CN103260849B - 燃料阻隔性优异的成型加工品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种成型加工品，其由使用单螺杆挤出机在以下条件下对原料混合物进行熔融混炼而得的树脂组合物形成，该原料混合物是将含有40～90质量份的聚烯烃(A)、3～30质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)、和3～50质量份的改性聚烯烃(C)的至少三种物质的树脂材料共混而成的，其中，对于所使用的单螺杆挤出机，供给部的长度与螺杆有效长度之比处于0.40～0.55的范围内，压缩部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.30的范围内，计量部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.40的范围内，供给部的温度的上限为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)，压缩部和计量部的温度处于(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)的范围内，剪切速度为14/秒以上。
Description
技术领域
本发明涉及燃料阻隔性优异的成型加工品。
背景技术
近年，作为燃料保存用容器，从轻量化、无需防锈处理、形状的自由度提高、加工工时的减少、和制造的全自动化等方面考虑，通过吹塑成型等制造的树脂制的燃料容器受到关注，正在进行由金属制的燃料容器替代为树脂制的燃料容器。
燃料保存用容器大多利用高密度聚乙烯(以下有时简称为HDPE)，虽然机械强度、成型加工性和经济性优异，但是对于填充在容器内部的燃料的燃料阻隔性能差。另一方面，对于树脂制容器的燃料透过量限定从防止环境污染的观点考虑逐年变得严格，利用由HDPE形成的容器(以下有时简称为HDPE容器)时，难以达成燃料透过量限定要求的燃料阻隔性能，强烈期待用于提高燃料阻隔性的技术。
作为提高HDPE容器的燃料阻隔性的方法之一，已知对HDPE容器的内表面进行氟碳化合物处理的方法、进行砜处理的方法(参照专利文献1)。这些方法虽然具有可以直接利用一直以来所生产的HDPE容器的制造设备的优点，但是具有下述缺点：有必要确保对氟处理时的有害气体的处理的安全性、或者处理后的有害气体的回收需要高成本，而且经过氟化处理后的HDPE容器的品质检查需要时间等。
已知在HDPE容器的中间层上层叠乙烯乙烯醇共聚树脂(以下有时简称为EVOH)这样的燃料阻隔性树脂，使HDPE容器的截面结构形成多层结构的方法(参照专利文献2)。根据该方法，可以对层叠有EVOH层的HDPE容器赋予比以往的HDPE容器优异的燃料阻隔性，而且可以通过层叠在HDPE容器的中间层上的EVOH层的厚度来控制该容器的燃料阻隔性能，因此容易制造具有所需燃料阻隔性能的容器。
但是，该方法不能利用迄今利用的HDPE容器的制造设备来制造层叠有EVOH层的HDPE容器。具体而言，层叠有EVOH层的HDPE容器的制造装置有必要具备设置有用于将HDPE、粘接性树脂、和EVOH分别挤出到HDPE容器的内部的至少三台以上的挤出机的多层吹塑装置。因此，层叠有EVOH层的HDPE容器的制造装置的成本高。
另外，通常通过直接吹塑法制造的容器必定残留被称为夹断部的用模具切断型坯而成的部分。因此，前述多层容器中，由于在其夹断部的截面出现内层HDPE的接合面，因此产生EVOH层被切断的部位。如果为壁厚薄的容器则切断部的内层HDPE接合面的厚度非常薄，几乎不存在燃料通过该接合面而事实上透过的问题。但是，燃料容器这样要求高强度的容器中，由于通常内层HDPE的厚度设定得厚，随着内层HDPE的厚度变厚而存在燃料容易通过该接合面透过的问题。
进而，作为提高HDPE容器的燃料阻隔性的方法，已知将尼龙6等聚酰胺树脂与粘接性树脂一起和HDPE共混，由该组合物制造单层容器的方法(参照专利文献3、4)。根据该方法，可以大致直接使用以往的用于制造HDPE容器的设备，而且通过将聚酰胺树脂以薄片状、换而言之从成型加工品的截面观察时以线状分散在组合物中，可以对HDPE容器赋予与多层结构接近的燃料阻隔性。另外，由于构成HDPE容器的树脂材料与构成制造HDPE容器时产生的残料、清除屑的树脂材料相同，HDPE容器的树脂材料与氟化处理容器的树脂材料不同，可以用粉碎机粉碎、作为再循环材料投入到挤出机中，再用作构成容器的材料之一。另外，利用该方法适用前述聚酰胺树脂、粘接性树脂和HDPE共混而成的组合物来替代前述多层容器的内层HDPE，由此可以降低燃料从夹断部的内层HDPE接合面透过。
聚酰胺树脂中特别是以间苯二甲胺和己二酸作为主要成分的聚己二酰间苯二甲胺，由于为氧气、二氧化碳等气体阻隔性优异且与其它聚酰胺相比对各种有机溶剂的耐性也优异的材料，因此可以容易地得到发挥比利用尼龙6的容器优异的燃料阻隔性的容器(参照专利文献5、6)。但是，聚己二酰间苯二甲胺的熔点大多高于制造HDPE容器的加工温度，因此用于兼具将聚己二酰间苯二甲胺以薄片状分散在组合物中的同时且防止熔融加工中的HDPE劣化的成型加工条件的范围有变得狭窄的倾向。由此，如果挤出机温度、挤出速度等成型加工条件稍微变动则组合物中的聚己二酰间苯二甲胺的分散状态变化，所得到的成型加工品的燃料阻隔性能有可能不均。另外还存在为了制造发挥稳定性能的制品，当然要进行制造时的成型条件的管理，还必须在每次进行成型时仔细检查所得到的制品的品质、确认是否得到发挥稳定性能的制品的问题，其生产率不好。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭60-6735号公报
专利文献2：日本特开平6-328634号公报
专利文献3：日本特开昭55-121017号公报
专利文献4：日本特开昭58-209562号公报
专利文献5：日本特开2005-206806号公报
专利文献6：日本特开2007-177208号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明提供稳定地制造由聚烯烃、粘接性聚烯烃和含有间亚二甲苯基的聚酰胺熔融混炼而成的树脂组合物形成的具有燃料阻隔性的片材、中空容器等成型加工品的方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题，对制造由至少聚烯烃、粘接性聚烯烃和含有间亚二甲苯基的聚酰胺熔融混炼而成的树脂组合物形成的成型加工品时将树脂材料熔融混炼的单螺杆挤出机的螺杆形状和料筒温度设定范围进行深入地研究，结果发现，使用(1)插入有构成螺杆形状的供给部、压缩部和计量部的长度的比率处于特定范围内的螺杆的挤出机，在(2)其料筒温度设定和(3)螺杆的剪切速度为特定的制造条件下挤出成型得到的成型加工品，通过含有间亚二甲苯基的聚酰胺树脂以薄片状分散在构成成型加工品的树脂组合物中，从而形成具有高燃料阻隔性的成型加工品，而且容易地得到成型加工品，从而完成本发明。
即，本发明为一种成型加工品，其由使用满足以下(1)的条件的单螺杆挤出机在以下(2)、(3)的条件下对原料混合物进行熔融混炼而得的树脂组合物形成，所述原料混合物是将含有40～90质量份的聚烯烃(A)、3～30质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)、和3～50质量份的粘接性聚烯烃(C)的至少三种物质的树脂材料共混而成的，
(1)前述单螺杆挤出机具备：
螺杆，其具有螺杆轴，和以螺旋状形成在前述螺杆轴的侧面的、通过前述螺杆轴的旋转从前述螺杆轴的基端部向着前端部输送前述树脂组合物的螺纹部，
料筒，以使前述螺杆轴能够旋转的方式贯穿前述螺杆，内周面具有圆筒内侧面形状，
多个温度调节器，对通过前述螺杆的旋转而从前述基端部向前述前端部输送的树脂组合物的温度进行调节，和
螺杆驱动装置，使前述螺杆以规定的剪切速度旋转，
前述螺杆轴从前述螺杆轴的基端部向着前述螺杆轴的前端部具有：前述螺纹部的顶端与前述螺杆轴的表面之间的螺杆槽的深度恒定的范围、即供给部，接在前述供给部之后的前述螺杆槽的深度逐渐变浅的范围、即压缩部，和接在前述压缩部之后的前述螺杆槽的深度比前述供给部浅且恒定的范围、即计量部，
前述螺杆轴的前述供给部的长度与螺杆有效长度之比处于0.40～0.55的范围内，前述压缩部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.30的范围内，前述计量部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.40的范围内，且前述供给部的长度与螺杆有效长度之比、前述压缩部的长度与螺杆有效长度之比和前述计量部的长度与螺杆有效长度之比的总计为1.0。
(2)前述供给部中的前述料筒的温度的上限为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃以下)，前述压缩部和前述计量部中的前述料筒的温度处于(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)的范围内。
(3)前述规定的剪切速度为14/秒以上。
如果使用本发明的制造方法，则所得到的成型加工品由于含有间亚二甲苯基的聚酰胺以薄片状分散在构成该成型加工品的树脂组合物中，因此可以容易地得到具有高燃料阻隔性的成型加工品。
发明的效果
由本发明的制造方法得到的成型加工品具有优异的燃料阻隔性能，且批组内或批组间的品质之间的偏差少，可以用作燃料、药品、农药、饮料等的容器。
附图说明
图1为表示第一发明的实施例的全部结构的纵截面示意图。
具体实施方式
本发明中使用的聚烯烃(A)为构成成型加工品的主要材料，作为主要材料，如果为可以用作构成成型加工品的材料的材料，则可以不加限制地使用，优选列举出以低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯等为代表的聚乙烯类，以丙烯均聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物等为代表的聚丙烯类，1-聚丁烯、1-聚甲基戊烯等碳原子数为2以上的乙烯系烃的均聚物，碳原子数为3～20的α-烯烃的均聚物，碳原子数为3～20的α-烯烃的共聚物，碳原子数为3～20的α-烯烃与环状烯烃的共聚物等。前述主要材料更优选为上述材料中的聚乙烯类、聚丙烯类，进一步优选为高密度聚乙烯(HDPE)。这些聚烯烃可以单独或以两种以上的混合物的方式用作成型加工品的主要材料。
本发明中使用的聚烯烃为了防止成为成型加工品的厚度不等的原因的型坯的垂伸而优选使用熔融粘度高的聚烯烃。另外，片材也同样地为了防止垂伸而优选熔融粘度高。具体而言，熔体流动速率(MFR)优选处于0.03g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)以上～2g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)以下的范围内，更优选处于0.15g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)以上～1g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)以下的范围内，进一步优选处于0.2g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)以上～0.8g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)以下的范围内。通过利用表现出处于上述范围内的MFR的聚烯烃，垂伸小，可以容易地得到壁厚得到控制的成型加工品，进而由于含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)容易以薄片状分散在树脂组合物中，可以使得成型加工品的燃料阻隔性优异。
本发明中使用的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)含有含70摩尔%以上间苯二甲胺单元的二胺单元、和含50摩尔%以上己二酸单元的二羧酸单元。本发明中使用的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)在不损害本发明效果的范围内，还可以含有前述以外的结构单元。需要说明的是，本发明中，将由二羧酸衍生得到的单元和由二胺衍生得到的单元分别称为“二羧酸单元”和“二胺单元”。
含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)中的二胺单元从提高成型加工品的燃料阻隔性的观点考虑，含有间苯二甲胺单元70摩尔%以上、优选80摩尔%以上、更优选90摩尔%以上。通过使二胺单元中的间苯二甲胺单元含量为70摩尔%以上，可以有效地提高由所得到的树脂组合物形成的成型加工品的燃料阻隔性。
作为可以构成本发明中使用的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的间苯二甲胺单元之外的二胺单元的化合物，可例示出对苯二甲胺等芳香族二胺，1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷等脂环族二胺，四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、九亚甲基二胺、2-甲基-1,5-戊二胺等脂肪族二胺，但是不限于此。另外，它们可以单独使用或组合两种以上来使用。
构成含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的二羧酸单元从避免含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的结晶性过度降低、提高成型加工品的燃料阻隔性能的观点考虑，含有α,ω-脂肪族二羧酸单元50摩尔%以上、优选60摩尔%以上、更优选70摩尔%以上是适当的。
作为可以构成α,ω-脂肪族二羧酸单元的化合物，可列举出辛二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷酸等，从保持良好的燃料阻隔性和结晶性的性能优异方面考虑，优选使用己二酸、癸二酸，特别优选使用己二酸。
另外，作为可以构成α,ω-脂肪族二羧酸单元以外的二羧酸单元的化合物，可例示出1,3-环己烷二羧酸、1,4-环己烷二羧酸等脂环族二羧酸，对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、亚二甲苯基二甲酸、萘二甲酸等芳香族二羧酸等，但是不限于此。尤其是间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸由于不会阻碍含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)制造时的缩聚反应、可以容易地得到燃料阻隔性优异的聚酰胺而优选。
间苯二甲酸单元和/或2,6-萘二甲酸单元的含量优选为二羧酸单元的30摩尔%以下、更优选为20摩尔%以下，进一步优选为15摩尔%以下。通过使间苯二甲酸单元和/或2,6-萘二甲酸单元的含量处于上述范围内，树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的分散状态恒定，从而可以实现成型加工品的燃料阻隔性能。
另外，除了前述二胺单元、二羧酸单元之外，作为构成含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的共聚单元，在不损害本发明效果的范围内还可以使用ε-己内酰胺、十二内酰胺等内酰胺类，氨基己酸、氨基十一烷酸等脂肪族氨基羧酸类，对氨基甲基苯甲酸等芳香族氨基羧酸等。
含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)可以通过熔融缩聚(熔融聚合)法制造。例如有在水的存在下，将包含二胺和二羧酸的尼龙盐在加压下升温，除去所加入的水和缩合水的同时使其在熔融状态下聚合的方法。另外，含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)还可以通过将二胺直接加入到熔融状态的二羧酸中，进行缩聚的方法来制造。此时，为了将反应体系保持在均一的液态状态，将二胺连续地加入到二羧酸中，期间升高反应体系的温度以使反应温度不低于所生成的低聚酰胺和聚酰胺的熔点，同时进行缩聚。
在含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的缩聚体系内，为了得到促进酰胺化反应的效果、防止缩聚时的着色的效果，还可以添加含有磷原子的化合物。作为含有磷原子的化合物，可列举出二甲基次膦酸、苯基甲基次膦酸等次膦酸化合物，次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸锂、次磷酸乙酯等次磷酸化合物，苯基亚膦酸、苯基亚膦酸钠、苯基亚膦酸钾、苯基亚膦酸锂、苯基亚膦酸乙酯等亚膦酸化合物，苯基膦酸、乙基膦酸、苯基膦酸钠、苯基膦酸钾、苯基膦酸锂、苯基膦酸二乙酯、乙基膦酸钠、乙基膦酸钾等膦酸化合物，亚磷酸、亚磷酸氢钠、亚磷酸钠、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯等亚磷酸化合物，焦亚磷酸等。其中，尤其是次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸锂等次磷酸金属盐由于促进酰胺化反应的效果高且防止着色效果也优异而优选使用，特别优选为次磷酸钠，但是本发明中可以使用的含有磷原子的化合物不限于这些化合物。
添加到含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的缩聚体系内的含有磷原子的化合物的添加量按含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)中的磷原子浓度换算优选为1～1000ppm，更优选为1～500ppm，进一步优选为5～450ppm，特别优选为10～400ppm。通过将磷原子化合物的添加量设定在上述范围内，可以防止缩聚中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的着色。
在含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的缩聚体系内，优选与含有磷原子的化合物并用来添加碱金属化合物或碱土金属化合物。为了防止缩聚中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的着色，而有必要存在充分量的含有磷原子的化合物，但是根据情况含有磷原子的化合物有可能促进含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的凝胶化，因此为了调整酰胺化反应速度，优选共存碱金属化合物或碱土金属化合物。这种化合物可列举出例如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡等碱金属/碱土金属氢氧化物，乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铷、乙酸铯、乙酸镁、乙酸钙、乙酸钡等碱金属/碱土金属乙酸盐等，但是可以不限于这些化合物来使用。在含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的缩聚体系内添加碱金属化合物或碱土金属化合物时，优选使得该化合物与含有磷原子的化合物的摩尔比为0.5～2.0，更优选为0.6～1.8，进一步优选为0.7～1.5。通过使碱金属化合物或碱土金属化合物的添加量处于上述范围内，可以得到利用含有磷原子的化合物实现的酰胺化反应促进效果并且抑制凝胶的生成。
将熔融缩聚得到的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)暂且取出，形成颗粒后，进行干燥来使用，另外，进而，为了提高聚合度，还可以进行固相聚合。作为干燥或固相聚合中使用的加热装置，可以合适地使用连续式的加热干燥装置、转鼓干燥机、锥形干燥机、被称为旋转干燥机等的转鼓式的加热装置、和被称为诺塔混合器的内部具备旋转翼的圆锥型的加热装置，但是不限于此，可以使用公知的方法和装置。尤其是进行聚酰胺的固相聚合时，上述装置中转鼓式加热装置由于可以将反应体系内密闭化且容易在除去成为着色原因的氧的状态下进行缩聚而优选使用。
含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的聚合度的指标有几个，通常使用相对粘度。含有间亚二甲苯基的聚酰胺中优选的相对粘度为2.0～4.5，更优选为2.1～4.1，进一步优选为2.3～4.0。通过将含有间亚二甲苯基的聚酰胺的相对粘度设定在上述范围内，成型加工稳定，可以得到良好外观的成型品。需要说明的是，在此所称的相对粘度为将1g聚酰胺溶解在96%硫酸100mL中，用凯能-芬斯克粘度计在25℃下测定得到的落下时间t与同样地测定得到的96%硫酸本身的落下时间t0之比，用下式表示。
相对粘度=t/t0
在含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)中，在不损害本发明效果的范围内，还可以加入抗氧化剂、消光剂、耐热稳定剂、耐候稳定剂、紫外线吸收剂、成核剂、增塑剂、阻燃剂、抗静电剂、防止着色剂、润滑剂、防止凝胶化剂等添加剂，层状硅酸盐等粘土或纳米填料等。另外，为了改质含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)，根据需要可以添加尼龙6、尼龙66、利用芳香族二羧酸作为单体的非晶性尼龙等各种聚酰胺或其改性树脂，聚烯烃或其改性树脂，骨架内具有苯乙烯的弹性体等，但是不限于以上所示出的例子而可以混合各种材料。
本发明中使用的粘接性聚烯烃(C)为用不饱和羧酸或其酸酐对前述聚烯烃(A)进行接枝改性而得到的，为通常广泛用作粘接性树脂的粘接性聚烯烃。作为不饱和羧酸或其酸酐的具体例，可列举出丙烯酸、甲基丙烯酸、α-乙基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、四氢化邻苯二甲酸、氯代马来酸、丁烯基琥珀酸等，以及它们的酸酐。其中，优选使用马来酸和马来酸酐。作为将上述不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃接枝共聚而得到改性聚烯烃的方法，可以使用公知的各种方法。可列举出例如使用挤出机等将聚烯烃熔融、添加接枝单体而使它们共聚的方法，将聚烯烃溶解在溶剂中、添加接枝单体而使它们共聚的方法，使聚烯烃形成水悬浮液后、添加接枝单体而使它们共聚的方法等。
粘接性聚烯烃(C)在190℃、2.16kgf的载荷下的熔体流动速率(MFR)优选为0.01～5(g/10分钟、2.16kgf)，更优选为0.02～4(g/10分钟、2.16kgf)，进一步优选为0.03～3(g/10分钟、2.16kgf)。如果处于上述范围内，则含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)容易以薄片状分散在树脂组合物中，且聚烯烃与含有间亚二甲苯基的聚酰胺的粘接强度良好，从而能得到强度高的成型加工品。
本发明中的聚烯烃(A)的用量按聚烯烃(A)、含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)和粘接性聚烯烃(C)的总量中的含量计，优选为40～90质量%，更优选为50～90质量%，进一步优选为60～80质量%。通过将聚烯烃的用量设定在上述范围内，可以使得由树脂组合物形成的成型加工品的强度降低为最小限度。
本发明中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的用量按聚烯烃(A)、含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)和粘接性聚烯烃(C)的总量中的含量计，优选为3～30质量%，更优选为5～25质量%，进一步优选为5～20质量%。通过将含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的用量设定在上述范围内，可以有效地提高所得到的成型加工品的燃料阻隔性能，且可以将强度降低抑制在具有实用性的范围内。
本发明中的粘接性聚烯烃(C)的用量按聚烯烃(A)、含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)和粘接性聚烯烃(C)的总量中的含量计，优选为3～50质量%，更优选为5～40质量%，进一步优选为10～30质量%。通过将粘接性聚烯烃的用量设定在上述范围内，可以提高粘接性低的聚烯烃(A)与含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的粘接性，从而可以提高成型加工品的强度。
另外，粘接性聚烯烃(C)与含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的使用比率按质量比计优选为0.8～5.0，更优选为1.0～4.5，进一步优选为1.0～4.0。通过将粘接性聚烯烃(C)的使用比率设定在上述范围内，可以提高成型加工品的强度。例如，即使作为成型加工品的中空容器受到落下等冲击，也可以防止分散在树脂组合物中的聚烯烃与含有间亚二甲苯基的聚酰胺的界面中的剥离，可以保持中空容器的强度、燃料阻隔性。
在用本发明的制造方法形成成型加工品的树脂组合物中，除了聚烯烃(A)、含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)和粘接性聚烯烃(C)的三种成分之外，为了改质，还可以混合热塑性弹性体，EEA(乙烯-丙烯酸乙酯)、EMA(乙烯-丙烯酸甲酯)等各种共聚聚烯烃，离聚物等，进一步地还可以混合将成型加工品的制造工序中产生的清除屑或飞边、未形成成型加工品的不良品粉碎而成的粉碎物。需要说明的是，为了使成型加工品的强度降低为最小限度，粉碎物的混合率按树脂组合物中的含量计优选为60质量%以下，更优选为50质量%以下，进一步优选为40质量%以下。如果混合粉碎物作为所使用的聚烯烃的一部分替代，则含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)在成型加工品中所占的含有率有可能增加。此时，为了防止成型加工品的强度大幅降低进行粉碎物的配混，使得粘接性聚烯烃(C)相对于含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的含量按质量比计优选为0.8～5.0倍、更优选为1.0～4.5倍、进一步优选为1.0～4.0倍。
作为本发明的成型加工品的中空容器的制造方法优选采用直接吹塑法。直接吹塑法可以适用以往公知的方法。可列举出例如使用包含挤出机、模头连接器、圆筒模头、模具、冷却装置、合模机等的装置，用挤出机将原料混合物熔融混炼后，经由模头连接器由圆筒模头挤出中空的型坯，挤出一定量后用合模机夹着型坯后，吹入空气的同时使其冷却而成型成型加工品的方法。该装置也可以使用储压器，还可以挤出壁厚用型坯控制器进行了控制的型坯来制造壁厚分布优异的成型加工品。
另外，作为本发明的成型加工品的片材的制造方法优选采用T模头-辊冷却法。例如使用挤出机、模头连接器、T模头、附带冷却辊的牵引装置等，用挤出机将原料混合物熔融混炼后，经由模头连接器由T模头挤出熔融状态的树脂片材，用冷却辊夹持，利用辊面转印片材面，并进行冷却，然后用剪刀、锯条切断，从而制作板状的片材。然后通过热成型，也可以制作所需形状的成型加工品。
热成型为下述方法：通过预热片材的预热区域和具有成型加工品形状的模具，首先对片材在玻璃化转变温度以上的温度进行加热而进行预热使其软化后，用具有成型加工品形状的模具夹持，根据需要使用真空、加压对片材赋形成施加在模具上的成型加工品形状，并进行冷却得到成型加工品。
用挤出机将原料混合物熔融混炼时，含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)吸收由挤出机加热器提供的热而软化，接着受到通过螺杆旋转提供的剪切应力，由此变薄而被拉伸，接着进一步受到剪切而被切断为薄片状。进而，在树脂组合物中形成薄片状的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)通过利用螺杆旋转进行的混合而均匀地分布(分散)在全部树脂组合物中。这样，通过含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)以薄片状均匀地分散在树脂组合物中，由该树脂组合物形成的成型加工品发挥燃料阻隔性。
但是，含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)在树脂组合物中受到过度的剪切应力时，其分散状态岂止形成薄片状态，进一步形成被切断为微细的粒状的状态，其结果成型加工品的燃料阻隔性能降低。
由此，有必要想办法使得含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)在树脂组合物中不会由于过度的剪切应力而形成微细的粒状来分散。
本发明中为了得到具有优异的燃料阻隔性的成型加工品，含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)以薄片状分散在树脂组合物中是重要的。另外，为了总是可以成型性能稳定的成型加工品，即使成型条件稍微变动，树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的分散状态也不会变化是必要的。对在将原料混合物熔融混炼时，含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)形成薄片状来分散在树脂组合物中的成型加工条件进行了各种研究，结果可知对单螺杆挤出机中使用的螺杆形状和料筒温度设定以及剪切速度进行控制是重要的。
即可知，通过由使用满足以下(1)的条件的单螺杆挤出机在以下(2)、(3)的条件下对原料混合物进行熔融混炼而得的树脂组合物形成的成型加工品的制造方法，所得到的成型加工品通过含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)以薄片状分散在构成该成型加工品的树脂组合物中，具有高的燃料阻隔性，其中，所述原料混合物是将含有40～90质量份的聚烯烃(A)、3～30质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)、和3～50质量份的粘接性聚烯烃(C)的至少三种物质的树脂材料共混而成的，
(1)前述单螺杆挤出机具备：
螺杆，其具有螺杆轴，和以螺旋状形成在前述螺杆轴的侧面的、通过前述螺杆轴的旋转从前述螺杆轴的基端部向着前端部输送前述树脂组合物的螺纹部，
料筒，以使前述螺杆部能够旋转的方式贯穿前述螺杆，内周面具有圆筒内侧面形状，
多个温度调节器，对通过前述螺杆的旋转由前述基端部向前述前端部输送的树脂组合物的温度进行调节，和
螺杆驱动装置，使前述螺杆以规定的剪切速度旋转，
前述螺杆轴从前述螺杆轴的基端部向着前述螺杆轴的前端部具有：前述螺纹部的顶端与前述螺杆轴的表面之间的螺杆槽的深度恒定的范围、即供给部，接在前述供给部之后的前述螺杆槽的深度逐渐变浅的范围、即压缩部，和接在前述压缩部之后的前述螺杆槽的深度比前述供给部浅且恒定的范围、即计量部，
前述螺杆轴的前述供给部的长度与螺杆有效长度之比处于0.40～0.55的范围内，前述压缩部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.30的范围内，前述计量部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.40的范围内，且前述供给部的长度与螺杆有效长度之比、前述压缩部的长度与螺杆有效长度之比和前述计量部的长度与螺杆有效长度之比的总计为1.0。
(2)前述供给部中的前述料筒的温度的上限为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃以下)，前述压缩部和前述计量部中的前述料筒的温度处于(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)的范围内。
(3)前述规定的剪切速度为14/秒以上。
首先，本发明中使用的单螺杆挤出机为图1所示的单螺杆挤出机100。单螺杆挤出机100具备：能够投入原料混合物的料斗110，将投入到料斗110中的树脂混合物移动、并且将增塑化-混炼得到的树脂组合物定量挤出的螺杆150，以使螺杆150能够旋转的方式贯穿螺杆150、内周面142具有圆筒内侧面形状的料筒140，对通过螺杆150的旋转在料筒140的内部移动的树脂组合物进行加热或冷却而调整其温度的多个温度调节器120、C1、C2、C3，使螺杆150以规定的剪切速度旋转的螺杆驱动装置170，和形成有将通过螺杆150挤出的树脂组合物排出的排出口162的喷嘴部160。
螺杆150具有螺杆轴152和以螺旋状形成在螺杆轴152的侧面的螺纹部154。螺纹部154的外径D设定成比内周面142的内径稍小。
螺杆轴152从螺杆轴152的基端部向着螺杆轴152的前端部具有：供给部150a、接在供给部150a之后的压缩部150b、和接在压缩部150b之后的计量部150c。
供给部150a指的是螺杆150的螺纹部154被施加的、由螺纹的开始部起的槽深度(也称为高度或螺纹深度)恒定(槽深度尺寸h2)的范围，是输送、预热原料混合物的部位。压缩部150b指的是槽深度逐渐变浅、对原料混合物施加剪切使其熔融的范围。计量部150c指的是螺杆前端部的槽深度浅且恒定(槽深度尺寸h1)、输送树脂组合物的范围。
螺杆轴152中，供给部150a具有长度L1(供给长度)，压缩部150b具有长度L2(压缩范围)，计量部150c具有长度L3(计量长度)。
本发明的螺杆有效长度L指的是螺杆150的螺纹部154(从螺纹开始部直至螺纹的最终端为止)的长度(螺杆有效长度L与供给部150a的长度L1、压缩部150b的长度L2和计量部150c的长度L3的总和相等)。
需要说明的是，螺杆轴152的最前端部侧(图1中右端部侧)的部分中未形成螺纹的部分(图1中螺纹部154的右侧的部分)为以下所示(a)的情况时，该部分的长度尺寸包含在螺杆有效长度L内，为以下所示(b)的情况时，该部分的长度尺寸不包含在螺杆有效长度L内。
(a)该部分的直径视为与对应于计量部150c的螺杆轴152的直径d相同。
(b)该部分的直径与对应于计量部150c的螺杆轴152的直径d不同(例如螺杆最前端部形成圆锥形状等的情况)。
料斗110具备：可以由上方投入原料混合物的开口122，形成在开口122的下侧、使螺杆轴152的基端部侧以能够旋转的方式贯穿的贯穿孔124，和形成有冷却水用孔130的温度调节器120。温度调节器120例如以冷却部的方式构成，该冷却部通过使冷却用水在冷却水用孔130中循环，可以将开口122附近的通过螺杆150而移动的原料混合物冷却并调节其温度。
另外，本发明中使用的单螺杆挤出机100具备三个加热器作为温度调节器。三个加热器由螺杆轴152的基端部向着螺杆轴152的前端部依次分别为加热器C1、C2、C3。
接着对本发明的螺杆形状进行说明。本发明的螺杆150为单螺杆螺杆150，其中，供给部150a的长度L1与螺杆有效长度L之比处于0.40～0.55的范围内，压缩部150b的长度L2与螺杆有效长度L之比处于0.10～0.30的范围内，计量部150c的长度L3与螺杆有效长度L之比处于0.10～0.40的范围内，且供给部150a的长度L1与螺杆有效长度L之比、压缩部150b的长度L2与螺杆有效长度L之比和计量部150c的长度L3与螺杆有效长度L之比的总计为1.0。
对于本发明的螺杆形状而言，优选供给部150a的长度L1与螺杆有效长度L之比为0.40～0.55，更优选为0.43～0.55，进一步优选为0.50～0.55。
供给部150a的长度L1与螺杆有效长度L之比小于0.40时，难以对作为所使用的树脂材料的聚烯烃(A)、粘接性聚烯烃(C)和含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)进行充分预热。特别是对于熔点高于聚烯烃(A)(熔点=130℃左右)的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)(熔点=240℃左右)的预热不充分，结果从单螺杆挤出机100的排出口162排出未熔融、压碎状态的含有间亚二甲苯基的聚酰胺。另外，供给部150a的长度L1与螺杆有效长度L之比大于0.55时，存在挤出机100的料筒140的长度的限制，结果得不到其它的压缩部150b、计量部150c所需的长度。由此，本发明优选的供给部150a的长度L1与螺杆有效长度L之比为0.40～0.55。
对于本发明的螺杆形状而言，优选压缩部150b的长度L2与螺杆有效长度L之比为0.10～0.30，更优选为0.20～0.30。
压缩部150b的长度L2与螺杆有效长度L之比超过0.30时，由于对树脂组合物施加过度的剪切应力，就树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的分散状态而言，薄片状变小。换而言之，从截面观察构成成型加工品的树脂组合物时，树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺的线状分散变短、几乎形成粒状。而形成这种粒状的分散时，所得到的成型加工品的燃料阻隔性降低。
另外，压缩部150b的长度L2与螺杆有效长度L之比小于0.10时，由树脂材料形成树脂组合物时的剪切效果消失，不能薄地拉伸树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)。
对于本发明的螺杆形状而言，优选计量部150c的长度L3与螺杆有效长度L之比为0.10～0.40。更优选为0.20～0.40。
计量部150c的长度L3与螺杆有效长度之比超过0.40时，得不到供给部150a和压缩部150b所需的长度比。另外，计量部150c的长度L3与螺杆有效长度L之比小于0.10时，挤出量的变动(喘振现象)增大，或者树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的薄片状的分散不平衡，薄片状的尺寸容易不均匀。
对于本发明的螺杆形状而言，优选压缩比(C/R)为2.3～3.5，更优选为2.4～2.8。
此处，压缩比(C/R)以供给部150a的一螺距量的树脂体积(体积)与计量部150c的一螺距量的树脂体积(体积)之比表示，通常用以下的式子计算。
压缩比(compression ratio)=C/R
C/R=h2(D－h2)/(h1(D－h1))
h2=供给部的槽深度(mm)
h1=计量部的槽深度(mm)
D=螺杆的直径(mm)
螺杆的压缩比为2.3以上时可以充分熔融树脂组合物。另外，可以对聚烯烃(A)、粘接性聚烯烃(C)和含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的树脂组合物提供剪切效果，主要可以有效、薄地拉伸含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)。另外，压缩比为3.5以下时树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的分散未达到微细的粒状分散而停留在薄片状的分散，所得到的成型加工品的燃料阻隔性优异。
接着对本发明的螺杆形状中的槽深度进行说明。
本发明的螺杆150中，分散混炼性良好的螺杆形状中的槽深度为以下所述的槽深度。搬运固体原料混合物的供给部150a的槽深度h2需要为可以输送与计量部150c的熔融后的树脂体积相称的量的树脂组合物的槽深度，根据颗粒状态的树脂和熔融状态的树脂的堆密度，必然h2＞h1。计量部150c的槽深度h1深时挤出量增多，用于熔融的剪切能力不相称。相反地，计量部150c的槽深度浅时挤出量减少。
例如如文献《挤出成型第7版修订》主编村上健吉(「押出成型第7版改訂」監修村上健吉)所公开那样，通常供给部150a的槽深度使用h2=(0.10～0.15)×D。
为了使得通过本发明的制造方法制造的成型加工品保持高的燃料阻隔性，需要将含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)以薄片状分散在树脂组合物中，另外不会相反地过度分散含有间亚二甲苯基的聚酰胺、即不进行微细的粒状分散。因此，本发明中有必要通过使螺杆形状形成作为分散混炼部的压缩部的长度比较短的螺杆形状，从而不会提供过度的剪切和混炼以及分散。由此，以前述压缩比为前提，供给部150a的槽深度h2可以比前述通常的槽深度更深，优选h2为0.10D～0.30D，更优选为0.15D～0.26D。
供给部150a的槽深度h2小于0.10D时，挤出量过少，因此在直接吹塑成型等中，直至形成与模具形状相称的所需型坯长度为止的型坯降下时间延长，结果成型循环延长。相反地，供给部150a的槽深度h2超过0.30D时挤出量增加，因此螺杆驱动装置170的电动机的载荷增大，需要具有更大的电动机体积的挤出机电动机，容易产生螺杆断裂或者与供给部的材料体积相称的加热部的加热器体积不充分。
对于本发明的螺杆有效长度L与螺杆直径D之比(=L/D)而言，该值越大则作为树脂材料的预热区域的供给部的长度可以越长、越有效，但是驱动螺杆的电动机体积也越大，因此经济上不太具有优点。由此，本发明优选的螺杆的(L/D)为22～32，更优选的(L/D)为24～28。(L/D)为22以上时可以以薄片状分散树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚胺酰(B)。另外，(L/D)为32以下时成为驱动螺杆的电动机体积不产生经济问题程度的载荷。
另外，螺杆形状仅为螺杆螺纹螺距恒定地延续到最顶端的全螺纹螺杆，为了进一步提高剪切效果或者为了使得分散良好，大多也在计量部设置光头(dulmadge)、Maddock等混合而成的与供给部等的螺纹形状不同的具有凹凸的部位。
本发明中，如果是通常的螺杆则可以无限制地使用，但是为了防止树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的过度分散、微细化，优选使用不具有通常被称为光头(dulmadge)、Maddock的混合等混合部位的所谓全螺纹型。另外，也可以使用供给部、压缩部的螺纹数为两根的双螺纹式螺杆。
接着对本发明的单螺杆挤出机的料筒温度设定进行说明。首先，本发明中使用的单螺杆挤出机优选具备三个以上加热器。用L/D小、为22～24的挤出机制造稍大的成型加工品时，通过提高挤出机的螺杆转速而提高排出量，从而实现成型循环的缩短，但是此时原料混合物在挤出机料筒内的滞留时间缩短，容易陷入对供给部中的原料混合物提供的预热不充分的状态。由此，为了在螺杆的供给部对投入到挤出机料筒内的原料混合物提供预热，优选供给部的温度设定得高。另一方面，提高压缩部的温度、降低粘度而抑制由于树脂的剪切所导致的发热，相反地为了抑制树脂劣化(黄变、物性降低)而优选将计量部温度设定得低。为了进行这种料筒温度的变更，优选具备分别对应于螺杆的供给部、压缩部和计量部的三个以上加热器的挤出机。进而为了精致地对对应于长度不同的螺杆的供给部、压缩部和计量部的料筒部进行温度设定，进一步优选具备三个以上加热器的挤出机。
进而，由于聚烯烃(A)的分解温度与含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的熔点接近，因此可以成型加工本发明的树脂组合物的成型加工温度范围自然而然变得狭窄。由此，根据机器设备的状况、成型加工品形状，精密地设定螺杆的供给部、压缩部和计量部的料筒温度，由此可以抑制聚烯烃的分解，而且可以进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)以薄片状分散在构成本发明的成型加工品的树脂组合物中的成型加工。
接着，对本发明的单螺杆挤出机的料筒温度设定进行说明。插入有具有前述本发明形状的螺杆的单螺杆挤出机中，供给部的料筒温度优选设定为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)以下。更优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+10℃)以下，进一步优选为含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点以下，另外，优选为4℃以上，更优选为15℃以上，进一步优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－70℃)以上，特别优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－35℃)以上。
螺杆有效长度L与螺杆直径D之比(L/D)大时，如上所述有时设置多个加热用加热区域，此时，为了防止由于树脂材料的加热软化所导致的结块，有必要对投入了树脂材料的料斗下部进行水冷。
进而，仅输送原料混合物、仅发挥稍微预热的作用时，通常被称为C1的料筒加热区域的温度也有时将温度设定得相当低。该范围是否处于C1～C2的范围始终源自加热用加热器的长度、换而言之加热区域的分割数。
另一方面，用L/D小的挤出机制造稍大的成型加工品时，通过提高挤出机的螺杆转速而提高挤出机的排出量，实现成型循环的缩短，但是此时挤出机料筒内的原料混合物滞留的时间缩短，容易陷入对供给部中的原料混合物提供的预热不充分的状态。由此，为了在螺杆的供给部对投入到挤出机料筒内的原料混合物提供预热，需要将供给部的温度设定得高。
由此，对于供给部中的料筒温度设定而言，优选从供给部的与压缩部邻接侧起十分之七以上长度的范围为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－70℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)的温度设定，更优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－35℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)。
通过将供给部中的料筒温度在从供给部的与压缩部邻接侧起十分之七以上长度的范围内设定为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－70℃)以上，可以防止原料混合物的结块，而且可以防止含有间亚二甲苯基的聚酰胺以未熔融的状态直接由挤出机的出口排出。另外，通过将供给部中的料筒温度设定为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)以下，由于不会对原料混合物提供过度的预热，树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺可以止于薄片状的分散，因此所得到的成型加工品的燃料阻隔性优异。
压缩部和计量部的料筒温度优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)以下，更优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+10℃)以下，进一步优选为含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点以下，另外，优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)以上，更优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－20℃)以上的温度范围。
压缩部和计量部的料筒温度设定低于(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)时，容易产生含有间亚二甲苯基的聚酰胺的未熔融物。
另外，压缩部和计量部的料筒温度设定超过(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)时聚烯烃的熔融粘度降低，成型加工品容易黄变，另外，容器成型等直接吹塑成型中，由挤出机出口排出的树脂的熔融粘度降低，产生型坯的垂伸，而难以得到所需的型坯直径(宽度)。
如前述所述，本发明的单螺杆挤出机的料筒具备三个以上料筒加热器时，基于螺杆形状确定其设定温度。
在各加热器覆盖的范围内包含供给部时，该加热器的设定温度优选设定为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)以下，更优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+10℃)以下，进一步优选为含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点以下，另外，优选为4℃以上，更优选为15℃以上，进一步优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－70℃)以上，特别优选为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－35℃)以上。
需要说明的是，关于温度设定，对于利用L/D大的挤出机而可以延长供给部的情况，例如可以形成使加热器关闭(off)、不用C1提供预热而仅输送原料混合物的区域。
接着在加热器覆盖的范围内包含压缩部和计量部时，该加热器的设定温度优选设定为(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)。
仅覆盖不包含供给部和计量部的压缩部的加热器优选其设定温度设定在(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃)～(含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃)的温度范围内。
进而，对于相互连接的供给部、压缩部和计量部的料筒温度的设定，优选设定成供给部的料筒温度设定≤压缩部的料筒温度设定≤计量部的料筒温度设定，或者供给部的料筒温度设定≥压缩部的料筒温度设定≥计量部的料筒温度设定。
另外，为了防止型坯的垂伸，通过降低模头连接器、圆筒模头的设定温度而降低树脂温度来抑制树脂粘度的降低时，有时也将计量部的设定温度设定成相对于压缩部的设定温度低5～10℃左右。
本发明的将含有40～90质量份的聚烯烃(A)、3～30质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)、3～50质量份的粘接性聚烯烃(C)的至少三种物质的树脂材料混合而成的原料混合物熔融混炼，制造以薄片状分散有含有间亚二甲苯基的聚酰胺的树脂组合物的方法如下达成：通过使用插入有具有前述本发明范围内的螺杆形状的螺杆、进行本发明范围内的料筒温度的设定的单螺杆挤出机，使螺杆的剪切速度为14/秒以上。
通常螺杆的剪切作用与剪切速度成比例，以下式表示。
γ=π×dc×n/(60×h1)
γ=剪切速度(sec-1或/秒)
dc=料筒直径(mm)
n=螺杆的转速(rpm)
h1=螺杆的计量部的槽深度(mm)
料筒直径dc的尺寸与螺杆直径D大致相同。理由在于，螺杆螺纹的牙顶与料筒壁面的间隙通常非常狭小、为0.03～0.09mm。具有本发明的螺杆形状的挤出设备的间隙如果处于前述通常的范围内则可以无任何问题地使用。
基于上式，与剪切应力(剪切作用)成比例的剪切速度与螺杆转速成比例，因此可知，为了利用本发明范围内的材料、挤出设备、料筒温度设定对含有间亚二甲苯基的聚酰胺提供适当的剪切作用，剪切速度优选为14/秒以上，更优选为20/秒以上。剪切速度低于14/秒时，如上所述含有间亚二甲苯基的聚酰胺容易以1～5mm尺寸的大的颗粒状态、未熔融的状态从单螺杆挤出机100的排出口162排出。
另外，本申请的剪切速度由于处于通常的单螺杆挤出机中充分广泛实用的剪切速度范围内，因此无需特别的电动机体积，可以使用实用的通常的单螺杆挤出机。
螺杆的螺纹宽度(flight width)w通常为螺杆螺纹螺距的1/10左右，具有本发明的螺杆形状的挤出设备的螺纹宽度处于通常的尺寸范围内时可以无任何问题地使用。
作为成型加工品，得到具有燃料阻隔性的罐(容器)成型品时，在预先插入有具有本发明的螺杆形状的螺杆的单螺杆挤出机的出口配置圆筒模头。也可以在该圆筒模头设置用于控制罐成型品壁厚的型坯控制器或者储罐，该储罐以预先在挤出机的出口储存一定量的熔融树脂一次性从圆筒模头排出型坯、由此缩短型坯降下时间防止树脂温度降低作为目的之一。即使为这种附带有圆筒模头、型坯控制器或储罐的设备，如果使用本发明的螺杆形状、料筒温度设定以及螺杆旋转的剪切速度，则也可以将含有间亚二甲苯基的聚酰胺以薄片状分散在构成成型加工品的树脂组合物中。进而，将从圆筒模头挤出的熔融树脂组合物的型坯导入到具有加工为所需形状模腔的模具中，合模之后用空气等进行加压赋形，进一步进行冷却，开模之后得到罐成型品。
进而，由于挤出机的排出量与成型品形状(成型品体积)的关系，特别是取决于成型品的壁厚，薄成型品时可以连续地运转挤出机而缩短成型循环，而厚成型品时取决于模具个数，冷却时间容易延长，此时存在每一次注料时停止挤出机等间歇运转而使用的情况。这种连续挤出成型、间歇挤出成型时，如果使用本发明的螺杆形状、料筒温度设定，则均可以将含有间亚二甲苯基的聚酰胺以薄片状分散在构成成型加工品的树脂组合物中。
作为成型加工品得到片材成型品时，在挤出机出口处连接T模头。将由T模头挤出的形成平板状的熔融树脂组合物用辊冷却，转印形成平面状的板(片材)。同样地，利用本发明的挤出设备，如果料筒温度设定和螺杆旋转的剪切速度也在本发明的范围内则可以得到含有间亚二甲苯基的聚酰胺以薄片状分散在树脂组合物中的、具有燃料阻隔性的片材。进而，通过后加工的热成型也可以得到容器形状品。
通过本发明的方法得到的容器成型品或者将通过本发明的方法得到的片材成型品加工而成的容器可以采用瓶状、杯状、盘状、罐状等容器，管等各种形状。作为可以收纳的物品，可列举出汽油、煤油、轻油等燃料，机油、刹车油等润滑油，漂白剂、洗涤剂、洗发剂等各种卫生用品，乙醇、双氧水溶液等化学物质，蔬菜汁、乳饮料等各种饮料，调料等各种物品。通过本发明得到的容器可以有效地用作提高所收纳的物品的保存性的容器。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明进行更详细的说明。
需要说明的是，实施例和比较例中使用的树脂材料、各种试验方法、挤出机和螺杆形状如以下所示。
(1)聚烯烃(A)
聚烯烃1：Japan Polyethylene Corporation制高密度聚乙烯、商品名：NOVATEC HD HB332R、MFR=0.3g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.952g/cm3
聚烯烃2：Japan Polyethylene Corporation制高密度聚乙烯、商品名：NOVATEC HD HB420R、MFR=0.2g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.956g/cm3
聚烯烃3：Japan Polyethylene Corporation制高密度聚乙烯、商品名：NOVATEC HD HB323R、MFR=0.15g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.953g/cm3
聚烯烃4：Japan Polyethylene Corporation制高密度聚乙烯、商品名：NOVATEC HD HB111R、MFR=0.05g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.945g/cm3
聚烯烃5：Japan Polypropylene Corporation制聚丙烯、商品名：EC9、MFR=0.5g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.9g/cm3
聚烯烃6：Prime Polymer Co.,Ltd.制高密度聚乙烯、商品名：HI-ZEX520B、MFR=0.32g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.96g/cm3
聚烯烃7：Prime Polymer Co.,Ltd.制高密度聚乙烯、商品名：HI-ZEX537B、MFR=0.27g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.95g/cm3
聚烯烃8：Prime Polymer Co.,Ltd.制高密度聚乙烯、商品名：HI-ZEX520MB、MFR=0.25g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.96g/cm3
聚烯烃9：Prime Polymer Co.,Ltd.制高密度聚乙烯、商品名：HI-ZEX8200B、MFR=0.03g/10分钟(载荷：2.16kgf、温度：190℃)、密度0.95g/cm3
(2)含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)
含有间亚二甲苯基的聚酰胺1：三菱瓦斯化学株式会社制聚己二酰间苯二甲胺、商品名：MX Nylon S6121、相对粘度=3.5、熔点=243℃
含有间亚二甲苯基的聚酰胺2：三菱瓦斯化学株式会社制间苯二甲酸改性的含有间亚二甲苯基的聚酰胺、商品名：MXNylon S7007、相对粘度=2.7、熔点=230℃
需要说明的是，相对粘度为通过以下的方法算出的值。
精密称量1g试样，20～30℃下搅拌溶解在96%硫酸100mL中，完全溶解后，迅速取5ml溶液至凯能-芬斯克粘度计中，在25℃的恒温槽中放置10分钟后，测定落下时间t。另外在同样的条件下，测定96%硫酸本身的落下时间t0。通过下式由落下时间t和落下时间t0算出相对粘度。
相对粘度=t/t0
(3)粘接性聚烯烃(C)
粘接性聚烯烃1：Japan Polyethylene Corporation制马来酸酐改性聚乙烯、商品名：Adtex L6100M、密度0.92g/cm3
粘接性聚烯烃2：Japan Polypropylene Corporation制改性聚丙烯、商品名：Modic P604V、密度0.9g/cm3
(4)燃料阻隔性试验I，利用片材成型加工品进行的燃料透过量的测定
以2.5mm厚度成型为片材，将该片材冲裁为φ70mm的圆板作为试验片。
接着向内容积为120ml的铝制试验容器中填充包含异辛烷/甲苯/乙醇=45/45/10vol(体积)%的模拟汽油(通称：CE10)100ml，将φ70mm圆板的试验片用2组氟化橡胶制密封件和垫圈夹持，然后使用具有φ55mm的开口部的旋入式盖将试验片安装到试验容器中，测定刚封入模拟汽油之后的容器总重量。接着，保存在40℃的防爆型热风干燥机中，调查总重量的经时变化，保存至每一天的燃料透过量达到平衡为止。而燃料透过量达到平衡后，由所保存的容器重量的减少量求得每一天的模拟汽油的透过量(g·mm/m2·天·atm)。
(5)燃料阻隔性试验II，利用0.5L罐成型加工品进行的燃料透过量的测定
向0.5L罐成型加工品中填充包含异辛烷/甲苯/乙醇=45/45/10vol%的模拟汽油(CE10)200ml，用铝箔层叠膜密封塞子开口部，拧紧盖后，用铝带固定使得盖不会松动。进而测定封入模拟汽油后的容器总重量。接着保存在40℃的热风干燥机中，调查总重量的经时变化，保存至每一天的燃料透过量达到平衡为止。而燃料透过量达到平衡后，由保存容器重量的减少量求得每一天的模拟汽油的透过量(g·mm/m2·天·atm)。需要说明的是，对于利用吹塑成型形成的罐成型品，测定罐成型加工品的机体中央部的厚度，用该厚度表示模拟汽油的透过量，并进行比较。
(6)观察含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态
将成型的片材或罐切断，用刀具使截面平滑后，将稀碘酒(月岛药品株式会社制)涂布到截面上而将含有间亚二甲苯基的聚酰胺部分染色后，通过立体显微镜放大并观察树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺的分散状态。
(7)拉伸试验
使用具有4号型试验片形状(包含把持部的全长为120mm、宽10mm、长50mm的形状)、具有汤姆逊刀的木模对成型的约2.5mm厚片材进行冲裁，制作试验片。使用该冲裁试验片利用拉伸试验机(东洋精机(株)制STROGRAPH AP III)测定拉伸(屈服)强度。需要说明的是，对于试验片，在以片材流通方向作为试验片长度方向进行冲裁的方向(MD方向)、和试验片长度方向相对于片材流通方向垂直的方向(TD方向)的两方向上进行冲裁，制成试验片。各方向的测定样品数均为5根/条件，以拉伸(屈服)强度的平均值表示。另外拉伸试验以50mm/分钟的拉伸试验速度实施。
(8)挤出机
φ25mm单螺杆挤出机(Research Laboratory of PlasticsTechnology Co.,Ltd(PLABOR)制、PTM25)
φ55mm单螺杆挤出机(津关工业株式会社制)
(9)螺杆形状
实施例和比较例中使用的螺杆为表1中记载的形状的螺杆a～d。
(实施例1)
预先将70质量份的聚烯烃1、20质量份的粘接性聚烯烃1和10质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺1干混，制作原料混合物1。
将该原料混合物，使用插入有形状a的螺杆的φ25mm的单螺杆挤出机(Research Laboratory of Plastics Technology Co.,Ltd(PLABOR)制、PTM25)，在供给部的料筒温度225℃，压缩部的料筒温度225℃，计量部的料筒温度225℃，同样地头部、模头连接器、T模头也设定为225℃，转速为110rpm(剪切速度=90/秒)下，挤出树脂组合物，通过T模头-辊冷却法在辊温度设定为30℃下制作厚度约2.4mm的片材。
对于所得到的片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验I，其结果如表2所记载。
由表2可知，含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成长的线状(薄片状)并分散在树脂组合物中，另外每一天的模拟汽油(CE10)透过率为10g·mm/m2·天·atm，表现出良好的燃料阻隔性。
(实施例2～7)
除了树脂材料的种类和配混量以及料筒的温度设定、螺杆的剪切速度等成型条件如表2记载来变更之外，与实施例1同样地实施，制作片材。
对于所得到的片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验I，其结果如表2所记载。
确认到含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成线状(薄片状)来分散的部位，另外各片材表现出良好的汽油透过率。
(实施例8)
预先将70质量份的聚烯烃1、20质量份的粘接性聚烯烃1和10质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺1干混，制作原料混合物8。
将该原料混合物，使用插入有形状b的螺杆的φ55mm单螺杆挤出机(津关工业株式会社制)，在供给部的料筒温度210～225℃，压缩部的料筒温度235℃，计量部的料筒温度235～233℃，同样地头部设定为233℃、模头连接器设定为215℃、T模头设定为215℃，转速为22rpm(剪切速度=14/秒)下挤出，通过利用圆筒模头-模具冷却的直接吹塑法进行成型循环为24秒的连续挤出成型，得到0.5L罐成型加工品。
模具冷却水温度约为20～30℃。罐机体中央部的厚度约为2mm。
对于所得到的罐成型品，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验II，其结果如表3所记载。
在罐成型品的机体部、夹断部均确认到含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成长的线状(薄片状)来分散。
另外每一天的模拟汽油(CE10)透过率为18g/m2·天，表现出良好的燃料阻隔性。
(实施例9～13)
除了树脂材料的种类和配混量以及料筒的温度设定、螺杆的剪切速度等成型条件如表3记载来变更之外，与实施例8同样地实施，利用成型循环为90秒的间歇挤出成型，制作机体中央部约为4mm厚的0.5L罐成型品。
对于所得到的各罐成型品，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验II，其结果如表3所记载。
确认到含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成线状(薄片状)来分散的部位，另外各罐成型品表现出良好的汽油透过率。
(实施例14～18)
除了树脂材料的种类和配混量以及料筒的温度设定、螺杆的剪切速度等成型条件如表4记载来变更之外，与实施例1同样地实施，制作片材。
对于所得到的各片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验I，其结果如表4所记载。
对于各片材，确认到含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成长的线状(薄片状)来分散的部位，确认表现出良好的燃料阻隔性。
(实施例19～23)
除了树脂材料的种类和配混量以及料筒的温度设定、螺杆的剪切速度等成型条件如表5记载来变更之外，与实施例1同样地实施，制作片材。
对于所得到的各片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验I，其结果如表5所记载。
对于各片材，确认到含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成长的线状(薄片状)来分散的部位，确认表现出良好的燃料阻隔性。
(比较例1)
除了使用形状c的螺杆之外，与实施例1同样地实施，制作片材。然而，虽然螺杆转速与实施例1相同，但是剪切速度由于螺杆形状不同而如表6所示那样与实施例1不同。
对于所得到的各片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验I，其结果如表6所记载。
比较例1中，由于成型中使用的螺杆的压缩部的长度比率大，构成片材的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺过度分散，形成粒状分散，因此结果为燃料阻隔性不好。
(比较例2～3)
除了使用形状c的螺杆，树脂材料的配混量、料筒的温度、和螺杆剪切速度的设定等成型条件如表6记载来变更之外，与实施例1同样地实施，制作片材。
对于所得到的各片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验I，其结果如表6所记载。
比较例2中，由于成型中使用的螺杆的压缩部的长度比率大，构成片材的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺过度分散，形成粒状分散，因此结果为燃料阻隔性不好。
比较例3中，由于供给部和压缩部的料筒温度低，所得到的片材中产生含有间亚二甲苯基的聚酰胺未熔融的状态。
(比较例4)
除了树脂材料的配混量如表7记载来变更之外，与实施例1同样地实施，制作片材。
对于所得到的片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验I，其结果如表7所记载。
由于构成片材的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺的含量多，所得到的片材的截面散布有含有间亚二甲苯基的聚酰胺形成线状的部位和形成大的块的部位。另外，作为片材表面的外观，该块形成白色的斑点，形成可见的外观不良。
在燃料阻隔性试验中，得到良好的燃料阻隔性，但是外观差，实用性差。
(比较例5)
除了料筒的温度和螺杆转速如表7记载来变更之外，与实施例7同样地实施，制作片材。
对于所得到的片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察、拉伸试验和燃料阻隔性试验I，其结果如表7所记载，成型加工时的供给部、压缩部、计量部中的任意一种的温度均过高，因此，构成所得到的片材的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺过度分散，形成粒状分散，因此燃料阻隔性结果也差。
(比较例6)
除了如表7所记载那样降低螺杆转速、改变螺杆剪切速度之外，与实施例1同样地实施，制作片材。
对于所得到的片材，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验I，其结果如表7所记载。
在树脂组合物中产生含有间亚二甲苯基的聚酰胺未熔融的状态，不能确认以线状(薄片状)分散的部位。另外，汽油透过率的结果也差。
(比较例7)
除了使用形状d的螺杆，料筒的温度设定、螺杆剪切速度等成型条件如表8记载来变更之外，与实施例8同样地实施，制作0.5L罐成型品。利用连续挤出成型，成型循环为24秒，为厚度约为2mm的罐成型品。
对于所得到的罐成型品，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验II，其结果如表8所记载。
比较例7中，由于成型中使用的螺杆的压缩部的长度比率大，构成罐的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺过度分散，形成粒状分散，因此结果为燃料阻隔性不太好。
表8
(比较例8～10)
除了使用形状b的螺杆，料筒的温度设定和螺杆转速如表9记载来变更之外，与实施例11同样地实施，制作0.5L罐成型品。
对于所得到的罐成型品，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验II，其结果如表9所记载。
比较例8中，由于供给部和计量部的料筒温度高，构成罐的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺过度分散，形成粒状分散，因此结果为燃料阻隔性不好。
比较例9中，由于供给部和压缩部的料筒温度低，产生含有间亚二甲苯基的聚酰胺未熔融的状态。
比较例10中，由于供给部的料筒温度高，构成罐的树脂组合物中的含有间亚二甲苯基的聚酰胺过度分散，形成粒状分散，因此结果为燃料阻隔性不好。
(比较例11)
除了如表9所记载那样降低螺杆转速、改变螺杆剪切速度之外，与实施例8同样地实施，制作0.5L罐成型品。
对于所得到的罐成型品，进行含有间亚二甲苯基的聚酰胺分散状态的观察和燃料阻隔性试验II，其结果如表9所记载。
比较例11中，由于成型加工时的剪切速度慢，产生含有间亚二甲苯基的聚酰胺未熔融的状态。另外，燃料阻隔性的结果也差。
附图标记说明
100 单螺杆挤出机
110 料斗
140 料筒
142 料筒的内周面
120 设置在料斗中的温度调节器
130 冷却水用孔
150 螺杆
150a 供给部
150b 压缩部
150c 计量部
152 螺杆轴
154 螺纹部
170 螺杆驱动装置
h1 计量部的槽深度
h2 供给部的槽深度
dc 料筒直径
C1、C2、C3 加热器(温度调节器)
D 螺杆的直径(包含螺纹部的直径即螺杆的外径)
d 螺杆轴的直径(不包含螺纹部的直径)
w 螺杆的螺纹宽度(flight width)
Claims (7)
1.一种成型加工品，其由使用满足以下(1)的条件的单螺杆挤出机在以下(2)、(3)的条件下对原料混合物进行熔融混炼而得的树脂组合物形成，所述原料混合物是将含有40～90质量份的聚烯烃(A)、3～30质量份的含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)和3～50质量份的粘接性聚烯烃(C)的至少三种物质的树脂材料共混而成的，
(1)所述单螺杆挤出机具备：
螺杆，其具有螺杆轴，和以螺旋状形成在所述螺杆轴的侧面的、通过所述螺杆轴的旋转从所述螺杆轴的基端部向着前端部输送所述树脂组合物的螺纹部，
料筒，以使所述螺杆能够旋转的方式贯穿所述螺杆，内周面具有圆筒内侧面形状，
多个温度调节器，对通过所述螺杆的旋转而从所述基端部向所述前端部输送的树脂组合物的温度进行调节，和
螺杆驱动装置，使所述螺杆以规定的剪切速度旋转，
所述螺杆轴从所述螺杆轴的基端部向着所述螺杆轴的前端部具有：所述螺纹部的顶端与所述螺杆轴的表面之间的螺杆槽的深度恒定的范围即供给部，接在所述供给部之后的所述螺杆槽的深度逐渐变浅的范围即压缩部，和接在所述压缩部之后的所述螺杆槽的深度比所述供给部浅且恒定的范围即计量部，
所述螺杆轴的所述供给部的长度与螺杆有效长度之比处于0.40～0.55的范围内，所述压缩部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.30的范围内，所述计量部的长度与螺杆有效长度之比处于0.10～0.40的范围内，且所述供给部的长度与螺杆有效长度之比、所述压缩部的长度与螺杆有效长度之比和所述计量部的长度与螺杆有效长度之比的总计为1.0，
(2)所述供给部中的所述料筒的温度的上限为含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃以下，所述压缩部和所述计量部中的所述料筒的温度处于含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点－30℃～含有间亚二甲苯基的聚酰胺的熔点+20℃的范围内，
(3)所述规定的剪切速度为14/秒以上。
2.根据权利要求1所述的成型加工品，其中，所述单螺杆挤出机中，所述螺杆的形状满足以下(1)～(3)的条件，
(1)所述螺杆有效长度L与所述螺纹部的顶端的直径D之比L/D比处于22～32的范围内，
(2)所述供给部中的所述螺杆槽的深度h2处于0.1D～0.3D的范围内，
(3)作为所述供给部的截面积与所述计量部的截面积之比的压缩比处于2.3～3.5的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的成型加工品，其中，所述含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)为含有含70摩尔％以上间苯二甲胺单元的二胺单元和含50摩尔％以上α,ω-脂肪族二羧酸单元的二羧酸单元的聚酰胺。
4.根据权利要求1或2所述的成型加工品，其中，所述含有间亚二甲苯基的聚酰胺(B)的相对粘度为2.0～4.5。
5.根据权利要求1或2所述的成型加工品，其中，所述聚烯烃(A)是在载荷2.16kgf、温度190℃下的熔体流动速率MFR处于0.03g/10分钟以上且2g/10分钟以下的范围内的高密度聚乙烯。
6.根据权利要求1或2所述的成型加工品，其中，所述成型加工品为通过直接吹塑法成型得到的中空容器。
7.根据权利要求1或2所述的成型加工品，其中，所述成型加工品为通过T模头-辊冷却法成型得到的片材。
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