CN103008026A - 强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到66m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。

Description

强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料：
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
TAIC             7-10
乙酸乙酯          10-15
200# 溶剂油       20-25
偶氮二异丁腈      3-5
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE004
首先按下列重量份配好水相，搅拌均匀，将混合好的原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水   550-600
聚乙烯醇   30-35
乙醇   10-12
羟甲基纤维素  30-35
乙二胺   5-10
三乙烯四胺   5-10
氯化锌    60-65
三聚磷酸钠  15-20
过硫酸铵    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2；
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 2012104895971100002DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 748435DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
Figure 695532DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 87199DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 473050DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，干燥、出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到66m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 204245DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量（公斤）称取原料：
丙烯酸甲酯       365
二乙烯苯         20
TAIC             7
乙酸乙酯          10
200# 溶剂油       20
偶氮二异丁腈      3
Figure 384560DEST_PATH_IMAGE004
首先按下列重量（公斤）配好水相，搅拌均匀，将混合好的原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水   550
聚乙烯醇   30
乙醇   10
羟甲基纤维素  30
乙二胺   5
三乙烯四胺   5
氯化锌    60
三聚磷酸钠  15
过硫酸铵    1
用硫酸调PH为7；
Figure 76572DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 648554DEST_PATH_IMAGE010
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 16081DEST_PATH_IMAGE012
用60-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 844415DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球            380
1,2丙二胺       580
乙二醇          880
Figure 971123DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 637728DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，干燥、出料。
经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到66m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。

Claims (1)

1.强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 2012104895971100001DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料：
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
TAIC             7-10
乙酸乙酯          10-15
200# 溶剂油       20-25
偶氮二异丁腈      3-5
Figure 2012104895971100001DEST_PATH_IMAGE004
首先按下列重量份配好水相，搅拌均匀，将混合好的原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水   550-600
聚乙烯醇   30-35
乙醇   10-12
羟甲基纤维素  30-35
乙二胺   5-10
三乙烯四胺   5-10
氯化锌    60-65
三聚磷酸钠  15-20
过硫酸铵    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2；
Figure 2012104895971100001DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 2012104895971100001DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 2012104895971100001DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 2012104895971100001DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 574887DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 396398DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 978558DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，干燥、出料。
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