CN101760236B - 一种润滑油基础油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种润滑油基础油的生产方法，该方法包括，在加氢异构反应的条件下，将原料和氢气与加氢异构催化剂接触，进行加氢异构反应，在加氢精制反应的条件下，将加氢异构反应的产物与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应，将加氢精制反应的产物进行分馏，所述原料为费-托合成蜡与加氢裂化尾油的混合油。采用本发明的方法所得到的润滑油基础油产品为优质的产品，而且收率较高，并且所得到的产品无需除雾步骤就具有清澈透明的外观，同时工艺非常简单容易操作控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油基础油的生产方法。
背景技术
加氢法生产的润滑油基础油具有质量好、收率高、操作灵活性大等优点，特别是生产用于调配大跨度润滑油的低粘度基础油，即低动力粘度(CCS)和低挥发度的III类油，只能用加氢法生产。因此加氢法生产技术在国外发展很快。各大石油公司都开发了自己的加氢工艺过程并实现了工业应用。在上世纪广泛工业应用的催化脱蜡技术由于技术本身的原因，除在含蜡较少的原料应用中具有优越性外，正在被新的更优越的异构脱蜡技术所代替。
具有代表性的异构脱蜡生产技术有：Chevron公司的IDW技术(润滑油异构脱蜡工艺)，ExxonMobil公司的MSDW技术(选择性脱蜡工艺)和MWI技术(蜡异构化工艺)以及壳牌的超高粘度指数生产技术(XHVI)。其它还有日本三菱公司的“加氢裂化尾油-溶剂脱蜡”工艺；韩国SK公司的加氢裂化尾油异构脱蜡生产基础油技术等等。采用这些技术，可以从不同原料分别生产出APIII、II+和III类基础油，满足了高档润滑油调和的要求。
ExxonMobil公司的MWI技术：从理论上来讲能够加工从轻质中性油到光亮油的各种原料，特别适合于处理高含蜡原料来生产很低倾点、很高粘度指数的基础油。并开发了两种催化剂体系：MWI-1和MWI-2。前者由已工业应用的中压加氢裂化催化剂和异构化催化剂体系组成。MWI-2则能有效地处理纯蜡，可生产很低倾点、低Noack蒸发损失的润滑油基础油。以软蜡为原料可以生产粘度指数130以上的基础油。
壳牌的XHVI工艺技术：一种流程为，以含油蜡为进料，生产粘度指数为145-150的基础油，芳烃含量小于0.3重量％，产品性质类似于合成油。另一种流程是以软蜡为原料，采用两段加氢异构化生产超高粘度指数基础油(Exxsyn 6)，其组成与合成油相近。
此外，气体转化液体(GTL)技术的迅速推广应用，为生产高档润滑油基础油提供了丰富的原料，从GTL技术通过费-托合成得到的费-托合成蜡生产的润滑油基础油，除倾点外质量可以与α-聚烯烃(PAO)基础油相媲美，而且成本更低。
例如，CN 1688674A公开了一种由费-托蜡制备重质润滑油基础料的多步方法，其包括在第一加氢脱蜡步骤中将所述蜡加氢脱蜡以制备包含部分脱蜡的重质润滑油馏分的异构化物，然后在一个或多个相继的加氢脱蜡步骤中将所述重质润滑油馏分加氢脱蜡，在所述步骤间除去在所述重质润滑油馏分以下沸腾的烃，以形成所述重质润滑油基础料，其中所述加氢脱蜡是在氢气和通过异构化进行脱蜡的加氢脱蜡催化剂的存在下实现的。
再例如，CN 1703488A公开了一种从包含在燃料和润滑油沸程内沸腾的烃馏分的费-托蜡制备燃料和包括重质润滑油基础料在内的润滑油基础料的方法，该方法包括(i)将所述蜡加氢脱蜡以制备含有加氢脱蜡燃料和部分加氢脱蜡的润滑油馏分的异构化物，(ii)分离这两种馏分，(iii)将所述部分加氢脱蜡的润滑油馏分分离成重馏分和较低沸点馏分，和(iv)将所述较低沸点馏分和重馏分分别进一步加氢脱蜡，以制备包括重质润滑油基础料在内的润滑油基础料。
上述现有技术都是以费-托合成蜡为原料，可以生产出优质的润滑油基础油。但是，采用上述现有技术生产润滑油基础油的收率较低，产品较为浑浊，需要另外进行除雾操作才能改善产品的外观，并且工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的润滑油基础油的收率较低的缺陷，提供一种收率较高的润滑油基础油的生产方法。
本发明提供了一种润滑油基础油的生产方法，该方法包括，在加氢异构反应的条件下，将原料和氢气与加氢异构催化剂接触，进行加氢异构反应，在加氢精制反应的条件下，将加氢异构反应的产物与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应，将加氢精制反应的产物进行分馏，所述原料为费-托合成蜡与加氢裂化尾油的混合油。
根据本发明提供的润滑油基础油的生产方法，可以获得较高收率的产品，而且所得到的润滑油基础油为倾点小于-16℃，粘度指数大于130的优质的产品，并且所得到的产品无需除雾步骤就具有清澈透明的外观，同时工艺非常简单容易操作控制。
具体实施方式
本发明所述的“费-托合成蜡”为通过费-托法将合成气转化而得到的烃类组成的混合物，费-托合成蜡的初始沸点通常为250℃以上，例如250-400℃，终馏点为550-600℃，熔点通常为60℃以上，例如60-120℃。本发明所采用的费-托合成蜡的初始沸点优选为300-400℃。而“合成气”为含有一定比例的以CO和H2为主要成分的混合原料气，合成气通常从固体原料(如煤、焦炭)、液体原料(如轻油、重油)、和气体原料(如天然气、油田气)中得到，例如可以选自焦炉煤气、液化气、水煤气、半水煤气、天然气和油田气中的一种或几种。
本发明所述的“加氢裂化尾油”为高压加氢裂化生产过程中获得的副产品，是加氢裂化反应产物中馏程在330-550℃之间的重质馏分，而加氢裂化的产品通常为汽油、柴油、煤油和尾油。加氢裂化尾油的硫含量通常为50μg/g以下，氮含量通常为5μg/g以下，凝点小于40℃，凝点的典型值通常为20-35℃。
本发明提供的润滑油基础油的生产方法包括，在加氢异构反应的条件下，将原料和氢气与加氢异构催化剂接触，进行加氢异构反应，在加氢精制反应的条件下，将加氢异构反应的产物与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应，将加氢精制反应的产物进行分馏，所述原料为费-托合成蜡与加氢裂化尾油的混合油。
根据本发明提供的方法，加氢裂化尾油在我国较多地用作催化裂化装置原料与生产乙烯的原料。我国有十几套高压加氢裂化装置，每年约有300万吨加氢裂化尾油，若用作润滑油基础油的生产原料，不但可生产高档润滑油基础油产品，而且也可为炼油厂创造很好的经济效益。
根据本发明提供的方法，为了获得需要的粘度指数、得到清澈透明的产品外观并提高产品的收率，在优选情况下，所述费-托合成蜡与所述加氢裂化尾油的重量比为0.1-10，优选为0.2-5。
根据本发明提供的方法，在优选情况下，所述加氢异构反应的条件包括，氢分压1-20MPa、优选为4-18MPa，反应温度为250-400℃、优选为310-380℃，体积空速0.3-3h-1、优选为0.5-1.5h-1，氢油体积比为100-3000、优选为200-1000。
根据本发明提供的方法，所述加氢异构催化剂可以采用为本领域技术人员所熟知的具有中孔尺寸的分子筛催化剂，例如该加氢异构催化剂通常是含有选自第VIII族的镍、铂和钯金属组分中至少一种的中孔分子筛。所述的中孔分子筛为本领域技术人员所公知的，例如可以是选自ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、SAPO-11和SAPO-41中的一种或几种。
根据本发明提供的方法，在所述加氢异构反应之后进行的加氢精制反应可以将加氢异构反应得到的产物中所通常含有的烯烃进行饱和，从而增加产品油的氧化安定性。在优选情况下，该加氢精制反应的条件包括，氢分压1-20MPa、优选为4-18MPa，反应温度为150-380℃、优选为180-350℃，体积空速0.3-3h-1、优选为0.5-1.5h-1，氢油体积比为100-3000、优选为200-1000。
根据本发明提供的方法，在所述加氢异构反应之后进行的加氢精制反应中所采用的加氢精制催化剂可以为本领域技术人员已知的各种加氢精制催化剂，在本发明中优选采用贵金属加氢精制催化剂，即载体上负载有钯和/或铂金属的催化剂。载体可以为氧化铝或氧化铝-氧化硅。该催化剂的加氢饱和性能很高，使得到的产品油中的烯烃含量进一步降低，改善产品的氧化安定性。
根据本发明提供的方法，将在所述加氢异构反应之后进行的加氢精制反应得到的产物送入分馏塔中进行分馏，得到馏程为370-550℃的润滑油基础油，该基础油的品质优良，倾点小于-16℃，粘度指数大于130，外观清澈透明，而且润滑油基础油的收率高。
根据本发明提供的方法，本发明所采用的原料之一费-托合成蜡通常含有含氧化合物，该合成蜡的氧含量通常为0.3-5重量％，这些含氧化合物是加氢异构催化剂的毒物，因此，在优选情况下，所述方法还包括在加氢精制反应的条件下，将原料和氢气先与加氢精制催化剂接触反应，所得到的加氢精制反应产物再进行如上所述的加氢异构反应。这样，可以使加氢异构催化剂的使用寿命增加。
根据本发明提供的方法，在优选情况下，将原料和氢气先与加氢精制催化剂接触反应的加氢精制反应的条件包括氢分压1-25MPa、优选为3-20MPa，反应温度为280-400℃、优选为300-380℃，体积空速0.3-8h-1、优选为0.5-5h-1，氢油体积比为100-3000、优选为200-1500。
根据本发明提供的方法，将原料和氢气先进行加氢精制反应中所采用的加氢精制催化剂可以为本领域技术人员已知的各种加氢精制催化剂，优选为较为缓和的加氢精制催化剂，例如非贵金属硫化态加氢精制催化剂。例如，采用以钴、镍、钼和钨中的至少一种非贵金属作为活性组分负载在载体上的催化剂，优选采用氟作为助剂的上述加氢精制催化剂。所述载体可以为氧化铝、氧化铝-氧化硅或分子筛。
下面采用实施例来进一步详细描述本发明。
实施例1
原料采用重量比为1∶1的费-托合成蜡和加氢裂化尾油的混合油，费-托合成蜡的性质见表1，加氢裂化尾油的性质见表2，混合油的性质见表3。
表1
| 项目 | F-T合成蜡 |
| 凝点(℃) | 92(熔点) |
| 硫含量(μg/g) | ＜5 |
| 氮含量(μg/g) | 13 |
| 氧含量(μg/g) | 5000 |
| 馏程(℃)初馏点10％30％50％70％90％95％ | D-1160128384455492529582618 |
表2
| 项目 | 加氢裂化尾油 |
| 运动粘度(mm2/s)，100℃ | 4.958 |
| 凝点(℃) | 39 |
| 饱和烃(重量％) | 99.4 |
| 芳烃(重量％) | 0.6 |
| S含量(μg/g) | 1.7 |
| N含量(μg/g) | ＜1 |
表3
| 项目 | 混合油 |
| 运动粘度(mm2/s)，100℃ | 3.235 |
| 凝点(℃) | 80 |
| S含量(μg/g) | ＜5 |
| N含量(μg/g) | ＜5 |
本实施例中所使用的加氢异构催化剂为按照CN 1382526A中所公开的方法制备的以铂为活性组分负载于SAPO-11分子筛-氧化铝载体上的催化剂，其中以催化剂总量为基准，铂金属的含量为0.3重量％，其余为载体，以载体为基准，该载体中SAPO-11分子筛的含量为75重量％，其余为氧化铝。
本实施例中在加氢异构后进行加氢精制反应所使用的加氢精制催化剂为按照CN 1169336A中公开的方法所制备的以氟为助剂，镍-钨为活性组分负载于氧化铝载体上的催化剂，其中以催化剂总量为基准，以氧化物计的镍的含量为2.3重量％和钨的含量为22重量％，以元素计的氟的含量为4重量％，其余为氧化铝。
本实施例中在加氢异构前先将原料与氢气进行加氢精制所使用的加氢精制催化剂为按照CN 1510112A中公开的方法所制备的催化剂，该催化剂为在载体氧化硅/氧化铝上负载铂和钯金属的催化剂，其中以催化剂总量为基准，钯的含量为0.2重量％、铂的含量为0.3重量％，其余为载体，以载体的总量为基准，氧化硅的含量为30重量％。
在先加氢精制反应的条件(具体见表4)下，上述原料和氢气进入先加氢精制反应器中与其中的加氢精制催化剂接触反应，将所得到的先加氢精制反应的产物通过气提以除去C4以下馏分后，送入加氢异构反应器中，在表4中所列出的加氢异构反应条件下，与加氢异构催化剂接触反应，接着将所得到的加氢异构反应产物送入后加氢精制反应器，在表4中所列出的后加氢精制反应条件下，与其中的加氢精制催化剂接触反应，从后加氢精制反应器中出来的产物最后进入减压分馏塔中，分馏出沸点＞370℃的润滑油基础油产品。产品的性质及收率见表10。
表4
| 工艺条件 | 先加氢精制 | 加氢异构 | 后加氢精制 |
| 氢分压(MPa) | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 反应温度(℃) | 350 | 350 | 210 |
| 体积空速(h-1) | 1.0 | 1.0 | 1.2 |
| 氢油比(v/v) | 800 | 800 | 800 |
实施例2
按照实施例1中描述的方式来生产润滑油基础油产品，不同的是，原料中费-托合成蜡与加氢裂化尾油的重量比为0.2，混合油的性质见表5，并且先加氢精制反应、加氢异构反应和后加氢精制反应的条件不同且如表6所示。
所得到的产品性质以及产品的收率见表10。
表5
| 项目 | 混合油 |
| 运动粘度(mm2/s)，100℃ | 4.755 |
| 凝点(℃) | 75 |
| S含量(μg/g) | ＜5 |
| N含量(μg/g) | ＜5 |
表6
| 工艺条件 | 先加氢精制 | 加氢异构 | 后加氢精制 |
| 氢分压(MPa) | 10.0 | 15.0 | 15.0 |
| 反应温度(℃) | 330 | 340 | 200 |
| 体积空速(h-1) | 1.0 | 1.2 | 1.5 |
| 氢油比(v/v) | 600 | 500 | 500 |
实施例3
按照实施例1中描述的方式来生产润滑油基础油产品，不同的是，原料中费-托合成蜡与加氢裂化尾油的重量比为5，混合油的性质见表7，并且先加氢精制反应、加氢异构反应和后加氢精制反应的条件不同且如表8所示。
所得到的产品性质以及产品的收率见表10。
表7
| 项目 | 混合油 |
| 运动粘度(mm2/s)，100℃ | 3.056 |
| 凝点(℃) | 87 |
| S含量(μg/g) | ＜5 |
| N含量(μg/g) | ＜5 |
表8
| 工艺条件 | 先加氢精制 | 加氢异构 | 后加氢精制 |
| 氢分压(MPa) | 8.0 | 10.0 | 10.0 |
| 反应温度(℃) | 330 | 355 | 190 |
| 体积空速(h-1) | 1.0 | 0.8 | 1.0 |
| 氢油比(v/v) | 800 | 1000 | 1000 |
对比例1
按照实施例1中描述的方式来生产润滑油基础油产品，不同的是，原料仅采用表1所列出性质的费-托合成蜡，而且加氢反应的条件见表9。
所得到的产品性质以及产品的收率见表10。
表9
| 工艺条件 | 先加氢精制 | 加氢异构 | 后加氢精制 |
| 氢分压(MPa) | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 反应温度(℃) | 350 | 360 | 210 |
| 体积空速(h-1) | 1.0 | 0.5 | 0.6 |
| 氢油比(v/v) | 800 | 800 | 800 |
对比例2
按照实施例1中描述的方式来生产润滑油基础油产品，不同的是，原料仅采用表1所列出性质的费-托合成蜡。
所得到的产品性质以及产品的收率见表10。
表10
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 运动粘度/(mm2·s-1)， | |||||
| 100℃ | 5.253 | 5.464 | 5.322 | 5.355 | 5.475 |
| 40℃ | 26.22 | 26.04 | 23.44 | 28.45 | 26.74 |
| 粘度指数(VI) | 136 | 153 | 171 | 134 | 147 |
| 倾点(℃) | -33 | -45 | -27 | -36 | -36 |
| 外观 | 清澈透明 | 略有混浊 | 混浊 | 清澈透明 | 清澈透明 |
| 沸点＞370℃馏分收率(重量％) | 65 | 20 | 25 | 72 | 35 |
从上述实验结果可以看出，采用本发明的方法所得到的润滑油基础油产品收率较高，而且所得到的润滑油基础油为优质的产品，并且所得到的产品无需除雾步骤就具有清澈透明的外观，同时工艺非常简单容易操作控制。
另外，从对比例2以及表10中产品的测试结果可以看出，当仅采用费-托合成蜡作为原料时来制备润滑油基础油产品，并采用与实施例1完全相同的加氢反应条件时，与实施例1相比，所得到的产品倾点较高，产品的收率较低仅为25％，而且产品的外观为浑浊。从对比例1以及表10中产品的测试结果与实施例1作对比可以看出，当仅采用费-托合成蜡作为原料时来制备润滑油基础油产品时，若想降低倾点，加氢反应的操作条件就较为苛刻，加氢异构反应物流和后加氢精制反应物流的体积空速分别低至0.5和0.6 h-1，而且产品的收率很低仅为20％，所得到的产品外观也略有浑浊。
Claims (12)
1.一种润滑油基础油的生产方法，该方法包括，在加氢异构反应的条件下，将原料和氢气与加氢异构催化剂接触，进行加氢异构反应，在加氢精制反应的条件下，将加氢异构反应的产物与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应，将加氢精制反应的产物进行分馏，所述原料为费-托合成蜡与加氢裂化尾油的混合油，所述费-托合成蜡与所述加氢裂化尾油的重量比为0.1-10。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述费-托合成蜡与所述加氢裂化尾油的重量比为0.2-5。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述费-托合成蜡的初始沸点为250-400℃、熔点为60-120℃，所述加氢裂化尾油的馏程为330-550℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加氢异构反应的条件包括，氢分压1-20MPa，反应温度为250-400℃，体积空速为0.3-3h-1，氢油体积比为100-3000。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述加氢异构反应的条件包括，氢分压4-18MPa，反应温度为310-380℃，体积空速为0.5-1.5h-1，氢油体积比为200-1000。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加氢精制催化剂为贵金属加氢精制催化剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括在进行所述加氢异构反应之前，在加氢精制反应的条件下，将原料和氢气先与加氢精制催化剂接触反应。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在进行所述加氢异构反应之前，与原料和氢气接触反应的所述加氢精制催化剂为非贵金属加氢精制催化剂。
9.根据权利要求1或7所述的方法，其中，在所述加氢异构反应之后进行的所述加氢精制反应的条件包括氢分压为1-20MPa，反应温度为150-380℃，体积空速为0.3-3h-1，氢油体积比为100-3000。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在所述加氢异构反应之后进行的所述加氢精制反应的条件包括氢分压为4-18MPa，反应温度为180-350℃，体积空速为0.5-1.5h-1，氢油体积比为200-1000。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，在所述加氢异构反应之前进行的加氢精制反应的条件包括氢分压为1-25MPa，反应温度为280-400℃，体积空速为0.3-8h-1，氢油体积比为100-3000。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，在所述加氢异构反应之前进行的加氢精制反应的条件包括氢分压为3-20MPa，反应温度为300-380℃，体积空速为0.5-5h-1，氢油体积比为200-1500。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |