TWI521053B - A method for producing a polishing composition - Google Patents

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TWI521053B
TWI521053B TW100148423A TW100148423A TWI521053B TW I521053 B TWI521053 B TW I521053B TW 100148423 A TW100148423 A TW 100148423A TW 100148423 A TW100148423 A TW 100148423A TW I521053 B TWI521053 B TW I521053B
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Description

研磨液組合物之製造方法
本發明係關於一種研磨液組合物之製造方法及藉由該製造方法所製造之研磨液組合物。
對於近年來之記憶硬碟驅動器，要求有高容量、小型化，為了提高記錄密度，要求降低磁頭之浮起量而減小單位記錄面積。伴隨於此，於磁碟用基板之製造步驟中，研磨後所要求之表面品質亦逐年變得嚴格。即，必需對應於磁頭之低浮起化而降低表面粗糙度、微小起伏、塌邊及突起，對應於單位記錄面積之減少，所容許之每個基板面之刮痕數變少，其大小與深度變得越來越小。
又，於半導體領域中，亦在推進高積體化與高速化，尤其是就高積體化而言要求有配線之微細化。其結果，於半導體基板之製造製程中，對光阻劑進行曝光時之焦點深度變淺，期望進一步之表面平滑性。
針對此種要求，為了以表面平滑性之提高為目的而謀求被研磨物之表面所產生之傷痕(刮痕)之減少，提出有使用離心分離或多段過濾來降低粗大粒子數之研磨液組合物及其製造方法(例如專利文獻1及2)。又，提出有使矽溶膠通過具有正ζ電位之過濾器的研磨用矽溶膠之製造方法(例如專利文獻3)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2006-075975號公報
專利文獻2：日本專利特開2006-136996號公報
專利文獻3：日本專利特開2010-95568號公報
為了與更高容量、更高積體等高密度化相對應，不僅必需減少基板表面之刮痕，而且必需減少基板表面之顆粒。又，於先前之方法中，由於必需利用離心分離或多段過濾處理研磨材料分散液原料，故而生產時間變長，成為高成本。
因此，本發明提供一種研磨液組合物之製造方法，其可減少研磨後之基板表面之刮痕及顆粒，且生產性優異。
本發明於一態樣中係關於一種研磨液組合物之製造方法，其包括利用過濾用過濾器對含有一次粒子之平均粒徑為1~100 nm之膠體二氧化矽的二氧化矽粒子分散液進行過濾處理之步驟；且上述過濾用過濾器包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土。
又，本發明於另一態樣中係關於一種研磨液組合物，其藉由或可藉由上述本發明之製造方法而製造。
又，本發明於進而另一態樣中係關於一種過濾用過濾器，其包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土。
根據本發明，可製造一種可減少研磨後之基板表面之刮痕及顆粒之研磨液組合物。又，根據本發明，較佳為可有效地去除二氧化矽粒子分散液中之粗大粒子及沈澱物，故而可縮短上述研磨液組合物之生產時間及/或降低成本，即可藉由有效地去除粗大粒子及沈澱物而提高研磨液組合物之生產性。
本發明係基於如下見解：研磨液組合物中之粗大粒子及沈澱物為顆粒及刮痕之原因，進而可藉由利用使用以特定之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土作為過濾助劑之過濾器進行過濾處理可有效地去除研磨液組合物中之粗大粒子及沈澱物。
即，本發明於一態樣中係關於一種研磨液組合物之製造方法，其包括利用過濾用過濾器對含有一次粒子之平均粒徑為1~100 nm之膠體二氧化矽的二氧化矽粒子分散液進行過濾處理之步驟，且上述過濾用過濾器包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土。
若將利用本發明之製造方法所製造之研磨液組合物用於例如高密度化或高積體化用之精密零件基板之研磨步驟中，則可有效地減少微細之刮痕及顆粒，並且可經濟地製造表面性狀優異的高品質之記憶硬碟基板及半導體元件用基板等精密零件基板。
藉由本發明之製造方法，可經濟地製造能夠減少研磨後之基板表面之刮痕及顆粒的研磨液組合物之原因，即可有效地去除研磨液組合物所使用之二氧化矽粒子分散液中之粗大粒子及沈澱物之原因雖未明確，但可認為如下所述。首先，本發明之效果係於利用具有特定之陽離子性基之多元胺化合物處理矽藻土之情形時表現。又，不認為本發明之效果主要起因於通常認為對凝集體等之去除具有優勢的靜電之相互作用。其原因在於，即便表面電位為正，效果亦不會相同。若如此，則不認為本發明之效果之表現僅藉由利用多元胺化合物調整矽藻土之表面電位(例如將ζ電位設為正)而獲得，推測其為如下所述之作用機制發揮作用者。即，於含有矽藻土之過濾器之濾餅層內部，藉由存在於由數十μm之矽藻土所形成之粒子間、二次凝集體之次微米間隙或矽藻土粒子自身之次微米小孔而去除成為顆粒原因的二氧化矽粒子之凝集體等粗大粒子及沈澱物。並且，於利用具有特定數量之陽離子性基之多元胺化合物對矽藻土進行陽離子化處理之情形時，多元胺化合物吸附於矽藻土上，其結果，與二氧化矽粒子之相互作用增強，尤其是二氧化矽粒子之凝集體之類的較大之粒子滯留於濾餅層內，僅微細之二氧化矽粒子通過，可獲得成為顆粒原因之二氧化矽粒子之凝集體等粗大粒子及沈澱物更少的良好之膠體二氧化矽。可推測：若多元胺之陽離子性基之數多於特定之下限，則可抑制處理矽藻土之多元胺脫離並混入濾液側，並可抑制多元胺分子於濾液中吸附於膠體粒子上、膠體粒子間之相互作用增強並於濾液中形成新的二次凝集體而成為顆粒原因。又，相反地，若多元胺之陽離子性基之數少於特定之上限，則可抑制與經多元胺處理之矽藻土之濾餅層內部中之膠體粒子之相互作用過於增強而產生堵塞，過濾速度顯著降低，又，可抑制由二氧化矽粒子凝集體自較大之間隙等單流出而引起過濾滲漏並混入濾液中而成為顆粒原因。可推測，本發明之效果表現係藉由具有特定之多元胺之陽離子基數之化合物而控制矽藻土與二氧化矽粒子間之相互作用，從而獲得提高過濾效率之結果者。但本發明亦可並不限定於該等推測。
於本說明書中，所謂「粗大粒子」，係指粒徑為0.5 μm以上之粗大之膠體二氧化矽粒子，研磨液組合物(包含被處理研磨液組合物)中之粗大粒子數可藉由下述實施例中所記載之PSS公司製造之「Accusizer 780APS」而定量評價，亦可藉由利用0.45 μm過濾器之液體通過量而間接地評價。再者，於本說明書中，所謂研磨液組合物中之膠體二氧化矽粒子，係指不僅包含一次粒子而且包含一次粒子凝集而成之凝集粒子者。又，於本說明書中，所謂「沈澱物」，係指50~500 nm之二氧化矽凝集體，可藉由下述ΔCV值或研磨評價而間接地評價沈澱物之量。於本說明書中，所謂「刮痕」，為尤其是對於記憶硬碟基板或半導體元件用基板之高密度化或高積體化較為重要之物性，係指深度為1 nm以上未達100 nm、寬度為5 nm以上未達500 nm、長度為100 μm以上之基板表面的微細之傷痕。該刮痕可利用下述實施例所記載之光學式整面缺陷檢查機(OSA6100：KLA-Tencor製造)而檢測，可作為刮痕條數而定量評價。進而，可使用原子力顯微鏡(AFM，Atomic Force Microscope)而測量深度與寬度。
於本說明書中，所謂「顆粒」，係指基板上之突起物，為可成為高密度化或高積體化之障礙者。研磨後之基板上之顆粒可藉由利用下述實施例所記載之光學式整面缺陷檢查機(OSA6100：KLA-Tencor製造)之測定而作為顆粒數進行定量評價。藉由利用掃描型電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)分析顆粒部分，可進行突起物之材質(二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、Fe化合物(不鏽鋼)、有機物、鎳化合物(NiP研磨碎屑、氫氧化鎳等))之鑑定。進而，可使用原子力顯微鏡(AFM)測量突起物之長度與寬度。
[研磨液組合物之製造方法]
本發明之研磨液組合物之製造方法(以下亦稱為「本發明之製造方法」)包括藉由包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土的過濾用過濾器(以下亦稱為「含有矽藻土之過濾器」)而對含有一次粒子之平均粒徑為1~100 nm之膠體二氧化矽的二氧化矽粒子分散液(以下亦稱為「被處理二氧化矽粒子分散液」)進行過濾處理之步驟(以下亦稱為「過濾處理(1)」)。
[過濾處理(1)]
於本說明書中，所謂「過濾處理(1)」，係指包括利用上述含有矽藻土之過濾器對本發明之製造方法中之上述被處理二氧化矽粒子分散液進行過濾之步驟的過濾處理。於本說明書中，所謂「含有矽藻土之過濾器」，係指包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土的過濾用過濾器。即，上述含有矽藻土之過濾器係包含上述實施有陽離子化處理之矽藻土作為過濾助劑的過濾用過濾器。作為上述含有矽藻土之過濾器之一實施形態，可列舉使用上述經陽離子化處理之矽藻土而製作之過濾用過濾器。又，作為上述含有矽藻土之過濾器之另一實施形態，可列舉藉由使上述多元胺化合物液體通過含有矽藻土之過濾用過濾器而進行上述陽離子化處理之過濾用過濾器。
因此，本發明於另一態樣中係關於一種過濾用過濾器之製造方法，其包括使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物對矽藻土進行陽離子化處理之步驟。本發明之過濾用過濾器製造方法較佳為包括使用上述經陽離子化處理之矽藻土作為過濾助劑之步驟，具體而言，較佳為使用上述經陽離子化處理之矽藻土製作過濾用過濾器之步驟，或藉由使上述多元胺化合物液體通過於含有矽藻土之過濾用過濾器進行上述陽離子化處理而製作過濾用過濾器之步驟。
又，本發明於進而另一態樣中係關於一種過濾用過濾器，其包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土作為過濾助劑。上述陽離子化處理可以與下述陽離子化處理相同之方式進行。
[陽離子化處理]
於本說明書中，所謂「陽離子化處理」，係指包括使於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物與矽藻土接觸而使該多元胺化合物吸附於矽藻土表面上從而將上述矽藻土陽離子化的步驟之處理。藉由上述陽離子化處理而陽離子化之矽藻土成為上述含有矽藻土之過濾器中之過濾助劑。作為上述陽離子化處理之一實施形態，包括將矽藻土配置於過濾用過濾器內之前及/或其後使上述矽藻土與上述多元胺化合物接觸而使上述矽藻土陽離子化之步驟。再者，於本說明書中，所謂「陽離子化」，係表示上述多元胺化合物吸附於矽藻土表面上而使其電位成為與原本之矽藻土表面之電位相比較高之值，未必表示具有正電荷，即ζ電位顯示正值。矽藻土之陽離子化可藉由測定經處理之矽藻土之ζ電位而確認。
上述經陽離子化處理之矽藻土之ζ電位就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為-10 mV以上，更佳為0 mV以上，進而較佳為10 mV以上，進而更佳為15 mV以上，就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為50 mV以下，更佳為40 mV以下，進而較佳為30 mV以下，進而更佳為25 mV以下。因此，上述ζ電位就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為-10 mV~50 mV，更佳為0 mV~40 mV，進而較佳為0 mV~30 mV，進而更佳為10 mV~30 mV，進而更佳為15 mV~25 mV。
作為上述陽離子化處理之具體之方法，較佳為藉由於上述多元胺化合物之水溶液中添加矽藻土並攪拌、混合後，於過濾介質上形成矽藻土之預塗佈層而獲得實施上述陽離子化處理之矽藻土的方法。又，作為上述陽離子化處理之另一具體之方法，可列舉於含有矽藻土之過濾用過濾器中一面使上述多元胺化合物之水溶液循環一面使液體通過之方法。
上述陽離子化處理中之上述多元胺化合物之水溶液中的多元胺化合物之濃度就多元胺化合物有效地吸附於矽藻土表面上之觀點而言，較佳為0.05~10.0重量%，更佳為0.1~5.0重量%，進而較佳為0.5~2.0重量%。
於上述陽離子化處理中，所使用之上述多元胺化合物之量與矽藻土之量的比率(重量比)亦取決於矽藻土粒子之表面積，但就多元胺化合物有效地吸附於矽藻土表面上之觀點而言，作為(多元胺化合物之重量/矽藻土之重量)，較佳為1/500~1/1，更佳為1/200~1/2，進而較佳為1/100~1/3，進而更佳為1/10~1/4。
於本發明之製造方法一實施形態中，亦可包括進行上述陽離子化處理之步驟。即，本發明之製造方法之一實施形態係包括如下步驟之研磨液組合物之製造方法：進行上述陽離子化處理而準備上述含有矽藻土之過濾器之步驟；使用上述含有矽藻土之過濾器進行上述過濾處理(1)之步驟；及使用上述過濾處理(1)中所獲得之二氧化矽粒子之步驟。
[矽藻土]
作為上述陽離子化處理之處理對象之矽藻土，可列舉源自海洋產、淡水產之矽藻中者，但就減少刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為海洋產之矽藻土。又，就矽藻土之形狀而言，亦可列舉圓盤狀、舟形、紡錘形、棒狀等各種各樣者。就減少刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為粉碎上述矽藻土並視需要進行分級，於650~1350℃之範圍內煅燒而成者。又，就提高生產性(過濾液體通過速度)之觀點而言，亦可使用於煅燒時添加5重量%左右之食鹽等鹼金屬及鹼土金屬之氯化物、或硼砂、硝酸鈉、鹼、其他熔融劑而獲得之矽藻土。
上述矽藻土就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，利用水銀壓入法測得之平均孔徑較佳為0.1~3.5 μm，更佳為0.1~3.4 μm，進而較佳為0.2~3.3 μm，進而更佳為0.2~3.2 μm，進而更佳為1.0~3.2 μm，進而更佳為2.0~3.2 μm。再者，於本發明中，所謂「利用水銀壓入法測得之平均孔徑」，係指過濾助劑粒子之體積基準之孔徑之平均值，可藉由實施例所記載之方法而測定。
上述矽藻土之BET(Brusauer-Emmett-Teller，布厄特)比表面積就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為3.5 m2/g以上，更佳為4.0 m2/g以上，進而較佳為4.1 m2/g以上。又，就提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，上述比表面積較佳為1000.0 m2/g以下，更佳為100.0 m2/g以下，進而較佳為50.0 m2/g以下，進而更佳為25.0 m2/g以下。因此，上述比表面積就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為3.5~1000.0 m2/g，更佳為3.5~100.0 m2/g，進而較佳為3.5~50.0 m2/g，進而更佳為4.0~50.0 m2/g，進而更佳為4.1~50.0 m2/g，進而更佳為4.1~25.0 m2/g。再者，矽藻土之BET比表面積可藉由實施例所記載之方法而求出。
上述矽藻土之雷射平均粒徑就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為1~30 μm，更佳為1~20 μm，進而較佳為1~18 μm，進而更佳為1~16 μm，進而更佳為1~15 μm，進而更佳為5~15 μm，進而更佳為10~15 μm。此處，所謂矽藻土之雷射平均粒徑，係指藉由雷射式粒度分佈測定裝置而測得之矽藻土粒子之平均粒徑，可藉由實施例所記載之方法而測定。
上述矽藻土之利用氮吸附法測得之0.15 μm以下之累計孔隙體積就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為0.3 mL/g以上，更佳為0.35 mL/g以上，進而較佳為0.4 mL/g以上。又，上述累計孔隙體積就提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為100 mL/g以下，更佳為50 mL/g以下，進而較佳為10 mL/g以下，進而更佳為1 mL/g以下，進而更佳為0.8 mL/g以下。因此，上述累計孔隙體積就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為0.3~100 mL/g，更佳為0.35~50 mL/g，進而較佳為0.4~10 mL/g，進而較佳為0.4~1 mL/g，進而較佳為0.4~0.8 mL/g。此處，所謂矽藻土之利用氮吸附法測得之0.15 μm以下之累計孔隙體積，係指利用氮吸附法測得之矽藻土之體積基準之孔隙分佈中之0.15 μm以下的孔隙體積之總和，具體而言，可藉由實施例所記載之方法而求出。
[多元胺化合物]
於上述陽離子化處理中用以處理上述矽藻土之多元胺化合物為於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物。
作為上述陽離子性基，可列舉一級胺(-NH2)、二級胺(-NH-)、三級胺(>N-)及四級銨(>N+<)等。就賦予矽藻土適度之帶電性而有效地去除沈澱物，減少刮痕及顆粒之觀點而言，上述陽離子性基較佳為一級胺(-NH2)、二級胺(-NH-)及/或三級胺(>N-)。
就賦予矽藻土適度之帶電性而有效地去除粗大粒子及沈澱物，減少刮痕及顆粒之觀點，提高研磨液組合物之生產性之觀點，及防止多元胺化合物過度地吸附而降低過濾效率之情況之觀點而言，上述多元胺化合物中之上述陽離子性基之數為9以上，較佳為10以上，更佳為11以上，進而較佳為12以上，進而更佳為20以上，進而更佳為40以上，就相同之觀點而言，較佳為200以下，較佳為150以下，更佳為100以下，進而較佳為100以下，進而更佳為60以下，進而更佳為50以下。因此，就賦予矽藻土適度之帶電性而有效地去除粗大粒子及沈澱物，減少刮痕及顆粒之觀點，提高研磨液組合物之生產性之觀點，及防止多元胺化合物過度地吸附而降低過濾效率之情況之觀點而言，上述多元胺化合物中之上述陽離子性基之數為9~200，較佳為10~150，更佳為11~100，進而較佳為12~60，進而更佳為20~50，進而更佳為40~50。再者，上述陽離子性基之數為平均之值，例如於為高分子化合物之情形時，可藉由將數平均分子量除以單體之分子量而求出。
上述多元胺化合物較佳為具有胺基之高分子化合物(高分子胺化合物)。作為上述多元胺化合物之具體例，可列舉聚伸烷基亞胺、聚二烯丙基胺、聚二烯丙基二烷基銨鹽、聚烯丙基胺、聚乙烯胺等。其中，就對矽藻土賦予適度之帶電性而有效地去除粗大粒子及沈澱物，減少刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為聚伸烷基亞胺、聚烯丙基胺，更佳為聚伸烷基亞胺。作為聚伸烷基亞胺，可列舉聚乙烯亞胺、聚丙烯亞胺、聚丁二烯亞胺等，就相同之觀點而言，較佳為聚乙烯亞胺。
就對矽藻土賦予適度之帶電性而有效地去除粗大粒子及沈澱物，減少刮痕及顆粒之觀點，以及提高研磨液組合物之生產性之觀點，防止多元胺化合物過度地吸附而降低過濾效率之情況之觀點而言，上述多元胺化合物(例如聚伸烷基亞胺、聚烯丙基胺)之數平均分子量較佳為400以上，更佳為450以上，進而較佳為500以上，進而更佳為550以上，進而更佳為1000以上，進而更佳為1500以上，就相同之觀點而言，較佳為9000以下，更佳為8000以下，進而較佳為6000以下，進而更佳為4000以下，進而更佳為3000以下，進而更佳為2500以下。因此，就賦予矽藻土適度之帶電性而有效地去除粗大粒子及沈澱物，減少刮痕及顆粒之觀點，以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，上述多元胺化合物(例如聚伸烷基亞胺、聚烯丙基胺)之數平均分子量較佳為400~9000，更佳為400~8000，進而較佳為450~6000，進而更佳為500~4000，進而更佳為550~3000，進而更佳為550~2500，進而更佳為1000~2500，進而更佳為1500~2500。再者，多元胺化合物之數平均分子量為藉由沸點上升法而測得之值，可藉由下述方法而求出。
於上述多元胺化合物之數平均分子量中，例如聚伸烷基亞胺之數平均分子量例如可以如下所述之方式算出。製備將聚伸烷基亞胺溶解於水等可溶解聚伸烷基亞胺之溶劑中而成之稀溶液。測定製備之稀溶液之沸點，求出自純溶劑之沸點上升值Δθ。使用所獲得之Δθ並藉由下式而算出數平均分子量M。
M=K(1000w2)/Δθw1
此處，w1為所使用之溶劑之質量，w2為溶解之聚伸烷基亞胺之質量，K為溶劑之莫耳沸點上升常數。於使用水之情形時，K=0.515，於使用其他溶劑之情形時，例如可參照化學便覽基礎篇II修訂4版(編者：社團法人日本化學會，丸善股份有限公司發行，1993年)。
[含有矽藻土之過濾器]
上述過濾處理(1)中所使用之含有矽藻土之過濾器只要為於過濾器表面及/或過濾器內部含有上述經陽離子化處理之矽藻土(以下亦稱為「完成陽離子化處理之矽藻土」)者，則並無特別限制。就減少刮痕及顆粒之觀點而言，過濾器網眼較佳為上述完成陽離子化處理之矽藻土之平均粒徑之1/10以下，更佳為1/20以下，進而較佳為1/30以下。於上述過濾處理(1)中，亦可於上述矽藻土之預塗佈(Precoat)中進而組合主體加料(Body feed)而使用。
就防止矽藻土自過濾器洩漏之觀點，及提高過濾精度之觀點而言，上述含有矽藻土之過濾器之網眼較佳為10 μm以下，更佳為5 μm以下，進而較佳為3 μm以下，進而更佳為2 μm以下，進而更佳為1 μm以下。又，就提高過濾器液體通過速度之觀點而言，上述網眼較佳為0.1 μm以上，更佳為0.2 μm以上，進而較佳為0.3 μm以上，進而更佳為0.5 μm以上。因此，上述網眼較佳為0.1~10 μm，更佳為0.2~5 μm，進而較佳為0.3~3 μm，進而更佳為0.5~2 μm，進而更佳為0.5~1 μm。
上述含有矽藻土之過濾器中之上述矽藻土或上述完成陽離子化處理之矽藻土的含量(g/cm2)由過濾器之單位有效過濾面積之完成陽離子化處理之矽藻土之重量(g/cm2)表示。上述含量就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為0.001 g/cm2以上，更佳為0.005 g/cm2以上，進而較佳為0.01 g/cm2以上，進而更佳為0.02 g/cm2以上，進而更佳為0.04 g/cm2以上，進而更佳為0.05 g/cm2以上，進而更佳為0.1 g/cm2以上。又，就提高過濾速度之觀點而言，較佳為1 g/cm2以下，更佳為0.8 g/cm2以下，進而較佳為0.6 g/cm2以下，進而更佳為0.4 g/cm2以下，進而更佳為0.2 g/cm2以下。因此，就減少刮痕及顆粒之觀點，提高研磨液組合物之生產性之觀點以及提高過濾速度之觀點而言，上述矽藻土或上述完成陽離子化處理之矽藻土之含量較佳為0.001~1 g/cm2，更佳為0.005~0.8 g/cm2，進而較佳為0.01~0.6 g/cm2，進而更佳為0.02~0.4 g/cm2，進而更佳為0.04~0.2 g/cm2，進而更佳為0.05~0.2 g/cm2，進而更佳為0.1~0.2 g/cm2。
上述含有矽藻土之過濾器內之過濾助劑較佳為含有上述完成陽離子化處理之矽藻土，且實質上由上述完成陽離子化處理之矽藻土所構成。又，於不妨礙本發明之效果之範圍內，上述含有矽藻土之過濾器可含有除上述完成陽離子化處理之矽藻土以外之過濾助劑，亦可含有除上述完成陽離子化處理之矽藻土以外之物質。
作為除上述矽藻土以外之過濾助劑，例如可列舉波來鐵、纖維素、活性碳等。就防止矽藻土自過濾器中之洩漏之觀點而言，較佳為纖維素、波來鐵。
作為上述含有矽藻土之過濾器之過濾器材料，可列舉濾紙、聚乙烯、聚丙烯、聚醚碸、乙酸纖維素、尼龍、聚碳酸酯、特氟綸(Teflon)(註冊商標)等塑膠、陶瓷、金屬篩網等，就減少刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為濾紙、塑膠，更佳為濾紙、聚乙烯、聚丙烯、聚醚碸、乙酸纖維素、尼龍，進而較佳為濾紙、聚乙烯、聚丙烯，進而更佳為濾紙。
上述含有矽藻土之過濾器之形狀並無特別限定，就容易操作，減少刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為片型、圓筒型、圓盤型、折入型，更佳為片型、圓盤型、折入型，進而較佳為圓盤型、折入型。
[被處理二氧化矽粒子分散液]
作為於上述過濾處理(1)中利用上述含有矽藻土之過濾器進行過濾處理之對象的被處理二氧化矽粒子分散液係含有一次粒子之平均粒徑為1~100 nm之膠體二氧化矽的二氧化矽粒子分散液。
上述被處理二氧化矽粒子分散液中之膠體二氧化矽之一次粒子之平均粒徑就減少刮痕之觀點及減少顆粒之觀點而言，為1~100 nm，較佳為1~50 nm，更佳為5~50 nm，進而較佳為10~50 nm，進而更佳為18~50 nm，進而更佳為18~30 nm。又，就提高研磨速度之觀點而言，較佳為1~50 nm，更佳為3~50 nm，進而較佳為5~40 nm，進而較佳為5~30 nm，進而更佳為10~30 nm。此處，膠體二氧化矽之一次粒子之平均粒徑係藉由實施例所記載之方法測得之值。
上述被處理二氧化矽粒子分散液中之膠體二氧化矽之含量就減少刮痕及顆粒之觀點以及提高生產性之觀點而言，較佳為1~50重量%，更佳為10~45重量%，進而較佳為10~40重量%，進而更佳為20~40重量%，進而更佳為30~40重量%。
上述被處理二氧化矽粒子分散液之pH值就抑制粗大粒子之產生及提高膠體二氧化矽之穩定性之觀點而言，較佳為9~11，更佳為9.2~10.8，進而較佳為9.4~10.6，進而更佳為9.5~10.5。上述被處理二氧化矽粒子分散液之pH值可藉由公知之pH值調整劑進行調整。作為較佳之pH值調整劑，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨、四甲基氫氧化銨。
上述被處理二氧化矽粒子分散液中之膠體二氧化矽例如可藉由自矽酸水溶液中生成之製法而獲得。又，亦可使用利用官能基對該等研磨粒子進行表面修飾或表面改性而成者、利用界面活性劑或其他研磨材料進行複合粒子化而成者等。
上述被處理二氧化矽粒子分散液於一實施形態中，可實質上由膠體二氧化矽及水所構成。作為所使用之水，可列舉離子交換水、蒸餾水、超純水等。於本實施形態中，可於上述過濾處理(1)後獲得之二氧化矽粒子組合物中添加能夠調配於研磨液組合物中之其他成分(下述)而製成研磨液組合物。又，上述被處理二氧化矽粒子分散液於另一實施形態中，可包含全部或一部分能夠調配於研磨液組合物中之其他成分。於上述被處理二氧化矽粒子分散液包含所有可調配於研磨液組合物中之其他成分之情形時，可將上述過濾處理(1)中所獲得之濾液直接製成研磨液組合物或其濃縮物。
[過濾處理(1)之實施形態]
上述過濾處理(1)中之利用上述含有矽藻土之過濾器之上述被處理二氧化矽粒子分散液之過濾的條件並無特別限定，就同時實現過濾精度提高與生產性提高之觀點而言，過濾時之差壓較佳為0.01~10 MPa，更佳為0.05~1 MPa，進而較佳為0.05~0.5 MPa，進而較佳為0.05~0.2 MPa。上述含有矽藻土之過濾器之段數就同時實現過濾精度提高與生產性提高之觀點而言，較佳為1~5段，更佳為1~3段，進而較佳為1~2段。過濾速度就同時實現過濾精度提高與生產性提高之觀點而言，較佳為0.1~30 L/(分‧m2)，更佳為0.5~20 L/(分‧m2)，進而較佳為1~10 L/(分‧m2)，進而較佳為1~5 L/(分‧m2)。
於上述過濾處理(1)中，作為一實施形態，就減少刮痕及顆粒之觀點而言較佳為進而組合先前用於研磨液組合物之製造之深度型過濾器或摺疊型過濾器而使用。
作為上述過濾處理(1)之方式，可為重複過濾之循環式，亦可為1通路方式。又，亦可使用重複1通路方式之分批式。關於液體通過方法，為了進行加壓，於循環式中較佳為使用泵，於1通路方式中除使用泵以外，可使用藉由於槽中導入空氣壓等而使過濾器入口壓力之變動幅度較小之加壓過濾法。
於上述過濾處理(1)中，除使用上述深度型過濾器或摺疊型過濾器以外，亦可設置通常之分散或粒子去除步驟。例如，亦可利用使用高速分散裝置或高壓均質機等高壓分散裝置之分散法、或利用離心分離裝置等之沈降法。於使用該等進行處理之情形時，可分別單獨處理，亦可組合兩種以上而進行處理，對組合之處理順序並無任何限制。又，對於其處理條件或處理次數亦可適當選擇而使用。
[研磨液組合物]
本發明之製造方法較佳為包括使用上述經過濾處理(1)之二氧化矽粒子而製造研磨液組合物之步驟。本發明之製造方法所製造或可製造之研磨液組合物(以下亦稱為「本發明之研磨液組合物」)於一實施形態中，可列舉除膠體二氧化矽及水以外，亦包含下述酸或其鹽或鹼、及/或氧化劑之形態。但本發明之研磨液組合物並不限定於該等組成，亦可包含其他成分。
[膠體二氧化矽之含量]
研磨被研磨物時之本發明之研磨液組合物中之膠體二氧化矽之含量就提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.5重量%以上，更佳為1重量%以上，進而較佳為3重量%以上，進而較佳為5重量%以上，又，就經濟地提高表面品質之觀點而言，較佳為20重量%以下，更佳為15重量%以下，進而較佳為13重量%以下，進而更佳為10重量%以下，進而更佳為7重量%以下。因此，就提高研磨速度，且經濟地提高表面品質之觀點而言，較佳為0.5~20重量%，更佳為1~15重量%，進而較佳為3~13重量%，進而更佳為5~10重量%，進而更佳為5~7重量%。
[水]
作為本發明之研磨液組合物所使用之水，可列舉離子交換水、蒸餾水、超純水等。本發明之研磨液組合物中之水之含量相當於自100重量%去除研磨材料及其他成分之剩餘部分，較佳為60~99重量%，更佳為80~97重量%。
[pH值]
本發明之研磨液組合物之pH值只要根據研磨對象而適當調節即可，於用於研磨之情形時，較佳為於pH值為0.1~7.0之條件下使用。鹼性與酸性相比，有容易產生刮痕之傾向。其產生機制雖未明確，但推測其原因在於：於研磨粒子彼此藉由表面電荷而強烈地相互排斥之鹼性環境下，研磨液組合物中所含有之研磨一次粒子之凝集物或粗大研磨一次粒子無法緊密地填充於研磨部而變得容易於研磨壓力下受到局部荷重。pH值較佳為根據被研磨物之種類或要求特性而決定，於被研磨物之材質為金屬材料時，就提高研磨速度之觀點而言，pH值較佳為6.0以下，更佳為5.0以下，進而較佳為4.0以下，進而更佳為3.0以下，進而更佳為2.0以下。又，就降低對人體之影響之觀點及防止研磨裝置之腐蝕之觀點而言，較佳為0.5以上，更佳為1.0以上，進而較佳為1.2以上。尤其是於如經鎳-磷(Ni-P)電鍍之鋁合金基板般，被研磨物之材質為金屬材料之精密零件用基板中，就提高研磨速度之觀點，降低對人體之影響之觀點及防止研磨裝置之腐蝕之觀點而言，pH值較佳為0.5~6.0，更佳為1.0~5.0，進而較佳為1.2~4.0，進而更佳為1.2~3.0，進而更佳為1.2~2.0。
[酸、鹼]
本發明之研磨液組合物就提高研磨速度之觀點而言，可含有酸或其鹽、或鹼。作為上述酸及其鹽，具體而言可列舉：硝酸、硫酸、亞硝酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、醯胺硫酸等無機酸或該等之鹽，2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯丁二酸等有機膦酸或該等之鹽，麩胺酸、吡啶甲酸、天冬醯胺酸等胺基羧酸或該等之鹽，草酸、硝乙酸、順丁烯二酸、草醯乙酸等羧酸或該等之鹽等。其中，就減少刮痕之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為包含無機酸或有機膦酸及該等之鹽。
於上述無機酸或該等之鹽中，更佳為硝酸、硫酸、鹽酸、過氯酸或該等之鹽，於上述有機膦酸或該等之鹽中，更佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)或該等之鹽。該等可單獨或亦可將兩種以上混合使用。
作為上述酸之鹽，並無特別限定，具體而言可列舉與金屬、氨、烷基胺之鹽。作為金屬之具體例，可列舉屬於週期表(長週期型)之1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族之金屬。就減少刮痕之觀點而言，較佳為氨或屬於1A族之金屬。
本發明之研磨液組合物中之上述酸及其鹽之含量就提高研磨速度、及減少研磨後之基板表面之刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為0.001~5重量%，更佳為0.01~4重量%，進而較佳為0.05~3重量%，進而更佳為0.1~2.0重量%，進而更佳為0.1~1.0重量%。
[氧化劑]
本發明之研磨液組合物就提高研磨速度之觀點而言，較佳為含有氧化劑。作為可用於本發明之研磨液組合物之氧化劑，就提高研磨速度之觀點而言，可列舉過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽、金屬鹽類、硝酸類、硫酸類等。
作為上述過氧化物，可列舉過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇等，作為過錳酸或其鹽，可列舉過錳酸鉀等，作為鉻酸或其鹽，可列舉鉻酸金屬鹽、重鉻酸金屬鹽等，作為過氧酸或其鹽，可列舉過氧二硫酸、過氧二硫酸銨、過氧二硫酸金屬鹽、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸鈉、過甲酸、過乙酸、過苯甲酸、過鄰苯二甲酸等，作為含氧酸或其鹽，可列舉次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣等，作為金屬鹽類，可列舉氯化鉄(III)、硫酸鉄(III)、硝酸鉄(III)、檸檬酸鉄(III)、硫酸銨鉄(III)等。
作為較佳之氧化劑，可列舉過氧化氫、硝酸鉄(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鉄(III)及硫酸銨鉄(III)等。作為更佳之氧化劑，就金屬離子未附著於表面，廣泛地使用，並且廉價之觀點而言，可列舉過氧化氫。該等氧化劑可單獨使用，或亦可混合兩種以上使用。
上述研磨液組合物中之上述氧化劑之含量就提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.01重量%以上，更佳為0.05重量%以上，進而較佳為0.1重量%以上，就降低基板之表面粗糙度之觀點而言，較佳為4重量%以下，更佳為2重量%以下，進而較佳為1重量%以下。因此，為了保持表面品質，同時提高研磨速度，上述含量較佳為0.01~4重量%，更佳為0.05~2重量%，進而較佳為0.1~1重量%。
[其他成分]
又，於上述研磨液組合物中，可視需要調配其他成分。例如可列舉增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、界面活性劑等。
本發明之研磨液組合物之0.45 μm過濾器液體通過量就減少刮痕及顆粒之觀點而言，較佳為25 mL以上，更佳為30 mL以上，進而較佳為50 mL以上，進而更佳為100 mL以上，進而更佳為200 mL以上，進而更佳為300 mL以上，進而更佳為400 mL以上。此處，研磨液組合物之0.45 μm過濾器液體通過量可藉由實施例所記載之方法而測定。
又，本發明之研磨液組合物中之粗大粒子之含量就減少刮痕之觀點而言，較佳為0.5萬~10萬個/mL，更佳為0.5萬~5萬個/mL，進而較佳為0.5萬~4萬個/mL，進而更佳為0.5萬~3萬個/mL。此處，研磨液組合物中之粗大粒子之含量可藉由實施例所記載之方法而測定。
又，本發明之研磨液組合物之ΔCV值就減少刮痕及顆粒之觀點及提高生產性之觀點而言，較佳為0.1~10%，更佳為0.1~5%，進而較佳為0.1~4%，進而更佳為0.1~3%，進而更佳為0.1~2%，進而更佳為0.5~2%。可認為，由於研磨液組合物之ΔCV值與認為來源於粗大粒子或沈澱物之膠體二氧化矽凝集體(非球狀粒子)之含量之間具有相關關係，故而藉由將研磨液組合物之ΔCV值設為上述特定範圍，可減少研磨後之刮痕及顆粒。
此處，於本說明書中，所謂研磨液組合物之ΔCV值，係指對於研磨液組合物所使用之二氧化矽粒子分散液，藉由基於利用動態光散射法測得之檢測角30度(正向散射)之散射強度分佈的測定所獲得之標準偏差除以平均粒徑並乘以100而獲得之變異係數之值(CV30)，與藉由基於檢測角90度(側散射)之散射強度分佈的測定所獲得之標準偏差除以平均粒徑並乘以100而獲得之變異係數之值(CV90)的差(ΔCV=CV30-CV90)，具體而言可藉由實施例所記載之方法而求出。
於動態光散射法中，原理上於測定200 nm以下之球狀粒子分散溶液之情形時，散射強度分佈與檢測角無關，獲得大致固定之結果，故而測定結果不依存於檢測角。然而，包含非球狀粒子之球狀粒子分散溶液之動態光散射之散射強度分佈由於非球狀粒子之存在，故而不會根據檢測角而產生較大變化，越為低角之檢測角，散射強度分佈變得越寬。因此，可認為，動態光散射之散射強度分佈之測定結果依存於檢測角，藉由測定作為「藉由動態光散射法所測得之散射強度分佈之角度相關性」之指標之一的ΔCV值，可測定存在於球狀粒子分散溶液中之少許非球狀粒子。再者，本發明並不限定於該等機制。
於本說明書中，「散射強度分佈」係指藉由動態光散射法(DLS，Dynamic Light Scattering)或準彈性光散射(QLS，Quasielastic Light Scattering)而求出之次微米以下之粒子之3種粒徑分佈(散射強度、體積換算、個數換算)中的散射強度之粒徑分佈。關於散射強度分佈，可參照日本專利特開2010-170650。
[研磨方法]
藉由本發明之製造方法所獲得之研磨液組合物例如可用於如下步驟：供給於不織布之有機高分子系研磨布等(研磨墊)與被研磨基板之間，即，將研磨液組合物供給於利用貼附有研磨墊之研磨盤所夾持之基板研磨面上，於特定之壓力下使研磨盤及/或基板運作，藉此一面與基板接觸一面進行研磨。藉由該研磨，可明顯地抑制刮痕及顆粒之產生。因此，本發明於進而另一態樣中係關於一種基板之研磨方法，其包括將本發明之研磨液組合物供給於被研磨基板之研磨對象面上而使研磨墊與上述研磨對象面接觸，並使上述研磨墊及/或上述被研磨基板運作而進行研磨之步驟。
[基板之製造方法]
本發明之研磨液組合物尤其適合於精密零件用基板之製造。例如適合於磁碟、磁光罩等磁記錄媒體之基板、光罩、光罩基板、光學透鏡、光學鏡、光學稜鏡、半導體基板等精密零件基板之研磨。於半導體基板之製造中，於矽晶圓(裸晶圓(bare wafer))之拋光步驟、埋入元件分離膜之形成步驟、層間絕緣膜之平坦化步驟、埋入金屬配線之形成步驟、埋入電容器形成步驟等中可使用藉由本發明之製造方法所獲得之研磨液組合物。
本發明之研磨液組合物於拋光步驟中尤其有效，亦可同樣地應用於除此以外之研磨步驟、例如磨削(Lapping)步驟等。
作為使用本發明之研磨液組合物之較佳之被研磨物之材質，例如可列舉：矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦等金屬或半金屬、或該等之合金，玻璃、玻璃狀碳、非晶形碳等玻璃狀物質，氧化鋁、二氧化矽、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料，聚醯亞胺樹脂等樹脂等。於該等中，適合於含有鋁、鎳、鎢、銅等金屬及以該等金屬作為主成分之合金的被研磨物。例如更適合於經Ni-P電鍍之鋁合金基板或結晶化玻璃、非晶形玻璃等玻璃基板，進而適合於經Ni-P電鍍之鋁合金基板。
被研磨物之形狀並無特別限制，例如可將本發明之研磨液組合物用於碟狀、盤狀、板狀、角柱狀等具有平面部之形狀者，或透鏡等具有曲面部之形狀者。其中，碟狀之被研磨物之研磨優異。
於基板之製造步驟中，於具有複數個研磨步驟之情形時，較佳為於第2步驟以後使用藉由本發明之製造方法所獲得之研磨液組合物，就明顯地減少刮痕及顆粒，獲得優異之表面平滑性之觀點而言，更佳為用於拋光研磨步驟。所謂拋光研磨步驟，係指於具有複數個研磨步驟之情形時，至少一個最後之研磨步驟。
此時，為了避免前步驟之研磨材料或研磨液組合物之混入，可分別使用不同之研磨機，又，於分別使用不同之研磨機之情形時，較佳為於各步驟中分別清洗基板。再者，研磨機並無特別限定。以如上所述之方式製造之基板為刮痕及顆粒明顯地減少且表面平滑性優異者。即，研磨後之表面粗糙度(AFM-Ra)例如為0.1 nm以下，較佳為0.09 nm以下，更佳為0.08 nm以下。
又，所製造之基板為刮痕及顆粒極少者。因此，於該基板為例如記憶硬碟基板之情形時，可與記錄密度為750 GB/Disk(3.5吋)者相對應，進而亦可與1 TB/Disk(3.5吋)者相對應。
實施例
1.　[被處理二氧化矽分散液]
使用表1之膠體二氧化矽分散液A~C作為被處理二氧化矽分散液。膠體二氧化矽之一次粒子之平均粒徑、ΔCV值、粗大粒子量、0.45 μm過濾器液體通過量係以如下所述之方式測定。
[膠體二氧化矽之一次粒子之平均粒徑之測定方法]
首先，將以固體成分計為1.5 g份之膠體二氧化矽分散液收取至200 mL燒杯中，添加離子交換水100 mL並利用攪拌器進行混合。繼而，使用電位差滴定裝置，利用0.1 mol/L之鹽酸標準溶液將試樣溶液之pH值調整至3.0。添加氯化鈉30.0 g並利用攪拌器加以溶解，添加離子交換水直至燒杯之150 mL之標線為止，並利用攪拌器進行混合。於恆溫水槽(20±2℃)中浸漬約30分鐘。使用電位差滴定裝置，利用0.1 mol/L之氫氧化鈉標準溶液進行滴定，讀取pH值自4.0變化為9.0為止時所需要之標準溶液之量(g)(A)。同時進行空白試驗，讀取空白試驗之滴定所需要之氫氧化鈉標準溶液之量(g)(B)。並且，藉由下述計算式而算出平均粒徑(nm)。
平均粒徑(nm)=3100÷26.5×(A-B)÷試樣收取量(g)
[ΔCV值之測定方法]
測定試樣係將利用包含過濾助劑之過濾器進行過濾處理前(或後)之膠體二氧化矽分散液添加於利用離子交換水稀釋硫酸(和光純藥工業公司製造，特級)、HEDP(1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid，1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸，Thermos Japan製造)、過氧化氫水(旭電化製造，濃度：35重量%)而成之水溶液中，混合該等後利用1.20 μm過濾器(Sartorius公司製造，Minisart 17593)加以過濾而製備。將膠體二氧化矽、硫酸、HEDP、過氧化氫之含量分別設為5重量%、0.4重量%、0.1重量%、0.4重量%。將所獲得之測定試樣20 mL放入專用之21 Φ圓筒單元中，並放置於大塚電子公司製造之動態光散射裝置DLS-6500上。根據該裝置隨附之說明書，求出累計200次時之檢測角90度下之藉由Cumulant法(累計量法)所獲得之散射強度分佈之面積成為整體之50%的粒徑。又，作為將依照上述測定法所測得之散射強度分佈中之標準偏差除以上述粒徑並乘以100之值，而算出檢測角90度下之膠體二氧化矽之CV值(CV90)。以與上述CV90之測定法相同之方式測定檢測角30度下之膠體二氧化矽之CV值(CV30)，求出自CV30減去CV90之值，將其設為二氧化矽粒子之ΔCV值。可認為ΔCV值越小，沈澱物之量越少。
(DLS-6500之測定條件)
檢測角：90°
取樣時間(Sampling time)：4(μm)
相關通道(Correlation Channel)：256(ch)
相關方法(Correlation Method)：TI
取樣溫度(Sampling temperature)：26.0(℃)
檢測角：30°
取樣時間：10(μm)
相關通道：1024(ch)
相關方法：TI
取樣溫度：26.0(℃)
[粗大粒子量之測定方法]
測定試樣係使用6 mL之注射器將利用包含過濾助劑之過濾器進行過濾處理前(或後)之膠體二氧化矽分散液注入下述測定機器中，測定粗大粒子量。
‧測定機器：PSS公司製造之「Accusizer 780APS」
‧注射迴路量(Injection Loop Volume)：1 mL
‧流動速率(Flow Rate)：60 mL/min
‧資料收集時間(Data Collection Time)：60 sec
‧通道數(Number Channels)：128
[過濾器液體通過量之測定方法]
測定試樣係利用特定之過濾器(Advantec公司製造，親水性PTFE 0.45 μm過濾器，型號：25HP045AN)使利用包含過濾助劑之過濾器進行過濾處理前(或後)之膠體二氧化矽分散液於空氣壓力為0.30 MPa之固定壓力下透過過濾器，求出直至過濾器堵塞為止之液體通過量。可認為0.45 μm過濾器液體通過量越大，粗大粒子數越少。
2.　[含有過濾助劑之過濾器]
對下述及表2所示之過濾助劑a~e實施或不實施陽離子化處理而加以使用，製作含有過濾助劑之過濾器，於下述條件下對上述被處理二氧化矽分散液進行過濾處理。過濾助劑之雷射平均粒徑、BET比表面積、平均孔徑及0.15 μm以下之累計孔隙體積之測定係以如下所述之方式進行。又，含有過濾助劑之過濾器之製作係以如下所述之方式進行。
[過濾助劑]
a：Radiolite No.300(矽藻土，昭和化學工業製造)
b：Rokahelp 4109(波來鐵，三井金屬工業製造)
c：ARBOCEL BE600/10TG(纖維素，東亞化成製造)
d：Celpure P65(矽藻土，SIGMA-ALDRICH公司製造)
e：Celite500 fine(矽藻土，SIGMA-ALDRICH公司製造)
[過濾助劑之雷射平均粒徑之測定方法]
將作為利用雷射繞射/散射式粒度分佈計(商品名LA-920，堀場製作所製造)測定各過濾助劑而獲得之體積基準之中徑而獲得之值設為雷射平均粒徑。
[過濾助劑之BET比表面積之測定方法]
將準確稱量之約1 g之各過濾助劑放置於ASAP2020(島津製作所股份有限公司製造，比表面積‧孔隙分佈測定裝置)上，利用多點法測定BET比表面積，於BET常數C為正之範圍內導出值。再者，試樣之前處理係以如下所述之方式進行：以10℃/分升溫，於成為60℃之時刻保持於60℃，進行脫氣直至500 μmHg，進而保持於500 μmHg，以10℃/分升溫而成為100℃，其後保持2小時。
[過濾助劑之平均孔徑之測定方法]
將準確稱量之約0.2 g之各過濾助劑放入5 cc粉末用測定單元，並放置於Auto PoreIV-9500(島津製作所公司製造，水銀壓入法，孔隙分佈測定裝置)上。利用電腦開啟應用程式(AutoPoreIV-9500 ver1.07)，於試樣信息(Sample Information)(測定之過濾助劑之重量)、分析條件(Analysis Condition)(選擇w)、穿透劑性質(Penetrometer Property)(單元重量)、報告條件(Report condition)(選擇Standard(標準))中輸入必要事項，於下述條件下進行測定。按照低壓部、高壓部之順序進行測定，自動獲得相對於中值孔徑(Median Pore Diameter)(體積(Volume))(μm)與各孔徑(Pore Size Diameter)(μm)之Log微分孔隙體積(Log Differencial Pore Volume(mL/g)之結果。並且，將中值孔徑(體積)設為過濾助劑之平均孔徑(μm)。
(測定條件)
測定單元：Micromeritics公司製造之5 cc-Powder(08-0444)
測定方式：壓力控制方式(壓力錶模式)
低壓平衡時間(Low Pressure equlibrium time)：5 secs
高壓平衡時間(High pressure equilibrium time)：5 secs
關於Hg之參數：接觸角：130°，表面張力：485 dynes/cm
所使用之材積(Stem Volume Used)：將樣本量調整至100%以下約50%
[0.15 μm以下之累計孔隙體積之測定方法]
過濾助劑之0.15 μm以下之累計孔隙體積係藉由氮吸附法而測定。具體而言，將準確稱量之約1 g之各過濾助劑放置於ASAP2020(島津製作所股份有限公司製造，比表面積、孔隙分佈測定裝置)上，將根據氮氣吸附等溫線並藉由BJH法之哈爾西(Halsey)式而求出之0.15 μm以下之孔隙體積之總和設為0.15μm以下之累計孔隙體積。再者，試樣之前處理係以10℃/分升溫，並於100℃下保持2小時而進行。又，於60℃之時刻進行脫氣直至500 μmHg。
[含有過濾助劑之過濾器之製作]
於離子交換水200 g中添加10 g之上述過濾助劑a~e，並利用磁力攪拌器進行攪拌、混合，獲得過濾助劑之水分散液。繼而，將濾紙(No.5A：Advantec公司製造)放置於90 mmΦ之平板型SUS(Stainless Steel，不鏽鋼)製罩框(Housing)(住友3M公司製造之INLET90-TL)上，於0.1 MPa以下之壓力下對過濾助劑之水分散液進行加壓過濾而於濾紙上形成過濾助劑均勻之濾餅層後，利用1~2 L之離子交換水進行清洗，形成過濾助劑濾餅層(預塗佈層)，而製成過濾器。
[陽離子化處理及含有完成陽離子化處理之過濾助劑之過濾器之製作]
於下述表3所記載之多價陽離子化合物(多元胺化合物)之1重量%(有效成分換算)之水溶液200 g中添加10 g之上述過濾助劑a~e，利用磁力攪拌器進行攪拌、混合，獲得過濾助劑之水分散液。繼而，將濾紙(No.5A：Advantec公司製造)放置於90 mmΦ之平板型SUS製罩框(住友3M公司製造之INLET90-TL)上，於0.1 MPa以下之壓力下對過濾助劑之水分散液進行加壓過濾而使濾助劑均勻之濾餅層形成於濾紙上後，利用1~2 L之離子交換水進行清洗，形成完成陽離子化處理之過濾助劑之濾餅層(預塗佈層)，而製成過濾器。
[過濾助劑之ζ電位之測定方法]
將上述過濾助劑濾餅層及上述利用陽離子化處理所獲得之過濾助劑濾餅層分散於離子交換水中，製備2重量%之過濾助劑水分散液。利用氫氧化鈉水溶液或鹽酸將2重量%之過濾助劑水分散液之pH值調整至10，使用ζ電位測定裝置Zeta Probe(Colloidal Dynamics公司製造)進行測定。於利用上述ζ電位測定裝置測定ζ電位時，利用同一試樣進行至少3次測定，將該等之平均值設為ζ電位。
3.　[過濾處理]
[膠體二氧化矽之過濾條件]
不使所製作之上述含有過濾助劑之過濾器乾燥而於經清洗水濕潤之原來之狀態下，於0.1 MPa之壓力、pH值10、1 L/(分‧m2)之條件下對上述膠體二氧化矽分散液A~C進行加壓過濾，獲得用於研磨液組合物之完成過濾之膠體二氧化矽分散液(實施例1~8、比較例1~5及參考例1~7)。但由於過濾初期所流出之膠體二氧化矽分散液被過濾器中之水稀釋，故而廢棄100 mL份。於上述條件下測定該等完成過濾之膠體二氧化矽分散液(實施例1~8、比較例1~5及參考例1~7)之0.45 μm過濾器液體通過量及ΔCV值。將實施例1~4、比較例1及參考例1~7之0.45 μm過濾器液體通過量及ΔCV值之測定結果示於下述表3。又，將實施例2、5~8、比較例1~5之0.45 μm過濾器液體通過量之測定結果及過濾器液體通過量之改善倍率(有陽離子化處理之實施例/無陽離子化處理之比較例)示於下述表4。
4.[研磨液組合物之製備]
於在離子交換水1733 g中添加並混合以有效成分計為8 g之硫酸、以有效成分計為1 g之1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、以有效成分計為8 g之過氧化氫而成之水溶液中，於攪拌下添加利用含有上述過濾助劑之過濾器過濾之完成過濾之膠體二氧化矽分散液250 g(以有效成分計為100 g)，而製備實施例1~8、比較例1~5及參考例1~7之研磨液組合物(pH值為1.3)。所獲得之研磨液組合物之各成分濃度為係硫酸0.4重量%、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸0.05重量%、過氧化氫0.4重量%、膠體二氧化矽5.0重量%。
5.　[使用研磨液組合物之基板之研磨]
使用以如上所述之方式製備之實施例1~4、比較例1及參考例1~7之研磨液組合物進行被研磨基板之研磨，評價研磨後之基板之刮痕數及顆粒數。將實施例1~4、比較例1及參考例1~7之評價結果示於下述表3。作為被研磨基板，使用利用含有氧化鋁研磨材料之研磨液預先進行粗研磨而使AFM-Ra成為5~15 之厚度為1.27 mm之外徑為95 mmΦ、內徑為25 mmΦ的Ni-P電鍍鋁合金基板。研磨條件、刮痕及顆粒之測定方法如下所述。
[研磨條件]
‧研磨試驗機：SpeedFam公司製造，雙面9B研磨機
‧研磨墊：Fujibo公司製造，胺基甲酸酯製拋光研磨用墊
‧上壓盤旋轉數：32.5轉/分
‧研磨液組合物供給量：100 mL/分
‧正式研磨時間：4分鐘
‧正式研磨荷重：7.8 kPa
‧投入之基板之片數：10片
[清洗條件]
利用Hikari公司製造之Sub基板清洗基於以下之步驟中清洗經研磨之基板，將其作為評價用基板。
(1)　US(Ultrasonic，超音波)浸漬清洗：(950 kHz)
(2)　擦除清洗：海棉刷3段
(3)　US浴清洗：(950 kHz)
(4)　旋轉濕潤
(5)　旋轉乾燥
[刮痕之測定條件]
‧測定機器：KLA-Tencor公司製造之Candela OSA6100
‧評價：於進行研磨試驗而獲得之評價用基板中隨機選擇4片，以10000 rpm對各基板照射雷射，測定刮痕。將位於該4片基板之各兩面之刮痕數(條)之合計除以8，算出基板面之平均刮痕數。
[顆粒之測定條件]
‧測定機器：KLA-Tencor公司製造之Candela OSA6100
‧評價：於進行研磨試驗而獲得之評價用基板中隨機選擇4片，將位於該4片基板之各兩面之顆粒數(個)之合計除以8，算出基板面之平均顆粒數。
如上述表3所示，顯示：實施例1~4中所獲得之用於研磨液組合物之完成過濾之膠體二氧化矽分散液與比較例1及參考例1~7中所獲得之完成過濾之膠體二氧化矽分散液相比，0.45 μm過濾器之液體通過量明顯增加，進而使用該等完成過濾之膠體二氧化矽分散液之研磨液組合物可有效地減少刮痕及顆粒。
如上述表4所示，實施例2、5、6中所獲得之膠體二氧化矽分散液A、B、C之完成過濾之分散液與比較例1、2、3中所獲得之完成過濾之膠體二氧化矽分散液相比，0.45 μm過濾器之液體通過量分別明顯地增加。因此，顯示，對於平均粒徑不同之被處理二氧化矽分散液，亦可藉由含有過濾助劑之過濾器之陽離子化處理而提高過濾精度。再者，可知使用0.45 μm過濾器之液體通過量增加之完成過濾之膠體二氧化矽分散液的研磨液組合物之刮痕及顆粒減少。
又，如上述表4所示，顯示：實施例7、8中所獲得之完成過濾之膠體二氧化矽分散液與比較例4、5中所獲得之完成過濾之膠體二氧化矽分散液相比，0.45 μm過濾器之液體通過量明顯增加，對於物性不同之過濾助劑(矽藻土)，亦可藉由含有過濾助劑之過濾器之陽離子化處理而提高過濾精度。再者，使用0.45 μm過濾器之液體通過量增加之完成過濾之膠體二氧化矽分散液的研磨液組合物之刮痕及顆粒減少。
產業上之可利用性
藉由本發明之製造方法而製造之研磨液組合物例如可用於高密度化或高積體化用之精密零件基板之研磨步驟。
本發明可關於下述態樣：
<1>一種研磨液組合物之製造方法，其係包括利用過濾用過濾器對含有一次粒子之平均粒徑為1~100 nm之膠體二氧化矽的二氧化矽粒子分散液進行過濾處理之步驟者，並且上述過濾用過濾器包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土；
<2>如上述<1>之研磨液組合物之製造方法，其中上述多元胺化合物中之上述陽離子性基之數為10以上，較佳為11以上，更佳為12以上，進而較佳為20以上，進而更佳為40以上，及/或150以下，較佳為100以下，更佳為100以下，進而較佳為60以下，進而更佳為50以下，及/或10~150，較佳為11~100，更佳為12~60，進而較佳為20~50，進而更佳為40~50；
<3>如上述<1>或<2>之研磨液組合物之製造方法，其中上述多元胺化合物為具有胺基之高分子化合物，較佳為選自由聚伸烷基亞胺、聚二烯丙基胺、聚二烯丙基二烷基銨鹽、聚烯丙基胺、及聚乙烯胺所組成之群中，更佳為聚伸烷基亞胺、聚烯丙基胺，進而較佳為聚伸烷基亞胺；
<4>如上述<3>之研磨液組合物之製造方法，其中上述聚伸烷基亞胺為聚乙烯亞胺、聚丙烯亞胺或聚丁二烯亞胺，較佳為聚乙烯亞胺；
<5>如上述<1>至<4>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述多元胺化合物之數平均分子量為400~9000；
<6>如上述<1>至<5>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述矽藻土之利用水銀壓入法所測得之平均孔徑為0.1~3.5 μm，較佳為0.1~3.4 μm，更佳為0.2~3.3 μm，進而較佳為0.2~3.2 μm，進而更佳為1.0~3.2 μm，進而更佳為2.0~3.2 μm；
<7>如上述<1>至<6>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述矽藻土之利用氮吸附法所測得之0.15 μm以下之累計孔隙體積為0.3 mL/g以上，較佳為0.35 mL/g以上，進而較佳為0.4 mL/g以上，及/或100 mL/g以下，較佳為50 mL/g以下，更佳為10 mL/g以下，進而較佳為1 mL/g以下，進而更佳為0.8 mL/g以下，及/或0.3~100 mL/g，更佳為0.35~50 mL/g，進而較佳為0.4~10 mL/g，進而較佳為0.4~1 mL/g，進而較佳為0.4~0.8 mL/g；
<8>如上述<1>至<7>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述矽藻土之BET比表面積為3.5 m2/g以上，較佳為4.0 m2/g以上，更佳為4.1 m2/g以上，及/或1000.0 m2/g以下，較佳為100.0 m2/g以下，更佳為50.0 m2/g以下，進而較佳為25.0 m2/g以下，及/或3.5~1000.0 m2/g，較佳為3.5~100.0 m2/g，更佳為3.5~50.0 m2/g，進而較佳為4.0~50.0 m2/g，進而更佳為4.1~50.0 m2/g，進而更佳為4.1~25.0 m2/g；
<9>如上述<1>至<8>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其包括製造上述經陽離子化處理之矽藻土之過濾用過濾器之步驟；
<10>如上述<1>至<9>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述陽離子化處理中之上述多元胺化合物之水溶液中之多元胺化合物之濃度為0.05~10.0重量%，較佳為0.1~5.0重量%，更佳為0.5~2.0重量%；
<11>如上述<1>至<10>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中於上述陽離子化處理中，所使用之上述多元胺化合物之量與矽藻土之量之比率(重量比)以(多元胺化合物之重量/矽藻土之重量)計為1/500~1/1，較佳為1/200~1/2，更佳為1/100~1/3，進而較佳為1/10~1/4；
<12>如上述<1>至<11>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述過濾用過濾器中之經陽離子化處理之矽藻土之含量為0.001 g/cm2以上，較佳為0.005 g/cm2以上，更佳為0.01 g/cm2以上，進而較佳為0.02 g/cm2以上，進而更佳為0.04 g/cm2以上，進而更佳為0.05 g/cm2以上，進而更佳為0.1 g/cm2以上，及/或1 g/cm2以下，較佳為0.8 g/cm2以下，更佳為0.6 g/cm2以下，進而較佳為0.4 g/cm2以下，進而更佳為0.2 g/cm2以下，及/或0.001~1 g/cm2，較佳為0.005~0.8 g/cm2，更佳為0.01~0.6 g/cm2，進而較佳為0.02~0.4 g/cm2，進而更佳為0.04~0.2 g/cm2，進而更佳為0.05~0.2 g/cm2，進而更佳為0.1~0.2 g/cm2；
<13>如上述<1>至<12>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述二氧化矽粒子分散液中之膠體二氧化矽之一次粒子之平均粒徑為1~50 nm，較佳為5~50 nm，更佳為10~50 nm，進而較佳為18~50 nm，進而更佳為18~30 nm；
<14>如上述<1>至<13>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述二氧化矽粒子分散液中之膠體二氧化矽之含量為1~50重量%，較佳為10~45重量%，更佳為10~40重量%，進而較佳為20~40重量%，進而更佳為30~40重量%；
<15>如上述<1>至<14>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中上述二氧化矽粒子分散液之pH值較佳為9~11，更佳為9.2~10.8，進而較佳為9.4~10.6，進而更佳為9.5~10.5；
<16>如上述<1>至<15>中任一項之研磨液組合物之製造方法，其中於上述過濾處理中，除上述過濾用過濾器以外，進而組合深度型過濾器及/或摺疊型過濾器而使用；
<17>一種研磨液組合物，其係藉由如<1>至<16>中任一項之製造方法而製造；
<18>一種過濾用過濾器，其包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土；
<19>如上述<18>之過濾用過濾器，其中上述多元胺化合物中之上述陽離子性基之數為10以上，較佳為11以上，更佳為12以上，進而較佳為20以上，進而更佳為40以上，及/或150以下，較佳為100以下，更佳為100以下，進而較佳為60以下，進而更佳為50以下，及/或10~150，較佳為11~100，更佳為12~60，進而較佳為20~50，進而更佳為40~50；
<20>如上述<18>或<19>之過濾用過濾器，其中上述多元胺化合物為具有胺基之高分子化合物，較佳為選自由聚伸烷基亞胺、聚二烯丙基胺、聚二烯丙基二烷基銨鹽、聚烯丙基胺、及聚乙烯胺所組成之群中，更佳為聚伸烷基亞胺、聚烯丙基胺，進而較佳為聚伸烷基亞胺；
<21>如上述<20>之過濾用過濾器，其中上述聚伸烷基亞胺為聚乙烯亞胺、聚丙烯亞胺、或聚丁二烯亞胺，較佳為聚乙烯亞胺；
<22>如上述<18>至<21>中任一項之過濾用過濾器，其中上述多元胺化合物之數平均分子量為400~9000；
<23>如上述<18>至<22>中任一項之過濾用過濾器，其中上述矽藻土之利用水銀壓入法測得之平均孔徑為0.1~3.5 μm，較佳為0.1~3.4 μm，更佳為0.2~3.3 μm，進而較佳為0.2~3.2 μm，進而更佳為1.0~3.2 μm，進而更佳為2.0~3.2 μm，
<24>如上述<18>至<23>中任一項之過濾用過濾器，其中上述矽藻土之利用氮吸附法測得之0.15 μm以下之累計孔隙體積為0.3 mL/g以上，較佳為0.35 mL/g以上，進而較佳為0.4 mL/g以上，及/或100 mL/g以下，較佳為50 mL/g以下，更佳為10 mL/g以下，進而較佳為1 mL/g以下，進而更佳為0.8 mL/g以下，及/或0.3~100 mL/g，更佳為0.35~50 mL/g，進而較佳為0.4~10 mL/g，進而較佳為0.4~1 mL/g，進而較佳為0.4~0.8 mL/g；
<25>如上述<18>至<24>中任一項之過濾用過濾器，其中上述矽藻土之BET比表面積為3.5 m2/g以上，較佳為4.0 m2/g以上，更佳為4.1 m2/g以上，及/或1000.0 m2/g以下，較佳為100.0 m2/g以下，更佳為50.0 m2/g以下，進而較佳為25.0 m2/g以下，及/或3.5~1000.0 m2/g，較佳為3.5~100.0 m2/g，更佳為3.5~50.0 m2/g，進而較佳為4.0~50.0 m2/g，進而更佳為4.1~50.0 m2/g，進而更佳為4.1~25.0 m2/g；
<26>如上述<18>至<25>中任一項之過濾用過濾器，其包括製造上述包含經陽離子化處理之矽藻土之過濾用過濾器之步驟；
<27>如上述<18>至<26>中任一項之過濾用過濾器，其中上述陽離子化處理中之上述多元胺化合物之水溶液中之多元胺化合物之濃度為0.05~10.0重量%，較佳為0.1~5.0重量%，更佳為0.5~2.0重量%；
<28>如上述<18>至<27>中任一項之過濾用過濾器，其中於上述陽離子化處理中，所使用之上述多元胺化合物之量與矽藻土之量之比率(重量比)以(多元胺化合物之重量/矽藻土之重量)計為1/500~1/1，較佳為1/200~1/2，更佳為1/100~1/3，進而較佳為1/10~1/4；
<29>如上述<18>至<28>中任一項之過濾用過濾器，其中上述過濾用過濾器中之經陽離子化處理之矽藻土之含量為0.001 g/cm2以上，較佳為0.005 g/cm2以上，更佳為0.01 g/cm2以上，進而較佳為0.02 g/cm2以上，進而更佳為0.04 g/cm2以上，進而更佳為0.05 g/cm2以上，進而更佳為0.1 g/cm2以上，及/或1 g/cm2以下，較佳為0.8 g/cm2以下，更佳為0.6 g/cm2以下，進而較佳為0.4 g/cm2以下，進而更佳為0.2 g/cm2以下，及/或0.001~1 g/cm2，較佳為0.005~0.8 g/cm2，更佳為0.01~0.6 g/cm2，進而較佳為0.02~0.4 g/cm2，進而更佳為0.04~0.2 g/cm2，進而更佳為0.05~0.2 g/cm2，進而更佳為0.1~0.2 g/cm2。

Claims (7)

  1. 一種研磨液組合物之製造方法，其包括利用過濾用過濾器對含有一次粒子之平均粒徑為1~100nm之膠體二氧化矽的二氧化矽粒子分散液進行過濾處理之步驟，並且上述過濾用過濾器包含使用於分子內具有9~200個陽離子性基之多元胺化合物進行陽離子化處理之矽藻土。
  2. 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其中上述多元胺化合物為聚伸烷基亞胺。
  3. 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其中上述多元胺化合物之數平均分子量為400~9000。
  4. 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其中上述矽藻土之利用水銀壓入法測得之平均孔徑為0.1~3.5μm。
  5. 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其中上述矽藻土之利用氮吸附法測得之0.15μm以下之累計孔隙體積為0.3mL/g以上。
  6. 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其中上述矽藻土之BET比表面積為4.0m2/g以上。
  7. 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其包括製造上述包含經陽離子化處理之矽藻土之過濾用過濾器之步驟。
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