CN103059359B - 一种柔软弹性高阻燃耐油热缩管及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔软弹性高阻燃耐油热缩管，该热缩管的制备材料按重量计由以下组分组成：改性热塑性聚酯弹性体10-60份；聚乙烯0-60重量份；耐油橡胶40-100重量份；阻燃剂25-100重量份；润滑剂0.2-8重量份；敏化交联剂0.1-2重量份；抗氧剂0.5-3重量份；炭黑0-8重量份；色母0-10份。本发明柔软弹性高阻燃耐油热缩管具有优良的阻燃效果，阻燃等级能够达到美国UL224VW-1，同时符合ROHS环保要求，而且具有较好的耐油效果，能够达到美国军标SAE-AMS-DTL-23053/16的标准要求。

Description

一种柔软弹性高阻燃耐油热缩管及其生产方法
技术领域
本发明涉及高阻燃耐油热缩管及其生产方法。
背景技术
热收缩套管一般应用在电线电缆的装设中，起到绝缘、防护或标识电线电缆的作用。随着汽车工业的发展及国产飞机研制项目、高速轨道交通以及军工设备研制需要。这些装备中所需的部分电线电缆在使用过程中或多或少都会接触到一些燃料油，这就需要电线电缆具有较好的阻燃和耐燃料油性能，同时需要与之相匹配使用的热缩套管也具有较好的阻燃和耐燃料油性能。
然而，目前所使用的热缩套管因其选材的问题一般只具有阻燃性能，而不具有耐油性能，这就急需要研制一种具有优异的耐油、耐化学腐蚀、长期耐热性和耐磨性的产品，用于绝缘防护和标识的热缩套管。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优异的耐油、耐化学腐蚀、长期耐热性和耐磨性的柔软弹性高阻燃耐油热缩管。
为实现上述目的，本发明所提供柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其制备材料由以下组分组成：
改性热塑性聚酯弹性体10-60份；
聚乙烯0-60重量份；
耐油橡胶40-100重量份；
阻燃剂25-100重量份；
润滑剂0.2-8重量份；
敏化交联剂0.1-2重量份；
抗氧剂0.5-3重量份；
炭黑0-8重量份；
色母0-10份。
优选地，所述改性热塑性聚酯弹性体是由热塑性聚酯弹性体经过高分子增塑剂改性而成，具有低硬度且易加工成型的特点。
优选地，所述高分子增塑剂为乙烯三元共聚物，尤其是乙烯-醋酸乙烯-羧基三元共聚物、乙烯-丙烯酸正丁酯-羧基三元共聚物、乙烯-丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯三元共聚物中的一种或两种的共混物。
优选地，所述聚乙烯为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或高密度聚乙烯中的一种或若干种。
优选地，耐油橡胶为丁腈橡胶(NBR)、氢化丁腈橡胶(HNBR)、丙烯酸酯橡胶(ACM)、乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVM)中的一种或若干种。
优选地，所述阻燃剂为三氧化二锑、十溴二苯乙烷、碳酸钙、氢氧化铝或者氢氧化镁中的一种或若干种。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙或乙撑双硬脂酰胺中的一种或若干种。
优选地，所述抗氧剂是重量比为1∶(1～4)∶(1～2)∶(0.5～1)的受阻酚类主抗氧剂与硫醚类辅助抗氧剂、受阻胺辅助抗氧剂、抗金属离子剂调配而成的复合剂。
优选地，所述敏化交联剂为三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三烯丙基异氰酸酯或1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或若干种。
本发明还提供一种柔软弹性高阻燃耐油热缩管的生产方法，该方法由以下步骤组成：
(1)母料加工步骤：首先将改性热塑性聚酯弹性用密炼机在160～200℃温度下混炼5-15min并造粒，然后将10-60重量份改性热塑性聚酯弹性、0～60重量份的聚乙烯、40～100重量份的耐油橡胶、25～100重量份的复合阻燃剂、0.5～3重量份的抗氧剂、0.1～8重量份的润滑剂、0.1～2重量份的敏化交联剂、0-8重量份的炭黑、0-10重量份的色母加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；然后将上述经密炼机捏合造粒后的粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
本发明柔软弹性高阻燃耐油热缩管具有优良的阻燃效果，阻燃等级能够达到美国UL224VW-1，同时符合ROHS环保要求。
本发明柔软弹性高阻燃耐油热缩管具有较好的耐油效果，耐油效果能够达到美国军标SAE-AMS-DTL-23053/16的标准要求，而普通的聚烯烃热缩管不具有耐油功能。
本发明柔软弹性高阻燃耐油热缩管具有弹性好、耐高低温性能好、抗屈挠性强等性能特点，具有良好的加工和使用性能。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
(1)母料加工步骤：首先将25份热塑性聚酯弹性体和5份乙烯-醋酸乙烯-羧基三元共聚物在密炼机上在160～200℃温度下混炼5-15min，然后将混炼后形成的30份改性热塑性聚酯弹性体、10重量份的线型低密度聚乙烯、60份乙烯醋酸乙烯共聚物(乙酸乙烯酯的重量占70％)、70份阻燃剂(其中，36份十溴二苯乙烷、18份三氧化二锑、16份氢氧化铝)、1.5份抗氧剂(其中，0.5份抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)、0.5份抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)、0.2份抗氧剂622、0.3抗铜剂MD-1024)、1份硬脂酸锌、1份敏化交联剂、6份炭黑依次加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；再将上述经密炼机的1遍粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，辐照剂量为5Mrad；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于2∶1；阻燃等级UL224VW-1；使用温度范围-75～150℃；拉伸强度≥11.7MPa；断裂伸长率≥200％；耐燃料油(70℃，24小时)拉伸强度保持率≥70％，断裂伸长率保持率≥80％；绝缘电压：2500V，不击穿；热冲击：200℃，4小时，无裂纹；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧RoHS环保标准。
实施例2
(1)母料加工步骤：首先将35份热塑性聚酯弹性体和5份乙烯-丙烯酸正丁酯-羧基三元共聚物在密炼机上在160～200℃温度下混炼5-15min，然后将混炼后形成的40份改性热塑性聚酯弹性体、50重量份的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)、10重量份的丁腈橡胶(NBR)、80份阻燃剂(其中，30份十溴二苯乙烷，15份三氧化二锑，35份氢氧化镁)、2份硬脂酸锌、1份敏化交联剂、2份复合抗氧剂(其中，1份抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)、0.5份抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)、0.2份抗氧剂622、0.3抗铜剂MD-1024)、6份炭黑依次加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；再将上述经密炼机的1遍粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，辐照剂量为6Mrad；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张3倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于2∶1；阻燃等级UL224VW-1；使用温度范围-75～150℃；拉伸强度≥11.7MPa；断裂伸长率≥200％；耐燃料油(70℃，24小时)拉伸强度保持率≥70％，断裂伸长率保持率≥80％；绝缘电压：2500V，不击穿；热冲击：200℃，4小时，无裂纹；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧盟RoHS环保标准。
实施例3
(1)母料加工步骤：首先将30份热塑性聚酯弹性体和10份乙烯-丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯三元共聚物在密炼机上在160～200℃温度下混炼5-15min，然后将混炼后形成的40份改性热塑性聚酯弹性体、30重量份的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)、30份乙烯醋酸乙烯共聚物(乙酸乙烯酯的含量占60％重量)、87份复合阻燃剂(其中，20份十溴二苯乙烷，7份三氧化二锑，60份氢氧化铝)、2份硬脂酸锌、1份敏化交联剂、2份复合抗氧剂(其中，1份抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)、0.5份抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)、0.2份抗氧剂622、0.3抗铜剂MD-1024)、8份炭黑依次加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；再将上述经密炼机的1遍粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，辐照剂量为4Mrad；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于2∶1；阻燃等级UL224VW-1；使用温度范围-75～150℃；拉伸强度≥11.7MPa；断裂伸长率≥200％；耐燃料油(70℃，24小时)拉伸强度保持率≥70％，断裂伸长率保持率≥80％；绝缘电压：2500V，不击穿；热冲击：200℃，4小时，无裂纹；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧盟RoHS环保标准。
实施例4
(1)母料加工步骤：首先将18份热塑性聚酯弹弹性体和2份乙烯-丙烯酸正丁酯-羧基三元共聚物在密炼机上在160～200℃温度下混炼5-15min，然后将混炼后形成的20份改性热塑性聚酯弹性体、10重量份的线型低密度聚乙烯、50重量份的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)、20份乙烯醋酸乙烯共聚物(乙酸乙烯酯的含量占60％重量)、95份复合阻燃剂(其中，36份十溴二苯乙烷，18份三氧化二锑，30份氢氧化铝、11份碳酸钙)、2份硬脂酸锌、1份乙撑双硬脂酰胺、1份敏化交联剂、2.3份复合抗氧剂(其中，1.0份抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)、0.8份抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)、0.2份抗氧剂622、0.3抗铜剂MD-1024)、6份炭黑依次加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；再将上述经密炼机的1遍粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，辐照剂量为8Mrad；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张3倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于2∶1；阻燃等级UL224VW-1；使用温度范围-75～150℃；拉伸强度≥11.7MPa；断裂伸长率≥200％；耐燃料油(70℃，24小时)拉伸强度保持率≥70％，断裂伸长率保持率≥80％；绝缘电压：2500V，不击穿；热冲击：200℃，4小时，无裂纹；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧RoHS环保标准。
实施例5
(1)母料加工步骤：首先将8份热塑性聚酯弹性体和2份乙烯-丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯三元共聚物在密炼机上在160～200℃温度下混炼5-15min，然后将混炼后形成的10份改性热塑性聚酯弹性体、50重量份的线型低密度聚乙烯、40份乙烯醋酸乙烯共聚物(乙酸乙烯酯的重量占70％)、25份阻燃剂(其中，10份十溴二苯乙烷、5份三氧化二锑、5份氢氧化铝)、1.5份抗氧剂(其中，0.5份抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)、0.5份抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)、0.2份抗氧剂622、0.3抗铜剂MD-1024)、8份硬脂酸锌、0.1份敏化交联剂、0.5份炭黑、1份色母依次加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；再将上述经密炼机的1遍粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，辐照剂量为15Mrad；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张3倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于2∶1；阻燃等级UL224VW-1；使用温度范围-75～150℃；拉伸强度≥11.7MPa；断裂伸长率≥200％；耐燃料油(70℃，24小时)拉伸强度保持率≥70％，断裂伸长率保持率≥80％；绝缘电压：2500V，不击穿；热冲击：200℃，4小时，无裂纹；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧盟RoHS环保标准。
实施例6
(1)母料加工步骤：首先将8份热塑性聚酯弹性体和2份乙烯-丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯三元共聚物在密炼机上在160～200℃温度下混炼5-15min，然后将混炼后形成的10份改性热塑性聚酯弹性体、50重量份的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)、40重量份的丁腈橡胶(NBR)、100份阻燃剂(其中，40份十溴二苯乙烷，25份三氧化二锑，35份氢氧化镁)、0.2份硬脂酸锌、2份敏化交联剂、0.5份复合抗氧剂(其中，0.2份抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)、0.2份抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)、0.05份抗氧剂622、0.05份抗铜剂MD-1024)、4份炭黑依次加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；再将上述经密炼机的1遍粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
(3)辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，辐照剂量为10Mrad；
(4)扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于2∶1；阻燃等级UL224VW-1；使用温度范围-75～150℃；拉伸强度≥11.7MPa；断裂伸长率≥200％；耐燃料油(70℃，24小时)拉伸强度保持率≥70％，断裂伸长率保持率≥80％；绝缘电压：2500V，不击穿；热冲击：200℃，4小时，无裂纹；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧盟RoHS环保标准。
上述各个实施举例提供的柔软弹性高阻燃耐油热收缩套管的配方及其生产方法制得的热收缩套管的热收缩、机械性能、电学性能、阻燃性能、耐化学腐蚀和耐溶剂性能良好，各项性能指标满足美国军标SAE-AMS-DTL-23053/16，环保符合欧盟RoHS指令标准要求，产品使用方便。
本发明并不局限于上述具体实施方式，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其特征在于：该柔软弹性高阻燃耐油热缩管的制备材料按重量计由以下组分组成：
改性热塑性聚酯弹性体10-60份，所述改性热塑性聚酯弹性体是由热塑性聚酯弹性体经过高分子增塑剂改性而成，所述对热塑性聚酯弹性体进行改性的高分子增塑剂为乙烯三元共聚物，所述乙烯三元共聚物是指乙烯-醋酸乙烯-羧基三元共聚物、乙烯-丙烯酸正丁酯-羧基三元共聚物中的一种或两种的共混物；
聚乙烯0-60重量份；
耐油橡胶40-100重量份；
阻燃剂25-100重量份；
润滑剂0.2-8重量份；
敏化交联剂0.1-2重量份；
抗氧剂0.5-3重量份；
炭黑0-8重量份；
色母0-10份。
2.如权利要求1所述的柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其特征在于：耐油橡胶为丁腈橡胶（NBR）、氢化丁腈橡胶（HNBR）、丙烯酸酯橡胶（ACM）、乙烯丙烯酸酯橡胶（AEM）及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物EVM中的一种或若干种。
3.如权利要求1所述的柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其特征在于：所述阻燃剂为三氧化二锑、十溴二苯乙烷、碳酸钙、氢氧化铝或者氢氧化镁中的一种或若干种。
4.如权利要求1所述的柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙或乙撑双硬脂酰胺中的一种或若干种。
5.如权利要求1所述的柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其特征在于：所述抗氧剂是重量比为1：（1～4）：（1～2）：（0.5～1）的受阻酚类主抗氧剂与硫醚类辅助抗氧剂、受阻胺辅助抗氧剂、抗金属离子剂调配而成的复合剂。
6.如权利要求1所述的柔软弹性高阻燃耐油热缩管，其特征在于：所述敏化交联剂为三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三烯丙基异氰酸酯或1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或若干种。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的柔软弹性高阻燃耐油热缩管的生产方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）母料加工步骤：首先将热塑性聚酯弹性体与高分子增塑剂用密炼机在160～200℃温度下混炼5-15min并造粒得到改性热塑性聚酯弹性体，然后将10-60重量份改性热塑性聚酯弹性体、0～60重量份的聚乙烯、40～100重量份的耐油橡胶、25～100重量份的阻燃剂、0.5～3重量份的抗氧剂、0.2～8重量份的润滑剂、0.1～2重量份的敏化交联剂、0-8重量份的炭黑、0-10重量份的色母加入密炼机中，物料温度控制在150±5℃范围内，高速捏合10-15分钟，出锅造粒；然后将上述经密炼机捏合造粒后的粒料再经双螺杆挤出机在100-160℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒；得到母料颗粒；
（2）挤出成管步骤：将上述切粒后的母料颗粒，通过单螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出套管半成品；
（3）辐照步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照；
（4）扩张、冷却步骤：将辐照后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到柔软弹性高阻燃耐油的热缩管。
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