CN101884928B - α-蒎烯催化氧化合成桃金娘烯醛催化剂及制备方法 - Google Patents

α-蒎烯催化氧化合成桃金娘烯醛催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种α-蒎烯催化氧化合成桃金娘烯醛催化剂及制备方法。桃金娘烯醛催化剂的组成：Fe2O3、V2O5和Al2O3质量百分比分别为：5-8％、12-16％和76-83％。(1)将NH4VO3溶于80-90℃去离子水后，加入Al2O3，90-95℃的水浴中蒸2-3h后，微波条件下干燥10-15min，焙烧4-6h；(2)将步骤(1)所得产物加入硝酸铁溶液，搅拌均匀后，加入尿素，升温连续反应5-6h，并陈化12h，干燥，并在焙烧，得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂；(3)将步骤(2)所得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂与α-蒎烯、乙醇溶液，水浴加热回流，静置，过滤、蒸馏分离即得产物桃金娘烯醛。本发明成本低，对环境和设备不造成污染，所制备的催化剂具有高活性和选择性，工艺条件简单。

Description

α-蒎烯催化氧化合成桃金娘烯醛催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及催化材料与多相催化领域，特别是一种以α-蒎烯为原料合成桃金娘烯醛的反应中具有高活性和选择性的催化剂和合成桃金娘烯醛的工艺条件。
背景技术
我国的松节油资源及其丰富，松脂是一种再生资源，在我国分布很广，长江以南各省均有生产，目前产量占世界首位。但是利用率却不高，与发达国家相比，无论在深加工品种数量方面还是在产量方面都还有很大差距。松节油是一种可再生资源，其深加工应用是目前面临能源危机具有现实意义，α-蒎烯是松节油的主要成分，利用α-蒎烯化学性质可进行氧化、异构化、加氢等一系列反应合成精细化工产品或化工中间体，也是松节油深加工应用的重要途径。其中将α-蒎烯氧化制桃金娘烯醛是松节油利用的途径之一。桃金娘烯醛本身就是一种香料，同时也是一种精细化工中间体，可将其进一步异构化或氧化制备更多附加值高的精细化工产品。以SeO2为均相催化剂催化氧化α-蒎烯，桃金良烯醛收率70％，但SeO2有剧毒，对环境有污染，用电化学法氧化α-蒎烯制得桃金娘烯醛，但能耗大，工业化有一定的难度。V2O5有着优异的表面氧结构，是烃类选择性氧化反应的常用催化剂，通过掺杂不同的助剂和改善催化剂的结构可以提高催化剂的活性和选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种以α-蒎烯为原料合成桃金娘烯醛催化剂及制备方法。
本发明是将纳米材料的优异性能与大孔氧化铝结合制备一种Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂，活性组分Fe2O3-V2O5高度分散在大孔氧化铝表面，提高催化剂的表面积，催化剂能提供较多的活性中心数，从而提高催化剂的活性；同时利用Fe2O3的改性来提高催化剂的选择性。
本发明涉及的桃金娘烯醛催化剂的组成：Fe2O3、V2O5和Al2O3质量百分比分别为：5-8％、12-16％和76-83％。
本发明涉及的Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂的制备方法为：
(1)将10-15克NH4VO3溶于80-90℃去离子水后，加入质量百分比为76-83％的Al2O3，90-95℃的水浴中蒸2-3h后，微波条件下干燥10-15min，并在500-550℃焙烧4-6h；
(2)将步骤(1)所得产物加入25-35ml 2mol/l硝酸铁溶液，搅拌均匀后，加入2-5克的尿素，升温至90-95℃连续反应5-6h，并于80-90℃温度下陈化12h，微波干燥10-15min，并在500-550℃焙烧4-6h，得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂；
(3)将9-11克步骤(2)所得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂与100-120mL α-蒎烯、50ml乙醇溶液，一同置于250mL反应器中，水浴加热回流，反应温度：80-85℃、反应时间：3-6h，静置，过滤、蒸馏分离即得产物桃金娘烯醛。
本发明成本低，对环境和设备不造成污染，所制备的催化剂具有高活性和选择性，工艺条件简单。
具体实施方式
实施例
桃金娘烯醛催化剂的组成：Fe2O3、V2O5和Al2O3质量百分比分别为：8％、12％和80％。
具体步骤：
(1)将12克NH4VO3溶于90℃去离子水后，加入质量百分比为80％的Al2O3，在95℃的水浴中蒸3h后，微波条件下干燥15min，并在500℃焙烧5h；
(2)将步骤(1)所得产物加入30ml浓度为2mol/l的硝酸铁溶液，搅拌均匀后，加入3克的尿素，升温至95℃后连续反应5-6h，并于90℃温度下陈化12h，微波干燥15min，并在500焙烧5h，得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂；Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂的物理性能如下：
表1Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂的性能
  性能名称   性能指标
  比表面积m2/g   115.6
  孔容cc/g   1.89
  平均孔径nm   8.65
(3)将10克步骤(2)所得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂与100mL α-蒎烯、50ml乙醇溶液，一同置于250mL反应器中，水浴加热回流，反应温度：85℃、反应时间：5h，静置，过滤、蒸馏分离即得产物桃金娘烯醛；桃金娘烯醛的收率为63.2％。

Claims (1)

1.一种桃金娘烯醛催化剂，其特征在于桃金娘烯醛催化剂的组成：Fe2O3、V2O5和Al2O3质量百分比分别为：5-8％、12-16％和76-83％；
所述的桃金娘烯醛催化剂的制备方法具体步骤为：
(1)将10-15克NH4VO3溶于80-90℃去离子水后，加入质量百分比为76-83％的Al2O3，90-95℃的水浴中蒸2-3h后，微波条件下干燥10-15min，并在500-550℃焙烧4-6h；
(2)将步骤(1)所得产物加入25-35ml 2mol/L硝酸铁溶液，搅拌均匀后，加入2-5克的尿素，升温至90-95℃连续反应5-6h，并于80-90℃温度下陈化12h，微波干燥10-15min，并在500-550℃焙烧4-6h，得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂；
(3)将9-11克步骤(2)所得Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂与100-120mL α-蒎烯、50ml乙醇溶液，一同置于250mL反应器中，水浴加热回流，反应温度：80-85℃、反应时间：3-6h，静置，过滤、蒸馏分离即得产物桃金娘烯醛。
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