KR20200061866A - 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 이를 이용한 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 수지에 하기 [화학식 1]의 화합물과 폴리올이 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지에 관한 것이다.
[화학식 1]
[화학식 1]
Description
본 발명은 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 이를 이용한 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유에 관한 것으로 술포이소프탈산 금속염을 사용하여 카티온 가염성을 부여하면서도 세섬화가 가능한 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 이를 이용한 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
카티온염료는 아크릴섬유용으로 개발된 새로운 형의 염기성 염료로 아크릴에는 매우 선명하고 아름다운 색으로 염색되고 일광과 열에도 강하다. 상기 카티온염료는 개량된 물질인 폴리에스테르(카티온 가염 폴리에스테르)도 염색할수 있다.
폴리에틸렌테레프탈레이트를 대표로 하는 폴리에스테르 섬유는, 그 화학적 특성으로부터 분산 염료, 아조익 염료로 밖에 염색할 수 없기 때문에, 선명하면서 또한 깊이있는 색상이 잘 얻어지지 않는다는 결점이 있어, 분산염료로 염색하는 폴리에스테르(PET)의 최대의 과제는 발색성(선명성)의 부족과 고압, 고온염색이었다.
상기 과제를 해결하기 위한 방안이 술포이소프탈산 염의 공중합 또는 내부 첨가에 의한 카티온 염료 가염이었다.
현재 출시되고 있는 카티온 가염 폴리에스테르 수지의 대부분은 상압 가염으로, 기본적으로 100℃ 이하에서 상압 염색이 가능하다. 상기 카티온 가염 폴리에스테르는 농염색, 선명성이 우수하고 분산염료 염색의 결점을 보완하며, 강도 특성은 일반적으로 레귤러 타입보다 나쁘나 폴리머와 제직 기술의 개선에 의하여 통상의 폴리에스테르 섬유에 가까운 특성이 얻어지게 된다.
일본 공개특허 제2008-069490호는 선명성이 우수한 가염 폴리에스테르에 관한 것으로 카티온 염료에 의하여 염색 가능하고 아크릴계 섬유에 가까운 선명성을 갖고 더구나 실용성이 높아 선명성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제공한다. 에틸렌텔레프탈레이트를 주된 반복단위로 하는 폴리에스테르로 이루어진 섬유로써 해당 폴리에스테르가 5-나트륨 술포이소프탈산 성분 및/또는 술포이소프탈산 성분을 공중합 성분으로 함유하여 그들의 공중합량의 합계가 4~20mol%에 해당되는 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
일본 공개특허 제2011-196006호는 상압 카티온 가염성 폴리에스테르 및 그로부터 구성된 섬유에 관한 것으로 산성분에 대한 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분이 2.0~5.5몰%, 전 산성분에 대한 아디핀신 성분이 3.0~6.0몰% 함유한 폴리에스테르로 폴리에스테르에 가용인 티탄 화합물을 티탄 원소 환산하여 3~10ppm함유하고 인 화합물을 임 원소 환산으로 5~40ppm함유하는 것을 특징으로 하는 상압 카티온 가염성 폴리에스테르 및 그로부터 구성된 섬유를 제공한다.
상기와 같이 종래의 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유의 대부분은 술포이소프탈산 금속염을 이용하여 폴리에스테르에 카티온 가염성의 기능을 부여하고 있다.
상기와 같은 종래의 술포이소프탈산 금속염만 단독으로 사용한 카티온 가염성 폴리에스테르는 술포이소프탈산의 금속염끼리의 상호작용으로 용융상태의 점도가 매우 높고, 동시에 전단담화(Shear Thinning) 거동이 크게 일어난다. 전단담화란, 폴리에스테르 수지가 특정 전단속도(Shear rate)까지는 동일한 용융점도를 나타내다가, 고(高) 전단속도에서는 용융점도가 감소하는 거동을 말한다. 용융 폴리에스테르가 점성 및 탄성을 가지고 있는 물질이기에 나타나는 현상으로 설명할 수 있다.
통상의 폴리에스테르 수지는 전단담화 거동이 적으나 카티온 가염성 폴리에스테르는 카티온 가염의 기능을 갖는 염(鹽)간 결합으로 전단담화가 매우 크게 일어난다. 이는 중합공정에서 교반기 전력치 부하를 가중시켜 고분자량을 달성하기 어렵게 하며, 방사공정에서 익스트루더 온도 및 필터 압력을 증가시킨다. 즉, 용융점도는 높으나 폴리머 고유점도(Intrinsic Viscosity)는 상대적으로 낮아 방사시 원사의 강도를 저하시키는 원인이 된다.
더 구체적으로 용융상태에서는 점도가 높아 공정상 취급하기가 힘들며, 원사 형태로 냉각시킬때는 분자량이 작아서 강도가 저하되어 세섬도의 섬유로 제조하기 어려운 문제점이 있었다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유를 대표로 하는 폴리에스테르 섬유는 그 화학적 특성으로부터 분산염료, 아조익 염료로 밖에 염색할 수 없기 때문에 선명하면서 또한 깊이있는 색상이 잘 얻어지지 않는다는 결점이 있어, 분산염료로 염색하는 폴리에스테르 섬유의 문제는 발색성(선명성)의 부족과 고압, 고온에서 염색하여야 하는 문제였다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 카티온 염색성과 직접 염색성을 증가시켜 교직물의 최대 염착 시간을 감소시킬 수 있는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기의 폴리에스테르 수지의 전단담화 거동이 적은 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 통해 강도가 향상되고 세섬도로 제조할 수 있는 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 폴리에스테르 수지에 하기 [화학식 1]의 화합물과 폴리올이 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제공한다.
[화학식 1]
[상기 식 중, R1, R2는 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소원자 또는 수산화기 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기 또는 β-하이드록시에틸기를 나타낸다]
또한, 상기 [화학식 1]의 화합물은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~10몰%가 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제공한다.
또한, 상기 폴리올은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~10중량%가 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제공한다.
또한, 상기 [화학식 1]의 화합물은 하기의 [화학식 2]의 화합물인 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제공한다.
[화학식 2]
또한, 상기 폴리올은 폴리에틸렌글리콜인 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제공한다.
또한, 상기의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지로 형성되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 카티온 가염성 폴리에스테르 수지는 폴리올을 사용하여 카티온 염색성과 직접 염색성을 증가시켜 교직물의 최대 염착 시간을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기의 폴리에스테르 수지의 전단담화 거동이 적은 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 통해 강도가 향상되고 세섬도로 제조할 수 있는 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 폴리에스테르 수지에 하기 [화학식 1]의 화합물과 폴리올이 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지에 관한 것이다.
[화학식 1]
[상기 식 중, R1, R2는 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기 또는 β-하이드록시에틸기를 나타낸다]
통상의 폴리에스테르 수지는 전단담화 거동이 적으나 상기 술포이소프탈산 금속염만 단독으로 사용하여 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제조할 경우 술포이소프탈산의 금속염끼리의 상호작용으로 용융상태의 점도가 매우 높고, 동시에 전단담화(Shear Thinning) 거동이 크게 일어난다.
본 발명에서는 상기 [화학식 1]의 화합물을 사용하여 상압에서 카티온 가염이 가능하고 카티온 가염성 폴리에스테르 수지의 용융점도를 떨어뜨림과 동시에 수지의 전단담화 거동이 적은 폴리에스테르 수지에 관한 것이다.
또한, 폴리에스테르 수지에 폴리올을 함유시켜 폴리에스테르의 카티온 염색성과 직접 염색성이 개선된 폴리에스테르 수지에 관한 것이다.
본 발명의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지는 [화학식 1]의 화합물이 공중합을 통해 폴리에스테르에 카티온 가염성을 갖게되는 것으로 카티온 가염성을 더욱 향상시키기 위해 술포이소프탈산 금속염을 같이 사용할 수 있다.
상기 술포이소프탈산 금속염과 같이 폴리에스테르에 공중합되는 [화학식1]의 화합물 분자 구조는 폴리에스테르 축중합이 가능한 이가의 카르복실산을 가지고 있으며, 벌키(Bulky)한 분자쇄를 포함하고 있어 이온결합을 저해시키는 효과가 있다.
상기 술포이소프탈산 금속염은 하기의 화학식 3의 X가 알칼리 양이온 또는 알카리 토금속 양이온인 술포이소프탈산 금속염을 사용할 수 있을 것이다.
[화학식 3]
[상기 식 중, R은 수소원자 또는 수산화기 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기 또는 β-하이드록시에틸기를 나타낸다.]
본 발명의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지에 공중합되는 술포이소프탈산 금속염은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~3몰%가 공중합되는 것이 바람직한 것으로 술포이소프탈산 금속염이 0.1몰%미만으로 공중합되면 카티온 염료와 반응성이 저하되어 카티온 가염성이 저하될 수 있으며, 3.0몰% 초과되어 공중합되면 폴리에스테르 섬유의 물성이 저하될 수 있다.
상기 [화학식 1]의 화합물은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~10몰%가 공중합되는 것이 바람직한 것으로 [화학식 1]의 화합물이 0.1몰%미만으로 공중합되면 카티온 가염성이 효과가 낮고, [화학식 1]의 화합물으로 인한 전단담화 거동 현상의 억제효과가 저하될 수 있으며, 10몰% 초과되어 공중합되면 폴리에스테르 섬유의 물성이 저하될 수 있다.
상기 [화학식 1]의 화합물의 일예로 하기의 [화학식 2]의 화합물(BTP)를 사용할 수 있을 것이다.
[화학식 2]
본 발명의 폴리에스테르에는 염색성 개선을 위해 폴리올이 함유된다.
상기 폴리올은 수산기(水酸基)를 갖는 고분자 화합물의 총칭으로 폴리에스테르 수지에 공중합되어 폴리에스테르 수지의 염색성을 개선시킨다.
본 발명에서는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등 지방족 폴리올을 사용하는 것이 바람직한 것으로 분자량이 큰 폴리올은 폴리에스테르 수지의 물성을 저해할 수 있으므로 수평균분자량이 200~4,000인 폴리올을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 폴리올 중 폴리에틸렌글리콜은 폴리에스테르 수지의 염색성 및 물성 개선시킬 수 있으므로 폴리에틸렌글리콜을 사용하는 것이 가장 바람직할 것이다.
상기 폴리올은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~10중량%가 공중합되는 것이 바람직한 것으로 폴리올이 0.1중량%미만으로 공중합되면 염색성 개선 효율이 낮고, 10중량% 초과되어 공중합되면 폴리에스테르 수지 및 섬유의 물성이 저하될 수 있다.
상기와 같이 [화학식 1]의 화합물 및 폴리올이 공중합되거나, 술포이소프탈산 금속염이 더 공중합되는 본 발명의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지는 전단담화 거동이 적은 폴리에스테르 수지로 폴리에스테르 섬유로 제조 시에 기존의 술포이소프탈산 금속염만 사용한 카티온 가염성 폴리에스테르 수지로 형성되는 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유에 비해 섬유의 강도가 향상된다.
또한, 강도 향상에 따라 세섬화가 가능한 것으로 본 발명의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지로 형성되는 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유는 모노섬도 1데니어 미만의 섬도로 제조할 수 있는 것으로 본 발명의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지로 형성되는 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유는 사용목적에 따라 모노섬도가 0.3~3.5 데니어로 형성되는 것이 바람직할 것이다.
또한, 폴리올이 함유되어 카티온 가염성 및 직접염료에 대한 염색성이 개선되어 면, 레이온과 같은 셀룰로오스계 섬유와 혼합하여 제조되는 섬유제품의 염색성이 향상된다.
이하 본 발명에 따른 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 섬유 제조>
실시예 1 내지 6
테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 에스테르 반응기에 투입한 후 258℃의 온도에서 통상적인 방법으로 반응시켜 에스테르화 올리고머를 제조하고, 상기 에스테르화 올리고머에 상기 [화학식 2]의 BTP 라는 원료와 수평균분자량 600의 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 하기 표 1에서와 같이 실시예에 따라 함량을 다르게 투입하였다.
상기 에스테르화 올리고머를 통상의 중축합 촉매와 함께, 최종 감압도가 0.1mmHg가 되도록 서서히 감압하면서 285℃까지 승온하면서 축중합 반응을 실시하여 카티온 가염성 폴리에스테르 수지를 제조하였다.
상기 제조된 폴리에스테르 수지를 건조 후 통상의 카티온 가염성 섬유 제조방법으로 섬유를 제조하였다. 폴리에스테르 수지 및 원사의 물성은 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1 내지 3
상기 실시예와 동일한 방법으로 중합 및 방사하였으나, 카티온 가염성 원료인 술포이소프탈산 금속염 및 BTP를 하기 표 1에서와 같이 비교예에 따라 함량을 다르게 투입하였다. 폴리에스테르 수지 및 원사의 물성은 하기 표 1에 나타내었다.
※ 고분자 및 섬유 물성 측정방법
* 고유점도(IV, Intrinsic Viscosity): 100℃의 페놀:테트라클로로에탄을 1:1 비율로 섞은 용매에 폴리머를 0.5% 농도로 충부히 용해시킨 후 30℃ 항온조에서 우베로드형 점도계를 사용하여 측정함.
* 용융점도(MV, Melting Viscosity) : TA사의 Plate형 RDA를 이용하여 측정함.
* 전단담화(Shear Thinning): 특정 전단속도(Shear rate, rad/s)까지 고분자의 용융점도가 일정하다가 고 전단속도에서 용융점도가 감소하는 거동으로 본 발명에서는 10rad/s에서의 용융점도에서 100rad/s에서의 용융점도 차이를 측정함
* 강도 : 온도 20℃, 습도 65%의 항온항습 조건에서 인스트론(Instron) 기기를 사용하여 시료길이 200mm, 크로스 헤드 스피드(Cross head speed) 400mpm의 조건으로 5회 측정 후 평균값 측정.
| 구분 | 투입조성물 | 고분자 물성 | 원사물성 | |||||
| 금속염 (몰%) |
BTP (몰%) |
PEG (wt%) |
MV (Poise) |
IV (dl/g) |
전단담화 (10-100rad/s) |
모노섬도 (D) |
강도 (g/d) |
|
| 실시예1 | 0 | 2 | 0.5 | 3127 | 0.596 | 135 | 2.8 | 3.9 |
| 실시예2 | 0 | 2 | 1 | 3077 | 0.623 | 133 | 2.7 | 4.3 |
| 실시예3 | 0 | 2 | 2 | 3026 | 0.642 | 124 | 3.1 | 4.5 |
| 실시예4 | 0 | 2 | 3 | 3003 | 0.645 | 120 | 2.9 | 4 |
| 실시예5 | 0 | 1 | 1 | 3135 | 0.633 | 147 | 3.2 | 3.4 |
| 실시예6 | 0 | 3 | 1 | 3216 | 0.656 | 121 | 3.3 | 4.5 |
| 비교예1 | 0 | 2 | 0 | 3150 | 0.631 | 138 | 2.8 | 3.9 |
| 비교예2 | 1 | 2 | 0 | 3449 | 0.591 | 432 | 3.3 | 3.9 |
| 비교예3 | 2 | 0 | 0 | 3250 | 0.566 | 773 | 2.8 | 3.2 |
상기 표 1의 비교예 3에서와 같이 금속염만이 함유될 경우 카티온 가염성 폴리에스테르 수지의 전단담화는 큰 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1,2에서와 같이 술포이소프탈산 금속염만 사용했을 경우보다 화학식 2의 BTP를 사용했을 경우 동일한 용융점도에서 분자량을 나타내는 고유점도가 작고 전단담화 거동이 줄어드는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 6에서와 같이 화학식 2의 BTP가 2~3몰%폴리에스테르에 공중합될 경우 폴리에스테르 섬유의 강도가 우수하며, 폴리올은 2~3중량%가 폴리에스테르에 공중합될 경우 폴리에스테르 섬유의 강도가 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 2 내지 4과 비교예 1,2를 통해 알 수 있듯이 화학식 2의 BTP만 사용하는 것보다 폴리올을 같이 사용할 때 폴리에스테르 섬유의 강도가 우수한 것을 알 수 있다.
<카티온 가염성 폴리에스테르 염착시간 평가>
상기 표 1에서 제조된 폴리에스테르 섬유를 사용하여 염색성을 평가한 것으로 최대 염착시간을 비교하였다. 최대염착시간은 염착량 초고점에 도달하는 시간으로 염색을 종료하는 시간 척도이다.
* 염색 : 섬유를 환편으로 제작하여 푸른색의 양이온 및 직접 염료(1.0 OWF%)를 이용하여 IR염색기 100℃ 염색 후 최대 염착성능을 갖는 시간을 명시함.
| 구분 | 최대염착시간(분) |
| 실시예1 | 25 |
| 실시예2 | 23 |
| 실시예3 | 18 |
| 실시예4 | 17 |
| 실시예5 | 21 |
| 실시예6 | 25 |
| 비교예1 | 30 |
| 비교예2 | 31 |
| 비교예3 | 35 |
상기 표 2의 실시예 1 내지 4를 통해 알 수 있듯이 폴리에틸렌글리콜을 추가로 공중합 시킬 경우 최대 염착시간이 줄어드는 것을 볼수 있다.
또한, 비교예 1에서 BTP를 단독으로 사용했을 경우 최대염착시간은 30분으로 측정되었으나, 동일한 BTP를 사용하면서, 폴리에틸렌글리콜이 3중량%가 함유될 경우 최대염착시간이 13분이단축되는 것을 알 수 있는 것으로 본 발명에 따른 카티온 가염성 폴리에스테르 수지로 섬유를 형성할 경우 폴리에스테르 섬유는 염색성 개선효과가 우수하여 염색공정성이 향상될 것으로 기대할수 있을 것이다.
Claims (6)
- 폴리에스테르 수지에 하기 [화학식 1]의 화합물과 폴리올이 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지.
[화학식 1]
[상기 식 중, R1, R2는 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소원자 또는 수산화기 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기 또는 β-하이드록시에틸기를 나타낸다] - 제1항에 있어서,
상기 [화학식 1]의 화합물은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~10몰%가 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지. - 제1항에 있어서,
상기 폴리올은 전체 폴리에스테르 몰 대비 0.1~10중량%가 공중합되는 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지. - 제1항에 있어서,
상기 [화학식 1]의 화합물은 하기의 [화학식 2]의 화합물인 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지.
[화학식 2]
- 제1항에 있어서,
상기 폴리올은 폴리에틸렌글리콜인 것을 특징으로 하는 카티온 가염성 폴리에스테르 수지. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 카티온 가염성 폴리에스테르 수지로 형성되는 것을 특징으로 하는 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180147656A KR20200061866A (ko) | 2018-11-26 | 2018-11-26 | 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 이를 이용한 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유 |
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| KR1020180147656A KR20200061866A (ko) | 2018-11-26 | 2018-11-26 | 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 이를 이용한 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유 |
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| KR20200061866A true KR20200061866A (ko) | 2020-06-03 |
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ID=71087419
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| KR1020180147656A KR20200061866A (ko) | 2018-11-26 | 2018-11-26 | 카티온 가염성 폴리에스테르 수지 및 이를 이용한 염색성이 개선된 카티온 가염성 폴리에스테르 섬유 |
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| KR (1) | KR20200061866A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021235751A1 (ko) | 2020-05-22 | 2021-11-25 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 배터리 모듈, 그것을 포함하는 배터리 팩, 및 자동차 |
-
2018
- 2018-11-26 KR KR1020180147656A patent/KR20200061866A/ko not_active Application Discontinuation
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