CN102826673A - 一种染料工业酸性废水的清洁处理方法 - Google Patents

一种染料工业酸性废水的清洁处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种染料工业酸性废水的清洁处理方法,废水经中和、脱色、氧化、浓缩、分离等措施净化后回用作染料生产的合成底水、染料滤饼洗涤水,摒弃了传统染料生产过程中大量有色高COD值废水的排放;用副产硫酸铵或氯化铵的办法,避免了废水用石灰中和时硫酸钙的产生,从而解决了危险固废硫酸钙废渣处置难题,体现了节水、减排、增效的清洁生产宗旨。

Description

一种染料工业酸性废水的清洁处理方法
(-)技术领域
[0001] 本发明涉及一种染料工业酸性废水的清洁处理方法。
(二)背景技术
[0002] 化学工业过程如染料的生产中,会产生大量的酸性废水,目前大多生产企业都采用石灰或电石渣等中和沉淀的方式进行处理,再滤出沉淀硫酸钙渣。由于污渣含有一些有毒有害物质,被列为危险固废,在暂存堆置过程中,随着时间的推移,固废中的有毒有害物质有可能随渗滤液从地表进入深层,威胁地下水和江河湖海,严重影响生态环境,造成二次污染。而对硫酸钙渣无害化处理,目前普遍存在投资大、成本高、技术难度大等系列问题。
[0003] 近来,国内有不少文献报道将工业污渣用于制造建材,如制作石膏砌块,尽管其应 用性能满足工业生产要求,但其生态安全性能尚无法准确评估,存在一定的安全隐患。国外采用较多的方法则是焚烧,使得污渣中的有机成分全部炭化生成稳定的无机物,焚烧后的残渣无菌、无臭,体积可大幅减少,达到无害化、减量化的目的,但污渣产生量大,焚烧成本闻,投资大。
[0004] 随着我国工业化进程的加快,工业污渣的产生量仍将不断增长,而环境保护要求日趋严格,为兼顾经济发展和环境保护,应改变传统的末端治理方式,着重推动循环清洁生产,不仅做到在生产过程节能减排,还应尽可能的重复利用再生物料或资源,提升循环清洁生产之效率。例如,染料工业属于耗水型行业,如能将染料生产过程中的废水加以回收再利用,减少新鲜水资源的使用,将起到明显的节水减排效果。因此,工业废水的资源化利用,降低处置成本,促进循环经济的发展,保持生态平衡,成为研究的重点。
(三)发明内容
[0005] 本发明目的提供一种染料工业酸性废水的处理方法,酸性废水采用氨中和、脱色除杂、浓缩结晶等系列措施,分离出硫酸铵或氯化铵,回收水循环利用,实现废水零排放。
[0006] 本发明采用的技术方案是:
[0007] 一种染料工业酸性废水的清洁处理方法,所述方法包括:
[0008] (I)中和:收集染料生产过程中的含硫酸或盐酸的酸性废水,泵入中和反应装置,在搅拌下加入氨中和至pH值3〜8得到中和液;所述酸性废水中硫酸或盐酸质量含量一般为1%〜30% ;
[0009] (2)脱色除杂:往步骤(I)中和液中加入活性炭于20°C〜70°C下保温搅拌脱色O. 25〜2小时,过滤去除活性炭,得硫酸铵或氯化铵滤液;所述活性炭的质量用量为中和液量的O. 05 %〜2 %;脱色除杂过程分离出的活性炭渣可经焚烧进行无害化处理,从而实现染料生产废水的综合利用和零排放。
[0010] (3)浓缩结晶:步骤(2)硫酸铵或氯化铵滤液经浓缩、结晶、分离,分别得到冷凝水(浓缩过程中收集得到)、纯化的硫酸铵或氯化铵(结晶过程中得到的晶体)和结晶母液(结晶过程分离晶体后的剩余液体)。回收的冷凝水可用作染料生产的合成底水、洗涤水等,结晶母液返回浓缩系统,也可部分返回脱色系统,以保证硫酸铵或氯化铵的品质。
[0011] 本发明所涉及的化学反应方程式如下:
[0012] H2S04+2NH3 — (NH4) 2S04
[0013] HC1+NH3 — NH4Cl
[0014] 上述步骤(2)中,活性炭吸附脱色除杂属于物理法,脱色结束后取样过滤,如果滤液色度小于20倍(稀释倍数法测定值)、总有机碳(TOC)值小于80mg/L等指标满足要求,贝IJ脱色结束,过滤分离,得到硫酸铵滤液和活性炭渣;如果未达到上述指标,可视情补加少量(中和液质量的O. 1%〜O. 3% )活性炭,继续处理至上述指标满足要求。
[0015] 为降低处理成本或提高处理效果,也可以结合使用氧化、电分解等技术对废水进 行脱色除杂处理。例如,在步骤⑴和步骤⑵之间,或步骤⑵和步骤⑶之间还可包括氧化处理步骤:在步骤(I)的硫酸铵或氯化铵中和液或步骤(2)中的硫酸铵或氯化铵滤液中加入氧化剂,于20°C〜50°C下氧化I〜2小时。所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为中和液或硫酸铵或氯化铵滤液质量的O. 02%〜I %。Fenton试剂即过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系,由于Fenton试剂最适在pH3. 5下进行,因此使用Fenton试剂氧化时步骤(I)中和到pH3〜4为宜,使用其他氧化剂时步骤⑴中和到PH5〜8为宜。
[0016] 具体的,所述方法可按如下顺序步骤进行:
[0017] (A)中和:收集染料生产过程中的含硫酸或盐酸的酸性废水,泵入中和反应装置,在搅拌下加入氨中和至pH值3. 5〜7得中和液;
[0018] (B)脱色除杂:往步骤(A)中和液中加入活性炭于30°C〜35°C下保温搅拌脱色O. 25〜2小时,过滤去除活性炭,得硫酸铵或氯化铵滤液;所述活性炭的质量用量为废水质量的O. 05%〜L 0% ;
[0019] (C)氧化:步骤⑶硫酸铵或氯化铵滤液加入氧化剂于20°C〜35°C下进行氧化O. 25〜2小时得到氧化液,所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为硫酸铵或氯化铵滤液质量的0. 02%〜0. 5% ;
[0020] (D)浓缩结晶:步骤(C)氧化液经浓缩、结晶、分离,分别得到冷凝水、纯化的硫酸铵或氯化铵和结晶母液。
[0021] 上述脱色或氧化终点控制指标色度优选为10倍以下,TOC值优选为50mg/L以下。为提高处理效果或降低处理成本,对于部分脱色效果或有机物脱除不理想的废水,也可采用先氧化、后脱色的流程。
[0022] 或者,所述方法可按如下顺序步骤进行:
[0023] (a)中和:收集染料生产过程中的含硫酸或氯化铵的酸性废水,泵入中和反应装置,在搅拌下加入氨中和至pH值3. 5〜7得到中和液;
[0024] (b)氧化:步骤(a)中和液加入氧化剂于20°C〜35°C下进行氧化0. 25〜2小时得到氧化液,所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为中和液质量的0. 02%〜0. 5% ;
[0025] (c)脱色除杂:往步骤(b)氧化液中加入活性炭于30°C〜35°C下保温搅拌脱色
0. 25〜2小时,过滤去除活性炭,得硫酸铵或氯化铵滤液;所述活性炭的质量用量为氧化液质量的0. 05%〜L 0% ;[0026] (d)浓缩结晶:步骤(C)硫酸铵或氯化铵滤液经浓缩、结晶、分离,分别得到冷凝水、纯化的硫酸铵或氯化铵和结晶母液。
[0027] 前述步骤(D)或(d)浓缩结晶过程中产生的冷凝水可回用作染料生产的合成底水和/或洗涤水,结晶母液返回浓缩系统,或者部分返回浓缩系统、部分返回脱色系统,以保证硫酸铵或氯化铵的品质。
[0028] 本发明所述的染料生产过程中的含硫酸或盐酸的酸性废水,可取自染料废水贮槽中经水量均质化后的染料废水,也可取用某染料品种生产过程的母液废水和洗涤废水等。
[0029] 所述的浓缩结晶中,浓缩可以采用常规的单效浓缩、多效浓缩,也可以采取蒸汽再压缩浓缩的方式进行,浓缩冷凝水可进一步回用至染料生产中的合成底水、滤饼洗涤水等。结晶母液返回浓缩系统,也可部分返回脱色系统,进一步脱除富集的杂质,保证硫酸铵或氯化铵的品质稳定。提纯的硫酸铵或氯化铵湿品可以直接作为产品,也可进一步干燥得含水 量更低的产品。
[0030] 本发明所述的工艺方法,其有益效果主要体现在:本发明实现了染料废水的综合循环利用,废水经中和、脱色、氧化、浓缩、分离等措施净化后回用作染料生产的合成底水、染料滤饼洗涤水,摒弃了传统染料生产过程中大量有色高COD值废水的排放;用副产硫酸铵的办法,避免了废水用石灰中和时硫酸钙的产生,从而解决了危险固废硫酸钙废渣处置难题,体现了节水、减排、增效的清洁生产宗旨。
(四)附图说明
[0031] 图I为本发明工艺流程图。
(五)具体实施方式
[0032] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
[0033] 实施例I :
[0034] 工艺流程参见图1,中和釜内置入含硫酸的染料废水(取自染料废水贮槽的均质水,硫酸含量约为3%,色度500倍,TOC值1120mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至pH值为6〜7,加入质量为染料废水质量O. 25%的活性炭脱色,脱色温度控制在25〜30°C,保温搅拌时间为I小时,取样过滤,滤液色度8倍、TOC值45mg/L,脱色结束,过滤分离,得到硫酸铵滤液和活性炭渣。硫酸铵滤液经浓缩、结晶,分离出的冷凝水回用作染料合成底水或滤饼洗涤水,纯化的硫酸铵湿品进一步干燥后作为成品,结晶母液则返回浓缩系统或部分返回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0035] 实施例2 :
[0036] 中和釜内置入含硫酸的染料废水(取自C. I.分散蓝291 : I生产过程的母液水,硫酸含量约为10%,色度750倍,TOC值1802mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至pH值为5. 0,加入质量为染料废水质量O. 3%的活性炭脱色,脱色温度控制在30〜35°C,保温搅拌45分钟,取样过滤,滤液色度20倍、TOC值106mg/L,补加O. I %的活性炭,继续保温反应I小时,反应结束后二次取样分析,滤液色度14倍、TOC值87mg/L,滤除活性炭渣,再加入30% (w/w)双氧水进行氧化,双氧水投加质量(折百量)为滤液质量的O. 15%,氧化温度控制在30〜35°C,氧化时间为I. 5小时,氧化结束后,取样分析,滤液色度6倍,TOC值42mg/L,氧化后溶液经浓缩、结晶、分离得到硫酸铵湿品,经干燥后得到硫酸铵成品。结晶母液则返回浓缩系统或部分返回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0037] 实施例3 :
[0038] 中和釜内置入含硫酸的染料废水(取自C. I.分散蓝60生产过程的母液水,硫酸含量约为15%,色度1000倍,TOC值2140mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至废水PH值为7〜8,加入质量为染料废水量O. 4%的活性炭脱色,脱色温度控制在30〜35°C,保温搅拌45分钟,取样过滤,滤液色度40倍、TOC值125mg/L,补加O. 2%活性炭,继续保温反应I小时,取样分析,滤液色度20倍、TOC值90mg/L,滤除活性炭渣,再通入浓度为I % (v/ v)的臭氧化空气(即含臭氧I %的空气)进行氧化,其中臭氧投加质量(折百量)为滤液质量的O. 05%,氧化温度控制在30〜35°C,氧化时间为O. 5〜I小时,氧化结束后取样分析,废水色度6倍、TOC值46mg/L,氧化后溶液经浓缩、结晶、分离得到硫酸铵湿品,经干燥后得到硫酸铵成品。结晶母液则返回浓缩系统或部分返回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0039] 实施例4 :
[0040] 中和釜内置入含硫酸的染料废水(取自C. I.分散蓝291 : I生产过程的母液水,硫酸含量约为10%,色度750倍,TOC值1802mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至pH值为5. 5,加入30% (w/w)的双氧水进行氧化,双氧水质量(折百量)为滤液质量的0.5%,氧化温度控制在30〜35°C,氧化时间为I. 5小时,取样分析,滤液色度80倍、TOC值60mg/L,再加入质量为染料废水质量O. 2%的活性炭脱色,脱色温度控制在30〜35°C,保温搅拌45分钟,取样过滤,滤液色度8倍、TOC值31mg/L,滤除活性炭渣,滤液经浓缩、结晶、分离得到硫酸铵湿品,经干燥后得到硫酸铵成品。结晶母液则返回浓缩系统或部分返回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0041] 实施例5:
[0042] 中和釜内置入含硫酸的染料废水(取自C. I.分散蓝291 : I生产过程的母液水,硫酸含量约为10%,色度750倍,TOC值1802mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至pH值为3. 5〜4.0,加入Fenton试剂(双氧水加入质量(折百量)为滤液质量的O. 5%,七水合硫酸亚铁加入质量为滤液质量的O. I % ),氧化温度控制在30〜35°C,氧化时间为I. 5小时,再通入氨气至中性,取样分析,滤液色度50倍、TOC值55mg/L,再加入质量为染料废水质量O. 2%的活性炭脱色,脱色温度控制在30〜35°C,保温搅拌45分钟,取样过滤,滤液色度8倍、TOC值30mg/L,滤除活性炭渣,滤液经浓缩、结晶、分离得到硫酸铵湿品,经干燥后得到硫酸铵成品。结晶母液则返回浓缩系统或部分返回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0043] 实施例6 :
[0044] 中和釜内置入含硫酸的染料废水(取自C. I.分散蓝60生产过程的母液水,硫酸含量约为15%,色度1000倍,TOC值2140mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至废水PH值为7〜8,加入质量为染料废水量O. 4%的活性炭脱色,脱色温度控制在30〜35°C,保温搅拌45分钟,取样过滤,滤除活性炭渣,滤液色度40倍、TOC值125mg/L,再向滤液中通入浓度为1% (v/v)的臭氧化空气、加入30%的双氧水共同氧化,其中臭氧投加质量(折百量)为滤液质量的O. 05%,双氧水投加质量(折百量)为滤液质量的O. 05%,氧化温度控制在30〜35°C,氧化时间为O. 5〜I小时,氧化结束后取样分析,废水色度2倍、TOC值26mg/L,氧化后溶液经浓缩、结晶、分离得到硫酸铵湿品,经干燥后得到硫酸铵成品。结晶母液则返回浓缩系统或部分返回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0045] 实施例7 :
[0046] 中和釜内置入含盐酸的染料废水(取自C. I.分散红R167生产过程的母液水,盐酸含量约为5%,色度900倍,TOC值1704mg/L),开动搅拌,加入液氨进行中和反应至pH值为5〜6,加入质量为染料废水质量O. 4%的活性炭脱色,脱色温度控制在25〜30°C,保温搅拌时间为I小时,取样过滤,滤液色度10倍、TOC值48mg/L,脱色结束,过滤分离,得到氯化铵滤液和活性炭渣。氯化铵滤液经浓缩、结晶,分离出的冷凝水回用作染料合成底水或滤饼洗涤水,纯化的氯化铵湿品进一步干燥后作为成品,结晶母液则返回浓缩系统或部分返 回脱色系统进行循环处理,滤除的活性炭渣可直接焚烧进行无害化处理。
[0047] 应用例I :
[0048] 按照国家标准GB 535-1995,分别对实施例I〜5中副产的硫酸铵产品进行质量分
析,结果见下表:
[0049]
硫酸铵 实施实施实施实施实施实施例
指标/(%)
一等品合格品例I 例2 例3 例4 例5 6
氮(N)质量分数
,丨、丨工m、 21.0 20.5 21.0 21.1 21.1 21.1 21.1 21.1
(以干基计)彡
水分(H2O)
质量分数 < 03 1 0 0.96 0.5 0.43 0.29 0.26 0.30 游离酸(H2S04)
质量分数 < 0 05 02 0.04 0.03 0.07 0.05 0.05 0.04
[0050] 应用例2 :
[0051] 按照国家标准GB/T 2946-2008,对实施例6中副产的氯化铵产品进行质量分析,结果见下表:[0052]
Figure CN102826673AD00091
[0053] 由上表可知,采用本发明提供的工艺方法副产的硫酸铵或氯化铵,完全满足工业品或农业品使用要求,且分离的冷凝水又可套用至染料合成工序,从而实现了染料废水的零排放和节省了大量新鲜水的使用,生态环境效益显著。

Claims (6)

1. 一种染料工业酸性废水的清洁处理方法,所述方法包括: (1)中和:收集染料生产过程中的含硫酸或盐酸的酸性废水,泵入中和反应装置,在搅拌下加入氨中和至pH值3〜8得到中和液; (2)脱色除杂:往步骤(I)中和液中加入活性炭于20°C〜70°C下保温搅拌脱色O. 25〜2小时,过滤去除活性炭,得硫酸铵或氯化铵滤液;所述活性炭的质量用量为中和液质量的O. 05%〜2% ; (3)浓缩结晶:步骤(2)硫酸铵或氯化铵滤液经浓缩、结晶、分离,分别得到冷凝水、纯化的硫酸铵或氯化铵和结晶母液。
2.如权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(I)和步骤(2)之间还包括氧化处理步骤:步骤(I)中得到的中和液加入氧化剂于20°C〜50°C下进行氧化O. 25〜2小时,所得氧化液再依次进行步骤(2)、步骤(3)的操作;所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为中和液质量的O. 02%〜1%。
3.如权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(2)和步骤(3)之间还包括氧化处理步骤:步骤(2)硫酸铵或氯化铵滤液加入氧化剂于20°C〜50°C下进行氧化O. 25〜2小时,所得氧化液再进行步骤(3)操作;所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为硫酸铵或氯化铵滤液质量的O. 02%〜1%。
4.如权利要求I所述的方法,其特征在于所述方法如下: (A)中和:收集染料生产过程中的含硫酸或盐酸的酸性废水,泵入中和反应装置,在搅拌下加入氨中和至pH值3. 5〜7得到中和液; (B)脱色除杂:往步骤(A)中和液中加入活性炭于30°C〜35°C下保温搅拌脱色O. 25〜2小时,过滤去除活性炭,得硫酸铵或氯化铵滤液;所述活性炭的质量用量为中和液质量的O. 05%〜I. 0% ; (C)氧化:步骤(B)硫酸铵或氯化铵滤液加入氧化剂于20°C〜35°C下进行氧化O. 25〜2小时得到氧化液,所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为硫酸铵或氯化铵滤液质量的O. 02%〜O. 5% ; (D)浓缩结晶:步骤(C)氧化液经浓缩、结晶、分离,分别得到冷凝水、纯化的硫酸铵或氯化铵和结晶母液。
5.如权利要求I所述的方法,其特征在于所述方法如下: (a)中和:收集染料生产过程中的含硫酸或盐酸的酸性废水,泵入中和反应装置,在搅拌下加入氨中和至pH值3. 5〜7得到中和液; (b)氧化:步骤(a)中和液加入氧化剂于20°C〜35°C下进行氧化O. 25〜2小时得到氧化液,所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton试剂中的一种或多种,其质量用量为中和液质量的O. 02%〜O. 5% ; (c)脱色除杂:往步骤(b)氧化液中加入活性炭于30°C〜35°C下保温搅拌脱色O. 25〜2小时,过滤去除活性炭,得硫酸铵或氯化铵滤液;所述活性炭的质量用量为氧化液质量的O. 05%〜I. 0% ; (d)浓缩结晶:步骤(C)硫酸铵或氯化铵滤液经浓缩、结晶、分离,分别得到冷凝水、纯化的硫酸铵或氯化铵和结晶母液。
6.如权利要求4或5所述的方法,其特征在于步骤⑶或步骤(d)中得到的冷凝水回用作染料生 产的合成底水和/或洗涤水;结晶母液返回浓缩系统,或部分返回浓缩系统、部分返回脱色系统进行循环处理。
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