CN102847542A - 一种宽温加氢催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温加氢催化剂及其制备方法和应用,属于催化剂技术领域,该催化剂是以氧化铝为催化剂载体,La、Ce、Th、Ru中的一种或多种为促进剂,Co、Mo、Ni中的一种或多种为活性组份均匀的附载在载体上的沉淀型催化剂。制备方法,依次包括以下步骤:配制活性组分、促进剂的硝酸盐和/或钼酸盐混合溶液,配制载体Al2O3的硝酸盐溶液;向载体硝酸盐溶液中加入活性氧化铝粉末;中和沉淀反应;后处理;成型。本发明的催化剂能在更宽的温度范围350℃~500℃的温度范围内能将原料气中的有机硫完全转化成易于脱除的无机硫,同时能将烯烃加氢转化成烷烃,催化剂能承受温度的变化其催化剂结构不受影响。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域。
背景技术
目前,工业生产中焦炉煤气除主要成分H2、CH4、CO、CO2外,同时还含有大量杂质如:焦油、苯、奈、硫化氢、硫氧化碳、二硫化碳、噻吩、烯烃等。在净化脱除这些杂质时,往往会遇到二个难题:首先是由于现有工业加氢转化催化剂受制备原因所限,其催化剂使用温度最高只能在380℃~400℃,在此温度下噻吩不可能完全转化成无机硫从而除去,因而经净化后的焦炉气硫含量达不到0.1×10-6要求,这就影响到焦炉煤气的综合利用;
其次,经净化处理后的焦炉煤气还含有一定量的不饱和烃,这些不饱和烃在加氢过程中发生放热反应,因而使催化剂床层温度升高,使催化剂结构破坏而无法使用。
发明内容
本发明的目的在于:一种宽温加氢催化剂及其制备方法和应用,该催化剂能在更宽的温度范围350℃~500℃的温度范围内能将原料气中的有机硫完全转化成易于脱除的无机硫,同时能将烯烃加氢转化成烷烃,催化剂能承受温度的变化其催化剂结构不受影响。
本发明目的通过下述技术方案来实现:
一种宽温加氢催化剂,其为主要由活性组分、载体和促进剂组成的沉淀型催化剂,该催化剂是以氧化铝为催化剂载体,La、Ce、Th、Ru中的一种或多种为促进剂, Co、Mo、Ni中的一种或多种为活性组份均匀的附载在载体上的沉淀型催化剂。
作为优选方式,所述活性组分和促进剂均以硝酸盐或钼酸盐的形式加入,所述载体是以硝酸铝和细度为200~300目的活性氧化铝粉末的形式加入。
作为优选方式,所述活性组分为Mo、Co和Ni,促进剂为La。作为进一步优选方式,所述催化剂各组分的重量配比按氧化物计为,活性组分:Mo2O36~11份(优选8~11份,最优选6、8、11份),CoO 1~3份(优选2~3份,最优选1、2、3份),NiO 10~20份(优选15~20份,最优选10、15、20份);促进剂:La2O3 1~3份(优选2~3份,最优选1、2、3份);载体:Al2O3 44~55份(优选51~55份,最优选44、51、55份),活性氧化铝粉末4~6份(优选5~6份,最优选4、5、6份)。
上述方案中, La 在催化剂上的分散性能更优于Ce、Th、Ru,且原料易得,因此以La为首选。
作为优选方式,所述活性氧化铝粉末通过下述方法制备而成:氢氧化铝在500~650℃的温度下活化5~6小时,活化后的氧化铝研磨至细度200~300目。
作为优选方式,所述的催化剂中还包括2~5份(优选3~5份,最优选2、3、5份)润滑剂,所述润滑剂为石墨、硬脂酸盐或石蜡。
作为优选方式,催化剂的形状优选为直径3.5mm~5.0mm×高度3.5mm~5.0mm的园柱状。
一种前述宽温加氢催化剂的应用,所述催化剂在350~500℃(优选400~500℃,更优选450~500℃,最优选350、400、450、500℃)的温度范围内将原料气中的有机硫转化为无机硫,并将原料气中含有的烯烃转化为烷烃。
作为优选方式,所述有机硫为噻吩、硫醚、硫醇、二硫化物和羰基硫中的一种或多种。
一种前述宽温加氢催化剂的制备方法,依次包括以下步骤:
(1)、向活性组分、促进剂的硝酸盐和/或钼酸盐固体中加入去离子水,配制成各组分质量含量总和为10~25g/l(优选20~25份,最优选10、20、25g/l)的硝酸盐和/或钼酸盐混合溶液,向载体Al2O3中的硝酸铝固体加入去离子水,配制成质量含量为44~55g/l(优选51~55g/l,最优选44、51、55g/l)的硝酸盐溶液;
(2)、向载体硝酸盐溶液中加入细度为200~300目的活性氧化铝粉末,混合均匀;
(3)、当溶液温度在60~80℃时,在搅拌的情况下用质量含量为15%~20%(优选18%~20%,最优选15%、18%、20%)的碳酸钾溶液进行中和沉淀反应,反应时间50~70分钟,终点PH值8.5~9.0;
(4)、中和沉淀结束后将反应物料静置老化并过滤得滤饼,将滤饼洗涤、干燥、煅烧;
(5)、在煅烧产物加入润滑剂,研磨并成型。
作为优选方式,所述步骤(4)具体为:中和沉淀结束后将反应物料静置老化1~3小时,过滤得滤饼,用去离子水将滤饼洗涤至中性,在100~150℃干燥1~3小时,然后于450~550℃±20℃煅烧2~4小时。
作为优选方式,所述步骤(5)具体为:按按煅烧产物质量的2%~5%加入润滑剂(优选3%~5%,最优选2%、3%、5%),在球磨混料机内磨混2~4小时,使物料细度≥200目,然后按物料总质量的10%~18%加入去离子水,成型既得本发明催化剂。
本发明的有益效果:催化剂能在更宽的温度范围350℃~500℃的温度范围内能将原料气中的有机硫完全转化成易于脱除的无机硫,同时能将烯烃加氢转化成烷烃,催化剂能承受温度的变化其催化剂结构不受影响。
附图说明
图1是本发明的催化剂的制备流程示意图;
图2是本发明的试验装置流程示意图;
其中1 加氢转化炉,2 H2S 初脱器,3 H2S精脱器,4 冷却分离器,5-1、5-2、5-3—稳压器,6-1、6-2 流量计,7 切换阀,8-1、8-2、8-3 取样(放空)点,9 湿式流量计,10 截止阀。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1
本实施例的宽温加氢转化催化剂是以Mo、Co和Ni的氧化物为活性组分,以Al2O3 为载体,以La2O3为促进剂,以石墨为润滑剂的沉淀型催化剂。其中,各组分的重量份配比如下:
本实施例宽温加氢转化催化剂的制备流程如图1所示,本实施例加氢转化催化剂的制备方法主要包括下述步骤:
(1)、按比例称取各活性组分、促进剂的硝酸盐和钼酸盐固体中加入去离子水,配制成各组分质量含量总和为10g/l的硝酸盐和钼酸盐混合溶液。向载体Al2O3中的硝酸铝固体加入去离子水,配制成质量含量为51g/l的硝酸盐溶液;
(2)、向硝酸盐溶液中加入细度为200目~300目的经特殊处理后的活性氧化铝细粉(其重量份配比为4份,活性氧化铝粉末通过下述方法制备而成:氢氧化铝在500~650℃的温度下活化5~6小时,活化后的氧化铝研磨至细度200~300目),混合均匀;
(3)、在溶液温度60℃时,在搅拌的情况用质量含量为15%的碳酸钾溶液进行中和沉淀反应,反应时间50分钟,终点PH值8.5。
(4)、中和沉淀结束后将反应物料静置老化1小时~3小时,过滤得滤饼,用去离子水将滤饼洗涤至中性(洗涤三次),在100℃~150℃干燥1小时~3小时,然后于450℃~550℃±20℃焙烧2小时~4小时;
(5)、向焙烧后的物料中加入润滑剂,在球磨混料机内磨混2小时~4小时,使物料细度≥200目,然后按物料总重量加入重量百分比为10%的去离子水,造粒、预压、成型为直径3.5mm×高度3.5mm的园柱状催化剂成品。
实施例2
本实施例的宽温加氢转化催化剂是以Mo、Co和Ni的氧化物为活性组分,以Al2O3 为载体,以La2O3为促进剂,以石墨为润滑剂的沉淀型催化剂。其中,各组分的重量份配比如下:
本实施例宽温加氢转化催化剂的制备流程如图1所示,本实施例加氢转化催化剂的制备方法主要包括下述步骤:
(1)、按比例称取各活性组分、促进剂的硝酸盐和钼酸盐固体中加入去离子水,配制成各组分质量含量总和为20g/l的硝酸盐和钼酸盐混合溶液。向载体Al2O3中的硝酸铝固体加入去离子水,配制成质量含量为55g/l的硝酸盐溶液;
(2)、向硝酸盐溶液中加入细度为200目~300目的经特殊处理后的活性氧化铝细粉(其重量份配比为5 份,活性氧化铝粉末通过下述方法制备而成:氢氧化铝在500~650℃的温度下活化5~6小时,活化后的氧化铝研磨至细度200~300目),混合均匀;
(3)、在溶液温度70℃时,在搅拌的情况用质量含量为20%的碳酸钾溶液进行中和沉淀反应,反应时间60分钟,终点PH值9.0。
(4)、中和沉淀结束后将反应物料静置老化1小时~3小时,过滤得滤饼,用去离子水将滤饼洗涤至中性(洗涤三次),在100℃~150℃干燥1小时~3小时,然后于450℃~550℃±20℃焙烧2小时~4小时;
(5)、向焙烧后的物料中加入润滑剂,在球磨混料机内磨混2小时~4小时,使物料细度≥200目,然后按物料总重量加入重量百分比为15%的去离子水,造粒、预压、成型为直径3.5mm×高度3.5mm的园柱状催化剂成品。
实施例3
本实施例的宽温加氢转化催化剂是以Mo、Co和Ni的氧化物为活性组分,以Al2O3 为载体,以La2O3为促进剂,以石墨为润滑剂的沉淀型催化剂。其中,各组分的重量份配比如下:
本实施例宽温加氢转化催化剂的制备流程如图1所示,本实施例加氢转化催化剂的制备方法主要包括下述步骤:
(1)、按比例称取各活性组分、促进剂的硝酸盐和钼酸盐固体中加入去离子水,配制成各组分质量含量总和为25g/l的硝酸盐和钼酸盐混合溶液。向载体Al2O3中的硝酸铝固体加入去离子水,配制成质量含量为44g/l的硝酸盐溶液;
(2)、向硝酸盐溶液中加入细度为200目~300目的经特殊处理后的活性氧化铝细粉(其重量份配比为6份,活性氧化铝粉末通过下述方法制备而成:氢氧化铝在500~650℃的温度下活化5~6小时,活化后的氧化铝研磨至细度200~300目),混合均匀;
(3)、在溶液温度80℃时,在搅拌的情况用质量含量为18%的碳酸钾溶液进行中和沉淀反应,反应时间70分钟,终点PH值8.7。
(4)、中和沉淀结束后将反应物料静置老化1小时~3小时,过滤得滤饼,用去离子水将滤饼洗涤至中性(洗涤三次),在100℃~150℃干燥1小时~3小时,然后于450℃~550℃±20℃焙烧2小时~4小时;
(5)、向焙烧后的物料中加入润滑剂,在球磨混料机内磨混2小时~4小时,使物料细度≥200目,然后按物料总重量加入重量百分比为18%的去离子水,造粒、预压、成型为Φ3.5mm×H3.5mm的柱状催化剂成品。
试验例
发明人对上述1~3的宽温加氢转化催化剂进行了加氢转化性能评价,原料气中配入了在有机硫为噻吩、硫醚、硫醇、二硫化物和羰基硫中较难转化的噻吩与乙硫醇,同时与工业上常用的加氢转化催化剂(催化剂型号:JT-201-1,生产厂家:江苏靖江催化剂总厂有限公司)进行了比较,评价用试验装置、分析仪器、原料气组成及评价结果如下:
1.试验装置:
如图2所示。
2. 分析仪器
加氢转化出口气分析
精脱硫后的出口气组成分析采用西南化工研究设计院研制的Zsp-2008型气相色谱分析仪。
加氢转化炉出口有机硫及无机硫分析采用西南院研发的WDL-94微量硫分析仪。
加氢转化炉出口烯烃及C2以上组成采用安捷伦分析仪分析。
3. 原料气组成及评价结果如表1、表2、表3、表4、表5所示。
表1. 评价用原料气组成(V%)
表2. 设定出口温度350℃下的评价结果
表3. 设定出口温度400℃下的评价结果
表4.设定出口温度450℃下的评价结果
表5.设定出口温度500℃下的评价结果
注:表2~表5尾气组成中的H2 为差值。
由以上可以得出,在有机硫为噻吩、硫醚、硫醇、二硫化物和羰基硫中较难转化的噻吩与乙硫醇,本申请催化剂都能具有良好的催化效果,由此可知,其对硫醚、二硫化物和羰基硫等其他有机硫也有良好乃至更好的催化效果。相比对比催化剂无法有效地将烯烃转化为烷烃,本申请催化剂在350~500℃的宽温度范围内都能够有效地将烯烃转化为烷烃;同时对比催化剂在较高的温度400~500℃时已无法有效地将有机硫转化为无机硫,且随着温度的升高,效率急剧下降,而本申请催化剂在350~500℃的宽温度范围内都能够有效地将有机硫转化为无机硫;且本申请催化剂能承受温度的变化其催化剂结构不受影响,对烯烃、有机硫的催化都不受影响,具有更高的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种宽温加氢催化剂,其为主要由活性组分、载体和促进剂组成的沉淀型催化剂,其特征在于:该催化剂是以氧化铝为催化剂载体,La、Ce、Th、Ru中的一种或多种为促进剂,Co、Mo、Ni中的一种或多种为活性组份均匀的附载在载体上的沉淀型催化剂。
2.如权利要求1所述的宽温加氢催化剂,其特征在于:所述活性组分和促进剂均以硝酸盐或钼酸盐的形式加入,所述载体是以硝酸铝和细度为200~300目的活性氧化铝粉末的形式加入。
3.如权利要求1所述的宽温加氢催化剂,其特征在于:所述活性组分为Mo、Co和Ni,促进剂为La。
4.如权利要求3所述的宽温加氢催化剂,其特征在于:所述催化剂各组分的重量配比按氧化物计为,活性组分:Mo2O36~11份,CoO 1~3份,NiO 10~20份;促进剂:La2O3 1~3份;载体:Al2O3 44~55份,活性氧化铝粉末4~6份。
5.如权利要求2或4所述的宽温加氢催化剂,其特征在于:所述活性氧化铝粉末通过下述方法制备而成:氢氧化铝在500~650℃的温度下活化5~6小时,活化后的氧化铝研磨至细度200~300目。
6.一种权利要求1至4中任一权利要求所述的宽温加氢催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂在350~500℃的温度范围内将原料气中的有机硫转化为无机硫,并将原料气中含有的烯烃转化为烷烃。
7.如权利要求6所述的宽温加氢催化剂的应用,其特征在于:所述有机硫为噻吩、硫醚、硫醇、二硫化物和羰基硫中的一种或多种。
8.一种权利要求1至4中任一权利要求所述的宽温加氢催化剂的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:
(1)、向活性组分、促进剂的硝酸盐和/或钼酸盐固体中加入去离子水,配制成各组分质量含量总和为10~25g/l的硝酸盐和/或钼酸盐混合溶液,向载体Al2O3中的硝酸铝固体加入去离子水,配制成质量含量为44~55g/l的硝酸盐溶液;
(2)、向载体硝酸盐溶液中加入细度为200~300目的活性氧化铝粉末,混合均匀;
(3)、当溶液温度在60~80℃时,在搅拌的情况下用质量含量为15%~20%的碳酸钾溶液进行中和沉淀反应,反应时间50~70分钟,终点PH值8.5~9.0;
(4)、中和沉淀结束后将反应物料静置老化并过滤得滤饼,将滤饼洗涤、干燥、煅烧;
(5)、在煅烧产物加入润滑剂,研磨并成型。
9.如权利要求8所述的宽温加氢催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)具体为:中和沉淀结束后将反应物料静置老化1~3小时,过滤得滤饼,用去离子水将滤饼洗涤至中性,在100~150℃干燥1~3小时,然后于450~550℃±20℃煅烧2~4小时。
10.如权利要求8所述的宽温加氢催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(5)具体为:按煅烧产物质量的2%~5%加入润滑剂,在球磨混料机内磨混2~4小时,使物料细度≥200目,然后按物料总质量的10%~18%加入去离子水,成型既得本发明催化剂。
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