CN111019105A - 一种改性聚酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚酯及其制备方法，该聚酯以对苯二甲酸、乙二醇和催化剂为原料，进行酯化反应，当出水量达理论量时，结束酯化；泄压到常压，加入阳离子三单体、聚己内酯二元醇和稳定剂，搅拌10min以上，进行缩聚反应，搅拌电流达额定值后出料，即可制得常压可染阳离子聚酯。本发明用聚己内酯二元醇(PCL)作为四单体替代普遍使用的聚乙二醇，由于PCL的热稳定性较PEG明显提高，因此用PCL作为四单体制备的阳离子共聚酯热稳定性明显提高，解决了常规方法制备的阳离子可染聚酯热稳定性较差的缺点，这种阳离子可染聚酯纤维不仅常压可染，而且色相好，端羧基低。

Description

一种改性聚酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯领域，具体涉及一种改性聚酯及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)广泛应用于生产生活的各个领域，由于聚酯纤维价廉物美，聚酯纤维在三大合成纤维中发展速度最快，成为全球第一大面料纤维。PET是对称性直链大分子，分子链中不含有侧链基团，规整性非常好。PET的玻璃化转变温度高，聚酯纤维需要高温下染色，促进染料分子向纤维内部扩散；其次PET分子链上没有能与染料分子发生作用的极性基团，使纤维染色困难。常规聚酯纤维深染效果不佳染色不鲜艳是最大缺陷。聚酯纤维结晶度高，结构致密，染料分子很难扩散到纤维内部，是其不能深染的主要原因。
聚酯纤维是热塑性化合物，温度达到玻璃化转变温度以上时，纤维大分子链发生剧烈运动，聚合物分子间空隙增大，自由体积增加，通常染色温度在100℃～110℃时，PET纤维上染速度最快，PET纤维一般需要高温高压染色。
为了改善纤维的可染性，1958年杜邦在PET分子链中引入了共聚三单体间苯二甲酸磺酸钠(SIPM)，即“达克伦T-64”共聚纤维。为了提高聚酯纤维的染色性能，在聚酯分子链中引入可与阳离子染料结合的含有金属磺酸盐的间苯二甲酸或其衍生物。含有金属磺酸盐的间苯二甲酸的引入破坏了聚酯分子结构的规整性，使聚酯结晶性能下降，无定形区增加，阳离子染料分子更容易进入到聚酯纤维的无定形区与分子链中带有负电荷的磺酸基团(SO3 -)进行阳离子交换，阳离子染料与染座通过形成离子键结合，使染料上染率提高，从而达到改善纤维染色性能的目的。但是由于分子链中引入了极性基团，纤维的玻璃化转变温度Tg略提高，仍然需要在沸点以上的温度下染色。
1982年，日本东丽、帝人等，在引入三单体SIPM基础上进一步共聚第四单体聚乙二醇(PEG)，PEG是柔性脂肪族化合物，一方面可以降低聚酯的玻璃化转变温度，有利于染色，另一方面可以增大聚酯纤维的无定形区，改善无定形区大分子链的活动性，通过进一步共聚PEG可以获得了常压沸染的染色效果，同时可改善分散染料的染色效果。这种引入四单体聚醚的改性聚酯纤维，使纤维可在常压下染色，即常压型的阳离子染料可染改性聚酯纤维。
但是由于PEG热稳定较差，通常PEG在150℃开始热分解，而聚酯缩聚温度通常280℃左右，因此这种PEG为改性四单体的阳离子聚酯热稳定较差，色相较黄。
发明内容
本发明是针对上述存在的技术问题提供一种具备良好热稳定性的常压可染阳离子改性聚酯及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性聚酯，该聚酯通过如下方法制备得到：以对苯二甲酸、乙二醇和催化剂为原料，在酯化温度在200℃～260℃、酯化压力2～3MPa的条件下进行酯化反应，当出水量达理论量时，结束酯化；泄压到常压，加入阳离子三单体SIPE溶液、聚己内酯二元醇和稳定剂，搅拌10min后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段，缩聚温度控制在270℃～290℃，搅拌电流达额定值后出料，即可制得常压可染阳离子聚酯。
本发明所述的聚酯中：所述的稳定剂为磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三苯酯中的至少一种。
本发明所述的聚酯中：所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中至少一种。
本发明所述的聚酯中：所述的阳离子三单体SIPE溶液为SIPM的乙二醇酯化液，SIPE的浓度40％。
本发明所述的聚酯中：SIPM摩尔含量为聚酯的1.5％～3.0％，聚己内酯二元醇加入量为聚酯重量的2.5％～5％，PCL的分子量为500～6000。
一种改性聚酯的制备方法，该方法以对苯二甲酸、乙二醇和催化剂为原料，在酯化温度在200℃～260℃、酯化压力2～3MPa的条件下进行酯化反应，当出水量达理论量时，结束酯化；泄压到常压，加入阳离子三单体SIPE溶液、聚己内酯二元醇和稳定剂，搅拌10min后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段，缩聚温度控制在270℃～290℃，搅拌电流达额定值后出料，即可制得常压可染阳离子聚酯。
本发明所述的制备方法中：所述的稳定剂为磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三苯酯中的至少一种。
本发明所述的制备方法中：所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中至少一种。
本发明所述的制备方法中：所述的阳离子三单体SIPE溶液为SIPM的乙二醇酯化液，SIPE的浓度40％。
本发明所述的制备方法中：SIPM摩尔含量为聚酯的1.5％～3.0％，聚己内酯二元醇加入量为聚酯重量的2.5％～5％，PCL的分子量为500～6000。
本发明的有益效果：
本发明用聚己内酯二元醇(PCL)作为四单体替代普遍使用的聚乙二醇，由于PCL的热稳定性较PEG明显提高，因此用PCL作为四单体制备的阳离子共聚酯热稳定性明显提高，解决了常规方法制备的阳离子可染聚酯热稳定性较差的缺点，这种阳离子可染聚酯纤维不仅常压可染，而且色相好，端羧基低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：在2L反应釜中加入350克对苯二甲酸、乙二醇220克，乙二醇锑0.15克，酯化温度200℃～260℃，酯化压力(表压)2.5MPa下酯化，当出水量达理论值后，结束酯化，泄到常压，加入磷酸0.0261克，阳离子三单体SIPE溶液(SIPM的乙二醇酯化液，SIPE浓度40％)28.2克，PCL10.6克(分子量500)，继续搅拌10分钟后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段(表压＜100Pa)，缩聚温度270℃～290℃，搅拌功率达额定值时出料，合成的改性聚酯的玻璃化转变温度71.3℃，特性粘度0.522dL/g、端羧基28mol/t、色值(L/a/b)87.3/-1.2/4.2，共聚酯热分解起始温度375℃。在浴比100：1，温度100℃下保温4小时，阳离子染料X-GRL每100克纤维上染率99.2％。
实施例2：在2L反应釜中加入350克对苯二甲酸、乙二醇220克，乙二醇锑0.15克，酯化温度200℃～260℃，酯化压力(表压)2.5MPa下酯化，当出水量达理论值后，结束酯化，泄到常压，加入磷酸三甲酯0.0369克，阳离子三单体SIPE溶液(SIPM的乙二醇酯化液，SIPE浓度40％)56.4克，PCL22.3克(分子量6000)，继续搅拌10分钟后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段(表压＜100Pa)，缩聚温度270℃～290℃，搅拌功率达额定值时出料，合成的改性聚酯的玻璃化转变温度64.3℃，特性粘度0.542dL/g、端羧基32mol/t、色值(L/a/b)85.3/-1.6/5.2，共聚酯热分解起始温度356℃。在浴比100：1，温度100℃下保温4小时，阳离子染料X-GRL每100克纤维上染率99.5％。
实施例3：在2L反应釜中加入350克对苯二甲酸、乙二醇220克，乙二醇锑0.15克，酯化温度200℃～260℃，酯化压力(表压)2.5MPa下酯化，当出水量达理论值后，结束酯化，泄到常压，加入磷酸三苯酯0.065克，阳离子三单体SIPE溶液(SIPM的乙二醇酯化液，SIPE浓度40％)42.3克，PCL16.5克(分子量3000)，继续搅拌10分钟后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段(表压＜100Pa)，缩聚温度270℃～290℃，搅拌功率达额定值时出料，合成的改性聚酯的玻璃化转变温度68.0℃，特性粘度0.530dL/g、端羧基30mol/t、色值(L/a/b)86.3/-1.5/5.0，共聚酯热分解起始温度362℃。在浴比100：1，温度100℃下保温4小时，阳离子染料X-GRL每100克纤维上染率99.6％。
实施例例4：在2L反应釜中加入350克对苯二甲酸、乙二醇220克，乙二醇锑0.18克，酯化温度200℃～260℃，酯化压力(表压)2.5MPa下酯化，当出水量达理论值后，结束酯化，泄到常压，加入磷酸三苯酯0.065克，阳离子三单体SIPE溶液(SIPM的乙二醇酯化液，SIPE浓度40％)36.3克，PCL13.5克(分子量1500)，继续搅拌10分钟后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段(表压＜100Pa)，缩聚温度270℃～290℃，搅拌功率达额定值时出料，合成的改性聚酯的玻璃化转变温度68.0℃，特性粘度0.525dL/g、端羧基26mol/t、色值(L/a/b)85.5/-1.5/4.2，共聚酯热分解起始温度365℃。在浴比100：1，温度100℃下保温4小时，阳离子染料X-GR每L100克纤维上染率99.2％。
实施例5：在2L反应釜中加入350克对苯二甲酸、乙二醇220克，乙二醇锑0.15克，酯化温度200℃～260℃，酯化压力(表压)2.5MPa下酯化，当出水量达理论值后，结束酯化，泄到常压，加入磷酸三甲酯0.029克，阳离子三单体SIPE溶液(SIPM的乙二醇酯化液，SIPE浓度40％)35.3克，PCL16克(分子量4000)，继续搅拌10分钟后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段(表压＜100Pa)，缩聚温度270℃～290℃，搅拌功率达额定值时出料，合成的改性聚酯的玻璃化转变温度68.0℃，特性粘度0.534dL/g、端羧基28mol/t、色值(L/a/b)84.9/-1.5/3.90，共聚酯热分解起始温度363℃。在浴比100：1，温度100℃下保温4小时，阳离子染料X-GRL每100克纤维上染率99.3％。
(对比例)
在2L反应釜中加入350克对苯二甲酸、乙二醇220克，乙二醇锑0.15克，酯化温度200℃～260℃，酯化压力(表压)2.5MPa下酯化，当出水量达理论值后，结束酯化，泄到常压，加入磷酸0.0261克，阳离子三单体SIPE溶液(SIPM的乙二醇酯化液，SIPE浓度40％)28.2克，聚乙二醇10.6克(分子量500)，继续搅拌10分钟后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段(表压＜100Pa)，缩聚温度270℃～290℃，搅拌功率达额定值时出料，合成的改性聚酯的玻璃化转变温度71.6℃，特性粘度0.528dL/g、端羧基51.28mol/t、色值(L/a/b)85.3/-1.2/6.4，共聚酯热分解起始温度295℃。在浴比100：1，温度100℃下保温4小时，阳离子染料X-GRL每100克纤维上染率99.2％。

Claims (10)

1.一种改性聚酯，其特征在于：该聚酯通过如下方法制备得到：以对苯二甲酸、乙二醇和催化剂为原料，在酯化温度在200℃～260℃、酯化压力2～3MPa的条件下进行酯化反应，当出水量达理论量时，结束酯化；泄压到常压，加入阳离子三单体SIPE溶液、聚己内酯二元醇和稳定剂，搅拌10min后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段，缩聚温度控制在270℃～290℃，搅拌电流达额定值后出料，即可制得常压可染阳离子聚酯。
2.根据权利要求1所述的改性聚酯，其特征在于：所述的稳定剂为磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三苯酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性聚酯，其特征在于：所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性聚酯，其特征在于：所述的阳离子三单体SIPE溶液为SIPM的乙二醇酯化液，SIPE的浓度40％。
5.根据权利要求4所述的改性聚酯，其特征在于：SIPM摩尔含量为聚酯的1.5％～3.0％，聚己内酯二元醇加入量为聚酯重量的2.5％～5％，PCL的分子量为500～6000。
6.一种改性聚酯的制备方法，其特征在于：该方法以对苯二甲酸、乙二醇和催化剂为原料，在酯化温度在200℃～260℃、酯化压力2～3MPa的条件下进行酯化反应，当出水量达理论量时，结束酯化；泄压到常压，加入阳离子三单体SIPE溶液、聚己内酯二元醇和稳定剂，搅拌10min后，在40min～50min内逐步减压升温到270℃，进入高真空缩聚阶段，缩聚温度控制在270℃～290℃，搅拌电流达额定值后出料，即可制得常压可染阳离子聚酯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三苯酯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中至少一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的阳离子三单体SIPE溶液为SIPM的乙二醇酯化液，SIPE的浓度40％。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：SIPM摩尔含量为聚酯的1.5％～3.0％，聚己内酯二元醇加入量为聚酯重量的2.5％～5％，PCL的分子量为500～6000。
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