CN115232448A - 一种耐高温petg塑料及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高温PETG塑料，原料包括：200‑400重量份的树脂、60‑150重量份的滑石粉、1‑6重量份的稳定剂、50‑150重量份的氯化聚乙烯、2‑8重量份的白炭黑、50‑110重量份的硬脂酸盐和60‑120重量份的石蜡。本发明的目的在于提供的耐高温PETG塑料，在温度高达210‑220℃时，材料不水解并且不会出现变形现象。

Description

一种耐高温PETG塑料及其加工工艺
技术领域
本发明属于塑料改性技术领域，具体为一种耐高温PETG塑料及其加工工艺。
背景技术
日常生活中所用的材料有很多的合成塑胶材料，PC和PETG塑料都属于高分子材料。PCTG是广泛的透明塑料之中，与PC抗冲击强度较接近的朔料之一，PETG全称为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯。它是由对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)三种单体用酯交换法缩聚的产物，与PET比较多了1,4-环己烷二甲醇共聚单体，与PCT比多了乙二醇共聚单体，因此，PETG的性能和PET、PCT大不相同。PETG板材具有突出的韧性和高抗冲击强度，其抗冲击强度是改性聚丙烯酸酯类的3-10倍，并具有很宽的加工范围，高的机械强度和优异的柔性，比起PVC透明度高，光泽好，容易印刷并具有环保优势。
PETG具有极高的的韧性、优异的抗拉伸性能和较好的耐抗冲击性能，在透明塑料中，PC的韧性和抗冲击性最优，但拉伸性不好，而PETG具有极高的韧性和优异的抗拉伸性能，它的最大拉伸比率更可达到180％多、其抗冲击强度比PC略差，PETG超强的坚韧性极大地减少了制成品在二次加工，运输，安装及使用过程中的破裂，很大程度地降低了制成品的总体成本，PETG还有一个突出优势是:在低温时它的物理机械性能几乎不起变化。PETG具有优良的二次加工性能。出色的延展性使PETG的多种二次加工方式成为可能。工业生产对PETG产品进行激光切割、铣边、模切、钻孔、焊接、冲孔、热弯、冷弯(限25毫米以下)、螺丝/铆钉/螺栓连接或固定，而PC的二次加工性能较差，原因是PC在成型时较容易产生应力集中一日进行以上某种二次加工方式时就会因此打破PC制品的应力平衡或导致产品开裂。
但现有的PETG材料具有热变形温度低的缺点，尤其是用于医疗器械领域，如过滤器、耳咽管、管子连接件、泵、夹子以及透析设备，这些因素制约了PETG共聚酯的进一步推广和应用。
PETG在180-210℃下经过30min后、PETG将发生显著水解反应，并随反应温度升高或反应时间的延长而加剧。所以提高PETG材料的耐高温性能是目前研究的重点。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明的第一目的在于提供一种耐高温PETG塑料，在温度高达210-220℃时，材料不水解并且不会出现变形现象。
为了实现本发明的第一目的，具体技术方案如下：
一种耐高温PETG塑料，原料包括：200-400重量份的树脂、60-150重量份的滑石粉、1-6重量份的稳定剂、50-150重量份的氯化聚乙烯、2-8重量份的白炭黑、50-110重量份的硬脂酸盐和60-120重量份的石蜡。
在本发明的实施方案中，原料优选为：250-320重量份的树脂、60-150重量份的滑石粉、1-6重量份的稳定剂、50-150重量份的氯化聚乙烯、2-8重量份的白炭黑、50-110重量份的硬脂酸盐和60-120重量份的石蜡。
本发明的至少一个实施例中，所述树脂包括50-150重量份的改性环氧树脂和150-250重量份的PETG树脂。
本发明的至少一个实施例中，改性环氧树脂和PETG的重量份数比为1:2。
本发明的至少一个实施例中，所述改性环氧树脂，其原料包括环氧树脂30-50重量份和改性助剂15-30重量份，所述改性助剂包括单晶蓝宝石纤维2-8重量份、固化改性剂10-16重量份、交联促进剂4-18重量份。
本发明的至少一个实施例中，所述单晶蓝宝石纤维的直径为1-2μm。
本发明的至少一个实施例中，所述单晶蓝宝石纤维的长度为50-100μm。
本发明的至少一个实施例中，所述交联促进剂为吡啶二羧酸。
本发明的至少一个实施例中，所述固化改性剂，其制备方法为：脂肪酸二乙醇酰胺5-15重量份，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯5-10重量份，二丙二醇单丁醚3-5重量份，乙醇30-40重量份，水200-300重量份；将乙醇和二丙二醇单丁醚混合，加入水后，加入脂肪酸二乙醇酰胺和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯混合均匀，在70-80℃下搅拌30-50min，得到固化改性剂。
本发明的至少一个实施例中，所述改性环氧树脂，其制备方法为：步骤a，将环氧树脂和改性助剂加入到反应釜中，搅拌均匀；步骤b，加热升温至86-92℃，并保持温度86-92℃12-15min；步骤c，以2℃/min程序降温冷却至45-50℃时自然冷却至常温，然后挤出，得到改性环氧树脂。
本发明的至少一个实施例中，所述稳定剂包括UV-3346。
本发明的至少一个实施例中，所述稳定剂还包括HS508。
本发明的至少一个实施例中，所述稳定剂还包括770、292、119的任一种及以上。
本发明的至少一个实施例中，所述改性环氧树脂的环氧当量为220-280g/mol。
本发明的至少一个实施例中，所述改性环氧树脂的环氧当量为260-300g/mol。
本发明的至少一个实施例中，所述改性环氧树脂的环氧当量为190-200g/mol。
本发明的至少一个实施例中，原料中还包括耐高温颜料。
本发明的至少一个实施例中，石蜡的分子量为300-500。
本发明的至少一个实施例中，硬脂酸盐为硬脂酸锂。
本发明的至少一个实施例中，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌的任一种或以上。
本发明的第二目的为提供一种耐高温PETG塑料的制备工艺。
为实现本发明的第二目的，具体技术方案如下：
一种耐高温PETG塑料的制备工艺，包括如下步骤：步骤a，按重量份数称取树脂、滑石粉、稳定剂、氯化聚乙烯、炭黑、硬脂酸盐和石蜡，将以上原料混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，挤出温度为218-230℃，得到耐高温PETG塑料。
本发明的至少一个实施例中，双螺杆挤出机包括前段、中段和挤出段机头，前段、中段和挤出段的温度分别为：前段160-180℃，中段190-210℃，挤出段机头218-230℃。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1、本发明通过对环氧树脂进行定向改性，再将定向改性的环氧树脂和PETG树脂以及相关助剂进行混合，制得的PETG材料不但耐高温，在200℃温度及低于200℃温度下无变形，而且制得的管体或瓶体产品其抗冲击强度以及拉伸强度远远高于PETG材料及改进后的环氧树脂材料。
2、发明人推断，本发明的固定改性剂为发明内容的重要技术之一，极大的改善了材料受高温变形的问题。
3、在改性环氧树脂和PETG树脂中加入氯化聚乙烯，制备的材料在拉伸强度，耐高温防止变形以及抗冲击强度方面，实现了1+1+1>3的技术效果。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对分发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一部分：
制备固化改性剂：1)称取或量取以下原料：脂肪酸二乙醇酰胺5-15重量份，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯5-10重量份，二丙二醇单丁醚3-5重量份，乙醇30-40重量份，水200-300重量份；2)将乙醇和二丙二醇单丁醚混合，加入水后，加入脂肪酸二乙醇酰胺和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯混合均匀，在70-80℃下搅拌30-50min，得到固化改性剂。
配制改性助剂：其中改性环氧树脂的原料为：环氧树脂40重量份和改性助剂22重量份，改性助剂包括单晶蓝宝石纤维6重量份、固化改性剂10重量份、交联促进剂6重量份。单晶蓝宝石纤维的直径为1-2μm。单晶蓝宝石纤维的长度为50-100μm。
制备改性环氧树脂A：步骤a，将环氧树脂和改性助剂(单晶蓝宝石纤维、固化改性剂、交联促进剂)加入到反应釜中，搅拌均匀；步骤b，加热升温至86-92℃，并保持温度86-92℃12-15min；步骤c，以2℃/min程序降温冷却至45-50℃时自然冷却至常温，然后挤出，得到改性环氧树脂A。
实施例1：
称取原料：
改性环氧树脂A700g；
PETG树脂1400g；
滑石粉700g；
稳定剂40g；
氯化聚乙烯800g；
白炭黑30g；
硬脂酸盐500g；
石蜡600g。
制备耐高温PETG塑料：包括如下步骤：步骤a，按重量份数称取改性环氧树脂A、PETG树脂、滑石粉、稳定剂、氯化聚乙烯、炭黑、硬脂酸盐和石蜡，将以上原料混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，双螺杆挤出机包括前段、中段和挤出段机头，前段、中段和挤出段的温度分别为：前段160-180℃，中段190-210℃，挤出段机头218-230℃。挤出得到实施例1的耐高温PETG塑料。
实施例2-6的制备工艺参考实施例1，原料及各重量如下表，其中树脂中改性环氧树脂和PETG树脂的重量份数比为1:2：
树脂 滑石粉 稳定剂 氯化聚乙烯 白炭黑 硬脂酸 石蜡
实施例2 240 80 6 130 6 100 120
实施例3 300 100 3 110 5 80 100
实施例4 330 120 1 150 8 70 80
实施例5 360 60 2 60 7 90 90
实施例6 400 90 5 100 2 60 70
表1：实施例2-6的原料及重量组成表。
将实施例1-6制备的耐高温PETG加工为厚度为2mm，直径为2cm的医疗管材进行测试，性能结果如下：
Figure BDA0003704298240000051
表2：实施例1-6制备产品性能测试表。
通过以上数据看以清楚的看到，在188℃时一定压力下管材无变形，具有较强的耐高温性能，在200℃无压力情况下，也没有变形的现象，只有部分实施例在200℃有压力情况下才出现略有变形的现象。并且实施例1-7材料制备的管材抗冲击强度和拉伸强度较高。就抗拉伸强度而言，实施例1-6的物理性能已经超过任何一种单一树脂的性能，如环氧树脂、氯化聚乙烯和PETG。
第二部分：
与第一部分相比，改性环氧树脂B制备过程中使用普通固化剂，即改性助剂：单晶蓝宝石纤维6-15重量份、固化剂10-16重量份、交联促进剂2-56重量份。单晶蓝宝石纤维的直径为1-2μm。单晶蓝宝石纤维的长度为50-100μm。
制备改性环氧树脂B：步骤a，将环氧树脂和改性助剂(单晶蓝宝石纤维、固化剂、交联促进剂)加入到反应釜中，搅拌均匀；步骤b，加热升温至86-92℃，并保持温度86-92℃12-15min；步骤c，以2℃/min程序降温冷却至45-50℃时自然冷却至常温，然后挤出，得到改性环氧树脂B。
实施例7：
称取原料：
改性环氧树脂B700g；
PETG树脂1400g；
滑石粉700g；
稳定剂40g；
氯化聚乙烯800g；
白炭黑30g；
硬脂酸盐500g；
石蜡600g。
制备PETG塑料：包括如下步骤：步骤a，按重量份数称取改性环氧树脂B、PETG树脂、滑石粉、稳定剂、氯化聚乙烯、炭黑、硬脂酸盐和石蜡，将以上原料混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，双螺杆挤出机包括前段、中段和挤出段机头，前段、中段和挤出段的温度分别为：前段160-180℃，中段190-210℃，挤出段机头218-230℃。挤出得到实施例7的PETG塑料。
实施例8-12的制备方法和原料参考实施例7，各原料的重量参考实施例2-6。
将实施例7-12制备的PETG塑料加工为平均厚度为1m的容器瓶，并对其性能进行测试，结果如下表3：
Figure BDA0003704298240000061
表3：实施例7-12性能测试表。
就塑料而言，固话改性剂的出现，不但略有改善和提高了抗冲击强度和拉伸强度，明显的提高了耐高温性能，通过以上实施例测试数据，可以看出实施例7-12的改性塑料制备的产品耐高温效果明显弱于实施例1-6，故推测固化改性剂的制备方法对耐高温效果产生重要的影响。
第三部分：与第一部分相比，区别在于：原料中的改性环氧树脂C中没有加入单晶蓝宝石纤维，其他参考第一部分实施例3。
改性环氧树脂C制备：
首选制备固化改性剂：1)称取或量取以下原料：脂肪酸二乙醇酰胺5-15重量份，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯5-10重量份，二丙二醇单丁醚3-5重量份，乙醇30-40重量份，水200-300重量份；2)将乙醇和二丙二醇单丁醚混合，加入水后，加入脂肪酸二乙醇酰胺和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯混合均匀，在70-80℃下搅拌30-50min，得到固化改性剂。
配制改性助剂：其中改性环氧树脂的原料为：环氧树脂40重量份和改性助剂22重量份，改性助剂包括固化改性剂14重量份、交联促进剂8重量份。
制备改性环氧树脂C：步骤a，将环氧树脂和改性助剂(单晶蓝宝石纤维、固化改性剂、交联促进剂)加入到反应釜中，搅拌均匀；步骤b，加热升温至86-92℃，并保持温度86-92℃12-15min；步骤c，以2℃/min程序降温冷却至45-50℃时自然冷却至常温，然后挤出，得到改性环氧树脂C。
实施例13：
称取原料：
改性环氧树脂C700g；
PETG树脂1400g；
滑石粉700g；
稳定剂40g；
氯化聚乙烯800g；
白炭黑30g；
硬脂酸盐500g；
石蜡600g。
制备耐高温PETG塑料：包括如下步骤：步骤a，按重量份数称取改性环氧树脂C、PETG树脂、滑石粉、稳定剂、氯化聚乙烯、炭黑、硬脂酸盐和石蜡，将以上原料混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，双螺杆挤出机包括前段、中段和挤出段机头，前段、中段和挤出段的温度分别为：前段160-180℃，中段190-210℃，挤出段机头218-230℃。挤出得到实施例13的PETG塑料。
第四部分：各原料参考第一部分，实施例14原料组分如下表4：
Figure BDA0003704298240000081
表4：实施例14原料组分表。
实施例15的原料组分表如表5：
Figure BDA0003704298240000082
表5：实施例15的原料组分表。
实施例16的原料组分表如表6：
PETG树脂 滑石粉 稳定剂 氯化聚乙烯 白炭黑 硬脂酸 石蜡
实施例16 300 100 3 110 5 80 100
表6：实施例16的原料组分表。
将实施例13-16制备的PETG塑料加工为厚度为1.5mm的管材，对其性能测试结果如下表7：
Figure BDA0003704298240000083
表7：实施例13-16性能测试表。
就实施例1-16制备的塑料而言，实施例1-6的抗冲击强度明显优于实施例7-16，本发明的技术内容中固化改性剂以及改性环氧树脂的制备工艺和原料对最终产品的性能影响较大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐高温PETG塑料，原料包括：200-400重量份的树脂、60-150重量份的滑石粉、1-6重量份的稳定剂、50-150重量份的氯化聚乙烯、2-8重量份的白炭黑、50-110重量份的硬脂酸盐和60-120重量份的石蜡。
2.根据权利要求1所述的耐高温PETG塑料，其特征在于：原料包括250-320重量份的树脂、60-150重量份的滑石粉、1-6重量份的稳定剂、50-150重量份的氯化聚乙烯、2-8重量份的白炭黑、50-110重量份的硬脂酸盐和60-120重量份的石蜡。
3.根据权利要求2所述的耐高温PETG塑料，其特征在于：所述树脂包括50-150重量份的改性环氧树脂和150-250重量份的PETG树脂。
4.根据权利要求2所述的耐高温PETG塑料，其特征在于：改性环氧树脂和PETG的重量份数比为1:2。
5.根据权利要求2所述的耐高温PETG塑料，其特征在于：所述改性环氧树脂，其原料包括环氧树脂30-50重量份和改性助剂15-30重量份，所述改性助剂包括单晶蓝宝石纤维2-8重量份、固化改性剂10-16重量份、交联促进剂4-18重量份。
6.根据权利要求5所述的耐高温PETG塑料，其特征在于：所述固化改性剂，其制备方法为：脂肪酸二乙醇酰胺5-15重量份，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯5-10重量份，二丙二醇单丁醚3-5重量份，乙醇30-40重量份，水200-300重量份；将乙醇和二丙二醇单丁醚混合，加入水后，加入脂肪酸二乙醇酰胺和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯混合均匀，在70-80℃下搅拌30-50min，得到固化改性剂。
7.根据权利要求5所述的耐高温PETG塑料，其特征在于：所述改性环氧树脂，其制备方法为：步骤a，将环氧树脂和改性助剂加入到反应釜中，搅拌均匀；步骤b，加热升温至86-92℃，并保持温度86-92℃12-15min；步骤c，以2℃/min程序降温冷却至45-50℃时自然冷却至常温，然后挤出，得到改性环氧树脂。
8.一种耐高温PETG塑料的制备工艺，包括如下步骤：步骤a，按重量份数称取树脂、滑石粉、稳定剂、氯化聚乙烯、炭黑、硬脂酸盐和石蜡，将以上原料混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，挤出温度为218-230℃，得到实施例1-7任一项所述的耐高温PETG塑料。
9.根据权利要求5所述的耐高温PETG塑料的制备工艺，其特征在于：双螺杆挤出机包括前段、中段和挤出段机头，前段、中段和挤出段的温度分别为：前段160-180℃，中段190-210℃，挤出段机头218-230℃。
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