CN102861617A - 一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法 - Google Patents

一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法 Download PDF

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本发明公开一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法，包括称取一定量的拟薄水铝石干胶粉，与适量胶溶剂、助挤剂混合均匀，然后向上述物料中加入适量碳酸氢铵水溶液，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，成型物料放置于密封容器内经水热处理后焙烧制得氧化铝载体。所述的水热处理温度为70℃-120℃，处理时间为5-10小时。所述的焙烧是在600℃-750℃焙烧2-4小时。所述的碳酸氢铵溶液的质量浓度为40%-80%，碳酸氢铵溶液加入量为以NH4 +和Al3+计算，NH4 +和Al3+的摩尔比为0.5-1：1。本发明方法制备过程简单，制得的氧化铝载体具有双重孔分布、较好的机械强度，适用于制备重、渣油加氢脱金属催化剂等领域。

Description

一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双重孔结构的氧化铝载体的制备方法。
背景技术
目前，在重质油加氢脱金属的生产过程中，由于原料油含有一定量的钒、硫、砷、镍等杂质，极易形成沉积，从而堵塞催化剂的孔道，导致催化剂活性迅速下降，甚至失活，影响工业应用。具有双重孔分布的催化剂在保证大分子反应物较好的扩散性能的同时，加氢脱硫和脱金属活性高，是重油加工常采用的一种催化剂。催化剂的孔结构由构成催化剂的载体决定，因此，制备具有双重孔分布的载体是制备这类具有双重孔的加氢脱金属催化剂的关键。
CN1103009A公开了一种具有双重孔氧化铝载体的制备方法，该方法由两种孔径分布不同的氧化铝或其前身物与炭黑粉、表面活性剂、胶溶剂和水混合成型，经干燥、焙烧制成，其中，氧化铝、炭黑粉、表面活性剂和胶溶剂的重量混合比为：1：0.05-0.1：0.05：0.1:0.02-0.05，干燥温度为100℃-300℃，干燥时间为1-12小时，焙烧温度为550℃-650℃，焙烧时间为1-4小时，该载体中的孔直径为100-200埃的孔占总孔容大于50%，优选为55%-90%，孔直径大于1000埃的孔占总孔容的5%-30%。当采用炭黑粉、有机扩孔剂等添加组分制备双峰孔结构的氧化铝载体时，炭黑粉、有机扩孔剂等添加组分用量的总和通常超过10重量%，焙烧时很容易引起飞温，使生产过程不易控制。另外，对载体强度也不利。
CN1727063A公开双峰孔结构氧化铝载体的制备方法，该方法包括将水合氧化铝与碳酸铝铵混合、成型并焙烧，其中水合氧化铝与碳酸铝铵的重量混合比为：20-90:10-80，焙烧温度为450℃-1000℃，焙烧时间为1-8小时。本发明方法制备的氧化铝载体具有典型的双峰孔结构。但制备过程较复杂，需要首先制备或购买碳酸铝铵。
CN1796500A公开一种具有双重孔的氧化铝载体、催化剂及其制备方法。该载体的制备方法包括将一种氧化铝的前身物与一种除酸以外的含氮化合物混合、成型并焙烧。该方法制备的双重孔氧化铝载体强度较差。
CN1230520A公开了一种氧化铝的制备方法，该方法包括在100℃-300℃的温度下，用含铵离子和选自碳酸根离子、碳酸氢根离子的水溶液与一种氢氧化铝和水的浆液接触至少30分钟，过滤，并于500℃-700℃焙烧所得滤饼制得氧化铝粉体。该方法未涉及载体成型技术，另外，制备过程复杂。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种制备过程简单、具有双重孔分布、较好的机械强度的双重孔结构的氧化铝载体的制备方法，本发明方法制备的氧化铝载体适用于制备重、渣油加氢脱金属催化剂等领域。
本发明一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法，包括称取一定量的拟薄水铝石干胶粉，与适量胶溶剂、助挤剂混合均匀，然后向上述物料中加入适量碳酸氢铵水溶液，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，成型物料放置于密封容器内经水热处理后焙烧制得氧化铝载体。
本发明方法中所述的水热处理温度为70℃-120℃，处理时间为5-10小时。所述的焙烧是在600℃-750℃焙烧2-4小时。
本发明方法中所述的碳酸氢铵溶液的质量浓度为40%-80%，碳酸氢铵溶液加入量为以NH4 +和Al3+计算，NH4 +和Al3+的摩尔比为0.5-1：1。
本发明方法中所述的拟薄水铝石干胶粉可以是采用任意一种方法制备的拟薄水铝石干胶粉。所述的助挤剂可以是田菁粉、淀粉、甲基纤维素，最好是田菁粉。所述的胶溶剂可以为甲酸、乙酸、柠檬酸、硝酸中的一种或几种混合。
本发明一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法，其特点是向胶溶后的拟薄水铝石中加入适量的碳酸氢铵水溶液，混捏均匀、挤条成型，成型后的湿物料置于密封容器内水热处理。密封热处理过程中，湿物料中水分蒸发形成具有一定压力的水蒸气气氛，在这种条件下，均匀分布的碳酸氢铵能够与拟薄水铝石相互作用，发生反应生成新的铝的前驱物，经高温焙烧后形成具有较大孔容和孔径的双重孔结构氧化铝载体。
本发明一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法具有以下优点：
（1）本发明方法制备的氧化铝载体具有较大的孔容，双重孔结构，孔分布主要集中在10-20nm、500-1000nm之间；
（2）不使用炭黑粉、有机扩孔剂等添加组分制备的双峰孔结构的氧化铝载体，焙烧时不会产生飞温现象；
（3）拟薄水铝石充分胶溶后再与碳酸氢铵作用，从而使载体具有较高的强度；
（4）本发明不改变原有的工艺流程，操作简单，容易掌握。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。
本发明一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法，具体制备过程如下：称取一定量的拟薄水铝石干胶粉，与适量胶溶剂、助挤剂混合均匀，然后向上述物料中加入适量碳酸氢铵水溶液，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于70-120℃干燥5-10小时，干物料于600-750℃焙烧2-4小时制得氧化铝载体。
实例1
称取150 g拟薄水铝石干胶粉（沈阳催化剂厂生产，氧化铝干基含量65%）、田菁粉2g混合，加入少量的含有3g硝酸的水溶液混捏均匀，然后向上述物料中加入适量质量浓度为40%的碳酸氢铵的水溶液，使NH4 +和Al3+的摩尔比为0.5：1，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于70℃恒温9小时，干物料于750℃焙烧2小时制得本发明提供的氧化铝载体B1。
实例2
同实例1，只是加入适量质量浓度为80%的碳酸氢铵水溶液，使NH4 +和Al3+的摩尔比为0.6：1，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于120℃恒温5小时，制得本发明提供的氧化铝载体B2。
实例3
同实例1，只是加入适量质量浓度为50%碳酸氢铵的水溶液，使NH4 +和Al3+的摩尔比为0.7：1，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于100℃恒温6小时， 制得本发明提供的氧化铝载体B3。
实例4
同实例1，只是加入适量质量浓度为60%的碳酸氢铵水溶液，使NH4 +和Al3+的摩尔比为0.8：1，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于90℃恒温8小时，制得本发明提供的氧化铝载体B4。
实例5 
同实例1，只是加入适量质量浓度为70%的碳酸氢铵水溶液，使NH4 +和Al3+的摩尔比为0.9：1，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于80℃恒温8小时，制得本发明提供的氧化铝载体B5。
实例6 
同实例1，只是加入适量质量浓度为80%的碳酸氢铵水溶液，使NH4 +和Al3+的摩尔比为1：1，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，将成型后的湿物料置于密封管式炉中于110℃恒温5小时，制得本发明提供的氧化铝载体B6。
对比例1
本对比例是按CN1796500A中描述的方法制备的氧化铝载体。
称取长岭催化剂厂生产的拟薄水铝石粉300克，加入10克田菁粉、120克碳酸氢铵，混合均匀后加入适量的去离子水，室温下混捏15分钟，成可塑体，在螺杆挤条机上挤成Ф1.1mm的三叶形条。将湿条在干燥箱中120℃下干燥4小时，于焙烧炉中750℃下焙烧2小时，制得对比氧化铝载体B7。
对比例2
本对比例是按CN1727063A中描述的方法制备的氧化铝载体。
称取硫酸铝666克，加入去离子水溶解成摩尔浓度为0.3的溶液al，称取碳酸氢铵1000克，加入去离子水溶解成摩尔浓度为2.5的溶液bl。将溶液al与溶液bl以并流的方式同时加入到一个10升的成胶罐中反应，反应过程中控制pH值为7.5，温度为40℃，生成的白色沉淀在40℃沉化1.5小时，过滤，滤饼用10倍（重量）40℃的去离子水洗涤三次，于干燥箱中120℃干燥4小时，得到碳酸铝铵A。称取拟薄水铝石干胶粉70克，与30克碳酸铝铵A混合均匀，加入4克田菁粉，加入含6克草酸铵的溶液87毫升，于螺杆挤条机上挤成当量直径为1.2mm的三叶草条，于120℃干燥2小时，750℃焙烧2小时，制得对比氧化铝载体B8。
上述实例和对比例所得载体性质见表1。
表1 载体性质。
实例编号 1 2 3 4 5 6 对比例1 对比例2
载体编号 B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
比表面积，m2/g 192 187 179 185 198 178 150 196
孔容,mL/g 1.06 1.08 1.03 1.05 1.09 1.1 1.0 0.93
孔分布,v%10-20nm 48 53 56 60 58 62 50 53
500-1000nm 38 30 24 26 27 29 35 19
强度N/cm 189 195 218 186 193 190 100 204
孔分布指载体中某直径范围内孔的孔容占总孔容的百分比。
表1的结果表明，本发明方法制备的氧化铝载体具有双重孔结构、较大的孔容和较好的机械强度。本方法制备的氧化铝载体适用于制备重、渣油加氢脱金属催化剂等领域。

Claims (7)

1.一种双重孔结构氧化铝载体的制备方法，其特征在于：包括称取一定量的拟薄水铝石干胶粉，与适量胶溶剂、助挤剂混合均匀，然后向上述物料中加入适量碳酸氢铵水溶液，将所得物料混捏成可塑体，挤条成型，成型物料放置于密封容器内经水热处理后焙烧制得氧化铝载体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水热处理温度为70℃-120℃，处理时间为5-10小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焙烧是在600℃-750℃焙烧2-4小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碳酸氢铵溶液的质量浓度为40%-80%，碳酸氢铵溶液加入量为以NH4 +和Al3+计算，NH4 +和Al3+的摩尔比为0.5-1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的拟薄水铝石干胶粉可以是采用任意一种方法制备的拟薄水铝石干胶粉。
6.根据权利要求1所述的方法其特征在于：所述的助挤剂是田菁粉、淀粉或甲基纤维素中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的胶溶剂为甲酸、乙酸、柠檬酸、硝酸中的一种或几种混合。
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