CN115340751A - 一种低介电常数pbt共聚酯/聚烯烃合金材料及其制备方法 - Google Patents
一种低介电常数pbt共聚酯/聚烯烃合金材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料及其制备方法，属于高分子领域。将PBT共聚酯所需的原料加入反应釜，通过酯化和聚合反应，制得具有较好相容性的PBT共聚酯；然后将PBT共聚酯与聚烯烃进行共混，制得低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料。本发明所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料相容性较好，并具有较低的介电常数和介电损耗，能够较好地满足5G技术对材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种重要的工程塑料，具有结晶度高、流动性能好、韧性高、耐磨、伸直率高、耐化学力强、电绝缘性好等优点，被广泛应用于制造电子电器的骨架、外壳，光缆中光纤的松套保护管。常规PBT的介电常数较高，介电损耗较大，限制了其在某些特殊领域，如绝缘材料方面的应用。5G时代即将到来，对传输材料的低介电损耗、介电常数有更严格的要求，要求聚酯材料的介电常数低于2.8。现有技术通过烯烃、玻纤等与PBT共混制备合金材料，降低材料的介电常数，但介电常数仍然只能达到2.9，不能满足5G的应用需求，同时PBT与烯烃、无机物的相容性较差，会影响材料的加工使用性能。
公开号为CN 111073230A的中国专利公开了一种低介电常数PC/PBT合金材料，材料饱和质量分数为20-70％的PC，20-70％的PBT，0-20％的矿物，0-20％的低介电常数填充物，相容剂1-5％，发泡剂0-2％,润滑剂0.3-3％，抗氧剂0.1-1％。，产品具有较好的韧性平衡和尺寸稳定性，并能在一定程度上降低介电常数，但是填充矿物会影响材料的物理性能，降低了材料的可加工性。
公开号为CN108102311A的中国专利公开了一种低介电PBT/PETG合金纳米注塑复合材料，由以下重量含量百分比组成：30-50％PBT树脂、30-50％PETG树脂、30-40％玻璃纤维、0.2-0.8％抗氧剂、1-2％润滑剂、0.3-0.5％抗UV剂和3-8％相容剂，此产品虽然有较好的耐热性能，但产品的介电常数及介电损耗降低不明显，通过共混得到的复合材料在微观上仍呈两相，影响材料的加工使用。
常规PBT聚酯介电常数较高，介电损耗较大，现有技术改性后的低介电常数PBT聚酯仍然达不到5G应用需求，聚烯烃具有较低的介电常数和介电损耗，但是聚烯烃与聚酯的相容性较差，现有技术通过添加相容剂来改善聚烯烃与聚酯的相容性，改性后的合金材料仍然存在相容性较差的问题，限制了聚酯/聚烯烃合金材料的应用。
发明内容
本发明是针对上述存在的技术提问提供一种低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料。本发明通过共聚的方法在PBT反应过程中引入直链脂肪族二元酸和聚己内酯二元醇单体，制得具有较好相容性的PBT共聚酯，再通过共混的方法引入聚烯烃，不仅降低了合金材料的介电常数和介电损耗，并且改善了共聚酯与聚烯烃的相容性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，该材料是由质量比为70～90：10～30的PBT共聚酯和聚烯烃组成；其中：PBT共聚酯的制备方法为：将1,4-丁二醇、对苯二甲酸、直链脂肪族二元酸和聚己内酯二元醇以及钛系催化剂加入反应釜进行酯化和缩聚反应，得到PBT共聚酯。
本发明技术方案中：直链脂肪族二元酸的亚甲基数大于10；所述的直链脂肪族二元酸为：十二烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸和十六烷二酸中的至少一种。
本发明技术方案中：PBT共聚酯和聚烯烃的质量比为30～50：1～20。
在一些优选的技术方案中：直链脂肪族二元酸用量为对苯二甲酸的摩尔量的10-20％。
本发明技术方案中：聚己内酯二元醇用量为对苯二甲酸的摩尔量的1-5％。
在一些优选的技术方案中：聚己内酯二元醇分子量为1000-4000，优选聚己内酯二元醇分子量为1000、2000或4000。
本发明技术方案中：聚烯烃为聚乙烯和/或聚丙烯。
本发明技术方案中：1,4-丁二醇与总酸摩尔量之比为(2.5-3.5)：1，其中所述的总酸为对苯二甲酸和直链脂肪族二元酸。
本发明技术方案中：催化剂为有机钛酯化物，催化剂中金属钛在共聚酯中的质量含量为60-90μg/g。
在一些优选的技术方案中：所述的有机钛酯化物为钛酸四丙酯、钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的至少一种。
在一些更为优选的技术方案中：所述的有机钛酯化物为钛酸四丙酯、钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的至少两种。
一种上述低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料的制备方法，该方法是将PBT共聚酯所需物料加入聚合反应釜，进行酯化反应，待生成的酯化水达到理论量且馏出水量明显减少时，酯化反应结束；缓慢开启真空出口阀，40-50min过渡到高真空状态，反应进入缩聚阶段；缩聚阶段结束后得到的物料经过水冷和切粒，制备出PBT共聚酯，将PBT共聚酯与聚烯烃在螺杆挤出机进行共混，设定螺杆温度为200-230℃，制备低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料。
上述制备方法中：酯化反应的温度为190-220℃，缩聚反应的温度为250-255℃，绝对压力在100Pa以内。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明的显著优点是：
1)在100MHz测试条件下，常规PBT聚酯的相对介电常数和介电损耗角正切值分别为3.0-3.2和0.011-0.015，传统PBT/聚烯烃合金材料的介电常数和介电损耗与常规PBT相近，聚烯烃降低PBT材料的介电性能效果不明显。本发明的数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料相对介电常数和介电损耗角正切值明显降低，分别为2.60-2.75和0.005-0.007；
2)在相同的特性粘度条件下普通合金材料断裂强度一般小于10Mpa，断裂伸长率小于20％；本发明低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料的断裂强度为25-50MPa，断裂伸长率为90-160％，该合金材料中PBT共聚酯与聚烯烃具有较好的相容性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1～6的制备方法：配方如表1所示，将物料加入20升聚合反应釜，采用N2置换三次后升温搅拌，控制反应釜内温190-220℃进行常压酯化反应，待生成的酯化水达到理论量且馏出水量明显减少时，酯化反应结束。缓慢开启真空出口阀，45min过渡到高真空状态，反应进入缩聚阶段，控制反应釜内温250-255℃，绝对压力在100Pa以内，当电流达到设定值后，经过水冷和切粒，制备出特性粘度符合要求的PBT共聚酯，将PBT共聚酯与聚烯烃在螺杆挤出机进行共混，设定螺杆温度为220-250℃，制备低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，合金材料介电性能和力学性能如表1所示。
对比例1
其他条件同实施例1，除了配方组分中没有加入聚己内酯二元醇。
对比例2。
其他条件同实施例2，除了配方组分中没有加入直链脂肪族二元酸。
测试方法如下：
熔点：测试仪器为美国Perkin-Elmer公司DSC-7型差式扫描量热仪；测试方法为：在氮气保护下，以10℃/min的升温速度从25℃升温至290℃，保持5min，然后以400℃/min的速度降温至25℃，保持5min，再以10℃/min的速度从25℃升温至290℃，保持5min，最后以10℃/min降温至100℃。
特性黏度：美国Viscotek公司Y501相对特性黏度仪；测试采用国标GB-T1491-2017。
力学性能：英国劳埃德公司LR10kplus万能材料试验机；测试方法采用国标GB/T1040.1-2018。
介电性能：上海爱义电子设备有限公司AS2855-A型介电常数及介质损耗测试系统；测试方法采用国标GB/T 1409-2006。
表1 PBT共聚酯/聚烯烃试验配方及产品性能
Claims (10)
1.一种低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：该材料是由质量比为70-90：10-30的PBT共聚酯和聚烯烃组成；其中：PBT共聚酯的制备方法为：将1,4-丁二醇(BD)、对苯二甲酸(PTA)、直链脂肪族二元酸和聚己内酯二元醇以及钛系催化剂加入反应釜进行酯化和缩聚反应，得到PBT共聚酯。
2.根据权利要求1所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：直链脂肪族二元酸的亚甲基数大于10；优选：所述的直链脂肪族二元酸为：十二烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸和十六烷二酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：直链脂肪族二元酸用量为对苯二甲酸的摩尔数的10-20％。
4.根据权利要求1所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：PBT共聚酯和聚烯烃的质量比为30～50：1～20。
5.根据权利要求1或4所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：聚己内酯二元醇分子量为1000-4000，优选：聚己内酯二元醇分子量为1000、2000或4000；进一步优选：聚己内酯二元醇用量为对苯二甲酸的摩尔数的1-5％。
6.根据权利要求1所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：聚烯烃为聚乙烯和/或聚丙烯。
7.根据权利要求1所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：1,4-丁二醇与总酸摩尔量之比为(2.5-3.5)：1，其中所述的总酸为对苯二甲酸和直链脂肪族二元酸。
8.根据权利要求1所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料，其特征在于：钛系催化剂为有机钛酯化物；优选所述的有机钛酯化物为钛酸四丙酯、钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的至少一种；进一步优选：所述的有机钛酯化物为钛酸四丙酯、钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的至少两种；钛系催化剂中金属钛在PBT共聚酯中的质量含量为60-90μg/g。
9.一种权利要求1所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料的制备方法，其特征在于：该方法是将PBT共聚酯所需物料加入聚合反应釜，进行酯化反应，待生成的酯化水达到理论量且馏出水量明显减少时，酯化反应结束；缓慢开启真空出口阀，40-50min过渡到高真空状态，反应进入缩聚阶段；缩聚阶段结束后得到的物料经过水冷和切粒，制备出PBT共聚酯，将PBT共聚酯与聚烯烃在螺杆挤出机进行共混，设定螺杆温度为200-230℃，制备低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料。
10.根据权利要求9所述的低介电常数PBT共聚酯/聚烯烃合金材料的制备方法，其特征在于：酯化反应的温度为190-220℃，缩聚反应的温度为250-255℃，绝对压力在100Pa以内。
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2021
- 2021-05-13 CN CN202110523316.9A patent/CN115340751A/zh active Pending
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