자 형성용 필름에 부착된 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 단계이다.
수세용 수용액은 물(탈이온수)일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있다. 요오드화물로는 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화나트륨 또는 요오드화칼륨을 사용하는 것이 바람직하다. 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 수세용 수용액 총 중량 중 0.1 내지 10중량부일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 8중량부일 수 있다.
수세조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 8 내지 40℃일 수 있다.
수세 단계는 생략 가능하며, 염색 단계, 가교 단계 또는 연신 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수 도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
수세 단계를 거치는 경우 건조 단계를 거쳐 편광자 형성용 필름을 건조함으로써 편광자를 얻을 수 있다.
건조 처리 온도 및 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 건조 온도는 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃일 수 있으며, 건조시간은 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초인 것이 일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 편광자를 제조하는 단계; 및 상기 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접합하는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법을 제공한다.
보호필름의 종류는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 아크릴계 수지 필름, 셀룰로스계 수지 필름, 폴리올레핀계 수지 필름 및 폴리에스테르계 수지 필름으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 각종 투명 수지 필름을 사용할 수 있다.
상기 보호필름의 구체적인 예를 들면, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지 필름; 디아세틸셀룰로스, 트리아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스계 수지 필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀계, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지 필름; 등을 들 수 있고 열충격 내구성 개선의 측면에서 바람직하게는 아크릴계 수지 필름일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
접착성을 향상시키기 위해, 편광자 및/또는 보호 필름은 서로 접합되는 면에 프라이머 처리, 플라즈마 처리, 코로나 처리 등의 드라이 처리, 비누화(알칼리) 처리 등의 화학 처리의 표면 처리를 수행한 것일 수 있다. 비누화(알칼리) 처리로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리의 수용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
접착층은 편광자와 보호필름 사이에 개재되어, 이들을 서로 접착시킨다.
접착층으로는 당 분야에 공지된 수계 접착제 또는 광경화성 접착제가 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 방법에 의해 제조되는 편광판은 수축력이 낮은 편광자를 포함하여, 이를 포함한 디스플레이 패널의 빛샘 등의 문제를 방지할 수 있다.
상기 방법에 의해 제조되는 편광판은 통상의 액정 표시 장치뿐만 아니라, 전계 발광 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 전계 방출 표시 장치 등 각종 화상 표시 장치에 적용이 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1-9
(1) 실시예 1
평균중합도가 2,400, 비누화도 99.9% 이상인 두께 75㎛의 폴리비닐알코올 필름(VF-PS 7500, Kuraray사)을 30℃의 물(탈이온수)에서 2분 동안 침지하여 팽윤시켰다. 팽윤 단계에서 폴리비닐알코올 필름을 연신비 1.37배로 연신하였다.
이후에 요오드 3.5mmol/L와 요오드화칼륨 2중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 4분 동안 침지하여 염색하였다. 염색 단계에서 폴리비닐알코올 필름을 누적 연신비 1.81배로 연신하였다.
요오드화칼륨 2중량%, 붕산 3.7중량% 및 요오드화칼륨 1몰에 대하여 염화리튬 4.5몰비가 함유된 50℃의 가교용 수용액에 2분 동안 침지하여 가교시켰다.
가교 단계에서 누적 연신비 2.3배에서 필름에 가해지는 응력이 0 MPa가 되는 지점까지 연신 회복 공정을 수행하고, 다시 2.8배, 3.3배, 3.8배, 4.3배, 4.8배, 5.3배 에서 연신 회복 공정을 각각 수행하여 최종 누적 연신비 5.8배까지 연신하였다.
가교 후 70℃에서 5분 동안 열처리하여 편광자를 제조하였다.
(2) 실시예 2-9
연신 회복 및 재연신 공정을 하기 표 1에 나타난 바와 같이 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
구분 연신 회복 시작 지점의 누적 연신비
(배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)		 연신 회복/
재연신
(연신비, 배)
실시예 1 2.3 1.68 2.8 1.82 3.3 2.0 3.8 2.32 4.3 2.59 4.8 2.83 5.3 3.11 5.8
실시예 2 2.8 1.84 3.8 2.26 4.8 2.66 5.8 - - - - - - - -
실시예 3 3.3 2.0 5.8 - - - - - - - - - - - -
실시예 4 3.8 2.20 5.8 - - - - - - - - - - - -
실시예 5 4.8 2.50 5.8 - - - - - - - - - - - -
실시예 6 5.8 2.74 5.8 - - - - - - - - - - - -
실시예 7 5.8 5.2 5.8 - - - - - - - - - - - -
실시예 8 6.8 3.06 6.8 - - - - - - - - - - - -
실시예 9 5.8 5.3 5.8 - - - - - - - - - - - -
비교예 1-2
(1) 비교예 1
연신 회복 및 재연신 공정을 거치지 않고, 가교 단계에서 폴리비닐알콜 필름의 누적 연신비가 5.8배가 되도록 연신한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
(2) 비교예 2
가교 단계에서 누적 연신비가 6.8배가 되도록 연신한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실험예 . 최종 연신 응력 및 수축력 측정
(1) 편광자 형성용 필름의 최종 연신 응력의 측정
상기 실시예 및 비교예의 편광자의 제조시에 최종 누적 연신비에서 폴리비닐알콜 필름에 가해지는 연신 응력을 필름 연신장치를 이용(한국공개특허 제2012-0136659호)하여 측정하였다.
(2) 편광자의 수축력 측정
실시예 및 비교예의 편광자 시료(폭 2.0mm, 길이 15.0mm)의 수축력을 TA사 DMA Q800을 이용하여 Isostrain mode에서 Preload force 0.0001 N, Strain 0.005 % 조건으로, 80℃에서 4시간 유지 후 수축력을 측정하였다.
구분 연신 응력(MPa) 수축력(N) 수축력 감소 효과(%)
실시예 1 2.59 2.30 41.1
실시예 2 4.78 3.07 21.2
실시예 3 6.14 3.56 8.7
실시예 4 5.63 3.38 13.4
실시예 5 4.17 2.86 26.8
실시예 6 2.40 2.23 42.8
실시예 7 6.53 3.70 5.2
실시예 8 5.99 3.50 60.9
실시예 9 6.71 3.76 3.6
비교예 1 7.10 3.90 -
비교예 2 21.33 8.96 -
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 9의 방법은 편광자의 제조시 필름에 가해지는 연신 응력이 감소하여 수축력이 낮은 편광자가 얻어졌다.
그러나, 비교예 1 및 2의 편광자는 수축력이 매우 높았다.

Claims (7)

  1. 연신된 편광자 형성용 필름에 대하여 가교 단계에서 연신 회복 및 재연신 공정을 수행하는, 편광자의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 연신 회복 및 재연신 공정은 1회 이상 수행하는, 편광자의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 회복 전 연신비 대비 90% 이하가 되는 연신비까지 수행되는, 편광자의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름에 가해지는 연신 응력이 0 MPa이 되는 지점의 연신비까지 수행되는, 편광자의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 누적 연신비가 최종 누적 연신비 대비 60% 이상일 때 수행되는, 편광자의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 연신 회복 공정은 편광자 형성용 필름의 누적 연신비가 최종 누적 연신비 대비 80% 이상일 때 수행되는, 편광자의 제조 방법.
  7. 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항의 방법에 의해 편광자를 제조하는 단계; 및
    상기 편광자의 적어도 일면에 보호 필름을 접합하는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법.
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