CN104193046A - 活性翠蓝染料生产废水回收套用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法，包括以下步骤：⑴染料废水根据色度的不同分别进行处理，色度≤50倍的染料废水直接进入废水收集罐，色度>50倍的染料废水，进入脱色池进行物理脱色处理，处理后染料废水再进入废水收集罐；⑵将废水收集罐废水加入中和反应釜中，然后缓慢加入调节碱，边加入边搅拌均匀，当pH值为7.0～8.5时，停止加入调节碱；⑶将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行冷却结晶；⑷将结晶釜中的物质进行离心分离，将上清液转入清水收集池中，沉淀物转入固体收集罐中。该方法处理后的废水能够全部回用于活性翠蓝染料生产，实现了染料生产过程的清洁生产绿色生产目标。

Description

活性翠蓝染料生产废水回收套用方法

技术领域

本发明涉及活性翠蓝染料生产废水回收套用方法。

背景技术

在染料合成生产过程中，会产生大量的母液废水和洗涤废水，因其COD值及色度较高，如不经处理直接排放，会引起水体生态环境的破坏，严重污染环境。目前，已有很多文献对染料生产废水的治理技术进行了报道，如吸附脱水法、催化氧化法、生化法、铁碳微电解法等。这些方法对染料废水的治理都取得一定的效果，但是废水未回收套用。废水回收套用对于水源缺乏的地区显得尤为重要，目前还未见有关活性翠蓝染料生产废水回收套用达到工艺水零排放的报道。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提出一种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法，该方法处理后的废水能够全部回用于活性翠蓝染料生产，实现了染料生产过程的清洁生产和节能减排的绿色生产目标。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法，包括以下步骤：

⑴染料废水根据色度的不同分别进行处理，色度≤50倍的染料废水直接进入废水收集罐，色度>50倍的染料废水，进入脱色池进行物理脱色处理，处理后染料废水再进入废水收集罐；

⑵将步骤⑴废水收集罐染料废水加入中和反应釜中，然后缓慢加入调节碱，边加入边搅拌均匀，同时实时检测中和反应釜中的pH值，当pH值为7.0～8.5时，停止加入调节碱；

⑶将步骤⑵中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行冷却结晶；

⑷将步骤⑶结晶釜中的物质进行离心分离，将上清液转入清水收集池中，沉淀物转入固体收集罐中。

进一步，所述调节碱为纯碱、小苏打或液碱中的一种或者多种，优选纯碱，因为使用纯碱一方面可以减少水的引入，减轻用水压力，另一方面易于控制中和反应液的pH值。

进一步，所述步骤⑷上清液回用至染料生产过程，可以作为磺化工序洗涤用水和缩合工序底水使用，当然也可用作制冰用水和滤饼清洗水。

进一步，所述步骤⑷沉淀物用作活性翠蓝染料标准化制作过程中的填充剂。

进一步，所述脱色池中设置有滤网和主要成分为二氧化硅的分子筛，所述滤网目数≧200目。

进一步，所述步骤⑶冷却结晶温度-5℃～0℃。

本发明所述染料废水色度是根据稀释倍数法测定得出的，所述稀释倍数法指取一定量的污水样品置于100mL或50mL比色管中，用蒸馏水反复稀释到刚好看不到颜色为止，即和蒸馏水一样颜色，稀释水的倍数为水样的色度，单位为倍，该方法适用于受污染的地面水和工业污水颜色测定。

本发明有益效果：

本发明活性翠蓝染料生产废水回收套用方法，先将染料废水进行脱水处理，可以有效避免后续沉淀物需要脱色处理步骤，节约了程序，并且脱色后的废水与自来水接近，色度≤50倍；采用纯碱中和处理后，废水的COD值低于100mg/L；中和后的冷却结晶物质主要成分为十水硫酸钠，可以用作染料标准化制作过程中的填充剂，上清液可以回用至染料生产过程，实现了废水废渣的完全回用。

具体实施方式

实施例1

取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝21的生产废水进行色度检测，色度为200倍，将其放入脱色池进行脱水过滤。脱色池包括目数200目的滤网，滤网上有主要成分为二氧化硅的分子筛。脱色后的废水收集到废水收集罐，收集完毕后，将废水收集罐中的废水加入到10吨的中和反应釜中，然后缓慢加入纯碱，边加入边搅拌均匀，同时实时检测中和反应釜中的pH值，当pH值为7.2时，停止加入纯碱，继续搅拌一段时间后，再检测中和反应釜中的pH值显示为7.0。然后，将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在0℃下冷却结晶，结晶后进行离心分离，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样，经检测色度为20倍，COD值为100mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠，可以用作染料标准化制作过程中的填充剂，上清液全部用于活性翠蓝21生产过程，所得产品溶解度达到150克/升，耐盐碱指标达到15分钟，完全达到活性翠蓝染料21的生产标准。

实施例2

取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝染料14的生产废水进行色度检测，色度为40倍，将其收集到废水收集罐，收集完毕后，将废水收集罐中的废水加入到10吨的中和反应釜中，然后缓慢加入纯碱，边加入边搅拌均匀，同时实时检测中和反应釜中的pH值，当pH值为8.5时，停止加入纯碱，继续搅拌一段时间后，再检测中和反应釜中的pH值显示为8.2。然后，将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在-5℃下冷却结晶，结晶后进行离心分离，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样，经检测色度为40倍，COD值为90mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠，可以用作染料标准化制作过程中的填充剂，上清液全部用于活性翠蓝染料14生产过程，所得产品溶解度达到160克/升，完全达到活性翠蓝染料14的生产标准。

实施例3

取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝72的生产废水进行色度检测，色度为150倍，将其放入脱色池进行脱水过滤。脱色池包括目数300目的滤网，滤网上有主要成分为二氧化硅的分子筛。脱色后的废水收集到废水收集罐，收集完毕后，将废水收集罐中的废水加入到10吨的中和反应釜中，然后缓慢加入纯碱和小苏打混合物，边加入边搅拌均匀，同时实时检测中和反应釜中的pH值，当pH值为7.0时，停止加入纯碱和小苏打，继续搅拌一段时间后，再检测中和反应釜中的pH值显示为7.1。然后，将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在0℃下冷却结晶，结晶后进行离心分离，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样，经检测色度为30倍，COD值为95mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠，可以用作染料标准化制作过程中的填充剂，上清液全部用于活性翠蓝72生产过程，所得产品溶解度达到170克/升，完全达到活性翠蓝染料72的生产标准。

实施例4

取奈曼明州化工科技有限公司活性翠蓝21的生产废水进行色度检测，色度为45倍，将其收集到废水收集罐，收集完毕后，将废水收集罐中的废水加入到10吨的中和反应釜中，然后缓慢加入液碱，边加入边搅拌均匀，同时实时检测中和反应釜中的pH值，当pH值为8.0时，停止加入液碱，继续搅拌一段时间后，再检测中和反应釜中的pH值显示为8.0。然后，将中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行在-5℃下冷却结晶，结晶后进行离心分离，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自来水一样，经检测色度为45倍，COD值为90mg/L。沉淀物主要成分为十水硫酸钠，可以用作染料标准化制作过程中的填充剂，上清液全部用于活性翠蓝21生产过程，所得产品溶解度达到165克/升，耐盐碱指标达到16分钟，完全达到活性翠蓝染料21的生产标准。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种活性翠蓝染料生产废水回收套用方法，其特征在于，包括以下步骤：

⑴染料废水根据色度的不同分别进行处理，色度≤50倍的染料废水直接进入废水收集罐，色度>50倍的染料废水，进入脱色池进行物理脱色处理，处理后染料废水再进入废水收集罐；

⑵将步骤⑴废水收集罐染料废水加入中和反应釜中，然后缓慢加入调节碱，边加入边搅拌均匀，同时实时检测中和反应釜中的pH值，当pH值为7.0～8.5时，停止加入调节碱；

⑶将步骤⑵中和反应釜中的物质转入到结晶釜中进行冷却结晶；

⑷将步骤⑶结晶釜中的物质进行离心分离，将上清液转入清水收集池中，沉淀物转入固体收集罐中。

2.根据权利要求1所述的废水回收套用方法，其特征在于，所述调节碱为纯碱、小苏打或液碱中一种或者多种。

3.根据权利要求1或2所述的废水回收套用方法，其特征在于，所述步骤⑷上清液回用至活性翠蓝染料生产过程。

4.根据权利要求2所述的废水回收套用方法，其特征在于，所述步骤⑷沉淀物用作活性翠蓝染料标准化制作过程中的填充剂。

5.根据权利要求1或2所述的废水回收套用方法，其特征在于，所述脱色池中设置有滤网和主要成分为二氧化硅的分子筛，所述滤网目数≧200目。

6.根据权利要求1或2所述的废水回收套用方法，其特征在于，所述步骤⑶冷却结晶温度-5℃～0℃。