CN103068692B - 聚酰胺组合物，由其制成的电缆扎带及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供了由低粘度聚酰胺-6与包含有机材料和无机金属材料的成核剂形成的聚酰胺组合物。适合的有机材料包括有机聚合物。适合的无机金属材料包括金属氧化物和金属硅酸盐。还提供了电缆扎带和由聚酰胺组合物模塑电缆扎带的方法。

Description

聚酰胺组合物，由其制成的电缆扎带及其制造方法
发明领域
本发明总体涉及聚酰胺领域。特别地，本发明涉及由聚酰胺-6和成核剂制成的聚酰胺组合物和由这类聚酰胺组合物制造制品的方法。
相关现有技术描述
稳定的低分子量低粘度聚酰胺，例如聚酰胺-6和聚酰胺-66，用于多种应用，包括用于工程塑料和纺织品应用。在工程塑料领域中，这些聚酰胺可以用在使用注塑技术的应用中。
聚酰胺-6和聚酰胺-66的相关性质和性能特性使各聚合物更适用于某些应用。例如，用于汽车和电子工业中的电缆扎带(cable tie)传统上都是由聚酰胺-66使用注塑工艺制造的以满足工业性能需求。尽管聚酰胺-6在制造电缆扎带方面提供了某些优于聚酰胺-66的优点，然而较差的脱模性、浇口破损和脆性方面的问题妨碍了由聚酰胺-6制造电缆扎带。
发明概述
本发明的一种实施方案是包括由聚酰胺组合物制成的细长聚合物主体的电缆扎带。该聚酰胺组合物包含聚酰胺-6材料和成核剂。该成核剂包含至少一种无机金属材料和至少一种有机材料。该聚酰胺组合物还可以包含任选的润滑剂。
另一实施方案是用于由聚酰胺组合物形成电缆扎带的方法，该聚酰胺组合物包含至少一种聚酰胺-6材料和至少一种成核剂，该成核剂包含至少一种无机金属材料和至少一种有机材料。将聚酰胺组合物熔化；注入到模具中；并冷却以形成电缆扎带。然后将电缆扎带从模具中脱出。
本发明的另一实施方案是聚酰胺组合物，其包含具有小于43FAV的粘度的低粘度聚酰胺-6、少于约2.0wt%的成核剂和润滑剂。该成核剂包含至少约50wt%的有机聚合物和少于约50wt%的无机金属材料。
另一实施方案是形成聚酰胺组合物的方法，其中将聚酰胺-6组合物与成核剂和任选的润滑剂结合。该成核剂包含有机聚合物和无机金属材料。可以将各组分预共混、复合（compounded）、制粒并包装。
附图简述
图1是例示依照本发明的实施方案形成聚酰胺组合物的方法的流程图。
图2是例示依照本发明的实施方案形成电缆扎带的方法的流程图。
图3显示了依照本发明的实施方案制造的电缆扎带。
详述
本发明涉及可用于多种应用，包括用于通过注塑工艺制造电缆扎带，的聚酰胺组合物。在一种实施方案中，聚酰胺组合物包含至少一种聚酰胺-6材料、至少一种成核剂和至少一种任选的润滑剂。
适合的聚酰胺-6材料通常是通过使己内酰胺和氨基己酸在适于引发聚合的温度条件下反应生成的。通过改变反应时间和/或温度、通过引入催化剂和通过在聚酰胺-6材料上形成各种端基能够制造不同的聚酰胺-6材料。市售的聚酰胺-6材料的实例包括可获自Honeywell International Inc的Aegis®牌聚酰胺-6产品。这些产品的具体实例以商品名称H35ZI、H8202NLB、H35L、H50LN和H50L销售。聚酰胺-6可以构成所述聚酰胺组合物的至少约90wt%，更特别地构成聚酰胺组合物的至少约95wt%。在一种实施方案中，聚酰胺-6可以具有低粘度，例如小于约52FAV，更特别地为约25至约42FAV，甚至更特别地为约30FAV至42FAV。
适合的成核剂包括无机和有机组分的混合物。适合的有机材料的实例包括：有机盐，例如羧酸盐；酰胺，例如芳酰胺；和有机聚合物。除聚酰胺-6之外的其他各种聚酰胺材料可以特别适用。特别是具有小于5:1，更特别地小于3:1，甚至更特别地不大于2:1的碳原子：酰胺基团比例的聚酰胺。示例性的聚酰胺是聚酰胺-22。
适用于成核剂中的无机材料的实例包括无机金属材料。适合的无机金属材料包括金属氧化物和金属硅酸盐。特别适合的无机金属材料包括水合硅酸铝、氧化铝和二氧化硅。其他适合的无机材料包括滑石、云母、高岭土、石棉、氧化铝、二氧化硅、溴化银、石墨、二硫化钼、氟化锂、苯基亚膦酸钠、异丁基亚膦酸钠、氧化镁、溴化汞、氯化汞、醋酸镉、醋酸铅、氯化银等。
有机和无机材料的特别适合的组合包括具有小于5:1的碳原子：酰胺基团比例的聚酰胺（例如聚酰胺2.2）和金属硅酸盐。在一种实施方案中，有机组分构成成核剂的大于50wt%，更特别地为约60至约95wt%，甚至更特别地为约75-90wt%。无机组分构成成核剂的小于50wt%，更特别地为约5至约40wt%，甚至更特别地为约5至约15wt%。示例的市售成核剂为Brueggemann Chemical制造的P22，它是90wt%聚酰胺-2.2/10%水合硅酸铝材料。也可以将其他有机和/或无机成核剂，例如滑石或二氧化硅，与上述有机/无机成核剂结合使用。然而，在一种实施方案中，所述聚酰胺组合物不含或基本不含其他成核剂，例如滑石或二氧化硅。成核剂可以构成聚酰胺组合物的小于约5.0wt%，更特别地小于约1.0wt%，甚至更特别地小于聚酰胺组合物的约0.5wt%。
各种润滑剂可适于与本发明的实施方案一起使用。适合的润滑剂的实例包括硬脂酰胺，例如亚乙基双硬脂酰胺；硬脂酸盐，例如硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸钠；聚硅氧烷，例如聚二甲基硅氧烷；聚烯烃；和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。特别适合的添加剂包括硬脂酸锌和/或亚乙基双硬脂酰胺。润滑剂可以构成聚酰胺组合物的小于5wt%，更特别地小于聚酰胺组合物的2wt%。
聚酰胺组合物可以进一步包含多种任选的添加剂。添加剂的实例包含但不限于：抗氧化剂、热稳定剂、耐候性剂(anti-weathering agent)、脱模剂、颜料、染料、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、玻璃填料、矿物填料和抗冲改性剂。所述聚酰胺组合物还可以包含纤维或颗粒填料，其用于提高该组合物的模量和硬度。
此外，如果需要，所述聚酰胺组合物可以与一种或多种聚酰胺-66组合物共混。在一种实施方案中，这种共混组合物包含不超过约50wt%的聚酰胺-66材料。
聚酰胺组合物可以通过常规工序制成。在一种实施方案中，将各种原料共混在一起。适合的共混技术包含熔融挤出、分批熔融等。在一种有用的工序中，共混工序可在高于聚合物熔点的升高的温度下进行，且所述成核剂，作为该试剂的单独的各组分或作为各组分的组合物，预成型为适合的形式如颗粒、丸粒或粉末，在剧烈搅拌下加入到熔体中。可选择地，可以将成核剂的各种成分的全部或一部分与熔体中的聚酰胺形成母料或预共混，并且可以将该预共混物或母料以足以在聚酰胺产物中提供所需量的成核剂的量添加到熔体中的聚酰胺中。继续搅拌直至形成均质组合物。共混温度和共混压力以及各种组分的添加顺序可以根据需要变化，只要得到基本均质的组合物即可。共混工序可在升高的温度进行，在这种情形中聚合物组分熔化，通过剧烈搅拌熔体将固体成核剂与之混合。类似地，可将各种固体组分制粒，并将颗粒状的组分在适合的共混机，或者例如Banbury混合机，中尽可能均匀地干混，然后在挤出机中熔融并在挤出的同时冷却。
图1例示了依照本发明的实施方案形成聚酰胺组合物的方法10。通过将聚酰胺材料、成核剂和任选的润滑剂共混形成聚酰胺混合物（框20）。然后将混合物复合（框30）并制粒（框40）。然后将丸粒分批混合（框50）并包装（框60）成适合的形式以备用。
所得到的聚酰胺组合物可以用于制造各种模制品、纤维和膜。适合的成型技术包含注塑、熔融纺丝、浇铸和挤出。在特别的实施方案中，聚酰胺组合物可用于通过注塑技术制造电子电缆扎带。
图2例示了依照本发明的实施方案形成电缆扎带的方法100。将如上所述的聚酰胺组合物在适合的温度如约250℃至约300℃下熔融（框110）。然后将该组合物以优选低于约1000kgf/cm2的注射压力注入适合的模具中（框120）。将模具冷却以使聚酰胺组合物固化成电缆扎带的形式（框130）。然后将电缆扎带从模具中脱出（框140）。
图3显示了依照本发明的一种实施方案的示例性的电缆扎带200。电缆扎带200包括细长主体210、轮齿220和棘齿230。在使用中，电缆扎带200卷绕到一个或多个物体上，并将齿220插入棘齿230中。棘齿230包括与单个轮齿接触(interface)的锁紧机构。当然，使用本发明的聚酰胺组合物能够制造出众多不同的电缆扎带构造。
如下面实施例中所述，与常规聚酰胺-6和聚酰胺-66组合物相比，由本发明的聚酰胺组合物制成的电缆扎带具有改善的结晶度、较低的注射压力、降低的粘模(mold sticking)和浇口破损和/或较低的脆性。因此对于包括形成电缆扎带在内的诸多应用，本发明的聚酰胺组合物是聚酰胺-66的可行的替代品。
实施例
在以下实施例中更具体地描述了本发明，以下实施例仅用于作为示例，因为在本发明范围内的各种改造和变化对本领域技术人员而言将是显而易见的。除非另外指出，以下实施例中报道的所有份数、百分比和比例都是以重量计的，实施例中所用的所有试剂都获自或可获自下述化学品供应商或者可以通过常规技术合成。
下表1中给出的实施例1-2和对比例A-B的组合物使用标准实验室实践方法，通过将各成分辗转共混(tumble blending)并将辗转共混的成分供给到双螺杆挤出机（实验室尺寸30mm直径）的喉道而制成母料。H35ZI和H8202NLB是可获自Honeywell International Inc.的聚酰胺-6组合物。EBS表示润滑剂N/N’-亚乙基双硬脂酰胺。P22是可获自Bruggemann Chemical的成核剂，其组成为90wt%聚酰胺-2.2/10%水合硅酸铝混合物。
表1
下表2中给出了实施例3-4和对比例C-N的组成。实施例3-4是上述实施例1与可获自Dupont的聚酰胺-66组合物101L的共混物。对比例C-N表示市售的聚酰胺组合物和市售聚酰胺组合物的共混物。H50LN、H50L和H35ZI各自为可获自Honeywell International Inc.的聚酰胺-6组合物。A205F是Rhodia销售的市售聚酰胺-66。21SPC是Vydyne销售的市售聚酰胺-66树脂。160ER是Kopla销售的市售聚酰胺-6树脂。1013B是UBE Engineering Plastics销售的市售聚酰胺-6组合物。B3S是BASF销售的市售聚酰胺-6组合物。B30s是Lanxess销售的市售聚酰胺-6组合物。
表2
结晶特性
将实施例1的结晶特性与代表各种市售聚酰胺-6和聚酰胺-66组合物的对比例C-H进行比较。各材料的结晶特性通过差示扫描量热法（DSC）测定。DSC实验使用DSC Q100系统依照标准程序进行。将样品以10℃/min的速率从25℃加热到280℃。在280℃保持2分钟，然后以10℃/min的速率将样品冷却回到25℃。测定各样品的熔融温度（Tm）、结晶温度（TC）和结晶度百分比，结果在下表3中给出。
表3
实施例 Tm (℃) Tc (℃) 结晶度 (%)
1 223.37 192.73 26.3
对比例
C 223.06 193.6 23.7
D 222.32 188.62 26.3
E 262.6 234.95 33.0
F 263.16 211.08 29.9
G 262.98 219.51 32.1
H 222.07 162.75 24.4
上文表明依照本发明的实施方案包含有机/无机成核剂的实施例1具有比常规聚酰胺-66树脂更低且与常规聚酰胺-6树脂相似的结晶温度和结晶度。
依照标准程序测定实施例1和对比例C、D和G的非等温结晶速率。将各样品以50K/min的速率从25℃加热到280℃。在280℃保持2分钟，然后以2.5K/min、5K/min、7.5K/min、10K/min和12.5K/min的不同速率将样品冷却回到25℃。结果在表4中给出。
表4
实施例 1 C D G
X(t), % F(T) F(T) F(T) F(T)
20 3.02981 6.397453 3.436316 3.53142
40 4.35925 8.268888 4.548511 4.702997
60 6.056306 10.55289 6.065397 6.177416
80 9.657164 15.46841 9.974182 11.22227
90 15.19703 23.13855 16.75505 18.86484
表4中给出的结果表明，为在特定单位时间（“X(t)”）达到限定的结晶度实施例1具有较低的冷却速率（“F(T)”）。参见Qiao XY, Wang XH, Zhao XJ, Mo ZS, Zhang HF (2000) Synthetic Met 113: 1。F(T)值越低表示结晶速率越快。
注塑特性
然后将实施例1的注塑特性与代表市售聚酰胺-66组合物的各个对比例进行比较。下表5提供了各例的注塑可加工性数据。测试所用的注塑设备是由Sumitomo Heavy Industries, LTD.制造的SE100DU-C250。将样品在下面所示的温度注入到具有维持在90℃的模具温度的电缆扎带模具中。让模具冷却3秒，然后将电缆扎带从模具中脱出。通过压力传感器测定注射压力。依照0-5级测定脱模性。0分表示电缆扎带紧紧粘在模具中，5分表示不用额外处理步骤电缆扎带就从模具中掉出。4分或更高分被认为是适合的。用可获自Instron Corp.的Instron-5567仪器在25℃、50%相对湿度以50mm/min的拉伸速率测定锁扣(buckle)强度。
表5
表5中给出的结果证实实施例1具有与聚酰胺-66组合物一样好或比它更好的注塑特性。特别地，实施例1达到了比对比例更低的加工温度和注射压力，同时仍具有适合的脱模性（大于4）和锁扣强度（大于22kgf/cm2）。通过折叠电缆扎带测定是否会沿折叠线发生断裂进行测量，实施例1还表现出适合的抗折特性。
然后将实施例1的注塑特性与代表市售聚酰胺-6组合物的各个对比例在285℃的模塑温度进行比较。结果给出在表6中。
表6
实施例 1 A B C M N
注射压力(kgf/cm2) 950 950 950 1300 1350 1400
脱模性 4.3 2 3.7 3 3 2
锁扣强度（特定条件下） 35.05 28.14 34.46 34.64 33.04 31.54
结果证实其他市售聚酰胺-6组合物具有比实施例1低得多的脱模性，且因此不适于某些注塑工艺，包括用于制造电缆扎带的工艺。
然后对实施例1的组合物进行各种改造以测定对加工特性的影响。
表7
实施例 1 2 3 4
注射压力(kgf/cm2) 950 1400 1200 1150
脱模性 4.3 3.7 4.7 4.7
锁扣强度（特定条件下） 35.05 34.21 38.03 38.26
上面给出的结果证实本发明的各种实施方案对于多种模塑特性都具有适合的脱模性。然而，由具有小于42FAV的粘度的聚酰胺-6材料制成的实施例1仍表现出低注射压力。
从以上描述中，本领域技术人员能够容易地确认本发明的基本特性，且在不脱离本发明精神和范围的情形下能够对本发明进行各种改变和改造以使其适于各种用途和条件。

Claims (32)

1.电缆扎带，包括：
包含聚酰胺组合物的细长聚合物主体，其中该聚酰胺组合物包含至少一种聚酰胺-6材料和至少一种分散在该聚酰胺材料内的成核剂，所述至少一种成核剂包含至少一种有机材料和至少一种无机材料，其中所述聚酰胺-6材料构成所述聚酰胺组合物的至少90 wt%，且其中所述无机材料选自水合硅酸铝、氧化铝、二氧化硅、滑石、云母、高岭土、石棉、氧化铝、二氧化硅、溴化银、石墨、二硫化钼、氟化锂、苯基亚膦酸钠、异丁基亚膦酸钠、氧化镁、溴化汞、氯化汞、醋酸镉、醋酸铅和氯化银。
2.权利要求1的电缆扎带，进一步包括设置在细长聚合物主体第一端附近的轮齿和设置在细长聚合物主体第二端附近的棘齿，其中该棘齿适于接收所述轮齿并锁紧到所述轮齿上。
3.权利要求1的电缆扎带，其中所述聚酰胺-6的粘度小于52FAV。
4.权利要求1的电缆扎带，其中所述聚酰胺-6的粘度为30至42FAV。
5.权利要求1的电缆扎带，其中所述有机材料包括具有小于5:1的碳原子：酰胺基团比例的聚酰胺材料。
6.权利要求1的电缆扎带，其中所述有机材料包括具有不大于2:1的碳原子：酰胺基团比例的聚酰胺材料。
7.权利要求1的电缆扎带，其中所述有机材料包括聚酰胺-22。
8.权利要求1的电缆扎带，其中所述有机材料占所述成核剂的至少50wt%。
9.权利要求1的电缆扎带，其中所述有机材料占所述成核剂的至少75wt%。
10.权利要求1的电缆扎带，其中所述至少一种无机材料包括金属氧化物、二氧化硅或它们的衍生物或组合。
11.权利要求1的电缆扎带，其中所述至少一种无机材料包括氧化铝、二氧化硅或它们的衍生物。
12.权利要求1的电缆扎带，其中所述至少一种无机材料包括金属硅酸盐。
13.权利要求1的电缆扎带，其中所述至少一种无机材料包括水合硅酸铝。
14.权利要求1的电缆扎带，其中所述成核剂包含少于25wt%的水合硅酸铝。
15.权利要求1的电缆扎带，其中所述成核剂由具有小于5:1的碳原子：酰胺基团比例的聚酰胺材料与金属氧化物、金属硅酸盐或这两者构成。
16.权利要求1的电缆扎带，其中所述聚酰胺组合物包含少于0.5wt%的成核剂。
17.权利要求1的电缆扎带，其中所述聚酰胺组合物进一步包含至少一种聚酰胺-66材料。
18.权利要求1的电缆扎带，进一步包含至少一种润滑剂，该润滑剂包括至少一种硬脂酸盐、硬脂酰胺、聚硅氧烷、聚烯烃、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或它们的组合。
19.权利要求18的电缆扎带，其中所述润滑剂选自由以下构成的组：亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、聚烯烃和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
20.权利要求18的电缆扎带，其中所述至少一种润滑剂是硬脂酰胺和硬脂酸盐中的一者或两者。
21.权利要求18的电缆扎带，其中所述至少一种润滑剂是亚乙基双硬脂酰胺和硬脂酸锌中的一者或两者。
22.形成电缆扎带的方法，包括：
使聚酰胺组合物熔化，该聚酰胺组合物包含至少一种聚酰胺-6材料和至少一种成核剂，该成核剂包含至少一种无机材料和至少一种有机材料，其中所述聚酰胺-6材料构成所述聚酰胺组合物的至少90 wt%，且其中所述无机材料选自水合硅酸铝、氧化铝、二氧化硅、滑石、云母、高岭土、石棉、氧化铝、二氧化硅、溴化银、石墨、二硫化钼、氟化锂、苯基亚膦酸钠、异丁基亚膦酸钠、氧化镁、溴化汞、氯化汞、醋酸镉、醋酸铅和氯化银；
将熔融的聚酰胺组合物注射入模具中；
冷却该模具以形成电缆扎带；以及
将该电缆扎带从模具中脱出。
23.权利要求22的方法，其中所述聚酰胺组合物在低于300℃的温度熔化。
24.权利要求22的方法，其中所述聚酰胺组合物在小于1000 kgf/cm2的压力注射。
25.聚酰胺组合物，包含：
至少一种具有小于40FAV的粘度的聚酰胺-6材料；
少于2.0wt%的至少一种分散在该聚酰胺材料中的成核剂，所述至少一种成核剂包含至少50wt%的有机聚合物和少于50wt%的无机材料，其中所述聚酰胺-6材料构成所述聚酰胺组合物的至少90 wt%，且其中所述无机材料选自水合硅酸铝、氧化铝、二氧化硅、滑石、云母、高岭土、石棉、氧化铝、二氧化硅、溴化银、石墨、二硫化钼、氟化锂、苯基亚膦酸钠、异丁基亚膦酸钠、氧化镁、溴化汞、氯化汞、醋酸镉、醋酸铅和氯化银；和
至少一种润滑剂。
26.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述聚酰胺-6的粘度为30-42FAV。
27.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述有机聚合物包括具有小于5:1的碳原子：酰胺基团比例的聚酰胺。
28.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述至少一种润滑剂是硬脂酰胺和硬脂酸盐中的一者或两者。
29.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述润滑剂包括亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸锌或这两者。
30.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述至少一种无机材料包括金属硅酸盐。
31.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述至少一种无机材料包括水合硅酸铝。
32.权利要求25的聚酰胺组合物，其中所述成核剂包含少于25wt%的至少一种无机材料。
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