CN103270129B - 研磨液组合物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种研磨液组合物的制造方法，其能够减少研磨后的被研磨物的划痕及颗粒。一种研磨液组合物的制造方法，其包括用进行过滤的过滤器对含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液进行过滤处理，其中，前述进行过滤的过滤器含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土。

Description

研磨液组合物的制造方法
技术领域
本发明涉及研磨液组合物的制造方法及利用该制造方法制造的研磨液组合物。
背景技术
近年，对存储硬盘驱动器要求高容量化和小型化，为了提高记录密度而要求降低磁头的飞浮量、减小单位记录面积。伴随这些要求，在磁盘用基板的制造工序中，对于研磨后所需的表面品质也一年比一年苛刻。即，为了满足磁头的低飞浮化，需要减少表面粗糙度、微小波纹、下陷(roll off)及突起，相应于单位记录面积的减少，每个基板面中被允许的划痕数变少，其大小和深度越来越小。
此外，半导体领域中，也是正在进行高集成化和高速化，特别是高集成化中要求配线的微细化。其结果是，半导体基板的制造过程中，对光致抗蚀剂进行曝光时的焦点深度变浅，期望更高的表面平滑性。
针对这样的要求，为了提高表面平滑性，提出一种研磨液组合物及其制造方法，所述组合物为了减少被研磨物的表面上产生的损伤(划痕)而使用离心分离、多段过滤来减少粗大粒子数(例如专利文献1及2)。此外，提出一种研磨用二氧化硅溶胶的制造方法，所述方法使二氧化硅溶胶通过具有正的ζ-电势的过滤器(例如专利文献3)。
现有技术文献 
专利文献
专利文献1：日本特开2006-075975号公报
专利文献2：日本特开2006-136996号公报
专利文献3：日本特开2010-95568号公报
发明内容
发明要解决的课题
为了应对更高容量、高集成这样的高密度化，不仅需要减少基板表面的划痕，而且还需要减少基板表面的颗粒。此外，由于现有方法中需要对研磨材分散液原料进行离心分离、进行多段过滤处理，因此生产时间长、成本高。
因此，本发明提供一种能够减少研磨后的基板表面的划痕及颗粒的研磨液组合物的制造方法，所述制造方法生产率优异。
用于解决课题的手段
本发明的一个实施方式涉及一种研磨液组合物的制造方法，其包括用进行过滤的过滤器对含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液进行过滤处理的工序，前述进行过滤的过滤器含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土。
此外，本发明的另一实施方式涉及利用前述本发明的制造方法制造或获得的研磨液组合物。
此外，本发明的又一实施方式涉及一种进行过滤的过滤器，其含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土。
发明效果
根据本发明，可以制造能够减少研磨后的基板表面的划痕及颗粒的研磨液组合物。此外，根据本发明由于优选能够有效地除去二氧化硅粒子分散液中的粗大粒子及沉淀，因此能够缩短前述研磨液组合物的生产时间和/或降低成本，即能够通过有效地除去粗大粒子及沉淀从而提高研磨液组合物的生产率。
具体实施方式
本发明基于以下见解而作出，即研磨液组合物中的粗大粒子及沉淀是颗粒及划痕的原因，以及通过使用了以规定的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土作为过滤助剂的过滤器进行过滤处理，能够有效地除去研磨液组合物中的粗大粒子及沉淀。
即，本发明的一个实施方式涉及一种研磨液组合物的制造方法，其包括用进行过滤的过滤器对含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液进行过滤处理，前述进行过滤的过滤器含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土。
当在例如高密度化或高集成化用的精密部件基板的研磨工序中使用以本发明的制造方法制造的研磨液组合物时，可以经济地制造能够有效地减少微细的划痕及颗粒且表面性状优异的高品质的存储硬盘基板及半导体元件用基板等精密部件基板。
利用本发明的制造方法能够经济地制造能够减少研磨后的基板表面的划痕及颗粒的研磨液组合物的理由、即能够有效地除去研磨液组合物中所使用的二氧化硅粒子分散液中的粗大粒子及沉淀的理由尚不清楚，可以认为理由如下。首先，在用具有特定的阳离子性基团的多元胺化合物处理硅藻土时表现出本发明的效果。此外，并不认为本发明的效果是主要起因于通常在聚集物等的除去中占主要地位的静电相互作用。这是由于，即使表面电势为正，效果也是不一样的。这样的话，本发明的效果的表现不能认为仅仅由于利用多元胺化合物进行的硅藻土的表面电势调整(例如将ζ-电势变为正)而产生，推测以下这样的作用机理也发挥了作用。即，在含有硅藻土的过滤器的滤饼层内部，成为颗粒的原因的二氧化硅粒子的聚集物等粗大粒子及沉淀被由数十μm的硅藻土形成的粒子间隙、二次聚集物的亚微米间隙、硅藻土粒子自身中存在的亚微米小孔除去。并且，在硅藻土被具有规定数量的阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理时，多元胺化合物吸附在硅藻土上，其结果是，与二氧化硅粒子的相互作用变强，特别是二氧化硅粒子的聚集物这类大粒子滞留在滤饼层内，仅微细的二氧化硅粒子通过，能够得到成为颗粒的原因的二氧化硅粒子的聚集物等粗大粒子及沉淀更少的良好的胶态二氧化硅。若多元胺的阳离子性基团的数量多于规定下限时，能够抑制处理硅藻土的多元胺脱落而混入液体侧，能够抑制滤液中多元胺分子吸附在胶态粒子上而使胶态粒子间的相互作用变强、在滤液中形成新的二次聚集物而成为颗粒的原因。此外，相反地，当多元胺的阳离子性基团的数量少于规定上限时，能够抑制经多元胺 处理的硅藻土与滤饼层内部的胶态粒子的相互作用变得过强而引起堵塞、过滤速度显著降低，此外，推测还能够抑制由于大的间隙等二氧化硅粒子聚集物在单流作用下引起漏过滤而混入滤液中而成为颗粒的原因。本发明的效果的表现推测是由于利用具有规定的多元胺的阳离子基数量的化合物控制硅藻土和二氧化硅粒子间的相互作用、提高了过滤效率而获得的。但本发明也可以不限于这些推定。
本说明书中，“粗大粒子”是指粒径为0.5μm以上的粗大的胶态二氧化硅粒子，研磨液组合物(包括被处理研磨液组合物)中的粗大粒子数可以利用后述实施例中记载的PSS公司制“AccuSizer 780APS”进行定量评价，也可以利用通过0.45μm过滤器的通液量间接评价。予以说明，本说明书中、研磨液组合物中的胶态二氧化硅粒子不仅指一次粒子，也包括一次粒子聚集而成的聚集粒子。此外，本说明书中，“沉淀”是指50～500nm的二氧化硅聚集物，可以利用后述ΔCV值、利用研磨评价获得的沉淀的量来间接评价。
本说明书中，“划痕”尤其是在存储硬盘基板或半导体元件用基板中对高密度化或高集成化而言重要的物性，是指深度为1nm以上且不足100nm、宽度为5nm以上且不足500nm、长度为100μm以上的基板表面的微细损伤。该划痕可以通过后述实施例中记载的光学式整面缺陷检查机(OSA6100，KLA-Tencor制)进行检测，以划痕根数进行定量评价。还可以使用原子力显微镜(AFM)测量深度和宽度。
本说明书中，“颗粒”是基板上的突起物，为可能有碍高密度化或高集成化的物质。研磨后的基板上的颗粒可以通过利用后述实施例中记载的光学式整面缺陷检查机(OSA6100，KLA-Tencor制)进行的测定以颗粒数进行定量评价。通过利用扫描电子显微镜(SEM)分析颗粒部分，能够鉴定突起物的材质(二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、Fe化合物(不锈钢)、有机物、镍化合物(NiP研磨渣、氢氧化镍等))。进而，还可以使用原子力显微镜(AFM)测量突起物的长度和宽度。
[研磨液组合物的制造方法]
本发明的研磨液组合物的制造方法(以下也称为“本发明的制造方法”。)包括：用含有以分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合 物进行了阳离子化处理的硅藻土的进行过滤的过滤器(以下也称为“含硅藻土过滤器”。)，对含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液(以下也称为“被处理二氧化硅粒子分散液”。)进行过滤处理(以下也称为“过滤处理(1)”。)。
[过滤处理(1)]
本说明书中，“过滤处理(1)”是指：包含用前述含硅藻土过滤器过滤本发明的制造方法中的前述被处理二氧化硅粒子分散液的过滤处理。本说明书中，“含硅藻土过滤器”是指含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土的进行过滤的过滤器。即，前述含硅藻土进行过滤的过滤器是含有实施了前述阳离子化处理的硅藻土作为过滤助剂的进行过滤的过滤器。作为前述含硅藻土进行过滤的过滤器的一个实施方式，可以列举出使用进行了前述阳离子化处理的硅藻土制作的进行过滤的过滤器。此外，作为前述含硅藻土进行过滤的过滤器的其他实施方式，可以列举出对含有硅藻土的过滤器通入前述多元胺化合物从而进行前述阳离子化处理而成的进行过滤的过滤器。
因此，本发明的其它实施方式涉及一种进行过滤的过滤器的制造方法，其包括用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物对硅藻土进行阳离子化处理。本发明的进行过滤的过滤器制造方法优选包括使用前述进行了阳离子化处理的硅藻土作为过滤助剂的工序，具体而言，优选使用进行了前述阳离子化处理的硅藻土制作进行过滤的过滤器的工序，或者对含有硅藻土的进行过滤的过滤器通入前述多元胺化合物而进行前述阳离子化处理，制作进行过滤的过滤器。
此外，本发明的又一实施方式涉及一种进行过滤的过滤器，其含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土作为过滤助剂。前述阳离子化处理可以与下述阳离子化处理同样进行。
[阳离子化处理]
本说明书中，“阳离子化处理”是指包括下述步骤的处理：使分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物和硅藻土接触、使该多元胺化合物吸附在硅藻土表面而将前述硅藻土阳离子化。通过前述阳离子化处理 而阳离子化的硅藻土成为前述含硅藻土过滤器中的过滤助剂。作为前述阳离子化处理的一实施方式，包括如下工序：在进行过滤的过滤器内配置硅藻土之前和/或之后，使前述硅藻土和前述多元胺化合物接触，将前述硅藻土阳离子化。予以说明，本说明书中，“阳离子化”是指前述多元胺化合物吸附在硅藻土表面而变成比原硅藻土表面电势更高的值、而不是必需具有正电荷，即不是ζ-电势表示正值。硅藻土的阳离子化可以通过测定处理后的硅藻土的ζ-电势而确认。
从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述进行了阳离子化处理的硅藻土的ζ-电势优选-10mV以上、更优选0mV以上、进而优选10mV以上、进而更优选15mV以上，从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，优选50mV以下、更优选40mV以下、进而优选30mV以下、进而更优选25mV以下。因此，从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述ζ-电势优选-10mV～50mV、更优选0mV～40mV、进而优选0mV～30mV、进而更优选10mV～30mV、进而更优选15mV～25mV。
作为前述阳离子化处理的具体方法，可以列举如下方法：在前述多元胺化合物的水溶液中加入硅藻土，搅拌·混合后，在滤材上形成硅藻土的预涂层，从而获得实施了前述阳离子化处理的硅藻土。此外，作为前述阳离子化处理的具体的其它方法，可以列举出对含有硅藻土的进行过滤的过滤器循环通入前述多元胺化合物的水溶液的方法。
从多元胺化合物高效吸附在硅藻土表面的观点出发，前述阳离子化处理中的前述多元胺化合物水溶液中的多元胺化合物的浓度优选0.05～10.0重量％、更优选0.1～5.0重量％、进而优选0.5～2.0重量％。
前述阳离子化处理中，使用的前述多元胺化合物的量和硅藻土的量的比率(重量比)虽也取决于硅藻土粒子的表面积，但从多元胺化合物高效吸附在硅藻土表面的观点出发，(多元胺化合物的重量/硅藻土的重量)优选1/500～1/1、更优选1/200～1/2、进而优选1/100～1/3、进而更优选1/10～1/4。
本发明的制造方法的一实施方式中，还可以包含进行前述阳离子化处理。即，本发明的制造方法的一实施方式为研磨液组合物的制造方法，包 括如下工序：进行前述阳离子化处理而准备前述含硅藻土过滤器的工序、使用前述含硅藻土过滤器进行前述过滤处理(1)的工序、以及使用通过前述过滤处理(1)而获得的二氧化硅粒子的工序。
[硅藻土]
作为前述阳离子化处理的处理对象的硅藻土可以列举来自海洋产硅藻、淡水产硅藻的硅藻土，从减少划痕及颗粒的观点出发，优选海洋产的硅藻土。此外，硅藻土的形状也可以列举出圆盘状、舟形、纺锤形、棒状等各种形状。从减少划痕及颗粒的观点出发，优选粉碎前述硅藻土，根据需要分级，在650～1350℃的范围内焙烧。此外，从提高生产率(过滤通液速度)的观点出发，也可以使用在焙烧时添加了5重量％左右的食盐等碱金属及碱土金属的氯化物或硼砂、硝酸钠、碱以及其它熔融剂而得的硅藻土。
从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述硅藻土的利用汞压入法获得的平均细孔径优选为0.1～3.5μm、更优选0.1～3.4μm、进而优选0.2～3.3μm、进而更优选0.2～3.2μm、进而更优选1.0～3.2μm、进而更优选2.0～3.2μm。予以说明，本发明中，“利用汞压入法获得的平均细孔径”是过滤助剂粒子的容积基准的细孔径的平均值，可以利用实施例中记载的方法测定。
从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述硅藻土的BET比表面积优选为3.5m2/g以上，更优选4.0m2/g以上、进而优选4.1m2/g以上。此外，从提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述比表面积优选1000.0m2/g以下、更优选100.0m2/g以下、进而优选50.0m2/g以下、进而更优选25.0m2/g以下。因此，从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述比表面积优选3.5～1000.0m2/g、更优选3.5～100.0m2/g、进而优选3.5～50.0m2/g、进而更优选4.0～50.0m2/g、进而更优选4.1～50.0m2/g、进而更优选4.1～25.0m2/g。予以说明，硅藻土的BET比表面积可以利用实施例中记载的方法求出。
从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述硅藻土的激光平均粒径优选1～30μm、更优选1～20μm、进而 优选1～18μm、进而更优选1～16μm、进而更优选1～15μm、进而更优选5～15μm、进而更优选10～15μm。这里，硅藻土的激光平均粒径是利用激光式粒度分布测定装置测定的硅藻土粒子的平均粒径，可以利用实施例中记载的方法测定。
从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述硅藻土的利用氮吸附法测定的0.15μm以下的累积细孔容积优选为0.3mL/g以上、更优选0.35mL/g以上、进而优选0.4mL/g以上。此外，从提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述累积细孔容积优选100mL/g以下、更优选50mL/g以下、进而优选10mL/g以下、进而更优选1mL/g以下、进而更优选0.8mL/g以下。因此，从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述累积细孔容积优选0.3～100mL/g、更优选0.35～50mL/g、进而优选0.4～10mL/g、进而优选0.4～1mL/g、进而优选0.4～0.8mL/g。这里，硅藻土的利用氮吸附法测定的0.15μm以下的累积细孔容积是利用氮吸附法测定的硅藻土的容积基准的细孔分布中的0.15μm以下的细孔容积的总和，具体而言，可以利用实施例中记载的方法而求出。
[多元胺化合物]
在前述阳离子化处理中用于处理前述硅藻土的多元胺化合物为分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物。
作为前述阳离子性基团，可以列举伯胺(-NH2)、仲胺(-NH-)、叔胺(＞N-)及季铵(＞N+＜)等。从对硅藻土赋予适度的带电性、有效地除去沉淀、减少划痕及颗粒的观点出发，前述阳离子性基团优选伯胺(-NH2)、仲胺(-NH-)和/或叔胺(＞N-)。
从对硅藻土赋予适度的带电性、有效地除去粗大粒子及沉淀、减少划痕及颗粒的观点、提高研磨液组合物的生产率的观点、防止多元胺化合物过度吸附而降低过滤效率的观点出发，前述多元胺化合物中的前述阳离子性基团的数量为9以上，优选10以上、更优选11以上、进而优选12以上、进而更优选20以上、进而更优选40以上，从同样的观点出发，为200以下，优选150以下、更优选100以下、进而优选100以下、进而更优选60以下、进而更优选50以下。因此，从对硅藻土赋予适度的带电性、有效地除去粗大粒子及沉淀、减少划痕及颗粒的观点、提高研磨液组合物的生产率的观点、防止多元胺化合物过度吸附而降低过滤效率的观点出发，前述多元胺化合物中的前述阳离子性基团的数量为9～200，优选10～150、更优选11～100、进而优选12～60、进而更优选20～50、进而更优选40～50。予以说明，前述阳离子性基团的数量为平均值，例如，在为高分子化合物时，可以用数均分子量除以单体的分子量而求出。
前述多元胺化合物优选为具有氨基的高分子化合物(高分子胺化合物)。作为前述多元胺化合物的具体例，可以列举聚亚烷基亚胺、聚二烯丙基胺、聚二烯丙基二烷基铵盐、聚烯丙基胺、聚乙烯基胺等。其中，从对硅藻土赋予适度的带电性、有效地除去粗大粒子及沉淀、减少划痕及颗粒的观点出发，优选聚亚烷基亚胺、聚烯丙基胺，更优选聚亚烷基亚胺。作为聚亚烷基亚胺，可以列举聚乙烯亚胺、聚甲基吖丙啶、聚丁二烯亚胺等，从同样的观点出发，优选聚乙烯亚胺。
从对硅藻土赋予适度的带电性、有效地除去粗大粒子及沉淀、减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点、防止多元胺化合物过度吸附而降低过滤效率的观点出发，前述多元胺化合物(例如聚亚烷基亚胺、聚烯丙基胺)的数均分子量优选400以上、更优选450以上、进而优选500以上、进而更优选550以上、进而更优选1000以上、进而更优选1500以上，从同样的观点出发，优选9000以下、更优选8000以下、进而优选6000以下、进而更优选4000以下、进而更优选3000以下、进而更优选2500以下。因此，从对硅藻土赋予适度的带电性、有效地除去粗大粒子及沉淀、减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述多元胺化合物(例如聚亚烷基亚胺、聚烯丙基胺)的数均分子量优选400～9000、更优选400～8000、进而优选450～6000、进而更优选500～4000、进而更优选550～3000、进而更优选550～2500、进而更优选1000～2500、进而更优选1500～2500。予以说明，多元胺化合物的数均分子量为利用沸点上升法测得的值，可以利用下述方法求得。
前述多元胺化合物的数均分子量中，例如聚亚烷基亚胺的数均分子量可以例如按照以下方式算出。在水等能够溶解聚亚烷基亚胺的溶剂中溶解聚亚烷基亚胺，制备稀溶液。测定所制备的稀溶液的沸点，求出相对于纯溶剂的沸点上升量Δθ。使用所得的Δθ由下述式算出数均分子量M。
M＝K(1000w2)/Δθw1
这里，w1为使用的溶剂的质量、w2为所溶解的聚亚烷基亚胺的质量、K为溶剂的摩尔沸点上升常数。在水的情况下为K＝0.515，在使用其它溶剂的情况下，可以参照例如化学便览基础编II修订第4版(编者：社团法人日本化学会、丸善(株)发行、1993年)。
[含硅藻土过滤器]
前述过滤处理(1)中使用的含硅藻土过滤器只要在过滤器表面和/或过滤器内部含有进行了前述阳离子化处理的硅藻土(以下也称为“阳离子化处理完成后的硅藻土”。)即可，没有特别限制。从减少划痕及颗粒的观点出发，过滤器网眼优选为前述阳离子化处理完成后的硅藻土的平均粒径的1/10以下，更优选1/20以下，进而优选1/30以下。前述过滤处理(1)中，还可以对前述硅藻土的预涂再组合拾浆(body feed)而使用。
从防止硅藻土从过滤器泄露的观点、提高过滤精度的观点出发，前述含硅藻土过滤器的网眼优选10μm以下、更优选5μm以下、进而优选3μm以下、进而更优选2μm以下、进而更优选1μm以下。此外，从提高过滤器通液速度的观点出发，前述网眼优选为0.1μm以上、更优选0.2μm以上、进而优选0.3μm以上、进而更优选0.5μm以上。因此，前述网眼优选0.1～10μm、更优选0.2～5μm、进而优选0.3～3μm、进而更优选0.5～2μm、进而更优选0.5～1μm。
前述含硅藻土过滤器中的前述硅藻土或前述阳离子化处理完成后的硅藻土的含量(g/cm2)以过滤器的单位有效过滤面积的阳离子化处理完成后的硅藻土的重量(g/cm2)来表示。从减少划痕及颗粒的观点以及提高研磨液组合物的生产率的观点出发，前述含量优选0.001g/cm2以上、更优选0.005g/cm2以上、进而优选0.01g/cm2以上、进而更优选0.02g/cm2以上、进而更优选0.04g/cm2以上、进而更优选0.05g/cm2以上、进而更优选0.1g/cm2以上。此外，从提高过滤速度的观点出发，优选1g/cm2以下、更优选0.8g/cm2以下、进而优选0.6g/cm2以下、进而更优选0.4g/cm2以下、进而更优选0.2g/cm2以下。因此，从减少划痕及颗粒的观点、提高研磨液组合物的生产率的观点以及提高过滤速度的观点出发，前述硅藻土或前述 阳离子化处理完成后的硅藻土的含量优选0.001～1g/cm2、更优选0.005～0.8g/cm2、进而优选0.01～0.6g/cm2、进而更优选0.02～0.4g/cm2、进而更优选0.04～0.2g/cm2、进而更优选0.05～0.2g/cm2、进而更优选0.1～0.2g/cm2。
前述含硅藻土过滤器内的过滤助剂含有前述阳离子化处理完成后的硅藻土，优选基本上由前述阳离子化处理完成后的硅藻土构成。此外，在不妨碍本发明效果的范围内，前述含硅藻土过滤器还可以含有前述阳离子化处理完成后的硅藻土以外的过滤助剂，也可以含有前述阳离子化处理完成后的硅藻土以外的物质。
作为前述硅藻土以外的过滤助剂，可以列举例如珍珠岩、纤维素、活性炭等。从防止硅藻土从过滤器泄露的观点出发，优选纤维素、珍珠岩。
作为前述含硅藻土过滤器的过滤器材料，可以列举滤纸、聚乙烯、聚丙烯、聚醚砜、纤维素乙酸酯、尼龙、聚碳酸酯、特氟龙(注册商标)等塑料、陶瓷、金属网等，从减少划痕及颗粒的观点出发，优选滤纸、塑料，更优选滤纸、聚乙烯、聚丙烯、聚醚砜、纤维素乙酸酯、尼龙，进而优选滤纸、聚乙烯、聚丙烯，进而更优选滤纸。
对前述含硅藻土过滤器的形状没有限制，从容易操作、减少划痕及颗粒的观点出发，优选片型、圆筒型、圆盘型、折叠型，更优选片型、圆盘型、折叠型，进而优选圆盘型、折叠型。
[被处理二氧化硅粒子分散液]
前述过滤处理(1)中，作为用前述含硅藻土过滤器进行过滤处理的对象的被处理二氧化硅粒子分散液为含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液。
从减少划痕的观点及减少颗粒的观点出发，前述被处理二氧化硅粒子分散液中的胶态二氧化硅的一次粒子的平均粒径为1～100nm，优选1～50nm、更优选5～50nm、进而优选10～50nm、进而更优选18～50nm、进而更优选18～30nm。此外，从提高研磨速度的观点出发，优选1～50nm，更优选3～50nm、进而优选5～40nm、进而优选5～30nm、进而更优选10～30nm。这里，胶态二氧化硅的一次粒子的平均粒径为利用实施例中记载的方法而测定的值。
从减少划痕及颗粒的观点以及提高生产率的观点出发，前述被处理二氧化硅粒子分散液中的胶态二氧化硅的含量优选1～50重量％、更优选10～45重量％、进而优选10～40重量％、进而更优选20～40重量％、进而更优选30～40重量％。
从抑制粗大粒子的产生及提高胶态二氧化硅的稳定性的观点出发，前述被处理二氧化硅粒子分散液的pH优选9～11、更优选9.2～10.8、进而优选9.4～10.6、进而更优选9.5～10.5。前述被处理二氧化硅粒子分散液的pH可以利用公知的pH调节剂进行调节。作为优选的pH调节剂，可以列举氢氧化钠、氢氧化钾、氨、四甲基氢氧化铵。
前述被处理二氧化硅粒子分散液中的胶态二氧化硅可以通过例如由硅酸水溶液生成的制法而获得。此外，还可以使用以官能基将这些研磨粒子进行表面修饰或表面改性而得的物质、以表面活性剂或其它研磨材复合粒子化而得的物质等。
前述被处理二氧化硅粒子分散液的一实施方式可以基本上由胶态二氧化硅及水构成。作为使用的水，可以列举去离子水、蒸馏水、超纯水等。本实施方式中，可以在前述过滤处理(1)后获得的二氧化硅粒子组合物中添加可以配合到研磨液组合物中的其它成分(后述)而制成研磨液组合物。此外，前述被处理二氧化硅粒子分散液的其它实施方式也可以含有可以配合到研磨液组合物中的其它成分中的全部或一部分。在前述被处理二氧化硅粒子分散液包含可以配合到研磨液组合物中的其它成分中的全部时，可以将前述过滤处理(1)中获得的滤液直接作为研磨液组合物或其浓缩物。
[过滤处理(1)的实施方式]
前述过滤处理(1)中的利用前述含硅藻土过滤器进行的前述被处理二氧化硅粒子分散液的过滤的条件没有特别限定，从兼顾提高过滤精度和提高生产率的观点出发，过滤时的压力差优选为0.01～10MPa，更优选0.05～1MPa，进而优选0.05～0.5MPa，进而优选0.05～0.2MPa。从兼顾提高过滤精度和提高生产率的观点出发，前述含硅藻土过滤器的级数优选为1～5级，更优选1～3级，进而优选1～2级。从兼顾提高过滤精度和提高生产率的观点出发，过滤速度优选为0.1～30L/(分钟·m2)，更优选 0.5～20L/(分钟·m2)，进而优选1～10L/(分钟·m2)，进而优选1～5L/(分钟·m2)。
从减少划痕及颗粒的观点出发，作为前述过滤处理(1)的一实施方式，优选将研磨液组合物的制造中以往使用的深层型过滤器、折叠型过滤器进一步组合使用。
作为前述过滤处理(1)的方式，既可以是反复过滤的循环式，也可以是1次通过(pass)方式。此外，还可以使用反复进行1次通过方式的分批式。就通液方法而言，由于进行加压，在循环式中优选使用泵，在1次通过方式中，除了使用泵以外，还可以使用通过向罐(tank)中导入空气压等而减小过滤器入口压力变动幅度的加压过滤法。
前述过滤处理(1)中，除了使用前述深层型过滤器、折叠型过滤器以外，还可以设置通常的分散或粒子除去工序。例如，还可以利用使用了高速分散装置、高压均化器等高压分散装置的分散法、利用离心分离装置等进行的沉降法。使用这些进行处理时，既可以分别单独处理，也可以将2种以上组合处理，对于组合的处理顺序没有任何限定。此外，对其处理条件、处理次数，也可以适当选择使用。
[研磨液组合物]
本发明的制造方法优选包括：使用进行了前述过滤处理(1)的二氧化硅粒子制造研磨液组合物的工序。通过本发明的制造方法制造的、或可以制造的研磨液组合物(以下也称为“本发明的研磨液组合物”。)的一实施方式可以列举除了胶态二氧化硅及水外还含有后述酸或其盐或碱、和/或氧化剂的方式。但是，本发明的研磨液组合物并非仅限于上述组成，也可以含有其它成分。
〔胶态二氧化硅的含量〕
从提高研磨速度的观点出发，在研磨被研磨物时，本发明的研磨液组合物中的胶态二氧化硅的含量优选0.5重量％以上、更优选1重量％以上、进而优选3重量％以上、进而优选5重量％以上，此外，从经济地提高表面品质的观点出发，优选20重量％以下、更优选15重量％以下、进而优选13重量％以下、进而更优选10重量％以下、进而更优选7重量％以下。因此，从提高研磨速度、且经济地提高表面品质的观点出发，优选0.5～ 20重量％、更优选1～15重量％、进而优选3～13重量％、进而更优选5～10重量％、进而更优选5～7重量％。
〔水〕
作为本发明的研磨液组合物中所使用的水，可以列举去离子水、蒸馏水、超纯水等。本发明的研磨液组合物中的水的含量相当于从100重量％中减去研磨材及其它成分的剩余部分，优选为60～99重量％，更优选80～97重量％。
〔pH〕
本发明的研磨液组合物的pH可根据研磨对象适当调节，但在用于研磨时，优选以pH为0.1～7.0来使用。与酸性相比，碱性情况下具有容易产生划痕的倾向。其产生机理尚不明确，推测原因在于：在研磨粒子彼此因表面电荷而强烈地相互排斥的碱性环境下，研磨液组合物中所含有的研磨一次粒子的聚集物或粗大研磨一次粒子无法在研磨部进行致密填充，在研磨压力下，容易受到局部载荷。pH优选根据被研磨物的种类、所要求的特性而决定，在被研磨物的材质为金属材料时，从提高研磨速度的观点出发，pH优选6.0以下、更优选5.0以下、进而优选4.0以下、进而更优选3.0以下、进而更优选2.0以下。此外，从减少对人体的影响的观点及防止研磨装置的腐蚀的观点出发，优选0.5以上、更优选1.0以上、进而优选1.2以上。尤其是如镀有镍磷(Ni-P)的铝合金基板这样、被研磨物的材质为金属材料的精密部件用基板中，从提高研磨速度的观点、减少对人体的影响的观点及防止研磨装置的腐蚀的观点出发，pH优选为0.5～6.0、更优选1.0～5.0、进而优选1.2～4.0、进而更优选1.2～3.0、进而更优选1.2～2.0。
〔酸、碱〕 
从提高研磨速度的观点出发，本发明的研磨液组合物还可以含有酸或其盐、或碱。作为前述酸及其盐，具体可以列举硝酸、硫酸、亚硝酸、过硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、酰胺硫酸等无机酸或它们的盐；2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1，-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1- 羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酸丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酸丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酰基琥珀酸等有机膦酸或它们的盐，谷氨酸、吡啶甲酸、天冬氨酸等氨基羧酸或它们的盐；草酸、硝基乙酸、马来酸、草酰乙酸等羧酸或它们的盐等。其中，从减少划痕的观点出发，本发明的研磨液组合物优选含有无机酸或有机膦酸及它们的盐。
前述无机酸或它们的盐的中，更优选硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸或它们的盐，前述有机膦酸或它们的盐中，更优选1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)或它们的盐。这些可以单独使用或混合2种以上而使用。
作为前述酸的盐没有特别限定，具体而言，可以列举与金属、氨、烷基胺的盐。作为金属的具体例子，可以列举属于周期表(长周期型)的1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族的金属。从减少划痕的观点出发，优选氨或属于1A族的金属。
从提高研磨速度、及减少研磨后的基板表面的划痕及颗粒的观点出发，本发明的研磨液组合物中的前述酸及其盐的含量优选0.001～5重量％，更优选0.01～4重量％，进而优选0.05～3重量％、进而更优选0.1～2.0重量％、进而更优选0.1～1.0重量％。
〔氧化剂〕 
从提高研磨速度的观点出发，本发明的研磨液组合物优选含有氧化剂。从提高研磨速度的观点出发，作为本发明的研磨液组合物中可以使用的氧化剂，可以列举过氧化物、高锰酸酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类、硝酸类、硫酸类等。
作为前述过氧化物，可以列举过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡等，作为高锰酸酸或其盐，可以列举高锰酸酸钾等，作为铬酸或其盐，可以列举铬酸金属盐、重铬酸金属盐等，作为过氧酸或其盐，可以列举过氧二硫酸、过氧二硫酸铵、过氧二硫酸金属盐、过氧磷酸、过氧硫酸、过氧硼酸钠、过氧甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸酸、过氧邻苯二甲酸等，作为含氧酸或其盐，可以列举次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸钠、次氯酸钙等，作为金属盐类，可以列举氯化铁(III)、硫酸铁(III)、硝 酸铁(III)、柠檬酸铁(III)、硫酸铵合铁(III)等。
作为优选的氧化剂，可以列举过氧化氢、硝酸铁(III)、过氧乙酸、过氧二硫酸铵、硫酸铁(III)及硫酸铵铁(III)等。作为更优选的氧化剂，从金属离子不附着在表面、通用且廉价的观点出发，优选过氧化氢。这些氧化剂可以单独使用或混合2种以上而使用。
从提高研磨速度的观点出发，前述研磨液组合物中的前述氧化剂的含量优选0.01重量％以上、更优选0.05重量％以上、进而优选0.1重量％以上，从降低基板的表面粗糙度的观点出发，优选4重量％以下、更优选2重量％以下、进而优选1重量％以下。因此，为了保证表面品质且提高研磨速度，上述含量优选0.01～4重量％、更优选0.05～2重量％、进而优选0.1～1重量％。
〔其它成分〕 
此外，前述研磨液组合物中可以根据需要配合其它成分。可以列举例如增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂等。
从减少划痕及颗粒的观点出发，本发明的研磨液组合物的0.45μm过滤器通液量优选25mL以上，更优选30mL以上，进而优选50mL以上，进而更优选100mL以上，进而更优选200mL以上，进而更优选300mL以上，进而更优选400mL以上。这里，研磨液组合物的0.45μm过滤器通液量可以利用实施例中记载的方法进行测定。
此外，从减少划痕的观点出发，本发明的研磨液组合物中的粗大粒子的含量优选0.5万～10万个/mL、更优选0.5万～5万个/mL、进而优选0.5万～4万个/mL、进而更优选0.5万～3万个/mL。这里，研磨液组合物中的粗大粒子的含量可以利用实施例中记载的方法进行测定。
此外，从减少划痕及颗粒的观点及提高生产率的观点出发，本发明的研磨液组合物的ΔCV值优选0.1～10％、更优选0.1～5％、进而优选0.1～4％、进而更优选0.1～3％、进而更优选0.1～2％、进而更优选0.5～2％。研磨液组合物的ΔCV值和来自粗大粒子、沉淀的胶态二氧化硅聚集物(非球状粒子)的含量之间具有相关关系，因此通过将研磨液组合物的ΔCV值在前述规定范围内，能够减少研磨后的划痕及颗粒。
这里，本说明书中研磨液组合物的ΔCV值是CV30与CV90的差 (ΔCV＝CV30-CV90)，其中，CV30是在对研磨液组合物中所使用的二氧化硅粒子分散液基于利用动态光散射法获得的检测角30度(前方散射)的散射强度分布的测定中得到的标准偏差除以平均粒径再乘以100而得的变异系数值(CV30)，CV90是基于检测角90度(侧方散射)的散射强度分布的测定中得到的标准偏差除以平均粒径再乘以100而得的变异系数值(CV90)，具体可以利用实施例中记载的方法而求出。
动态光散射法中，原理上在测定200nm以下的球状粒子分散溶液时，散射强度分布不论检测角度如何均能够获得几乎恒定的结果，因此测定结果不依赖于检测角度。但是，包含非球状粒子的球状粒子分散溶液的动态光散射的散射强度分布则由于非球状粒子的存在而根据检测角度发生较大变化，检测角度越小则散射强度分布的分布越宽。因此，动态光散射的散射强度分布的测定结果依赖于检测角度，通过测得作为“利用动态光散射法测得的散射强度分布的角度依赖性”的指标之一的ΔCV值，可以测定存在于球状粒子分散溶液中的少量非球状粒子。予以说明，本发明不受上述原理限定。
本说明书中，“散射强度分布”是指利用动态光散射法(DLS，Dynamic Light Scattering)或准弹性光散射(QLS，Quasielastic Light Scattering)求得的亚微米以下粒子的3个粒径分布(散射强度、体积换算、个数换算)中散射强度的粒径分布。关于散射强度分布，可以参考日本特开2010-170650。
[研磨方法]
利用本发明的制造方法获得的研磨液组合物，用于如下的研磨工序：通过供于例如无纺布的有机高分子系研磨布等(研磨垫)和被研磨基板之间、即研磨液组合物被供于用贴合了研磨垫的研磨盘夹入的基板研磨面，在规定的压力下移动研磨盘和/或基板，边与基板接触边进行研磨。利用该研磨，可以显著抑制划痕及颗粒的产生。因此，本发明的又一其它方式涉及一种基板研磨方法，包括如下工序：将本发明的研磨液组合物供于被研磨基板的研磨对象面，使前述研磨对象面与研磨垫接触，移动前述研磨垫和/或前述被研磨基板，进行研磨。
[基板的制造方法]
本发明的研磨液组合物特别适合于精密部件用基板的制造。例如适合于磁盘、光磁盘等磁记录介质的基板、光盘、光掩模基板、光学镜片、光学透镜、光学棱镜、半导体基板等精密部件基板的研磨。半导体基板的制造中，在硅晶片(裸硅晶片)的抛光工序、嵌入式元件分离膜的形成工序、层间绝缘膜的平坦化工序、嵌入式金属配线的形成工序、嵌入式电容形成工序等中可以使用本发明的制造方法所获得的研磨液组合物。
本发明的研磨液组合物在抛光工序中特别有效，但也可以同样用于其以外的研磨工序、例如包装工序等。
作为使用本发明的研磨液组合物的适合的被研磨物的材质，可以列举例如硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或半金属、或它们的合金、玻璃、玻璃状碳、无定形碳等玻璃状物质、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料、聚酰亚胺树脂等树脂等。这些中，优选含有铝、镍、钨、铜等金属及以这些金属作为主要成分的合金的被研磨物。更适合于例如镀有Ni-P的铝合金基板、结晶化玻璃、无定形玻璃等玻璃基板，进而适合于镀有Ni-P的铝合金基板。
被研磨物的形状没有特别限制，本发明的研磨液组合物可以用于例如盘状、板状、扁平形(slab)状、棱镜状等具有平面部的形状以及透镜等具有曲面部的形状。其中，盘状的被研磨物的研磨更优异。
在基板的制造工序中具有多个研磨工序时，优选在第2工序以后使用通过本发明的制造方法获得的研磨液组合物，从显著减少划痕及颗粒、获得优异的表面平滑性的观点出发，更优选用于终加工研磨工序。终加工研磨工序是指在具有多个研磨工序时至少一个的最后的研磨工序。
此时，为了避免前工序的研磨材、研磨液组合物的混入，可以分别使用不同的研磨机，此外在分别使用不同的研磨机时，优选在各工序中洗涤基板。予以说明，研磨机没有特别限定。这样制造的基板的划痕及颗粒显著减少，且表面平滑性优异。即，研磨后的表面粗糙度(AFM-Ra)为例如0.1nm以下、优选0.09nm以下、更优选0.08nm以下。
此外，制造的基板是划痕及颗粒极少的基板。因此，在该基板为例如存储硬盘基板时，可以应对记录密度750GB/Disk(3.5英寸)、进而1TB/Disk(3.5英寸)的记录密度。
实施例
1.[被处理二氧化硅分散液]
作为被处理二氧化硅分散液，使用表1的胶态二氧化硅分散液A～C。胶态二氧化硅的一次粒子的平均粒径、ΔCV值、粗大粒子量、0.45μm过滤器通液量如下测定。
[表1]
〔胶态二氧化硅一次粒子的平均粒径的测定方法〕
首先，采集以固体成分计为1.5g的量的胶态二氧化硅分散液至200mL烧杯中，加入去离子水100mL，用搅拌器混合。接着，使用电势差滴定装置，用0.1mol/L的盐酸标准溶液将试样溶液的pH调整至3.0。加入氯化钠30.0g，用搅拌器溶解，加入去离子水直至烧杯的150mL的刻度线，用搅拌器混合。在恒温水槽(20±2℃)中浸渍约30分钟。使用电势差滴定装置，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定，读取pH由4.0变为9.0时所需的标准溶液的量(g)(A)。同时进行空白试验，读取空白试验的滴定所需要的氢氧化钠标准溶液的量(g)(B)。然后，由下述计算式算出平均粒径(nm)。
平均粒径(nm)＝3100÷26.5×(A-B)÷试样采集量(g)
〔ΔCV值的测定方法〕
测定试样如下制备：在用去离子水将硫酸(和光纯药工业公司制特级)、HEDP(1羟基亚乙基-1，1-二膦酸，THERMOS JAPAN KK.制)、双氧水(旭电化制，浓度：35重量％)稀释而成的水溶液中添加用含有 过滤助剂的过滤器进行过滤处理之前(或之后)的胶态二氧化硅分散液，将它们混合后，用1.20μm过滤器(Sartorius公司制Minisart 17593)过滤，从而制备。胶态二氧化硅、硫酸、HEDP、过氧化氢的含量分别为5重量％、0.4重量％、0.1重量％、0.4重量％。在专用的21φ圆筒测定池(cell)中装入所获得的测定试样20mL，将其装于大塚电子公司制动态光散射装置DLS-6500中。按照该装置附带的说明书，求出200次累积时的检测角90度下的利用Cumulant法得到的散射强度分布的面积达到总面积的50％的粒径。此外，以按照上述测定法测定的散射强度分布中的标准偏差除以前述粒径再乘以100而得的值的形式，求出检测角90度下的胶态二氧化硅的CV值(CV90)。与前述CV90的测定法同样地测定检测角30度下的胶态二氧化硅的CV值(CV30)，求出CV30减去CV90而得的值，作为二氧化硅粒子的ΔCV值。可以认为ΔCV值越小则沉淀的量越少。
(DLS-6500的测定条件)
检测角：90°
取样时间(Sampling time)：4(μm)
相关通道(Correlation Channel)：256(ch)
对比法(Correlation Method)：TI
取样温度(Sampling temperature)：26.0(℃)
检测角：30°
取样时间(Sampling time)：10(μm)
相关通道(Correlation Channel)：1024(ch)
对比法(Correlation Method)：TI
取样温度(Sampling temperature)：26.0(℃)
〔粗大粒子量的测定方法〕
对于测定试样，将用含有过滤助剂的过滤器进行过滤处理之前(或之后)的胶态二氧化硅分散液用6mL的注射器注入到下述测定机器中，测定粗大粒子量。
■测定机器：PSS公司制“Accusizer 780APS”
■注入环体积(Injection Loop Volume)：1mL
■流速(Flow Rate)：60mL/分钟
■数据采集时间(Data Collection Time)：60秒
■通道数(Number Channels)：128
〔过滤器通液量的测定方法〕
对于测定试样，用规定的过滤器(Advantec公司制，亲水性PTFE0.45μm过滤器，型号：25HP045AN、)将用含有过滤助剂的过滤器进行过滤处理之前(或之后)的胶态二氧化硅分散液在气压0.30MPa的恒定压力下通入过滤器，求出至过滤器堵塞为止的通液量。可以认为：0.45μm过滤器通液量越大，粗大粒子数越少。
2.[含过滤助剂的过滤器]
对下述过滤助剂和表2所示的过滤助剂a～e，实施阳离子化处理或不实施，并制作含过滤助剂的过滤器，按照下述条件对前述被处理二氧化硅分散液进行过滤处理。过滤助剂的激光平均粒径、BET比表面积、平均细孔径及、0.15μm以下的累积细孔容积的测定如下进行测定。此外，含过滤助剂的过滤器的制作按照下述进行。
〔过滤助剂〕 
a：Radio Light No.300(硅藻土，昭和化学工业制)
b：Rokahelp 4109(珍珠岩，三井金属工业制)
c：ARBOCEL BE600/10TG(纤维素、东亚化成制)
d：Celpure P65(硅藻土，SIGMA-ALDRICH公司制)
e：Celite500fine(硅藻土，SIGMA-ALDRICH公司制)
[表2]
〔过滤助剂的激光平均粒径的测定方法〕
用激光衍射/散射式粒度分布计(商品名LA-920、堀场制作所制)测定各过滤助剂，将获得的作为体积基准的中值粒径而得的值作为激光平均粒径。
〔过滤助剂的BET比表面积的测定方法〕
在ASAP2020(株式会社岛津制作所公司制，比表面积·细孔分布测定装置)中安装精确称量的约1g的各过滤助剂，利用多点法测定BET比表面积，在BET常数C为正值的范围内导出值。予以说明，试样的前处理如下进行：以10℃/分钟升温，在达到60℃时保持在60℃，进行脱气直至500μmHg为止，进而保持在500μmHg，以10℃/分钟升温至100℃，然后保持2小时。
〔过滤助剂的平均细孔径的测定方法〕
在5cc粉末用测定池中放入精确称量的约0.2g的各过滤助剂，并设置在Auto PoreIV-9500(岛津制作所公司制，汞压入法细孔分布测定装置)中。在电脑中启动应用程序(AutoPoreIV-9500ver1.07)，在试样信息(Sample Information)(所测定的过滤助剂的重量)、分析条件(Analysis Condition)(选择w)、透光计性质(Penetrometer Property)(测定池的重量)、报告条件(Report condition)(选择Standard)中输入必要事项，按照下述条件进行测定。按照低压部、高压部的顺序进行测定，自动获得Median Pore Diameter(Volume)(μm)和针对各Pore Size Diameter(μm)的Log Differencial Pore Volume(mL/g)的结果。然后，将Median Pore Diameter(Volume)作为过滤助剂的平均细孔径(μm)。
(测定条件)
测定池：Micromeritics公司制5cc-Powder(08-0444)
测定方式：压力控制方式(压力表模式)
Low Pressure equilibrium time：5秒、
High pressure equilibrium time：5秒
Hg相关参数：接触角：130°、表面张力：485dynes/cm
Stem Volume Used：将样品量调整至在100％以下、约50％
〔0.15μm以下的累积细孔容积的测定方法〕
利用氮吸附法测定过滤助剂的0.15μm以下的累积细孔容积。具体而言，在ASAP2020(株式会社岛津制作所公司制，比表面积·细孔分布测定装置)中设置精确称量的约1g的各过滤助剂，将由氮吸附等温线利用BJH法的Halsey式求出的0.15μm以下的细孔容积的总和作为0.15μm以下的累积细孔容积。予以说明，试样的前处理如下进行：以10℃/分钟升温，在100℃下保持2小时。此外，在60℃时进行脱气，直至500μmHg为止。
〔含有过滤助剂的过滤器的制作〕
在去离子水200g中加入10g前述过滤助剂a～e，用磁力搅拌器搅拌混合，获得过滤助剂的水分散液。接着，在90mmφ的平板型SUS制罩(housing)(住友3M公司制INLET90-TL)中设置滤纸(No.5A：Advantec 公司制)，以0.1MPa以下的压力加压过滤过滤助剂的水分散液，在滤纸上形成过滤助剂的均匀滤饼层后，用1～2L的去离子水洗涤，形成过滤助剂滤饼层(预涂层)，制作过滤器。
〔阳离子化处理及含阳离子化处理后过滤助剂的过滤器的制作〕
在下述表3记载的多元阳离子化合物(多元胺化合物)的1重量％(以有效成分计)水溶液200g中加入10g前述过滤助剂a～e，用磁力搅拌器搅拌混合，获得过滤助剂的水分散液。接着，在的平板型SUS制罩(住友3M公司制INLET90-TL)中设置滤纸(No.5A：Advantec 公司制)，以0.1MPa以下的压力加压过滤过滤助剂的水分散液，在滤纸上形成过滤助剂的均匀滤饼层后，用1～2L的去离子水洗涤，形成阳离子化处理完成后的过滤助剂的滤饼层(预涂层)，制作过滤器。
〔过滤助剂的ζ-电势的测定方法〕
在去离子水中分散前述过滤助剂滤饼层及经前述阳离子化处理而获得的过滤助剂滤饼层，制备2重量％的过滤助剂水分散液。用氢氧化钠水溶液或盐酸调节2重量％过滤助剂水分散液的pH达到10，使用ζ-电势测定装置Zeta Probe(Colloidal Dynamics公司制)进行测定。在用前述ζ-电势测定装置测定ζ-电势时，同一试样至少测定3次，将它们的平均值作为ζ-电势。
3.[过滤处理]
〔胶态二氧化硅的过滤条件〕
在用洗涤水润湿所制作的前述含过滤助剂的过滤器使其不干燥的状态下，在0.1MPa的压力下以pH10、1L/(分钟■m2)加压过滤前述胶态二氧化硅分散液A～C，获得用于研磨液组合物的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液(实施例1～8、比较例1～5及参考例1～7)。其中，由于过滤初期流出的胶态二氧化硅分散液已被过滤器中的水稀释，因此废弃了100mL的量。按照上述条件测定这些过滤后的胶态二氧化硅分散液(实施例1～8、比较例1～5及参考例1～7)的0.45μm过滤器通液量及ΔCV值。在下述表3中示出实施例1～4、比较例1及参考例1～7的0.45μm过滤器通液量及ΔCV值的测定结果。此外，在下述表4中示出实施例2、5～8、比较例1～5的0.45μm过滤器通液量的测定结果及过滤器通液量的改善倍率(进行了阳离子化处理的实施例/未进行阳离子化处理的比较例)。
4.[研磨液组合物的制备]
在去离子水1733g中添加以有效成分计为8g的硫酸、以有效成分计为1g的1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、以有效成分计为8g的过氧化氢并混合，在所得水溶液中在搅拌下添加用含有前述过滤助剂的过滤器进行过滤后的完成过滤的胶态二氧化硅分散液250g(以有效成分计为100g)，制备实施例1～8、比较例1～5及参考例1～7的研磨液组合物(pH1.3)。获得的研磨液组合物的各成分浓度为硫酸0.4重量％、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸0.05重量％、过氧化氢0.4重量％、胶态二氧化硅5.0重量％。
5.[使用研磨液组合物进行的基板的研磨]
使用按照上述方式制备的实施例1～4、比较例1及参考例1～7的研磨液组合物，进行被研磨基板的研磨，评价研磨后的基板的划痕数及颗粒数。下述表3示出实施例1～4、比较例1及参考例1～7的评价结果。作为被研磨基板，使用用含氧化铝研磨材的研磨液预先粗研磨、AFM-Ra为的、厚度为1.27mm、外径为95mmφ、内径为25mmφ的镀Ni-P的铝合金基板。研磨条件、划痕及颗粒的测定方法如下所示。
〔研磨条件〕 
■研磨试验机：SpeedFam公司制、两面9B研磨机
■研磨垫：FUJIBO公司制，聚氨酯制终加工研磨用垫
■上定盘转速：32.5转/分钟
■研磨液组合物供给量：100mL/分钟
■主研磨时间：4分钟
■主研磨载荷：7.8kPa
■投入的基板的张数：10张
〔洗涤条件〕 
用Hikari公司制Sub基板洗涤机按照以下工序洗涤研磨后的基板，作为评价用基板。
(1)US(超声波)浸渍洗涤(950kHz)
(2)擦洗洗涤海绵刷3段
(3)US喷淋洗涤(950kHz)
(4)旋转淋洗
(5)旋转干燥
〔划痕的测定条件〕
■测定机器：KLA-Tencor公司制Candela OSA6100
■评价：从进行研磨试验而得的评价用基板中随机选择4张，对每张基板用10000rpm照射激光测定划痕。将所述4张基板的各个两面的划痕数(根)的总和除以8，算出基板每面的划痕数。
〔颗粒的测定条件〕
■测定机器：KLA-Tencor公司制Candela OSA6100
■评价：从进行研磨试验而得的评价用基板中随机选择4张，将4张基板的各个两面的颗粒数(个)的总和除以8，算出基板每面的颗粒数。
[表3]
如上述表3所示，实施例1～4中获得的用于研磨液组合物的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液与比较例1及参考例1～7中获得的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液相比，0.45μm过滤器的通液量显著增大，进而使用这些过滤完成后的胶态二氧化硅分散液的研磨液组合物能够有效地减少划痕及颗粒。
[表4]
如上述表4所示，实施例2、5、6中获得的胶态二氧化硅分散液A、B、C的过滤完成后的分散液与比较例1，2，3中获得的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液相比，各自的0.45μm过滤器的通液量均显著增大。因此表明：即使对平均粒径不同的被处理二氧化硅分散液，通过用含过滤助剂的过滤器的阳离子化处理也能够提高过滤精度。予以说明，还获知使用了0.45μm过滤器的通液量增大的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液的研磨液组合物的划痕及颗粒也减少。
此外，如上述表4所示，表明了：实施例7、8中获得的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液与比较例4，5中获得的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液相比，0.45μm过滤器的通液量显著增大，即使对物性不同的过滤助剂(硅藻土)，通过用含过滤助剂的过滤器的阳离子化处理，也能够提高过滤精度。予以说明，还获知使用了0.45μm过滤器的通液量增大的过滤完成后的胶态二氧化硅分散液的研磨液组合物的划痕及颗粒也减少。
产业上的可利用性
利用本发明的制造方法制造的研磨液组合物，可以用于例如高密度化或高集成化用的精密部件基板的研磨工序。
本发明涉及以下方式：
<1>一种研磨液组合物的制造方法，其包括用进行过滤的过滤器对含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液进行过滤处理的工序，
前述进行过滤的过滤器含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土；
<2>根据<1>所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述多元胺化合物中的前述阳离子性基团的数量为10以上、优选11以上、更优选12以上、进而优选20以上、进而更优选40以上，和/或为150以下、优选100以下、更优选100以下、进而优选60以下、进而更优选50以下，和/或为10～150、优选11～100、更优选12～60、进而优选20～50、进而更优选40～50；
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述多元胺化合物为具有氨基的高分子化合物，优选选自聚亚烷基亚胺、聚二烯丙基胺、聚二烯丙基二烷基铵盐、聚烯丙基胺及聚乙烯基胺组成的组，更优选聚亚烷基亚胺、聚烯丙基胺、进而优选聚亚烷基亚胺；
＜4＞根据＜3＞所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述聚亚烷基亚胺为聚乙烯亚胺、聚甲基吖丙啶、或聚丁二烯亚胺，优选聚乙烯亚胺；
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述多元胺化合物的数均分子量为400～9000；
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，前述硅藻土的利用汞压入法获得的平均细孔径为0.1～3.5μm、优选0.1～3.4μm、更优选0.2～3.3μm、进而优选0.2～3.2μm、进而更优选1.0～3.2μm、进而更优选2.0～3.2μm；
＜7＞根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述硅藻土的利用氮吸附法测定的0.15μm以下的累积细孔容积为0.3mL/g以上、优选0.35mL/g以上、进而优选0.4mL/g以上，和/或为100mL/g以下、优选50mL/g以下、更优选10mL/g以下、进而优选1mL/g以下、进而更优选0.8mL/g以下，和/或为0.3～100mL/g、更优选0.35～50mL/g、进而优选0.4～10mL/g、进而优选0.4～1mL/g、进而优选0.4～0.8mL/g；
＜8＞根据＜1＞～＜7＞中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述硅藻土的BET比表面积为3.5m2/g以上、优选4.0m2/g以上、更优选4.1m2/g以上，和/或为1000.0m2/g以下、优选100.0m2/g以下、更优选50.0m2/g以下、进而优选25.0m2/g以下，和/或为3.5～1000.0m2/g、优选3.5～100.0m2/g、更优选3.5～50.0m2/g、进而优选4.0～50.0m2/g、进而更优选4.1～50.0m2/g、进而更优选4.1～25.0m2/g；
＜9＞根据＜1＞～＜8＞中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其包括制造前述进行过滤的过滤器的工序，所述进行过滤的过滤器含有进行了阳离子化处理的硅藻土；
＜10＞根据＜1＞～＜9＞中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述阳离子化处理中的前述多元胺化合物水溶液中的多元胺化合物的浓度为0.05～10.0重量％、优选0.1～5.0重量％、更优选0.5～2.0重量％；
<11>根据<1>～<10>中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述阳离子化处理中，以(多元胺化合物的重量/硅藻土的重量)计，使用的前述多元胺化合物的量和硅藻土的量的比率(重量比)为1/500～1/1、优选1/200～1/2、更优选1/100～1/3、进而优选1/10～1/4；
<12>根据<1>～<11>中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述进行过滤的过滤器中的进行了阳离子化处理的硅藻土的含量为0.001g/cm2以上、优选0.005g/cm2以上、更优选0.01g/cm2以上、进而优选0.02g/cm2以上、进而更优选0.04g/cm2以上、进而更优选0.05g/cm2以上、进而更优选0.1g/cm2以上，和/或为1g/cm2以下、优选0.8g/cm2以下、更优选0.6g/cm2以下、进而优选0.4g/cm2以下、进而更优选0.2g/cm2以下，和/或为0.001～1g/cm2、优选0.005～0.8g/cm2、更优选0.01～0.6g/cm2、进而优选0.02～0.4g/cm2、进而更优选0.04～0.2g/cm2、进而更优选0.05～0.2g/cm2、进而更优选0.1～0.2g/cm2；
<13>根据<1>～<12>中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述二氧化硅粒子分散液中的胶态二氧化硅的一次粒子的平均粒径为1～50nm、优选5～50nm、更优选10～50nm、进而优选18～50mm、进而更优选18～30nm；
<14>根据<1>～<13>中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述二氧化硅粒子分散液中的胶态二氧化硅的含量为1～50重量％、优选10～45重量％、更优选10～40重量％、进而优选20～40重量％、进而更优选30～40重量％；
<15>根据<1>～<14>中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，前述二氧化硅粒子分散液的pH优选9～11、更优选9.2～10.8、进而优选9.4～10.6、进而更优选9.5～10.5；
<16><1>～<15>中任一项所述的研磨液组合物的制造方法，其中，在前述过滤处理中，除了前述进行过滤的过滤器外，进而组合使用深层型过滤器和/或折叠型过滤器；
<17>一种研磨液组合物，其利用<1>～<16>中任一项所述的制造方法而制造；
＜18＞一种进行过滤的过滤器，其含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土；
＜19＞根据＜18＞所述的进行过滤的过滤器，其中，前述多元胺化合物中的前述阳离子性基团的数量为10以上、优选11以上、更优选12以上、进而优选20以上、进而更优选40以上，和/或为150以下、优选100以下、更优选100以下、进而优选60以下、进而更优选50以下，和/或为10～150、优选11～100、更优选12～60、进而优选20～50、进而更优选40～50；
＜20＞根据＜18＞或＜19＞所述的进行过滤的过滤器，其中，前述多元胺化合物为具有氨基的高分子化合物，选自聚亚烷基亚胺、聚二烯丙基胺、聚二烯丙基二烷基铵盐、聚烯丙基胺及聚乙烯基胺组成的组，更优选聚亚烷基亚胺、聚烯丙基胺、进而优选聚亚烷基亚胺；
＜21＞根据＜20＞所述的进行过滤的过滤器，其中，前述聚亚烷基亚胺为聚乙烯亚胺、聚甲基吖丙啶、或聚丁二烯亚胺，优选为聚乙烯亚胺；
＜22＞根据＜18＞～＜21＞中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述多元胺化合物的数均分子量为400～9000；
＜23＞根据＜18＞～＜22＞中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述硅藻土的利用汞压入法获得的平均细孔径为0.1～3.5μm、优选0.1～3.4μm、更优选0.2～3.3μm、进而优选0.2～3.2μm、进而更优选1.0～3.2μm、进而更优选2.0～3.2μm；
＜24＞根据＜18＞～＜23＞中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述硅藻土的利用氮吸附法测定的0.15μm以下的累积细孔容积为0.3mL/g以上、优选0.35mL/g以上、进而优选0.4mL/g以上，和/或为100mL/g以下、优选50mL/g以下、更优选10mL/g以下、进而优选1mL/g以下、进而更优选0.8mL/g以下，和/或为0.3～100mL/g、更优选0.35～50mL/g、进而优选0.4～10mL/g、进而优选0.4～1mL/g、进而优选0.4～0.8mL/g；
 ]＜25＞根据＜18＞～＜24＞中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述硅藻土的BET比表面积为3.5m2/g以上、优选4.0m2/g以上、更 优选4.1m2/g以上，和/或为1000.0m2/g以下、优选100.0m2/g以下、更优选50.0m2/g以下、进而优选25.0m2/g以下，和/或为3.5～1000.0m2/g、优选3.5～100.0m2/g、更优选3.5～50.0m2/g、进而优选4.0～50.0m2/g、进而更优选4.1～50.0m2/g、进而更优选4.1～25.0m2/g；
<26>根据<18>～<25>中任一项所述的进行过滤的过滤器，其包括制造前述进行过滤的过滤器的工序，所述进行过滤的过滤器含有进行了阳离子化处理的硅藻土；
<27>根据<18>～<26>中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述阳离子化处理中的前述多元胺化合物水溶液中的多元胺化合物的浓度为0.05～10.0重量％、优选0.1～5.0重量％、更优选0.5～2.0重量％；
<28>根据<18>～<27>中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述阳离子化处理中，以(多元胺化合物的重量/硅藻土的重量)计，使用的前述多元胺化合物的量和硅藻土的量的比率(重量比)为1/500～1/1、优选1/200～1/2、更优选1/100～1/3、进而优选1/10～1/4；
<29>根据<18>～<28>中任一项所述的进行过滤的过滤器，其中，前述进行过滤的过滤器中的进行了阳离子化处理的硅藻土的含量为0.001g/cm2以上、优选0.005g/cm2以上、更优选0.01g/cm2以上、进而优选0.02g/cm2以上、进而更优选0.04g/cm2以上、进而更优选0.05g/cm2以上、进而更优选0.1g/cm2以上，和/或为1g/cm2以下、优选0.8g/cm2以下、更优选0.6g/cm2以下、进而优选0.4g/cm2以下、进而更优选0.2g/cm2以下，和/或为0.001～1g/cm2、优选0.005～0.8g/cm2、更优选0.01～0.6g/cm2、进而优选0.02～0.4g/cm2、进而更优选0.04～0.2g/cm2、进而更优选0.05～0.2g/cm2、进而更优选0.1～0.2g/cm2。

Claims (22)

1.一种研磨液组合物的制造方法，其包括用进行过滤的过滤器对含有一次粒子的平均粒径为1～100nm的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液进行过滤处理的工序，
所述进行过滤的过滤器含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土。
2.根据权利要求1所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述多元胺化合物为聚亚烷基亚胺。
3.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述多元胺化合物的数均分子量为400～9000。
4.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述硅藻土的利用汞压入法获得的平均细孔径为0.1～3.5μm。
5.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述硅藻土的利用氮吸附法测定的0.15μm以下的累积细孔容积为0.3mL/g以上。
6.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述硅藻土的BET比表面积为4.0m2/g以上。
7.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
在所述阳离子化处理中，使用的所述多元胺化合物的量与使用的所述硅藻土的量的重量比率在以(多元胺化合物的重量)/(硅藻土的重量)表示的情况下，为1/500～1/1。
8.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述进行过滤的过滤器中的进行了阳离子化处理的硅藻土的含量为0.001g/cm2以上1g/cm2以下。
9.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述二氧化硅粒子分散液中的胶态二氧化硅的含量为1～50重量％。
10.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述进行了阳离子化处理的硅藻土的ζ电势为－10mV以上50mV以下。
11.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述阳离子化处理中的所述多元胺化合物的水溶液中的多元胺化合物的浓度为0.05～10.0重量％。
12.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
进行过滤处理的工序中的过滤时的压力差为0.01～10MPa，过滤速度为0.1～30L/(分钟·m2)。
13.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
研磨液组合物的ΔCV值为0.1～10％，
所述ΔCV值是CV30与CV90的差，
CV30是在对研磨液组合物中所使用的二氧化硅粒子分散液基于利用动态光散射法获得的检测角30度的散射强度分布的测定中得到的标准偏差除以平均粒径再乘以100而得的变异系数值，
CV90是基于检测角90度的散射强度分布的测定中得到的标准偏差除以平均粒径再乘以100而得的变异系数值。
14.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述多元胺化合物的数均分子量为550以上3000以下。
15.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
在所述阳离子化处理中，使用的所述多元胺化合物的量与使用的所述硅藻土的量的重量比率在以(多元胺化合物的重量)/(硅藻土的重量)表示的情况下，为1/10～1/4。
16.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述多元胺化合物中的所述阳离子性基团的数量为10以上150以下。
17.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述多元胺化合物中的所述阳离子性基团的数量为20以上50以下。
18.根据权利要求2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
聚亚烷基亚胺为聚乙烯亚胺、聚甲基吖丙啶、或聚丁二烯亚胺。
19.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
所述二氧化硅粒子分散液的pH为9～11。
20.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其包括制造所述进行过滤的过滤器的工序，所述进行过滤的过滤器含有所述进行了阳离子化处理的硅藻土。
21.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物的制造方法，其中，
在所述过滤处理中，除了所述进行过滤的过滤器外，进而组合使用深层型过滤器和/或折叠型过滤器。
22.一种进行过滤的过滤器在制造研磨液组合物中的用途，所述进行过滤的过滤器含有用分子内具有9～200个阳离子性基团的多元胺化合物进行了阳离子化处理的硅藻土，所述用途包括以下工序：使用所述进行过滤的过滤器对含有1～50重量％的胶态二氧化硅的二氧化硅粒子分散液进行过滤处理。
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