CN117487347A - 一种快速成型阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速成型阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。本发明的快速成型阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，包括以下组分：MXD6树脂70～90份；十溴二苯乙烷18～24份；聚乙二醇1～5份；其中，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～6200。本发明的快速成型阻燃尼龙复合材料，通过选择特定种类的尼龙树脂，与十溴二苯乙烷阻燃剂和特定数均分子量的聚乙二醇相结合，在保持尼龙复合材具备良好阻燃性的基础上，显著改善其快速成型能力。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物的组合物技术领域，更具体地，涉及一种快速成型阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺树脂具有优良的机械性能、阻隔性能、耐热性、耐磨性、耐化学腐蚀等综合性能，其复合材料广泛应用于机械制造业、家用电器、电动工具、电子电器及交通运输等领域，尤其是在电子电器产品中，如连接器、继电器、电容器等电子电器元件均需满足UL94V0及灼热丝起燃温度GWIT775℃要求，因此，通常添加阻燃剂提高其阻燃性能。相较于其他阻燃剂，环保溴系阻燃剂具有低析出，高效阻燃及可配色性等优点，广泛应用于电子电器元件产品中。
而且，现有电子电器元件通常采用注塑成型，一模成型十几到几十个产品，成型周期非常短，一般要求10s以内，这就要求聚酰胺复合材料不仅需要具备优异的低翘曲性能，在较短的成型周期内保持注塑件的变形小；还需要具备快速冷却能力，在较短的成型周期内可以快速冷却定型，不容易产生大的后收缩、后变形。
为解决上述问题，常采用添加各种成核剂以缩短聚酰胺复合材料注塑成型周期，例如现有技术中公开了一种快速成型尼龙66树脂及其制备方法，在尼龙聚合过程中加入成核剂，加快尼龙分子链的结晶过程，提高其结晶温度和结晶速率进而实现尼龙66快速成型，但该材料中不含有阻燃成分，而不同的阻燃成分会影响的尼龙的结晶性能，进而影响尼龙复合材料的快速成型能力。
发明内容
本发明的目的是克服现有阻燃尼龙复合材料在保证优异阻燃性能的同时，无法具备快速成型能力的缺陷和不足，提供一种快速成型阻燃尼龙复合材料，通过选择特定种类的尼龙树脂，与十溴二苯乙烷阻燃剂和与特定数均分子量的聚乙二醇相结合，在保持尼龙复合材具备良好阻燃性的基础上，显著改善其快速成型能力。
本发明的另一目的是提供一种快速成型阻燃尼龙复合材料的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述快速成型阻燃尼龙复合材料在制备电子电器元件材料中的应用。
本发明的又一目的是提供一种包括上述快速成型阻燃尼龙复合材料制得的电子电器元件。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明保护一种快速成型阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
MXD6树脂 70～90份；
十溴二苯乙烷 18～24份；
聚乙二醇 1～5份；
其中，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～6200。
上述聚乙二醇的数均分子量可以采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射法(SEC-MALLS)测试得到，具体操作为：称取一定量的聚乙二醇(精确至0.01mg)和四氢呋喃(精确至0.1mL)，配制成聚乙二醇稀溶液，静置24h后，将样品溶液经孔径为0.45μm的半透膜过滤后注入SEC-MALLS测试系统中进行测量，即获得相应数据。
本发明通过选择特定种类的尼龙树脂，与十溴二苯乙烷阻燃剂和特定数均分子量的聚乙二醇相结合，在保持尼龙复合材具备良好阻燃性的基础上，显著改善其快速成型能力。发明人通过大量研究发现，MXD6树脂、十溴二苯乙烷阻燃剂与数均分子量为1000～6200的聚乙二醇的分子量相结合，可通过MXD6树脂的高玻璃化温度使得尼龙复合材料在较高的温度下仍具有较好的强度，因为玻璃化温度以下时高分子材料的链段运动受限，体现出固态特性，这为高节拍快速成型提供基础；相较于其他阻燃剂，十溴二苯乙烷阻燃剂具有较低的比热容，能够更快速地向其他介质(如空气、充冷却水的金属模具等)释放热量，有利于降低注塑成型产品出模时的温度。同时特定数均分子量的聚乙二醇能够快速迁移至聚合物表层形成熔膜来辅助阻燃尼龙复合材料脱膜；更重要的是，聚乙二醇的分解产物具有良好的挥发性，而不像大部分常规润滑剂一样在模具使用过程中，长期积累形成泥状的沉淀物，从而堵塞模具的排气槽，进而影响制品的成型。
在上述尼龙复合材料体系中，聚乙二醇的数均分子量具有关键作用，当聚乙二醇的数均分子量过低时，其热稳定性比较差，容易在挤出成型、注塑成型等热力作用下分解，无法起到润滑脱膜的作用；而聚乙二醇的数均分子量过高时，与MXD6树脂分子链之间过度缠结，导致聚乙二醇迁移至聚合物表面的速率变慢，同样对脱模改善不明显，从而导致制件冷却时间变长，使得阻燃尼龙复合材料的快速成型能力变差。
另外，经过试验发现，在本发明中，聚乙二醇的添加量为1～5份时，综合效果较好；当聚乙二醇的添加量过少时，对复合材料脱模改善效果不明显，仍需要较长的冷却时间才能顺利出模；当聚乙二醇的添加量过多时，对复合材料的阻燃性能产生一定的负面影响，复合材料只能达到V-2阻燃。
还需要说明的是，本发明对MXD6树脂的熔点、粘度没有特殊要求，常规熔点、粘度的MXD6树脂均可实现本发明的发明目的，具体来说上述MXD6树脂熔点范围一般是237℃～238℃，相对粘度一般是2.0～3.0。而且，MXD6树脂为基体树脂，其相对于快速成型阻燃尼龙复合材料的质量百分数≥67％。
优选地，所述快速成型阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
MXD6树脂 75～85份；
十溴二苯乙烷 20～22份；
聚乙二醇 1～3份。
可选地，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～1500、1500～2000、2000～2500、2500～3000、3000～3500、3500～4000、4000～4500、4500～5000、5000～5500、5500～6200；具体可以为1000、1500、2000、3000、4000或6200。
具体地，所述快速成型阻燃尼龙复合材料还包括6～10重量份的三氧化二锑。优选地，所述快速成型阻燃尼龙复合材料还包括7～9重量份的三氧化二锑。
三氧化二锑起阻燃协效剂的作用，与十溴二苯乙烷阻燃剂相结合后会产生溴化锑和溴氧化锑，具有更好的阻燃效果。
具体地，所述聚乙二醇相对于快速成型阻燃尼龙复合材料的质量百分数为0.84％～4.85％。
在具体实施方式中，本发明所述MXD6树脂按ISO 307-2007标准测得其相对粘度为2.0～3.0。本发明对MXD6树脂的粘度没有特殊要求，常规粘度的MXD6树脂均可实现本发明的发明目的，当MXD6树脂相对粘度为2.0～3.0时，能进一步平衡复合材料的刚性和韧性，综合效果更佳。
本发明还保护一种上述快速成型阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MXD6树脂、十溴二苯乙烷阻燃剂、三氧化二锑和聚乙二醇混合均匀，熔融挤出，即得快速成型阻燃尼龙复合材料。
具体地，上述熔融挤出采用双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机的螺杆一区至十区的温度设定如下：一区温度为70℃～90℃、二区温度为170℃～190℃、三区～四区温度为260℃～280℃、五区～九区温度为240℃～260℃、十区温度为250℃～270℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300～500rpm。
一种上述快速成型阻燃尼龙复合材料在制备电子电器元件材料中的应用，也在本发明的保护范围之内。
本发明还保护一种包括上述快速成型阻燃尼龙复合材料的电子电器元件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明快速成型阻燃尼龙复合材料，通过选择特定种类的尼龙树脂，与十溴二苯乙烷阻燃剂与特定数均分子量的聚乙二醇相结合，利用MXD6树脂的高玻璃转化温度，为高节拍快速成型提供基础；同时利用其较低的熔点与较低比热容的十溴二苯乙烷阻燃剂相适配，特定数均分子量的聚乙二醇可以快速迁移至聚合物表层形成熔膜辅助阻燃尼龙复合材料脱膜，进而使得尼龙复合材料阻燃等级达到V-0的同时具备优异的快速成型能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
1、原料试剂
MXD6树脂1，熔点为237℃，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为2.0，牌号为PA6 MXD6 M20L，厂家为北京安耐吉能源工程技术有限公司；
MXD6树脂2，熔点为238℃，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为2.5，牌号为PA6 MXD6 M25L，厂家为北京安耐吉能源工程技术有限公司；
MXD6树脂3，熔点为237℃，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为3.0，牌号为PA6 MXD6 M30L，厂家为北京安耐吉能源工程技术有限公司；
PA66树脂，熔点为263℃，牌号为PA66 EPR24，厂家为平顶山神马集团；
PA6树脂，熔点为221℃，牌号为PA6 HY2800，厂家为江苏海阳化纤有限公司；
十溴二苯乙烷阻燃剂，牌号为SAYTEX 8010，厂家为美国雅宝集团；
聚化聚苯乙烯阻燃剂，牌号为SAYTEX HP-5010PST，厂家为美国雅宝集团；
溴化环氧阻燃剂，牌号为F-2100，厂家为以色列化工集团；
协效阻燃剂三氧化二锑，市售，平行实验中均采用同种；
PEG-800，数均分子量为800，厂家为韩国乐天化学；
PEG-1000，数均分子量为1000，厂家为韩国乐天化学；
PEG-1500，数均分子量为1500，厂家为韩国乐天化学；
PEG-4000，数均分子量为4000，厂家为韩国乐天化学；
PEG-6000，数均分子量为6200，厂家为韩国乐天化学；
PEG-8000，数均分子量为8200，厂家为韩国乐天化学。
2、本发明各实施例及对比例的快速成型阻燃尼龙复合材料通过如下制备方法制备得到：
按照配方称取各组分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒，即制得快速成型阻燃尼龙复合材料；
其中，双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度为80℃，二区温度为180℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为250℃，八区温度为250℃，九区温度为250℃，十区温度为260℃，主机转速为300～500r/min。
3、性能测试
(1)复合材料快速成型表征
①注塑成型极限冷却时间T，以注塑成型标准样板时顺利脱膜，不出现顶凸变形现象为判断依据，获得最短的冷却时间，单位s，标准样板的尺寸为：60mm*60mm*2.0mm；
②相同冷却时间条件下，模具开模动作完成时，塑料制件表面温度C，单位为℃，由温度传感器获取；
③比热容Cp，依据ISO 11357-4-2021，Plastics--Differential scanningcalorimetry(DSC)--Part 4：Determination of specific heat capacity，选取固定温度点120℃，单位为J/g.K。
(2)阻燃等级测试参考UL 94标准，测试样条尺寸为125mm*13mm*0.5mm。
实施例1～10
实施例1～10中快速成型阻燃尼龙复合材料的各组分的重量份数如表1和表2所示。
表1实施例1～6中快速成型阻燃尼龙复合材料
表2实施例7～10中快速成型阻燃尼龙复合材料
对比例1～6
对比例1～6中快速成型阻燃尼龙复合材料中各组分的重量份数如表3所示。
表3对比例1～6中快速成型阻燃尼龙复合材料
按照上述提及的方法对各实施例和对比例中快速成型阻燃尼龙复合材料的性能测试结果如表4所示。
表4各实施例和对比例的测试结果
由表4数据可知，本发明快速成型阻燃尼龙复合材料的阻燃等级均可实现UL94 V-0阻燃，具备良好的阻燃性能；由快速成型阻燃尼龙复合材料塑成型极限冷却时间T为1～5s，且制件表面的温度仅为84～93℃，说明该尼龙复合材料具有优异的快速成型能力。
从实施例1～3可看出，制件的冷却时间随MXD6树脂相对粘度增加略有增加，同时模具表面温及比热容度呈现增加趋势，主要是由于MXD6树脂粘度的增大，导致尼龙复合材料在注塑过程中的剪切热增加，进而使得熔体温度升高，冷却效率降低。
而对比例1和对比例2分别采用常规的PA66树脂和PA6树脂，其成型需要的冷却时间明显增加，分别达到8s和11s，同时制件表面的温度也达到104℃和109℃，说明当以PA66树脂或PA6树脂为树脂基体时，会增大成型极限冷却时间及制件的表面温度。
对比例3和对比例4分别采用低数均分子量的PEG-800和高数均分子量的PEG-8000，其对应冷却时间明显增加，制件表面温度也在100℃以上，充分说明当聚乙二醇的分子量过高或过低时均无法满足快速成型的要求。
对比例5和对比例6分别采用溴化聚苯乙烯和溴化环氧阻燃剂作为阻燃剂，相较于十溴二苯乙烷阻燃剂，其冷却时间和比热容均明显增大，难以有效改善尼龙复合材料的快速成型性能。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速成型阻燃尼龙复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
MXD6树脂 70～90份；
十溴二苯乙烷 18～24份；
聚乙二醇 1～5份；
其中，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～6200。
2.如权利要求1所述快速成型阻燃尼龙复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
MXD6树脂 75～85份；
十溴二苯乙烷 20～22份；
聚乙二醇 1～3份。
3.如权利要求1所述快速成型阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述聚乙二醇的数均分子量为1500～4000。
4.如权利要求1～3任一项所述快速成型阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述快速成型阻燃尼龙复合材料还包括6～10重量份的三氧化二锑。
5.如权利要求1～3任一项所述快速成型阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述聚乙二醇相对于快速成型阻燃尼龙复合材料的质量百分数为0.84％～4.85％。
6.如权利要求1～3任一项所述快速成型阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述MXD6树脂按ISO 307-2007标准测得其相对粘度为2.0～3.0。
7.一种权利要求1～6任一项所述快速成型阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MXD6树脂、十溴二苯乙烷、三氧化二锑和聚乙二醇混合，熔融挤出，即得快速成型阻燃尼龙复合材料。
8.如权利要求7所述快速成型阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出的温度为240～280℃；所述熔融挤出的设备为双螺杆挤出机，且螺杆转速为300～500rpm。
9.一种权利要求1～6任一项所述快速成型阻燃尼龙复合材料在制备电子电器元件材料中的应用。
10.一种电子电器元件，其特征在于，所述电子电器元件包括权利要求1～6任一项所述快速成型阻燃尼龙复合材料。
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