CN105731708A - 一种废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法,废弃硫酸钠和废酸经预处理降低有机物含量后,硫酸钠与氯化钾混合反应,得到硫酸钾晶体和滤液(含氯化钠),滤液与废酸混合回收盐酸。将产量过剩、价值低的硫酸钠转化成高价值的盐酸和硫酸钾,不仅有效利用了废酸,还得到的高价值的副产品,反应条件温和、易操作,适合化工企业使用。

Description

一种废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法
(一)
技术领域
[0001 ]本发明涉及固废处理领域和废水处理领域,具体涉及一种废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法。
(二)
背景技术
[0002]硫酸钠和氯化钠广泛应用于染料、医药合成等工业领域。但是现阶段,氯化钠和硫酸钠已经供应过剩,导致许多化工企业副产的氯化钠和硫酸钠成为固废,长期堆放或填埋,占地面积大,且造成土地盐碱化,形成了极大的污染和资源浪费。有研究用双极膜将无机盐电离得到酸和盐的技术,但该方法需要高纯度无机盐,且能耗高、耗水多、效果不稳定,产出的酸和碱浓度小于10%,需进一步浓缩。本发明研究了一种从源头上解决这一问题的方法。
[0003]化工企业中,硫酸和盐酸、硝酸耗量极大,产生的废酸因工艺不同而成分各异,处理方法也多种多样。将含酸废水可分为含盐含酸废水和无盐含酸废水。
[0004]酸化废水、酸析废水及部分磺化、硝化废水及产品洗涤水中含杂质较少且不含无机盐,杂去除后可经浓缩代替新鲜酸使用。废硫酸浓缩主要有2种方法:1.用废硫酸去吸收SO3或蒸发浓缩;2.废硫酸高温裂解后经净化转化成SO3再用浓硫酸去吸收。(李辉林等,‘青海盐湖工业集团废硫酸再生装置的工艺优化’,青海科技,2010年6月)方法I无法去除有机物,方法2能耗高且对设备腐蚀严重。含盐废酸主要来自中和、磺化、盐析及部分产品洗涤,废水中不仅含有大量硫酸,还有硫酸钠或氯化钠及有机磺酸钠盐等。这类废水高盐、高酸、高色度,且生物毒性大,难以生化处理,常用萃取法处理,但处理后的废水中含有硫酸钠盐或氯化钠盐,回收得到的盐做固废堆放或填埋。湿式氧化法与萃取法有同样的缺点,且设备腐蚀严重。高温氧化浓缩法回收硫酸成本高、危险大,而且盐与酸的混合物极难分离;中和法回收到的混盐很难回用,大多做固废处理。
[0005]如何有效的处理含酸废水和废盐,不产生二次污染,又能实现资源的综合利用,一直是本领域技术人员亟待解决的问题。
(三)
发明内容
[0006]为了克服这类废水和废弃硫酸钠独立处理时的各种缺点,本发明提供一种综合处理方法,不仅可以简单、高效、安全的处理含酸废水和/或废弃硫酸钠,还可以回收到高品质、高价值的盐和酸。
[0007]本发明采用的技术方案是:
[0008] —种废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法,所述方法包括:
[0009] (I)预处理:通过预处理,去除废弃硫酸钠和废酸中的有机物,得到硫酸钠盐I和酸液I;所述硫酸钠来自二萘酚生产废水、G盐母液废水、J酸废水、R盐废水、I,4酸废水、H酸废水等含硫酸钠废水或收购的固废硫酸钠盐,所述废酸来自下列含酸废水:γ酸母液废水、K酸废水、G盐母液废水、磺化吐氏酸母液废水、CL!1酸废水、PNT废水、DSD酸废水或蒽醌生产废水;所述处理对象可以单独是某一种同时含有硫酸钠和废酸的废水(如G盐母液废水,此时预处理得到的是硫酸钠盐I和酸液I的混合物,步骤(3)中则不需要混合),也可以是两种废水(或废弃物)的混合物(例如二萘酚生产废水或固废硫酸钠盐和PNT废水的混合物),所述废酸为废硫酸,或是废硫酸为主,含有盐酸及少量硝酸。
[0010] (2)盐循环:向溶解态的硫酸钠盐1(废弃硫酸钠来自含硫酸钠废水时,步骤(I)直接得到溶解态硫酸钠盐,废弃硫酸钠来自固废硫酸钠盐时,无需预处理步骤,将固废硫酸钠盐先用水溶解即可得到溶解态硫酸钠盐)中投加足量氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却(优选冷却至30〜60°C)结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液Π ;
[0011] (3)回收酸:向滤液Π中加酸液I,加热到70〜150°C (优选80〜90°C ),通过降膜吸收回收盐酸,得到浓缩液m。
[0012]浓缩液m含有硫酸钠,可与步骤(2)中的溶解态硫酸钠盐I混合,进行循环处理。
[0013]本发明所涉及的反应如下:
[0014] Na2S04+2KCl^NaCl+K2S04——(a)
[0015] 2NaCl+H2S04^Na2S04+2HCl——(b)
[0016]本发明所述的硫酸钠为固体状或溶液状,溶液状包括含硫酸钠的废水和含硫酸钠的废酸(如G盐母液废水)。向溶解态的硫酸钠中加入氯化钾,进行反应(a),得到硫酸钾做钾月巴,得到的含氯化钠的滤液参与反应(b),回收到盐酸,得到的浓缩液继续进入反应(a)。
[0017]作为优选,硫酸钠为固体时,采用步骤(3)得到的浓缩液和步骤(2)得到的冷凝液溶解硫酸钠固体。
[0018]当硫酸钠来自含硫酸钠的废水时,所述方法可如下:
[0019] (I)预处理:采用萃取、吸附或浓缩预处理,去除含硫酸钠废水和含酸废水中的有机物,得到含硫酸钠的溶液I和酸液I;所述含硫酸钠废水为二萘酚生产废水、G盐母液废水、R盐废水、I,4酸废水、J酸废水或H酸废水;
[0020] (2)盐循环:向含硫酸钠的溶液I中投加氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却至30〜60°C结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液Π ;
[0021 ] (3)回收酸:向滤液Π中加入酸液I,加热到80〜90 °C,通过降膜吸收,得到盐酸和浓缩液m ο作为优选,反应中硫酸应过量3〜ίο %,混合后的酸液中硫酸的质量含量应大于15% (w/w) ο
[0022]浓缩液m含有硫酸钠,可与步骤(2)中含硫酸钠的溶液I混合,进行循环处理。
[0023]所述废酸中含有硫酸钠时,所述方法可如下:
[0024] (A)预处理:采用萃取、吸附或浓缩预处理,去除G盐母液废水中的有机物,得到含硫酸钠酸液I;
[0025] (B)盐循环:向含硫酸钠的酸液I中投加氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液2。
[0026] (C)回收酸:向滤液2中补加硫酸,然后加热到70〜150°C,通过降膜吸收,得到盐酸和浓缩液3;
[0027]步骤(B)中回收到的冷凝水中含有盐酸,将其与滤液(2)混合,进行步骤(C)处理,步骤(C)中硫酸不足时,补加硫酸。作为优选,补加的硫酸采用浓硫酸、废硫酸或步骤(A)得到的酸液I。步骤(C)得到的浓缩液3含有硫酸钠,可与步骤(2)中含硫酸钠的溶液I混合,进行循环处理。
[0028]所述废弃硫酸钠来自固废硫酸钠盐时,所述方法如下:
[0029] (I)预处理:采用萃取、吸附或浓缩预处理,去除含酸废水中的有机物,得到酸液I;
[0030] (2)盐循环:将固废硫酸钠盐溶解得到含硫酸钠酸液I,将其中投加氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却至30〜60°C结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液2;
[0031] (3)回收酸:向滤液2中加入酸液I,然后加热到70〜150°C,通过降膜吸收,得到盐酸和浓缩液3。
[0032]回收到的盐酸可继续用于工业生产,回收到的硫酸钾可作为农用化肥出售使用。
[0033]上述处理方法中,物料的理论投加量按照化学方程式计算。其中,盐循环步骤中,氯化钾的投加量为理论投加量(摩尔质量)的I〜1.1倍;回收酸步骤中,硫酸的投加量为理论投加量(摩尔质量)的I〜1.1倍。再优选,回收酸步骤中,硫酸加量比理论投加量(质量)过量3〜10%。
[0034]与现有技术相比,本发明的有益效果主要体现在:
[0035] (I)避免传统废酸回收方法高危险、高能耗的问题;
[0036] (2)改进了传统含盐废酸回收的盐种类不一、质量差、再生经济性差的状况。
[0037] (3)提供一种废水资源化处理的循环系统,利用废酸及其中的盐或工业废盐生产更尚价值、品位的广品。
[0038] (4)在处理废水废盐的同时,不断产出高品质、高价值的盐和酸。
[0039] (5)本发明所述的处理系统对废酸适用范围广,需要的原料也是化工行业常用的原理,极适合应用与化工工业园区集中处理废酸。
[0040] (6)易实现自控管理。
(四)
具体实施方式
[0041]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
[0042] 实施例1:
[0043] G盐生产废水(S卩G盐母液废水)中含有硫酸5% (w/w)、氯化钠3% (w/w)、硫酸钠21 % (w/w),测得C0D = 37000mg/L。蒽醌生产废水中含硫酸40% (w/w),C0D = 49000mg/L。废水按以下步骤进行处理:
[0044] (I)G盐废水和蒽醌废酸分别通过络合萃取除去有机物,得到G盐水和酸液。
[0045] (2)向步骤(I)得到的盐水中投加22.5% (以盐水的质量为基准)的氯化钾,搅拌溶解后加热至100°C、反应2小时后,冷却至35°C搅拌冷析,过滤得到硫酸钾晶体和氯化钠溶液。经检测,所得硫酸钾的纯度为96.3%,氯离子含量为0.5%,可作为农用化肥使用。
[0046] (3)将步骤(I)得到的酸液与步骤(2)得到的氯化钠溶液等质量混合,加热至80°C,降膜吸收盐酸,得到硫酸钠溶液,HCl的收率为90%,盐酸质量浓度为33%,用于分散红60生产中。
[0047] (4)将步骤(3)得到的硫酸钠溶液再与G盐水混合,继续循环反应。
[0048] 实施例2:
[0049] 二萘酚生产废水中含硫酸钠19%,C0D约50000mg/L。蒽醌生产废水中含硫酸40%,COD = 49000mg/L。废水按以下步骤进行处理。
[0050] (I) 二萘酚生产废水和蒽醌废酸分别进行萃取,得到的盐水COD约200mg/L、含硫酸
0.8%,硫酸钠18.4%,得到的蒽醌酸液含硫酸37 %、COD约130mg/L。
[0051 ] (2)向盐水中加入18.7%(以盐水质量为基准)的氯化钾,搅拌加热至120 °C,反应2h,冷却至30 °(:搅拌冷析,过滤得到硫酸钾晶体和氯化钠溶液。经检测,所得硫酸钾的纯度为96.4%,氯尚子含量约1.0%。
[0052] (3)将步骤(2)得到的氯化钠溶液与蒽醌酸液等质量混合,负压加热至800C,降膜吸收盐酸,得到硫酸钠溶液,HCl的收率为88%、盐酸的质量浓度为38%,用于分散红60生产中。
[0053] (4)将步骤(3)得到的硫酸钠溶液再与步骤(I)得到的盐水混合,循环反应。
[0054] 实施例3:
[0055] 某化工厂产生的固废硫酸钠,饱和水溶液的⑶D约700mg/L。蒽醌生产废水中含硫酸40 %,COD = 49000mg/L。废水按以下步骤进行处理。
[0056] (I)蒽醌废酸进行萃取,得到的蒽醌酸液含硫酸37%、C0D约130mg/L。
[0057] (2)将固废硫酸钠溶解成质量分数为20%的溶液后,向其中加入21.4% (以硫酸钠溶液质量为基准)的氯化钾,搅拌加热至120 °C,反应2h,冷却至30 °(:搅拌冷析,过滤得到硫酸钾晶体和氯化钠溶液。经检测,所得硫酸钾的纯度为98.4%,氯离子含量约0.4%。
[0058] (3)将步骤(2)得到的氯化钠溶液与蒽醌酸液等质量混合,负压加热至80 0C,降膜吸收盐酸,得到硫酸钠溶液,HCl的收率为94%、盐酸的质量浓度为38%,用于分散红60生产中。
[0059] (4)将步骤(3)得到的硫酸钠溶液再与步骤(2)得到的盐水混合,循环反应。

Claims (4)

1.一种废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法,所述方法包括: (1)预处理:通过预处理,去除废弃硫酸钠和废酸的中的有机物,得到硫酸钠盐I和酸液I;所述废弃硫酸钠来自:二萘酚生产废水、G盐母液废水、R盐废水、I,4酸废水、J酸废水、H酸废水或固废硫酸钠盐,所述废酸来自下列含酸废水:T酸母液废水、DSD酸废水、K酸废水、G盐母液废水、磺化吐氏酸母液废水、CL!1酸废水、PNT废水或蒽醌生产废水; (2)盐循环:向溶解态的硫酸钠盐I中投加氯化钾,加热至100〜130 0C,搅拌反应2〜6h后,冷却结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液Π ; (3)回收酸:向滤液Π中加酸液I,加热到70〜1500C,通过降膜吸收回收盐酸,得到浓缩液m。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下: (1)预处理:采用萃取、吸附或浓缩预处理,去除含硫酸钠废水和含酸废水中的有机物,得到含硫酸钠的溶液I和酸液I;所述含硫酸钠废水为二萘酚生产废水、G盐母液废水、R盐废水、I,4酸废水、J酸废水或H酸废水; (2)盐循环:向含硫酸钠的溶液I中投加氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却至30〜60°C结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液Π ; (3)回收酸:向滤液Π中加入酸液I,加热到80〜900C,通过降膜吸收,得到盐酸和浓缩液m。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下: (A)预处理:采用萃取、吸附或浓缩预处理,去除G盐母液废水中的有机物,得到含硫酸钠酸液I; (B)盐循环:向含硫酸钠的酸液I中投加氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液2; (C)回收酸:向滤液2中补加硫酸,然后加热到70〜150°C,通过降膜吸收,得到盐酸和浓缩液3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下: (1)预处理:采用萃取、吸附或浓缩预处理,去除含酸废水中的有机物,得到酸液I; (2)盐循环:将固废硫酸钠盐溶解得到含硫酸钠酸液I,将其中投加氯化钾,加热至100〜130°C,搅拌反应2〜6h后,冷却至30〜60°C结晶,分离得到硫酸钾晶体和滤液2; (3)回收酸:向滤液2中加入酸液I,然后加热到70〜150°C,通过降膜吸收,得到盐酸和浓缩液3。
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