CN109181267A - 一种高耐热、高模量的pc-lcp复合材料及其制备方法 - Google Patents

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黄开栋
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Abstract

本发明公开了一种高耐热、高模量的PC‑LCP复合材料及其制备方法，涉及高分子材料领域。所述的PC‑LCP复合材料，包括以下重量份组分：聚碳酸酯PC树脂40‑80份、液晶聚合物LCP 5‑‑30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂16‑45份、增韧剂4‑25份、相容剂2‑8份、酯交换抑制剂0.5‑3份、润滑剂0.2‑1.2份和抗氧剂0.2‑1份。

Description

一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于材料的要求越来越高，塑料制品随之被广泛应用聚碳酸酯(PC)作为一种通用的工程塑料,可以在常温下保持良好的力学性能,并具有高韧性、尺寸稳定性好、吸水率低、耐老化等优点。但聚碳酸酯在高温条件下，力学性能难以保持。从而限制了PC材料的使用范围。
热致性液晶高分子(LCP)是一种新型的高性能材料,具有高模量、高强度,在液晶态下呈现出特有的易流动性、优良的热稳定性和尺寸稳定性、耐化学腐蚀性、耐候性、抗溶剂性、低膨胀系数和低密度等。利用液晶聚合物特殊的结构及其液晶性质,可改善PC的熔融加工性能和力学性能。在加工过程中,LCP可自发地沿流动方向取向,在原位形成增强纤维,产生明显的剪切变稀行为和自增强效果,从而使PC的加工性能得到改善,降低加工成型能耗,提高制备的经济性；而且由于增强相是在基体树脂中原位就地形成的,与传统的纤维(如玻璃纤维、碳纤维)增强相比,LCP改性PC还有许多潜在的优点,如加工选择的范围更广、外观改善、能重复使用等。
CN201680010903.5公开了衍生自在存在0.01至0.1重量百分比的催化剂的情况下(i)和(ii)的酯交换的聚合物共混物：(i)69.9至95重量百分比的聚碳酸酯；和(ii)4.9至30重量百分比的液晶聚合物；其中所述聚合物是透明的。其在说明书阐述了可替代现有注塑产品中的部分。
通过检索发现PC-LCP的组合已经在本领域中具有一定的发展。
CN201310152813.8公开了一种高强度耐高温插接件，其特征在于该插接件包含以下组分(重量百分比)：LCP液晶聚合物新料74～84，LCP液晶聚合物边角料14～24，PBT聚对苯二甲酸丁二醇酯1～4，PC聚碳酸酯1～4，滑石粉0.1～1。按本发明所述生产方法，并按本发明所述组分配比所生产出的电子插接件具有较高的机械强度，而且可耐400℃左右高温的特性，可适用于部分对温度要求较高的高强度电子插接件生产。该方案LCP用量较大，PC用量较小，同时加入了少了的PBT。
1、LCP液晶聚合物的常规加工温区在300-425摄氏度，少量添加lcp，可通过螺杆剪切，间接提高物料在料筒内的加工温度，但该发明CN201310152813.8LCP的添加量达到百分之九十以上，其加工温度需要进一步提高，而pc、pbt的常规加工区间在250-290摄氏度，在高温剪切下的作用下，该发明CN201310152813.8在未添加其他助剂的情况下，PC、PBT已经开始发生降解，进而影响产品的力学强度，而其希望通过添加PC、PBT来达到的较高的机械强度很难实现。
2、LCP液晶聚合物，在加入PC、PBT之后，在熔融塑化过程中，发生酯交换反应，该发明CN201310152813.8未加入抗酯交换剂时，导致原本LCP材料的性能降低。
3、该发明CN201310152813.8，在加工过程中，未加入一定量的相容剂，容易导致在加工过程中，由于相容性较差，出现分成状况，进而影响材料性能。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料。
本发明的目的之二在于提供上述PC-LCP复合材料的制备方法。
为了实现上述第一个目的，本发明提供的前一技术方案是这样的：一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，包括以下重量份组分：聚碳酸酯PC树脂40-80份、液晶聚合物LCP5--30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂16-45份、增韧剂4-25份、相容剂2-8份、酯交换抑制剂0.5-3份、润滑剂0.2-1.2份和抗氧剂0.2-1份。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述增韧剂为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、具有核—壳结构的丙烯酸酯类共聚物其中的一种或者几种复合增韧剂。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述相容剂马来酸酐接枝(乙烯/丙烯/二烯)共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、(苯乙烯/马来酸酐)接枝共聚物、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物其中的一种或几种复配而成。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述润滑剂为脂肪酸及其酯类、脂肪酰胺类、硅酮类其中一种或者几种复配而成。
在上述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料中，所述抗氧剂为受阻酚型类抗氧剂、硫代酯类和亚磷酸酯类抗氧剂一种或者几种复配而成；所述酯交换抑制剂为亚磷酸酯类、焦磷酸钠、聚磷酸铵其中一种或几种复配而成。
同时本发明还公开了如上所述的高耐热、高模量的PC-LCP复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照权利要求1所述的重量份称取各原料组分；
步骤2：将PC树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂在120℃下进行鼓风干燥3-4h；
步骤3：将干燥后的PC树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂和酯交换抑制剂混合均匀后通过主喂料斗喂入到双螺杆挤出机中，将LCP由侧喂料口加入，经挤出机熔融共混，拉条、切粒，并经干燥后得到成品
在上述高耐热、高模量的PC-LCP复合材料的制备方法中，所述步骤3中双螺杆挤机的挤出工艺参数为：一区温度185-200℃；二区温度250-260℃；三区、四区、五区温度均为270-285℃；六区温度为270-275℃；模头温度280-285℃。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明的PC复合材料通过采用上述原料，各原料之间协同反应，显著提高了复合材料的耐热性和力学性能，克服了现有PC合金材料制得的产品在高温下耐热不足的缺陷，扩大了PC材料的应用领域，采用该复合材料的塑料制品，表面光亮，其制件具有优异的的力学强度、热变形温度、弯曲强度。另外本发明所述的制备方法简单，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
PC树脂40份、LCP 30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂16份、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物3份、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物1份、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、硅酮粉0.2份、受阻酚型类抗氧剂0.5份、亚磷酸酯类抗氧剂0.5份、焦磷酸钠0.8份。
其中，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000；
所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃；
所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
实施例2
PC树脂80份、LCP 5份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂45份、苯乙烯-氢化聚丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物共聚物2份、脂肪酰胺类1.2份、受阻酚型类抗氧剂0.2份、亚磷酸酯类抗氧剂0.3份、聚磷酸铵1.2份。
其中，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000；
所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃；
所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
实施例3
PC树脂50份、LCP 15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂25份、具有核—壳结构的丙烯酸酯类共聚物10份、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物4份、硅酮粉0.4份、受阻酚型类抗氧剂0.5份、聚磷酸铵1.0份。
其中，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000；
所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃；
所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
实施例4
PC树脂60份、LCP 25份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂35份、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物18份、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物6份、脂肪酰胺类0.7份、受阻酚型类抗氧剂0.8份、聚磷酸铵1.5份。
其中，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000；
所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃；
所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
实施例5
PC树脂70份、LCP 28份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂40份、具有核—壳结构的丙烯酸酯类共聚物22份、马来酸酐接枝(乙烯/丙烯/二烯)共聚物7份、脂肪酸及其酯类1.1份、硅酮粉0.4份、受阻酚型类抗氧剂0.5份、聚磷酸铵2.0份。
其中，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000；
所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃；
所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
实施例1-5的高耐热、高模量的PC-LCP复合材料通过下述步骤制备而得：
步骤1：按照上述的重量份称取各原料组分；
步骤2：将PC树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂在120℃下进行鼓风干燥3-4h；
步骤3：将干燥后的PC树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂与、增韧剂、相容剂、润滑剂和抗氧剂混合均匀后通过主喂料斗喂入到双螺杆挤出机中，将LCP由侧喂料口加入，经挤出机熔融共混，拉条、切粒，并经干燥后得到成品。
其中，步骤3中双螺杆挤机的挤出工艺参数为：一区温度185-200℃；二区温度250-260℃；三区、四区、五区温度均为270-285℃；六区温度为270-275℃；模头温度280-285℃。
对比例1
PC树脂70份、LCP 28份、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物15份、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物7份、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物7份、脂肪酰胺类1.1份、受阻酚型类抗氧剂0.3份、亚磷酸酯类抗氧剂0.4份、焦磷酸钠1.8份。
对比例2
PC树脂70份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂40份、苯乙烯-氢化聚丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物22份、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物共聚物7份、脂肪酰胺类1.1份、受阻酚型类抗氧剂0.6份、亚磷酸酯类抗氧剂0.8份、聚磷酸铵2.5份
对比例3
PC树脂70份、玻璃纤维15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂40份、具有核—壳结构的丙烯酸酯类共聚物22份、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物7份、硅酮粉1.1份和受阻酚型类抗氧剂0.6份、亚磷酸酯类抗氧剂0.8份、聚磷酸铵0.7份。
上述实施例1-5和对比例1-3中所得挤出料粒，分别按ASTM进行注塑，注塑样条在23℃、相对湿度50％条件下稳定48h后进行性能测试，测试标准分别为：拉伸强度(MPa)按照ASTM D638-2010测试；弯曲强度(MPa)和弯曲模量(MPa)按照ASTMD790-2010测试；简支梁缺口冲击强度(KJ/m2)按照ASTM D6110-2010测试；维卡软化温度(℃)按照ASTM D1525-2009测试。结果详见表1：
表1为实施例1-5以及对比例1-3所得材料的性能测试结果
测试项目 拉伸强度 弯曲强度 弯曲模量 维卡软化温度
实施例1 72.1 109 3450 160
实施例2 69.3 110.3 3459 167
实施例3 73.9 110.1 3516 165
实施例4 73.4 118.5 3466 168
实施例5 72.5 116.7 3537 165
对比例1 51.3 85.9 3068 151
对比例2 51.6 89.6 2521 158
对比例3 65.3 98.4 3035 153
从表1的性能测试结果对比可以看出，通过本发明对各组分进行复配后得到的PC复合材料的性能，优于各组分单独使用时所获得的效果；这说明复配使用后所产生的效果，不是通过简单的机械混合或线性叠加。实施例1-5和对比例1-3相比，实施例1-5所得PC复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量和维卡软化温度均有明显的增加，表明通过本发明合理复配后制得的PC复合材料具有高模量和高耐热性。

Claims (10)

1.一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，包括以下重量份组分：聚碳酸酯PC树脂40-80份、液晶聚合物LCP 5--30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂16-45份、增韧剂4-25份、相容剂2-8份、酯交换抑制剂0.5-3份、润滑剂0.2-1.2份和抗氧剂0.2-1份。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述PC树脂的吸水率为0.07-0.90％，玻璃转化温度为135-160℃，数均分子量在18000-30000。
3.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述LCP为热致性液晶聚合物，其液晶相的温度范围为210-270℃。
4.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述PET树脂特性粘度为0.8dL/g～1.5dL/g。
5.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述增韧剂为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、具有核—壳结构的丙烯酸酯类共聚物其中的一种或者几种复合增韧剂。
6.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述相容剂马来酸酐接枝(乙烯/丙烯/二烯)共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、(苯乙烯/马来酸酐)接枝共聚物、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物其中的一种或几种复配而成。
7.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述润滑剂为脂肪酸及其酯类、脂肪酰胺类、硅酮类其中一种或者几种复配而成。
8.根据权利要求1所述的一种高耐热、高模量的PC-LCP复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚型类抗氧剂、硫代酯类和亚磷酸酯类抗氧剂一种或者几种复配而成；所述酯交换抑制剂为亚磷酸酯类、焦磷酸钠、聚磷酸铵其中一种或几种复配而成。
9.一种如权利要求1所述的高耐热、高模量的PC-LCP复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照权利要求1所述的重量份称取各原料组分；
步骤2：将PC树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET树脂在120℃下进行鼓风干燥3-4h；
步骤3：将干燥后的PC树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂和酯交换抑制剂混合均匀后通过主喂料斗喂入到双螺杆挤出机中，将LCP由侧喂料口加入，经挤出机熔融共混，拉条、切粒，并经干燥后得到成品。
10.根据权利要求9所述高耐热、高模量的PC-LCP复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中双螺杆挤机的挤出工艺参数为：一区温度185-200℃；二区温度250-260℃；三区、四区、五区温度均为270-285℃；六区温度为270-275℃；模头温度280-285℃。
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