CN104193046A - 活性翠蓝染料生产废水回收套用方法 - Google Patents

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赵立红
沈也红
李永明
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Abstract

本发明提出了一种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法,包括以下步骤:⑴染料废水根据色度的不同分别进行处理,色度≤50倍的染料废水直接进入废水收集罐,色度>50倍的染料废水,进入脱色池进行物理脱色处理,处理后染料废水再进入废水收集罐;⑵将废水收集罐废水加入中和反应釜中,然后缓慢加入调节碱,边加入边搅拌均匀,当pH值为7.0~8.5时,停止加入调节碱;⑶将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行冷却结晶;⑷将结晶釜中的物质进行离心分离,将上清液转入清水收集池中,沉淀物转入固体收集罐中。该方法处理后的废水能够全部回用于活性翠蓝染料生产,实现了染料生产过程的清洁生产绿色生产目标。

Description

活性翠蓝染料生产废水回收套用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及活性翠蓝染料生产废水回收套用方法。
背景技术
[0002] 在染料合成生产过程中,会产生大量的母液废水和洗涤废水,因其C0D值及色度 较高,如不经处理直接排放,会引起水体生态环境的破坏,严重污染环境。目前,已有很多文 献对染料生产废水的治理技术进行了报道,如吸附脱水法、催化氧化法、生化法、铁碳微电 解法等。这些方法对染料废水的治理都取得一定的效果,但是废水未回收套用。废水回收 套用对于水源缺乏的地区显得尤为重要,目前还未见有关活性翠蓝染料生产废水回收套用 达到工艺水零排放的报道。
发明内容
[0003] 为解决上述现有技术存在的问题,本发明提出一种活性翠蓝染料生产废水回收套 用方法,该方法处理后的废水能够全部回用于活性翠蓝染料生产,实现了染料生产过程的 清洁生产和节能减排的绿色生产目标。
[0004] 本发明的技术方案是这样实现的:
[0005] -种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法,包括以下步骤:
[0006] ⑴染料废水根据色度的不同分别进行处理,色度< 50倍的染料废水直接进入废 水收集罐,色度>50倍的染料废水,进入脱色池进行物理脱色处理,处理后染料废水再进入 废水收集罐;
[0007] ⑵将步骤⑴废水收集罐染料废水加入中和反应釜中,然后缓慢加入调节碱,边加 入边搅拌均匀,同时实时检测中和反应釜中的pH值,当pH值为7. 0〜8. 5时,停止加入调 节碱;
[0008] ⑶将步骤⑵中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行冷却结晶;
[0009] ⑷将步骤⑶结晶釜中的物质进行离心分离,将上清液转入清水收集池中,沉淀物 转入固体收集罐中。
[0010] 进一步,所述调节碱为纯碱、小苏打或液碱中的一种或者多种,优选纯碱,因为使 用纯碱一方面可以减少水的引入,减轻用水压力,另一方面易于控制中和反应液的pH值。
[0011] 进一步,所述步骤⑷上清液回用至染料生产过程,可以作为磺化工序洗涤用水和 缩合工序底水使用,当然也可用作制冰用水和滤饼清洗水。
[0012] 进一步,所述步骤⑷沉淀物用作活性翠蓝染料标准化制作过程中的填充剂。
[0013] 进一步,所述脱色池中设置有滤网和主要成分为二氧化硅的分子筛,所述滤网目 数芎200目。
[0014] 进一步,所述步骤⑶冷却结晶温度_5 °C〜0°C。
[0015] 本发明所述染料废水色度是根据稀释倍数法测定得出的,所述稀释倍数法指取一 定量的污水样品置于l〇〇mL或50mL比色管中,用蒸馏水反复稀释到刚好看不到颜色为止, 即和蒸馏水一样颜色,稀释水的倍数为水样的色度,单位为倍,该方法适用于受污染的地面 水和工业污水颜色测定。
[0016] 本发明有益效果:
[0017] 本发明活性翠蓝染料生产废水回收套用方法,先将染料废水进行脱水处理,可以 有效避免后续沉淀物需要脱色处理步骤,节约了程序,并且脱色后的废水与自来水接近,色 度彡50倍;采用纯碱中和处理后,废水的C0D值低于100mg/L ;中和后的冷却结晶物质主要 成分为十水硫酸钠,可以用作染料标准化制作过程中的填充剂,上清液可以回用至染料生 产过程,实现了废水废渣的完全回用。
具体实施方式
[0018] 实施例1
[0019] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝21的生产废水进行色度检测,色度为200 倍,将其放入脱色池进行脱水过滤。脱色池包括目数200目的滤网,滤网上有主要成分为二 氧化硅的分子筛。脱色后的废水收集到废水收集罐,收集完毕后,将废水收集罐中的废水加 入到10吨的中和反应釜中,然后缓慢加入纯碱,边加入边搅拌均匀,同时实时检测中和反 应釜中的pH值,当pH值为7. 2时,停止加入纯碱,继续搅拌一段时间后,再检测中和反应釜 中的pH值显示为7. 0。然后,将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在0°C下冷却结 晶,结晶后进行离心分离,得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样,经检测 色度为20倍,C0D值为100mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠,可以用作染料标准化制作 过程中的填充剂,上清液全部用于活性翠蓝21生产过程,所得产品溶解度达到150克/升, 耐盐碱指标达到15分钟,完全达到活性翠蓝染料21的生产标准。
[0020] 实施例2
[0021] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝染料14的生产废水进行色度检测,色度 为40倍,将其收集到废水收集罐,收集完毕后,将废水收集罐中的废水加入到10吨的中和 反应釜中,然后缓慢加入纯碱,边加入边搅拌均匀,同时实时检测中和反应釜中的pH值,当 pH值为8. 5时,停止加入纯碱,继续搅拌一段时间后,再检测中和反应釜中的pH值显示为 8.2。然后,将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在-5°C下冷却结晶,结晶后进行离 心分离,得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样,经检测色度为40倍,C0D 值为90mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠,可以用作染料标准化制作过程中的填充剂,上 清液全部用于活性翠蓝染料14生产过程,所得产品溶解度达到160克/升,完全达到活性 翠蓝染料14的生产标准。
[0022] 实施例3
[0023] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝72的生产废水进行色度检测,色度为150 倍,将其放入脱色池进行脱水过滤。脱色池包括目数300目的滤网,滤网上有主要成分为二 氧化硅的分子筛。脱色后的废水收集到废水收集罐,收集完毕后,将废水收集罐中的废水加 入到10吨的中和反应釜中,然后缓慢加入纯碱和小苏打混合物,边加入边搅拌均匀,同时 实时检测中和反应釜中的pH值,当pH值为7. 0时,停止加入纯碱和小苏打,继续搅拌一段 时间后,再检测中和反应釜中的pH值显示为7. 1。然后,将中和反应釜中的物质转入到结晶 釜中进行在〇°C下冷却结晶,结晶后进行离心分离,得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上 去和自来水一样,经检测色度为30倍,COD值为95mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠,可 以用作染料标准化制作过程中的填充剂,上清液全部用于活性翠蓝72生产过程,所得产品 溶解度达到170克/升,完全达到活性翠蓝染料72的生产标准。
[0024] 实施例4
[0025] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝21的生产废水进行色度检测,色度为45 倍,将其收集到废水收集罐,收集完毕后,将废水收集罐中的废水加入到10吨的中和反应 釜中,然后缓慢加入液碱,边加入边搅拌均匀,同时实时检测中和反应釜中的pH值,当pH值 为8. 0时,停止加入液碱,继续搅拌一段时间后,再检测中和反应釜中的pH值显示为8. 0。 然后,将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在_5°C下冷却结晶,结晶后进行离心分 离,得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样,经检测色度为45倍,C0D值为 90mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠,可以用作染料标准化制作过程中的填充剂,上清液 全部用于活性翠蓝21生产过程,所得产品溶解度达到165克/升,耐盐碱指标达到16分钟, 完全达到活性翠蓝染料21的生产标准。
[0026] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精 神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1. 一种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法,其特征在于,包括以下步骤: ⑴染料废水根据色度的不同分别进行处理,色度< 50倍的染料废水直接进入废水收 集罐,色度>50倍的染料废水,进入脱色池进行物理脱色处理,处理后染料废水再进入废水 收集罐; ⑵将步骤⑴废水收集罐染料废水加入中和反应釜中,然后缓慢加入调节碱,边加入边 搅拌均匀,同时实时检测中和反应釜中的pH值,当pH值为7. 0〜8. 5时,停止加入调节碱; ⑶将步骤⑵中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行冷却结晶; ⑷将步骤⑶结晶釜中的物质进行离心分离,将上清液转入清水收集池中,沉淀物转入 固体收集罐中。
2. 根据权利要求1所述的废水回收套用方法,其特征在于,所述调节碱为纯碱、小苏打 或液碱中一种或者多种。
3. 根据权利要求1或2所述的废水回收套用方法,其特征在于,所述步骤⑷上清液回用 至活性翠蓝染料生产过程。
4. 根据权利要求2所述的废水回收套用方法,其特征在于,所述步骤⑷沉淀物用作活 性翠蓝染料标准化制作过程中的填充剂。
5. 根据权利要求1或2所述的废水回收套用方法,其特征在于,所述脱色池中设置有滤 网和主要成分为二氧化硅的分子筛,所述滤网目数3 200目。
6. 根据权利要求1或2所述的废水回收套用方法,其特征在于,所述步骤(3)冷却结晶温 度-5。。〜(TC。
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