CN110951246B - 树脂组合物、树脂及其制备方法、金属树脂复合体及其制备方法和电子产品外壳 - Google Patents

树脂组合物、树脂及其制备方法、金属树脂复合体及其制备方法和电子产品外壳 Download PDF

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Abstract

本发明涉及树脂组合物、树脂及其制备方法、金属树脂复合体及其制备方法和电子产品外壳。该树脂组合物，按重量百分比计，包括：高温尼龙：20‑78%，聚酯：5‑25%，玻璃纤维：10‑50%，增韧剂：3‑8%，相容剂：1‑5%，润滑剂：1‑2%，抗氧剂和紫外吸收剂的总量：1‑2%，扩链剂：0.1‑0.5%，所述聚酯为对苯二甲酸1,4‑环己烷二甲醇酯与乙二醇共聚物。本发明的树脂耐高温性能、力学性能优异、介电常数和介电损耗低，且能很好地与金属基体进行注塑。

Description

树脂组合物、树脂及其制备方法、金属树脂复合体及其制备方 法和电子产品外壳
技术领域
本发明涉及树脂组合物、树脂及其制备方法、金属树脂复合体及其制备方法和电子产品外壳。
背景技术
汽车、家用电器制品、产业机器等的部件制造等领域，需要将金属与树脂牢固的结合在一起。纳米加工处理技术（NMT）就是金属与树脂一体化结合技术，通过将金属表面纳米化处理，让树脂直接在金属表面上注塑成型，从而得到金属树脂一体化成型产品。
目前用于纳米注塑技术的玻纤增强树脂通常耐高温性能不足，热变形温度低。例如，现有普遍使用的是高温尼龙与普通尼龙的复合材料，其中，共聚高温尼龙（如尼龙6T/66、尼龙6T/6）的熔点为270-320℃，非共聚高温尼龙（如尼龙6T）的熔点为325-330℃，普通尼龙即聚酰胺（如尼龙610、尼龙1010、尼龙12）的熔点为170-230℃，在对高温尼龙与普通尼龙的复合材料进行加工时，若加工温度过高，普通尼龙易出现降解，若加工温度过低，高温尼龙的熔融不好，因此在生产过程中存在风险，生产良率低。例如CN107987525A公开了一种用于纳米注塑的半芳香族聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括：半芳香族聚酰胺35-75％，半芳香族聚酰胺-长链脂肪族聚酰胺复合物10-30％，抗氧剂0.05-0.5％，脱模剂0.1-2％，增韧剂1-10％，玻璃纤维10-50％。其树脂组合物虽然解决了耐高温性能不足的问题，但是存在生产良率低的风险。
又如CN106497045A公开了一种耐高温聚酰胺复合物，以重量份为计，包括：聚酰胺40-70份，聚酯5-15份，填充剂15-60份，相容剂1-10份，抗氧剂0.2-1份，其中所述聚酯为聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯（PCT）。其聚酰胺复合物虽然解决了聚酰胺耐热变形温度低的缺点，但是PCT冲击强度低，韧性差，影响产品性能。
因此，寻找一种兼顾耐高温性能和力学强度的树脂是现有技术的难点和热点。
发明内容
为了克服现有的树脂难兼顾耐高温性能和力学强度的问题，本发明提供一种树脂组合物、树脂及其制备方法、金属树脂复合体及其制备方法和电子产品外壳，该树脂具有良好的耐高温性能、优异的力学强度及介电性能。
为了实现上述目的，本发明的第一方面是提供一种树脂组合物，按重量百分比计，包括：高温尼龙：20-78%，聚酯：5-25%，玻璃纤维：10-50%，增韧剂：3-8%，相容剂：1-5%，润滑剂：1-2%，抗氧剂和紫外吸收剂的总量：1-2%，扩链剂：0.1-0.5%，所述聚酯为对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯与乙二醇共聚物。
优选地，聚酯的介电常数为2.8-3.0。
优选地，该树脂组合物，按重量百分比计，包括：高温尼龙：20-40%，聚酯：10-25%，玻璃纤维：30-50%，增韧剂：3-6%，相容剂：1-3%，润滑剂：1-2%，抗氧剂：0.3-0.5%，紫外吸收剂：0.7-1%，扩链剂：0.2-0.5%。
优选地，所述高温尼龙由半芳香族尼龙与脂肪族尼龙共聚而得到；
进一步优选，所述高温尼龙包括：尼龙6T/66、尼龙6T/6、尼龙6I/66、尼龙6I/6树脂中的一种或多种；
更进一步优选地，所述高温尼龙为尼龙6T/66。
优选地，所述玻璃纤维为扁平玻璃纤维，扁平比为2:1-4:1。
优选地，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的一种或多种；
进一步优选，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸共聚物。
优选地，所述相容剂为环氧相容剂。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸、硅氧烷、N,N’ -双乙撑硬脂肪酸酰胺、超支化高分子聚合物中的一种或多种；
进一步优选，所述润滑剂为N,N’ -双乙撑硬脂肪酸酰胺和/或硅氧烷。
优选地，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、硫醚类抗氧剂和立体受阻酚类抗氧剂中的一种或多种。
优选地，所述紫外吸收剂为苯并三唑。
优选地，所述扩链剂为双氧类扩链剂、异氰酸酯类扩链剂中的任意一种；
进一步优选，所述扩链剂为双氧类扩链剂。
本发明的第二方面是提供一种树脂，该树脂为上述树脂组合物制备得到。
本发明的第三方面是提供一种树脂的制备方法，其步骤包括：将如上所述树脂组合物的原料混合，经熔融挤出造后得到树脂。
本发明的第四方面是提供一种金属树脂复合体，包括金属基体及与金属基体结合的树脂，其中，树脂为上述树脂。
本发明的第五方面是提供上述金属树脂复合体的制备方法，该制备方法包括：将如上所述的树脂组合物通过注塑与金属基体结合得到金属树脂复合体。
本发明的第六方面是提供一种电子产品外壳，包括上述树脂或上述金属树脂复合体或上述金属树脂复合体的制备方法制备得到的金属树脂复合体。
通过上述技术方案，本发明具有以下优点：
(1) 本发明所述聚酯为对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯（PCT）与乙二醇共聚物，乙二醇共聚的PCT（熔点为270-275℃）与PPA（高温尼龙）的加工温度接近，能够让树脂保持高的热变形温度，增加了树脂在熔融状态下的流动性，树脂的抗冲击强度明显提高，同时树脂材料的介电常数及介电损耗也明显降低，推测其原因可能是乙二醇为非极性分子，乙二醇与PCT共聚能有效地改善PCT的介电性能，使其介电常数可以达到2.8-3.0，而且乙二醇共聚的PCT能够与树脂组合物中的其他物质相互配合，从而进一步提升树脂的介电性能。
(2) 同时本发明的组合物中含有扩链剂，能与树脂组合物中的其他物质相互作用，不仅能降低树脂的降解率，提高树脂的分子量及抗冲击性能，而且也能保证树脂的耐高温性能和低介电常数、低介电损耗。
(3) 进一步优选的高温尼龙（PPA）由半芳香族尼龙与脂肪族尼龙共聚得到，由此，本发明的树脂组合物易于加工，且半芳香族尼龙与脂肪族尼龙共聚得到的高温尼龙能够与本发明的其他物质发挥更好的协同，使得制备的树脂的性能更佳。
(4) 由于现有树脂组合物中的主体树脂的影响，制备介电常数低的树脂比较困难，特别是随着5G时代的来临，对树脂的信号透过能力提出了更高的要求，需要更低介电常数和介电损耗的树脂，而本发明的树脂组合物制备得到的树脂具有良好的耐高温性能、优异的力学强度及介电性能，所述树脂的介电常数≤3.9，介电损耗≤0.0009，这就为其在电子产品中的大量应用奠定了基础。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种树脂组合物，按重量百分比计，所述树脂组合物包括：高温尼龙：20-78%，聚酯：5-25%，玻璃纤维：10-50%，增韧剂：3-8%，相容剂：1-5%，润滑剂：1-2%，抗氧剂和紫外吸收剂的总量：1-2%，扩链剂：0.1-0.5%，所述聚酯为对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯与乙二醇共聚物，用该树脂组合物制备出的树脂兼顾具有好的耐高温性能和力学强度优异且介电常数低和介电损耗低。
本发明中，所述对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯（PCT）与乙二醇共聚物可以自行制备也可以商购获得，例如，可以购于韩国SK化学的3631。
优选地，所述聚酯的介电常数为2.8-3.0，进一步优化树脂的介电性能。
根据本发明，从进一步提高树脂的耐高温性能、力学强度，降低树脂的介电常数和介电损耗来考虑，优选地，按重量百分比计，该树脂组合物包括：高温尼龙：20-40%，聚酯：10-25%，玻璃纤维：30-50%，增韧剂：3-6%，相容剂：1-3%，润滑剂：1-2%，抗氧剂：0.3-0.5%，紫外吸收剂：0.7-1%，扩链剂：0.2-0.5%。
优选地，所述高温尼龙由半芳香族尼龙与脂肪族尼龙共聚得到；如果采用非共聚的高温尼龙，因与本发明的独特选择的聚酯存在相互配合问题，可能会存在树脂组合物加工时难熔融问题，易于造成树脂的冲击性能的降低，通过本发明进一步优选的特定组合，能进一步优化树脂的性能。进一步优选地，所述高温尼龙包括：尼龙6T/66、尼龙6T/6、尼龙6I/66、尼龙6I/6树脂中的一种或几种；更进一步优选地，所述高温尼龙为尼龙6T/66。优选的共聚高温尼龙熔点为270-320℃，使树脂组合物易于加工，而且本发明的对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯（PCT）与乙二醇共聚物及扩链剂在本发明优选的高温尼龙中能发挥更好的作用。
本发明优选玻璃纤维为扁平玻璃纤维，扁平比为2:1-4:1，能进一步提高注塑产品的平面度。
根据本发明，优选地，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的一种或多种；进一步优选地，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸共聚物。
根据本发明，所述树脂组合物中含有相容剂，优选地，所述相容剂为环氧相容剂；所述环氧相容剂能够进一步提高所述高温尼龙和所述聚酯的相容性。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸、硅氧烷、N,N’ -双乙撑硬脂肪酸酰胺和超支化高分子聚合物中的一种或多种；进一步优选地，所述润滑剂为N,N’ -双乙撑硬脂肪酸酰胺和/或硅氧烷。
优选地，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、硫醚类抗氧剂和立体受阻酚类抗氧剂的一种或多种；优选地，所述紫外吸收剂为苯并三唑。
优选地，所述扩链剂为双氧类扩链剂、异氰酸酯类扩链剂；更优选地，所述扩链剂为双氧类扩链剂。扩链剂的加入能够降低加工过程中因双螺杆挤出机的高剪切导致高温尼龙的链降解，从而提高树脂的分子量及抗冲击性能。
本发明同时提供了一种树脂，该树脂为上述树脂组合物制备得到。
优选地，所述树脂的介电常数≤3.9，介电损耗≤0.0009。本发明所述树脂的介电常数及介电损耗在上述范围内，能够更好地适应5G时代，且所述树脂简单易得，易于加工，具有较好的商业应用前景。
本发明同时提供了上述树脂的制备方法，其步骤包括：将上述树脂组合物的原料混合，经熔融挤出造粒后得到树脂。
上述混合例如可以在高速混合机中，将除玻璃纤维以外的成分以200-400rpm的转速混合1-2min，得到混合物。熔融挤出例如可以在双螺杆挤出机中熔融挤出，具体而言，可以以上述得到的混合物为主喂料，以玻璃纤维为侧喂料，挤出造粒得到粒料。
本发明同时提供了一种金属树脂复合体，包括金属基体及与金属基体结合的树脂，其中，树脂为上述树脂。
本发明同时提供了上述金属树脂复合体的制备方法，该制备方法包括：将上述树脂组合物通过注塑与金属基体结合得到金属树脂复合体。
优选，所述注塑后还包括将金属树脂复合体进行PVD镀膜工艺。
本发明同时还提供了一种电子产品外壳，包括上述树脂或上述金属树脂复合体或上述金属树脂复合体的制备方法制备得到的金属树脂复合体。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
按照表1称取树脂组合物原料，均以重量百分比计，后按照如下步骤制备金属树脂复合体；
(1) 将除扁平比为2:1扁平玻璃纤维以外的成分以200rpm混合2min，再以400rpm混合1min，得到混合物；
(2) 在双螺杆挤出机中以上述得到的混合物为主喂料，以玻璃纤维为侧喂料，经挤出造粒后得到树脂；
(3) 将步骤(2)中的树脂，通过注塑与不锈钢结合得到金属树脂复合体。其中，注塑温度，从下料段至射嘴依次设置为280℃、290℃、300℃、310℃；树脂与不锈钢的结合面积为3×12mm2。
实施例2-8
采用与实施例1相同的步骤制备金属树脂复合体，不同的在于树脂组合物，按照表1称取原料，均以重量百分比计。
对比例1-4
采用与实施例1相同的步骤制备金属树脂复合体，不同的在于树脂组合物，按照表1称取原料，均以重量百分比计。
表1
Figure 98592DEST_PATH_IMAGE001
性能测试
冲击强度测试方法：ASTM D256-2010，测定树脂埃左摆锤冲击强度，其中，测试温度为23℃。
拉伸强度测试方法：ASTM D638-2014，测定树脂拉伸强度，其中，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量测试方法：ASTM D790-2003，测定树脂弯曲强度和弯曲模量，其中弯曲速度为2mm/min。
熔融指数测试方法：ASTM D1238，测定树脂熔融指数，测试条件：320℃，5kg。
热变形温度测试方法：ASTM D648，测定树脂热变形温度，测试压力0.45MPa。
注塑出模后树脂的固化状态：注塑过程，模具开模前的冷却时间参数设置为30s，出模后观察树脂是否固化。
介电常数和介电损耗测试方法：ASTM D2520-2013，在微波频率和1650℃时采用固体电绝缘材料复合介电常数的标准试验方法，测定金属树脂复合体的介电常数和介电损耗，其中测试频率为2.5GHz。
金属树脂复合体结合力测试方法：ASTM D638-2014，测定金属树脂复合体的结合力。
表2
Figure 119900DEST_PATH_IMAGE002
从表2的测试结果可以看出，相对于对比例1，本发明制备的树脂的抗冲击性能好，流动性高，介电常数和介电损耗低；相对于对比例2，本发明制备的树脂在注塑过程中，冷却时间短，不易出现出模未固化现象；相对于对比例3，本发明制备的树脂的力学性能优异，流动性好；相对于对比例4，本发明制备的树脂的抗冲击性能好，韧性好，介电常数和介电损耗低。综上，本发明的树脂组合物，能够得到兼顾耐高温性能、力学性能优异、介电常数和介电损耗低、注塑效果好的树脂。

Claims (22)

1.一种树脂组合物，其特征在于，按重量百分比计，包括：高温尼龙：20-78％，聚酯：5-25％，玻璃纤维：10-50％，增韧剂：3-8％，相容剂：1-5％，润滑剂：1-2％，抗氧剂和紫外吸收剂的总量：1-2％，扩链剂：0.1-0.5％；所述聚酯为对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯与乙二醇共聚物，所述聚酯的熔点为270-275℃；所述高温尼龙包括：尼龙6T/66、尼龙6T/6、尼龙6I/66、尼龙6I/6树脂中的一种或几种，所述高温尼龙熔点为270-320℃。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述聚酯的介电常数为2.8-3.0。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，按重量百分比计，包括：高温尼龙：20-40％，聚酯：10-25％，玻璃纤维：30-50％，增韧剂：3-6％，相容剂：1-3％，润滑剂：1-2％，抗氧剂：0.3-0.5％，紫外吸收剂：0.7-1％，扩链剂：0.2-0.5％。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述高温尼龙由半芳香族尼龙与脂肪族尼龙共聚得到。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物，所述高温尼龙为尼龙6T/66。
6.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述玻璃纤维为扁平玻璃纤维，扁平比为2:1-4:1。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸共聚物。
9.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述相容剂为环氧相容剂。
10.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、硅氧烷、N,N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、超支化高分子聚合物中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的树脂组合物，其特征在于，所述润滑剂为N,N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺和/或硅氧烷。
12.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、硫醚类抗氧剂和立体受阻酚类抗氧剂中的一种或多种。
13.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述紫外吸收剂为苯并三唑。
14.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述扩链剂为双氧类扩链剂、异氰酸酯类扩链剂中的任意一种。
15.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述扩链剂为双氧类扩链剂。
16.一种树脂，所述树脂为如权利要求1-15任意一项所述的树脂组合物制备得到。
17.根据权利要求16所述的树脂，其特征在于，所述树脂的介电常数≤3.9，介电损耗≤0.0009。
18.一种树脂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将原料混合，经熔融挤出造粒得到树脂；所述原料为权利要求1-15中任意一项所述的树脂组合物。
19.一种金属树脂复合体，包括金属基体及与金属基体结合的树脂，其特征在于，所述树脂为权利要求16或17所述的树脂。
20.一种金属树脂复合体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将如权利要求1-15中任意一项所述的树脂组合物通过注塑与金属基体结合得到金属树脂复合体。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述注塑后还包括将金属树脂复合体进行PVD镀膜工艺。
22.一种电子产品外壳，其特征在于，包括权利要求16或17所述的树脂或权利要求19所述的金属树脂复合体或权利要求20-21任意一项所述的金属树脂复合体的制备方法制备得到的金属树脂复合体。
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