TW201407208A - 含改質ｐｖａ之偏光膜及具該偏光膜之光學積層體 - Google Patents

含改質ｐｖａ之偏光膜及具該偏光膜之光學積層體 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種偏光膜，其構成偏光膜之基材與PVA系樹脂之黏著性良好，且其在延伸步驟或搬送步驟時PVA系樹脂不易由基材剝離，並且具有優良外觀。該偏光膜係藉由在基材上設置PVA系樹脂之層，且一體地延伸基材與PVA系樹脂之層所得者；又，PVA系樹脂含有改質PVA，且改質PVA係以使以PVA系樹脂整體為基準之改質比率為0.04mol%至1.4mol%之量而存在。

Description

含改質PVA之偏光膜及具該偏光膜之光學積層體 技術領域
本發明係有關於含改質聚乙烯醇(PVA)之偏光膜及具該偏光膜之光學積層體。特別地，本發明係有關於一種設於構成偏光膜之基材上之PVA系樹脂在用以製造偏光膜之延伸步驟等時不易剝離，且具有優良外觀之偏光膜及具該偏光膜之光學積層體。
背景技術
近年來，已開發液晶顯示裝置、PDP(電漿顯示面板)、有機EL(電致發光)顯示裝置等許多種類之影像顯示裝置。該等影像顯示裝置在大畫面化之同時，裝置整體之薄型化亦在進步。
構成影像顯示裝置之部件包括如在液晶顯示裝置中配置於液晶單元兩側之具有偏光膜之光學積層體。光學積層體通常具有使二色性物質吸附在基材上塗布PVA系樹脂形成之層上而染色，且藉單軸延伸得到之偏光膜；及配置於該偏光膜兩側之保護薄膜。PVA薄膜經單軸延伸之偏光膜之厚度代表地具有數十μm。
為達成影像顯示裝置整體之薄型化，檢討謀求光學積層體之薄型化，特別是減少偏光膜之厚度作成薄型偏光件。製造薄型偏光件之方法，例如，包括在高溫下輔助地在空氣中延伸基材與PVA系樹脂層之積層體後，在硼酸水中延伸之方法(專利文獻1)。依據該方法，與習知比較可高倍率地延伸基材與PVA系樹脂層之積層體，結果，可製造薄型偏光膜。
但是，為得到薄型偏光膜，如果使基材與PVA系樹脂層之積層體高倍率地延伸時，基材與PVA系樹脂膜層之黏著力低，則有在延伸步驟基材由PVA系樹脂膜層剝離，且纏繞在輥上之情形。又，如上所述地在硼酸水中進行延伸時，亦有由於PVA系樹脂層中之異物或氣泡產生層斷裂，且PVA系樹脂層由基材完全剝離之情形。此外，在搬送製成之薄型偏光膜時，PVA系樹脂層亦可能由基材剝離。PVA系樹脂層由基材之剝離成為薄型偏光膜、含該薄型偏光膜之光學積層體、或使用該薄型偏光膜之影像顯示裝置之製造產良率降低之一原因。
因此，希望提高基材與PVA系樹脂層之黏著力，在搬送或延伸步驟、水中延伸時使PVA系樹脂層不由基材剝離。
提高基材與PVA系樹脂層之黏著力之方法，例如，可考慮在形成PVA系樹脂層之前，在基材上實施電暈處理等表面處理。亦可考慮在基材上形成被稱為下塗層之易接著層(專利文獻2)，作為與該方法併用，或取代該方法 之方法。
該等方法在使用於習知之延伸倍率或厚度之偏光膜時，可提高熱可塑性樹脂基材與PVA系樹脂層之黏著性某種程度。但是，使用於薄型偏光膜時，實際的情形是不一定得到充分之結果。又，亦觀察到在基材上形成易接著層後設置PVA系樹脂層之方法在塗布PVA系樹脂時產生因樹脂溶液之表面塗布不均造成之條紋的外觀缺點。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2012-073563號公報
專利文獻2：日本特開2011-128486號公報
發明概要
本發明係為決解上述習知技術之課題而作成者，且其主要目的在於提供一種構成偏光膜之基材與PVA系樹脂之黏著性良好，且在延伸步驟或搬送步驟時PVA系樹脂不易由基材剝離，並且具有優良外觀之偏光膜及具該偏光膜之光學積層體。
本發明人依據藉由以改質PVA取代使用於設在該基材上之PVA系樹脂層之PVA系樹脂中特定之比率，即使在薄型偏光膜製造程序中亦可提高基材與PVA系樹脂層之黏著性至可勝任之水準之知識，完成本發明。
具體而言，本發明之偏光膜係藉由在基材上設置PVA系樹脂之層，且一體地延伸基材與PVA系樹脂之層所得者；又，PVA系樹脂含有改質PVA，且改質PVA係以使以PVA系樹脂整體為基準之改質比率為0.04mol%至1.4mol%之量而存在。
在本發明中，較佳地，改質PVA係乙醯乙醯基改質PVA。
又，較佳地，改質PVA係以PVA系樹脂整體之重量為基準而以30重量%以下之量存在。
在一態樣中，本發明之偏光膜係藉由設於基材上之PVA系樹脂之層延伸至少5倍而得者。
又，在一態樣中，本發明之偏光膜之延伸後之PVA系樹脂之層的厚度係10μm以下。
此外，本發明係包含上述偏光膜之影像顯示裝置用之光學積層體。
依據本發明，提高基材與PVA系樹脂層之黏著力，在搬送或延伸步驟、水中延伸時使PVA系樹脂層不由基材剝離，並且得到優良外觀，藉此可改善使用薄型偏光膜、含該薄型偏光膜之光學積層體、或使用該薄型偏光膜之影像顯示裝置之製造良率。
10‧‧‧偏光膜
11‧‧‧基材
11'‧‧‧基材
12‧‧‧PVA系樹脂層
12'‧‧‧PVA系樹脂層
13‧‧‧黏著劑層
14‧‧‧分隔件
15‧‧‧接著劑層
16‧‧‧光學機能薄膜
16'‧‧‧第二光學機能薄膜
41‧‧‧熱可塑性樹脂基材
42‧‧‧塗布機
43‧‧‧烘箱
44‧‧‧積層體
45‧‧‧烘箱
46‧‧‧染色浴
47‧‧‧硼酸水中延伸浴
48‧‧‧烘箱
49‧‧‧偏光膜
100‧‧‧光學積層體
200‧‧‧光學積層體
300‧‧‧光學積層體
400‧‧‧光學機能薄膜積層體
圖1係本發明較佳實施形態之偏光膜之概略截面圖。
圖2(a)、(b)係本發明較佳實施形態之光學積層體之概略截面圖。
圖3(a)、(b)係本發明另一較佳實施形態之光學積層體之概略截面圖。
圖4係顯示本發明之偏光膜製造方法之一例之概略圖。
用以實施發明之形態
以下，說明本發明之較佳實施形態，但是本發明不限定於該等實施形態。
I.偏光膜
圖1係本發明較佳實施形態之偏光膜之概略截面圖。偏光膜10具有基材11及PVA系樹脂層12，且藉由在基材11上設置PVA系樹脂層12，並且一體地延伸基材11及PVA系樹脂層12製造。使用於本發明之偏光膜之基材之種類或延伸之條件等係在與製造方法之關係中詳述如後，但是最好是至少延伸5倍設於基材上之PVA系樹脂之層。
使用於本發明之偏光膜之PVA系樹脂含有改質PVA。在本發明之偏光膜中，改質PVA係以使以PVA系樹脂整體為基準之改質比率為0.04mol%至1.4mol%之量而存在。
在本說明書中，「改質比率」係意味以PVA系樹脂整體為基準之乙醯乙醯基改質乙烯單體單元之比率。由乙醯乙醯基改質PVA之皂化度與改質度，算出乙醯乙醯基改質PVA之平均分子量，且算出乙醯乙醯基改質PVA中之乙醯乙醯基改質乙烯單體單元之比率(mol%)。同樣地，由PVA 之皂化度算出PVA之平均分子量，且由混合比算出以PVA系樹脂整體為基準之乙醯乙醯基改質乙烯單體單元之比率。
改質PVA宜使用如以下通式表示之乙醯乙醯基改質PVA：
在本說明書中，「改質度」係乙醯乙醯基改質PVA中之乙醯乙醯基改質乙烯單體單元之比率(%)，且係乙醯乙醯基改質PVA之上述通式之l+m+n=100%時之n之比率(%)。又，改質PVA宜以PVA系樹脂整體之重量為基準以30重量%以下之量存在。
雖然並無特殊限制，但是乙醯乙醯基改質PVA可適當地使用皂化度97mol%以上者。又，在以4%水溶液測量時，使用之乙醯乙醯基改質PVA之pH最好是在3.5至5.5之範圍內。
本發明之偏光膜之延伸後之PVA系樹脂層之厚度宜為10μm以下，更佳的是7μm以下，且又更佳的是5μm以下。偏光膜之厚度為10μm以下時，可稱為「薄型偏光膜」。另一方面，偏光膜之厚度宜為0.5μm以上，且更佳的是1.5μm 以上。厚度過薄時，恐有得到之偏光膜之光學特性降低之虞。
較佳地，偏光膜在波長380nm至780nm之任一波長顯示吸收二色性。
偏光膜之單體透光率宜為40.0%以上，更佳的是41.0%以上，且又更佳的是42.0%以上。
偏光膜之偏光度為99.8%以上，更佳的是99.9%以上，且又更佳的是99.95%以上。
本發明之偏光膜之碘含量宜為2.3kcps以下，且更佳的是2.2kcps以下。另一方面，偏光膜之每單位厚度之碘含量宜為0.30kcps/μm以上。偏光膜之硼酸含量宜為1.5g/(400mm×700mm□)以下。
上述偏光膜之使用方法可採用任意之適當方法。具體而言，可在上述PVA系樹脂層與上述基材形成一體之狀態下使用，可藉實施必要之處理由上述基材剝離上述PVA系樹脂層且以其作為偏光膜使用，亦可將剝離之PVA系樹脂層轉印在其他構件上使用。
II.光學積層體
本發明之光學積層體具有上述偏光膜。圖2(a)及(b)係本發明較佳實施形態之光學積層體之概略截面圖。光學積層體100依序具有由基材11'與PVA系樹脂層12'構成之偏光膜、黏著劑層13及分隔件14。光學積層體200依序具有由基材11'與PVA系樹脂層12'構成之偏光膜、接著劑層15、光學機能薄膜16、黏著劑層13及分隔件14。在本實施形態 中，製造偏光膜時不由PVA系樹脂層12'剝離基材11'，且原樣地使用作為光學構件。基材11'，例如，可具有作為PVA系樹脂層12'之保護薄膜之機能。
圖3(a)及(b)係本發明另一較佳實施形態之光學積層體之概略截面圖。光學積層體300依序具有分隔件14、黏著劑層13、PVA系樹脂層12'、接著劑層15及光學機能薄膜16。光學機能薄膜積層體400係除了光學積層體300之構成以外，另在PVA系樹脂層12'與分隔件14之間透過黏著劑層13設置第二光學機能薄膜16'。在本實施形態中，去除上述基材。
構成本發明之光學積層體之各層之積層不限於圖示之例，可使用任意之適當黏著劑層或接著劑層。接著劑層係代表地藉丙烯酸系黏著劑形成。上述光學機能薄膜，例如，可具有作為偏光膜保護薄膜、相差薄膜等之機能。
3.製造方法
本發明之偏光膜可藉由包含：在熱可塑性樹脂基材等之基材上形成PVA系樹脂層且製造積層體之步驟(步驟A)；藉碘染色PVA系樹脂層之步驟(步驟B)；及在硼酸水溶液中水中延伸積層體之步驟(步驟C)之製造方法製造。以下，說明各個步驟。
A-1.步驟A
再參照圖1，偏光膜10係藉在基材11上設置PVA系樹脂層12，且一體地延伸基材11及PVA系樹脂層12製造。PVA 系樹脂層12之形成方法可採用任意之適當方法。較佳地，在基材11上，塗布、乾燥含有PVA系樹脂之塗布液，藉此形成PVA系樹脂層12。
上述基材之構成材料可採用熱可塑性樹脂等之任意適當材料。在一實施形態中，基材之構成材料宜使用非晶質(未結晶)之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。特別地，特佳的是使用非晶性(不易結晶)之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。非晶性之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例可舉更含有間苯二甲酸作為二羧酸之共聚物，及更含有環己二甲醇作為二醇之共聚物等為例。
上述基材在後述之步驟C中吸收水，且使水產生可塑劑之作用而可塑化。結果，延伸應力可大幅降低，且可高倍率地延伸，並且基材之延伸可比在空氣中延伸時優異。結果，可製造具有優異光學特性(例如，偏光度)之偏光膜。較佳地，基材之吸收率為0.2%以上，且更佳的是0.3%以上。另一方面，較佳地，基材之吸收率為3.0%以下，且更佳的是1.0%以下。藉由使用如此之基材，可防止製造時基材之尺寸安定性顯著降低，且得到之偏光膜之外觀惡化等之缺點。又，可防止水中延伸時基材斷裂，或PVA系樹脂層由基材剝離。此外，吸收率係依據JIS K 7209求得之值。
基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為170℃以下。藉由使用如此之基材，可一面抑制PVA系樹脂層之結晶，一面充分地確保積層體之延伸性。此外，考慮良好地進行藉水 之基材可塑化及水中延伸時，更佳的是基材之玻璃轉移溫度(Tg)為120℃以下。在一實施形態中，基材之玻璃轉移溫度宜為60℃以上。藉由使用如此之基材，可在塗布、乾燥含有上述PVA系樹脂之塗布液時，防止基材變形(例如，產生凹凸、彎曲或皺摺等)等之缺點，且良好地製造積層體。又，可在適當之溫度(例如，60℃左右)良好地進行PVA系樹脂層之延伸。基材之玻璃轉移溫度，例如，可藉由使用導入改質基至構成材料中之結晶材料加熱來調整。又，基材之玻璃轉移溫度(Tg)係依據JIS K 7121求得之值。
在另一實施形態中，如果在塗布、乾燥含有上述PVA系樹脂之塗布液時，基材不變形，則基材之玻璃轉移溫度亦可比60℃低。此時，基材之構成材料可舉聚丙烯、聚甲基戊烯等之烯烴系樹脂為例。
基材延伸前之厚度宜為20μm至300μm，且更佳的是50μm至200μm。未達20μm時，恐有PVA系樹脂層形成困難之虞。超過300μm時，例如，恐有在步驟B中，基材吸收水需要長時間，且延伸需要過大負載之虞。
上述PVA系樹脂可採用任意之適當樹脂。可舉聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物為例。聚乙烯醇可藉由皂化聚乙酸乙烯酯得到。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由皂化乙烯-乙酸乙烯酯共聚物得到。PVA系樹脂之皂化度通常是85莫耳%至100莫耳%，且宜為95.0莫耳%至99.95莫耳%，並且更佳的是99.0莫耳%至99.93莫耳%。皂化度可根據JIS K 6726-1994求得。藉由使用如此皂化度之PVA系樹脂，可得 到具有優異耐久性之偏光膜。皂化度過高時，恐有凝膠化之虞。
PVA系樹脂之平均聚合度可依據目的適當地選擇。平均聚合度通常是1000至10000，較佳的是1200至4500，且更佳的是1500至4300。又，平均聚合度可根據JIS K 6726-1994求得。
上述塗布液代表性的是使上述PVA系樹脂溶解在溶劑中的溶液。溶劑可舉例如：水，二甲基亞碸，二甲基甲醯胺，二甲基乙醯胺，N-甲基吡咯啶，各種二醇類，三羥甲基丙烷等之多元醇類，伸乙二胺，二伸乙三胺等胺類。該等溶劑可單獨使用，或組合兩種以上使用。其中，較佳的是水。溶液之PVA系樹脂濃度，相對於溶劑100重量份，宜為3重量份至20重量份。若為如此之樹脂濃度，則可形成黏著在熱可塑性樹脂基材上之均一塗布膜。
塗布液亦可混合添加劑。添加劑可舉可塑劑，界面活性劑等為例。可塑劑可舉乙二醇及甘油等多元醇為例。界面活性劑可舉非離子界面活性劑為例。該等添加劑可以更進一步提高得到之PVA系樹脂層之均一性、染色性、及延伸性等為目的而使用。
塗布液之塗布方法可採用任意之適當方法。可舉例如：輥塗布法，旋塗法，線桿塗布法(wire-bar coating)，浸塗法，模塗布法，簾塗布法，噴塗法，刮刀塗布法(刮刀式塗布法等)等。
上述塗布液之塗布、乾燥溫度宜為50℃以上。
PVA系樹脂層延伸前之厚度宜為20μm以下。另一方面，延伸前之厚度宜為2μm以上、且更佳的是4μm以上。厚度過薄時，恐有得到之薄型偏光膜之光學特性降低之虞。
形成PVA系樹脂層之前，可在基材上實施表面處理(例如，電暈處理等)，亦可在基材上形成易接著層。藉由進行如此之處理，可提高基材與PVA系樹脂層之黏著性。
A-2.步驟B
在步驟B中，藉碘染色PVA系樹脂層。具體而言，藉由使碘吸附在PVA系樹脂層上進行。吸附方法可舉例如：將PVA系樹脂層(積層體)浸漬在含碘之染色液中之方法，將該染色液塗布在該PVA系樹脂層上之方法，將該染色液噴霧在PVA系樹脂層上之方法等。較佳的是將積層體浸漬在染色液中之方法。這是因為碘可良好地吸附在PVA系樹脂層上。
上述染色液宜為碘水溶液。相對於水100重量份，碘之混合量宜為0.1重量份至0.5重量份。由於可提高碘對水之溶解度，將碘化物混合在碘水溶液中是理想的。碘化物可舉例如：碘化鉀，碘化鋰，碘化鈉，碘化鋅，碘化鋁，碘化鉛，碘化銅，碘化鋇，碘化鈣，碘化錫，碘化鈦等。其中，較佳的是碘化鉀。相對於水100重量份，碘化物之混合量宜為0.02重量份至20重量份，且更佳的是0.1重量份至10重量份。為抑制PVA系樹脂層的溶解，染色液染色時之液溫宜為20℃至50℃。將PVA系樹脂層浸漬在染色液 中時，為了確保PVA系樹脂層之透光率，浸漬時間較佳的是5秒至5分。又，染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)可設定成使最終得到之偏光膜之偏光度或單體透光率在預定範圍內。在一實施形態中，設定浸漬時間使得到之偏光膜之偏光度為99.98%以上。在另一實施形態中，設定浸漬時間使得到之偏光膜之單體透光率為40%至44%。
較佳地，步驟B係在後述步驟C之前進行。
A-3.步驟C
在步驟C中，水中延伸(硼酸水中延伸)上述積層體。如果水中延伸，則可在比上述基材或PVA系樹脂層之玻璃轉移溫度(代表的是80℃左右)低之溫度延伸，且可一面抑制PVA系樹脂層之結晶，一面高倍率地延伸。
結果，可製造具有優異光學特性(例如，偏光度)之薄型偏光膜。
積層體之延伸方法可採用任意之適當方法。具體而言，可為固定端伸，亦可為自由端延伸(例如，在圓周速度不同之輥間通過積層體且單軸延伸之方法)。積層體之延伸可以一階段進行，亦可以多階段進行。以多階段進行時，後述之延伸倍率為各階段之延伸倍率的積。
較佳地，水中延伸係在硼酸水溶液中浸漬積層體進行(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液進行延伸浴，可對PVA系樹脂層，賦予耐受延伸時施加之張力的剛性，及不溶解於水之耐水性。具體而言，硼酸可藉由在水溶液中產生四氫硼酸陰離子且與PVA系樹脂氫鍵結來交聯。結 果，可賦予PVA系樹脂層剛性及耐水性，故可良好地延伸，而可製造具有優異光學特性(例如，偏光度)之薄型偏光膜。
較佳地，上述硼酸水溶液係藉由使硼酸及/或硼酸鹽溶解在作為溶劑之水中來獲得。相對於水100重量份，硼酸濃度宜為1重量份至10重量份。藉由令硼酸濃度為1重量份以上，可有效地抑制PVA系樹脂層之溶解，且可製造更高特性之薄型偏光膜。又，除了硼酸或或硼酸鹽以外，亦可使用將硼砂等之硼化合物、乙二醛、甘油醛等溶解於溶劑中得到之水溶液。
藉由上述染色步驟(步驟B)，碘預先吸附在PVA系樹脂層上時，較佳地，在上述延伸浴(硼酸水溶液)中混合碘化物。藉由混合碘化物，可抑制吸附在PVA系樹脂層上之碘之溶出。碘化物之具體例係如上述。相對於水100重量份，碘化物之濃度宜為0.05重量份至15重量份，且更佳的是0.5重量份至8重量份。
步驟C之延伸溫度(延伸浴之液溫)宜為40℃至85℃，且更佳的是50℃至85℃。如果是如此之溫度，則可一面抑制PVA系樹脂層之溶解一面高倍率地延伸。如上所述，在一實施形態中，基材之玻璃轉移溫度(Tg)，在與PVA系樹脂層之形成之關係方面，宜為60℃以上。此時，當延伸溫度低於40℃時，即使考慮基材因水可塑化，亦恐有無法良好地延伸之虞。另一方面，延伸浴之溫度越高，PVA系樹脂層之溶解性越高，恐有無法得到優異光學特性之虞。積層體在延伸浴中之浸漬時間宜為15秒至5分。
藉由採用水中延伸(硼酸水中延伸)，可高倍率地延伸，且可製造具有優異光學特性(例如，偏光度)之薄型偏光膜。具體而言，最大延伸倍率，相對於積層體之原長度，宜為5.0倍以上。在本說明書中「最大延伸倍率」係積層體斷裂前之延伸倍率，另外，係確認積層體斷裂之延伸倍率，且比該值低0.2之值。
A-4.其他步驟
本發明之偏光膜之製造方法，除了上述步驟A、步驟B及步驟C以外，可包含其他步驟。其他步驟可舉例如：不溶化步驟、交聯步驟、上述步驟C以外之延伸步驟、洗淨步驟、乾燥(水分率之調節)步驟等。其他步驟可在任意之適當時點實施。
上述不溶化步驟代表性的是藉由將PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中來進行。藉由實施不溶化處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。相對於水100重量份，該硼酸水溶液之濃度宜為1重量份至4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~50℃。較佳地，不溶化步驟係在製造積層體後，步驟B或步驟C後進行。
上述交聯步驟代表性的是藉由將PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中來進行。藉由實施交聯處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。相對於水100重量份，該硼酸水溶液之濃度宜為1重量份至4重量份。又，在上述染色步驟後進行交聯步驟時，混合碘化物是更佳的。藉混合碘化物，可抑制吸附在PVA系樹脂層上之碘之溶出。相對於水100重量 份，碘化物之混合量宜為1重量份至5重量份。碘化物之具體例係如上述。交聯液(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃至50℃。較佳地，交聯步驟係在上述步驟C前進行。在較佳實施形態中，依序進行交聯步驟B及步驟C。
上述步驟C以外之延伸步驟可舉在高溫(例如，95℃以上)在空氣中延伸上述積層體之步驟。較佳地，如此之在空氣中延伸步驟係在水中延伸(步驟C)及染色步驟前進行。如此之在空氣中延伸步驟可相對硼酸水中延伸列為預備或輔助之延伸，因此以下稱為「在空氣中輔助延伸」。
藉由組合在空氣中輔助延伸，有時可以更高倍率延伸積層體。結果，可製作具有更優異光學特性(例如，偏光度)之薄型偏光膜。例如，使用聚對苯二甲酸乙二酯作為上述基材時，藉由組合在空氣中與硼酸水中延伸，比只藉由硼酸水中延伸更可一邊抑制基材之配向一邊延伸。該基材隨著其配向性提高，延伸張力變大，且穩定之延伸變困難，或基材斷裂。因此，可一邊抑制基材之配向一邊延伸，藉此可以更高倍率延伸積層體。
此外，藉由組合在空氣中輔助延伸，可提高PVA系樹脂之配向性，藉此，在硼酸水中延伸後亦可提高PVA系樹脂之配向性。具體而言，推定藉預先藉由在空氣中輔助延伸提高PVA系樹脂之配向性，硼酸水中延伸時PVA系樹脂與硼酸容易交聯，且藉由在硼酸成為結節點之狀態下延伸，硼酸水中延伸後PVA系樹脂之配向性亦提高。結果，可製作具有優異光學特性(例如，偏光度)之薄型偏光膜。
在空氣中輔助延伸之延伸方法，與步驟C同樣，可為固定端延伸，亦可為自由端延伸(例如，在圓圓周速度度不同之輥間通過積層體且單軸延伸之方法)。此外，延伸可以一階段進行，亦可以多階段進行。以多階段進行時，後述之延伸倍率為各階段之延伸倍率的積。較佳地，本步驟中之延伸方向與上述步驟C之延伸方向大略相同。
在空氣中輔助延伸之延伸倍率宜為3.5倍以下。在空氣中輔助延伸之延伸溫度宜為PVA系樹脂之玻璃轉移溫度以上。延伸溫度宜為95℃至150℃。此外，相對於積層體之原長度，組合在空氣中輔助延伸與上述硼酸水中延伸時之最大延伸倍率宜為5.0倍以上，更佳的是5.5倍以上，又更佳的是6.0倍以上。
上述洗淨步驟代表的是藉由將PVA系樹脂層浸漬在碘化鉀水溶液中來進行。上述乾燥步驟之乾燥溫度宜為30℃至100℃。
圖4係顯示本發明之偏光膜製造方法之一例之概略圖。
藉塗布機42在PET等熱可塑性樹脂基材41上塗布聚乙烯醇系樹脂水溶液，且藉烘箱43乾燥，藉此製造在熱可塑性樹脂基材上製有聚乙烯醇系樹脂層之積層體44。接著，藉烘箱45對積層體進行在空氣中高溫延伸，藉此生成由延伸之熱可塑性樹脂基材與配向之聚乙烯醇系樹脂層構成之延伸中間物。又，在染色浴46中將延伸中間物浸漬在具有二色性物質之水溶液中，藉此將二色性物質吸附在延伸 中間物上，且生成由配向二色性物質之聚乙烯醇系樹脂層構成之著色中間生成物。接著，在硼酸水中延伸浴47中對著色中間生成物進行硼酸水中延伸，且藉烘箱48乾燥，藉此可生成使由配向二色性物質之聚乙烯醇系樹脂層構成之厚度為10μm以下之偏光膜49。
實施例
以下，藉由實施例具體地說明本發明，但是本發明不受限於該等實施例。關於實施例及比較例中得到之偏光膜之各評價項目及評價方法如下。
1.黏著性
在製造偏光膜後，進一步在硼酸水溶液中延伸偏光膜之情形下，PVA系樹脂層延伸直到斷裂時，PVA系樹脂層藉斷裂由基材剝離之情形為×，且即使斷裂PVA系樹脂層亦未由基材剝離之情形為￮。
2.外觀
確認是否在製造偏光膜時之硼酸水溶液中之延伸中PVA系樹脂層未溶解，且是否目視得到之偏光膜之狀態時未看到條紋等之不均，並且都沒有看見時為￮。
[實施例1]
準備A-PET(非晶質-聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜，(三菱樹脂(股)公司製，商品名：NOVACLEAR SH046，200μm)，作為基材，且在表面上實施電暈處理(58W/m2/min)。另一方面，準備添加有1wt%之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z200(聚合度 1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%))之PVA(聚合度4200，皂化度99.2%)，且準備改質比率為0.04mol%之PVA系樹脂之5.5wt%之塗布液，接著藉由施加器塗布使得乾燥後之膜厚度為10μm，且在60℃之環境氣體下藉熱風乾燥乾燥10分鐘，製造在基材上設有PVA系樹脂之層之積層體。
又，改質比率係如下地算出。即，由乙醯乙醯基改質PVA之皂化度(99.0%)與改質度(4.6%)，算出乙醯乙醯基改質PVA之平均分子量(Mw=48.26)，且算出乙醯乙醯基改質PVA中之乙醯乙醯基改質乙烯單體單元之比率(0.00953mol)。同樣地，由PVA之皂化度(99.2%)算出PVA之平均分子量(Mw=44.34)，且由混合比(添加1.0wt%)算出以PVA系樹脂整體為基準之乙醯乙醯基改質乙烯單體單元之比率(0.000423mol)。換算該比率為百分率時，成為0.0423mol%。
接著，先在空氣中在130℃將該積層體自由端延伸至1.8倍，生成延伸積層體。然後，將延伸積層體浸漬在液溫30℃之硼酸不溶化水溶液中30秒鐘，藉此進行不溶化延伸積層體含有之PVA分子經配向之PVA層之步驟。相對於水100重量%，本步驟之硼酸不溶化水溶液之硼酸含量為3重量%。藉染色該延伸積層體生成著色積層體。著色積層體係在將延伸積層體浸漬在含有液溫30℃之碘及碘化鉀之染色液中任意時間，使構成最終生成之高機能偏光膜之PVA層之單體透光率為40至44%，藉此使碘吸附在延伸積層體含 有之PVA層上。在本步驟中，染色液係以水為溶劑，且碘濃度在0.08至0.25重量%之範圍內，並且碘化鉀濃度在0.56至1.75重量%之範圍內。碘與碘化鉀之濃度比係1比7。接著，將著色積層體浸漬在30℃之硼酸交聯水溶液中60秒鐘，藉此進行對吸附有碘之PVA層之PVA分子彼此實施交聯處理。本步驟之硼酸交聯水溶液之硼酸含量相對於水100重量%為3重量%，且碘化鉀含量相對於水100重量%為3重量%。又，使得到之著色積層體在硼酸水溶液中延伸溫度為70℃，且以與在先前之空氣中之延伸同樣之方向延伸至3.3倍，得到最終之延伸倍率為5.94倍之樣本偏光膜。由硼酸水溶液取出光學薄膜積層體，且藉由碘化鉀含量相對於水100重量%為4重量%之水溶液洗淨附著在PVA層之表面之硼酸。藉60℃之溫風之乾燥步驟乾燥洗淨之光學薄膜積層體。
藉由目視確認得到之偏光膜外觀。
又，在硼酸水溶液中進行延伸直到PVA系樹脂層斷裂為止，且評價PVA系樹脂層對基材之黏著性。
[實施例2]
除了變更添加之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z200(聚合度1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%))之添加量為5wt%以外，與實施例1同樣地製造樣本，且進行評價。
[實施例3]
除了變更添加之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學 工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z200(聚合度1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%))之添加量為10wt%以外，與實施例1同樣地製造樣本，且進行評價。
[實施例4]
除了變更添加之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z200(聚合度1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%))之添加量為30wt%以外，與實施例1同樣地製造樣本，且進行評價。
[實施例5]
除了將添加之乙醯乙醯基改質PVA變更為(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z410(聚合度2200，皂化度97.5至98.5%，乙醯乙醯基改質度4.6%))以外，與實施例3同樣地製造樣本，且進行評價。
[實施例6]
對A-PET(非晶質-聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜，(三菱樹脂(股)公司製，商品名：NOVACLEAR SH046，200μm)上進行電暈處理(58W/m2/min)，且塗布添加有10wt%之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z410(聚合度2200，皂化度97.5至98.5%，乙醯乙醯基改質度4.6%))之PVA(聚合度4200，皂化度99.2%)，使乾燥後之膜厚度為10μm，並且在60℃乾燥10分鐘生成積層體。在溫度60℃之硼酸水溶液中延伸該積層體至5.0倍且確認外觀。又，在硼酸水溶液中進行延伸直到PVA斷裂為止且評價PVA之黏著性。
[比較例1]
對A-PET(非晶質-聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜，(三菱樹脂(股)公司製，商品名：NOVACLEAR SH046，200μm)上進行電暈處理(58W/m2/min)，且塗布PVA(聚合度4200，皂化度99.2%)使乾燥後之膜厚度為10μm，並且在60℃乾燥10分鐘生成積層體。將該積層體在空氣中130℃自由端延伸至1.8倍，生成延伸積層體，接著，藉染色延伸積層體生成著色積層體，進一步在延伸溫度70℃之硼酸水溶液中以與在先前之延伸同樣之方向延伸著色積層體至3.3倍且確認外觀。又，在硼酸水溶液中進行延伸直到PVA斷裂為止且評價PVA之黏著性。
[比較例2]
除了變更添加之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z200(聚合度1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%))之添加量為40wt%以外，與實施例1同樣地製造樣本，且進行評價。
[比較例3]
對A-PET(非晶質-聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜，(三菱樹脂(股)公司製，商品名：NOVACLEAR SH046，200μm)上進行電暈處理(58W/m2/min)，且塗布乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業(股)公司製，商品名：Gohsefimer Z200(聚合度1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%))之5wt%水溶液，使乾燥後之膜厚度為1μm，且在60℃乾燥10分鐘生成積層體。接著，塗布PVA(聚合度4200， 皂化度99.2%)使乾燥後之膜厚度為10μm，並且在60℃乾燥10分鐘生成積層體。將該積層體在空氣中130℃自由端延伸至1.8倍，生成延伸積層體，接著，藉染色延伸積層體生成著色積層體，進一步在延伸溫度70℃之硼酸水溶液中以與在先前之延伸同樣之方向延伸著色積層體至3.3倍且確認外觀。又，在硼酸水溶液中進行延伸直到PVA斷裂為止且評價PVA之黏著性。
依據本發明，藉由添加適當量之乙醯乙醯基改質PVA，如實施例1至實施例6之結果所示，確認黏著性與外觀可並存。
相對於此，在未添加乙醯乙醯基改質PVA之比較例1中，關於黏著性之評價，確認PVA之剝離。又，在大量添加乙醯乙醯基改質PVA之比較例2及使用乙醯乙醯基改質PVA作為易接著層(底塗層)之比較例3中，分別確認硼酸水 中延伸時之PVA溶解或因PVA塗布時之PVA溶液之表面塗布不均造成之條紋的外觀缺點。

Claims (6)

  1. 一種偏光膜，係藉由在基材上設置PVA系樹脂之層，且一體地延伸前述基材與前述PVA系樹脂之層所得者；又，前述PVA系樹脂含有改質PVA，且該改質PVA係以使以前述PVA系樹脂整體為基準之改質比率為0.04mol%至1.4mol%之量而存在。
  2. 如請求項1之偏光膜，其中前述改質PVA係乙醯乙醯基改質PVA。
  3. 如請求項1或2之偏光膜，其中前述改質PVA係以前述PVA系樹脂整體之重量為基準而以30重量%以下之量存在。
  4. 如請求項1至3中任一項之偏光膜，其係藉由將設於前述基材上之前述PVA系樹脂之層延伸至少5倍而得者。
  5. 如請求項1至4中任一項之偏光膜，其中前述延伸後之前述PVA系樹脂之層的厚度係10μm以下。
  6. 一種影像顯示裝置用之光學積層體，包含如請求項1至5中任一項之偏光膜。
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