CN1740278A - 一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺是采用了两段加氢反应器：预加氢和深度加氢，反应原料首先在第一个反应器进行低温预加氢，将不饱和烯烃转化为相应的饱和烃，然后在第二个反应器进行深度加氢脱氧反应，两段反应采用的催化剂均为非硫化态加氢催化剂。本发明提供的加氢转化方法能够在比较缓和的工艺条件对费托合成油品进行深度加氢精制，特别适合用于烯烃含量高且含有一定量有机含氧物的费托合成油品的加氢转化。
Description
技术领域
本发明属于一种油品加氢转化的工艺，具体地说涉及一种非硫化费托合成油品加氢转化的工艺。
背景技术
费托合成油品主要由直链烷、烯烃组成，但是含有一定量的含氧化合物，其最高含量可占到总量的33wt％左右，酸值最高达到30mgKOH/g左右。酸性含氧化合物的存在，不仅影响油品的稳定性，而且严重腐蚀设备，所以必须采用适当的方法对费托合成油品进行加氢精制，降低油品酸值，提高其品质。
目前，工业上油品加氢精制催化剂主要是针对石油和食用油，所采用的加氢精制催化剂一般以VIII族(如Mo或W)和VIB族(如Ni)金属元素为活性组分，以γ-Al2O3或SiO2-Al2O3为载体，催化剂必须经过预硫化才具有较高的加氢精制活性和稳定性。Chevron公司公开报道一种轻组分费托合成油品的加氢改质方法(U.S.Patent6,709,569)，采用的加氢精制催化剂是以Co、W、Mo和Ni中的一种或两种金属为活性组分，Al2O3为载体制备而成的。该方法要求在对费托合成油品加氢改质之前，加氢催化剂需要预硫化。Mobil公司也公开报道一种用于费托合成油品的加氢转化的方法(U.S.Patent4,500,417)，该方法不但要求加氢催化剂预硫化，而且还要求在费托油品加氢转化之前，加入硫以提高催化剂的活性和稳定性。很遗憾，公开报道的费托合成油品加氢改质催化剂一般要求预硫化。而费托合成油品有别于石油和食用油，产品除了含有饱和链烷烃和烯烃外，只含有一定量的有机含氧化合物，具有无硫、无氮和无芳烃的特点。在费托合成油品加氢改质过程中引入硫元素，不仅使加氢工艺复杂化，而且还存在潜在的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于针对费托合成油品含有大量烯烃和一定量有机含氧化合物的特点，提供一种适合于非硫化费托合成油品的两段加氢转化的工艺。
本发明目的实现主要采用了两段反应器相结合的工艺，通过预加氢和深度加氢，先将费托合成油品烯烃饱和，转化为相应的饱和烃，然后深度加氢脱除油品中的有机含氧化合物的工艺。该工艺在加工费托合成油品时，可以根据不同的要求，两段反应器通过改变各自的工艺参数，得到较高的烯烃饱和率和加氢脱氧率。
在本发明提供的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺中，费托合成油品经计量泵计量后与氢气混合后进入第一段反应器进行低温预加氢，将大量烯烃转化为饱和烃，然后进入第二段反应器进行深度加氢精制反应。第二段反应器底部流出物经分离后可得到石脑油、柴油馏分、蜡油等不同馏分段的产品。
在本发明提供的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺中，在固定床加氢催化剂存在下，第一段加氢装置上加氢反应条件是：反应温度为120～180℃，最佳为140～160℃，压力为3.0～10MPa，最佳为4.0～8.0MPa，空速为0.5～10.0h-1，最佳为1.0～5.0h-1，氢油体积比(标准压力下)为400～1000，最佳为600～800；在固定床加氢催化剂存在下，第二段加氢装置上加氢反应条件是：反应温度为200～300℃，最佳为240～280℃，压力为3.0～10MPa，最佳为4.0～8.0MPa，空速为0.3～2.0h-1，最佳为0.5～1.0h-1，氢油体积比(标准压力下)为400～1000，最佳为600～800。
如上所述的加氢装置是固定床或类似的反应器，其中至少添装一种固定床加氢催化剂。两个加氢反应器可同时使用一种加氢催化剂，也可以同时使用不同的加氢催化剂。虽然实际上应用于加氢的任何催化剂都可以满足本发明的要求。
如上所述的固定床加氢催化是负载在氧化铝上的Ni-Co，Ni-Co-Mo，Ni-Co-Mo-W，Ni-Mo，Ni-Mo-W，Ni-Co-W，Ni-W，催化剂；还可以是添加铁、镧、铜等助催化组分负载在氧化铝上的Ni-Co，Ni-Co-Mo，Ni-Co-Mo-W，Ni-Mo，Ni-Mo-W，Ni-Co-W，Ni-W催化剂。
如上所述的固定床加氢催化是Ni/W/Al2O3，Fe/Ni/Co/Al2O3，Ni/Co/Mo/Al2O3，Ni/Mo/La/Al2O3，Ni/W/Mo/Al2O3，Ni/Co/Al2O3，Ni/La/Al2O3，Ni/Cu/Al2O3，Ni/Mo/Al2O3催化剂。
如上所述的含有一种或多种贵重金属如铂和钯等金属的负载型催化剂是负载在氧化铝上的Pt、Pd、Ni-Pt、Ni-Pd催化剂。
如上所述的含有一种或多种贵重金属如铂和钯等金属的负载型催化剂是Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Ni/Pt/Al2O3、Ni/Pd/Al2O3催化剂。
本发明具有如下优点：
1、加氢催化剂不需要预硫化，也无须向费托油品中引入硫元素，整个加氢精制过程处于非硫化状态，因此不仅简化了费托油品加氢工艺过程，而且保证了加氢精制后的油品具有无硫的优点。
2、费托合成油品首先通过预加氢，将油品中的大量的烯烃转化为饱和烃，使其在下一步进行深度加氢精制时，不但可以提高加氢脱氧效果，而且可以显著降低反应生焦率。
3、反应条件温和，操作灵活，可通过改变工艺参数，得到较高的烯烃饱和率和加氢脱氧率。
图面说明：
图1是本发明的工艺流程图
如图所示，费托合成油品经计量泵计量后与氢气混合，再经过管线1进入第一个反应器R1，在氢气和加氢催化剂的存在下，首先对费托合成油品进行预加氢，将不饱和烯烃转化为相应的饱和烃。加氢反应条件为：反应温度为120～180℃，最佳为140～160℃，压力为3.0～10MPa，最佳为4.0～8.0MPa，空速为0.5～10.0h-1，最佳为1.0～5.0h-1，氢油体积比(标准压力下)为400～1000，最佳为600～800；预加氢后的产物从第一个反应器R1底部流出，经过管线2与管线5的补加氢气混合后进入第二个反应器R2进行深度加氢精制。加氢反应条件为：反应温度为200～300℃，最佳为240～280℃，压力为3.0～10MPa，最佳为4.0～8.0MPa，空速为0.3～2.0h-1，最佳为0.5～1.0h-1，氢油体积比(标准压力下)为400～1000，最佳为600～800。加氢后的产物由第二个反应器底部流出，经过管线3进入分离塔，经分离后可得到石脑油、柴油馏分、蜡油等不同馏分段的产品。
具体实施方式
为了进一步说明本发明诸要点，列举以下实施例，但是对所述的实施例也可进行多种改进、应用和变化，但仍在本发明范围内。
实施例1
以费托合成油品为原料，第一个反应器中添装的催化剂是Pt/Al2O3，Pt的含量为0.5wt％；第二个反应器中添装的催化剂是Ni-Mo/Al2O3，Ni和Mo的金属含量分别为8.0wt％和1.2wt％，催化剂加入量按金属计算。Fe基浆态床费托合成油品经计量泵计量后与氢气混合，进入第一反反应器R1，通过控制适宜的反应条件，在较温和的条件下对不饱和烯烃进行加氢饱和；预加氢后的产物进入第二反应器R2进行加氢脱氧；精制后的物料经过分离后可得到石脑油、柴油馏分、蜡油等不同馏分段的产品。烯烃转化率为100.0％，含氧化合物的转化率为95.0％。工艺条件见表1。
表1
| 第一反应器 | 第二反应器 | ||
| 反应温度，℃ | 150 | 反应温度，℃ | 260 |
| 压力，MPa | 5.0 | 压力，MPa | 5.0 |
| 空速，h-1 | 1.0 | 空速，h-1 | 0.9 |
| 氢油体积比，v/v | 700 | 氢油体积比，v/v | 600 |
实施例2～6
实施例2～6是以Fe基浆态床费托合成的油品为原料，在连续固定床反应装置上进行，操作过程同实施例1，但采用的催化剂和反应条件有所改变，具体操作条件及实验结果见表2。
表2
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 第一反应器 | |||||
| 催化活性组分总金属量，wt％载体反应条件压力/MPa温度，℃空速，h-1氢/油，v/v反应结果烯烃转化率，wt％ | Pt0.5Al2O34.01602.570099.8 | Ni-Pd8/0.6Al2O38.01505.080099.9 | Pt0.8Al2O36.01401.870099.8 | Pt0.3Al2O37.01603.080099.6 | Ni-Pt14/0.5Al2O35.01504.060099.7 |
| 第二反应器 | |||||
| 催化活性组分总金属量，wt％载体反应条件压力/MPa温度，℃空速，h-1氢/油，v/v反应结果含氧化合物的转化率，wt％ | Ni/W10/5Al2O34.02500.580098.5 | Fe/Ni/Co1/8/1.9Al2O38.02801.080099.1 | Ni/Co/Mo7/3/2Al2O36.02700.870099.8 | Ni/W/Mo10/4/0.4Al2O37.02600.680099.3 | Ni/Mo12/4.3Al2O35.02500.760099.5 |
Claims (8)
1、一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于在固定床加氢催化剂存在下，第一段加氢装置上加氢反应条件是：反应温度为120～180℃，压力为3.0～10MPa，空速为0.5～10.0h-1，标准压力下氢油体积比为400～1000；在固定床加氢催化剂存在下，第二段加氢装置上加氢反应条件是：反应温度为200～300℃，压力为3.0～10MPa，空速为0.3～2.0h-1，标准压力下氢油体积比为400～1000。
2、如权利要求1所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的第一段加氢装置上反应温度为140～160℃，压力为4.0～8.0MPa，空速为1.0～5.0h-1，标准压力下氢油体积比为600～800。
3、如权利要求1所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的第二段加氢装置上反应温度为240～280℃，压力为4.0～8.0MPa，空速为0.5～1.0h-1，标准压力下氢油体积比为600～800。
4、如权利要求1所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的第一段加氢装置和第二段加氢装置同时使用一种加氢催化剂或同时使用不同的加氢催化剂。
5、如权利要求1所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的固定床加氢催化剂是负载在氧化铝上的Ni-Co，Ni-Co-Mo，Ni-Co-Mo-W，Ni-Mo，Ni-Mo-W，Ni-Co-W，Ni-W催化剂；或是添加铁、镧、铜等助催化组分负载在氧化铝上的Ni-Co，Ni-Co-Mo，Ni-Co-Mo-W，Ni-Mo，Ni-Mo-W，Ni-Co-W，Ni-W催化剂。
6、如权利要求5所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的固定床加氢催化是Ni/W/Al2O3，Fe/Ni/Co/Al2O3，Ni/Co/Mo/Al2O3，Ni/Mo/La/Al2O3，Ni/W/Mo/Al2O3，Ni/Co/Al2O3，Ni/La/Al2O3，Ni/Cu/Al2O3，Ni/Mo/Al2O3催化剂。
7、如权利要求1所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的固定床加氢催化剂是含有一种或多种贵重金属如铂和钯金属的负载在氧化铝上的Pt、Pd、Ni-Pt、Ni-Pd催化剂。
8、如权利要求7所述的一种用于非硫化费托合成油品加氢转化的工艺，其特征在于所述的负载型催化剂是Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Ni/Pt/Al2O3、Ni/Pd/Al2O3催化剂。
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