CN100529008C - 研磨液组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及研磨液组合物及研磨粒子调配液，含有研磨材料和水，pH值为0.1～7，且满足以下条件：(1)在每1cm³的研磨液组合物或研磨粒子调配液中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，(2)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物或研磨粒子调配液中的所有研磨粒子为0.001重量%或以下；涉及研磨液组合物及研磨粒子调配液的制造方法，具有以下精制工序：(I)用深层型过滤器过滤精制前的研磨液组合物或研磨粒子调配液而得到中间过滤物，(II)用褶皱型过滤器过滤中间过滤物而得到研磨液组合物或研磨粒子调配液，其中在工序I中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下；涉及基板的制造方法，其具有使用研磨液组合物并通过研磨机研磨基板的工序。

Description

研磨液组合物

技术领域

本发明涉及研磨液组合物和在调配该研磨液组合物中使用的研磨粒子调配液及它们的制造方法，以及涉及使用该研磨液组合物的基板的制造方法。

技术背景

在近年的存储硬盘驱动装置中，要求高容量和小型化，为提高记录密度，要求降低磁头的浮动高度，减小单位记录的面积。因此，在磁盘用基板的制造工序中，对研磨后的表面质量要求也一年比一年严格。作为降低磁头浮动高度的对策，必须减小基板的表面粗糙度、微观波纹度、端面下垂(roll-off)以及突起；作为减少单位记录面积的对策，每个基板面的容许划痕数进一步减少，划痕的大小和深度也变得越来越小。

此外，在半导体领域，也正在向高度集成化和高速化方面发展，特别是高度集成化，要求配线越来越细。其结果，在半导体基板的制造过程中，要求降低光刻胶曝光时的焦深，更进一步提高表面光洁度。

针对这样的要求，以提高表面光洁度为目的，为谋求减少被研磨物表面产生的损伤(划痕等)，日本专利特开2000-15560号公报、日本专利特开2001-271058号公报、日本专利特开2003-188122号公报或日本专利特开2003-155471号公报公开了粗大粒子数得以降低的研磨液料浆，日本专利特开2002-97387号公报或日本专利特开平11-57454号公报公开了粗大粒子数得以降低的研磨液料浆的制造方法。再者，以提高表面光洁度为目的，为谋求减少被研磨物表面的微观波纹度或者减少微观凹痕(micropit)，日本专利特开2004-204151号公报、日本专利特开2004-259421号公报或日本专利特开2004-204155号公报公开了对研磨粒子的粒度分布进行限定的研磨液组合物。

虽然如此，仍然要求开发能够与更高容量、高度集成这样的进一步高密度化相适应的研磨液组合物。

发明内容

即本发明的要点涉及：

[1]一种研磨液组合物，其含有研磨材料和水、pH值为0.1～7，且满足以下条件：

(1)在每1cm³的研磨液组合物中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及

(2)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。

[2]含有研磨材料和水、用于调配上述[1]所述的研磨液组合物的研磨粒子调配液，其满足以下条件：

(i)在每1cm³的研磨粒子调配液中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及

(ii)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨粒子调配液中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。

[3]一种具有以下精制工序的上述[1]所述的研磨液组合物的制造方法，

(I)用深层型过滤器(depth-type filter)过滤精制前的研磨液组合物而得到中间过滤物的工序，以及

(II)用褶皱型过滤器(pleated type filter)过滤中间过滤物而得到研磨液组合物的工序，

其中在工序I中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下。

[4]一种具有以下精制工序的上述[2]所述的研磨粒子调配液的制造方法，

(I’)用深层型过滤器过滤精制前的研磨粒子调配液而得到中间过滤物的工序，以及

(II’)用褶皱型过滤器过滤中间过滤物而得到研磨粒子调配液的工序，

其中在工序I’中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下。

[5]一种基板的制造方法，其具有使用上述[1]所述的研磨液组合物并通过研磨机研磨基板的工序。

具体实施方式

本发明的方案1涉及一种研磨后的被研磨物的表面粗糙度小、可以明显减少在高密度化方面作为重要影响因素的纳米划痕、且能够以经济的方式进行研磨的研磨液组合物；涉及在调配该研磨液组合物中使用的研磨粒子调配液；以及涉及一种具有使用该研磨液组合物的工序的基板的制造方法。

本发明的方案2涉及一种制造方法，其能够以经济的方式制造该研磨液组合物以及在调配该研磨液组合物中使用的研磨粒子调配液。

本发明的方案3涉及一种具有下述研磨工序的基板的制造方法，即在存储硬盘和半导体元件等精密部件基板的研磨工序中，可以明显减少在高密度化方面作为重要影响因素的纳米划痕，而且能够以经济的方式进行研磨。

例如，通过在高密度化或者高度集成化用精密部件基板的研磨工序中使用本发明的研磨液组合物，从而产生了如下的效果：可以实现经济的研磨速度，研磨后基板的表面光洁度优良，且可以明显减少细微的纳米划痕，因而本发明可以制造出表面性状优良的高品质的磁盘基板以及半导体元件用基板等精密部件用基板。

另外，通过使用本发明的制造方法产生了下述的效果：可以不损害生产效率而制造出该研磨液组合物或者在调配该研磨液组合物中使用的研磨粒子调配液。

再者，根据本发明的基板的制造方法产生了以下的效果：在研磨后的基板上，可以实现纳米划痕的明显减少，因而本发明可以以经济的方式制造出表面性状优良的高品质的存储硬盘用基板以及半导体元件用基板等精密部件基板。

通过下述说明，可以清楚地了解本发明的上述优点以及其它优点。

[本发明的方案1]

本发明的研磨液组合物的特征是：含有研磨材料和水，pH值为0.1～7，且满足以下条件：(1)在每1cm³的研磨液组合物中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及(2)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下，由于具有这样的特征，因而能够明显减少可能导致缺陷产生的纳米划痕，从而能够以经济的研磨速度提供一种具有优良的表面光洁度的基板。特别是在磁盘基板或者半导体元件用基板中，这种纳米划痕是影响高密度化或者高度集成化的一种重要的因素。因此，通过使用本发明的研磨液组合物，可以制造表面性状优良的高品质的磁盘基板或者半导体元件用基板。

本说明书中所谓的纳米划痕是指深度为大于等于10nm但不足100nm、宽度大于等于5nm但不足500nm、长度为100μm或以上的基板表面的细微损伤。可通过原子力显微镜(AFM)将其检测出来，并可以用后述实施例中所述的目测检测装置即VISION PSYTEC公司制造的“MicroMax”测定纳米划痕的根数以进行定量评价。

上述纳米划痕是以前没有检测到的表面缺陷。即在采用以前公知的方法的情况下，基板的质量不能充分地满足更高容量、更高集成这样的高密度化的要求。究其原因，本发明者进行了潜心的研究，结果首次发现其原因在于迄今无法检测到的“纳米划痕”的减少不够充分。

虽然并不清楚本发明减少纳米划痕的机理，但一般认为：研磨液组合物中含有的研磨一次粒子的凝聚物或粗大研磨一次粒子在研磨压力的作用下，局部承受载荷而与被研磨物表面接触，从而产生深的纳米划痕。已经清楚的是：亚微米级的粒子单独地或通过凝聚物产生划痕，所以其粒子数影响划痕的数量，而对于微米级的粒子，则越大越容易产生划痕，所以其重量影响划痕的数量。在本说明书中，所谓研磨液组合物中的研磨粒子，不仅包含一次粒子，而且也包含一次粒子凝聚而成的凝聚粒子。

在本发明中，从制造高精度基板的角度考虑，根据纳米划痕标准试验测得的被减少的纳米划痕数的优选范围是每1cm²被研磨基板为1.5根或以下，更优选为1.2根或以下，再优选为0.9根或以下，进一步优选为0.6根或以下。

此外，纳米划痕标准试验的试验步骤如下。

[纳米划痕标准试验]

1.被研磨基板：厚度为1.27mm、外径为φ95mm且内径为φ25mm的镀覆有Ni-P镀层的铝合金基板(预先用含有氧化铝研磨材料的研磨液进行粗研磨、使表面粗糙度(AFM-Ra)成为

)。

2.研磨条件

·研磨试验机：SPEED FAM公司制造，9B型双面研磨机

·研磨垫：FUJIBO公司制造，聚氨酯制精研磨用垫(厚度：0.9mm、平均孔径：30μm)

·上研磨盘的旋转速度：32.5r/min

·研磨液组合物的供给量(流量)：100ml/min

·研磨液组合物中研磨材料的浓度：7重量％

·研磨时间：4min

·研磨载荷：7.8kPa

·研磨的基板的块数：10块

3.纳米划痕的测定条件

·测试仪器：VISION PSYTEC公司制造，“MicroMax VMX-2100CSP”

·光源：2Sλ(250W)以及3Pλ(250W)均为100％

·倾角：-6°

·倍率：最大(视角范围：总面积的1/120)

·观察范围：整个面积(外径φ95mm且内径φ25mm的基板)

·光圈(iris)：槽口(notch)

·评价：在经研磨试验机研磨的基板中，随机选取4块，将这4块基板的每一块的二个面内所存在的纳米划痕总数(根)除以8，算出每个基板面的纳米划痕数。将该值除以单面的被研磨物的面积(65.97cm²)，求出和评价每1cm²基板的纳米划痕数。

研磨液组合物中大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子在每1cm³研磨液组合物中为500000个或以下，从减少纳米划痕的角度考虑，优选为400000个或以下，更优选为300000个或以下，再优选为200000个或以下，进一步优选为100000个或以下。在此，所谓“大于等于0.56μm但不足1μm”指的是研磨粒子的粒子直径。

另外，大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下，从减少纳米划痕的角度考虑，优选为0.0008重量％或以下，更优选为0.0007重量％或以下，再优选为0.0006重量％或以下，进一步优选为0.0005重量％或以下。

另外，大于等于3μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子，从减少纳米划痕的角度考虑，例如为0.0008重量％或以下，优选为0.0007重量％或以下，更优选为0.0006重量％或以下，再优选为0.0005重量％或以下，进一步优选为0.0004重量％或以下。

研磨液组合物中的研磨粒子直径的测定可以采用个数计数方式(Sizing Particle Optical Sensing法)进行，例如可以利用美国ParticleSizing Systems公司生产的“Accusizer 780”以及库乐尔特(Coulter)公司生产的“库乐尔特颗粒计数器(Coulter Counter)等进行测定。

大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子数、以及大于等于1μm进而大于等于3μm的研磨粒子含量的控制方法并没有什么限制，可以在制造研磨液组合物时或者在制造后，采用一般的分散或粒子除去方法。例如，可以采用使用高速分散装置、或高压均化器等高压分散装置的分散法，或者可以采用使用离心分离装置等的沉降法以及使用过滤介质的精密过滤和超滤等过滤法。当采用这些方法进行处理时，可以各自单独地进行处理，也可以组合2种或更多种进行处理，关于组合的处理顺序也没有任何限制。另外，关于这些方法的处理条件和处理次数，使用时也可以进行适当的选择。

在这些方法之中，作为有效且经济地除去研磨液组合物中含有的研磨一次粒子的凝聚物或粗大研磨一次粒子的方法，可以适用使用过滤器的精密过滤。

作为精密过滤用的过滤介质，可以使用深层型过滤器和褶皱型过滤器。作为深层型过滤器，除袋式(住友3M公司产品等)外，还可以使用筒式(Advantec东洋公司、日本Pall公司、CUNO公司、Daiwabo公司产品等)过滤器。

所谓的深层型过滤器具有以下特征：过滤介质的孔结构是入口粗而出口侧细，且从入口侧向出口侧是连续地或分阶段地逐渐变细。也就是说，即便在粗大粒子中，也是大的粒子在入口侧附近被捕获，小的粒子在出口侧附近被捕获。另外，因为在过滤器的厚度方向分多段进行捕获，所以越是粗大的粒子，就越容易被除去。深层型过滤器的形状可以是袋状的袋式，也可以是中空圆筒状的筒式。此外，具有上述特征的过滤介质只成型为褶皱状而得到的过滤器，由于具有深层型过滤器的功能，因而被归类为深层型过滤器。

所谓褶皱型过滤器是指将过滤介质成形加工成褶皱状并使之成为中空圆筒状的筒式过滤器，其特征在于：与在厚度方向的各个部分进行捕获的深层型过滤器不同，褶皱型过滤器用过滤介质的厚度较薄，一般认为是以过滤器表面的捕获为主，一般地说，其过滤精度较高。

过滤方法可以是反复过滤的循环方式，也可以是单程(one-pass)方式。另外，也可以采用反复进行单程方式的间歇方式。关于通液方法，因为需要加压，所以循环方式优选用泵通液，单程方式则除了用泵以外，还可以采用将空气压力等导入罐中的加压过滤法。

通过适当地选择过滤器的孔结构，可以控制除去的粗大粒子的粒径。

过滤器系统可以是一段过滤，也可以是组合而成的多段过滤。关于多段过滤，通过适当地选择过滤器的孔径和过滤介质的结构，进而适当地选择该过滤器的处理顺序，从而具有可以提高除去的粗大粒子的粒径控制(过滤精度)和经济性的效果。也就是说，将孔结构大的过滤器用于前段，将孔结构细的过滤器用于后段，则作为一个整体具有可以延长过滤器寿命的效果。关于过滤介质的结构，当将深层型用于前段，将褶皱型用于后段，则作为一个整体具有可以延长过滤器寿命的效果。

作为本发明中所使用的研磨材料，可以使用通常在研磨中使用的研磨材料，可以列举出金属、金属或准金属的碳化物、氮化物、氧化物、或硼化物、金刚石等。金属或准金属元素属于元素周期表(长周期型)的2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或第8族的元素。作为研磨材料的具体实例，可以列举出氧化硅(以下也称之为硅石)、氧化铝(以下也称之为矾土)、碳化硅、金刚石、氧化锰、氧化镁、氧化锌、氧化钛(以下也称之为二氧化钛)、氧化铈(以下也称之为铈土)、氧化锆等，从提高研磨速度的角度考虑，优选使用它们之中的1种或多种。其中硅石、矾土、氧化钛、铈土、氧化锆等适用于半导体元件用基板以及磁盘基板等精密部件用基板的研磨。

从减少成为表面缺陷的纳米划痕的角度考虑，研磨粒子优选为胶体粒子和热解粒子，其中特别优选胶体粒子，例如可以列举出胶体氧化硅粒子、胶体氧化铈粒子、胶体氧化铝粒子、胶体氧化钛粒子，其中胶体氧化硅粒子更为适用。胶体氧化硅粒子例如可以通过由硅酸水溶液来生成的制造方法而得到。另外，也可以使用那些用官能团进行过表面修饰或表面改性的研磨粒子，或者那些用表面活性剂和其它研磨材料进行了复合粒子化的研磨粒子等。

从减少纳米划痕的角度和降低表面粗糙度(粗糙度算术平均偏差值：Ra、峰谷值：Rmax)的角度考虑，研磨材料的一次粒子的平均粒径优选为1～50nm。同时从提高研磨速度的角度考虑，更优选为3～50nm，再优选为5～40nm，进一步优选为5～30nm。

研磨材料的一次粒子的平均粒径可采用由透射电子显微镜(TEM)观察得到的图像而求出的方法或滴定法、BET法，作为利用各自的方法进行测定时的平均粒径而求出。

使用时研磨液组合物中研磨材料的含量，从提高研磨速度的角度考虑，优选为0.5重量％或以上，更优选为1重量％或以上，再优选为3重量％或以上，进一步优选为5重量％或以上。另外，从以经济的方式提高表面质量的角度考虑，优选为20重量％或以下，更优选为15重量％或以下，再优选为13重量％或以下，进一步优选为10重量％或以下。因此，从提高研磨速度且以经济的方式提高表面质量的角度考虑，该含量优选为0.5～20重量％，更优选为1～15重量％，再优选为3～13重量％，进一步优选为5～10重量％。研磨材料的该含量可以是研磨液组合物制造时的含量或使用时的含量之中的任一种。在多数情况下，研磨液组合物通常被制成浓缩液，然后在使用时将其稀释。

作为本发明所使用的水，可以列举出离子交换水、蒸馏水、超纯水等。水的含量相当于从100重量％减去研磨材料及其它成分后所得的余量，优选为60～99重量％，更优选为80～97重量％。

本发明的研磨液组合物的pH值为0.1～7。与酸性相比，在碱性研磨液组合物中明显产生纳米划痕。虽然并不清楚所述纳米划痕的产生机理，但可以推知原因在于：在碱性气氛下，研磨粒子彼此之间因表面电荷而产生强烈的排斥作用，导致研磨液组合物中含有的研磨一次粒子的凝聚物或粗大研磨一次粒子在研磨部位不能形成紧密填充，因而在研磨压力作用下，容易使被研磨物承受局部载荷。pH值优选根据被研磨物的种类以及所要求的特性来决定，在被研磨物的材质为金属材料时，从提高研磨速度的角度考虑，pH值优选为6或以下，更优选为5或以下，再优选为4或以下。此外，从对人体的影响以及防止研磨装置的腐蚀的角度考虑，pH值优选为0.5或以上，更优选为1或以上，再优选为1.4或以上。特别是在像镀覆有镍-磷(Ni-P)镀层的铝合金基板那样、被研磨物的材质为金属材料的精密部件用基板中，从上述的角度考虑，pH值优选为0.5～6，更优选为1.0～5，再优选为1.4～4。

pH值可以用以下酸和盐来调节。具体地说，可以列举出硝酸、硫酸、亚硝酸、过硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、氨基磺酸等无机酸或它们的盐；2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酰丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酰琥珀酸等有机膦酸或它们的盐；谷氨酸、吡啶甲酸、天冬氨酸等氨基羧酸或它们的盐；草酸、硝基乙酸、马来酸、草酰乙酸等羧酸或它们的盐等。其中，从减少纳米划痕的角度考虑，优选无机酸、有机膦酸及它们的盐。

此外，在无机酸或其盐中，更优选硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸或它们的盐；在有机膦酸或其盐中，更优选1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二乙撑三胺五(亚甲基膦酸)或它们的盐。这些酸或其盐可以单独使用，也可以将其两种或更多种混合使用。

作为这些盐的相反离子(阳离子)，并没有什么特别的限定，具体地说，可以列举出金属离子、铵离子、烷基铵离子等。作为金属的具体实例，可以列举出属于元素周期表(长周期型)第1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或第8族的金属。从减小纳米划痕的角度考虑，优选铵离子或者属于1A族的金属离子。

此外，在本发明的研磨液组合物中，可以根据需要混合其它组分。例如可以列举出增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂等。此外，虽然根据被研磨物的材质的不同而不同，不能一概进行限定，但一般地说，从提高研磨速度的角度考虑，在金属材料中可以添加氧化剂。作为氧化剂，可以列举出过氧化氢、高锰酸、铬酸、硝酸、过氧酸、含氧酸或它们的盐以及氧化性金属盐等。

具有上述构成的本发明的研磨液组合物可以通过以下方式来调配，即采用公知的方法将上述各成分进行混合。

作为研磨液组合物的调配方法，例如可以举出以下二种：

(1)将研磨粒子调配液和水混合后，再在其中添加其它成分的方法，以及

(2)将其它成分和水混合后，再在其中添加研磨粒子调配液的方法。

其中，从经济性的角度考虑，优选按以下方法调配本发明的研磨液组合物，首先，作为浓缩液，调配含有研磨材料和水的研磨粒子调配液(方案A-1)，其中所述研磨粒子调配液满足以下条件：

(i)在每1cm³的研磨粒子调配液中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及

(ii)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨粒子调配液中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。然后，在该研磨粒子调配液中混合如上所述的其它成分。

另外，从研磨材料的分散稳定性的角度考虑，优选将其它成分和水混合后、再在其中添加研磨粒子调配液(方案A-1)(2)的方法。

此外，在(1)的方法中，其它成分可以根据需要，用适量的水稀释后加以使用。

因此，本发明也涉及研磨粒子调配液。

作为研磨粒子调配液，可以是那些用于上述的研磨液组合物的调配方法(1)或(2)中的，除上述方案A-1以外，例如还可以列举出以下方案：

(方案A-2)进一步满足以下条件的方案A-1的研磨粒子调配液：

(iii)大于等于3μm的研磨粒子相对于研磨粒子调配液中的所有研磨粒子为0.0008重量％或以下；

(方案A-3)研磨材料的一次粒子的平均粒径为1～50nm的方案A-1或方案A-2的研磨粒子调配液；

(方案A-4)研磨粒子调配液中研磨材料的含量为1～60重量％的方案A-1～A-3的研磨粒子调配液；

(方案A-5)研磨材料为胶体氧化硅的方案A-1～A-4的研磨粒子调配液；

(方案A-6)可用于调配磁盘基板用研磨液组合物的方案A-1～A-5的研磨粒子调配液；

(方案A-7)可用于调配下述研磨液组合物的方案A-1～A-6的研磨粒子调配液，其中所述研磨液组合物按标准试验测得的被研磨基板的纳米划痕数是每1cm²基板为1.5根或以下。

作为研磨粒子调配液中研磨材料的含量，从提高研磨速度的角度考虑，优选为1重量％或以上，更优选为5重量％或以上，再优选为10重量％或以上，另外，从以经济的方式提高表面质量的角度考虑，优选为60重量％或以下，更优选为50重量％或以下。因此，该含量优选为1～60重量％，更优选为5～50重量％，再优选为10～50重量％。

另外，作为研磨粒子调配液中水的含量，从研磨粒子调配液的流动性的角度考虑，优选为40重量％或以上，更优选为50重量％或以上，此外，从提高研磨速度的角度考虑，优选为99重量％或以下，更优选为95重量％或以下，再优选为90重量％或以下。因此，该含量优选为40～99重量％，更优选为50～95重量％，再优选为50～90重量％。

所述研磨粒子调配液例如适用于调配以下方案1～7的研磨液组合物。

(方案1)满足以下条件、含有研磨材料和水、pH值为0.1～7的研磨液组合物：

(1)在每1cm³的研磨液组合物中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及

(2)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。

(方案2)进一步满足以下条件的方案1的研磨液组合物：

(3)大于等于3μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.0008重量％或以下；

(方案3)研磨材料的一次粒子的平均粒径为1～50nm的方案1或方案2的研磨液组合物；

(方案4)研磨液组合物中研磨材料的含量为0.5～20重量％的方案1～3的研磨液组合物；

(方案5)研磨材料为胶体氧化硅的方案1～4的研磨液组合物；

(方案6)用于磁盘基板的方案1～5的研磨液组合物；

(方案7)按标准试验测得的被研磨基板的纳米划痕数是每1cm²基板为1.5根或以下的方案1～6的研磨液组合物。

本发明的研磨液组合物例如被供给到无纺布形式的有机高分子类研磨布等(研磨垫)和被研磨基板之间，也就是说，向贴附有研磨垫的研磨盘所夹的基板研磨面供给研磨液组合物，在预定的压力下使研磨盘和/或基板移动，藉此研磨液组合物一边与基板接触，一边应用于研磨工序。通过这种研磨可明显抑制纳米划痕的产生。

为有效减少纳米划痕，可使用本发明的研磨液组合物研磨被研磨基板；或者混合各成分来调配研磨液组合物，以便使之具有本发明的研磨液组合物的组成，然后使用这种研磨液组合物研磨被研磨基板。由此，可以制造出被研磨基板的表面缺陷特别是纳米划痕得以明显减少、进而表面粗糙度低、表面质量优良的基板。因此，本发明还涉及基板的制造方法，该制造方法具有使用本发明的研磨液组合物并通过研磨机研磨基板的工序。

本发明的研磨液组合物特别适用于精密部件用基板的制造。例如，适用于磁盘、光磁盘、光盘等记录盘基板、光掩模基板、光学透镜、光学反射镜、光学棱镜、半导体基板等精密部件用基板的研磨。在半导体基板的制造中，可以在硅晶片(裸晶片)的研磨工序、嵌入元件分离膜的形成工序、层间绝缘膜的平坦化工序、嵌入金属线路的形成工序、嵌入电容的形成工序等工序中使用本发明的研磨液组合物。

本发明的研磨液组合物在研磨工序中特别有效，而除此以外的研磨工序，同样也适用于例如抛光(lapping)工序等。

作为本发明的研磨液组合物适于使用的被研磨物的材质，例如可以列举出硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或者类金属或者它们的合金，玻璃、玻璃化碳、无定形碳等玻璃状物质，氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料，聚酰亚胺树脂等树脂等。其中，适用于含有铝、镍、钨、铜等金属及以这些金属为主成分的合金的被研磨基板。例如更适用于镀覆有Ni-P的铝合金基板以及晶化玻璃、强化玻璃等玻璃基板，进一步适用于镀覆有Ni-P的铝合金基板。

对于被研磨物的形状并无特别的限制，例如圆盘状、平板状、厚板状、棱柱状等具有平面部分的形状、以及透镜等具有曲面部分的形状的被研磨物可使用本发明的研磨液组合物进行研磨。其中，特别优选对圆盘状的被研磨物进行研磨。

关于作为表面光洁度的尺度的表面粗糙度，其评价方法并无限制，例如可以用原子力显微镜(AFM)在波长为10μm或以下的短波可测得的粗糙度来进行评价，并以粗糙度算术平均偏差值(AFM-Ra)来表示。本发明的研磨液组合物适用于磁盘基板的研磨工序，进而适用于使研磨后基板的粗糙度算术平均偏差值(AFM-Ra)为

或以下的研磨工序。

在基板的制造工序中，当具有多个研磨工序时，优选在第二个工序或后续的工序使用本发明的研磨液组合物，从明显减少纳米划痕和表面粗糙度以及获得优良表面光洁度的角度考虑，进一步优选在精研磨工序中使用。在具有多个研磨工序的情况下，所谓精研磨工序是指至少一个最后的研磨工序。

这时，为了避免前面工序的研磨材料以及研磨液组合物混入，也可以分别使用另外的研磨机，且在分别使用另外的研磨机时，优选在各个工序将基板洗净。其中，对于研磨机并无特别的限定。这样制造的基板，其纳米划痕得以明显减少，且具有优良的表面光洁度。即研磨后的粗糙度算术平均偏差值(AFM-Ra)例如为

或以下，优选为

或以下，更优选为或以下。

此外，在进入使用本发明的研磨液组合物的研磨工序之前，基板的表面性状并无特别的限制，例如具有AFM-Ra为

或以下的表面性状的基板是合适的。

作为本发明的基板的制造方法中所使用的研磨材料，只要与上述研磨液组合物中所使用的研磨材料相同即可。在多个研磨工序中，上述研磨工序优选在第二个工序或后续的工序进行，进一步优选在精研磨工序进行。

像上述那样使用本发明研磨液组合物或者本发明的基板的制造方法而制造的基板，其表面光洁度高，粗糙度算术平均偏差值(AFM-Ra)例如为或以下，优选为

或以下，更优选为

或以下。

此外，所制造的基板是纳米划痕极少的基板。因此，该基板例如在为存储硬盘基板的情况下，可以达到这样的要求，即记录密度达120G/英寸²，进而达160G/英寸²，在为半导体基板的情况下，该基板可以达到这样的要求，即线宽(wire width)为65nm，进而为45nm。

本发明的研磨液组合物可以像上述那样进行调配，但按照以下所述的制造方法，在不损害生产效率的前提下就能够以经济的方式获得。

因此，本发明还涉及能够以经济的方式制造该研磨液组合物的研磨液组合物的制造方法。

[本发明的方案2]

本发明的研磨液组合物的制造方法，其是具有以下精制工序的上述研磨液组合物的制造方法，其特征在于：在工序I中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下，该制造方法能够提供一种可以明显减少可能导致缺陷产生的纳米划痕、且具有优良的表面光洁度的基板。

(I)用深层型过滤器过滤精制前的研磨液组合物而得到中间过滤物的工序，以及

(II)用褶皱型过滤器过滤中间过滤物而得到研磨液组合物的工序。

如前所述，特别在存储硬盘基板或者半导体元件用基板中，这种纳米划痕是影响高密度化或者高度集成化的一种重要的因素。因此，通过使用本发明得到的上述研磨液组合物，可以制造表面性状优良的高品质的存储硬盘基板或者半导体元件用基板。

如前所述，虽然已经清楚通过减少研磨液组合物中存在的特定大小的粗大研磨粒子可以减少纳米划痕，但是，使用从前的公知技术来充分降低这种粗大研磨粒子在工业上是不能实现的。例如，采用膜过滤器等筛网型过滤器进行过滤的工序虽然可以除去研磨粒子的凝聚物或粗大研磨粒子，但工业上不能使用。另外，仅用褶皱型过滤器的过滤工序虽然可以充分除去研磨粒子的凝聚物或粗大研磨粒子，但因粗大粒子而引起筛眼堵塞，难于以经济的方式获得精制的研磨液组合物。

本发明先使用深层型过滤器、接着使用褶皱型过滤器进行过滤，并且过滤时将深层型过滤器入口压力的波动幅度调整为特定的范围，由此产生了如下效果，即能够以经济的方式获得纳米划痕得以明显减少的研磨液组合物。

其中，在过滤器的过滤中，如果因加压而引起过滤介质的有效网眼(sieve opening)扩大，则已经捕获的或应该捕获的粗大粒子会通过过滤器，而另一方面，有时因过滤材料(纤维等)的脱落而导致过滤精度的降低。为防止这些现象的发生，各过滤器厂家推荐：一般地将过滤器入口压力和出口压力的压差控制在规定值以下。但是，即使是压差控制在规定值以下的情况，也常常引起过滤精度的降低。于是，本发明申请人进行了潜心的研究，结果惊奇地发现：如果送液时产生送液的脉动，则过滤器入口压力的波动幅度增大，引起过滤精度的降低。

于是，本发明申请人进一步进行了潜心的研究，结果首次发现：先使用深层型过滤器、接着使用褶皱型过滤器进行过滤，并且将深层型过滤器入口压力的波动幅度抑制在规定的值内，藉此在研磨液组合物的制造工序中，可以提高过滤器对粗大粒子的捕获效率以及精度，从而即使是像本发明那样粗大粒子量受到极其严格管理的研磨液组合物也能制造出来。

在本发明中，所谓深层型过滤器入口压力的波动幅度是指送液时施加到过滤器上的压力的最大值和最小值之差。当使用多个深层型过滤器时，该波动幅度是指位于最上游的深层型过滤器上的值。

工序I中深层型过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下，从由于工序I的过滤精度的提高而使工序II的粗大粒子除去负荷得以减轻的角度考虑，优选为40kPa或以下，更优选为30kPa或以下。过滤器入口压力的波动幅度例如可以通过以下方法来进行测量，即使用安装在过滤器外壳上的压力表，读取送液时压力的最大值和最小值。

作为减少上述压力波动幅度的方法，其一有减少由送液泵产生的脉动的方法，例如用脉动小的无脉动泵进行送液的方法、为防止送液泵的脉动而在泵的出口部设置缓冲器等压力缓冲装置的方法都可以使用。另外，还有为减少送液泵和过滤器入口部之间的被过滤物的脉动而增大管道容积的方法，例如在泵出口部分和过滤器之间设置储液器等的方法、加长泵和过滤器之间的管道或者加粗管径的方法都可以使用。另外，这些方法各自单独使用、或者通过适当组合过滤装置及过滤条件，可以更进一步减少压力的波动幅度。

在研磨液组合物的精制工序中，作为工序I中的深层型过滤器，只要与控制上述研磨液组合物中的粗大粒子含量时所使用的过滤器相同即可。

工序I中的深层型过滤器可以使用一段，也可以组合使用多段(例如串联配置)。另外，也可以组合袋式和筒式使用。多段过滤根据精制前研磨液组合物中粒径为大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子数，适当选择合适的过滤器的孔径和过滤介质的结构，进而适当选择该过滤器的处理顺序，藉此可以提高除去的粗大粒子的粒径控制(过滤精度)和经济性。也就是说，与孔结构细的过滤器相比，如果将孔结构大的过滤器用于前段(上游侧)，则作为整个制造工序具有可以延长过滤器寿命的效果。

作为工序II中的褶皱型过滤器，一般可以使用将过滤介质成形加工成褶皱状并使之成为中空圆筒状的筒式过滤器(Advantec东洋公司、日本Pall公司、CUNO公司、Daiwabo公司等)。

工序II中使用的褶皱型过滤器可以使用一段，也可以组合使用多段(例如串联配置)。另外，多段过滤根据工序I之后的中间过滤物中的粒径为大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子数，适当选择合适的过滤器的孔径和过滤介质的结构，进而适当选择该过滤器的处理顺序，藉此可以提高本发明的研磨液组合物的生产效率。也就是说，与孔结构细的过滤器相比，如果将孔结构大的过滤器用于前段(上游侧)，则作为一个整体可以延长过滤器的寿命。再者，随后使用的过滤器设置成多段同孔径的过滤器，藉此可以使研磨液组合物的品质更加稳定。

在整个过滤工序中，如果在使用深层型过滤器后再使用褶皱型过滤器，则作为一个整体可以延长过滤器的寿命，能够以经济的方式生产本发明的研磨液组合物。

这些深层型过滤器以及褶皱型过滤器的孔径一般表示为能够除去99％的过滤精度，例如，所谓的1.0μm孔径，表示可以除去99％的直径为1.0μm的粒子。

本发明的工序I所使用的深层型过滤器的孔径，从减轻工序II中的粗大粒子的除去负荷的角度考虑，优选为5.0μm或以下，更优选为3.0μm或以下，再优选为2.0μm或以下。

另外，当使工序I中使用的深层型过滤器成为多段(例如串联配置)时，如果使用的最终过滤器的孔径为亚微米或以下，则可以进一步减轻工序II中粗大粒子的除去负荷，从而生产效率能够得到更进一步的提高。

本发明的工序II所使用的褶皱型过滤器的孔径，从减少粗大粒子的角度考虑，优选为1.0μm或以下，更优选为0.8μm或以下，再优选为0.6μm或以下，进一步优选为0.5μm或以下。

工序I后的每1cm³中间过滤物中，粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子优选为1000000个或以下，从减轻工序II中粒子数量的除去负荷的角度考虑，更优选为800000个或以下，再优选为700000个或以下，进一步优选为600000个或以下。

工序II后的研磨液组合物中粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子，每1cm³为500000个或以下，从减少纳米划痕的角度考虑，优选为400000个或以下，更优选为300000个或以下，再优选为200000个或以下，进一步优选为100000个或以下。

作为工序I和工序II的过滤方法，可以使用与控制上述研磨液组合物中的粗大粒子含量时使用的过滤方法相同的过滤方法，将空气压力等导入罐中的加压过滤法可以减少过滤器入口压力的波动幅度。

供给至工序II的每1cm³中间过滤物中，粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子优选为1000000个或以下，为实现这一目标，除通过工序I以外，在工序I之前和/或之后也可以设置一般的分散或粒子除去工序。例如也可以采用使用高速分散装置、或高压均化器等高压分散装置的分散法，或者可以采用使用离心分离装置等的沉降法。当采用这些方法进行处理时，可以各自单独地进行处理，也可以组合2种或更多种进行处理，关于组合的处理顺序也没有任何限制。另外，关于这些方法的处理条件和处理次数，使用时也可以进行适当的选择。

作为工序I和工序II中的向过滤器的供给压力，从过滤精度的角度考虑，优选在不大于使用的过滤器所推荐的压力下进行过滤。另外，关于过滤器入口压力和出口压力的压差，由于通过增大压差，过滤介质的有效网眼扩大而成为过滤精度下降的主要原因，因此，优选控制在规定值以下。

作为工序I中的深层型过滤器的压差，从过滤精度的角度考虑，优选为200kPa或以下，更优选为170kPa或以下，再优选为150kPa或以下。作为工序II中的褶皱型过滤器的压差，从过滤精度的角度考虑，优选为250kPa或以下，更优选为200kPa或以下，再优选为170kPa或以下。此外，送液时施加到过滤器上的压差例如可以使用安装在过滤器外壳上的入口和出口的压力表，由各自的平均值之差而求出。

此外，作为工序I和工序II的除上述以外的过滤条件，并没有特别的限定。

本发明中使用的精制前的研磨液组合物指的是进入上述工序I之前、含有包括研磨粒子的研磨材料的组合物，例如可以列举出混合研磨材料和水、根据需要还混合其它成分所制造的组合物。另外，作为精制前的研磨液组合物的状态，优选研磨粒子处于分散状态。

在本发明中，通过将精制前的研磨液组合物供给至工序I和工序II，便可以制造研磨液组合物。具体地说，将混合研磨材料、水以及其它成分所制造的组合物供给至工序I和工序II，或者将含有研磨材料和水的精制前的研磨液组合物供给至工序I和工序II，之后在所得到的过滤物中混合其它成分，由此便可以制造研磨液组合物。

另外，由于本发明为上述研磨液组合物的制造方法，所以本发明中使用的研磨材料、研磨粒子和水及它们的含量，可以与上述研磨液组合物中使用的研磨材料、研磨粒子和水及它们的含量相同。

本发明中可用于研磨液组合物的pH值调节的酸或盐、或者碱也可以与能用于上述研磨液组合物的pH值调节的相同。另外，也可以配合其它成分，其中所述其它成分与根据需要可配合在上述研磨液组合物中的成分相同。

作为本发明制造的工序II之后的研磨液组合物的实例，例如可以列举出上述研磨液组合物中(方案1～7)的研磨液组合物。

在本发明中，工序II之后的研磨液组合物满足以下条件(2)，但从减少纳米划痕的角度考虑，优选进一步满足条件(3)：

(2)粒径为大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。

(3)粒径为大于等于3μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.0008重量％或以下。

采用本发明的制造方法得到的上述研磨液组合物，可以像上述那样加以使用。

此外，在进入使用本发明工序II之后的研磨液组合物的研磨工序之前，基板的表面性状并无特别的限制，例如具有AFM-Ra为

或以下的表面性状的基板是合适的。

采用通过本发明的制造方法得到的研磨液组合物所制造的基板，其具有优良的表面光洁度，粗糙度算术平均偏差值(AFM-Ra)例如为或以下，优选为

或以下，更优选为

或以下。

再者，采用通过本发明的制造方法得到的研磨液组合物所制造的基板，其纳米划痕极少。因此，该基板例如在为存储硬盘基板的情况下，可以达到这样的要求，即记录密度达120G/英寸²，进而达160G/英寸²，在为半导体基板的情况下，该基板可以达到这样的要求，即线宽为65nm，进而为45nm。

另外，与本发明的研磨液组合物的制造方法同样，可以不损害生产效率而以经济的方式制造出上述(方案A-1～A-7)的研磨粒子调配液。

因此，本发明还涉及能够以经济的方式制造上述研磨粒子调配液的研磨粒子调配液的制造方法。

本发明的研磨粒子调配液的制造方法是一种具有以下精制工序的上述研磨粒子调配液的制造方法，

(I’)用深层型过滤器过滤精制前的研磨粒子调配液而得到中间过滤物的工序，以及

(II’)用褶皱型过滤器过滤中间过滤物而得到研磨粒子调配液的工序，其特征在于：在工序I’中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下。

工序I’中深层型过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下，从由于工序I’的过滤精度的提高而使工序II’的粗大粒子除去负荷得以减轻的角度考虑，优选为40kPa或以下，更优选为30kPa或以下。作为过滤器入口压力的波动幅度的测定方法以及减少该压力波动幅度的方法，可以与上述研磨液组合物的制造方法相同。

在研磨粒子调配液的精制工序中，使用的过滤器以及该过滤器的使用方式也可以与上述研磨液组合物的制造方法相同。

工序I’后的中间过滤物中粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子，每1cm³优选为1000000个或以下，从减轻工序II’中粒子数量的除去负荷的角度考虑，更优选为800000个或以下，再优选为700000个或以下，进一步优选为600000个或以下。

工序II’后的研磨粒子调配液中粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子，每1cm³为500000个或以下，从减少纳米划痕的角度考虑，优选为400000个或以下，更优选为300000个或以下，再优选为200000个或以下，进一步优选为100000个或以下。

工序II’后的研磨粒子调配液中大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.001重量％或以下，从减少纳米划痕的角度考虑，优选为0.0008重量％或以下，更优选为0.0007重量％或以下，再优选为0.0006重量％或以下，进一步优选为0.0005重量％或以下。

另外，工序II’后的研磨粒子调配液中大于等于3μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子，从减少纳米划痕的角度考虑，例如为0.0008重量％或以下，优选为0.0007重量％或以下，更优选为0.0006重量％或以下，再优选为0.0005重量％或以下，进一步优选为0.0004重量％或以下。

供给工序II’的中间过滤物中的粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子，每1cm³优选为1000000个或以下，为实现这一目标，除通过工序I’以外，还与上述研磨液组合物的制造方法一样，在工序I’之前和/或之后也可以设置一般的分散或粒子除去工序。

此外，工序I’和II’的过滤方法及过滤条件，也可以与上述研磨液组合物的制造方法一样。

本发明中使用的精制前的研磨粒子调配液指的是进入上述工序I’之前的研磨材料的水分散液。研磨材料和水可以与上述研磨液组合物中使用的相同。另外，作为精制前的研磨粒子调配液的状态，优选研磨粒子处于分散状态。

在本发明中，通过将精制前的研磨粒子调配液供给至工序I’和工序II’，便可以以经济的方式制造例如上述(方案A-1～A-7)的研磨粒子调配液。这样的研磨粒子调配液可以用于调配上述研磨液组合物。

本发明进一步涉及一种基板的制造方法，其在存储硬盘基板或者半导体元件等精密部件基板中的研磨工序中，具有能够明显减少在高密度化方面具有重要影响的上述纳米划痕且能够以经济的方式进行研磨的研磨工序。

[本发明的方案3]

本发明的基板的制造方法的特征在于：其具有以下工序，即以基板的每1cm²被研磨面积为0.06cm³/分或以上的流量，向配设有研磨盘的研磨机供给上述研磨液组合物，从而对基板进行研磨。该制造方法能够提供一种能够明显减少可能导致缺陷产生的纳米划痕、且具有优良表面光洁度的基板。如前所述，这种纳米划痕特别在存储硬盘基板或者半导体元件用基板中，是影响高密度化或者高度集成化的一种重要的因素。因此，通过使用本发明的基板的制造方法，可以制造表面性状优良的高品质的存储硬盘基板或者半导体元件用基板。

本发明业已阐明：通过使用上述的研磨液组合物并控制研磨时的研磨压力，可以减少纳米划痕。

本发明中使用的研磨液组合物可以是上述的研磨液组合物，其中，优选的是以下的研磨液组合物。

也就是说，从减少纳米划痕的角度考虑，研磨液组合物中大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子优选为300000个或以下，更优选为200000个或以下，再优选为100000个或以下，进一步优选为10000个或以下。

另外，从减少纳米划痕的角度考虑，大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子优选为0.0008重量％或以下，更优选为0.0007重量％或以下，再优选为0.0006重量％或以下，进一步优选为0.0005重量％或以下。

另外，从减少纳米划痕的角度考虑，大于等于3μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子优选为0.0008重量％或以下，更优选为0.0007重量％或以下，再优选为0.0006重量％或以下，进一步优选为0.0005重量％或以下，更进一步优选为0.0004重量％或以下。

为降低大于等于0.5μm但不足1μm的研磨粒子，通过过滤器进行过滤等是有效的方法。例如当使用孔径为0.45μm的高过滤精度的褶皱型过滤器时，可以减少纳米划痕，进而为了使成为纳米划痕产生原因的研磨粒子的凝聚物或粗大研磨粒子不会侵入到基板和研磨垫之间，将研磨时的研磨盘压力调整为3～50kPa，由此所具有的优点是纳米划痕得以大幅度减少。

作为精密过滤用过滤介质，可以使用深层型过滤器和褶皱型过滤器。作为深层型过滤器，例如可以列举出在控制上述研磨液组合物中的粗大粒子含量时使用的过滤器。

过滤方法可以与上述研磨液组合物的过滤方法相同，但从更为经济的角度考虑，可以在褶皱型过滤器的前段使用比褶皱型过滤器孔径更大的深层型过滤器。深层型过滤器的孔径优选为10μm或以下，更优选为5μm或以下，再优选为3μm或以下。褶皱型过滤器的孔径优选为1μm或以下，更优选为0.8μm或以下，再优选为0.6μm或以下，进一步优选为0.5μm或以下。

研磨液组合物中研磨材料的含量，从研磨振动引起纳米划痕产生的角度考虑，例如为1重量％或以上，优选为3重量％或以上，更优选为5重量％或以上，再优选为7重量％或以上，另外，从经济性的角度考虑，例如为20重量％或以下，优选为15重量％或以下，更优选为13重量％或以下，再优选为10重量％或以下。也就是说，该含量例如为1～20重量％，优选为3～15重量％，更优选为5～13重量％，再优选为7～10重量％。研磨材料的该含量可以是研磨液组合物制造时的含量或使用时的含量之中的任一种。在多数情况下，研磨液组合物通常被制成浓缩液，然后在使用时将其稀释。

作为研磨材料，可以是上述研磨液组合物中使用的研磨材料，其中，氧化铝、热解法氧化硅、胶体氧化硅、氧化铈、氧化锆以及氧化钛等适用于半导体晶片、半导体元件、磁记录介质用基板等精密部件用基板的研磨。

在提高填充率且获得平滑表面方面，研磨材料的形状优选球状胶体粒子，进而从减少可能导致表面缺陷产生的纳米划痕的角度考虑，优选的是胶体氧化铈粒子、胶体氧化硅粒子以及表面修饰的胶体氧化硅粒子等，其中特别优选的是胶体氧化硅粒子。此外，胶体氧化硅粒子例如可以采用由硅酸水溶液生成的制造方法来获得。胶体氧化硅适用于需要更高光洁度的高记录密度存储磁盘用基板、优选的是存储硬盘用基板的精研磨，也特别适用于最终的研磨以及半导体装置基板的研磨。

这种研磨液组合物的余量为水。作为其含量，并没有什么特别的限定。

另外，这种研磨液组合物只要至少含有研磨材料和水即可，从赋予所希望的机能的角度考虑，也可以含有酸、盐、氧化剂等成分。

本发明使用的研磨液组合物的pH值为0.1～7。pH值超过7时，在将胶体氧化硅用作研磨材料的情况下，纳米划痕增加。一般地说，基板的研磨是物理研磨力和化学研磨力平衡作用的结果。具体地说，通过化学研磨力的作用，基板表面遭受腐蚀而容易被磨掉，通过物理研磨力的作用，腐蚀部分被刮掉而使研磨得以进行。例如在镀覆有Ni-P的基板的情况下，pH值超过7时，化学研磨力非常弱，物理研磨力起主导作用，所以不仅纳米划痕增加，而且研磨速度大幅度降低。

从提高研磨速度的角度考虑，pH值优选为5或以下，更优选为4或以下。此外，从对人体的影响以及对机械的腐蚀的角度考虑，pH值为0.1或以上，优选为0.5或以上，更优选为1或以上，再优选为1.4或以上。特别是在以镀覆有镍-磷(Ni-P)镀层的铝合金基板的金属为对象的精密部件加工基板中，优选为4.5或以下，更优选为3.5或以下。因此，可以根据所考虑的目标调整pH值，特别是在以镀覆有镍-磷(Ni-P)镀层的铝合金基板的金属为对象的精密部件加工基板中，从上述角度考虑，pH值优选为0.1～6，更优选为1～4.5，进一步优选为1.4～3.5。

再者，研磨前的研磨液组合物的pH值与研磨后的研磨废液的pH值之差优选为2或以下，更优选为1或以下，进一步优选为0.5或以下。在此，所谓研磨前的研磨液组合物是指将研磨液组合物供给至研磨面之前的研磨液组合物，所谓研磨后的研磨废液指的是将研磨液组合物供给至基板进行研磨后所排出的研磨液的废液。当上述pH值的变化大时，研磨液组合物中含有的磨料在研磨时容易凝聚，该凝聚物可能导致纳米划痕的产生。另一方面，如果将该pH值调整为2或以下，则磨料的凝聚容易受到抑制，从而更适于制造纳米划痕得以减少的基板。

为了使上述pH值之差为2或以下，例如可以调整研磨液组合物的流量，当使用pH值之差大的研磨液组合物时，可通过增大流量来抑制pH值之差。

研磨液组合物供给至研磨机的流量，是每1cm²基板的被研磨面积为0.06cm³/分或以上。当不足0.06cm³/分时，因摩擦阻力大而使研磨机产生振动，因振动而使基板研磨面和研磨垫之间的空隙增大，研磨粒子的凝聚物等插入该空隙而使纳米划痕增加。从研磨振动引起纳米划痕产生的角度考虑，该流量优选为0.09cm³/分或以上，更优选为0.12cm³/分或以上，进一步优选为0.15cm³/分或以上，另外，从经济性的角度考虑，优选为0.46cm³/分或以下，更优选为0.30cm³/分或以下，进一步优选为0.23cm³/分或以下。另外，该流量优选为0.09～0.46cm³/分，更优选为0.12～0.30cm³/分，进一步优选为0.15～0.23cm³/分。

研磨时，向无纺布形式的有机高分子类研磨布等(研磨垫)和被研磨基板之间供给研磨液组合物，也就是说，向按压在贴附有研磨垫的研磨盘上的基板研磨面供给研磨液组合物，在预定的压力下使研磨盘和/或基板移动，藉此研磨液组合物一边与基板接触，一边应用于研磨工序。

本发明中所谓的研磨盘压力，是指研磨时施加在被研磨基板的研磨面上的研磨盘压力。如果将该研磨盘压力优选调整为3～50kPa的范围，则可以推测由于基板研磨面和研磨垫之间的空隙适度变窄，因而可能引起纳米划痕的研磨粒子的凝聚物等难以流到基板上，从而使纳米划痕得以减少。例如研磨盘压力为3kPa或以上时，因为研磨粒子的凝聚物等难以进入到基板研磨面和研磨垫之间的空隙内，所以使纳米划痕得以减少。另外，使研磨盘压力为50kPa或以下时，因为摩擦阻力小，研磨机的振动维持在适度的水平上，由振动产生的基板研磨面和研磨垫之间的空隙缩小，所以难于产生研磨粒子的凝聚物等的插入，从而使纳米划痕得以减少。从生产效率的角度考虑，优选为3kPa或以上，更优选为5kPa或以上，进一步优选为8kPa或以上。因此，从以经济的方式减少纳米划痕的角度考虑，研磨盘压力优选为5～40kPa，更优选为10～30kPa。

此外，所述研磨盘压力的调整可以通过向研磨盘和/或基板施加空气压力或载重来进行。

在上述研磨工序中，可以按如下方法研磨被研磨基板，即用贴附有多孔有机高分子类研磨布等的研磨盘将基板夹住，向研磨面供给研磨液组合物并施加压力，同时使研磨盘或基板移动。至于进行研磨时的其它条件(研磨机的种类、研磨布的种类等)，并没有特别的限定。另外，向研磨面供给研磨液组合物的方法、移动研磨盘或基板的方法等也可以按公知的方法进行。

作为适于本发明使用的被研磨物即基板的材质，可以与适用于上述研磨液组合物的被研磨物的材质相同。

从效果上说，在基板的制造工序中，当具有包括粗研磨工序在内的多个研磨工序时，优选在第二个工序或后续的工序使用本发明，例如优选在精研磨工序使用。这样制造的基板明显减少了纳米划痕，且具有优良的表面光洁度。

如上所述，通过使用本发明的基板的制造方法，能够适于制造纳米划痕的产生得以明显减少、且表面性状优良的高品质的基板，例如存储硬盘和半导体元件等精密部件用基板。

实施例

实施例I

作为被研磨基板，使用厚度为1.27mm、外径为φ95mm且内径为φ25mm的镀覆有Ni-P镀层的铝合金基板进行了研磨评价。该基板预先用含有氧化铝研磨材料的研磨液进行粗研磨，从而使AFM-Ra为

实施例I-1

作为研磨材料，将25L胶体氧化硅料浆(杜邦公司制造、一次粒子的平均粒径为22nm、氧化硅粒子浓度为40重量％)用袋式深层型过滤器(住友3M公司制造、Liquid Filter 522)过滤，然后用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、TCS-E045-S1FE)过滤，便得到表1的研磨粒子调配液a(调配例1)。然后在离子交换水中，添加预定量的35重量％的过氧化氢水溶液(旭电化工业公司制造)、60重量％的HEDP(1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸)水溶液(日本Solutia公司制造)以及95重量％的硫酸(和光纯药工业公司制造)并进行混合，在这样制得的水溶液中于搅拌下添加上述研磨粒子调配液a，使之具有表2的浓度，这样便获得了研磨液组合物A。

实施例I-2

除了将日本Pall公司制造的HDC II(MCY1001J012H13)用作褶皱型过滤器外，其余与实施例I-1同样地进行，这样便获得了表1的研磨粒子调配液b(调配例2)及研磨液组合物B。

实施例I-3

除了将CUNO公司制造的Zetapor(70006-01N-120PG)用作褶皱型过滤器外，其余与实施例I-1同样地进行，这样便获得了表1的研磨粒子调配液c(调配例3)及研磨液组合物C。

实施例I-4

除了褶皱型过滤器用Advantec东洋公司制造的过滤器(TCPD-05A-S1FE)替换外，其余与实施例I-1同样地进行，这样便获得了表1的研磨粒子调配液d(调配例4)及研磨液组合物D。

实施例I-5

在离子交换水中，添加预定量的60重量％的HEDP水溶液和95重量％的硫酸并进行混合，在这样混合得到的水溶液中于搅拌下添加调配例1的研磨粒子调配液a，这样便获得了研磨液组合物E。

实施例I-6

除了褶皱型过滤器用日本Pall公司制造的具有中间结构的Ultipleat Profile(PUY1UY020H13)替换外，其余与实施例I-1同样地进行，这样便获得了表1的研磨粒子调配液g(调配例5)及研磨液组合物G。

实施例I-7

在离子交换水中，添加预定量的35重量％的过氧化氢水溶液、60重量％的HEDP水溶液以及95重量％的硫酸并进行混合，在这样混合得的水溶液中于搅拌下添加调配例1的研磨粒子调配液a，这样便获得了研磨液组合物I。

实施例I-8

在调配例1的研磨粒子调配液a中，添加达到表2的浓度所需要的离子交换水的86％，以调配出稀释料浆。另外，在上述离子交换水的剩余14％中，混合预定量的35重量％的过氧化氢水溶液(旭电化工业公司制造)、60重量％的HEDP水溶液(日本Solutia公司制造)以及95重量％的硫酸(和光纯药工业公司制造)，调配酸性水溶液。然后一边搅拌一边将该酸性水溶液添加到上述稀释料浆中，这样便获得了研磨液组合物K。

比较例I-1

除了将Daiwabo公司制造的WAVE STAR(W-004-S-DO-E)用作褶皱型过滤器外，其余与实施例I-1同样地进行，这样便获得了表1的研磨粒子调配液f(调配例6)及研磨液组合物F。

比较例I-2

在离子交换水中，于搅拌下添加调配例1的研磨粒子调配液a，使之具有表2的浓度，这样便获得了研磨液组合物H。

比较例I-3

在离子交换水中，于搅拌下添加作为研磨材料的胶体氧化硅料浆(日产化学工业公司制造、Snowtex ST-50、平均粒径30nm、氧化硅粒子浓度48重量％)，使之具有表2的浓度，进而用0.45μm的醋酸纤维素制膜过滤器(直径90mm)进行抽滤，这样便获得了研磨液组合物J。

比较例I-4

准备105L胶体氧化硅料浆(杜邦公司制造、一次粒子的平均粒径为22nm、氧化硅粒子浓度为40重量％)，然后使其中的100L通过袋式深层型过滤器(住友3M公司制造、Liquid Filter 522)、接着通过2段深层型筒式过滤器(日本Pall公司制造、RM1F010H21和RM1F005H21相串联)。在氧化硅料浆充满过滤器内部的状态下，放置3天后，同样对剩下的5L上述胶体氧化硅料浆进行过滤，这样便获得约5L研磨粒子调配液m(调配例7)。

除了用研磨粒子调配液m代替研磨粒子调配液a以外，与实施例I-1同样由研磨粒子调配液m获得研磨液组合物M。

对于实施例I-1～I-8及比较例I-1～I-4得到的研磨粒子调配液和研磨液组合物，以下述的条件、方法为基础，就粗大粒子、研磨速度以及表面粗糙度进行了测定和评价，还以本说明书所述的“纳米划痕标准试验”为基础，就纳米划痕进行了测定和评价。再者，作为对纳米划痕的评价，也进行了相对于比较例I-1的纳米划痕数(根/面)的相对评价。此外，研磨速度以及表面粗糙度是在纳米划痕标准试验的研磨条件下的值。所得结果如表2所示。

[研磨粒子的测定条件]

·测定仪器：PSS公司制造，“Accusizer 780APS”

·注射回路体积(injection loop volume)：1ml

·流量：60ml/min

·数据采集时间：60sec

·计数通道(number channels)：128

[研磨速度的测定条件]

通过将研磨前后的被研磨物的重量差(g)除以被研磨物的密度(8.4g/cm³)、再除以被研磨物的表面积(65.97cm²)和研磨时间(min)，计算得出每单位时间内的研磨量，从而获得了研磨速度(μm/min)。

[表面粗糙度(AFM-Ra)的评价方法]

·测试仪器：Veeco公司制造，“TM-M5E”

·模式：非接触

·扫描速度：1.0Hz

·扫描面积：10×10μm

·评价：测量内周和外周之间的中心上分别间隔120°的3个点，

该测量在基板的两面进行，求出总计6个点的平均值。

表1

从表2所示的结果可知：使用实施例I-1～I-8的研磨液组合物得到的基板与比较例I-1或I-4相比，纳米划痕的产生受到抑制，与比较例I-2或I-3相比，研磨速度较快，纳米划痕的产生受到抑制。

另外，实施例I-1～I-8得到的基板，其表面粗糙度均极小。

实施例II

使用后述的实施例II-1～II-5、比较例II-1～II-4得到的研磨液组合物a’～i’与实施例I同样，进行粗大粒子和纳米划痕的评价，结果如表3所示。

另外，作为过滤生产效率的评价指标，将不堵塞而可以过滤至少200kg研磨液组合物的情况设定为生产效率评价合格，对于200kg以内发生堵塞而过滤困难的情况，其堵塞时的过滤量如表3所示。

此外，关于实施例及比较例的过滤器的压差，控制通液量使深层型过滤器为150kPa或以下，使褶皱型过滤器为160kPa或以下。

实施例II-1

作为精制前的研磨液组合物，使用胶体氧化硅料浆(杜邦公司制造、一次粒子的平均粒径为20nm、氧化硅粒子浓度为40重量％、大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子数为6875000个/cm³)。输送时，作为泵，使用Yamada公司生产的隔膜泵(型号DP-10BT)，并在该泵的出口部使用Yamada公司生产的脉冲消除装置(型号AD-10ST)，作为连接到深层型过滤器的管道，使用10m的蒂托纶编织软管(tetoron braided hose：外径18mm、内径12mm)。作为过滤器，在前段配置1个压力计直接设置在外壳部的袋式深层型过滤器(住友3M公司制造、“Liquid Filter 522”)，在后段串联配置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCP-JX”(孔径1.0μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为10.3kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物a。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为30kPa，在过滤量为200kg时没有发生堵塞。在离子交换水中，添加预定量的35重量％的过氧化氢水溶液(旭电化工业公司制造)、60重量％的HEDP水溶液(日本Solutia公司制造)以及95重量％的硫酸(和光纯药工业公司制造)并进行混合，在这样制得的水溶液中于搅拌下添加上述研磨液组合物a，使之具有表3的浓度，这样便获得了研磨液组合物a’。

实施例II-2

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置、蒂托纶编织软管以及袋式深层型过滤器，本实施例所使用的与实施例II-1相同。在袋式深层型过滤器的下段，配置1个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCPD-03A”(孔径3.0μm)筒式深层过滤器，接着串联配置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCP-JX”(孔径1.0μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为8.1kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物b。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为35kPa，在过滤量为200kg时没有发生堵塞。使用得到的研磨液组合物b，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物b’。

实施例II-3

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置、蒂托纶编织软管以及袋式深层型过滤器，本实施例所使用的与实施例II-1相同。在袋式深层型过滤器的下段，按顺序配置长度均为250mm的筒式深层过滤器，它们分别为Advantec东洋公司制造的“TCPD-03A”(孔径3.0μm)以及日本Pall公司制造的“Profile II-010”(孔径1.0μm)，接着串联配置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCYE-HS”(孔径0.65μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为5.2kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物c。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为32kPa，在过滤量为200kg时没有发生堵塞。使用得到的研磨液组合物c，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物c’。

实施例II-4

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置、蒂托纶编织软管以及袋式深层型过滤器，本实施例所使用的与实施例II-1相同。在袋式深层型过滤器的下段，按顺序配置长度均为250mm的筒式深层过滤器，它们分别为日本Pall公司制造的“Profile II-020”(孔径2.0μm)以及日本Pall公司制造的“Profile II-005”(孔径0.5μm)，接着串联配置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCYE-HS”(孔径0.65μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为6.4kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物d。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为21kPa，在过滤量为200kg时没有发生堵塞。使用得到的研磨液组合物d，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物d’。

实施例II-5

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置、蒂托纶编织软管以及袋式深层型过滤器，本实施例所使用的与实施例II-1相同。作为获得中间过滤物的工序，首先在平均通液量为15.3kg/min的条件下用袋式深层型过滤器过滤精制前的研磨液组合物。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为39kPa，过滤量为250kg。然后采用KS型超高速离心分离机(关西离心分离机制作所制造、型号：U1-160、转筒尺寸φ105×长730mm、最大固体成分保持量：约6L)，在转速为18500r/min、离心加速度为20000G、平均通液量为12.5kg/min的条件下，将得到的一次过滤物进行处理。将该中间过滤物放入能够加压的1M³的不锈钢槽中，在槽出口管线上串联设置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCP-JX”(孔径1.0μm)褶皱型过滤器，在压力为1.7kg/cm²的加压条件下进行过滤，便得到研磨液组合物e。在过滤量为200kg时没有发生堵塞。使用得到的研磨液组合物e，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物e’。

比较例II-1

关于精制前的研磨液组合物以及袋式深层型过滤器，本比较例所使用的与实施例II-1相同。输送时，作为泵，使用Yamada公司生产的隔膜泵(型号DP-10BT)，作为连接到深层型过滤器的管道，使用2m的蒂托纶编织软管(外径18mm、内径12mm)。在袋式深层型过滤器的下段，串联设置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCP-JX”(孔径1.0μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为12.6kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物f。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为75kPa，在过滤量为200kg时没有发生堵塞。使用得到的研磨液组合物f，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物f’。

比较例II-2

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置、蒂托纶编织软管以及袋式深层型过滤器，本比较例所使用的与实施例II-1相同。单独使用袋式深层型过滤器，在平均通液量为13.5kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物g。此时，深层型过滤器入口压力的波动幅度为50kPa，在过滤量为200kg时没有发生堵塞。使用得到的研磨液组合物g，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物g’。

比较例II-3

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置以及蒂托纶编织软管，本比较例所使用的与实施例II-1相同。串联设置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCP-JX”(孔径1.0μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为8.9kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物h。此时，褶皱型过滤器入口压力的波动幅度为45kPa，在过滤量为43kg时发生堵塞。使用得到的研磨液组合物h，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物h’。

比较例II-4

关于精制前的研磨液组合物、隔膜泵、脉冲消除装置以及蒂托纶编织软管，本比较例所使用的与实施例II-1相同。串联设置2个长度为250mm且由Advantec东洋公司制造的“TCYE-HS”(孔径0.65μm)褶皱型过滤器，在平均通液量为7.5kg/min的条件下进行过滤，便得到研磨液组合物i。此时，褶皱型过滤器入口压力的波动幅度为61kPa，在过滤量为20kg时发生堵塞。使用得到的研磨液组合物i，按与实施例II-1同样的方法，便获得了研磨液组合物i’。

从表3的结果可知：与比较例II-1～II-4得到的研磨液组合物f’～i’相比，实施例II-1～II-5得到的研磨液组合物a’～e’的生产效率高，且可以明显减少纳米划痕。

实施例III

作为被研磨基板，使用厚度为1.27mm、φ95mm的镀覆有Ni-P镀层的铝合金基板进行了研磨评价，该基板预先用含有氧化铝研磨材料的研磨液进行粗研磨，从而使表面粗糙度(Ra)为1nm、波纹度(Wa)为4.8nm。

研磨液组合物1的调配

在离子交换水中，添加作为研磨材料的胶体氧化硅(使用杜邦公司制造、一次粒子的平均粒径为22nm、氧化硅粒子浓度为40重量％的料浆)7重量％、35重量％的过氧化氢(旭电化工业公司制造)0.6重量％，进而添加HEDP水溶液(日本Solutia公司制造、60重量％产品)，从而将pH值调整为1.5，这样便得到研磨液组合物。将该研磨液组合物用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、“MCS-045-C10S”)过滤，便得到研磨液组合物1。测定该研磨液组合物1中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数(表中的粗大研磨粒子数)是每1cm³为53000个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000042重量％。

另外，使用该研磨液组合物1进行了纳米划痕标准试验，结果是纳米划痕数是0.08根/cm²。

研磨液组合物2的调配

在离子交换水中，添加作为研磨材料的胶体氧化硅(使用杜邦公司制造、一次粒子的平均粒径为10nm、氧化硅粒子浓度为40重量％的料浆)7重量％、35重量％的过氧化氢(旭电化工业公司制造)0.6重量％，进而添加HEDP水溶液(日本Solutia公司制造、60重量％产品)，从而将pH值调整为1.5，这样便得到研磨液组合物。

将该研磨液组合物用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、“MCP-JX-C10S”)过滤，便得到研磨液组合物2。测定该研磨液组合物2中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数是每1cm³为137400个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000086重量％。

另外，使用该研磨液组合物2进行了纳米划痕标准试验，结果是纳米划痕数是0.35根/cm²。

研磨液组合物3的调配

除了不使用褶皱型过滤器以外，其余与研磨液组合物1同样地获得研磨液组合物3。测定该研磨液组合物3中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数是每1cm³为520500个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000242重量％。

另外，使用该研磨液组合物3进行了纳米划痕标准试验，其结果是纳米划痕数是5.5根/cm²。

研磨液组合物4的调配

除了使用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、“MCP-FX-C10S”)进行过滤以外，其余与研磨液组合物1同样地获得研磨液组合物4。测定该研磨液组合物4中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数相对于每1cm³为181200个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000166重量％。

另外，使用该研磨液组合物4进行了纳米划痕标准试验，其结果是纳米划痕数是1.3根/cm²。

研磨液组合物5的调配

除了将pH值调整为9.5、使研磨液组合物中研磨材料的浓度为2重量％以外，其余与研磨液组合物1同样地获得研磨液组合物。再者，将该研磨液组合物用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、“MCP-JX-C10S”)过滤，便得到研磨液组合物5。测定该研磨液组合物5中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数是每1cm³为101000个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000042重量％。

研磨液组合物6的调配

除了使研磨液组合物中研磨材料的浓度为3.5重量％以外，其余与研磨液组合物1同样地获得研磨液组合物。再者，将该研磨液组合物用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、“MCS-045-C10S”)过滤，便得到研磨液组合物6。测定该研磨液组合物6中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数是每1cm³为26000个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000062重量％。

研磨液组合物7的调配

除了使研磨液组合物中研磨材料的浓度为2重量％以外，其余与研磨液组合物2同样地获得研磨液组合物。再者，将该研磨液组合物用褶皱型过滤器(Advantec东洋公司制造、“MCS-045-C10S”)过滤，便得到研磨液组合物7。测定该研磨液组合物7中的研磨粒子，其结果是，大于等于0.56μm但不足1μm的氧化硅粒子数相对于每1cm³为85000个，大于等于1μm的研磨粒子相对于所有研磨粒子为0.000065重量％。

实施例III-1～III-11、比较例III-1～III-4

使用上述研磨液组合物1～7，在以下和表4所示的研磨条件下研磨基板。

III-1.研磨条件

·研磨试验机：SPEED FAM公司制造，9B型双面研磨机

·研磨布：富士纺织公司制造，聚氨酯制研磨垫(厚度：0.9mm、平均孔径：30μm)

·研磨盘的旋转速度：32.5r/min

·研磨液组合物的供给量(每1cm²基板的被研磨面积)：0.03～0.15cm³/min

·研磨时间：4min

·研磨盘压力(研磨荷重)：2～20kPa

·研磨的基板的块数：10块

关于实施例III-1～III-11以及比较例III-1～III-4所得到的基板，除改变研磨液组合物的供给量(流量)及研磨盘压力的条件以外，其余与事实例I同样地测定纳米划痕，所得到的结果如表4所示。

表4

	研磨液组合物的种类	粗大研磨粒子数(个/cm<sup>3</sup>*)	流量(cm<sup>3</sup>/分)	研磨盘压力(kPa)	研磨材料的浓度(重量％)	研磨废液的pH值	纳米划痕(根/面)
								实施例III-1	1	53000	0.15	3	7	1.6	26
实施例III-2	1	53000	0.15	8	7	1.7	5
								实施例III-3	1	53000	0.15	15	7	1.8	18
实施例III-4	1	53000	0.06	8	7	1.9	25
								实施例III-5	6	26000	0.15	8	3.5	1.6	25
实施例III-6	2	137400	0.15	8	7	1.7	23
								实施例III-7	2	137400	0.09	8	7	1.7	25
实施例III-8	4	181200	0.15	8	7	1.6	89
								实施例III-9	7	85000	0.15	8	2	1.6	65
实施例III-10	1	53000	0.15	2	7	1.6	78
								实施例III-11	1	53000	0.15	20	7	1.9	65
比较例III-1	3	520500	0.15	8	7	1.7	361
								比较例III-2	3	520500	0.15	2	7	1.6	226
比较例III-3	4	181200	0.03	8	7	1.7	266
								比较例III-4	5	101000	0.15	8	2	10.2	3655

^*)每1cm³研磨液组合物中的大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子数。

从表4的结果可知：实施例III-1～III-11所得到的基板与比较例III-1～III-4相比，纳米划痕得以明显减少。

本发明的研磨液组合物例如可以适用于磁盘、光盘、光磁盘等记录盘基板的研磨，或者适用于光掩模基板、光学透镜、光学反射镜、光学棱镜、半导体基板等精密部件基板的研磨等。

Claims (21)

1.一种研磨液组合物，其含有包括研磨粒子的研磨材料和水，pH值为0.1～7，且满足以下条件：

(1)在每1cm³的研磨液组合物中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及

(2)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。

2.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其进一步满足以下条件：

(3)大于等于3μm的研磨粒子相对于研磨液组合物中的所有研磨粒子为0.0008重量％或以下。

3.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中研磨材料的一次粒子的平均粒径为1～50nm。

4.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中研磨液组合物中研磨材料的含量为0.5～20重量％。

5.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中研磨材料为胶体氧化硅。

6.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中所述研磨液组合物用于磁盘基板。

7.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中按标准试验测得的被研磨基板的纳米划痕数是每1cm²基板为1.5根或以下。

8.一种用于调配权利要求1所述的研磨液组合物的研磨粒子调配液，其含有包括研磨粒子的研磨材料和水，且满足以下条件：

(i)在每1cm³的研磨粒子调配液中，大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为500000个或以下，以及

(ii)大于等于1μm的研磨粒子相对于研磨粒子调配液中的所有研磨粒子为0.001重量％或以下。

9.一种权利要求1所述的研磨液组合物的制造方法，其具有以下精制工序：

(I)用深层型过滤器过滤精制前的研磨液组合物而得到中间过滤物的工序，以及

(II)用褶皱型过滤器过滤中间过滤物而得到研磨液组合物的工序，

其中在工序I中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下。

10.根据权利要求9所述的研磨液组合物的制造方法，其中，工序I后的每1cm³中间过滤物中，粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为1000000个或以下。

11.根据权利要求9所述的研磨液组合物的制造方法，其中，供给至工序II的每1cm³中间过滤物中，粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为1000000个或以下。

12.一种权利要求8所述的研磨粒子调配液的制造方法，其具有以下精制工序：

(I’)用深层型过滤器过滤精制前的研磨粒子调配液而得到中间过滤物的工序，以及

(II’)用褶皱型过滤器过滤中间过滤物而得到研磨粒子调配液的工序，

其中在工序I’中，过滤器入口压力的波动幅度为50kPa或以下。

13.根据权利要求12所述的研磨粒子调配液的制造方法，其中，工序I’后的每1cm³中间过滤物中，粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为1000000个或以下。

14.根据权利要求12所述的研磨粒子调配液的制造方法，其中，供给至工序II’的每1cm³中间过滤物中，粒径大于等于0.56μm但不足1μm的研磨粒子为1000000个或以下。

15.一种基板的制造方法，其具有使用权利要求1所述的研磨液组合物并通过研磨机研磨基板的工序。

16.根据权利要求15所述的基板的制造方法，其中，基板为磁盘基板。

17.根据权利要求16所述的基板的制造方法，其中，磁盘基板为镀覆有Ni-P镀层的铝合金基板。

18.根据权利要求15所述的基板的制造方法，其具有以下工序：以相对于基板的每1cm²被研磨面积为0.06cm³/分或以上的流量向配设有研磨盘的研磨机供给研磨液组合物，从而对基板进行研磨。

19.根据权利要求15所述的基板的制造方法，其中，研磨机的研磨盘压力为3～50kPa。

20.根据权利要求15所述的基板的制造方法，其具有多个研磨工序，其中研磨液组合物用于精研磨。

21.根据权利要求15所述的基板的制造方法，其中，研磨前的研磨液组合物的pH值与研磨后的研磨废液的pH值之差为2或以下。