CN107382411A - 一种磺化对位酯或g盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法 - Google Patents

一种磺化对位酯或g盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法 Download PDF

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    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor

Abstract

本发明属于化工废资源综合利用技术领域,具体涉及一种磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法。该方法将磺化对位酯或G盐生产过程中得到的含钾废酸经氧化处理和吸附处理后与废氨气进行中和吸收,再经过浓缩、结晶和分离,制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其中,废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。本发明提供的技术方案可实现将磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸液经处理后与氰酸钠或氰酸钾生产中产生的废氨气结合起来,从而有效的将两种废物质进行结合,进行资源化处理。该技术方案解决了两种或两种以上产品过程中产生的含钾废酸液、废氨气难以处理的环保难题,做到变废为宝。

Description

一种磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的 方法
技术领域
[0001]本发明属于化工废资源综合利用技术领域,具体涉及一种磺化对位酯或G盐生产 中产生的含钾废酸综合利用的方法。
背景技术
[0002]磺化对位酯是制备水溶性活性染料的重要中间体,用它代替对位酯(对氨基苯基-P-轻乙基砜硫酸酯)合成KN (乙烯砜)型活性染料和M型(一氯三嗪和乙烯砜型)双活性基染 料,具有良好的匀染性、耐洗涤性和较高的染色牢度。每年用量在万吨以上,在合成磺化对 位酯的生产中,磺化是这一反应过程中的主要反应。即将对位酯进行磺化、水解、稀释、(氯 化钾或硫酸钾)盐析、抽滤或压滤分离取饼,其滤液中含有大量的废酸、废盐呈棕色或浅黄 色,还有多种化学组分、酸度高(3〇〜60%)、含钾盐(10〜20%),而生产每吨产品会产生4〜 7吨含钾盐废酸液。如不经处理直接排放,不仅对环境造成严重污染,而且更是造成酸、钾资 源的浪费。
[0003] G盐(2-萘酚-6.8-二磺酸二钾盐)是一种重要的萘系磺化物,主要用作酸性染料中 间体,可制作食用色素。可由乙萘酚(2-萘酚)为原料经磺化反应,盐析后制得。先将硫酸加 入磺化锅中,用冰水循环,使温度降至室温以下,投入2-萘酚,维持一定温度条件下反应5-20小时,反应完成后,加入氯化钾或硫酸钾进行盐析,最后经过滤、水洗、滤干而得G盐成品。 其滤液中含有大量的废酸、废盐如不经处理直接排放,不仅对环境造成严重污染,而且更是 造成酸、钾资源的浪费。
[0004] 目前对于磺化对位酯或G盐产生废液处理的报道有很多:
[0005] 最普遍的废酸液处理方法是中和,即通过用碱简单的中和以后以石膏的形式进行 土地填埋。这种方法的缺陷是每处理1吨废酸液需要4吨碱,(即:耗碱量大,成本高)且废液 中的化学物质没有被利用和处理,污染环境;另一种膜技术处理包括反渗透法和扩散渗析 法,反渗透法需要采用昂贵的过滤系统,且目前的反渗透过滤系统仅能处理少量的液体。而 扩散渗析法要求较高,可实现性不大;其它如臭氧法、电解法及强氧化剂法也存在着能源消 耗大、成本高、人力资源浪费大等问题。
[0006] 如专利200S10154143.2报道:将其废酸液进行活性炭吸附、脱色分离,将得到的废 酸清液用于调节重氮化反应的pH值用。又如文献磺化对位酯的清洁生产工艺中报道:利用 溶解度小的硫酸钾替代氯化钾盐析,母液废水通过简单的冷析、吸附、浓缩处理,回收有用 的物质,废液套回生产中去。
[0007] 上述方法虽然可以利用少部分废酸液,但对于大量的废酸液仍然难以处理,特别 是废液中的酸和钾资源,没有被有效的利用起来。同时,废液中的化学物质没有有效的去 除。
发明内容
[0008]为解决现有技术的不足,本发明提供了一种磺化对位酷或G盐生产中产生含钾废 酸综合利用技术方法,可以对磺化对位酯或G盐生产废资源进行资源化利用,以利于环境保 护。
[0009]本发明所提供的技术方案如下:
[0010] —种磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,包括以下步骤:将 磺化对位酯或G盐生产过程中得到的含钾废酸经氧化处理和吸附处理后与废氨气进行中和 吸收,再经过浓缩、结晶和分离,制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其 中,所述废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。
[0011] 通过上述技术方法,可以实现将磺化对位酯或G盐生产中产生的含有钾盐废酸液 与氰酸钠或氰酸钾生产中产生的废氨气结合起来,从而有效的将两种废物进行结合,得到 含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用,进行资源化处理,从而解决了两 种或两种以上产品过程中产生的废酸、废盐液、废氨气难以处理的环保难题,变废为宝。 [0012] 具体的,所述废液为磺化对位酯或G盐生产过程以钾盐进行盐析后得到的废液。 [0013]具体的,所述废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。
[0014] 通过上述技术方法,可以实现将磺化对位酯或G盐生产中产生的含有钾盐废酸液 与氰酸钠或氰酸钾生产中产生的废氨气结合起来,从而有效的将两种废物进行结合,得到 含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用,进行资源化处理,从而解决了两 种产品过程中产生的废酸、废盐液、废氨气难以处理的环保难题,变废为宝。
[0015] 进一步的,磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法包括以下步 骤: _
[0016] 1)搅拌状态下向磺化对位酯或G盐产过程中得到的含钾废酸中加入氧化剂进行氧 化处理,得到经过氧化处理的废液;
[0017] 2)静置状态下向步骤1)得到的经过氧化处理的废液中加入吸附剂,再在搅拌状态 下进行吸附处理,得到经过吸附处理的废液;
[0018] 3)将步骤2)得到的经过吸附处理的废液经过滤或压滤除去吸附剂,得到澄清的废 液;
[0019] 4)将步骤3)得到的澄清的废液中通入废氨气进行中和吸收,再经过浓缩、 分离,制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其中,所述废氨气 钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。
[0020] 优选的,步骤1)中,所述氧化剂为双氧水。 ^ ^
[0021] 具体的,双氧水的加入量与所述废液的体积百分比或质量百分比为0 _5〜5%,氧 化处理的温度为20〜7(TC,氧化处理的时间为3〜5小时。
[0022] 具体的,步骤1)中的搅拌速度20〜90rpm。
[0023]优选的,步骤2)中,所述吸附剂为活性炭。 。
[0024]具体的,活性炭的加入量与所述废液的体积百分比或质量百分比为〇. 5〜5%,吸 附处理的温度为60〜95°C,吸附处理的时间3〜5小时。
[0025]具体的,步骤2)中的搅拌速度为20〜90rpm。 ,一
[0026]优选的,步骤4)中,向步骤3)得到的澄清的废液中通入废氨气进行,和吸 料饱和,再经过浓缩、结晶和分离,制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的'混0救^ 其中,所述废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。
[0027] 具体的,可以将澄清的废液加入反应釜中,由引风机将氰酸钠或氰酸钾生产中产 生的废氨气引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和吸收至物料饱和、浓缩、 结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0028]磺化对位酯或G盐分别是以对位酯或乙萘酚为原料,经发烟硫酸磺化、水解、稀释, 再用氯化钾或硫酸钾盐析,过滤或压滤得最终的产品。其废滤液水高色度、高酸度、高⑶D。 而且该废水中含有大量的硫酸、钾盐和部分磺化物料,其中酸度高、含钾盐。因此,需要经过 氧化处理和吸附处理,优选的,在经过双氧水氧化、活性炭吸附处理后的废清液,可作为与 氰酸钠或氰酸钾生产中产生的废氨气进行中和吸收,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物, 可做复混肥原料加以利用。
[0029]具体的,将磺化对位酯或G盐生产过程中得到的含钾废酸在20〜30°C进行收集,再 依次经氧化处理和吸附处理,再与废氨气进行中和吸收,再经过浓缩、结晶和分离,制备得 到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其中,所述废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾 过程中产生的废氨气。
[0030] 总体上,本发明所提供的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方 法,可以实现将磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸液经处理与氰酸钠或氰酸钾生产 中产生的废氨气结合起来,从而有效的将两种产品,产生的废物进行结合,将其资源化。该 技术方案解决了两种产品过程中,产生的含钾废酸液、废氨气难以处理的环保难题,从而做 到变废为宝。
具体实施方式
[0031] 以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于 限定本发明的范围。
[0032] 实施例1
[0033] 将磺化对位酯生产产生的含钾废酸液8m3,通过耐酸栗收集到l〇m3回收罐中,边慢 速搅拌边缓慢地加入80kg双氧水进行氧化,氧化温度为70°C,时间3小时;停搅拌然后加入 80kg活性炭,加完后启动搅拌至活性炭分散均匀后,开始缓慢升温8CTC,维持搅拌4h;趁热 过滤或压滤,得浅褐色澄清滤液。将澄清的废酸、废盐滤液加入反应釜中,与氰酸钠生产中 产生的废氨气,由引风机引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和吸收至物料 饱和、浓缩、结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利 用。
[0034] 将按照上述方法得到的硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0035] 实施例2
[0036] 将磺化对位酯生产产生的含钾废酸液8m3,通过耐酸泵收集到l〇m3回收罐中,边慢 速搅拌边缓慢地加入200kg双氧水进行氧化,氧化温度为55°C,时间5小时;停搅拌然后加入 200kg活性炭,加完后启动搅拌至活性炭分散均匀后,开始缓慢升温7〇°C,维持搅拌4h;趁热 过滤或压滤,得浅褐色澄清滤液。将澄清的废酸、废盐滤液加入反应釜中,与氰酸钾生产中 产生的废氨气,由引风机引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和吸收至物料 饱和、浓缩、结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利 用。
[0037] 将按照上述方法得到的硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。 [0038] 实施例3
[0039] 将磺化对位酯生产产生的含钾废酸液8m3,通过耐酸泵收集到10m3回收罐中,边慢 速搅拌边缓慢地加入350kg双氧水进行氧化,氧化温度为50°C,时间4小时;停搅拌然后加入 350kg活性炭,加完后启动搅拌至活性炭分散均匀后,开始缓慢升温90°C,维持搅拌5h;趁热 过滤或压滤,得浅色澄清滤液。将澄清的废酸、废盐滤液加入反应釜中,与氰酸钠生产中产 生的废氨气,由引风机引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和吸收至物料饱 和、浓缩、结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0040] 将按照上述方法得到的硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0041] 实施例4
[0042] 将G盐生产产生的含钾废酸液8m3,通过耐酸泵收集到l〇tn3回收罐中,边慢速搅拌边 缓慢地加入80kg双氧水进行氧化,氧化温度为60°C,时间3小时;停搅拌然后加入80kg活性 炭,加完后启动搅拌至活性炭分散均匀后,开始缓慢升温80°C,维持搅拌4h;趁热过滤或压 滤,得浅色澄清滤液。将澄清的废酸、废盐滤液加入反应釜中,与氰酸钾生产中产生的废氨 气,由引风机引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和吸收至物料饱和、浓缩、 结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0043] 将按照上述方法得到的硫酸钾和硫酸铵混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0044] 实施例5
[0045] 将G盐生产产生的含钾废酸液8m3,通过耐酸泵收集到l〇m3回收罐中,边慢速搅拌边 缓慢地加入200kg双氧水进行氧化,氧化温度为50°C,时间3小时;停搅拌然后加入200kg活 性炭,加完后启动搅拌至活性炭分散均匀后,开始缓慢升温9(TC,维持搅拌5h;趁热过滤或 压滤,得无色澄清滤液。将澄清的废酸、废盐滤液加入反应釜中,与氰酸钠生产中产生的废 氨气,由引风机引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和吸收至物料饱和、浓 缩、结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0046] 将按照上述方法得到的硫酸钾和硫酸铵混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0047] 实施例6
[0048] 将G盐生产产生的含钾废酸液8m3,通过耐酸泵收集到l〇m3回收罐中,边慢速搅拌边 缓慢地加入320kg双氧水进行氧化,氧化温度为30°C,时间5小时;停搅拌然后加入320kg活 性炭,加完后启动搅拌至活性炭分散均匀后,开始缓慢升温80°C,维持搅拌5h;趁热过滤或 压滤,得无色澄清滤液。将澄清的废酸、废盐滤液加入反应釜中,与氰酸钾生产中产生的废 氨气,由引风机引入氨回收塔,经回收塔喷淋进入反应釜中,进行中和中和吸收至物料饱 和、浓缩、结晶、离心分离,得到含有硫酸钾和硫酸铵的混合物,可做复混肥原料加以利用。 [0049]将按照上述方法得到的硫酸钾和硫酸铵混合物,可做复混肥原料加以利用。
[0050]以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和 原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其特征在于,包括以 下步骤:将磺化对位酯或G盐生产过程中得到的含钾废酸经氧化处理和吸附处理后与废氨 气进行中和吸收,再经过浓缩、结晶和分离,制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的 混合物,其中,所述废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。
2.根据权利要求1所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于:所述的含钾废酸为磺化对位酯或G盐生产过程中以钾盐进行盐析后得到的废液。
3. 根据权利要求1所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于,包括以下步骤: 1) 搅拌状态下向磺化对位酯或G盐生产过程中得到的含钾废酸中加入氧化剂进行氧化 处理,得到经过氧化处理的废液; 2) 静置状态下向步骤1)得到的经过氧化处理的废液中加入吸附剂,再在搅拌状态下进 行吸附处理,得到经过吸附处理的废液; 3) 将步骤2)得到的经过吸附处理的废液经过滤或压滤除去吸附剂,得到澄清的废液; 4) 将步骤3)得到的澄清的废液中通入废氨气进行中和吸收,再经过浓缩、结晶和分离, 制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其中,所述废氨气为生产氰酸钠或 氰酸钾过程中产生的废氨气。
4. 根据权利要求3所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于:步骤1)中,所述氧化剂为双氧水。
5. 根据权利要求4所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于:双氧水的加入量与所述废液的体积百分比或质量百分比为0.5〜5%,氧化处理 的温度为20〜70°C,氧化处理的时间为3〜5小时。
6. 根据权利要求3所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于:步骤2)中,所述吸附剂为活性炭。
7. 根据权利要求6所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于:活性炭的加入量与所述废液的体积百分比或质量百分比为〜5%,吸附处理 的温度为60〜95°C,吸附处理的时间3〜5小时。
8. 根据权利要求3所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的方法,其 特征在于:步骤4)中,向步骤3)得到的澄清的废液中通入废氨气进行中和吸收至物料饱和, 再经过浓缩、结晶和分离,制备得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其中,所 述废氨气为生产氰酸钠或氰酸钾过程中产生的废氨气。
9. 根据权利要求3至8任一所述的磺化对位酯或G盐生产中产生的含钾废酸综合利用的 方法,其特征在于:将磺化对位酯或G盐生产过程中得到的含钾废酸在20〜30 收集, 再依次经氧化处理和吸附处理,再与废氨气进行中和吸收,再经过浓缩、结和分离,制备 得到作为复混肥原料的硫酸钾和硫酸铵的混合物,其中,所述废氨气为生产氰酸钠或氰酸 钾过程中产生的废氨气。
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