CN103285866A - 一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂及其制备方法和用法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂及其制备方法和用法,具体涉及一种液相糠醛加氢制糠醇的催化剂及其制备方法和用法。一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂,各组份按重量份数计由以下组分组成,氧化锌40-50份;氧化镍20-40份;铜10-30份。本发明催化剂制备过程简单,使用方便,且有较高的活性和选择性,糠醛转化率大于99%,糠醇的选择性大于97%。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制备方法和用法,具体涉及一种液相糠醛加氢制糠醇的催化剂及其制备方法和用法。
背景技术
糠醇是一种重要的有机化工中间体,主要应用于精细化工方面,可制乙酰丙酸(又名苹果酸),各种性能的呋喃树脂(如糠醛树脂,呋喃I、II型树脂),糠醇-尿醛树脂及酚醛树脂等;广泛用于建筑、铸造工业,特别是汽车工业中。
目前工业上制取糠醇都是采用糠醛催化加氢法生产。我国是糠醛生产大国,在糠醛深加工产品中,糠醇是价值很高的一种产品。
中国专利ZL 91103132.4,“生产糠醇用雷尼钴加氢催化剂及其制法”公开的催化剂的组成:钴35.1-46.5%,铝40.2-60.7%,铬4.2-13.3%。其活化方法为用20%的烧碱溶液进行抽铝反应,然后用蒸馏水清洗催化剂,使清洗液的PH值约7为至。在反应温度120℃,1Mpa的条件下进行糠醛液相加氢制糠醇,转化率大于99%。该催化剂制备过程中,需要大量的钴金属,增加了催化剂的费用;另外雷尼钴催化剂属自燃型,需保存在乙醇中,增加了使用难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用方便用于糠醛液相加氢制糠醇的催化剂及其制备方法和用途。技术方案如下:
一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂,各组份按重量份数计由以下组分组成,氧化锌40-50份;氧化镍20-40份;铜10-30份。
一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂的制备方法,包括以下步骤:取氧化锌40-50份 ,氧化镍 20-40份,铜 10-30份,配制成浓度为1-2M金属盐溶液;将金属盐溶液和碱性沉淀剂在50℃下混合搅拌1小时,得到沉淀,然后老化5小时;沉淀物经洗涤过滤,在110-120℃干燥20小时,并在330℃下焙烧4小时,最后碾磨即得催化剂。
一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂的用法,将前述的液相糠醛加氢制糠醇催化剂和糠醛在反应釜内混合,前述液相糠醛加氢制糠醇催化剂的重量为糠醛重量的3%,反应条件为温度180-200℃,压力7.5-8.5Mpa。
本发明与现有技术相比具有如下优点: 催化剂制备过程简单,使用方便,且有较高的活性和选择性,糠醛转化率大于99%,糠醇的选择性大于97%。
具体实施方式
为了更好的理解和实施,下面结合实施例详细说明本发明。
实施例1
(1)催化剂的制备:称取硝酸铜75.0g,铬酸铵50.0g,1.0mg/ml钯溶液4.5ml。将硝酸铜、铬酸铵分别溶于约500ml去离子水中,配制成溶液。将硝酸铜溶液缓慢加入铬酸铵溶液,在50℃下不断地搅拌;并滴加氨水溶液,使溶液的PH值约为6.5左右,混合得到沉淀,然后再滴加所需的钯溶液,老化5小时,沉淀物经洗涤过滤,在110℃干燥20小时,并在330℃焙烧4小时。碾磨为小于120目的催化剂样品。
(2)反应性能:
称取5g催化剂(<120目)和300ml糠醛装入高压不锈钢反应釜内,钢瓶氢气经定压稳压后,通过转子流量计进入反应釜中,在反应温度195℃,压力7.5MPa条件下,糠醛转化率99.1%,糠醇的择性性98.5%。
实施例2
(1)催化剂的制备:称取硝酸铜76.5g,铬酸铵49.0g,1.0mg/ml钯溶液5.5ml,其它同实施例1。
(2)反应性能:在185℃,8MPa条件下,糠醛转化率99.4%,糠醇选择性98.1%。
实施例3
(1)催化剂制备过程: 取硝酸铜78.0g,铬酸铵48.0g,1.0mg/ml钯溶液6.5ml,其余同实施例1。
(2)反应性能:在190℃,8.5Mpa的条件下,糠醛转化率99.7%,糠醇的选择性97.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂,其特征在于,各组份按重量份数计由以下组分组成,氧化锌40-50份;氧化镍20-40份;铜10-30份。
2.一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取氧化锌40-50份 ,氧化镍 20-40份,铜 10-30份,配制成浓度为1-2M金属盐溶液;将金属盐溶液和碱性沉淀剂在50℃下混合搅拌1小时,得到沉淀,然后老化5小时;沉淀物经洗涤过滤,在110-120℃干燥20小时,并在330℃下焙烧4小时,最后碾磨即得催化剂。
3.一种液相糠醛加氢制糠醇催化剂的用法,其特征在于,将如权利要求1所述的液相糠醛加氢制糠醇催化剂和糠醛在反应釜内混合,如权利要求1所述液相糠醛加氢制糠醇催化剂的重量为糠醛重量的3%,反应条件为温度180-200℃,压力7.5-8.5Mpa。
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