JP7051021B1 - 組成物、ペレット、成形品および組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、限りある資源の有効活用の観点から、炭素繊維をリサイクルすることが検討されている。リサイクル炭素繊維としては、例えば、特許文献2に記載のものが知られている。
本発明は、かかる課題を解決することを目的とするものであって、ポリカーボネート樹脂とリサイクル炭素繊維を含み、かつ、バージン炭素繊維を配合した場合と比較して、できるだけ近い機械的強度を有する組成物、ならびに、ペレット、成形品および組成物の製造方法を提供することを目的とする。
具体的には、下記手段により、上記課題は解決された。
<1>末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維5~65質量部を含む組成物。
<2>前記末端水酸基量が、200~800ppmである、<1>に記載の組成物。
<3>前記リサイクル炭素繊維における樹脂残渣含有量の割合は、5質量%以上である、<1>または<2>に記載の組成物。
<4>前記組成物から成形されたISO多目的試験片を用い、ISO178に従って測定された曲げ強さが、前記組成物に含まれる前記ポリカーボネート樹脂を等量の末端水酸基量が140ppmであるポリカーボネート樹脂に、リサイクル炭素繊維を炭素繊維量が等量となるバージン炭素繊維に置き換えた組成物から成形されたISO多目的試験片を用い、ISO178に従って測定された曲げ強さと比較して、保持率が86%以上である、<1>~<3>のいずれか1つに記載の組成物。
<5>前記ポリカーボネート樹脂が、リサイクルされたポリカーボネート樹脂を含む、<1>~<4>のいずれか1つに記載の組成物。
<6>さらに、前記末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、流動改質剤を0.5~30質量部含む、<1>~<5>のいずれか1つに記載の組成物。
<7>さらに、前記末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、離型剤およびカーボンブラックから選択される少なくとも1種を合計で0.1~10質量部含む、<1>~<6>のいずれか1つに記載の組成物。
<8><1>~<7>のいずれか1つに記載の組成物から形成されたペレット。
<9><1>~<7>のいずれか1つに記載の組成物から形成された成形品。
<10>末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部と、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維5~65質量部とを押出機に投入し、溶融混練することを含む、組成物の製造方法。
なお、本明細書において「~」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書において、各種物性値および特性値は、特に述べない限り、23℃におけるものとする。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書において、ppmは質量ppmを意味する。
また、末端水酸基量が少なすぎると、炭素繊維表面とポリカーボネート樹脂との密着性が低下し、かつ、エステル交換の反応速度が低下し所望の分子量を有するポリカーボネート樹脂の生産が困難となったり、ポリカーボネート樹脂中のカーボネートエステルの残存量が多くなり、成形加工時や成形品としたときの臭気の原因となる場合がある。一方、末端水酸基量が多すぎると、ポリカーボネート樹脂の熱安定性が悪化する傾向となる。
本実施形態では、特に、曲げ強さの高い組成物が得られる。さらに、曲げ弾性率、ノッチ有りシャルピー強さ、ノッチ無しシャルピー強さ、および、荷重たわみ温度(DTUL)について、バージン炭素繊維を用いた場合に対し、かなり近い物性を達成することもできる。
以下、本発明の詳細について説明する。
本実施形態の組成物は、末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂を含む。末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂を用いることにより、リサイクル炭素繊維表面との密着性を向上させることができ、機械的強度を末端水酸基量が150ppmより小さいポリカーボネート樹脂を配合した場合と比較して、高く保持することが可能になる。
前記末端水酸基量は、150ppm以上であるが、200ppm以上であることが好ましく、250ppm以上であることがより好ましく、300ppm以上であることがさらに好ましく、350ppm以上であることが一層好ましく、400ppm以上であることがより一層好ましく、450ppm以上であることがさらに一層好ましく、500ppm以上であることが特に一層好ましい。前記下限値以上とすることにより、炭素繊維表面とポリカーボネート樹脂との密着性が向上し、かつ、エステル交換の反応速度が速くなり所望の分子量を有するポリカーボネート樹脂が得られやすくなり、また、ポリカーボネート樹脂中のカーボネートエステルの残存量を少なくでき、成形加工時や成形品としたときの臭気をより効果的に抑制できる傾向にある。また、前記末端水酸基量は、800ppm以下であるが、750ppm以下であることが好ましく、700ppm以下であることがより好ましく、650ppm以下であることがさらに好ましく、630ppm以下であることが一層好ましく、610ppm以下であってもよい。前記上限値以下とすることにより、ポリカーボネート樹脂の熱安定性がより向上する傾向にある。
末端水酸基量は、後述する実施例の記載に従って測定される。
本実施形態の組成物が2種以上のポリカーボネート樹脂を含む場合、ポリカーボネート樹脂混合物の末端水酸基量とする。
より具体的には、本実施形態で使用するポリカーボネート樹脂は、好ましくは芳香族ポリカーボネート樹脂であり、例えば、芳香族ジヒドロキシ化合物および炭酸ジエステルを原料とし、溶融エステル交換法により製造できる。
また、上記の炭酸ジエステルは、好ましくはその50モル%以下、さらに好ましくは30モル%以下の量を、ジカルボン酸またはジカルボン酸エステルで置換してもよい。代表的なジカルボン酸またはジカルボン酸エステルとしては、テレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニル等が挙げられる。このようなジカルボン酸またはジカルボン酸エステルで置換した場合には、ポリエステルカーボネート樹脂が得られる。
本実施形態で用いるポリカーボネート樹脂(2種以上含まれる場合は、ポリカーボネート樹脂の混合物)の粘度平均分子量は、5000~50000であることが好ましく、10000~50000であることがより好ましく、14000~24000であることがさらに好ましい。粘度平均分子量が5000以上のものを用いることにより、得られる成形品の機械的強度がより向上する傾向にある。また、粘度平均分子量が50000以下のものを用いることにより、樹脂組成物の流動性が向上し、成形性がより向上する傾向にある。
なお、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、溶媒としてメチレンクロライドを用い、温度25℃で測定された溶液粘度より換算される粘度平均分子量[Mv]である。
本実施形態の組成物は、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維5~65質量部を含む。このようなリサイクル炭素繊維を所定のポリカーボネート樹脂と組み合わせて用いることにより、ポリカーボネート樹脂にバージン炭素繊維を配合した組成物に対し、高い機械的強度を維持することができる。リサイクル炭素繊維は、通常、表面処理剤や集束剤等の処理剤が存在しないため、ポリカーボネート樹脂との十分な溶融混練が困難になる場合がある。しかしながら、本実施形態では、リサイクル炭素繊維として、炭素繊維強化樹脂の加熱物を用いることにより、樹脂由来の残渣である炭化物が炭素繊維の処理剤のような役割を果たし、ポリカーボネート樹脂との安定した溶融混練を可能にしている。
ここで、リサイクル炭素繊維とは、例えば、使用済みの炭素繊維強化樹脂(航空機、車両、電気・電子機器等)から回収された炭素繊維や炭素繊維強化樹脂の製造工程から発生する炭素繊維強化樹脂の中間製品(プリプレグ)等の切れはしから回収された炭素繊維をいう。これに対し、バージン炭素繊維とは、一般的に、炭素繊維として販売されているものなど、リサイクル炭素繊維ではない新品の炭素繊維である。
本実施形態における炭素繊維強化樹脂は、炭素繊維およびマトリックス樹脂を含む。
炭素繊維の種類は特に定めるものではないが、PAN系炭素繊維が好ましい。
マトリックス樹脂は、熱硬化性樹脂であってもよく、熱可塑性樹脂であってもよい。熱硬化性樹脂は、未硬化のものであってもよく、硬化物であってもよい。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂、ポリイミド樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド等が挙げられる。
マトリックス樹脂は、必要に応じて添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、硬化剤、硬化助剤、内部離型剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤等が挙げられる。
炭素繊維強化樹脂の加熱温度は、マトリックス樹脂が炭化する温度であれば特に定めるものではないが、300~700℃が好ましく、400~700℃がより好ましく、500~700℃がさらに好ましい。
炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維の詳細は、国際公開第2018/212016号の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
また、本実施形態の組成物は、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維を組成物中、実質的な炭素繊維の量換算で、5~40質量%の割合で含むことが好ましく、10~30質量%の割合で含むことがより好ましい。
本実施形態の組成物は、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本実施形態の組成物は、前記末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、流動改質剤を0.5~30質量部含むことが好ましい。流動改質剤を含むことにより、曲げ強さを保持したままポリカーボネート樹脂の流動性を向上させることができる。
具体的には、ポリエステルオリゴマー、ポリカーボネートオリゴマー、ポリカプロラクトン、低分子量アクリル系共重合体、脂肪族ゴム-ポリエステルブロック共重合体が例示され、ポリカーボネートオリゴマーが好ましい。
流動改質剤は、特許第4736260号公報の段落0050~0056の記載、特開2011-063812号公報の段落0059~0070の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本実施形態の組成物は、流動改質剤を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本実施形態の組成物は、上記以外のその他の成分を含んでいてもよい。例えば、ポリカーボネート樹脂以外の熱可塑性樹脂、染料、顔料、耐衝撃性改良剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、離型剤、防曇剤、天然油、合成油、ワックス、有機系充填剤等が例示される。これらの成分の総量は、例えば、組成物の0.1~10質量%であってもよい。
本実施形態の組成物は、例えば、前記末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、離型剤およびカーボンブラックから選択される少なくとも1種を合計で0.1~10質量部(好ましくは0.5~5質量部)含むことが例示される。
本実施形態の組成物は、ポリカーボネート樹脂にバージン炭素繊維を配合した場合に近い高い曲げ強さを有することが好ましい。
本実施形態の組成物においては、該組成物から成形されたISO多目的試験片を用いた80mm×10mm×4mm厚の平板試験片(例えば、ISO多目的試験片から切り出した80mm×10mm×4mm厚の平板試験片)のISO178に従って測定された曲げ強さが、前記組成物に含まれる前記ポリカーボネート樹脂を等量の末端水酸基量が140ppmであるポリカーボネート樹脂に、リサイクル炭素繊維を炭素繊維量が等量となるバージン炭素繊維に置き換えた組成物から成形されたた80mm×10mm×4mm厚の平板試験片のISO178に従って測定された曲げ強さと比較して、保持率が86%以上であることが好ましく、88%以上であることがより好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。前記値の上限値は、100%が理想であるが、99%以下が実際的である。
本実施形態の組成物は、ポリカーボネート樹脂を含む組成物の常法の製法によって製造できる。例えば、本実施形態の組成物は、末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部と、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維5~65質量部とを押出機に投入し、溶融混練することを含む方法によって製造される。リサイクル炭素繊維は、炭素繊維の表面に表面処理剤や収束剤が付着していない場合があるが、本実施形態ではリサイクル炭素繊維として炭素繊維強化樹脂の加熱物を用いることにより、樹脂由来の残渣が表面処理剤等の役割を果たし、押出機に投入しての溶融混練が可能になる。そのため、本実施形態の組成物から形成されたペレットとすることができる。
押出機には、各成分をあらかじめ混合して一度に供給してもよいし、各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フィーダーを用いて押出機に供給してもよい。押出機は、一軸押出機であっても、二軸押出機であってもよい。また、染料や顔料(例えば、カーボンブラック)の一部の成分を樹脂成分と溶融混練してマスターバッチを調製し、次いでこれに残りの成分を配合して溶融混練してもよい。
なお、炭素繊維は、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することも好ましい。
溶融混練に際しての加熱温度は、通常、250~350℃の範囲から適宜選ぶことができる。
本実施形態の成形品は、機械的強度が良好であるため、種々の用途、例えば、各種保存容器、電気・電子機器部品、オフィスオートメート(OA)機器部品、家電機器部品、機械機構部品、車両機構部品などに適用できる。
成形品の製造方法は、特に限定されず、ポリカーボネート樹脂を含む組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられ、中でも射出成形が好ましい。
射出成形の詳細は、特許第6183822号公報の段落0113~0116の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
実施例で用いた測定機器等が廃番等により入手困難な場合、他の同等の性能を有する機器を用いて測定することができる。
芳香族ポリカーボネート樹脂(PC樹脂)の末端水酸基量は、下記に表される末端水酸基の総量を表し、芳香族ポリカーボネート樹脂の質量に対する、末端水酸基の質量の割合をppmで表示したものである。またその測定方法は、四塩化チタン/酢酸法による比色定量(Macromol.Chem.88 215(1965)に記載の方法)に従った。
(実施例1-1~1-12、比較例1-1~1-4、実施例2-1、2-2、比較例2-1~2-3、実施例3-1、3-2、比較例3-1~3-3)
<コンパウンド>
表2~5に記載の各原料を表に記載の含有量(全て質量部)で混合した後、1ベントを備えた二軸押出機を用い、炭素繊維以外の原料は押出機上流部のバレルより押出機にフィードし、炭素繊維はサイドフィードして、スクリュー回転数300rpm、吐出量200kg/時間、バレル温度280~310℃の条件で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂組成物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ペレットを得た。
表2~5における「CF含有量」は、組成物中の実質的な炭素繊維の量を示している。すなわち、本発明で用いるリサイクル炭素繊維は、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるため、炭素繊維には樹脂由来の残渣(樹脂残渣)が含まれている。この樹脂残渣を除いた炭素繊維の量が表におけるCF含有量に相当する。単位は、質量%で示している。
上記のペレットを製造した工程における炭素繊維の供給安定性を、以下のA、Bの基準で評価判定した。5人の専門家が試験を行い、多数決で評価を判定した。
A:炭素繊維の供給振れが極めて少なく、安定して供給可能
B:A以外、例えば、炭素繊維の供給振れが大きく、供給が不安定となりコンパウンド不可能
得られたペレットを、120℃で5時間乾燥後、射出成形機(日本製鋼所製「J85AD」)にて、シリンダー温度300℃、金型温度100℃、成形サイクル50秒の条件で射出成形を行い、ISO多目的試験片(4mm厚)を作製した。
上記で得られたISO多目的試験片を用い、80mm×10mm×4mm厚の平板試験片を作製し、ISO178に従い、前記試験片の曲げ強さおよび曲げ弾性率の測定を行った。単位は、MPaで示した。
また、曲げ強さ保持率を算出した。具体的には、実施例1-1~1-12、比較例1-1~1-4については、比較例1-1を対照とし、実施例2-1、2-2および比較例2-1~2-3については、比較例2-1を対照とし、実施例3-1、3-2および比較例3-1~3-3については、比較例3-1を対照とし、対照の曲げ強さを100としたときのそれぞれの例の曲げ強さの相対値を、曲げ強さの保持率(%)として表に示している。
上記で得られたISO多目的試験片を用い、ISO179-1およびISO179-2に従い、23℃におけるシャルピー衝撃強さ(ノッチ有りおよびノッチ無し)の測定を行った。単位は、kJ/m2で示した。
上記で得られたISO多目的試験片を用い、ISO75-1およびISO75-2に従い、23℃、荷重1.80MPaの条件(A法)にて荷重たわみ温度を測定した。単位は、℃で示した。
例えば、比較例1-1と比較例1-2の比較から、末端水酸基量が200ppm未満のポリカーボネート樹脂を用いた場合、リサイクル炭素繊維を配合すると、バージン炭素繊維を配合した場合と比較して、曲げ強度の保持率は85%であった。これに対し、比較例1-1と実施例1-1の比較から、末端水酸基量が200~800ppmのポリカーボネート樹脂を用いた場合、リサイクル炭素繊維を配合すると、バージン炭素繊維を配合した場合と比較して、曲げ強度の保持率は90%であった。さらに、実施例の組成物は、ノッチ有りシャルピー強さ、ノッチ無しシャルピー強さ、および、荷重たわみ温度(DTUL)について、バージン炭素繊維を用いた場合と比較して、かなり近い物性を達成した。
Claims (7)
- 末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、
炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維5~65質量部を含む組成物から形成されたペレットであって、
前記組成物から成形されたISO多目的試験片を用い、ISO178に従って測定された曲げ強さが、前記組成物に含まれる前記ポリカーボネート樹脂を等量の末端水酸基量が140ppmであるポリカーボネート樹脂に、リサイクル炭素繊維を炭素繊維量が等量となるバージン炭素繊維に置き換えた組成物から成形されたISO多目的試験片を用い、ISO178に従って測定された曲げ強さと比較して、保持率が86%以上である、ペレット。 - 前記末端水酸基量が、200~800ppmである、請求項1に記載のペレット。
- 前記リサイクル炭素繊維における樹脂残渣含有量の割合は、5質量%以上である、請求項1または2に記載のペレット。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、リサイクルされたポリカーボネート樹脂を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のペレット。
- さらに、前記末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、流動改質剤を0.5~30質量部含む、請求項1~4のいずれか1項に記載のペレット。
- さらに、前記末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部に対し、離型剤およびカーボンブラックから選択される少なくとも1種を合計で0.1~10質量部含む、請求項1~5のいずれか1項に記載のペレット。
- 末端水酸基量が150~800ppmであるポリカーボネート樹脂100質量部と、炭素繊維強化樹脂の加熱物であるリサイクル炭素繊維5~65質量部とを押出機に投入し、溶融混練することを含む、請求項1~6のいずれか1項に記載のペレットの製造方法。
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