CN105384294A - 一种含硫酸染料废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种含硫酸染料废水的处理方法，包括将所述含硫酸染料废水依次进行氨调节pH值步骤；活性炭脱色除杂步骤；浓缩、结晶步骤；其特征在于，将所述浓缩结晶步骤中分离晶体所产生的结晶母液进行第一处理或第二处理。所述处理方法能有效地防止随着结晶母液的循环套用、一些成分的富集对硫酸铵结晶造成影响，使硫酸铵能够顺利结晶，并确保产品质量，防止结晶系统堵塞等问题。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水的处理方法，具体地，涉及一种含硫酸染料废水的处理方法。
背景技术
在染料生产过程中会产生大量高化学需氧量(COD)、高毒性及具有潜在致癌性的高酸度的含硫酸染料废水，目前大多数生产企业都采用石灰或电石渣对含硫酸染料废水进行中和沉淀，过滤分离出污渣，滤液再进行生化处理。但由于污渣含有一定的有毒有害物质，被列为危险固废，不进行有效处理容易造成二次污染。近来有不少文献报道将该污渣进行焚烧处理或用于制造建材，但都存在成本高、技术难度大、安全性无法准确评估等问题。
CN102826673A公开了将染料废水经中和、脱色、氧化、浓缩、分离等措施净化处理，但该方法很难将一些影响硫酸铵产品结晶的成分除去，该类成分的含量虽然不高，但随着结晶母液的循环套用，该类成分很快在浓缩系统中富集，对硫酸铵结晶造成很大影响，导致硫酸铵不能结晶、或结晶很细且较粘稠、堵塞结晶系统等问题产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够克服上述缺陷的含硫酸染料废水的处理方法。通过本发明的方法可以有效防止浓缩、结晶步骤中硫酸铵不能结晶、或结晶很细且较粘稠的现象发生，保证硫酸铵结晶产品的质量，防止结晶系统堵塞等问题的产生。
本发明提供一种含硫酸染料废水的处理方法，包括将所述含硫酸染料废水依次进行氨调节pH值步骤；活性炭脱色除杂步骤；浓缩、结晶步骤；其特征在于，将所述浓缩结晶步骤中分离晶体所产生的结晶母液进行第一处理或第二处理；
所述第一处理包括将所述结晶母液的一部分进行蒸发干燥回收硫酸铵，剩余结晶母液全部返回所述浓缩、结晶步骤，或者剩余结晶母液中部分返回所述浓缩、结晶步骤，部分返回所述活性炭脱色除杂步骤，进行循环处理；
所述第二处理包括将所述结晶母液全部返回所述浓缩、结晶步骤，或者将所述结晶母液部分返回所述浓缩、结晶步骤，部分返回所述活性炭脱色除杂步骤，进行循环处理，直至浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值达到预定值时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。
本发明的方法能有效地防止随着结晶母液的循环套用、一些成分的富集对硫酸铵结晶造成影响，使硫酸铵能够顺利结晶，并确保产品质量，防止结晶系统堵塞等问题。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明含硫酸染料废水的处理方法的一种实施方式的流程示意图。
图2是本发明含硫酸染料废水的处理方法的另一实施方式的流程示意图。
图3是本发明含硫酸染料废水的处理方法的另一实施方式的流程示意图。
图4是本发明含硫酸染料废水的处理方法的另一实施方式的流程示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种含硫酸染料废水的处理方法，包括将所述含硫酸染料废水依次进行氨调节pH值步骤；活性炭脱色除杂步骤；浓缩、结晶步骤；其特征在于，将所述浓缩结晶步骤中分离晶体所产生的结晶母液进行第一处理或第二处理；
所述第一处理包括将所述结晶母液的一部分进行蒸发干燥回收硫酸铵，剩余结晶母液全部返回所述浓缩、结晶步骤，或者剩余结晶母液中部分返回所述浓缩、结晶步骤，部分返回所述活性炭脱色除杂步骤，进行循环处理；
所述第二处理包括将所述结晶母液全部返回所述浓缩、结晶步骤，或者将所述结晶母液部分返回所述浓缩、结晶步骤，部分返回所述活性炭脱色除杂步骤，进行循环处理，直至浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值达到预定值时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。
所述含硫酸染料废水中硫酸的含量一般为1-30重量％，优选为7-15重量％。
优选情况下，在本发明的处理方法中，在所述第一处理中，将5-10重量％的所述结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵。将每次分离步骤获得的结晶母液进行蒸发干燥的量控制在上述范围内，可以更进一步有效地防止因影响硫酸铵结晶的物质在浓缩、结晶过程中的富集而造成硫酸铵不能结晶、或结晶很细且较粘稠的现象发生，杜绝了结晶系统堵塞等问题。
进一步优选地，在本发明处理方法中，所述第一处理还包括：当所述第一处理中循环处理至所述浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。
优选地，在本发明的处理方法中，在所述第二处理中，当循环处理至所述浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。将浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的结晶母液总有机碳TOC含量控制在上述范围内，可以进一步确保硫酸铵结晶产品的质量与产量。
优选地，在本发明的处理方法中，所述蒸发干燥的温度为200-250℃。此外，本发明对蒸发干燥所采用的装置并没有特别的限定，可以为本领域常规使用的进行蒸发干燥的装置，优选采用耙干干燥器或喷雾干燥器。
在本发明的处理方法中，所述氨调节pH值步骤中氨的用量优选为将所述含硫酸染料废水的pH值调节为3-12，优选7-10，更优选8-9所需要的量。采用本发明中优选的pH值范围，更有利于提高活性炭脱色除杂能力。
在本发明的处理方法中，优选所述活性炭脱色除杂的时间为2-4h；以所述含硫酸染料废水的总重量为基准，优选所述活性炭的用量为0.1-1重量％。
优选地，在本发明的处理方法中，还包括：用硫酸将经活性炭脱色除杂步骤得到的硫酸铵溶液pH值调节至4-6。此外，从处理成本的角度考虑，优选所述硫酸为染料生产中的低COD废硫酸，或稀硫酸。
在本发明的处理方法中，根据需要，还包括：将经蒸发干燥回收的粗品硫酸铵返回活性炭脱色除杂步骤进行再处理。
此外，本发明在浓缩、结晶步骤中浓缩所产生的冷凝水可返回染料合成中作为染料生产的合成底水或洗涤水。
根据本发明的优选实施方式，所述含硫酸染料废水的处理方法包括以下步骤：
(1)氨调节pH值：收集染料生产过程中的含硫酸染料废水，在搅拌下加入氨，将含硫酸染料废水的pH值调节为8-9；
(2)活性炭脱色除杂：在步骤(1)进行pH调节后的废水中，相对于含硫酸染料废水的量，加入0.5-1重量％的活性炭，并于搅拌状态下脱色2-4h，然后分离活性炭渣，得到硫酸铵溶液；所述活性炭渣可经焚烧进行无害化处理；
(3)浓缩、结晶：将步骤(2)得到的硫酸铵溶液加入硫酸调节pH值为4-6，然后再进行浓缩、结晶、分离，得到纯硫酸铵和结晶母液(结晶过程分离晶体后的液体)，该步骤中浓缩过程回收的冷凝水返回染料合成过程作为染料生产的合成底水或洗涤水。
(4)结晶母液处理：
第一处理：取步骤(3)得到的结晶母液中的5-10重量％，进行蒸发干燥回收硫酸铵，剩余结晶母液全部返回浓缩、结晶步骤，或者剩余结晶母液部分返回浓缩、结晶步骤，部分返回活性炭脱色除杂步骤进行循环处理，直至循环处理至结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将全部结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵；
或者第二处理：将步骤(3)产生的全部结晶母液返回浓缩、结晶步骤，或者产生的结晶母液中部分返回浓缩、结晶步骤、部分返回活性炭脱色除杂步骤进行循环处理，直至循环处理至结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将全部结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵。
在第一处理或第二处理中，所述结晶母液在耙干干燥器或喷雾干燥器中、在温度为200-250℃条件下进行蒸发干燥回收硫酸铵，干燥所产生的冷凝水进行生化处理后回用于染料合成过程中。
(5)粗品硫酸铵再处理：根据需要，将步骤(4)中蒸发干燥回收的粗品硫酸铵返回活性炭脱色除杂步骤进行再处理，获得质量合格的硫酸铵。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
收集染料生产过程中的含硫酸染料废水(取自C.I.分散蓝79生产过程的母液水，检测数据：硫酸含量8％，色度1800倍，TOC值6500mg/L)，在搅拌的条件下加入氨将含硫酸染料废水的pH值调节为8-9；接着相对于染料废水总量加入0.5重量％的活性炭，在搅拌条件下脱色2.5小时，取样过滤检测，检测数据：色度40倍、TOC值130mg/L(结果列于表1)，脱色结束，过滤分离活性炭渣，得到硫酸铵溶液。将活性炭渣进行焚烧处理。将得到的硫酸铵溶液用硫酸调节pH值为5-6，然后取5000g硫酸铵溶液进行浓缩、结晶，再经过滤分离得到湿品硫酸铵，干燥后得到白色颗粒状固体硫酸铵，检测氮(N)质量分数(以干基计)为21.2％、游离酸(H2SO4)质量分数为0.03％，产品质量符合国家标准GB535-1995一等品要求。浓缩产生的冷凝水，返回染料合成过程作为染料生产的合成底水。晶体过滤产生650g结晶母液。将600g结晶母液返回到下批浓缩、结晶步骤中，另外将50g结晶母液蒸发至干，得20.4g粉末状微黄固体硫酸铵，返回至下批活性炭脱色系统中。
连续上面操作20次，浓缩、结晶步骤获得的硫酸铵的质量均符合国家标准GB535-1995一等品要求，并且未出现结晶系统堵塞等问题的产生。
实施例2
按照实施例1的方法对含硫酸染料废水进行处理，所不同的是，加入氨调节pH值分别为4-5，5-6，9-10。硫酸铵溶液的色度和TOC值如表1所示。
从表1的结果可以看出，结晶硫酸铵的质量均符合国家标准GB535-1995一等品要求。且pH值＞8时浓缩、结晶步骤获得的硫酸铵的质量提高最显著。
表1
| pH | 4-5 | 6-7 | 8-9 | 9-10 |
| 色度/倍 | 105 | 76 | 40 | 40 |
| TOC mg/L | 310 | 220 | 130 | 115 |
实施例3
在实施例1进行的20次操作的基础之上，继续进行实施例1的操作，直至循环处理至结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将全部结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵。
结果在连续处理的过程中，浓缩、结晶步骤获得的硫酸铵的质量均符合国家标准GB535-1995一等品要求，并且未出现结晶系统堵塞等问题的产生。
对比例1
按照实施例1的方法对含硫酸染料废水进行处理，所不同的是，将浓缩、晶体步骤所得的结晶母液全部返回到浓缩、结晶步骤中去，连续操作20次，观察结晶速度和分析产品质量。结果从第17次开始，结晶析出速度明显变慢，所得硫酸铵为细粉末固体，干燥后检测氮(N)质量分数(以干基计)为20.6％、游离酸(H2SO4)质量分数为0.25％，产品质量达不到国家标准GB535-1995合格品要求。并且产生结晶系统堵塞问题。
实施例4
收集染料生产过程中的含硫酸染料废水(取自C.I.分散蓝93:1生产过程的母液水，检测数据：硫酸含量10％，色度1100倍，TOC值2800mg/L)，在搅拌的条件下加入氨将含硫酸染料废水的pH值调节为8-9；接着相对于染料废水总量加入0.5重量％的活性炭，在搅拌条件下脱色2.5小时，取样过滤检测，检测数据：色度20倍、TOC值70mg/L，脱色结束，过滤分离活性炭渣，得到硫酸铵溶液。将活性碳渣进行焚烧处理。将得到的硫酸铵溶液用硫酸调节pH值为5-6，取5000g硫酸铵溶液进行浓缩、结晶，再经过滤分离得到湿品硫酸铵，干燥后得到白色颗粒状固体硫酸铵，检测氮(N)质量分数(以干基计)为21.3％、游离酸(H2SO4)质量分数为0.03％，产品质量符合国家标准GB535-1995一等品要求。浓缩产生的冷凝水返回染料合成过程作为染料生产的合成底水。晶体过滤产生650g结晶母液。取585g结晶母液返回到下批浓缩、结晶过程中去，65g结晶母液蒸发至干)，得22.4g粉末状微黄固体硫酸铵，返回至下批活性炭脱色步骤。
连续上面操作20次，浓缩、结晶过程获得的硫酸铵的质量均符合国家标准GB535-1995一等品要求。
实施例5
收集染料生产过程中的含硫酸染料废水(取自C.I.分散棕30生产过程的母液水，检测数据：硫酸含量7％，色度1600倍，TOC值5800mg/L)，在搅拌的条件下加入氨将含硫酸染料废水的pH值调节为7-8；接着相对于染料废水总量加入0.5重量％的活性炭，在搅拌条件下脱色2.5小时，取样过滤检测，检测数据：色度38倍、TOC值110mg/L，脱色结束，过滤分离活性炭渣，得到硫酸铵溶液。将活性碳渣进行焚烧处理。将得到的硫酸铵溶液用硫酸调节pH值为5-6，取5000g硫酸铵溶液进行浓缩、结晶，再经过滤分离得到湿品硫酸铵，干燥后得到白色颗粒状固体硫酸铵，检测氮(N)质量分数(以干基计)为21.1％、游离酸(H2SO4)质量分数为0.04％，产品质量符合国家标准GB535-1995一等品要求。浓缩产生的冷凝水返回染料合成过程作为染料生产的合成底水。晶体过滤产生680g结晶母液。将680g结晶母液全部回到下批浓缩、结晶步骤。
连续上述操作，直至循环处理至结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将全部结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵。结果在连续处理的过程中，浓缩、结晶过程获得的硫酸铵的质量均符合国家标准GB535-1995一等品要求，并且未出现结晶系统堵塞等问题的产生。
对比例2
按照实施例5的方法对含硫酸染料废水进行处理，所不同的是，循环处理至结晶母液总有机碳TOC值＞20000mg/L时，再将全部结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵。
结果当结晶母液中总有机碳TOC值＞20000mg/L时，浓缩、结晶过程获得的硫酸铵的质量不符合国家标准GB535-1995一等品要求，并且出现了结晶系统堵塞等问题。
根据上述实施例和对比例的结果可以看出，根据本发明所述的含硫酸染料废水的处理方法能够保证硫酸铵结晶产品的质量，避免造成堵塞结晶系统等问题，而且得到高品质的硫酸铵副产品可作为商品买卖，并且处理过程产生的冷凝水可以回用于染料合成工序中，从而大大降低了含硫酸废水的处理负担，降低了处理成本。
Claims (10)
1.一种含硫酸染料废水的处理方法，包括将所述含硫酸染料废水依次进行氨调节pH值步骤；活性炭脱色除杂步骤；浓缩、结晶步骤；其特征在于，将所述浓缩结晶步骤中分离晶体所产生的结晶母液进行第一处理或第二处理；
所述第一处理包括将所述结晶母液的一部分进行蒸发干燥回收硫酸铵，剩余结晶母液全部返回所述浓缩、结晶步骤，或者剩余结晶母液中部分返回所述浓缩、结晶步骤，部分返回所述活性炭脱色除杂步骤，进行循环处理；
所述第二处理包括将所述结晶母液全部返回所述浓缩、结晶步骤，或者将所述结晶母液部分返回所述浓缩、结晶步骤，部分返回所述活性炭脱色除杂步骤，进行循环处理，直至浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值达到预定值时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，在所述第一处理中，将5-10重量％的所述结晶母液进行蒸发干燥回收硫酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其中，所述第一处理还包括：当所述第一处理中循环处理至所述浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其中，在所述第二处理中，当循环处理至所述浓缩、结晶步骤中分离晶体所产生的所述结晶母液总有机碳TOC值为10000-20000mg/L时，将所述结晶母液全部进行蒸发干燥回收硫酸铵。
5.根据权利要求1-4任一项所述的处理方法，其中，所述蒸发干燥的温度为200-250℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的处理方法，其中，所述氨调节pH值步骤中pH值调节至3-12，优选调节至7-10，更优选调节至8-9。
7.根据权利要求1-6任一项所述的处理方法，其中，活性炭脱色除杂的时间为2-4h；以所述含硫酸染料废水的总重量为基准，活性炭的用量为0.1-1重量％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的处理方法，其中，该方法还包括：用硫酸将经活性炭脱色除杂步骤得到的硫酸铵溶液pH值调节至4-6。
9.根据权利要求1-8任一项所述的处理方法，其中，所述硫酸为染料生产中的低COD废硫酸，或稀硫酸。
10.根据权利要求1-9任一项所述的处理方法，其中，该方法还包括：将经蒸发干燥回收的硫酸铵返回活性炭脱色除杂步骤进行再处理。
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