CN102860130A - 有机电致发光元件用组合物的制造方法、有机电致发光元件用组合物、有机电致发光元件的制造方法、有机电致发光元件、有机el显示设备及有机el照明 - Google Patents

有机电致发光元件用组合物的制造方法、有机电致发光元件用组合物、有机电致发光元件的制造方法、有机电致发光元件、有机el显示设备及有机el照明 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种通过湿式成膜法，制造电流效率高、驱动寿命长的有机电致发光元件的方法。本发明涉及一种有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，具有将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体进行过滤的过滤工序，该组合物是将该过滤工序后的液体经过8小时以上的经过工序后而获得，其可用于有机电致发光元件的有机层的湿式成膜。

Description

有机电致发光元件用组合物的制造方法、有机电致发光元件用组合物、有机电致发光元件的制造方法、有机电致发光元件、有机EL显示设备及有机EL照明
技术领域
本发明涉及有机电致发光元件用组合物的制造方法、由该制造方法所制造的有机电致发光元件用组合物、有机电致发光元件的制造方法、由该制造方法制造的有机电致发光元件，以及含有该元件的有机EL显示设备和有机EL照明。
背景技术
自从Kodak公司发表使用蒸镀法的积层型的有机电致发光（electroluminescence：以下有时简称为“EL”）元件以来，对有机EL显示器及有机EL照明的开发盛行，目前已经实用化。
这种积层型的有机电致发光元件，是在阳极与阴极之间积层设置有多个有机层（发光层、空穴注入层、空穴输送膜及电子输送层等）。这些有机层在多数情况下，是通过将低分子系色素等的有机层材料，进行真空蒸镀而形成。然而，真空蒸镀法难以得到均质且无缺陷的薄膜。另外，因为在由真空蒸镀法形成多层的有机层时需要的时间长，所以在元件制造效率方面也存在问题。
相对于此，已报告有由湿式成膜法形成积层型有机电致发光元件的多层有机层的技术。例如，在专利文献1中，记载有通过涂布含有具有交联基的化合物的组合物，并以光或热使其交联，得到具有含交联性聚合物的电荷输送膜及发光层的有机电致发光元件。若使用含交联性聚合物的电荷输送膜，在该电荷输送膜的上层，可由湿式成膜法轻易地形成其它层。
通过像这种湿式成膜法的有机电致发光元件的制造工序，可以期待面积大的有机EL显示器制造的简便化、效率化和低成本化，对此进行了各种研究。另外，通过像这种湿式成膜法的有机电致发光元件的制造工序，例如，像专利文献2及专利文献3所记载，可使用喷墨方式及喷嘴涂布方式等进行湿式成膜，所以认为能够低成本地实现面积大的有机EL显示器。
通过湿式成膜法的有机电致发光元件的制造工序中，制备用于形成具有各种功能的层的材料溶解或分散于溶剂中的油墨，使用其制作涂层膜。然而，这种油墨在使用前的期间，会出现溶质的析出、凝集及结晶化等。
基于此，通常在制作含湿式成膜法的有机电致发光元件时，实际上是在即将使用油墨前过滤该油墨（参照专利文献4～8）。
这样，通过湿式成膜法的有机电致发光元件的制造技术，其工序的简便化、效率化、低成本化、能用于大面积化受到期待，一直以来都在进行着各种开发。而且，对于由湿式成膜法所制造的有机电致发光元件，进一步要求其驱动寿命更长、电流效率更高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平7-114987号公报
专利文献2：日本专利特开2004-127919号公报
专利文献3：日本专利特开2004-41943号公报
专利文献4：日本专利特开平11-3783号公报
专利文献5：日本专利特开平9-263754号公报
专利文献6：日本专利特开2003-292948号公报
专利文献7：日本专利特开2005-19159号公报
专利文献8：日本专利特开2005-340042号公报
发明内容
本发明要解决的问题
本发明的课题在于，通过湿式成膜法，制造驱动寿命长、电流效率高的有机电致发光元件。
解决发明的手段
本发明人为了解决上述课题，经潜心研究，解决了上述课题。其结果发现，虽然一直以来就认识到，将用于形成具有各种功能的层的材料溶解或分散于溶剂中的液体，保持一定时间，会导致上述溶质的析出、凝集或结晶化，从而影响元件的特性，但是将该液体过滤后，则变得不同。
进而经重复研究，结果发现，将上述液体过滤后，经过一定期间再用于湿式成膜来制作元件，可解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的要旨如下。
1.一种有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，具有将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体进行过滤的过滤工序，该组合物是将该过滤工序后的液体经过8小时以上的经过工序后而获得，可用于有机电致发光元件的有机层的湿式成膜。
2.如上述1记载的有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，上述有机电致发光元件材料的分子量为100以上、10000以下。
3.如上述1或2记载的有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，上述有机电致发光元件材料为发光层材料。
4.一种有机电致发光元件用组合物，其特征在于，由上述1至3中任意一项记载的有机电致发光元件用组合物的制造方法所制造。
5.一种有机电致发光元件的制造方法，是在阳极及阴极之间含有有机层的有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体过滤后，并经过8小时以上后所得组合物，通过湿式成膜将该组合物形成该有机层。
6.一种有机电致发光元件的制造方法，是在阳极及阴极之间含有有机层的有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，将上述4记载的有机电致发光元件用组合物通过湿式成膜形成该有机层。
7.一种有机电致发光元件，其特征在于，由上述5或6记载的有机电致发光元件的制造方法所制造。
8.一种有机EL显示设备，其特征在于，具有上述7记载的有机电致发光元件。
9.一种有机EL照明，其特征在于，具有上述7记载的有机电致发光元件。
发明的效果
根据本发明的有机电致发光元件用组合物的制造方法，可得到用于通过湿式成膜法，制造电流效率高、且驱动寿命长的元件的组合物。
根据本发明的方法所制造的有机电致发光元件，因电流效率高、驱动寿命长，故可应用于平面面板·显示器（例如OA计算机用及壁挂式电视等）、发挥作为面发光体的特征的光源（例如复印机的光源、液晶显示器及计器类的背光源等）、显示板及标识灯等，其技术性价值极高。
附图说明
图1：表示本发明的有机电致发光元件构造的一例的概略剖面图。
符号说明
1   基板
2   阳极
3   空穴注入层
4   空穴输送层
5   发光层
6   空穴阻碍层
7   电子输送层
8   电子注入层
9   阴极
10  有机电致发光元件
具体实施方式
以下，详细说明本发明的有机电致元件用组合物的制造方法、有机电致元件用组合物、有机电致元件用组合物的使用方法、有机电致发光元件的制造方法、有机电致发光元件、有机EL显示设备及有机EL照明的实施方式。
其中，以下记载的构成要件的说明，仅为本发明实施形态的其中一例（代表例），本发明在不超过其要旨的前提下，并不限定于这些内容。另外，本发明中，“重量%”与“质量%”意思相同。
[1]有机电致发光元件用组合物的制造方法
本发明的有机电致发光元件用组合物的制造方法（以下有时记载为“本发明的组合物的制造方法”），有将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体进行过滤的过滤工序。另外，该组合物，是将该过滤工序后的液体经过8小时以上的经过工序后得到的组合物，并可用于有机电致发光元件的有机层的湿式成膜。
[作用机理]
本发明中发挥效果的详细作用机理的推测如下。将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体，使用例如过滤器等进行过滤，则液体因过滤而呈不稳定状态。更具体而言，组合物中的有机电致发光元件材料等因与过滤器等接触，形成难以检测出的非常细微尺寸的团簇（cluster）。
据推测，若将这种不稳定状态的液体供给于湿式成膜工序，则因在所成膜的膜内存在细微的团簇等，可损害电气特性，而使发生驱动寿命降低及亮度效率降低等。
另一方面，本发明认为，通过在过滤工序后设置既定时间的经过工序，可得到使过滤工序中产生的细微团簇等被分解的组合物。通过使用该组合物进行湿式成膜，可使得到的膜中，含有的这种团簇等的比例减少。因此认为，可发挥使得到的元件的驱动寿命长、亮度效率高等的效果。
[有机电致发光元件用组合物]
本发明的有机电致发光元件用组合物，含有有机电致发光元件材料与溶剂。此处，有机电致发光元件材料可溶解于溶剂中，也可分散于溶剂中。
｛有机电致发光元件材料｝
所谓有机电致发光元件材料，是指在有机电致发光元件的阳极与阴极之间的层所含有的材料。作为有机电致发光元件材料，可举例如：具有空穴输送能或电子输送能的电荷输送材料、发光材料及电子受容性化合物等。有机电致发光元件材料并无特别限制，可按照所形成的有机层选择适当的材料，也可以使用公知材料。
本发明的有机电致发光元件材料的分子量，只要不显著损害本发明效果，就可任意选择。本发明的有机电致发光元件材料的分子量，优选10000以下，更优选5000以下，进一步优选4000以下，特别优选3000以下。另外，本发明的有机电致发光元件材料的分子量通常优选100以上，更优选200以上，进一步优选300以上，特别优选400以上。
有机电致发光元件材料的分子量，从玻璃转移温度、融点及分解温度等较高，发光层材料及所形成的发光层的耐热性优异方面考虑，以及从不容易引起因气体产生、重结晶及分子迁移等所造成的膜质降低，或材料热分解所伴随的杂质浓度上升等方面考虑，优选大分子量。另一方面，有机电致发光元件材料的分子量，从容易纯化有机化合物、容易溶解于溶剂中的方面考虑，优选小分子量。
本发明的有机电致发光元件材料，优选发光层材料。以下，特别是有机电致发光元件材料为发光层材料时，即，本发明的有机电致发光元件用组合物，为发光层形成用组合物时进行详细叙述。有关发光层形成用组合物以外的方式，可举例如后述[4]有机电致发光元件的项目中记载的材料及溶剂。
作为本发明有机电致发光元件用组合物的发光层形成用组合物，优选含有发光层材料与溶剂。作为发光层材料，优选至少含有发光材料，更优选含有电荷输送材料。另外，发光层材料以提高成膜性为目的，还可以含有均化剂（leveling agent）及消泡剂等各种添加剂。
＜发光材料＞
作为发光材料，只要是一般用作有机电致发光元件的发光材料则无限制。发光材料例可以是例如荧光发光材料也可以是磷光发光材料。另外，发光材料可以是，例如蓝色使用荧光发光材料，绿色及红色使用磷光发光材料，可以像这样组合使用荧光发光材料与磷光发光材料。
（荧光发光材料）
以下列举发光材料中的荧光发光材料。然而，荧光发光材料并不限定于以下所列之物。
作为赋予蓝色发光的荧光发光材料（蓝色荧光色素），可举例如萘、屈（chrysene）、二萘嵌苯、芘、蒽、香豆素（coumarin）、对-双（2-苯乙炔基）苯、芳基胺以及它们的衍生物等。作为赋予蓝色发光的荧光发光材料，其中，优选蒽、香豆素、芘、芳基胺以及它们的衍生物等。
作为赋予绿色发光的荧光发光材料（绿色荧光色素），可举例如：喹吖酮衍生物、香豆素及Al（C9H6NO）3等的铝络合物及它们的衍生物等。
作为赋予黄色发光的荧光发光材料（黄色荧光色素），可举例如：红萤烯、呸酮（perimidone）以及它们的衍生物等。
作为赋予红色发光的荧光发光材料（红色荧光色素），可举例如：DCM（4-（二氰亚甲基）-2-甲基-6-（对二甲基胺基苯乙烯基）-4H-哌喃系化合物、苯并哌喃、罗丹明、苯并硫代呫吨、偶氮苯并硫代呫吨等呫吨（xanthene）以及它们的衍生物等。
作为上述赋予蓝色荧光的衍生物的芳基胺衍生物，更具体地，从元件的发光效率及驱动寿命等方面考虑，优选如下述式（X）表示的化合物作为该荧光发光材料。
[化1]
Figure BDA00002228016600061
式（X）中，Ar21表示环碳原子数10～40的取代或无取代的缩合芳香族环基，Ar22及Ar23分别独立，表示环碳原子数6～40的取代或无取代的1价芳香族烃基，p表示1～4的整数。
作为Ar21，具体可举例如：具有1个自由价的萘、菲、荧蒽、蒽、芘、二萘嵌苯、六苯并苯、屈、二萘并苯、联苯蒽、芴、三亚苯（triphenylene）、茹（ubicene）、苯并蒽、苯基蒽、双蒽、二蒽基苯及二苯并蒽等。
此处，本发明中的自由价，是指《有机化学·生化学命名法》（上）（改定第2版，南江堂，1992年发行）中记载的，可与其它自由价形成键。
以下，示例作为荧光发光材料的芳香胺衍生物的优选具体例，但本发明中，作为荧光发光材料的芳基胺衍生物并不限定于这些。在下面，“Me”表示甲基，“Et”表示乙基。
[化2]
[化3]
Figure BDA00002228016600081
[化4]
Figure BDA00002228016600091
[化5]
Figure BDA00002228016600101
（磷光发光材料）
作为磷光发光材料，可列举例如，含有选自长周期型周期表（以下，在无特别记载的前提下，“周期表”即指长周期型周期表。）的第7～11族的金属作为中心金属的韦尔纳型络合物或有机金属络合物等。
作为选自周期表第7～11族的金属，优选可列举如：钌、铑、钯、银、铼、锇、铱、铂及金等。作为选自周期表第7～11族的金属，更优选铱及铂。
作为络合物的配体，优选（杂）芳基吡啶配体及（杂）芳基吡唑配体等的（杂）芳基与吡啶、吡唑或啡啉等键合的配体，特别优选苯基吡啶配体及苯基吡唑配体。此处，（杂）芳基是指芳基或杂芳基。
作为磷光发光材料，具体可举例如：三（2-苯基吡啶）铱、三（2-苯基吡啶）钌、三（2-苯基吡啶）钯、双（2-苯基吡啶）铂、三（2-苯基吡啶）锇、三（2-苯基吡啶）铼、八乙基铂卟啉、八苯基铂卟啉、八乙基钯卟啉及八苯基钯卟啉等。
作为磷光发光材料的磷旋光性有机金属络合物，特别优选例如下式（III）或式（IV）所示的化合物。
ML(q-j)L′j    (III)
式（III）中，M表示金属，q表示上述金属的价数。另外，L及L’表示双配体。j表示0、1或2的数。
[化6]
Figure BDA00002228016600111
式（IV）中，M7表示金属，T表示碳原子或氮原子。R92～R95分别独立，表示取代基。其中，T为氮原子时，无R94及R95。
以下，首先说明式（III）所示的化合物。
式（III）中，M表示任意金属。作为优选M的具体例，可举例如，作为选自周期表第7～11族的金属的上述金属等。
另外，式（III）中，双配体L表示具有以下部分构造的配体。
[化7]
上述L的部分构造中，环A1表示有或者没有取代基的芳香环基。本发明的芳香环基可以是芳香族烃基，也可以是芳香族杂环基。
作为上述芳香族羟基，可举例如，具有1个自由价的5或6元环的单环或2～5稠环等。
作为上述芳香族烃基的具体例，可举例如，具有1个自由价的苯环、萘环、蒽环、菲环、二萘嵌苯环、并四苯环、芘环、苯并芘环、屈环、三苯环、苊环、荧蒽环及芴环等。
作为上述芳香族杂环基，可举例如具有1个自由价的5或6元环的单环或2～4稠环等。
作为上述芳香族杂环基的具体例，可举例如，具有1个自由价的呋喃环、苯并呋喃环、噻吩环、苯并噻吩环、吡咯环、吡唑环、咪唑环、噁二唑环、吲哚环、咔唑环、吡咯并咪唑环、吡咯并吡唑环、吡咯并吡咯环、噻吩并吡咯环、噻吩并噻吩环、呋喃并吡咯环、呋喃并呋喃环、噻吩并呋喃环、苯并异噁唑环、苯并异噻唑环、苯并咪唑环、吡啶环、吡嗪环、哒嗪环、嘧啶环、三嗪环、喹啉环、异喹啉环、噌啉环、喹喔啉环、啡啶环、苯并咪唑环、呸啶环、喹唑啉环、喹唑啉酮环及甘菊环等。
另外，上述L的部分构造中，环A2表示有或者没有取代基的含氮芳香族杂环基。
作为上述含氮芳香族杂环基，可举例如，具有1个自由价的5或6元环的单环或2～4稠环等。
作为上述含氮芳香族杂环基的具体例，可举例如具有1个自由价的吡咯环、吡唑环、咪唑环、噁二唑环、吲哚环、咔唑环、吡咯并咪唑环、吡咯并吡唑环、吡咯并吡咯环、噻吩并吡咯环、呋喃并吡咯环、噻吩并呋喃环、苯并异噁唑环、苯并异噻唑环、苯并咪唑环、吡啶环、吡嗪环、哒嗪环、嘧啶环、三嗪环、喹啉环、异喹啉环、噌啉环、喹喔啉环、啡啶环、苯并咪唑环、呸啶环、喹唑啉环及喹唑啉酮环等。
作为环A1或环A2分别可具有或没有取代基的例子，可举例如：卤原子、烷基、烯基、烷氧基羰基、烷氧基、芳氧基、二烷基胺基、二芳基胺基、咔唑基、酰基、卤烷基、氰基、芳香族烃基等。另外，在环A1或环A2为含氮芳香族杂环基时，可具有或没有芳香族烃基作为取代基。
另外，式（III）中，双配体L’表示具有以下部分构造的配体。其中，以下式中，“Ph”表示苯基。
[化8]
Figure BDA00002228016600131
其中，作为L’，从络合物的稳定性方面考虑，优选以下列举的配体。
[化9]
Figure BDA00002228016600132
作为式（III）所示的化合物，优选列举如下式（IIIa）、（IIIb）或（IIIc）所示的化合物。
[化10]
Figure BDA00002228016600141
式（IIIa）中，M4表示与M相同的金属，w表示上述金属的价数，环A1表示可以有或者没有取代基的芳香环基，环A2表示可以有或者没有取代基的含氮芳香族杂环基。
[化11]
Figure BDA00002228016600142
式（IIIb）中，M5表示与M相同的金属，w表示上述金属的价数，环A1表示可以有或者没有取代基的芳香环基，环A2表示可以有或者没有取代基的含氮芳香族杂环基。
[化12]
Figure BDA00002228016600143
式（IIIc）中，M6表示与M相同的金属，w表示上述金属的价数，j表示0、1或2，环A1及环A1’分别独立地表示可以有或者没有取代基的芳香环基，环A2及环A2’分别独立地表示可以有或者没有取代基的含氮芳香族杂环基。
上式（IIIa）～（IIIc）中，环A1及环A1’的芳香环基的优选例，可举例如：苯基，联苯基、萘基、蒽基、噻吩基、呋喃基、苯并噻吩基、苯并呋喃基、吡啶基、喹啉基、异喹啉基及咔唑基等。
上式（IIIa）～（IIIc）中，环A2及环A2’的含氮芳香族杂环基的优选例，可举例如：吡啶基、嘧啶基、吡唑基、三嗪基、苯并噻唑基、苯并噻唑基、苯并咪唑基、喹啉基、异喹啉基、喹唑啉基及菲啶基等。
作为上式（IIIa）～（IIIc）中的环A1及环A1’的芳香环基、环A2及环A2’的含氮芳香族杂环基所可以具有或没有的取代基，可举例如卤原子、烷基、烯基、烷氧基羰基、烷氧基、芳氧基、二烷基胺基、二芳基胺基、咔唑基、酰基、卤烷基、氰基等。
另外，它们取代基还可以彼此键合形成环。作为具体例，可以是通过环A1所具有的取代基与环A2所具有的取代基键合，或环A1’所具有的取代基与环A2’所具有的取代基键合，而形成一个稠环。作为这种稠环，可举例如7,8-苯并喹啉基等。
其中，作为环A1、环A1’、环A2及环A2’的取代基，优选可列举如：烷基、烷氧基、芳香族烃基、氰基、卤原子、卤烷基、二芳基胺基及咔唑基等。
另外，式（IIIa）～（IIIc）中的M4～M6的优选例，可举例如：钌、铑、钯、银、铼、锇、铱、铂或金等。
[0099]上式（III）及（IIIa）～（IIIc）所示的有机金属络合物的具体例显示如下。其中，上式（III）及（IIIa）～（IIIc）所示的有机金属络合物的具体例并不限定于下述化合物。
[化13]
Figure BDA00002228016600161
[化14]
Figure BDA00002228016600171
上式（III）所示的有机金属络合物中，特别优选具有2-芳基吡啶系配体作为配体L及/或L’，即，具有2-芳基吡啶、成键了任意取代基的2-芳基吡啶，以及2-芳基吡啶与任意基团的聚合物的化合物。
另外，还可使用国际公开第2005/019373号记载的化合物作为发光材料。
其次，对式（Ⅳ）所示的化合物进行说明。
式（Ⅳ）中，M7表示金属。具体例可举如作为选自周期表第7～11族的金属的上述金属。作为M7，其中优选：钌、铑，钯，银，铼、锇、铱、铂或金，优选铂及钯等的2价金属。
另外，式（IV）中，R92及R93分别独立地表示氢原子、卤原子、烷基、芳烷基，烯基、氰基，胺基、酰基、烷氧基羰基、羧基、烷氧基、烷基胺基、芳烷基胺基、卤烷基、羟基、芳氧基或芳香环基。
再者，在T为碳原子时，R94及R95分别独立地表示与R92及R93相同示例物所示的取代基。另外，在T为氮原子时，无R94和R95。
另外，R92～R95还可进一步具有或没有取代基。在具有取代基时，其种类并无特别限制，可以任意基作为取代基。
再者，R92～R95中任意2个以上的基团相互连接成环。
式（Ⅳ）所示的有机金属络合物的具体例（T-1、T-10～T15）表示如下，但并不限定于下述列举物。另外，以下化学式中，“Me”表示甲基，Et表示乙基。
[化15]
这些发光材料可单独使用1种，也可以使用2种以上的任意组合及比率。
（分子量）
本发明的发光材料的分子量，在不显著损害本发明效果是可任意选择。本发明的发光材料的分子量优选10000以下，更优选5000以下，进一步优选4000以下，特别优选3000以下。另外，本发明的发光材料的分子量通常优选100以上，更优选200以上，进一步优选300以上，特别优选400以上。
发光材料的分子量，从玻璃转移温度、融点及分解温度等较高、发光层材料及所形成的发光层的耐热性优异方面考虑，以及从不容易导致气体的产生、再结晶化及分子迁移等所造成的膜质降低或材料热分解所伴随的杂质浓度上升等方面考虑，优选大分子量。另一方面，发光材料的分子量，从有机化合物的纯化容易、容易溶解于溶剂的方面考虑，优选小分子量。
＜电荷输送材料＞
本发明的发光层形成用组合物优选含有电荷输送材料。
有机电致发光元件中，优选发光材料从具有电荷输送性能的主体材料接受电荷或能量而发光。因此，作为本发明的发光层形成用组合物所含有的发光层材料，优选例如，被用作该主体材料的电荷输送材料。作为电荷输送材料，可举例如，具有空穴输送能的化合物及电子输送能的化合物。
此处，作为电荷输送材料，可举例如：芳香族胺系化合物、酞菁系化合物、卟啉系化合物、噻吩系化合物、苄基苯基系化合物、芴系化合物、腙系化合物、硅氮系化合物、硅胺系化合物、磷胺系化合物、喹吖啶酮系化合物、三苯系化合物、咔唑系化合物、芘系化合物、蒽系化合物、啡啉系化合物、喹啉系化合物、吡啶系化合物、三嗪系化合物、噁二唑系化合物及咪唑系化合物等。
更具体地，作为低分子量的空穴输送性化合物，可举例如：以4,4’-双[N-（1-萘基）-N-苯基胺基]联苯为代表的含有2个以上叔胺且2个以上稠环芳香环，取代为氮原子的芳香族胺系化合物（日本专利特开平5-234681号公报）；4,4’,4”-三（1-萘基苯基胺基）三苯基胺等具有星爆构造的芳香族胺系化合物（Journal of Luminescence，1997年，Vol.72-74，pp.985）；由三苯基胺的四聚物所构成的芳香族胺系化合物（ChemicalCommunications，1996年，pp.2175）；及2,2’,7,7’-四-（二苯基胺基）-9,9’-螺化联芴等的芴系化合物（Synthetic Metals，1997年，Vol.91，pp.209）等。另外，可使用后述的[空穴注入层]中作为（低分子量的空穴输送性化合物）所示例的化合物。
另外，作为低分子量的电子输送性化合物，可举例如：2,5-双（1-萘基）-1,3,4-二唑（BND）、2,5-双（6’-（2’,2”-联比啶基））-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯（PyPySPyPy）、二氧杂菲（Bathophenanthroline，Bphen）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-啡啉（BCP，浴铜灵）、2-4-联苯基-5-（对第三丁基苯基）-1,3,4-二唑（tBu-PBD）、及4,4’-双（9-咔唑）-联苯（CBP）等。
这些电荷输送材料可单独使用1种，也可以任意组合及比率使用2种以上。
本发明中电荷输送材料的分子量，在不显著损害本发明效果的下可任意选择。本发明的电荷输送材料的分子量优选10000以下，更优选5000以下，进一步优选4000以下，特别优选3000以下。另外，本发明电荷输送材料的分子量，通常优选100以上，更优选200以上，进一步优选300以上，特别优选400以上。
若电荷输送材料的分子量在上述范围内，则从玻璃转移温度、融点及分解温度等较高、发光层材料及所形成的发光层的耐热性良好方面考虑；从再结晶化及分子迁移等所造成的膜质降低、以及材料热分解所伴随的杂质浓度上升等不易发生而元件性能优异方面考虑；及从容易纯化方面考虑而被优选。
[溶剂]
本发明的发光层形成用组合物中，优选进一步含有溶剂。只要是能够良好地溶解或分散发光材料及电荷输送材料，则无特别限制。
作为溶剂的溶解性，优选在25℃、1大气压下使发光材料及电荷输送材料通常优选溶解0.01重量%以上，更优选溶解0.05重量%以上，进一步优选溶解0.1重量%以上。
以下，列举溶剂的具体例，在不损害本发明效果时，并不限定于这些溶剂。
作为溶剂，可列举如：正癸烷、环己烷、乙基环己烷、十氢萘及联环己烷等的烷类；甲苯、二甲苯、均三甲苯、环己基苯、四甲基环己烷及四氢萘等的芳香族烃类；氯苯、二氯苯及三氯苯等的卤化芳香族烃类；1,2-二甲氧基苯、1,3-二甲氧基苯、苯甲醚、苯基乙基醚、2-甲氧基甲苯、3-甲氧基甲苯、4-甲氧基甲苯、2,3-二甲基苯甲醚、2,4-二甲基苯甲醚及二苯基醚等的芳香族醚类；醋酸苯基酯、丙酸苯基酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯及苯甲酸正丁酯等的芳香族酯类；环己酮、环辛酮及葑酮等的脂环族酮类；环己醇及环辛醇等的脂环族醇类；甲基乙基酮及二丁基酮等的脂肪族酮类；丁醇及己醇等的脂肪族醇类；乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚及丙二醇-1-单甲基醚醋酸酯（PGMEA）等的脂肪酸醚类等。
溶剂当中优选烷类或芳香族烃类。
这些溶剂可单独使用1种，或以任意组合及比率使用2种以上。
另外，为了得到更均匀的膜，优选从成膜即刻后的液膜以适当速度蒸发溶剂，因此，溶剂的沸点通常优选80℃以上，更优选100℃以上，进一步优选120℃以上。另外，溶剂的沸点通常优选270℃以下，更优选250℃以下，进一步优选230℃以下。
[组成]
本发明的发光层形成用组合物中溶剂的含量，在不显著损害本发明效果时刻任意选择。溶剂的含量，相对于发光层形成用组合物100重量份，优选10重量份以上，更优选50重量份以上，特别优选80重量份以上。另外，溶剂的含量优选99.95重量份以下，更优选99.9重量份以下，进一步优选99.8重量份以下。
若发光层形成用组合物中的溶剂含量多，则从粘性低、成膜的操作性优异方面考虑而优选。另一方面，若溶剂的含量少，则从成膜后容易除去溶剂而得到所需的膜厚、成膜容易方面考虑而优选。另外，在混合使用2种以上溶剂，作为发光层形成用组合物时下，优选这些溶剂的总和满足此范围。
本发明的发光层形成用组合物含有的发光材料，优选0.01重量%以上，更优选0.05重量%以上，进一步优选0.1重量%以上。另外，优选是含有发光材料20重量%以下，更优选10重量%以下、进一步优选5重量%以下。
本发明的发光层形成用组合物优选是含有电荷输送材料0.1重量%以上，更优选0.5重量%以上，进一步优选1重量%以上。另外，含有的电荷输送材料，优选20重量%以下，更优选10重量%以下，进一步优选5重量%以下。
另外，发光层形成用组合物中，发光材料与电荷输送材料的含量的重量比（发光材料/电荷输送材料）优选0.01以上，更优选0.03以上。另外，发光层形成用组合物中，发光材料与电荷输送材料的含量的重量比（发光材料/电荷输送材料）优选0.5以下，更优选0.2以下。
[过滤工序]
本发明的有机电致发光元件用组合物的制造方法，具有将含有有机电致发光元件材料与溶剂的液体进行过滤的工序。
本发明中的过滤，是指将含有有机电致发光元件用材料及溶剂的液体中，可能存在的凝集体、杂质及粒子除去等为目的而进行的。作为过滤方法并无特别限制，可列举公知方法，例如，具有物理性的细孔或间隙等的过滤器，填充剂及离子交换树脂等。
过滤工序中所使用的过滤器的孔径，优选5μm以下，更优选0.5μm以下。另外，过滤工序中所使用的过滤器的孔径优选0.1μm以上。若孔径在此范围内，则因不易混入杂质，或不易发生过滤器的堵塞等而优选。
另外，作为填充剂，可举例如，具有通过分子筛功能及静电效果，除去杂质的功能的树脂及陶瓷多孔质体等。作为填充剂，其代表例有，如GPC（凝胶渗透层析）等所使用的多孔性高分子凝胶、二氧化硅凝胶、沸石及活性碳等。
作为离子交换树脂，可举例如，具有将钠离子、钙离子及铵离子等的无机/有机阳离子，以及氢氧化物离子、硫化物离子等及羧酸等的无机/有机阴离子等，通过静电性效果而除去的效果的树脂等。
这些种类的过滤方法中，可仅进行1种，也可以任意组合及顺序使用2种以上。
另外，过滤工序可在含有有机电致发光元件用材料及溶剂的液体的配制后立刻进行。另外，过滤工序也可在含有有机电致发光元件用材料及溶剂的液体的配制后，经过12～24小时左右后再进行。
然而，在像具有过滤器喷嘴那样，在将有机电致发光元件的有机层进行湿式成膜的装置搭载过滤用过滤器时，从供给至装置的液体与过滤器间的接触到成膜为止的时间非常短，在该液体中细微团簇形成以至于对元件特性造成影响量之前即进行成膜，所以并不包括于本发明的过滤工序中。此处，所谓供给至装置的液体与过滤器间的接触到成膜为止的时间非常短，是指5分钟以内，优选3分钟以内，特别1分钟以内。
[经过工序]
本发明的有机电致发光元件用组合物，是将上述过滤工序后的液体经过8小时以上的经过工序后所得的组合物，用于有机电致发光元件的有机层的湿式成膜。
本发明中所谓经过工序，是指在将含有有机电致发光元件用材料及溶剂的液体过滤后，由湿式成膜法形成有机层之前为止的期间。即，本发明中所谓经过工序，是指在将含有有机电致发光元件用材料及溶剂的液体进行过滤后，填充至湿式成膜用装置来进行成膜时为止的期间。
另外，在将含有有机电致发光元件用材料及溶剂的液体进行多次过滤的情况下，是指在进行最后的过滤后，由湿式成膜法形成有机层前的期间。
该经过工序的时间通常优选8小时以上，更优选12小时以上，进一步优选24小时以上，特别优选36小时以上。另外，经过工序的时间优选3个月以下，更优选2个月以下，进一步优选1个月以下。
若经过时间长，则从在上述过滤工序中所产生的团簇等容易分解方面考虑而优选。另外，若经过时间短，则从不易发生因氧混入所造成的有机电致发光元件用材料的劣化、凝集及析出等方面考虑而优选。
经过工序的环境并无特别限制，可举例如惰性气体环境及大气环境等。经过工序的环境，从不易发生有机电致发光元件材料的劣化、凝集及析出等方面考虑，优选惰性气体环境。作为惰性气体，具体地，优选如氮及氩等。惰性气体也可以是它们的混合气体。惰性气体，从操作容易方面考虑，优选氮气。
经过工序的压力优选大气压。另外，经过工序的温度只要不大幅度地损害本发明优异的效果，则无特别限制。经过工序中的温度优选-40℃以上，更优选-20℃以上，进一步优选0℃以上。另外，经过工序中的温度优选60℃以下，更优选40℃以下。若经过工序中的温度在该范围内，从不易发生有机电致发光元件材料的劣化、凝集及析出等方面考虑而优选。
另外，经过工序中的湿度只要不损害本发明效果，则无特别限制。经过工序中的湿度是以相对湿度计，优选90%以下，更优选80%以下，进一步优选70%以下。另外，经过工序中的湿度以相对湿度计，通常优选0%以上，更优选20%以上。若湿度在该范围内，从不易发生有机电致发光元件材料的劣化、凝集及析出等方面考虑而优选。
经过工序中，为了使溶剂不易发生挥发，所以优选将过滤后的液体保存于密闭容器中。另外，经过工序中所使用的容器，从不易发生因紫外光所造成的聚合性化合物等的分解/聚合方面考虑，优选可遮光的容器。
作为经过工序中所使用的容器，优选如附有垫圈的褐色螺化旋盖瓶及不锈钢制的加压槽等。另外，从有机电致发光元件的制造制程的效率化方面考虑，优选经过工序所使用的容器可直接设置于湿式成膜装置。
[湿式成膜]
通过本发明的制造方法所得的有机电致发光元件用组合物，是将上述过滤工序后的液体经过8小时以上的经过工序后，再用于有机电致发光元件的有机层的湿式成膜。
本发明中所谓湿式成膜法，是指成膜方法（即，涂布方法），可采用例如：旋涂法、浸涂法、模涂法、棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、喷涂法、毛细管涂布法、喷墨法、喷嘴印刷法、网版印刷法、凹版印刷法及可挠性印刷法等的以湿式进行成膜的方法，并使通过该成膜方法得到的涂层膜干燥而进行膜形成的方法。
这些成膜方法中，优选旋涂法、喷涂法、喷墨法及喷嘴印刷法。因为湿式成膜法适合于作为涂布用组合物的本发明的有机电致发光元件用组合物的液性。
另外，以下有时将通过湿式成膜法所成膜的膜称为“涂膜”。本发明中，由湿式成膜法所进行的湿式成膜工序本身可按照常规方法进行。
[2]有机电致发光元件用组合物
本发明的有机电致发光元件用组合物，是通过上述的本发明的有机电致发光元件用组合物的制造方法所形成的组合物。
[3]有机电致发光元件的制造方法
本发明的有机电致发光元件的制造方法，是如上所述，将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体，在过滤后经既定时间而得到的组合物，进行湿式成膜，而形成有机电致发光元件的阳极与阴极间的有机层的方法。
[4]有机电致发光元件
本发明的有机电致发光元件，是按照上述本发明的有机电致发光元件的制造方法，通过湿式成膜法形成有机电致发光元件的阳极与阴极间的有机层，优选发光层通过湿式成膜法形成。
下面，参照图1，对按照本发明方法所制造的有机电致发光元件的层构成及其一般形成方法等进行说明。
图1是表示有机电致发光元件10的构造例的概略剖面图。图1中，1为基板，2为阳极，3为空穴注入层，4为空穴输送层，5为发光层，6为空穴阻碍层，7为电子输送层，8为电子注入层，9为阴极。
[基板]
基板1作为有机电致发光元件的支撑体。作为基板1，是使用例如石英或玻璃板、金属板或金属箔，及塑料薄膜或片材等。特别优选为玻璃板；聚酯、聚甲基丙烯酸酯、聚碳酸酯及聚砜等透明的合成树脂板。
在使用合成树脂基板时，最好注意阻气性。由于不易发生由于通过基板的外气所造成的有机电致发光元件劣化，所以优选基板阻气性较大之物。因此，在合成树脂基板的至少单面设置致密的硅氧化膜等，以确保阻气性的方法，也是优选方法之一。
[阳极]
阳极2的作用是向发光层5侧的层进行空穴注入。
改阳极2通常是由铝、金、银、镍、钯及铂等的金属；铱及/或锡的氧化物等的金属氧化物；碘化铜等的卤化金属；碳黑，或聚（3-甲基噻吩）、聚吡咯及聚苯胺等的导电性高分子等所构成。
阳极2的形成通常多数是通过溅镀法或真空蒸镀法等方法进行。另外，在使用银等的金属微粒子、碘化铜等的微粒子、碳黑、导电性的金属氧化物微粒子或导电性高分子微粉末等形成阳极2时，也可以将这些微粒子等分散于适当的粘结剂树脂溶液中，再涂布于基板1，由此形成阳极2。
进一步，在导电性高分子的情况下，也可以通过电解聚合而直接在基板1上形成薄膜。另外，也可以再基板1上涂布导电性高分子而形成阳极2（Appl.Phys.Lett.,60卷，2711页，1992年）。
阳极2通常为单层构造，也可以根据需要设为由多种材料所构成的积层结构。
阳极2的厚度可以根据所需的透明性等而适当选择。在需要透明性时，可见光的穿透率优选设为60%以上，更优选80%以上。此时，阳极2的厚度优选5nm以上，更优选10nm以上。
另外，此时，阳极2的厚度，通常优选1000nm以下，更优选500nm以下。在可以是不透明时，阳极2的厚度可任意选择。也可以使用兼具阳极2的功能的基板1。另外，还可以进一步在上述阳极2上，积层不同的导电材料。
出于除去附着于阳极2的杂质、调整离子电位而提升空穴注入性的目的，优选对阳极2的表面进行紫外线（UV）/臭氧处理，或进行氧电浆、氩电浆处理。
[空穴注入层]
空穴注入层3是将空穴从阳极2输送至发光层5的层。空穴注入层3并非本发明的有机电致发光元件所必要的层，但在设置空穴注入层3的情况下，空穴注入层3通常形成于阳极2上。
本发明的空穴注入层3的形成方法，可以是真空蒸镀法或湿式成膜法，并无特别限制。从减低暗点方面考虑，优选由湿式成膜法形成空穴注入层3，特别优选是将上述本发明组合物，通过湿式成膜法形成空穴注入层3。
空穴注入层3的膜厚，通常优选5nm以上，更优选10nm以上，另外，通常优选1000nm以下，更优选500nm以下的范围。
｛通过湿式成膜法形成空穴注入层｝
在通过湿式成膜法形成空穴注入层3时，通常是将构成空穴注入层3的材料（在将本发明组合物由湿式成膜形成空穴注入层3时，相当于上述“有机电致发光元件材料”）与适当溶剂（空穴注入层用溶剂：在将本发明组合物通过湿式成膜形成空穴注入层3时，相对于上述有机电致发光元件用组合物的“溶剂”）混合而配制为成膜用组合物（空穴注入层形成用组合物），将该空穴注入层3形成用组合物通过适当方法，在相当于空穴注入层的下层的层（通常为阳极2）上进行涂布而进行成膜，通过干燥形成空穴注入层3。
＜空穴输送性化合物＞
空穴注入层形成用组合物，通常是含有空穴输送性化合物及溶剂作为空穴注入层3构成材料。
空穴输送性化合物，若为通常使用于有机电致发光元件的空穴注入层3中具有空穴输送性的化合物，则可以是聚合体等高分子化合物，也可以是单体等低分子化合物，但优选高分子化合物。
作为空穴输送性化合物，从自阳极2向空穴注入层3的电荷注入蔽障方面考虑，优选具有4.5eV～6.0eV的离子化电位的化合物。
作为空穴输送性化合物，可举例如：芳香族胺衍生物、酞菁衍生物、卟啉衍生物、寡聚噻吩衍生物、聚噻吩衍生物、苄基苯基衍生物、以芴基连结有叔胺的化合物、腙衍生物、硅氮衍生物、硅胺衍生物、磷胺衍生物、喹吖啶酮衍生物、聚苯胺衍生物、聚吡咯衍生物、聚亚苯基亚乙烯基衍生物、聚亚噻吩基亚乙烯基衍生物、聚喹啉衍生物、聚喹啉衍生物及碳等。
另外，本发明中，所谓衍生物，若以如芳香族胺衍生物为例，则包括芳香族胺本身及以芳香族胺为主骨架的化合物，其可以是聚合物、也可以是单体。
使用作为空穴注入层3材料的空穴输送性化合物，可单独含有这种化合物中的任意一种，也可含有2种以上。在含有2种以上的空穴输送性化合物时，可以任意组合，优选将芳香族叔胺高分子化合物的1种或2种以上与其它的空穴输送性化合物的1种或2种以上并用。
上述示例中，从非晶性、可见光的穿透率方面考虑，优选芳香族胺化合物，特别优选芳香族叔胺化合物。此处，芳香族叔胺化合物，是指具有芳香族叔胺结构的化合物，还包括具有来自芳香族叔胺的基团的化合物。
芳香族叔胺化合物的种类并无特别限制，从表面平滑化效果所造成的均匀发光方面考虑，更优选重量平均分子量1000以上、1000000以下的高分子化合物（重复单元呈相连的聚合型化合物）。
作为芳香族叔胺高分子化合物的优选例，可举例如具有下式（I）所示的重复单元的高分子化合物。
[化16]
Figure BDA00002228016600271
式（I）中，Ar1～Ar5分别独立地表示有或者没有取代基的芳香环基。Zb表示从下述所链接基团的群组中选出的链接基团。另外，Ar1～Ar5中，键合于同一N原子上的二个基团也可互相键合形成环。
[化17]
Figure BDA00002228016600272
上述各式中，Ar6～Ar16分别独立地为有或者没有取代基的芳香环基。R1及R2分别独立地表示氢原子或任意的取代基。
作为Ar1～Ar16的芳香环基，从高分子化合物的溶解性、耐热性、空穴注入·输送性方面考虑，优选具有1个或2个自由价的苯环、萘环、菲环、噻吩环及吡啶环，更优选苯环及萘环。
Ar1～Ar16的芳香环基还可进一步具有取代基。作为取代基的分子量，通常优选400以下，优选250以下左右。作为取代基，优选烷基、烯基、烷氧基及芳香环基等。
在R1及R2为任意的取代基时，作为该取代基，可举例如：烷基、烯基、烷氧基、硅烷基、硅氧基及芳香环基等。
作为具有式（I）所示的重复单元的芳香族叔胺高分子化合物的具体例，可举例如国际公开第2005/089024号所记载的化合物。
另外，作为空穴输送性化合物，优选将属于聚噻吩衍生物的3,4-乙烯二氧噻吩（3,4-ethylenedioxythiophene），在高分子量聚苯乙烯磺酸中，进行聚合而成的导电性聚合物（PEDOT／PSS）。另外还可以将此聚合物的末端由甲基丙烯酸酯进行封端（capped）。
另外，空穴输送性化合物，还可以是下述[空穴输送层]项目中记载的交联性化合物。使用该交联性化合物时的成膜方法也相同。
空穴注入层形成用组合物中，空穴输送性化合物的浓度，在不损害本发明效果时可任意选择，但从膜厚均匀性方面考虑，空穴注入层形成用组合物中的空穴输送性化合物的浓度，通常优选0.01重量%以上，更优选0.1重量%以上，进一步优选0.5重量%以上，另外，另一方面，通常优选70重量%以下，更优选60重量%以下，进一步优选50重量%以下。从不易导致膜厚不均方面考虑，该浓度较小为宜。另外，从在所成膜的空穴注入层中不易发生缺陷方面考虑，该浓度较大为宜。
＜电子受容性化合物＞
空穴注入层形成用组合物，优选含有电子受容性化合物作为空穴注入层3的构成材料。
电子受容性化合物，优选有氧化力，具有从上述空穴输送性化合物接受电子的能力的化合物。具体而言，作为电子受容性化合物，优选电子亲和力为4eV以上的化合物，更优选为5eV以上的化合物。
作为这种电子受容性化合物，可举例如，从由三芳基硼化合物、卤化金属、刘易斯酸、有机酸、鎓盐、芳基胺与卤化金属的盐、芳基胺与刘易斯酸的盐构成的群组中所选出的1种或2种以上的化合物等。
作为电子受容性化合物，更具体可举例如：4-异丙基-4’-甲基二苯基碘鎓四（五氟苯基）硼酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐等的经有机基团取代的鎓盐（国际公开第2005/089024号）；氯化铁（III）（日本专利特开平11-251067号公报），及过硫酸铵等的高化合价的无机化合物；四氰乙烯等的氰化合物、三（五氟苯基）硼烷（日本专利特开2003-31365号公报）等的芳香族硼化合物；富勒烯衍生物；碘；聚苯乙烯磺酸离子、烷基苯磺酸离子，樟脑磺酸离子等磺酸离子等。
这些电子受容性化合物，可通过使空穴输送性化合物氧化，提升空穴注入层3的导电率。
空穴注入层3或空穴注入层形成用组合物中的电子受容性化合物的，相对于空穴输送性化合物的含量，通常优选0.1摩尔%以上，更优选1摩尔%以上。其中通常优选100摩尔%以下，更优选40摩尔%以下。
＜其它构成材料＞
作为空穴注入层3的材料，在不显著损害本发明效果时，除了上述空穴输送性化合物或电子受容性化合物以外，还可以进一步含有其它成分。作为其它成分的例子，可举例如各种的发光材料、电子输送性化合物、粘结剂树脂、涂布性改良剂等。另外，其它成分可仅使用1种，也可以按照任意的组合及比率并用2种以上。
＜溶剂＞
湿式成膜法所使用的空穴注入层形成用组合物的溶剂中的至少1种，优选可以使上述空穴注入层3的构成材料溶解的化合物。另外，该溶剂的沸点通常优选110℃以上，更优选140℃以上，特别优选200℃以上，通常优选400℃以下，更优选300℃以下。溶剂的沸点若过低，则干燥速度过快，从膜质优异方面考虑，较高为宜。另外，另一方面，溶剂的沸点，从可进行低温干燥而不易对其它层或基板造成热影响方面考虑，较低为宜。
作为溶剂，可举例如：醚系溶剂、酯系溶剂、芳香族烃系溶剂及酰胺系溶剂等。
作为醚系溶剂，可举例如：乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、丙二醇-1-单甲基醚醋酸酯（PGMEA）等的脂肪族醚；1,2-二甲氧基苯、1,3-二甲氧基苯、苯甲醚、苯乙醚、2-甲氧基甲苯、3-甲氧基甲苯、4-甲氧基甲苯、2,3-二甲基苯甲醚、2,4-二甲基苯甲醚等的芳香族醚等。
作为酯系溶剂，可举例如：醋酸苯基酯、丙酸苯基酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸正丁酯等芳香族酯等。
作为芳香族烃系溶剂，可举例如：甲苯、二甲苯、环己基苯、3-异丙基联苯、1,2,3,4-四甲苯基、1,4-二异丙基苯、环己基苯、甲基萘等。
作为酰胺系溶剂，可举例如：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等。
其它还可以使用二甲基亚砜等。
这些溶剂可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率使用2种以上。
＜成膜方法＞
配制了空穴注入层形成用组合物后，将改组合物按照湿式成膜法，在相当于空穴注入层3的下层的层（通常为阳极2）上进行涂布成膜，通过干燥而形成空穴注入层3。另外，空穴注入层3的形成，优选将含有构成上述空穴注入层3的材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。而且，空穴注入层3的形成，特别优选将含有构成空穴注入层3的低分子材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。
涂布工序中的温度，从防止组合物中发生结晶所造成的膜缺陷方面考虑，优选10℃以上，更优选50℃以下。涂布时的相对湿度，在不显著损害本发明效果时则无限定，通常优选0.01ppm以上、80%以下。
涂布后，通常使空穴注入层形成用组合物的膜干燥。使其干燥时可进行加热或不加热。作为加热干燥时所使用的加热手段，可举例如：无尘烤箱、加热板、红外线、卤素加热器、微波照射等。其中，为了对膜整体均匀地加热，优选无尘烤箱及加热板。
加热时的加热温度，在不显著损害本发明效果时，优选以空穴注入层形成用组合物中所使用的溶剂的沸点以上的温度进行加热。另外，在空穴注入层所使用的溶剂为含有2种以上的混合溶剂时，优选以至少一种溶剂的沸点以上的温度进行加热。
若考虑到溶剂的沸点上升，则在加热工序中，优选120℃以上，更优选410℃以下进行加热。加热时，加热温度并无特别限制，但在与空穴注入层的阴极侧接触的层是通过湿式成膜法进行成膜时，加热温度优选以涂膜的完全不溶化的温度进行加热。
加热时的加热时间优选10秒以上，但是，另外，另一方面，通常优选180分钟以下。从不易发生其它层的成分扩散方面考虑，加热时间较短为宜，但从空穴注入层容易变得均质方面考虑，则较长为宜。加热还可以分为2次进行。
{通过真空蒸镀法空穴注入层3的形成}
在通过真空蒸镀法形成空穴注入层3时，例如，可如下所述形成空穴注入层3。将空穴注入层3的构成材料（上述的空穴输送性化合物、电子受容性化合物等）的1种或2种以上，放入设置于真空容器内的坩锅中（使用2种以上的材料时则放入各自独立的坩锅中），通过适当的真空泵，将真空容器内排气至10-4Pa左右。
然后，使坩锅（使用2种以上的材料时，是对各自独立的坩锅进行加热）加热，控制蒸发量并使其蒸发（使用2种以上的材料时，是分别独立控制蒸发量并使其蒸发），在与坩锅相向设置的基板1的阳极2上形成空穴注入层3。另外，在使用2种以上的材料时，也可以将这些混合物放入坩锅中，进行加热、蒸发而形成空穴注入层3。
蒸镀时的真空度，只要不显著损害本发明效果并无限定，通常优选0.1×10-6Torr（0.13×10-4Pa）以上，另外，通常优选9.0×10-6Torr（12.0×10-4Pa）以下。
蒸镀速度只要不显著损害本发明效果并无限定，通常优选
Figure BDA00002228016600301
/秒以上，通常优选/秒以下。蒸镀时的成膜温度，只要不显著损害本发明效果并无限定。蒸镀时的成膜温度优选10℃以上，优选50℃以下。
[空穴输送层]
空穴输送层4是从阳极2向发光层5进行输送的层。空穴输送层4并非本发明的有机电致发光元件必须的层，设置空穴输送层4时，在设有空穴注入层3时是将空穴输送层4设置于空穴注入层3上，在未设置空穴注入层3时是将空穴输送层4设置于阳极2上。
空穴输送层4的形成方法可以是真空蒸镀法或湿式成膜法，并无特别限制。从减低暗点方面考虑，优选通过湿式成膜法形成空穴输送层4，特别优选将上述本发明组合物通过湿式成膜法形成空穴输送层4。
另外，空穴输送层4的形成，优选将含有后述的形成空穴输送层4的材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上得到的组合物用于湿式成膜。而且，空穴输送层4的形成，特别优选将含有构成空穴输送层4的低分子材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得到的组合物用于湿式成膜。
作为形成空穴输送层4的材料（在将本发明组合物通过湿式成膜形成空穴输送层4时，则相当于上述“有机电致发光元件材料”。），优选空穴输送性高，且可有效地输送所注入的空穴的材料。
因此，形成空穴输送层4的材料，优选离子化电位小、对可见光的透明性高、空穴迁移率大、稳定性优异、制造时或使用时不易发生成为陷阱的杂质。
另外，多数情况下，由于空穴输送层4接触发光层5，所以优选不使来自发光层5的发光消光，或不在与发光层5之间形成激发复合物（exciplex）而不使效率降低。
作为这种空穴输送层4的材料，只要是传统的用作为空穴输送层4的构成材料的材料即可。作为空穴输送层4的材料，可举例如，在上述空穴注入层3所使用的空穴输送性化合物所列举的化合物。
另外，可举例如：芳基胺衍生物、芴衍生物、螺化衍生物、咔唑衍生物、吡啶衍生物、吡嗪衍生物、嘧啶衍生物、三嗪衍生物、喹啉衍生物、啡啉衍生物、酞菁衍生物、卟啉衍生物、噻咯衍生物、寡聚噻吩衍生物、缩合多环芳香族衍生物及金属络合物等。
另外，可举例如：聚乙烯基咔唑衍生物、聚芳基胺衍生物、聚乙烯基三苯基胺衍生物、聚芴衍生物、聚亚芳基衍生物、含有四苯基联苯基的聚亚芳基醚砜衍生物、聚亚芳基亚乙烯基衍生物、聚硅氧烷衍生物、聚噻吩衍生物、聚（对亚苯基亚乙烯基）衍生物等。
它们可以是交差共聚物、无规共聚物、嵌段共聚物或接枝共聚物的任意一种。另外，还可以是在主链上具有分枝、末端部为3个以上的高分子或所谓的树枝状聚合物。其中，作为空穴输送层4的材料，优选聚芳基胺衍生物或聚亚芳基衍生物。
作为聚芳基胺衍生物，优选含有下式（II）所示的重复单元的聚合物。特别优选由下式（II）所示的重复单元所构成的聚合物，此时，各个重复单元中，Ara或Arb可以不同。
[化18]
式（II）中，Ara及Arb分别独立地表示有或者没有取代基的芳香环基。
作为Ara及Arb的具有或者不具有取代基的芳香族烃基，可举例如，具有1价或2价的自由价的苯环、萘环、蒽环、菲环、二萘嵌苯环、稠四苯环、芘环、苯并芘环、屈环、三亚苯环、苊萘环、荧蒽环、芴环等的具有1价或2价的自由价的6元环的单环或2～5稠环的基团，以及这些环中以2环以上直接键合而形成的基团。
作为具有或不具有取代基的芳香族杂环基，可举例如，具有1价或2价的自由价的呋喃环、苯并呋喃环、噻吩环、苯并噻吩环、吡咯环、吡唑环、咪唑环、噁二唑环、吲哚环、咔唑环、吡咯并咪唑环、吡咯并吡唑环、吡咯并吡咯环、噻吩并吡咯环、噻吩并噻吩环、呋喃并吡咯环、呋喃并呋喃环、噻吩并呋喃环、苯并异噁唑环、苯并异噻唑环、苯并咪唑环、吡啶环、吡嗪环、哒嗪环、嘧啶环、三嗪环、喹啉环、异喹啉环、噌啉环、喹喔啉环、啡啶环、苯并咪唑环、呸啶环、喹唑啉环、喹唑啉酮环、甘菊环等的、具有1价或2价的自由价的5或6元环的单环或2～4稠环，以及这些环中以2环以上直接键合而形成的基团。
从溶解性及耐热性方面考虑，Ara及Arb优选分别独立地具有1价或2价的自由价从由苯环、萘环、蒽环、菲环、三亚苯环、芘环、噻吩环、吡啶环、芴环构成的群组中所选出的环，或2环以上的苯环通过键合而成的基团（例如联苯基或三联苯基等）。
其中，优选具有1价自由价的苯环（苯基）、使苯环的2环通过键合而成的基团（联苯基）及芴环（芴基）。
作为Ara及Arb中芳香环基的有或者没有的取代基，可举例如：烷基、烯基、炔基、烷氧基、芳氧基、烷氧羰基、二烷基胺基、二芳基胺基、酰基、卤原子、卤烷基、烷硫基、芳硫基、硅烷基、硅氧基、氰基及芳香环基等。
作为聚亚芳基衍生物，可举例如，将上式（II）中的Ara及Arb所示例的有或者没有的取代基的芳香环基等亚芳基作为重复单元的聚合物。
作为聚亚芳基衍生物，优选具有由下式（V-1）及/或下式（V-2）所构成的重复单元的聚合物。
[化19]
Figure BDA00002228016600331
式（V-1）中，Ra、Rb、Rc及Rd分别独立地为烷基、烷氧基、苯基烷基、苯基烷氧基、苯基、苯氧基、烷苯基、烷氧基苯基、烷基羰基、烷氧基羰基，或羧基。t及s分别独立地表示0～3的整数。t或s为2以上时，一分子中所含的多个Ra或Rb可以相同也可以不同，相邻接的Ra或Rb彼此还可以形成环。
[化20]
Figure BDA00002228016600332
式（V-2）中，Re及Rf分别独立地与上式（V-1）中的Ra、Rb、Rc或Rd同义。r及u分别独立地表示0～3的整数。在r或u为2以上时，一个分子中可含有的多个Re及Rf可以相同或不同，相邻接的Re或Rf可相互形成环。X表示构成5元环或6元环的原子或原子群。
作为X的具体例，是-O-、-BR-、-NR-、-SiR2-、-PR-、-SR-、-CR2-或它们键合而成的基团。另外，R表示氢原子或任意的有机基团。本发明中的有机基团，是包括至少一个碳原子的基团。
另外，作为聚亚芳基衍生物，除了由上式（V-1）及/或上式（V-2）所构成的重复单元以外，优选进一步具有下式（V-3）所示的重复单元。
[化21]
Figure BDA00002228016600333
式（V-3）中，Arc～Arj分别独立地表示有或者没有取代基的芳香环基。v及w分别独立地表示0或1。
Arc～Arj的具体例，与上述（II）中的Ara及Arb相同。
上式（V-1）～（V-3）的具体例及聚亚芳基衍生物的具体例等，可举例如日本专利特开2008-98619号公报中的记载等。
在由湿式成膜法形成空穴输送层4时，与上述空穴注入层3的形成同样，在配制空穴输送层形成用组合物后，通过湿式成膜后，再干燥。
空穴输送层形成用组合物中，除了上述空穴输送性化合物以外，另外还含有溶剂（在将本发明组合物通过湿式成膜形成空穴输送层4时，则相当于上述有机电致发光元件用组合物的“溶剂”）。所使用的溶剂，与上述空穴注入层形成用组合物中所使用的相同。另外，成膜条件、干燥条件等也与空穴注入层3的形成情况相同。
通过真空蒸镀法形成空穴输送层4时，其成膜条件等也与上述空穴注入层3的形成时相同。
空穴输送层4是除了上述空穴输送性化合物以外，还可以含有各种发光材料、电子输送性化合物、粘结剂树脂、涂布性改良剂等。
空穴输送层4还可以是使交联性化合物进行交联而形成的层。交联性化合物是具有交联性基的化合物，通过交联而形成网眼状高分子化合物。
作为交联性基，可举例如，具有1价的自由价的氧杂环丁烷（oxetane）及环氧基等的环状醚；乙烯基、三氟乙烯基、苯乙烯基、丙烯基、甲基丙烯酰基及桂皮酰基等的来自不饱和双键的基团；具有1价的自由价的苯并环丁烯等。
交联性化合物可以是单体、寡聚物、聚合物的任意一种。交联性化合物可仅具有1种，也可以按照任意组合及比率具有2种以上。
作为交联性化合物，优选使用具有交联性基的空穴输送性化合物。作为空穴输送性化合物，可举例如上述示例化合物，而作为具有交联性基的空穴输送性化合物，可举例如，相对于这些空穴输送性化合物，使交联性基键合于主链或侧链。特别优选使交联性基通过亚烷基等的键合基而键合于主链上。
另外，作为空穴输送性化合物，特别优选含有具交联性基的重复单元的聚合物。作为空穴输送性化合物，特别优选具有在上式（II）或式（V-1）～（V-3）使交联性基直接或通过键合基而键合的重复单元的聚合物。
作为交联性化合物，优选使用具有交联性基的空穴输送性化合物。
作为空穴输送性化合物，可举例如：吡啶衍生物、吡嗪衍生物、嘧啶衍生物、三嗪衍生物、喹啉衍生物、啡啶衍生物、咔唑衍生物、酞菁衍生物及卟啉衍生物等的含氮芳香族化合物衍生物；三苯基胺衍生物、噻咯衍生物、寡聚噻吩衍生物、稠环多环芳香族衍生物及金属络合物等。
其中，作为空穴输送性化合物，优选：吡啶衍生物、吡嗪衍生物、嘧啶衍生物、三嗪衍生物、喹啉衍生物、啡啉衍生物及咔唑衍生物等的含氮芳香族衍生物；三苯基胺衍生物、噻咯衍生物、稠环多环芳香族衍生物、金属络合物等，特别优选三苯基胺衍生物。
使交联性化合物交联而形成空穴输送层4时，通常将交联性化合物溶解或分散于溶剂中，配制空穴输送层形成用组合物，由湿式成膜进行成膜使其交联。
空穴输送层形成用组合物中，除了交联性化合物以外，还可以含有促进交联反应的添加物。作为促进交联反应的添加物，可举例如：烷基苯酮化合物、酰基氧化膦化合物、二茂金属化合物、肟酯化合物、偶氮化合物及鎓盐等的聚合引发剂及聚合促进剂；稠环多环烃、卟啉化合物及二芳基酮化合物等的光增感剂等。
另外，空穴输送层形成用组合物中还可以含有均化剂、消泡剂等的涂布性改良剂、电子受容性化合物及粘结剂树脂等。
空穴输送层形成用组合物中，通常含有的交联性化合物，优选0.01重量%以上，更优选0.05重量%以上，进一步优选0.1重量%以上。另外，空穴输送层形成用组合物中，含有的交联性化合物，通常优选50重量%以下，更优选20重量%以下，进一步优选10重量%以下。
将以这种浓度含有交联性化合物的空穴输送层形成用组合物在下层（通常为空穴注入层3）上成膜后，通过加热及/或光等的活化能照射，使交联性化合物交联形成网眼状高分子化合物。
成膜时的温度、湿度等条件，与上述空穴注入层的湿式成膜时相同。成膜后的加热方法并无特别限定。作为加热温度条件，通常优选120℃以上，更优选400℃以下。
作为加热时间，通常优选1分钟以上，更优选24小时以下。作为加热方法并无特别限定，可使用将具有所成膜的层的积层体载置于加热板上，在烤箱内进行加热等方法。作为加热方法，具体可以是例如在加热板上，使用120℃以上加热1分钟以上等条件。
在由光等的活化能照射使其交联时，作为活化能照射的方法，可举例如直接使用超高压水银灯、高压水银灯、卤素灯、红外灯等的紫外·可见·红外光源进行照射的方法，或使用内藏上述光源的掩膜对准器、输送带型光照射装置进行照射的方法等。
在光以外的活化能照射时，可举例如使用照射由磁控所产生的微波的装置、即所谓微波炉进行照射的方法。作为照射时间，优选设定用于使膜的溶解性降低的必须条件，通常为照射0.1秒以上、优选10小时以下。
加热及光等活化能照射，可针对各方法及条件而分别单独进行或组合进行。在组合时，实施顺序并无特别限定。
这样形成的空穴输送层4的膜厚，通常优选5nm以上，更优选10nm以上，另外，通常优选300nm以下，更优选100nm以下。
[发光层]
发光层5是在被赋予电场的电极间，通过从阳极2被注入的空穴，与从阴极9所注入的电子间的再结合而被激发，成为主要的发光源的层。发光层5通常是在设有空穴输送层4时，则形成于空穴输送层4上，在未设置空穴输送层4且设有空穴注入层3时，则形成于空穴注入层3上，在未设置空穴输送层4与空穴注入层3时，则形成于阳极2上。
本发明的发光层5的形成方法，可以是真空蒸镀法或湿式成膜法，并无特别限制。发光层5优选通过湿式成膜法形成，特别优选将上述本发明组合物通过湿式成膜法进行形成。
将本发明组合物通过湿式成膜形成发光层5时，发光层形成用组合物含有发光材料等的发光层材料（相当于上述的“有机电致发光元件材料”）与溶剂（相当于上述有机电致发光元件用组合物的“溶剂”）。
{发光层材料}
发光层5中，作为其构成材料，至少含有具发光性质的材料（发光材料），且优选含有具空穴输送性质的化合物（空穴输送性化合物）或具电子输送性质的化合物（电子输送性化合物）。还可以将发光材料使用作为掺杂物材料，将空穴输送性化合物或电子输送性化合物等使用作为主体材料。
关于发光材料并无特别限定，若使用以所期望的发光波长进行发光、发光效率良好的物质即可。再者，在不显著损害本发明效果的范围内，发光层5还可以含有其它成分。另外，通过湿式成膜法形成发光层5时，可使用低分子量材料。
＜发光材料＞
作为发光材料，可应用任意公知的材料。发光材料可以是荧光发光材料，还可以是磷光发光材料。从内部量子效率放方面考虑，发光材料优选磷光发光材料。另外，发光材料中，还可以对于蓝色使用荧光发光材料，对于绿色或红色使用磷光发光材料等而进行组合使用。
另外，从在溶剂中的溶解性优异方面考虑，优选使用使分子对称性或刚性减低的发光材料或导入有烷基等的亲油性取代基的发光材料。
发光材料中，作为荧光发光材料及磷光发光材料，可举例如[1]的有机电致发光元件用组合物的制造方法中所列举的荧光发光材料及磷光发光材料等。
发光材料可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
发光层中的发光材料的比例，只要不显著损害本发明效果可任意选择。从不易产生发光不均方面考虑，发光材料较多为宜，但另一方面，从发光效率优异方面考虑，较少为宜。
因此，发光层中的发光材料的比例优选0.05重量%以上，另外，优选35重量%以下。另外，在并用2种以上的发光材料时，优选使发光材料的合计含量为上述范围。
＜空穴输送性化合物＞
发光层5中，还可以含有空穴输送性化合物作为其构成材料。此处，空穴输送性化合物中，作为低分子量的空穴输送性化合物的例子，可举例如[1]有机电致发光元件用组合物的制造方法中所列举的空穴输送性化合物等。
另外，发光层5中，空穴输送性化合物可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
发光层5中的空穴输送性化合物的比例，只要不显著损害本发明效果可任意选择。从不易受到短路影响方面考虑，空穴输送性化合物的比例较高为宜，另一方面，从不易发生膜厚不均方面考虑，则以较低为宜。
发光层5中的空穴输送性化合物的比例，具体而言优选0.1重量%以上，另外，优选65重量%以下。另外，在并用2种以上的空穴输送性化合物时，优选使它们的合计含量在上述范围。
＜电子输送性化合物＞
发光层5中，还可以含有电子输送性化合物作为其构成材料。此处，电子输送性化合物中，作为低分子量的电子输送性化合物的例子，可举例如[1]有机电致发光元件用组合物的制造方法中所列举的低分子量电子输送性化合物等。
另外，发光层5中，电子输送性化合物可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
发光层5中电子输送性化合物的比例，只要不显著损害本发明效果可任意选择。从不易受到短路影响方面考虑，电子输送性化合物的比例较高为宜，另一方面，从不易发生膜厚不均方面考虑，以较低为宜。发光层5中的电子输送性化合物的比例，具体而言优选0.1重量%以上，另外，优选65重量%以下。另外，在并用2种以上的电子输送性化合物时，优选使它们的合计含量在上述范围。
｛发光层的形成｝
通过本发明的湿式成膜法形成发光层5时，通常是将上述材料溶解于适当溶剂中而配制成发光层形成用组合物。另外，发光层5的形成，特别优选将含有上述发光层材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜中。
作为用于通过本发明的湿式成膜法形成发光层5的发光层形成用组合物中所含有的发光层用溶剂，只要能形成发光层则可任意选择。发光层用的溶剂的优选例，可举例如，在[1]有机电致发光元件用组合物的制造方法中，通过湿式成膜法所进行的有机层形成中使用的发光层形成用组合物中所列举的溶剂中的一种。
发光层用溶剂，相对于用于形成发光层的发光层形成用组合物的比率，只要不显著损害本发明效果可任意选择。发光层用溶剂，相对于发光层形成用组合物的比率，如上所述，相对于发光层形成用组合物100重量份，优选10重量份以上，更优选50重量份以上，特别优选80重量份以上，另外，优选99.95重量份以下，更优选99.9重量份以下，特别优选99.8重量份以下。另外，在混合使用2种以上溶剂作为发光层用溶剂时，优选使它们溶剂的合计满足此范围。
另外，发光层形成用组合物中的发光材料、空穴输送性化合物、电子输送性化合物等的合计量（固体成分浓度），从不易发生膜厚不均方面考虑，较少为宜。另一方面，从不易发生膜缺陷方面考虑，则以较多为宜。因此，固体成分浓度固体优选0.01重量%以上，另外，优选70重量%以下。
将发光层形成用组合物湿式成膜后，使所得涂膜干燥，除去溶剂，这样形成发光层5。该湿式成膜法，具体地与上述空穴注入层4的形成中所记载的方法相同。湿式成膜法的方式只要不显著损害本发明效果则无限定，还可以使用上述任意方式。
发光层5的膜厚，只要不显著损害本发明效果可任意选择。从不易发生膜缺陷方面考虑，发光层5的膜厚较厚为宜，从容易降低驱动电压方面考虑，以较薄为宜。发光层5的膜厚具体而言优选3nm以上，更优选5nm以上，另外，优选200nm以下，更优选100nm以下。
[空穴阻碍层]
在发光层5与后述的电子注入层8之间，还可以设置空穴阻碍层6。空穴阻碍层6是于发光层5上，与发光层5的阴极9侧界面接触所积层的层。
该空穴阻碍层6具有阻止从阳极2移动而来的空穴到达阴极9的功能，以及将从阴极9所注入的电子有效地向发光层5方向输送的功能。
作为构成空穴阻碍层6的材料所要求的物性，可举例如电子迁移率高、空穴迁移率低、能隙（HOMO、LUMO的差）大、激发三重态能阶（T1）高等。
作为满足这种条件的空穴阻碍层6的材料，可举例如：双（2-甲基-8-羟基喹啉基）（苯酚基）铝及双（2-甲基-8-羟基喹啉基）（三苯基硅烷醇基）铝等的混合配体络合物，双（2-甲基-8-羟基喹啉）铝-μ-氧基-双（2-甲基-8-羟基喹啉）铝双核金属络合物等的金属络合物，二苯乙烯基联苯衍生物等的苯乙烯基化合物（日本专利特开平11-242996号公报）、3-（4-联苯基）-4-苯基-5（4-叔丁基苯基）-1,2,4-三唑等的三唑衍生物（日本专利特开平7-41759号公报）、深亚铜试剂（Bathocuproin）等的啡啶衍生物（日本专利特开平10-79297号公报）等。另外，国际公开第2005/022962号记载的具有至少一个2,4,6位被取代的吡啶环的化合物，还可以作为空穴阻碍层6的材料。
另外，空穴阻碍层6的材料可仅使用一种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
空穴阻碍层6的形成方法并无限制。因此，可通过湿式成膜法、蒸镀法或其它方法形成空穴阻碍层6。在由湿式成膜法形成空穴阻碍层6时，优选将含有构成上述空穴阻碍层6的材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。
空穴阻碍层6的膜厚，在不显著损害本发明效果的下为任意者。空穴阻碍层6的膜厚通常优选0.3nm以上，更优选0.5nm以上，另外通常优选100nm以下，更优选50nm以下。
[电子输送层]
在发光层5与后述的阴极9之间，还可以设置电子输送层7。电子输送层7是在设有电子输送层7及后述的电子注入层8时，则通常设置于电子注入层8上，在未设置电子注入层8时，则设置于阴极9上。
电子输送层7是以进一步提升元件的发光效率为目的而设置的层。电子输送层7，是通过在赋予了电场的电极间，能够使从阴极9注入的电子有效地向发光层5方向输送的化合物而形成。
作为电子输送层7所使用的电子输送性化合物，通常使用从阴极9或电子注入层8的电子注入效率高，且具有高电子迁移率、能够有效地输送所注入的电子的化合物。
作为满足这种条件的化合物，可举例如：8-羟基喹啉的铝络合物等的金属络合物（日本专利特开昭59-194393号公报）、10-羟基苯并[h]喹啉的金属络合物、噁二唑衍生物、二苯乙烯基联苯衍生物、噻咯衍生物、3-羟基黄酮金属络合物、5-羟基黄酮金属络合物、苯并噁唑金属络合物、苯并噻唑金属络合物、三苯并咪唑苯（美国专利第5645948号说明书）、喹啉化合物（日本专利特开平6-207169号公报）、啡啉衍生物（日本专利特开平5-331459号公报）、2-叔丁基-9,10-N,N’-二氰基蒽醌二亚胺、n型氢化非晶质碳化硅、n型硫化锌及n型硒化锌等。
另外，电子输送层7的材料可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
电子输送层7的形成方法并无限制。因此，可通过湿式成膜法、蒸镀法或其它方法形成电子输送层7。通过湿式成膜法形成电子输送层7时，优选将含有构成上述电子输送层7的材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。
另外，电子输送层7的形成，特别优选将含有构成电子输送层7的低分子有机材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。
电子输送层7的膜厚，只要不显著损害本发明效果可任意选择。电子输送层7的膜厚通常优选1nm以上，更优选5nm以上，另外，通常优选300nm以下，更优选100nm以下的范围。
[电子注入层]
在发光层5与后述的阴极9之间，还可以设置电子注入层8。在设置电子注入层8时，电子注入层8通常设置于阴极9之下。
电子注入层8的作用，是使从阴极9注入的电子有效地注入到发光层5。为了有效率地进行电子注入，形成电子注入层8的材料优选低功函数的金属。例如可使用钠或铯等的碱金属，钡或钙等的碱土族金属等。电子注入层8的膜厚通常优选0.1nm以上，另外，优选5nm以下。
另外，电子注入层8，通过在以二苯啡啉（Bathophenanthroline）等的含氮杂环化合物或8-羟基喹啉的铝络合物等金属络合物为代表的有机电子输送化合物中，掺杂钠、钾、铯、锂、铷等的碱金属（日本专利特开平10-270171号公报、日本专利特开2002-100478号公报、日本专利特开2002-100482号公报等记载），因为可兼顾电子注入·输送性的提升及优异膜质，因此优选。此时的电子注入层8的膜厚通常优选5nm以上，更优选10nm以上，另外，通常优选200nm以下，更优选100nm以下。
另外，电子注入层8的材料可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率使用2种以上。
电子注入层8的形成方法并无限制。因此，可通过湿式成膜法、蒸镀法或其它方法形成电子注入层8。通过湿式成膜法形成电子注入层8时，优选将含有构成上述电子注入层8的材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。
另外，形成电子注入层8时，特别优选将含有构成电子注入层8的低分子有机材料及溶剂的液体过滤后，经过8小时以上而得的组合物用于湿式成膜。
阴极9的作用是向发光层5侧的层（电子注入层8或发光层5等）注入电子。
作为阴极9的材料，可使用上述阳极2所使用的材料。作为阴极9的材料，为了有效率地进行电子注入，优选低功函数的金属，可使用例如锡、镁、铟、钙、铝及银等的适当金属或它们的合金。作为具体例，可举例如：镁-银合金、镁-铟合金、铝-锂合金等的低功函数合金电极。
另外，阴极9的材料可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
阴极9的膜厚通常与阳极2相同。
以保护由低功函数金属所构成的阴极9为目的，若在其上进一步积层高功函数且对大气呈稳定的金属层，则可增加元件的稳定性，因此优选。为了该目的，可使用例如：铝、银、铜、镍、铬、金、铂等金属。另外，它们材料可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
[其它层]
本发明的有机电致发光元件，在不超离其宗旨的范围内，还可以具有其它组成。具体而言，例如，只要不损害其性能的前提，在阳极2与阴极9之间，还可以具有如上所述的层以外的其它任意层，或者还可以省略如上所述的层。
上述说明的层以外还可以具有的层，可举例如电子阻碍层。
在设置电子阻碍层时，通常设置于空穴注入层3或空穴输送层4与发光层5之间。电子阻碍层具有通过阻止从发光层5移动而来的电子到达空穴注入层3，而增加发光层5内空穴与电子间的再结合概率，将所生成的激发子封闭于发光层5内的功能，以及使从空穴注入层3所注入的空穴有效率地输送至发光层5方向的功能。尤其是在使用磷光材料作为发光材料，或使用蓝色发光材料时，设置电子阻碍层会特别有效。
作为电子阻碍层所要求的特性，可举例如：空穴输送性高、能隙（HOMO、LUMO的差）大、激发三重态能阶（T1）高。
进一步，本发明中，在以湿式成膜法制成发光层5作为本发明的有机层时，要求电子阻碍层也具有湿式成膜的适合性。作为这种电子阻碍层所使用的材料，可举例如以F8-TFB为代表的二辛基芴与三苯基胺的共聚物（国际公开第2004/084260号）等。
另外，电子阻碍层的材料可仅使用1种，也可以按照任意组合及比率并用2种以上。
电子阻碍层的形成方法并无限制。因此，可通过湿式成膜法、蒸镀法或其它方法形成电子阻碍层。
进一步，在阴极9与发光层5或电子输送层7的界面，插入例如由氟化锂（LiF）、氟化镁（MgF2）、氧化锂（Li2O）及碳酸铯（II）（CsCO3）等所形成的极薄绝缘膜（0.1～5nm），也是能够提升元件效率的有效方法（参照Applied Physics Letters,1997年,Vol.70,pp.152；日本专利特开平10-74586号公报；IEEE Transactions on Electron Devices,1997年,Vol.44,pp.1245；SID 04 Digest,pp.154等）。
另外，以上所说明的层构成中，还可以使基板以外的构成要件依相反顺序积层。例如，若为图1的层结构，则还可以在基板1上将其它构成要件按照阴极9、电子注入层8、电子输送层7、空穴阻碍层6、发光层5、空穴输送层4、空穴注入层3、阳极2的顺序设置。
进一步，通过在至少之一的具有透明性的2片基板之间，积层基板以外的构成要件，也可以构成本发明的有机电致发光元件。
另外，还可以将基板以外的构成要件（发光单元）设为多段重叠的构造（使发光单元多层积层的构造）。此时，从发光效率·驱动电压方面考虑，优选设置例如由五氧化钒（V2O5）等所构成的电荷发生层（Carrier Generation Layer：CGL），来代替各段间（发光元件间）的界面层（在阳极为ITO、阴极为A1时，则为其等2层），则可减少段间的障碍。
进一步，本发明的有机电致发光元件可构成作为单一的有机电致发光元件，也可以应用于由多个有机电致发光元件配置而成的多组状结构，或应用于使阳极与阴极配置成X-Y矩阵状的结构。
另外，上述各层中，只要不显著损害本发明效果，还可以含有上述说明以外的成分作为材料。
[5]有机EL显示设备
本发明的有机EL显示设备，具有上述本发明的有机电致发光元件。本发明的有机EL显示设备的型式或构造并无特别限制，可使用本发明的有机电致发光元件，按照常规方法进行组装。
例如，可按照《有机EL显示器》（オ一ム社，平成16年8月20日发行，时任静士、安达千波矢、村田英幸著）记载的方法，形成本发明的有机EL显示设备。
[6]有机EL照明
本发明的有机EL照明具有上述本发明的有机电致发光元件。本发明的有机EL照明的型式或构造并无特别限制，可使用本发明的有机电致发光元件按照常规方法进行组装。
实施例
然后，根据实施例更具体说明本发明，但在不超过其要旨的前提下，本发明并不限定于以下实施例的记载。
[用于评价特性的元件的制作]
｛实施例1｝
制作如图1所示的有机电致发光元件。首先，在玻璃基板上堆积厚度150nm的ITO透明导电膜，并制成2mm宽的条纹的图案用来形成ITO层的阳极2，对形成了该阳极2的基板（三容真空社制，溅镀成膜品）1，按照表面活性剂水溶液的超音波洗净、超纯水的水洗、超纯水的超音波洗净、超纯水的水洗的顺序，进行洗净后，再以压缩空气进行干燥，最后进行紫外线臭氧洗净。
接着，配制含有具有下述（P1）所示的重复构造的空穴输送性高分子化合物2.0重量%，与下述（A1）所示的4-异丙基-4’-甲基二苯基碘鎓四（五氟苯基）硼酸盐0.8重量%的苯甲酸乙酯溶液（空穴注入层形成用组合物）。
[化22]
将该空穴注入层形成用组合物，按照下示成膜条件由旋涂法在上述ITO基板上进行成膜，再按照下示烘烤条件进行烘烤，由此得到膜厚42nm的空穴注入层3。
＜成膜条件＞
Figure BDA00002228016600432
然后，配制下述（H1）所示的空穴输送性高分子化合物的1重量%环己基苯溶液（空穴输送层形成用组合物），将其按照下示成膜条件，在空穴注入层3上通过旋涂进行成膜，通过烘烤进行交联处理，由此形成膜厚15nm的空穴输送层4。
[化23]
Figure BDA00002228016600441
＜成膜条件＞
Figure BDA00002228016600442
接着，在形成发光层5时，使用以下所示的发光材料（C6）及（C7）、电荷输送材料（C1）及（C2），配制以下所示的组成的发光层形成用组合物。
[化24]
Figure BDA00002228016600443
＜发光层形成用组合物的组成＞
Figure BDA00002228016600444
Figure BDA00002228016600451
然后，将此发光层形成用组合物，用具有0.2μm细孔的薄膜过滤器（GEHealthcare公司制）过滤后，装入褐色瓶容器中，并在瓶内填充N2气体后，在气温18～25℃、相对湿度30～60%的大气环境下（大气压）经过12小时。
将经过12小时的发光层形成用组合物，使用微量吸管抽出，按照以下所示条件，在空穴输送层4上根据旋涂法形成膜厚58nm的发光层5。另外，此处，上述所谓“经过12小时”是指从过滤完发光层形成用组合物时起，至开始由微量吸管吸出时为止的时间。
＜成膜条件＞
Figure BDA00002228016600452
其次，将经湿式成膜了空穴注入层3、空穴输送层4及发光层5的基板，搬入真空蒸镀装置内，进行粗排气。然后，使用冷冻泵排气至装置内的真空度为3.0×10-4Pa以下后，在发光层5上，将下述构造式（C9）所示化合物，通过真空蒸镀法进行蒸镀，得到膜厚10nm的空穴阻碍层6。此处，蒸镀时的真空度保持为2.2×10-4Pa以下，蒸镀速度控制在/秒的范围。
[化25]
Figure BDA00002228016600454
接着，通过将三（8-羟基喹啉基）铝加热，其使蒸镀于空穴阻碍层6上，由此成膜为膜厚20nm的电子输送层7。此处，蒸镀时的真空度保持在2.2×10-4Pa以下，蒸镀速度控制在
Figure BDA00002228016600455
/秒的范围。
此处，将成膜至电子输送层7为止的基板，从使其蒸镀至电子输送层7为止的有机层蒸镀室，搬送到金属蒸镀室中。然后，在成膜至电子输送层7为止的基板上，将作为阴极蒸镀用掩膜的2mm宽的条状掩膜板，按照与阳极2的ITO条纹正交的方式紧密粘附设置，并与有机层蒸镀时同样地排气至真空度在1.1×10-4Pa以下。
其后，将真空度保持为1.0×10-4Pa以下的状态，在电子输送层7上使用钼舟，将氟化锂（LiF）依蒸镀速度控制在
Figure BDA00002228016600461
/秒的范围、膜厚0.5nm进行成膜，形成电子注入层8。
接着，将真空度保持为2.0×10-4Pa的状态，同样地通过钼舟加热铝，按照蒸镀速度控制为
Figure BDA00002228016600462
/秒的范围、膜厚80nm进行成膜，形成阴极9。此处，此2层型阴极的蒸镀时的基板温度保持为室温。
接着，为了防止元件于保管中因大气中的水分等而恶化，所以按照以下记载的方法进行密封处理。
在氮气手套箱中，对23mm×23mm尺寸的玻璃板外周部，按照1mm宽度涂布光固化性树脂30Y-437（Three Bond公司制）。在玻璃板的中央部，设置水分吸收片材（DYNIC公司制）。之后，将形成了阴极的上述基板搬入，按照蒸镀面与干燥剂片材相对的方式进行贴合。然后，仅对涂布了光固化性树脂的区域照射紫外线，使树脂固化。
如上所述，得到具有2mm×2mm大小的发光面积的有机电致发光元件。
｛实施例2｝
在实施例1中，除了形成发光层5时，使用将上述发光材料（C6），与以下所示的电荷输送材料（C3）及（C4），按照以下所示组成，配制成发光层形成用组合物以外，其它与实施例1同样地进行，制作元件。
[化26]
Figure BDA00002228016600463
＜发光层形成用组合物的组成＞
Figure BDA00002228016600464
｛实施例3｝
在实施例1中，除了形成发光层5时，使用将以下所示发光材料（C8），与以下所示电荷输送材料（C5）按照以下所示组成，配制发光层形成用组合物，并将湿式成膜时的烘烤时间设为20分钟，得到膜厚50nm的发光层以外，其它与实施例1同样，制作元件。
[化27]
Figure BDA00002228016600471
＜发光层形成用组合物的组成＞
溶剂               环己基苯
成分浓度           C5：3.3重量%
C8：               0.33重量%
｛实施例4｝
实施例1中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例1同样来制作元件。
｛实施例5｝
实施例2中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例2同样来制作元件。
｛实施例6｝
实施例3中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例3同样来制作元件。
｛实施例7｝
实施例1中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为36小时以外，其它与实施例1同样来制作元件。
｛实施例8｝
实施例2中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为36小时以外，其它与实施例2同样来制作元件。
｛实施例9｝
实施例3中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为36小时以外，其它与实施例3同样来制作元件。
｛实施例10｝
实施例1中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例1同样来制作元件。
｛实施例11｝
实施例2中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例2同样来制作元件。
｛实施例12｝
实施例3中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例3同样来制作元件。
｛实施例13｝
实施例1中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为31天以外，其它与实施例1同样来制作元件。
｛实施例14｝
实施例2中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为31天以外，其它与实施例2同样来制作元件。
｛实施例15｝
实施例3中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为31天以外，其它与实施例3同样来制作元件。
｛比较例1｝
实施例1中，除了未设置发光层形成用组合物的过滤后的经过时间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例1同样来制作元件。
｛比较例2｝
实施例2中，除了未设置发光层形成用组合物的过滤后的经过时间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例2同样来制作元件。
｛比较例3｝
实施例3中，除了未设置发光层形成用组合物的过滤后的经过时间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例3同样来制作元件。
｛比较例4｝
实施例1中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为34天，并在即将进行湿式成膜前进行再度过滤（在过滤后10～20分钟后进行湿式成膜）以外，其它与实施例1同样来制作元件。
｛比较例5｝
实施例2中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为34天，并在即将进行湿式成膜前进行再度过滤（在过滤后10～20分钟后进行湿式成膜）以外，其它与实施例2同样来制作元件。
｛比较例6｝
实施例3中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为31天，并在即将进行湿式成膜前进行再度过滤（在过滤后10～20分钟后进行湿式成膜）以外，其它与实施例3同样来制作元件。
[元件特性的评价]
针对实施例1～15及比较例1～6所制作的有机电致发光元件，分别进行直流驱动试验，调查初期亮度。另外，调查1000cd/m2下的亮度电流效率（cd／A），分别求得相对于比较例1～3的亮度电流效率的差（以下称为“亮度电流效率差”）。亮度，是测定至初期亮度降低70%为止的驱动寿命，分别将比较例1～3的驱动寿命设为100，求得相对值（以下称为“相对驱动寿命”）。结果如表1～3所示。
[表1]
Figure BDA00002228016600491
※EML主体材料为C1、C2，EML掺杂剂为C6、C7
[表2]
Figure BDA00002228016600501
※EML主体材料为C3、C4，EML掺杂剂为C6
[表3]
※EML主体材料为C5，EML掺杂剂为C8
｛实施例16｝
与实施例1相同地制作元件。
｛实施例17｝
与实施例2相同地制作元件。
｛实施例18｝
实施例3中，除了将发光层膜厚设为40nm以外，其它与实施例3相同地制作元件。
｛实施例19｝
实施例16中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外。其它与实施例16相同地制作元件。
｛实施例20｝
实施例17中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例17相同地制作元件。
｛实施例21｝
实施例18中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例18相同地制作元件。
｛实施例22｝
实施例16中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例16相同地制作元件。
｛实施例23｝
实施例17中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例17相同地制作元件。
｛实施例24｝
实施例18中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例18相同地制作元件。
｛实施例25｝
实施例16中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为7天以外，其它与实施例16相同地制作元件。
｛实施例26｝
实施例17中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为7天以外，其它与实施例17相同地制作元件。
｛实施例27｝
实施例18中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为7天以外，其它与实施例18相同地制作元件。
｛实施例28｝
实施例16中，除了将使用微量吸管所抽出的经过12小时的发光层形成用组合物，注入附有孔径0.2μm的薄膜过滤器（Millipore公司制）的注射器中，由此注射器直接滴下至空穴输送层4上而依旋涂法形成发光层5以外，其它与实施例16相同地制作元件。
｛实施例29｝
实施例28中，除了在形成发光层5时，使用将上述发光材料（C6），与上述电荷输送材料（C3）及（C4）依上述实施例2所示组成而配制的发光层形成用组合物以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛实施例30｝
实施例28中，除了在形成发光层5时，使用将下示发光材料（C8），与下示电荷输送材料（C5）依上述实施例3所示组成而配制的发光层形成用组合物，并将湿式成膜时的烘烤时间设为20分钟，得到膜厚40nm的发光层以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛实施例31｝
实施例28中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛实施例32｝
实施例29中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例29相同地制作元件。
｛实施例33｝
实施例30中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为24小时以外，其它与实施例30相同地制作元件。
｛实施例34｝
实施例28中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛实施例35｝
实施例29中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例29相同地制作元件。
｛实施例36｝
实施例30中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为48小时以外，其它与实施例30相同地制作元件。
｛实施例37｝
实施例28中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为7天以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛实施例38｝
实施例29中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为7天以外，其它与实施例29相同地制作元件。
｛实施例39｝
实施例30中，除了将发光层形成用组合物的过滤后的经过时间，变更为7天以外，其它与实施例30相同地制作元件。
｛比较例7｝
实施例16中，除了在过滤发光层形成用组合物后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例16相同地制作元件。
｛比较例8｝
实施例17中，除了在过滤发光层形成用组合物后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例17相同地制作元件。
｛比较例9｝
实施例18中，除了在过滤发光层形成用组合物后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例18相同地制作元件。
｛比较例10｝
实施例28中，除了在过滤发光层形成用组合物后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛比较例11｝
实施例29中，除了在过滤发光层形成用组合物后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例29相同地制作元件。
｛比较例12｝
实施例30中，除了在过滤发光层形成用组合物后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例30相同地制作元件。
｛比较例13｝
实施例16中，除了在过滤发光层形成用组合物后经过7天后，由孔径0.2μm的薄膜过滤器（GE Healthcare公司制）进行再过滤后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例16相同地制作元件。
｛比较例14｝
实施例17中，除了在过滤发光层形成用组合物后经过7天后，由孔径0.2μm的薄膜过滤器（GE Healthcare公司制）进行再过滤后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例17相同地制作元件。
｛比较例15｝
实施例18中，除了在过滤发光层形成用组合物后经过7天后，由孔径0.2μm的薄膜过滤器（GE Healthcare公司制）进行再过滤后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例18相同地制作元件。
｛比较例16｝
实施例28中，除了在过滤发光层形成用组合物后经过7天后，由孔径0.2μm的薄膜过滤器（GE Healthcare公司制）进行再过滤后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例28相同地制作元件。
｛比较例17｝
实施例29中，除了在过滤发光层形成用组合物后经过7天后，由孔径0.2μm的薄膜过滤器（GE Healthcare公司制）进行再过滤后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例29相同地制作元件。
｛比较例18｝
实施例30中，除了在过滤发光层形成用组合物后经过7天后，由孔径0.2μm的薄膜过滤器（GE Healthcare公司制）进行再过滤后未设置经过期间而（在10～20分钟后）进行湿式成膜以外，其它与实施例30相同地制作元件。
[元件特性的评价]
针对实施例16～39及比较例7～18所制作的有机电致发光元件，分别进行直流驱动试验。
直流驱动试验中，分别按照下述初期亮度进行：实施例16、19、22、25、28、31、34及37以及比较例7、10、13及16，初期亮度为5000cd/m2；实施例17、20、23、26、29、32、35及38，以及比较例8、11、14及17，初期亮度为8000cd/m2；实施例18、21、24、27、30、33、36及39，以及比较例9、12、15及18，初期亮度为3000cd/m2。
针对48小时后的亮度，计算出实施例16～39及比较例13～18相对于比较例7～12的增减率。结果如表4～6所示。
[表4]
    过滤、经过工序   喷嘴是否有过滤器   亮度增减比
  比较例7     (过滤后经过10～20分钟)   没有过滤器的喷嘴     0(基准)
  实施例16     过滤后经过12小时   没有过滤器的喷嘴     8.2
  实施例19     过滤后经过24小时   没有过滤器的喷嘴     9.7
  实施例22     过滤后经过48小时   没有过滤器的喷嘴     8.6
  实施例25     过滤后经过7日   没有过滤器的喷嘴     7.4
  比较例13   过滤后7日(+再过滤后经过10～20分钟)   没有过滤器的喷嘴     3.6
  比较例10     (过滤后经过10～20分钟)   带有过滤器的喷嘴     0(基准)
  实施例28     过滤后经过12小时   带有过滤器的喷嘴     9.0
  实施例3l     过滤后经过24小时   带有过滤器的喷嘴     8.7
  实施例34     过滤后经过48小时   带有过滤器的喷嘴     8.3
  实施例37     过滤后经过7日   带有过滤器的喷嘴     6.2
  比较例16   过滤后7日(+再过滤后经过10～20分钟)   带有过滤器的喷嘴     -2.2
※EML主体材料为C1、C2，EML掺杂剂为C6、C7
[表5]
    过滤、经过工序   喷嘴是否有过滤器 亮度增减比
  比较例8     (过滤后经过10～20分钟)   没有过滤器的喷嘴   0(基准)
  实施例17     过滤后经过12小时   没有过滤器的喷嘴     5.7
  实施例20     过滤后经过24小时   没有过滤器的喷嘴     6.6
  实施例23     过滤后经过48小时   没有过滤器的喷嘴     7.3
  实施例26     过滤后经过7日   没有过滤器的喷嘴     6.4
  比较例14   过滤后7日(+再过滤后经过10～20分钟)   没有过滤器的喷嘴     3.8
  比较例11     (过滤后经过10～20分钟)   带有过滤器的喷嘴     0(基准)
  实施例29     过滤后经过12小时   带有过滤器的喷嘴     3.5
  实施例32     过滤后经过24小时   带有过滤器的喷嘴     5.5
  实施例35     过滤后经过48小时   带有过滤器的喷嘴     4.8
  实施例38     过滤后经过7日   带有过滤器的喷嘴     3.8
  比较例17   过滤后7日(+再过滤后经过10～20分钟)   带有过滤器的喷嘴     -2.3
※EML主体材料为C3、C4，EML掺杂剂为C6
[表6]
    过滤、经过工序   喷嘴是否有过滤器   亮度增减比
  比较例9     (过滤后经过10～20分钟)   没有过滤器的喷嘴     0(基准)
  实施例18     过滤后经过12小时   没有过滤器的喷嘴     14.0
  实施例2l     过滤后经过24小时   没有过滤器的喷嘴     1.5
  实施例24     过滤后经过48小时   没有过滤器的喷嘴     3.7
  实施例27     过滤后经过7日   没有过滤器的喷嘴     12.3
  比较例15   过滤后7日(+再过滤后经过10～20分钟)   没有过滤器的喷嘴     -25.3
  比较例12     (过滤后经过10～20分钟)   带有过滤器的喷嘴     0(基准)
  实施例30     过滤后经过12小时   带有过滤器的喷嘴     16.0
  实施例33     过滤后经过24小时   带有过滤器的喷嘴     8.3
  实施例36     过滤后经过48小时   带有过滤器的喷嘴     1.7
  实施例39     过滤后经过7日   带有过滤器的喷嘴     17.7
  比较例18   过滤后7日(+再过滤后经过10～20分钟)   带有过滤器的喷嘴     -7.5
※EML主体材料为C5，EML掺杂剂为C8
如表l～6所示，可知本发明的有机电致发光元件的电流效率高，且驱动寿命长。
以上虽使用特定方式详细说明了本发明，但本领域从业者当知，在不脱离本发明意图与范围的前提下，可进行各种变更及变形。另外，本申请案以2010午4月9日申请的日本专利申请(特愿2010-090459)为基础，在此其全体被引用。

Claims (9)

1.一种有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，
具有将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体进行过滤的过滤工序，
该组合物是将该过滤工序后的液体，经过8小时以上的经过工序之后而获得的，
所述该组合物用于有机电致发光元件的有机层的湿式成膜。
2.如权利要求1记载的有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，
所述有机电致发光元件材料的分子量为100以上、10000以下。
3.如权利要求1或2记载的有机电致发光元件用组合物的制造方法，其特征在于，
所述有机电致发光元件材料为发光层材料。
4.一种有机电致发光元件用组合物，其特征在于，
通过权利要求1～3中任意一项记载的有机电致发光元件用组合物的制造方法所制造。
5.一种有机电致发光元件的制造方法，所述有机电致发光元件在阳极及阴极之间含有有机层，其特征在于，
将含有有机电致发光元件材料及溶剂的液体过滤后经过8小时以上之后所得到的组合物，通过湿式成膜形成所述有机层。
6.一种有机电致发光元件的制造方法，所述有机电致发光元件在阳极及阴极之间含有有机层，其特征在于，
将权利要求4记载的有机电致发光元件用组合物，通过湿式成膜形成所述有机层。
7.一种有机电致发光元件，其特征在于，
根据权利要求5或6记载的有机电致发光元件的制造方法所制造。
8.一种有机电致发光显示设备，其特征在于，
具有权利要求7记载的有机电致发光元件。
9.一种有机电致发光照明，其特征在于，
具有权利要求7记载的有机电致发光元件。
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