CN105195177A - 一种烷基化汽油催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种烷基化汽油催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烷基化汽油催化剂，其特征在于：该催化剂以具有介孔结构的Fe2O3-TiO2作为载体，以SO4 2-作为主活性组分，以Pd作为助活性组分。所述催化剂中Pd的含量为催化剂总重量的0.2～1.5wt％，SO4 2-的含量为催化剂总重量的15～45wt％。本发明还涉及上述催化剂的制备方法，本发明的催化剂采用聚乙二醇-2000和F127的混合物作为模板剂，利用超临界技术制备了具有介孔结构的催化剂载体，并同时将活性组分负载在了催化剂载体上，使催化剂的各组分之间牢固结合为一体，不仅具有较高的催化活性，且反应稳定性好、活性组分不易流失；本发明采用超临界技术制备催化剂，可以提高活性组分在载体上的负载量，且活性组分在载体上分布均匀。

Description

一种烷基化汽油催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种烷基化汽油催化剂及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的高速发展和汽车尾气排放标准的日益严格，世界各国对清洁汽油生产的需求量不断增加。由异丁烷和C4烯烃烷基化生产的烷基化汽油具有辛烷值高、低敏感性、抗爆性好、不含烯烃和芳烃、硫含量低、蒸汽压低、较高的燃烧热值、燃烧完全、清洁、不污染环境等突出的优点。目前工业上生产烷基化汽油的工艺中都是以浓硫酸或氢氟酸为催化剂，虽然这些催化剂的活性高、选择性好、活性稳定，但其存在制造成本高、耗酸量大、设备腐蚀严重、油品和催化剂分离困难、废酸难处理等一系列难题，从而增高了烷基化工艺的操作成本，特别是氢氟酸还是易挥发的剧毒化学品，对环境和人身安全存在较大的危害。
近年来，人们发现固体超强酸具有不腐蚀反应装置、环境友好、可在高温条件下重复利用等优点，满足了强酸催化反应的需要，而且容易使底物中的C-H和C-C键活化，形成碳正离子，促使异丁烷与丁烯反应在相对较低的温度下进行，从而节省能耗，减少副反应，是一类很有应用潜力的绿色催化材料。
授权公告号为1142017的中国发明专利《一种固体超强酸的制备方法》(申请号：CN01140180.X)公开了利用溶胶凝胶-浸渍合法制备固体超强酸的方法，该方法先采用溶胶凝胶法制备固体氧化物，再采用浸渍法将Zr(SO4)2负载到载体上，最终得到SO4 2-/ZrO2-MOx固体超强酸，其中SO4 2-的含量为3wt％～30wt％。该固体超强酸虽然具备了一定的酸强度和催化选择性及活性，但是其产物中TMP的收率只有30wt％～45wt％，需要进一步的改进。
授权公告号为CN101717321B的中国发明专利《一种固体酸催化异丁烷/正丁烯烷基化的方法》(申请号：200910200242.4)公开了一种采用Nafion功能化的疏水型SBA-15为催化剂，在30～110℃催化异丁烷和正丁烯烷基化的方法。该催化剂具有较高的丁烯转化率和三甲基戊烷的选择性，但是其反应稳定性没有公开，同时其烯烃转化率和TMP的收率有待进一步的提高才能满足实际工业化的需求。
另外，现有技术中的固体酸催化剂还多存在催化活性低、反应稳定性差、活性组分容易流失等问题，有待于改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种催化活性高、反应稳定性好、活性组分不易流失、烯烃转化率和TMP的收率高的烷基化汽油催化剂。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述烷基化汽油催化剂的制备方法，该制备方法工艺简单，制备的催化剂具有催化活性高、反应稳定性好、活性组分不易流失、烯烃转化率和TMP的收率高的特点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种烷基化汽油催化剂，其特征在于：该催化剂以具有介孔结构的Fe2O3-TiO2作为载体，以SO4 2-作为主活性组分，以Pd作为助活性组分。
在上述方案中，所述催化剂中Pd的含量为催化剂总重量的0.2～1.5wt％，SO4 2-的含量为催化剂总重量的15～45wt％。所述催化剂中Fe与Ti的摩尔比为1:(0.5～2)。
一种烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入硫酸铵或过硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；
(2)将步骤(1)所得混合物置于60～90℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中进行超临界处理，以5～10℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值之上，保持4～5h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于150～180℃下干燥处理5～12h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于450～650℃下焙烧4～6h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
作为优选，步骤(1)所得体系中，所述Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:(2～5)。
优选地，步骤(1)中所述的表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1。所述表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.1～0.5wt％。
步骤(2)中所使用的超临界介质为水或水与乙醇的混合物。所述超临界介质为水与乙醇的混合物时，该混合物中水与乙醇的体积比为1:1。
在上述各优选方案中，步骤(3)所得SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂中Pd的含量为0.2～1.5wt％，SO4 2-的含量为15～45wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:(0.5～2)。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的催化剂采用聚乙二醇-2000和F127的混合物作为模板剂，利用超临界技术制备了具有介孔结构的催化剂载体，并同时将活性组分负载在了催化剂载体上，使催化剂的各组分之间牢固结合在一起，不仅具有较高的催化活性，且反应稳定性好、活性组分不易流失；
本发明采用超临界技术制备催化剂，可以提高活性组分在载体上的负载量，且活性组分在载体上分布均匀，SO4 2-能完全进入催化剂孔道内部从而使催化剂保持较高的反应活性，同时，超临界水或超临界水与乙醇的混合物无毒，制备过程对环境产生的危害较小，安全可靠；
本发明采用聚乙二醇-2000和F127的混合物作为模板剂，首先该模板剂能够在自组装过程中诱导得到有序的介孔结构，其次能够和乙酰丙酮盐生成络合物，在制备过程中使制备的催化剂保持较高的比表面积并进一步强化活性组分在催化剂上得到均匀分散，从而使催化剂保持优异的催化活性和反应稳定性，以提高烯烃转化率和TMP的收率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例中烷基化汽油催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照催化剂中Pd的含量为0.2wt％，SO4 2-的含量为30wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:0.9，取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入浓度为0.15moL/L的硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；上述体系中Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:5；表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1，表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.3wt％；
(2)将步骤(1)所得混合物置于60℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中，以水作为超临界介质，进行超临界处理，以5℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值22.2MPa之上，保持4h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于150℃下干燥处理12h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于450℃下焙烧6h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
实施例2：
本实施例中烷基化汽油催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照催化剂中Pd的含量为1.5wt％，SO4 2-的含量为15wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:0.5，取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入浓度为0.15moL/L的过硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；上述体系中Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:3；表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1，表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.1wt％；
(2)将步骤(1)所得混合物置于90℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中，以体积比为1:1的水与乙醇的混合物作为超临界介质，进行超临界处理，以10℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值18.6MPa之上，保持5h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于180℃下干燥处理5h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于650℃下焙烧4h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
实施例3：
本实施例中烷基化汽油催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照催化剂中Pd的含量为0.8wt％，SO4 2-的含量为45wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:2，取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入浓度为0.15moL/L的硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；上述体系中Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:3；表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1，表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.4wt％；
(2)将步骤(1)所得混合物置于60～90℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中，以体积比为1:1的水与乙醇的混合物作为超临界介质，进行超临界处理，以6℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值18.6MPa之上，保持4.5h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于160℃下干燥处理8h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于550℃下焙烧5h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
实施例4：
本实施例中烷基化汽油催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照催化剂中Pd的含量为0.9wt％，SO4 2-的含量为25wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:1.2，取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入浓度为0.15moL/L的过硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；上述体系中Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:3；表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1，表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合物置于80℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中，以水作为超临界介质，进行超临界处理，以7℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值22.2MPa之上，保持5h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于180℃下干燥处理12h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于500℃下焙烧6h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
实施例5：
本实施例中烷基化汽油催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照催化剂中Pd的含量为1.2wt％，SO4 2-的含量为40wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:1.8，取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入浓度为0.15moL/L的硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；上述体系中Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:4；表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1，表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.4wt％；
(2)将步骤(1)所得混合物置于70℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中，以体积比为1:1的水与乙醇的混合物作为超临界介质，进行超临界处理，以6℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值18.6MPa之上，保持5h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于170℃下干燥处理10h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于550℃下焙烧5h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
对上述各实施例中制备的SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂进行评价，具体评价条件如下：将2.0g催化剂样品装入固定床反应器中，在评价之前先在氢气气氛下于300℃下还原处理3h。在氮气气氛下降温后再进行评价，具体反应条件：反应温度为80℃，反应压力为1.5MPa，质量空速为2.5h-1，反应时间为300h，异丁烷/丁烯摩尔比例为20:1。具体评价结果见表1。
表1
丁烯转化率/％ C8烃中三甲基戊烷TMP的含量/％
实施例1 97.1 79.8
实施例2 98.5 82.1
实施例3 99.9 81.8
实施例4 98.7 80.1
实施例5 99.8 82.9

Claims (10)

1.一种烷基化汽油催化剂，其特征在于：该催化剂以具有介孔结构的Fe2O3-TiO2作为载体，以SO4 2-作为主活性组分，以Pd作为助活性组分。
2.根据权利要求1所述的烷基化汽油催化剂，其特征在于：所述催化剂中Pd的含量为催化剂总重量的0.2～1.5wt％，SO4 2-的含量为催化剂总重量的15～45wt％。
3.根据权利要求1所述的烷基化汽油催化剂，其特征在于：所述催化剂中Fe与Ti的摩尔比为1:(0.5～2)。
4.一种烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钛和乙酰丙酮钯溶于乙酰丙酮中，然后向该体系中加入硫酸铵或过硫酸铵的水溶液，同时向该体系中加入表面活性剂，搅拌使体系中各组分混合均匀；
(2)将步骤(1)所得混合物置于60～90℃的恒温水浴中回流，直至形成白色凝胶状物质，将该白色凝胶状物质转移至高压釜中进行超临界处理，以5～10℃/min的升温速率升温，高压釜内的压力随温度的上升而升高，直到整个体系的压力达到超临界介质的超临界值之上，保持4～5h；
(3)步骤(2)的反应物冷却至室温后，将所得物置于150～180℃下干燥处理5～12h，然后将干燥后的所得物在空气气氛中于450～650℃下焙烧4～6h，即得到目标产物SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂。
5.根据权利要求4所述的烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所得体系中，所述Fe、Ti、Pd三者的总摩尔含量与乙酰丙酮的摩尔含量之比为1:(2～5)。
6.根据权利要求4所述的烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的表面活性剂为聚乙二醇-2000和F127的混合物，且该混合物中聚乙二醇-2000与F127的重量比为1:1。
7.根据权利要求6所述的烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的加入量为催化剂总重量的0.1～0.5wt％。
8.根据权利要求4所述的烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所使用的超临界介质为水或水与乙醇的混合物。
9.根据权利要求8所述的烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于：所述超临界介质为水与乙醇的混合物时，该混合物中水与乙醇的体积比为1:1。
10.根据权利要求4所述的烷基化汽油催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所得SO4 2-/Pd-Fe2O3-TiO2催化剂中Pd的含量为0.2～1.5wt％，SO4 2-的含量为15～45wt％，Fe与Ti的摩尔比为1:(0.5～2)。
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